PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DAN COFFEIN

Gratis

0
3
13
1 year ago
Preview
Full text

  

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS SEDIAAN FARMASI

Penetapan Kadar Parasetamol dan Coffein dalam

Kaplet Panadol dengan Metode Spektrofotometri

  

Panjang Gelombang Ganda

Asisten :

Henry Kurnia Setiawan, M.Si., Apt.

Golongan :

T / E

  

Anggota:

Septin Putri A. (2443012061)

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA

SURABAYA

  

2014

I. DASAR TEORI

  Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor foto tube. Dalam analisis secara spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV (200

  • – 380 nm), daerah

  visible (380 – 700 nm), daerah inframerah (700 – 3000 nm) (Khopkar,1990).

  Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitan/ absorbansi suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap sederetan sampel pada suatu panjang gelombang tunggasuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Ernawaty, 2011).

  Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tanpa harus dipisahkan lebih dahulu. Kedua zat harus memiliki panjang gelombang maksimum yang tidak berimpit. Absorpsi larutan sampel atau campurannya pada panjang gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari masing-masing zat tunggalnya. (Widjaja dan Laksmiani, 2010).

  Jika absorbansi suatu seri konsentrasi larutan diukur pada panjang gelombang, suhu, kondisi pelarut yang sama, dan absorbansi masing-masing larutan diplotkan terhadap konsentrasinya, maka suatu garis lurus akan teramati sesuai dengan persamaam A= abc . Grafik ini disebut dengan plot hukum Lambert-Beer dan jika garis yang dihasilkan merupakan suatu garis lurus maka dapat dikatakan bahwa hukum Lambert-Beer dipenuhi pada kisaran konsentrasi yang diamati (Gandjar dan Rohman, 2007).

  Bila diinginkan dua buah senyawa secara bersama-sama secara spektrofotometri, maka dapat dilakukan pada dua panjang gelombang yang mana masing- masing komponen tidak saling mengganggu atau gangguan dari komponen yang lain paling kecil. Dua buah kromofor yang berbeda akan mempunyai kekuatan absorbsi cahaya yang berbeda pula pada satu daerah panjang gelombang. Pengukuran dilakukan pada masing-masing larutan pada dua panjang gelombang sehingga diperoleh dua persamaan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi pada dua panjang gelombang, akibatnya konsentrasi masing-masing komponen dapat dihitung.

  Absorban jumlah suatu campuran beberapa senyawa yang mengabsorpsi pada masing-masing panjang gelombang merupakan jumlah absorban masing-masingnya. Pada campuran dua komponen akan terlihat absorban yang diukur pada

  1 2 merupakan λ serta λ

  jumlah dari absorban komponen tunggal pada panjang gelombang tersebut. Hal ini memungkinkan untuk pemeriksaan kemurnian senyawa obat secara spektrofotometri serta penentuan campuran beberapa komponen (Rot dan Blaschke, 1985).

  Dari hukum Lambert-Beer, dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus dengan absortivitas ( a ), tebal kuvet ( b ), dan konsentrasi (

  c) . Supaya nilai b tetap maka selama pengukuran digunakan kuvet yang sama.

  Absorbansi senyawa 1, A

  1 = a 1 b 1 c 1...................... (1)

  Absorbansi senyawa 1, A = (2)

  1 a 2 b 2 c 2......................

  Selama kuvet yang digunakan sama, maka nilai b tetap sehingga persamaan 1 dan 2 menjadi persamaan 3 dan 4. A

  1 = a 1 c 1 .......................(3)

  A

  2 = a c .......................(4)

  2

  2 Pengukuran campuran 2 senyawa dilakukan baik pada panjang gelombang 1 ( 1 ) λ

  maupun pada panjang gelombang 2 (

  2 ), oleh karena itu absorbansi pada kedua panjang λ

  gelombang tersebut merupakan jumlah dari absorbansi senyawa 1 dan absorbansi senyawa 2, yang secara matematis dapat dituliskan sebagai berikut:

  A

  1 = ( a 1 c 1 ) 1 + (a 2 c 2 )

2 .......................(5)

λ λ λ

  A = ( ) + ( ) .......................(6)

  2 a 1 c

  1 2 a 2 c

  2

  1 λ λ λ Keterangan: nilai a (absortivitas) dapat juga diganti dengan absorptivitas molar.

  Yang mana: C

  1 : konsentrasi senyawa 1

  C : konsentrasi senyawa 2

  2

  (a

  1 ) 1 : absorpsivitas senyawa 1 pada panjang gelombang pertama λ

  (a

  2 ) 2 : absorpsivitas senyawa 1 pada panjang gelombang kedua λ

  (a ) : absorpsivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama

  2

  1 λ

  (a

  2 ) 2 : absorpsivitas senyawa 2 pada panjang gelombang kedua λ

  A

  1 : absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang pertama λ

  A : absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang kedua (Gandjar dan

  2 λ Rohman, 2007).

  Spektrofotometri UV-Vis termasuk salah satu metode analisis instrumental yang frekuensi penggunaannya paling banyak serta merupakan instrumental yang banyak ditemukan dalam laboratorium kimia analisis. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi

  elektronik yang besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif (Widjaja dkk, 2008).

  Spektra UV-Vis dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan sekaligus dapat digunakan untuk analisis kuantitatif.

  1. Aspek kualitatif Data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Akan tetapi jika digabung dengan cara lain seperti spektrofotometri inframerah, resonansi magnet inti, dan spektroskopi massa, maka dapat digunakan untuk maksud identifikasi atau analisis kualitatif suatu senyawa terebut. Data yang diperoleh dari spektroskopi UV dan Vis adalah panjang gelombang maksimal, intensistas, efek, pH dan pelarut. Yang kesemuanya itu dpat diperbandingkan dengan data yang sudah dipublikasi. Dari spektra yang diperoleh dapat dilihat, misalnya :

  • Serapan (absorbansi) berubah atau tidak karena perubahan pH. Jika berubah, bagaimana perubahannya apakah dari batokromik ke hipsokromi dan sebaliknya atau dari hipokromik ke hiperkromik, dan sebagainya.
  • Obat-obat yang netral misalnya kafein, kloramfenikol; atau obat-obat yang berisi auksukrom yang tidak terkonjugasi seperti amfetamin, siklizin, dan penisiklidin.

  2. Aspek kuantitatif Dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang per detik. Serapan dapat terjadi jika foton atau radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga. Kekuatan radiasi juga mengalami penurunan dengan adanya penghamburan dan pemantulan cahaya, akan tetapi penurunan karena hal ini sangat kecil dibandingkan dengan proses penyerapan (Gandjar dan Rohman, 2007).

II. TUJUAN

  Untuk mengetahui metode penetapan kadar parasetamol dan coffein pada kaplet panadol dengan metode Spektrofotometri panjang gelombang ganda.

III. SIFAT BAHAN

   Parasetamol

  Berat molekul : 151.16 Rumus empiris : C H NO

  8

  9

2 Pemerian : serbuk hablur, putih, tidak berbau, sedikit pahit

  Kelarutan : larut dalam air mendidih dan dalam NaOH 1N; mudah larut dalam etanol

   Coffein

  Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat, biasanya, biasanya menggumpal, putih tidak berbau, rasa pahit Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, dan dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam klorofom P, sukar larut dalam eter P

IV. ALAT DAN BAHAN Alat: 1.

  Botol timbang 2. Labu takar

3. Beaker glass 4.

  Erlenmeyer 5. Gelas ukur 6. Batang pengaduk 7. Pipet volume

  8. Filler 9.

  Sendok tanduk

  10. Spektrofotometer

  Bahan: 1.

  Sampel yang mengandung Paracetamol dan Coffein 2. NaOH 0,1 N

  3. Aquadest

V. CARA KERJA

   Pembuatan larutan baku induk parasetamol 1.

  Menimbang 25 mg parasetamol dengan botol timbang menggunakan

  timbangan analitis 2.

  Melarutkan parasetamol dalam botol timbang dengan NaOH 0,1 N qs 3. Memasukkan larutan parasetamol ke dalam labu takar 50,0 ml 4. Menambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda (50,0 ml) 5. Menghomogenkan larutan  Parasetamol

  = 750

  λ max = 257

  Rentang absorbansi = 0,2

  • – 1,5

  Batas bawah = Batas atas = Jadi, range konsentrasi baku yang diinginkan jika absorbansi antara 0,2-1,5 adalah 2,67

  • – 20 ppm.  Konsentrasi Larutan Baku Parasetamol 

  C 1 (konsentrasi = 5 ppm, volume = 10 ml) C 1

   C 2 (konsentrasi = 10 ppm, volume = 10 ml) C 2

   C 3 (konsentrasi = 15 ppm, volume = 10 ml) C 3

   C 4 (konsentrasi = 20 ppm, volume = 10 ml) C 4

   C 5 (konsentrasi = 25 ppm, volume = 10 ml) C 5

   C 6 (konsentrasi = 3 ppm, volume = 10 ml) C 6 Cara pembuatan larutan baku parasetamol: 1.

  Memipet masing-masing 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,06 ml larutan baku induk ke

  dalam 6 labu takar 10,0 ml 2.

  Menambahkan masing-masing labu takar dengan NaOH 0,1 N hingga 10,0 ml 3. Menghomogenkan larutan  Pembuatan larutan baku induk coffein

  1. Menimbang 25 mg coffein dengan botol timbang menggunakan timbangan analitis

2. Melarutkan coffein dalam botol timbang dengan NaOH 0,1 N qs 3.

  Memasukkan larutan coffein ke dalam labu takar 50,0 ml 4. Menambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda (50,0 ml) 5. Menghomogenkan larutan  Coffein

  = 400

  λ max = 273

  Rentang absorbansi = 0,2

  • – 1,5

  Batas bawah = Batas atas = Jadi, range konsentrasi baku yang diinginkan jika absorbansi antara 0,2-1,5 adalah 5

  • –37,5 ppm.

   Konsentrasi Larutan Baku Coffein

  2. Mengerus tablet sampai halus dan homogen.

  9. Menambahkan NaOH 0,1 mL sebanyak 10 mL.

  8. Memipet 0,30 mL campuran tersebut dan memasukkan ke dalam labu takar 10 mL.

  Menyaring campuran tersebut dengan kertas saring.

  6. Menghomogenkan campuran 7.

  Memasukkan sampel ke dalam labu takar 50 mL 5. Menambahkan NaOH 0,1 N sampai 50 mL.

  3. Menimbang 50 mg sampel dengan timbangan analitis 4.

  1. Mencari bobot rata – rata tablet.

   C 1 (konsentrasi = 2,5 ppm, volume = 10 ml) C 1

  Menambahkan masing-masing labu takar dengan NaOH 0,1 N hingga 10,0 ml 3. Menghomogenkan larutan  Preparasi Sampel

  dalam 5 labu takar 10,0 ml 2.

  Memipet masing-masing 0,05; 0,10; 0,15; 0,2; 0,25 ml larutan baku induk ke

   C 5 (konsentrasi = 12,5 ppm, volume = 10 ml) C 5 Cara pembuatan larutan baku coffein: 1.

   C 4 (konsentrasi = 10 ppm, volume = 10 ml) C 4

   C 3 (konsentrasi = 7,5 ppm, volume = 10 ml) C 3

   C 2 (konsentrasi = 5,0 ppm, volume = 10 ml) C 2

  10. Mengukur absorbansinya.

VI. PERHITUNGAN

   Parasetamol : C KONSENTRASI A

  

λ A = 254,5 λ A = 288,0

  1,056 0,478 0,578 1151,39

  1 2 1,386 0,631 0,755 751,99 3 1,721 0,798 0,923 612,881 4 1,984 0,942 1,042 518,92 5 2,232 1,110 1,122 447,011

  0,384 0,169 0,215 713,811

6 Data Rata-rata tanpa Selisih data dengan y d 4d * (y)

  447,011 608,9226 161,9116 100,7648 403,0592 518,92 90,0026 612,881 3,9584 713,811 104,884

  143,0674

  751,99 1151,39 *

  d* = 1151,39

  • – 608,9226

  = 542,4674 4d < d* Data yang dicurigai dibuang.

  = 608,9226 %

  Sampel Penimbangan Konsentrasi C sampel Kadar ΔA 1 0,0502 gram 30,12 ppm 0,846 2 0,0506 gram 30,36 ppm 0,838 3 0,0503 gram 30,18 ppm 0,841

  Kadar parasetamol dalam tablet =

  COFFEIN :

  C KONSENTRASI A λ A = 249,0 λ A = 266,5 1 0,070 0,172 0,102 404,76 2 0,234 0,603 0,369 732,14

  0,259 0,685 0,426 563,49

  3 4 0,304 0,785 0,481 477,18 5 0,343 0,880 0,537 426,190

  Data Rata-rata tanpa Selisih data dengan y d 4d * (y) 404,76 467,905 63,145 52,43 209,72 426,190 41,715

  9,275

  477,18 563,49 95,585 732,14* d* = 467,905

  • – 209,72

  = 209,72 4d < d* Data yang dicurigai dibuang.

  Jadi kadar yang diperoleh = 467,905 %

  Sampel Penimbangan Konsentrasi C Kadar ΔA sampel

  0,0502 gram 30,12 ppm 0,052

  1 2 0,0506 gram 30,36 ppm 0,046 3 0,0503 gram 30,18 ppm 0,046

  Kadar coffein dalam tablet = VII.

   PEMBAHASAN

  Pada praktikum kali ini kami melakukan penetapan kadar parasetamol dan coffein

  dalam sampel kaplet “panadol” secara Spektrofotometri Lamda Ganda. Kadar larutan

  campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tanpa harus dipisahkan lebih dahulu. Kedua zat harus memiliki panjang gelombang maksimum yang tidak berimpit. Absorpsi larutan sampel atau campurannya pada panjang gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari masing-masing zat tunggalnya.

  Dari praktikum yang kami lakukan diperoleh kandungan rata

  • – rata

  parasetamol 311,90 mg dan kandungan rata

  • – rata coffein 23,07 mg. Kandungan

  parasetamol seharusnya adalah 500 mg dan kandungan coffein seharusnya adalah 65mg. Penyebab perbedaan nilai kandungan yang dideteksi jauh dengan nilai kandungan sebenarnya, mungkin dapat disebabkan antara lain :

1. Coffein agak sukar larut di dalam NaOH, menurut farmakope kelarutannya 1 : 30 –

  100. Sampel yang dilarutkan sebesar 25 mg dalam 50 ml NaOH dan mengandung 2,38 mg Coffein, seharusnya coffein larut dalam NaOH. Namun, hasil rata

  • – rata

  kandungan coffein di dalam sampel kurang dari kandungan coffein yang seharusnya itu mungkin disebabkan karena coffein yang larut dalam sampel kurang sempurna dan tersaring waktu proses penyaringan. Sehingga menghasilkan kadar yang lebih kecil dari semestinya.

  2. Kelarutan Parasetamol di dalam NaOH 1 : 15. Sampel yang dilarutkan sebesar 25 mg dalam 50 ml NaOH dan parasetamol yang ada didalam sampel sebanyak 18,3 mg. Seharusnya parasetamol larut dalam NaOH. Proses pencampuran sampel didalam NaOH 0,1 N kurang sempurna sehingga parasetamol ikut tersaring pada saat proses penyaringan untuk proses pengenceran selanjutnya sehingga kandungan parasetamol yang di deteksi kurang dari 500 mg.

  Dilihat dari strukturnya, parasetamol dan koffein memiliki gugus kromofor dan auksokrom sehingga dapat menyerap radiasi dan dapat dilakukan deteksi kandungan dengan metode spektrofotometri (Levent M, 2002; Wulandari dkk, 2006).

  Pada perhitungan penetapan kadar, kami tidak menggunakan persamaan

  linearitas, hal tersebut karena harga ΔA lebih kecil dari intersep, sehingga kadar yang

  diperoleh negatif. Hal tersebut karena sedikitnya sampel yang teramati pada spektrofotometri. Sehingga untuk perhitungan kadar, kami menggunakan persamaan

  • – beda karena

  .

  yang diperoleh dapat menghasilkan nilai yang berbeda

  tergantung dari gugus kromofor yang dideteksi, semakin besar serapan gugus kromofor yang diberikan semakin besar pula intensitas dari .

VIII. KESIMPULAN

  Analisis kadar bahan aktif dalam suatu sediaan dapat dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer metode lamda ganda. Dalam praktikum kali ini sediaan yang ingin dianalisa kadarnya adalah kaplet panadol. Yang terdiri dari 500 mg Parasetamol dan 65 mg Coffein. Dari percobaan didapatkan kadar parasetamol dalam sediaan sebesar 45,73 % (311,90 mg) dan coffein 3,38 % (23,07 mg). Kekurangan kadar (dari yang tertera pada etiket) dapat disebabkan karena proses pengujian yang kurang tepat.

DAFTAR PUSTAKA

  ErnawatEvi.. 2011. Spektofotometri UV-Vis. Tersedia di http://catatan kimia.com/catatan/ spektofotometri-uv-vis.html [diakses tanggal 26 Agustus 2014]. Khopkar S. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . Universitas Indonesia (UI-Press). Jakarta. Levent, M., 2002, HPLC Method for the Analysis of Paracetamol, Caffeine and Dipyrone.

  

TJS. 3 (1). [Serial on the internet]. [accessed 26 Agustus 2014]; Available from:

  http://journals.tubitak.gov.tr/chem/issues/kim-02-26-4/kim-26-4-8-0106-13.pdf

Dokumen baru

Dokumen yang terkait

ANALISIS KOMPARATIF PENDAPATAN DAN EFISIENSI ANTARA BERAS POLES MEDIUM DENGAN BERAS POLES SUPER DI UD. PUTRA TEMU REJEKI (Studi Kasus di Desa Belung Kecamatan Poncokusumo Kabupaten Malang)
23
258
16
FREKUENSI KEMUNCULAN TOKOH KARAKTER ANTAGONIS DAN PROTAGONIS PADA SINETRON (Analisis Isi Pada Sinetron Munajah Cinta di RCTI dan Sinetron Cinta Fitri di SCTV)
27
252
2
HUBUNGAN ANTARA STRES DAN PERILAKU AGRESIF PADA REMAJA
11
112
2
PERBEDAAN MOTIVASI BERPRESTASI ANTARA MAHASISWA SUKU JAWA DAN SUKU MADURA
6
120
7
PERBEDAAN SIKAP KONSUMTIF REMAJA YANG TINGGAL DENGAN ORANG TUA UTUH DAN ORANG TUA TUNGGAL
7
119
2
KOMPETENSI SOSIAL PADA REMAJA YANG MENGIKUTI EKSTRAKURIKULER PASKIBRA DAN TIDAK MENGIKUTI EKSTRAKURIKULER PASKIBRA
5
114
59
PERBEDAAN TINGKAT KEMANDIRIAN ANTARA MAHASISWA LAKI-LAKI DAN PEREMPUAN
10
114
17
PERBEDAAN TINGKAH LAKU LEKAT PADA IBU ANTARA ANAK TUNGGAL DAN ANAK BUNGSU
3
73
2
PERBEDAAN SELF CONTROL PADA MAHASISWI YANG MEROKOK DI TERITORI PUBLIK DAN TERITORI PRIBADI
6
89
17
BEBAN KERJA MENTAL, SHIFT KERJA, HUBUNGAN INTERPERSONAL DAN STRES KERJA PADA PERAWAT INSTALASI INTENSIF DI RSD dr. SOEBANDI JEMBER
14
100
97
ERBANDINGAN PREDIKSI LEEWAY SPACE DENGAN MENGGUNAKAN TABEL MOYERS DAN TABEL SITEPU PADA PASIEN USIA 8-10 TAHUN YANG DIRAWAT DI KLINIK ORTODONSIA RUMAH SAKIT GIGI DAN MULUT UNIVERSITAS JEMBER
2
123
18
FUNGSI DAN KEWENANGAN BADAN PENGAWAS PASAR MODAL (BAPEPAM) DALAM RANGKA PENEGAKAN HUKUM DI BURSA EFEK JAKARTA (BEJ)
5
63
215
HUBUNGAN ANTARA KONDUKTIVITAS, TDS (Total Dissolved Solid) DAN TSS (Total Suspended Solid) DENGAN KADAR Fe2+ DAN Fe TOTAL PADA AIR SUMUR GALI
15
160
80
HUBUNGAN ANTARA KONSUMSI MAKANAN DENGAN PERUBAHAN KADAR HEMOGLOBIN PADA ANAK SEKOLAH DASAR (SD)
2
94
23
INTERVENSI OBAT NEUROPROTEKTIF DITINJAU DARI PERBAIKAN GCS DAN CER TERHADAP PASIEN CVA Hemorrhagic DI RSD dr. SOEBANDI JEMBER
1
80
18
Show more