Optimasi suhu pencampuran dan lama pencampuran pada proses formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia sinensis L.) dengan aplikasi desain faktorial - USD Repository

Gratis

0
0
139
10 months ago
Preview
Full text

  

OPTIMASI SUHU PENCAMPURAN DAN LAMA PENCAMPURAN

PADA PROSES FORMULASI KRIM SUNSCREEN

EKSTRAK KERING TEH HIJAU (Camellia sinensis L.)

DENGAN APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

  

SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh :

  Reni Agustina NIM : 068114036

  

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2009

  

OPTIMASI SUHU PENCAMPURAN DAN LAMA PENCAMPURAN

PADA PROSES FORMULASI KRIM SUNSCREEN

EKSTRAK KERING TEH HIJAU (Camellia sinensis L.)

DENGAN APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

  

SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh :

  Reni Agustina NIM : 068114036

  

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

  !!" # $$$$ $$$

  

PRAKATA

  Puji Syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Pengasih dan Penyayang atas semua berkat dan penyertaan-Nya kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Optimasi Suhu Pencampuran dan Lama Pencampuran pada Proses Formulasi Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau dengan Aplikasi Desain Faktorial” ini dengan baik, yang disusun sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Farmasi (S.Farm.) Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

  Selama menyelesaikan skripsi ini, penulis banyak mengalami kesulitan dan hambatan. Namun dengan bantuan dari banyak pihak, akhirnya penulis dapat menyelesaikan laporan akhir tersebut. Untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis ingin mengucapkan terimakasih atas bantuan dan motivasi yang telah diberikan kepada :

  1. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

  2. Rini Dwiastuti, S.Farm, M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah memberikan bimbingan, arahan, dan motivasi kepada penulis.

  3. Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt., selaku dosen penguji atas kesediaannya meluangkan waktu untuk menjadi dosen penguji, serta kritik dan saran yang diberikan.

  4. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen penguji yang telah menguji sekaligus memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis.

  5. Papa, Mama, Adek, dan seluruh keluarga atas dukungan, kasih sayang, dan cintanya.

  6. Eka dan Irene sebagai teman satu tim atas bantuan, kerjasama, dan dukungannya.

  7. Teman-teman kos dewi, Wiwit, Nisia, Kaka, ci Siska, ci Nia atas dukungan dan persahabatan kita.

  8. Emulsion, cream, soap dan shampoo team atas kebersamaan dan keceriaan selama di laboratorium.

  9. Teman-teman kelompok A angkatan 2006 atas suka dan duka selama ini yang telah kita lewati bersama.

  10. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Bimo, Pak Iswandi, Mas Ottok, Mas Kayat, serta laboran-laboran lain atas bantuannya kepada penulis dalam menyelesaikan laporan akhir ini.

  11. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan laporan akhir ini.

  Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan akhir ini banyak kekurangan mengingat adanya keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis.

  Untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari semua pihak. Akhir kata semoga laporan ini dapat berguna bagi pembaca. penulis

  

INTISARI

  Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui faktor dominan antara suhu pencampuran dan lama pencampuran yang menentukan sifat fisis dan stabilitas krim serta mengetahui area kondisi optimum krim yang memiliki sifat fisis dan stabilitas yang baik.

  Rancangan penelitian yang dilakukan adalah kuasi-eksperimental dengan metode desain faktorial dua faktor : suhu dan lama pencampuran, masing-masing pada level rendah dan level tinggi. Krim sunscreen diuji sifat fisis dan stabilitasnya. Sifat fisis krim meliputi daya sebar dan viskositas, sedangkan stabilitas krim meliputi index creaming, pergeseran viskositas, ukuran droplet dan pergeseran ukuran droplet setelah satu bulan penyimpanan. Data hasil penelitian dianalisis secara statistik dengan menggunakan yate’s treatment taraf kepercayaan 95%.

  Hasil percobaan menunjukkan bahwa faktor suhu pencampuran dan lama pencampuran mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas krim. Suhu pencampuran merupakan faktor yang dominan dalam menentukan sifat fisis daya sebar dan viskositas, sedangkan interaksi antara suhu pencampuran dan lama pencampuran dominan terhadap respon pergeseran viskositas. Superimposed contour plot menunjukkan area optimum dari daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang diperkirakan sebagai proses pencampuran yang optimum krim sunscreen pada level yang diteliti.

  Kata kunci : Optimasi proses pencampuran, ekstrak kering teh hijau, sunscreen, desain faktorial.

  

ABSTRACT

  The aim of this research were to determine the dominant factor beetwen mixing temperature and duration temperature that influence on the physical properties and the cream stabilities and to determine the optimum condition of the mising process which has good physical properties and stabilities of cream.

  The study was Quasi-experimental research with two factor of Factorial Design method which are mixing temperature and duration temperature at low and high levels. Sunscreen cream were tested for physical properties and physical stabilities. The physical properties such as spreadability, viscosity, and globule size, and the physical stabilities such as viscosity shift over one month storage, globule size shift over one month storage, and index creaming. The data were analyzed statistically using Yate’s treatment with 95% level of confidence.

  The result show that the mixing temperature and mixing duration influence cream’s physical properties and physical stabilities. Mixing temperature was dominant on determining spreadability and viscosity, while interaction between mixing temperature and mixing duration was dominant on determining viscosity shift. The superimposed contour plot showed the optimum area of spreadability, viscosity, and viscosity shift. The area was estimated as optimum mixing process of sunscreen cream on the level studied.

  Keywords : Mixing process optimization, green tea dry extract, sunscreen, factorial design

  

DAFTAR ISI

  HALAMAN SAMPUL ............................................................................................ i HALAMAN JUDUL ............................................................................................... ii HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... iii HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................ iv HALAMAN PERSEMBAHAN .............................................................................. v PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI .................................................. vi PRAKATA ............................................................................................................ vii PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................................................ ix

  INTISARI ................................................................................................................. x ABSTRACT ........................................................................................................... xi DAFTAR ISI ......................................................................................................... xii DAFTAR TABEL ................................................................................................ xvi DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xvii DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xix

  BAB I. PENGANTAR ............................................................................................. 1 A. Latar Belakang ......................................................................................... 1 B. Perumusan Masalah ................................................................................. 3 C. Keaslian Karya ........................................................................................ 4 D. Manfaat Penelitian ................................................................................... 4 E. Tujuan Penelitian ..................................................................................... 5 BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA...................................................................... 6

  A. Teh ................................................................................................................ 6

  B. Polifenol Teh ................................................................................................ 7

  C. Ekstrak .......................................................................................................... 9

  D. Krim ........................................................................................................... 10

  E. Pencampuran .............................................................................................. 11

  F. Sinar Ultraviolet ......................................................................................... 13

  1. Pengertian dan Pengelompokkan Sinar Ultraviolet ............................ 13

  2. Efek Buruk Sinar Ultraviolet............................................................... 14

  3. Efek Baik Sinar Ultraviolet ................................................................. 15

  G. Sunscreen ................................................................................................... 15

  H. Sun Protection Factor (SPF) ...................................................................... 16

  I. Spektrofotometri UV .................................................................................. 17 J. Uji Sifat Fisik ............................................................................................. 18

  1. Daya Sebar .......................................................................................... 18

  2. Viskositas ............................................................................................ 18 K. Uji Stabilitas ............................................................................................... 19 L. Metode Faktorial Desain ............................................................................ 19 M. Landasan Teori ........................................................................................... 21 N. Hipotesis ..................................................................................................... 23

  BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ............................................................. 24 A. Jenis Rancangan Penelitian ........................................................................ 24 B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ............................................ 24

  1. Variabel Penelitian .............................................................................. 24

  2. Definisi Operasional ............................................................................ 24

  6. Uji viskositas krim .............................................................................. 33

  a. Uji Daya Sebar ............................................................................. 47

  1. Uji Sifat Fisik Krim ............................................................................. 47

  BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................. 36 A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau .................... 36 B. Penentuan Nilai SPF secara In Vitro .......................................................... 40 C. Pembuatan krim .......................................................................................... 42 D. Pengujian Tipe Krim .................................................................................. 45 E. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Sunscreen ............................................ 46

  E. Analisis Data dan Optimasi ........................................................................ 34

  8. Uji persen pemisahan .......................................................................... 34

  7. Uji mikromeritik .................................................................................. 34

  5. Uji daya sebar krim ............................................................................. 33

  C. Bahan dan Alat Penelitian .......................................................................... 26

  4. Pengujian tipe krim sunscreen ............................................................ 32

  b) Pembuatan Krim Sunscreen ......................................................... 31

  a) Formula Krim Sunscreen ............................................................. 31

  3. Optimasi proses pencampuran suhu dan lama pencampuran .............. 31

  2. Penentuan nilai SPF secara in vitro ..................................................... 29

  1. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau .................. 27

  D. Tata Cara Penelitian ................................................................................... 27

  b. Uji Viskositas ............................................................................... 50

  2. Uji Stabilitas Krim .............................................................................. 53

  a. Uji Pergeseran Viskositas ............................................................ 53

  b. Uji index creaming ....................................................................... 56

  c. Uji Pergeseran Ukuran Droplet .................................................... 56

  F. Optimasi Proses Pencampuran Suhu dan Lama Pencampuran .................. 61

  BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................ 66 A. Kesimpulan ................................................................................................. 66 B. Saran ........................................................................................................... 66 DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ 67 LAMPIRAN ........................................................................................................... 70 BIOGRAFI PENULIS ......................................................................................... 120

  

DAFTAR TABEL

  Tabel I. Komponen teh hijau .............................................................................. 7 Tabel II. Kategori Nilai SPF .............................................................................. 17 Tabel III. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level ..................................................................................................... 20 Tabel IV. Percobaan desain faktorial .................................................................. 31 Tabel V. Hasil pengukuran absorbansi senyawa hasil reaksi kolorimetri seri larutan baku pembanding kuersetin..................................................... 39 Tabel VI. Hasil perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau...... 40 Tabel VII. Hasil perhitungan nilai SPF polifenol teh hijau secara in vitro........... 42 Tabel VIII. Hasil pengukuran uji sifat fisis dan stabilitas krim ............................. 46 Tabel IX. Efek suhu pencampuran, lama pencampuran, dan interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas krim ................................ 47 Tabel X. Hasil perhitungan yate’s treatment pada respon daya sebar ............... 49 Tabel XI. Hasil perhitungan yate’s treatment pada respon viskositas ................ 52 Tabel XII. Hasil perhitungan yate’s treatment pada respon pergeseran viskositas ............................................................................................. 55 Tabel XIII. Modus ukuran droplet krim sunscreen ................................................ 58 Tabel XIV. Nilai percentile 90 droplet krim sunscreen ......................................... 59

  

DAFTAR GAMBAR

  Gambar 1. Struktur (-)-Epicatechin, (-)-Epigallocatechin, (-)-Epicatechin

  gallate , dan (-)-Epigallocatechin gallate ......................................... 9

  Gambar 2. Struktur Kuersetin .......................................................................... 37 Gambar 3. Scanning operating time kuersetin dengan metode

  Folin-Ciocalteu ............................................................................... 38 Gambar 4. Scanning panjang gelombang serapan maksimum kuersetin dengan metode Folin-Ciocalteu .................................................................. 38 Gambar 5. Hasil scanning spektra UV larutan polifenol teh hijau .................. 41 Gambar 6. Hasil pengujian tipe krim dengan metode warna menggunakan

  methylen blue .................................................................................. 45

  Gambar 7. Grafik hubungan antara suhu pencampuran (a) dan lama pencampuran (b) dengan daya sebar .............................................. 48 Gambar 8. Grafik hubungan antara suhu pencampuran (a) dan lama pencampuran (b) dengan viskositas................................................ 51 Gambar 9. Grafik hubungan antara suhu pencampuran (a) dan lama pencampuran (b) dengan pergeseran viskositas ............................. 54 Gambar 10. Grafik pergeseran distribusi ukuran droplet pada percobaan (1) ... 57 Gambar 11. Grafik pergeseran distribusi ukuran droplet pada percobaan a ...... 57 Gambar 12. Grafik pergeseran distribusi ukuran droplet pada percobaan b ...... 58 Gambar 13. Grafik pergeseran distribusi ukuran droplet pada percobaan ab .... 58

  Gambar 14. Contour plot respon daya sebar krim sunscreen ekstrak kering teh hijau ................................................................................................ 62 Gambar 15. Contour plot respon viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau ................................................................................................ 63 Gambar 16. Contour plot respon pergeseran viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau ............................................................................... 64 Gambar 17. Superimposed contour plot krim sunscreen ekstrak kering teh hijau .......................................................................................... 65

  

DAFTAR LAMPIRAN

  Lampiran 1. Certificate of Analyze ........................................................................ 70 Lampiran 2. Penetapan kadar polifenol ekstrak kering teh hijau ........................... 72 Lampiran 3. Penetapan nilai SPF ........................................................................... 76 Lampiran 4. Perhitungan jumlah polifenol yang ditambahkan dalam formula krim

  sunscreen .......................................................................................... 78

  Lampiran 5. Perhitungan uji sifat fisis krim sunscreen dan pH sediaan ................ 79 Lampiran 6. Data uji stabilitas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau ............... 82 Lampiran 7. Notasi dan rancangan desain faktorial .............................................. 98 Lampiran 8. Perhitungan persamaan desain faktorial ............................................ 99 Lampiran 9. Perhitungan yate’s treatment ........................................................... 108 Lampiran 10. Perhitungan HLB ........................................................................... 117 Lampiran 10. Dokumentasi .................................................................................. 118

BAB I PENGANTAR A. Latar Belakang Sinar matahari sangat penting bagi kehidupan manusia. Namun paparan

  sinar matahari yang berlebihan dapat menyebabkan efek yang tidak diinginkan, termasuk kerusakan kulit. Dua jenis radiasi sinar UV yaitu UVA dan UVB dapat mengakibatkan kanker kulit dan melemahkan sistem imun. Oleh karena itu, dibutuhkan produk sunscreen yang dapat melindungi kulit dari kerusakan akibat paparan sinar UV (Anonim, 2006).

  Bahan aktif yang digunakan dalam sediaan sunscreen merupakan senyawa yang dapat mengabsorbsi atau menghamburkan sinar sehingga dapat melemahkan energi sinar UV sebelum berpenetrasi ke dalam kulit. Setiap bahan aktif mengabsorbsi pada daerah UV yang terbatas, tergantung dari struktur kimianya (Stanfield, 2003). Saat ini banyak dikembangkan penelitian mengenai bahan aktif alami yang berpotensi untuk dikembangkan menjadi bahan aktif

  

sunscreen . Ekstrak teh hijau dari Camellia sinensis L. dan kandungan polifenol

  teh hijau terbanyak, yaitu epigllocatechingallate (EGCG) menunjukkan efek

  

photochemopreventive yang sinergis (Mnich et al., 2008). Teh hijau (Camellia

sinensis L.) sendiri memiliki kandungan senyawa polifenol yang memiliki gugus

  kromofor dan auksokrom sehingga dapat menyerap radiasi UV (Svobodova et al., 2003).

  Sediaan sunscreen banyak dikembangkan dalam bentuk krim dan lotion. Krim adalah bentuk sediaan setengah padat yang mengandung satu atau lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai (Anonim, 1995). Dalam formulasi suatu sediaan, proses pencampuran menjadi salah satu hal yang penting untuk diperhatikan sehingga dapat dihasilkan sediaan yang dapat diterima konsumen.

  Proses pencampuran merupakan proses penting dalam pembuatan sediaan obat dengan tujuan mencapai homogenitas partikel (Voigt, 1994). Banyak faktor yang mempengaruhi proses pencampuran, antara lain temperatur, kecepatan geser, tegangan geser, tekanan dan waktu pencampuran (Nielloud dan Mestres, 2000). Homogenitas tergantung dari lama pencampuran, namun lamanya waktu pencampuran tidak menjamin tercapainya homogenitas yang ideal (Voigt, 1994).

  Dalam proses pencampuran diperlukan energi, baik berupa energi kinetik maupun energi panas. Suhu pencampuran dapat mempengaruhi tegangan antar muka (Nielloud dan Mestres, 2000). Suhu memberikan energi panas yang akan menurunkan tegangan permukaan, sehingga mempengaruhi efektivitas pencampuran.

  Dengan pertimbangan tersebut, maka dalam penelitian ini dilakukan formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dan optimasi proses pencampuran dengan faktor suhu pencampuran dan lama pencampuran agar dapat dihasilkan krim sunscreen yang memiliki sifat fisis dan stabilitas yang baik.

  Parameter sifat fisis krim meliputi daya sebar, viskositas, dan ukuran droplet, sedangkan stabilitas krim dilihat dari pergeseran viskositas, pergeseran ukuran droplet, dan persen pemisahan.

  Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah desain faktorial, yang digunakan untuk mengetahui efek faktor yang diprediksi dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas krim dan dapat diketahui ada atau tidaknya interaksi antara kedua faktor tersebut, serta untuk mengetahui daerah kondisi optimum dari suhu pencampuran dan lama pencampuran yang menghasilkan krim

  

sunscreen ekstrak teh hijau yang memiliki sifat fisis dan stabilitas yang

dikehendaki.

  Area kondisi optimum antara suhu pencampuran dan lama pencampuran diperoleh dari penggabungan contour plot masing-masing respon yang disebut dengan superimposed countour plot yang selanjutnya diprediksikan sebagai area kondisi yang optimum terbatas pada level yang diteliti. Analisis data dilakukan dengan teknik yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui signifikasi dari setiap faktor dan interaksi dalam mempengaruhi respon.

B. Perumusan Masalah

  Permasalahan yang akan diteliti adalah :

  1. Bagaimana pengaruh faktor proses pencampuran yang meliputi suhu pencampuran, lama pencampuran atau interaksi keduanya yang menentukan sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau?

  2. Dapatkah ditemukan area optimum antara suhu pencampuran dan lama pencampuran dalam proses pencampuran krim sunscreen ekstrak kering teh hijau sehingga diperoleh sifat fisis dan stabilitas krim yang baik?

C. Keaslian Penelitian

  Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang Optimasi Suhu Pencampuran dan Lama Pencampuran pada Proses Formulasi Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau (Camellia sinensis L.) dengan Aplikasi Desain Faktorial belum pernah dilakukan.

D. Manfaat Penelitian

  1. Manfaat teoritis Menambah ilmu pengetahuan dalam pembuatan krim sunscreen ekstrak teh hijau dengan perbandingan suhu pencampuran dan lama pencampuran yang ideal.

  2. Manfaat metodologi Menambah informasi bagi ilmu pengetahuan, khususnya dalam bidang kefarmasian mengenai aplikasi desain faktorial pada proses pembuatan krim

  sunscreen .

  3. Manfaat Praktis Mengetahui perbandingan suhu pencampuran dan lama pencampuran yang menghasilkan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan sifat fisik dan stabilitas yang baik.

E. Tujuan Penelitian

  Tujuan dari penelitian ini adalah :

  1. Untuk mengetahui pengaruh faktor proses pencampuran suhu pencampuran, lama pencampuran, atau interaksi keduanya dalam menghasilkan krim

  sunscreen ekstrak kering teh hijau yang mempunyai sifat fisik dan stabilitas yang baik.

  2. Mengetahui area perbandingan optimum suhu pencampuran dan lama pencampuran pada superimposed contour plot dalam sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA A. Teh Teh (Camellia sinensis L.) familia Theaceae, merupakan bahan minuman

  yang secara universal dikonsumsi di banyak negara serta di berbagai lapisan masyarakat. Teh hitam diproduksi oleh lebih dari 75% negara di dunia, sedangkan teh hijau diproduksi kurang lebih di 22% negara di dunia (Tuminah, 2004).

  Teh hijau berasal dari pucuk daun tanaman teh (Camellia sinensis L.), yang dibuat melalui proses pengolahan tertentu. Berdasarkan proses penanganan pascapanennya, teh diklasifikasikan menjadi 3 jenis, yaitu teh oolong, teh hitam, dan teh hijau.

  1. Teh hitam Teh hitam diperoleh melalui proses fermentasi. Fermentasi yang dilakukan tidak menggunakan mikroba sebagai sumber enzim, melainkan dilakukan oleh enzim polifenol oksidase yang terdapat dalam teh itu sendiri. Pada proses fermentasi ini, katekin (flavonol) mengalami oksidasi dan menghasilkan

  o

  thearubigin. Fermentasi dilakukan pada suhu sekitar 22-28 C dengan kelembaban sekitar 90%. Lamanya fermentasi sangat menentukan kualitas hasil akhir, biasanya dilakukan selama 2-4 jam.

  2. Teh oolong Teh oolong diproses secara semi fermentasi dan dibuat dengan bahan baku khusus, yaitu varietas tertentu yang memberikan aroma khusus. Daun teh dilayukan terlebih dulu kemudian dipanaskan pada suhu 160-240

  o

  6. Flavonol 2,23

  Polifenol utama yang terdapat pada teh hijau dan teh hitam dikenal dengan epikatekin atau derivat epikatekin (Svobodova et al., 2003). Kandungan senyawa katekin dalam teh hijau memiliki kemampuan sebagai antioksidan yang tinggi. Kandungan katekin yang terbesar dalam teh hijau adalah (-)-

  (Tuminah, 2004)

  13. Kalium 3,96

  12. Gula 6,68

  11. Asam amino lain 0,74

  10. Alginin 0,74

  9. Asam aspartat 0,50

  8. Asam glutamat 0,50

  7. Theanin 4,70

  8,42 5. (-)Epigallocathecin gallat 20,29

  C selama 3-7 menit untuk inaktivasi enzim, selanjutnya digulung dan dikeringkan.

  (-)Epigallocathecin

  3. (-)Epicathecin gallat 5,20 4.

  2. (-)Epicatechin 1,98

  1. Kafein 7,43

  No. Komponen % Berat kering

  

Tabel I. Komponen teh hijau

  C selama 3 menit menyebabkan penurunan aktivitas enzim polifenol oksidase hingga 5,49% (Tuminah, 2004). Komposisi kandungan kimia yang terdapat dalam teh hijau ditunjukkan pada tabel I.

  o

  3. Teh Hijau Teh hijau diperoleh tanpa proses fermentasi, daun teh diperlakukan dengan panas sehingga terjadi inaktivasi enzim. Pemanasan dilakukan dengan dua cara, yaitu dengan udara kering dan pemanasan basah dengan uap panas (steam). Pada pemanasan dengan suhu 85

B. Polifenol Teh

  

epigallocatechin-3-gallate (EGCG), (-)-epigallocatechin (EGC), (-)-epicatechin-

3-gallate (ECG), (-)-epicatechin (EC), dan (+)-catechin (Huang et al., 2007).

  EGCG merupakan komponen terbesar dalam teh hijau. EGCG bersifat tidak higroskopis, larut dalam air, dan memiliki kelarutan tertinggi pada pH 5-7.

  Stabilitas EGCG yang tertinggi adalah pada pH 5 (Kellar et al., 2005).

  

Gambar 1. Struktur (-)-Epicatechin, (-)-Epigallocatechin, (-)-Epicatechin gallate, dan (-)-

Epigallocatechin gallate (Svobodova et al., 2003)

  Polifenol-polifenol dalam teh dapat berfungsi sebagai antiinflamasi atau antikarsinogenik terhadap sistem biologis. Dari semua jenis polifenol teh, EGCG mempunyai fungsi sebagai agen kemoprotektif yang paling efektif dalam melawan inflamasi kulit dan kanker (Svobodova et al., 2003).

  Pada penggunaan topikal, polifenol teh hijau menunjukkan perlindungan yang signifikan dalam melawan edema dan eritema yang diinduksi oleh sinar UV dan peroksidasi lipid. Sedangkan penggunaan topikal EGCG sebelum terkena paparan sinar matahari menunjukkan penurunan terjadinya eritema yang diinduksi oleh sinar UVB, aktivitas myeloperoksidase, H

  2 O 2 dan produksi NO, serta peroksidasi lipid pada kulit manusia (Svobodova et al., 2003).

C. Ekstrak

  Ekstrak adalah sediaan kering, kental, atau cair dibuat dengan menyari simplisia nabati atau hewani menurut cara yang cocok, di luar pengaruh cahaya matahari langsung (Anonim, 1979). Menurut Voigt (1994), ekstrak dapat dikelompokkan berdasarkan sifat-sifat yang dimiliki :

  1. Ekstrak encer (extractum tenue) : Sediaan ini memiliki konsistensi madu dan dapat dituang.

  2. Ekstrak kental (extractum spissum) : Sediaan ini liat dalam keadaan dingin dan tidak dapat dituang. Kandungan airnya berjumlah sampai 30%.

  3. Ekstrak kering (extractum siccum) : Memiliki konsistensi kering dan mudah digosokkan. Melalui penguapan cairan pengekstraksi dan pengeringan sisanya terbentuk suatu produk, yang sebaiknya menunjukkan kandungan lembab tidak lebih dari 5%.

  4. Ekstrak cair (extractum fluidum) : Sediaan ini dibuat sedemikian sehingga 1 bagian jamu sesuai dengan 2 bagian (kadang-kadang juga satu bagian) ekstrak cair.

  Pembuatan ekstrak dimaksudkan agar zat berkhasiat yang terdapat di simplisia dapat tersari dalam kadar yang tinggi sehingga memudahkan untuk pengaturan dosis. Ekstrak kering harus mudah digerus menjadi serbuk (Anief, 2000).

D. Krim

  Krim adalah sediaan setengah padat, berupa emulsi mengandung air tidak kurang dari 60% dan dimaksudkan untuk pemakaian luar (Anonim, 1979). Krim merupakan bentuk sediaan setengah padat yang mengandung satu atau lebih bahan obat yang terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai (Anonim, 1995). Krim merupakan padatan lembut atau cairan kental yang keruh (opaque), yang ditujukan untuk aplikasi luar. Krim mengandung zat aktif terlarut atau tersuspensi dalam basis tercuci air (vanishing cream) atau basis emollient (Allen, 2002).

  Tipe krim ada dua macam, yaitu tipe air dalam minyak (A/M) dan tipe minyak dalam air (M/A) (Allen, 2002). Jika fase terdispersi bersifat nonpolar (minyak) dan fase luar adalah polar (air), emulsi tersebut adalah tipe M/A. Sedangkan jika fase terdispersi adalah air dan medium dispersi adalah minyak, maka emulsi tersebut adalah tipe A/M. Tipe A/M tidak larut dalam air dan tidak dapat dicuci dengan air, sedangkan tipe M/A dapat bercampur dengan air, dapat dicuci dengan air, dan tidak berminyak (Allen, 1999).

  Krim merupakan salah satu bentuk emulsi. Emulsi merupakan sistem yang tidak stabil secara termodinamik, yang mengandung dua fase cair yang tidak saling campur, di mana salah satu fase terdispersi dalam fase lainnya. Sistem tersebut distabilkan dengan adanya emulsifying agent (Martin, Swarbick, dan Cammarata, 1993).

  Hal yang penting diperhatikan dalam pembuatan emulsi adalah stabilitas fisiknya. Karakteristik stabilitas fisik tersebut dilihat dari tidak adanya fenomena

  

creaming dan coalescence dan memiliki kenampakan, bau, warna, dan sifat fisik

lainnya yang stabil (Allen, 1999).

  Creaming terjadi ketika droplet mengalami flokulasi dan terkonsentrasi

  pada satu tempat spesifik dalam emulsi. Creaming sering terjadi pada emulsi M/A, yaitu droplet minyak terkumpul dan berada di atas. Hal ini disebabkan karena densitas minyak yang lebih kecil daripada air. Creaming bersifat reversible dan emulsi dapat diredistribusi dengan penggojogan, karena droplet yang terdispersi masih mempunyai lapisan film yang melindungi di sekelilingnya.

  Peristiwa ini dapat diminimalisasi dengan meningkatkan viskositas fase eksternal dan memperkecil ukuran droplet (Allen, 1999).

  Coalescence atau breaking, adalah proses irreversible, yang disebabkan

  karena rusaknya lapisan film di sekitar droplet. Perubahan viskositas dimungkinkan dapat menambah stabilitas dan meminimalisasi terjadinya

  coalescence (Allen, 1999).

E. Pencampuran

  Fokus utama dari proses teknologi emulsi adalah pada pencampuran, walaupun deaerasi, transfer panas dan pompa juga merupakan bagian yang penting (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996). Pencampuran dapat didefinisikan sebagai suatu proses di mana 2 atau lebih komponen berada berdekatan dan memungkinkan adanya kontak antar partikel satu dengan partikel dari komponen lainnya (Aulton, 2002).

  Proses pencampuran termasuk ke dalam proses penting diperlukan dalam pembuatan sediaan obat. Pencampuran diperlukan untuk memungkinkan tercapainya homogenitas campuran dari dua atau lebih bahan. Prinsip dasar pencampuran terletak pada penyusupan partikel bahan yang satu di antara partikel bahan lainnya. Tingkat pencampuran umumnya tergantung pada lama pencampuran, meskipun demikian, pencampuran yang lama tidak menjamin tercapainya homogenitas ideal yang dikehendaki, sebab proses pencampuran maupun proses pemisahan pada saat yang sama berlangsung secara kompetitif dan tetap (Voigt, 1994).

  Suhu yang tinggi harus dijaga selama proses pencampuran, hal ini dapat mengurangi kemungkinan terjadinya pemadatan atau kristalisasi yang terlalu cepat atau tidak sesuai dari senyawa yang memiliki titik leleh tinggi selama proses pencampuran. Namun perlu diperhatikan pula untuk tidak melakukan pemanasan yang berlebihan yang akan memungkinkan terjadinya degradasi dari komponen yang sensitif terhadap suhu (Lieberman, Riger, dan Banker, 1996).

  Sifat fisis emulsi tidak hanya dipengaruhi oleh temperatur, tapi oleh banyak faktor lain seperti kecepatan geser (kecepatan putar), tegangan geser, tegangan, dan waktu pencampuran (lama pencampuran) (Nielloud dan Mestres, 2000).

  Prinsip mekanisme pencampuran cair-cair ada tiga, yaitu : 1. Bulk

  

transport : merupakan analog dari convective mixing pada powder di mana pada

  pencampuran ini terjadi gerakan sejumlah besar material dari satu tempat ke tempat lain; 2. Turbulent mixing : terjadi dari gerakan secara acak dari molekul yang dipaksa bergerak turbulen; 3. Molecular diffusion : merupakan analog dari

  

diffusion mixing di mana terjadi gerakan acak partikel secara individu, terjadi

redistribusi partikel-partikel (Aulton, 2002).

F. Sinar Ultraviolet

1. Pengertian dan Pengelompokan Sinar Ultraviolet

  Ultraviolet (UV) merupakan emisi sinar radioaktif dari matahari. Ada

  beberapa macam sinar UV, yaitu :

  1. UV A memiliki panjang gelombang 320-400 nm teletak pada bagian akhir spektrum UV. Radiasi UVA dapat berpenetrasi jauh lebih dalam ke dalam kulit dan menjadi penyebab utama penuaan dan keriput kulit, tetapi memiliki efek sunburn yang lebih kecil dibandingkan UV B.

  2. UVB memiliki panjang gelombang 290-320 nm terletak pada bagian tengah spektrum UV. Sebagian besar UVB diabsorbsi pada epidermis kulit dan tidak mencapai dermis di mana kerutan terbentuk sehingga dapat menyebabkan

  sunburn dan tidak menyebabkan kulit keriput karena tidak mencapai lapisan

  dermis di mana terjadi pembentukan keriput. UVB dapat memicu terjadinya kanker kulit bersama dengan UVA.

  3. UVC memiliki panjang gelombang 200-280 nm terletak pada bagian awal spektrum UV. UV C sangat berbahaya, tetapi tidak sampai ke bumi karena sebelum mencapai bumi telah diabsorbsi oleh gas di atmosfer (Todorov,1999)

  2. Efek Buruk Radiasi Ultraviolet Radiasi sinar UV yang mencapai bumi adalah 90-95% adalah UVA.

  Sinar UVA sebagai aging ray penetrasi ke dalam epidermis dan dermis. Sinar UVA efektif untuk memproduksi efek immediate tanning yang menyebabkan penggelapan melanin pada epidermis. Sedangkan radiasi UVB dianggap sebagai

  

burning ray dan mempunyai radiasi 4-5% dari sinar UV. UVB termasuk bagian

  yang minor tapi merupakan konstituen aktif sinar matahari. Sinar UVB dapat menyebabkan inflamasi pada kulit dan eritema. Sinar UVB signifikan menurunkan daya antioksidan pada kulit, mengurangi kemampuan kulit untuk melindungi diri terhadap terbentuknya radikal bebas karena radiasi sinar ultraviolet. Hal ini memiliki kemampuan untuk menginduksi kanker kulit (squamous dan basal sel karsinoma) karena kerusakan DNA (Svobodova et al, 2003).

  3. Efek Baik Radiasi Ultraviolet

  Radiasi sinar UV juga memiliki efek positif bagi manusia. Efek positif dari radiasi UV adalah membantu dalam pembentukan vitamin D, mempengaruhi fungsi reproduksi (tanpa sinar matahari, melatonin tidak akan diekskresikan dari kelenjar pineal, sehingga fungsi organ sex berkurang) (Edlich et al, 2004).

G. Sunscreen

  Sunscreen adalah bahan kimia yang dapat menyerap atau memantulkan

  radiasi ultraviolet sehingga melemahkan energi ultraviolet sebelum terpenetrasi ke kulit (Stanfield, 2003). Menurut Food and Drug Administration (1999), bahan aktif sunscreen merupakan bahan yang dapat menyerap, memantulkan, atau menghamburkan radiasi pada daerah ultraviolet, yaitu radiasi sinar dengan panjang gelombang 290-400 nm.

  Bahan aktif sunscreen merupakan senyawa yang dapat mengabsorbsi atau menghamburkan sinar sehingga dapat melemahkan energi sinar UV sebelum berpenetrasi pada kulit. Setiap bahan aktif mengabsorbsi pada daerah UV yang terbatas, tergantung dari struktur kimianya (Stanfield, 2003).

  Sediaan topical sunscreen dibagi menjadi dua kategori, yaitu agen organik (chemical sunscreen) dan agen inorganik (physical sunscreen).

  1. Physical sunscreen Agen inorganik (titanium dioksida dan seng oksida) memantulkan dan menghancurkan radiasi ultraviolet dan visibel dari selapis partikel logam yang inert, yang membentuk barrier yang buram. Kemampuan physical sunscreen dalam melindungi kulit dari radiasi ultraviolet tergantung pada ukuran partikelnya. Physical sunscreen bersifat fotostabil, dan tidak bereaksi dengan

  

organic sunscreen . Kenampakannya yang buram (opaque) memberi perlindungan

  terhadap sinar tampak yang dapat menginduksi penyakit fotosensitif dan juga tidak menimbulkan reaksi sensitisasi.

  2. Chemical sunscreen Organic sunscreen bekerja dengan mengabsorpsi radiasi ultraviolet.

  Senyawa yang dapat digunakan sebagai organic sunscreen harus stabil terhadap sinar matahari, terlarut atau terdispersi dengan mudah dalam pembawanya, dan tidak hilang karena keringat atau berenang. Organic sunscreen harus bersifat non- toksik dan tidak menyebabkan iritasi atau alergi (Lautenschlager, 2007).

H. Sun Protection Factor (SPF)

  SPF merupakan indikator universal untuk mendeskripsikan efisiensi dari produk sunscreen. SPF menunjukkan kemampuan produk sunscreen dalam mengurangi eritema yang diinduksi oleh sinar UV (El-Boury et al., 2007). SPF merupakan perbandingan Minimal Erythema Dose (MED) pada kulit manusia yang terlindungi oleh sunscreen dengan MED tanpa perlindungan sunscreen.

  A Secara in vitro, SPF dapat dihitung berdasarkan persamaan SPF = 10 .

  SPF menurut persamaan tersebut didapat dari nilai absorbansi pada panjang gelombang tunggal, biasanya merupakan puncak absorbansi. Nilai SPF yang dihasilkan umumnya tinggi, bahkan lebih tinggi daripada yang sebenarnya. Hal ini disebabkan persamaan tersebut berlaku bila radiasi yang digunakan merupakan sinar monokromatis, padahal sinar UV matahari merupakan radiasi polikromatis. Hal ini dapat diatasi dengan memasukkan nilai area di bawah kurva dari grafik rentang panjang gelombang λ n -λ

  1 sehingga diperoleh persamaan sebagai berikut :

  .........................................................(1) Log SPF =

  λ

  1 = 290 nm

  λ

  n = panjang gelombang di atas 290 nm yang mempunyai absorbansi 0,05

  (Petro, 1981) Berdasarkan nilai SPF, sunscreen dapat dikelompokkan menjadi produk proteksi minimal, sedang, ekstra, maksimal, dan ultra.

  

Tabel II. Kategori nilai SPF

  SPF Kategori 2 - < 12 Proteksi minimal 12 - < 30 Proteksi sedang

  30+ Proteksi tinggi (Anonim, 1999)

I. Spektrofotometri Ultraviolet

  Spektrofotometri ultraviolet merupakan anggota teknik spektroskopik yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dengan dengan instrumen spektrofotometer. Analisis selalu melibatkan pembacaan serapan radiasi elektronik oleh molekul, atau radiasi elektromagnetik yang diteruskan, yang disebut serapan (A) tanpa satuan, dan transmitan dengan satuan persen (%T). Suatu molekul dapat menyerap radiasi elektromagnetik jika mempunyai kromofor, yaitu gugus penyerap dalam molekul. Molekul yang mengandung kromofor disebut kromogen. Pada senyawa organik, dikenal pula gugus auksokrom, yaitu gugus yang tidak menyerap radiasi namun jika terikat pada kromofor dapat meningkatkan penyerapan oleh kromofor atau mengubah panjang gelombang penyerapan (Mulja dan Suharman, 1995).

  J. Uji Sifat Fisik

  1. Daya Sebar

  Daya sebar berhubungan dengan sudut kontak antara sediaan dengan tempat aplikasinya yang mencerminkan kelicinan (lubricity) sediaan tersebut, yang berhubungan langsung dengan koefisien gesekan. Daya sebar merupakan karakteristik yang penting dari formulasi sediaan topikal dan bertanggung jawab untuk ketepatan transfer dosis atau melepaskan bahan atau obatnya, dan kemudahan penggunaannya (Garg et al., 2002).

  Daya sebar dipengaruhi oleh konsentrasi formula, kecepatan dan lama pengaplikasian, suhu permukaan substrat, viskositas, kecepatan penguapan pelarut, dan peningkatan viskositas akibat penguapan pelarut tersebut (Garg et al., 2002).

  2. Viskositas

  Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir, makin tinggi viskositas akan semakin besar tahanannya (Martin, Swarbick, dan Cammarata, 1993). Viskositas merupakan parameter reologi yang penting dalam sediaan semisolid. Peningkatan viskositas dapat meningkatkan waktu retensi sediaan pada kulit (Garg et al., 2002).

  Penggolongan bahan menurut tipe aliran dan deformasinya dibagi menjadi dua yaitu sistem Newton dan sistem non-Newton. Tipe alir plastik, pseudoplastik, dan dilatant termasuk dalam sistem non-Newton. (Martin, Swarbick, dan Cammarata, 1993).

  K. Uji Stabilitas

  Uji stabilitas emulsi penting dilakukan untuk mengetahui apakah emulsi tetap stabil selama periode waktu tertentu. Uji yang biasa dilakukan meliputi :

  1. Uji makroskopik. Stabilitas fisik emulsi diketahui dari uji derajat creaming atau koalesens yang terjadi pada periode waktu tertentu. Hal tersebut dilakukan dengan menghitung rasio volume emulsi yang mengalami pemisahan dibandingkan dengan volume total emulsi.

  2. Analisis ukuran droplet. Jika rata-rata ukuran droplet meningkat seiring bertambahnya waktu (bersamaan dengan penurunan jumlah droplet) maka dapat diasumsikan peristiwa tersebut disebabkan oleh koalesens.

  3. Perubahan viskositas. Adanya variasi pada ukuran droplet dideteksi dengan perubahan viskositas secara nyata (Aulton,2002).

  Uji stabilitas fisik pada krim meliputi penampilan, bau, viskositas, kehilangan air, homogenitas secara fisik dan kimia, distribusi ukuran partikel, pembentukan endapan, pH, pemisahan emulsi (Anonim, 2003).

  L. Metode Desain Faktorial

  Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yang merupakan suatu teknik untuk memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas. Desain faktorial digunakan dalam percobaan untuk menentukan secara simulasi efek dari beberapa faktor dan interaksinya yang signifikan. Signifikan berarti perubahan dari level rendah ke level tinggi pada faktor-faktor akan menyebabkan perubahan besar pada responnya. Model yang diperoleh dari persamaan tersebut berupa persamaan matematika (Bolton, 1997).

  Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor yang masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda, yaitu level rendah dan level tinggi.

  Melalui desain faktorial ini dapat diketahui faktor yang dominan yang berpengaruh secara signifikan terhadap suatu respon dalam suatu percobaan Adanya efek dan interaksi dapat ditentukan secara pasti berdasarkan hasil rancangan desain faktorial (Bolton, 1997).

  Persamaan umum yang digunakan dalam desain faktorial adalah : Y = b + b X + b X + b

  X X ................................................................(1)

  1

  1

  2

  2

  12

  1

  2 Dimana :

  Y = respon hasil atau sifat yang diamati

  X X = level bagian A , level bagian B

  1,

  2

  b = rata-rata dari semua percobaan b

  1 , b 2 , b

12 = koefisien yang dihitung dari hasil percobaan

  Pada desain faktorial dua level dan dua faktor dibutuhkan empat

  n

  percobaan (2 = 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor). Penamaan formula untuk percobaan tersebut adalah formula 1 untuk percobaan I, formula a untuk percobaan II, formula b untuk percobaan III, dan formula ab untuk percobaan IV.

  

Tabel III. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level

Formula Faktor A Faktor B Interaksi

  1

    • A
    • B

  Ab Keterangan : (-) = level rendah (+) = level tinggi Formula 1 = faktor A level rendah, faktor B rendah Formula a = faktor A level tinggi, faktor B rendah Formula b = faktor A level rendah, faktor B tinggi Formula ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi

  Berdasarkan persamaan di atas, besarnya efek masing-masing faktor maupun efek interaksi dapat dihitung dengan menggunakan rumus :

  1. Efek A = [(a-1)+(ab-b)]/2......................................(2)

  2. Efek B = [(b-1)+(ab-b)]/2 .....................................(3)

  3. Efek interaksi A dan B = [(ab-b)+(1-a)]/2......................................(4) (Bolton, 1997).

  Dari metode desain faktorial, perhitungan efek dapat digunakan untuk memperkirakan efek yang dominan dalam menentukan respon. Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi antar faktor (Muth, 1999).

  Selain faktor dominan yang berpengaruh yang dapat diketahui dari metode ini, dapat juga diketahui komposisi optimum melalui superimposed contour plot pada level yang diteliti (Bolton, 1997).

  M. Landasan Teori

  Dalam pembuatan suatu sediaan krim yang merupakan sediaan dalam bentuk emulsi, proses pencampuran merupakan salah satu hal yang penting untuk diperhatikan, karena proses pencampuran yang baik akan menghasilkan suatu sediaan krim yang memiliki sifat fisik dan stabilitas yang baik dan memenuhi syarat yang ditentukan.

  Proses pencampuran merupakan tahap yang penting dalam pembuatan sediaan krim. Dalam proses pencampuran tersebut diperlukan adanya energi, baik energi panas dan energi kinetik. Suhu pencampuran dan lama pencampuran merupakan salah satu faktor yang perlu diperhatikan dalam proses pencampuran.

  Suhu yang tinggi memberikan energi panas dalam proses pencampuran krim. Adanya energi panas tersebut akan menurunkan tegangan permukaan antara fase minyak dan air sehingga mempengaruhi proses pendispersian fase internal ke dalam fase eksternal. Namun suhu pencampuran perlu dijaga agar tidak terjadi degradasi senyawa yang mudah rusak karena pemanasan.

  Waktu pencampuran sangat mempengaruhi homogenitas krim. Dalam pembuatan krim, proses pencampuran dan proses pemisahan berlangsung bersamaan secara kompetitif dan tetap, sehingga waktu pencampuran yang digunakan dalam proses pencampuran harus optimum.

  Suhu pencampuran dan lama pencampuran mempengaruhi proses pencampuran krim, sehingga suhu dan lama pencampuran perlu dioptimasi agar dihasilkan krim dengan sifat fisis dan stabilitas yang baik.

  Sifat fisis formula krim yang dihasilkan dilihat dari daya sebar dan viskositas. Suatu formula krim dikatakan memiliki sifat fisis yang baik jika memiliki viskositas yang tidak terlalu tinggi dan tidak terlalu rendah sehingga memiliki daya sebar yang baik dan lebih mudah diaplikasikan pada kulit. Sedangkan stabilitas krim dilihat dari formula yang memiliki kestabilan selama penyimpanan seperti pergeseran ukuran droplet dan viskositas.

  N. Hipotesis

  1. Suhu pencampuran dan lama pencampuran berpengaruh terhadap respon sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia sinensis L.).

  2. Dapat ditemukan area perbandingan optimum suhu pencampuran dan lama pencampuran dalam pembuatan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. Jenis Rancangan Penelitian Penelitian ini termasuk dalam penelitian kuasi-eksperimental, karena

  sampel hanya diberi perlakuan tanpa digunakan kontrol. Desain penelitian ini menggunakan desain faktorial.

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional

  1. Variabel Penelitian

  a. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah suhu pencampuran dan lama pencampuran.

  b. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisis krim sunscreen (daya sebar, viskositas, dan ukuran droplet) dan stabilitas krim (pergeseran viskositas, pergeseran ukuran droplet, dan index creaming).

  c. Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah lama penyimpanan dan sifat wadah penyimpanan.

  d. Variabel pengacau tak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu penyimpanan dan intensitas cahaya.

  2. Definisi Operasional

  a. Krim sunscreen ekstrak kering teh hijau adalah sediaan setengah padat yang berfungsi sebagai penyerap sinar UV yang dibuat dari ekstrak kering teh hijau, fase air, dan fase minyak sesuai formula yang ditentukan, dan dibuat sesuai prosedur pembuatan krim pada penelitian ini.

  b. Ekstrak kering Teh Hijau adalah ekstrak kering dari daun teh hijau (Camellia sinensis L.) yang berupa serbuk halus dan mengandung sejumlah besar polifenol.

  c. Pencampuran adalah proses pendistribusian bahan satu ke bahan yang lain.

  Faktor adalah besaran yang mempengaruhi respon, dalam penelitian ini d.

  digunakan 2 faktor, yaitu suhu pencampuran sebagai faktor A dan lama pencampuran sebagai faktor B.

  e. Level adalah nilai atau tetapan untuk faktor, dalam penelitian ini terdapat 2 level, yaitu level rendah dan level tinggi. Level rendah suhu pencampuran

  o o

  pada suhu 45 C dan level tinggi pada suhu 65

  C. Level rendah lama pencampuran selama 10 menit dan level tinggi lama pencampuran selama 20 menit.

  f. Respon adalah besaran yang akan diamati perubahan efeknya, besarnya dapat dikuantitatifkan.

  Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi level dan faktor.

  g.

  Besarnya efek dapat diketahui dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah.

  h. Sifat fisik krim adalah parameter untuk mengetahui kualitas fisik krim, dalam penelitian ini meliputi uji viskositas, ukuran droplet, dan daya sebar. i. Stabilitas fisik krim adalah parameter untuk mengetahui tingkat kestabilan krim, dalam hal ini meliputi index creaming, perubahan viskositas, dan pergeseran ukuran droplet. j. Contour plot adalah grafik yang merupakan hasil dari respom sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen. k. Superimposed contour plot adalah grafik area pertemuan yang memuat semua arsiran dalam contour plot yang diprediksikan sebagai area optimum krim. l. Area optimum adalah area kondisi yang menghasilkan krim dengan daya sebar 5 sampai 7 cm, viskositas 22 sampai 64 d.Pa.s, persen pergeseran viskositas (setelah penyimpanan satu bulan) kurang dari 10%.

C. Bahan dan alat penelitian

  Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah ekstrak kering teh hijau yang diperoleh dari PT Sido Muncul, etanol, Na CO , aseton, reagen

  2

  3 Folin-Ciocalteu (p.a Merck, Germany), kuersetin (p.a Sigma Chem Co, USA),

  asam stearat, Setil alkohol, Trietanolamin, Span 80, Tween 80, asam sitrat, metil paraben (farmasetis, dari PBF Brataco Chemika), VCO, akuades, dan perfume.

  Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Mixer (Philips modifikasi Fakultas Farmasi USD), waterbath (Thamson-Holland), pHmeter (Hanna), mikroskop (Olympus), thermometer, pengaduk, cawan porselin, beaker

  

glass , timbangan elektrik, gelas objek dan gelas penutup, kaca bulat berskala,

vortex (Stuart Scientific, UK), sentrifuge (Hettich EBA 8S-6000 rpm), viscotester seri VT 04 (RION JAPAN), UV-VIS Spectrometers Lambda 20-Perkin Elmer, USA, UV/VIS Spectrophotometer SP-3000 Plus, Optima Inc., Japan.

D. Tata cara penelitian

1. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ektrak Kering Teh Hijau

  a) Pembuatan Larutan Stok Kuersetin 1 mg/ml Kuersetin standar ditimbang kurang lebih seksama 0,05 g, kemudian dilarutkan dengan aseton 75% dalam labu ukur 50,0 ml dan diencerkan hingga tanda.

  b) Penetapan Operating Time Larutan stok kuersetin diambil sebanyak 4,00 ml, dimasukkan dalam labu ukur 10ml, lalu diencerkan dengan aseton 75% hingga tanda. Kemudian sebanyak

  0,50 ml larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 ml yang telah ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu 2N sebanyak 2,50 ml dan dibiarkan selama 2 menit. Setelah itu, ke dalam labu ukur tersebut ditambahkan 7,50 ml larutan Na

  2 CO 3 1,9M dan diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan

  kemudian divortex dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 726 nm selama 120 menit.

  c) Penetapan Panjang Gelombang Maksimum Larutan stok kuersetin diambil sebanyak 4,00 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 10,0 ml, lalu diencerkan dengan aseton 75% hingga tanda. Kemudian sebanyak 0,50 ml larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 ml yang telah ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu 2N sebanyak 2,50 ml dan larutan dibiarkan selama 2 menit. Setelah itu, ke dalam labu ukur tersebut ditambahkan 7,50 ml larutan Na

  2 CO 3 1,9M dan diencerkan dengan akuades

  hingga tanda. Larutan tersebut kemudian divortex dan diinkubasi selama OT, lalu disentrifuse dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi diukur pada panjang gelombang 600-800 nm.

  d) Pembuatan dan Penetapan Kurva Baku Kuersetin standar ditimbang kurang lebih seksama 0,05 g dilarutkan dengan aseton 75% pada labu ukur 50,0 ml, lalu diencerkan hingga tanda. Dari larutan stok terebut, kemudian dibuat seri konsetrasi kuersetin 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; dan 0,6 mg/ml, dengan pengenceran menggunakan aseton 75%. Kemudian dari masing-masing seri konsentrasi diambil 0,50 ml dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 ml yang telah ditambahkan 2,50 ml pereaksi Folin-Ciocalteu 2N, lalu dibiarkan selama 2 menit. Sebanyak 7,50 ml larutan Na

  2 CO 3 1,9M kemudian

  ditambahkan ke dalam labu ukur tersebut dan diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex dan diinkubasi selama OT, kemudian disentrifuse dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Setelah itu, absorbansi diukur pada panjang gelombang maksimum. Replikasi dilakukan sebanyak 3 kali.

  e) Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau Sebanyak 500,0 mg ekstrak kering teh hijau dimasukkan dalam labu ukur 25,0 ml dan dilarutkan dengan aseton 75% lalu diencerkan hingga tanda.

  Sebanyak 1 ml larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 ml, lalu diencerkan dengan akuades hingga tanda. Ambil 0,50 ml larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50,0 ml yang telah ditambahkan pereaksi Folin-

  Ciocalteu 2N sebanyak 2,50 ml, lalu dibiarkan selama 2 menit. Kemudian ke dalam labu ukur tersebut ditambahkan 7,50 ml larutan Na

  2 CO 3 1,9M dan

  diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan kemudian divortex dan diinkubasi selama OT, lalu disentrifuse dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Larutan tersebut kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Replikasi dilakukan sebanyak 6 kali. Kadar polifenol dalam sampel dihitung dengan menggunakan persaman kurva baku sehingga diperoleh konsentrasi polifenol yang terhitung ekuivalen terhadap kuersetin.

2. Penetapan Kadar SPF secara in vitro

  a) Pembuatan larutan stok polifenol teh hijau 30 mg% Serbuk ekstrak kering teh hijau ditimbang setara dengan 30 mg polifenol teh hijau, kemudian dimasukkan dalam labu ukur 50,0 ml dan diencerkan dengan etanol 90% hingga tanda.

  b) Penentuan spektra UV ekstrak kering teh hijau Larutan stok polifenol diambil sebanyak 1 ml dan dimasukkan dalam labu ukur 10,0 ml, kemudian diencerkan dengan etanol 90% hingga tanda. Spektra

  UV diperoleh dengan scanning absorbansi larutan pada panjang gelombang antara 250-400 nm.

  c) Penentuan nilai SPF Larutan stok polifenol kemudian diambil masing-masing 2,0; 4,0; dan 6,0 ml, kemudian diencerkan dengan etanol 90% hingga tanda dalam labu ukur 10,0 ml. replikasi dilakukan 3 kali untuk setiap konsentrasi.

  Absorbansi masing-masing konsentrasi diukur setiap 5 nm pada rentang panjang gelombang 290 hingga panjang gelombang tertentu di atas 290 nm yang mempunyai nilai serapan kurang dari 0,05. Dari hasil tersebut, kemudian dibuat kurva antara nilai absorbansi terhadap panjang gelombang. Luas daerah di bawah kurva (AUC) antara dua panjang gelombang yang berurutan dihitung dengan rumus :

  AUC = − +

  2 − −

  Keterangan : Ap = absorbansi pada panjang gelombang yang lebih tinggi di antara 2 panjang gelombang yang berurutan A(p-a) = absorbansi pada panjang gelombang yang lebih rendah di antara dua panjang gelombang yang berurutan λp

  = panjang gelombang yang lebih tinggi di antara dua panjang gelombang berurutan λ(p-a) = panjang gelombang yang lebih rendah di antara dua panjang gelombang berurutan

  Seluruh luas daerah di bawah kurva absorbansi dapat dihitung dengan menjumlahkan semua harga AUC. Nilai SPF dihitung dengan rumus : Log SPF =

  AUC λn − λ1

  Keterangan : N = panjang gelombang terbesar di antara panjang gelombang 290 nm hingga di atas 290 nm yang mempunyai nilai absorbansi

  0,05 l = panjang gelombang terkecil (290 nm) (Petro, 1981)

3. Optimasi Proses Pencampuran Suhu dan Lama Pencampuran

  a) Formula Krim Sunscreen Formula Standar (Michael, 1977) :

  Asam stearat 10,0 Mineral oil 6,0 Petrolatum 4,0 Lanolin 2,0 Castor oil 1,0 Setil alkohol 1,0 Arlacel 60 2,0 Tween 60 1,0 Gliserin 1,0 TEA 0,6 Akuades 71,4 Pengawet q.s.

  Dari formula tersebut, dilakukan modifikasi : Fase minyak Asam stearat 10 g

  VCO 10 g Setil alkohol 2 g Span 80 2 g Tween 80 3 g

  Fase air Gliserin 2 g TEA 0,6 g Asam sitrat 0,35 g Metil paraben 0,2 g Akuades 40,0 ml

  Polifenol teh hijau 11,2048 mg (terhitung ekivalen terhadap kuersetin) Perfume q.s

  b) Pembuatan Krim Sunscreen

  Tabel IV. Percobaan desain faktorial o

  Suhu pencampuran (

  C) Lama pencampuran (menit) (1)

  45

  10 a

  65

  10 b

  45

  20 ab

  65

  20 Asam stearat dan setil alkohol masing-masing dilelehkan di atas

  o

  waterbath pada suhu 70

  C. Setelah meleleh, kedua bahan tersebut kemudian dicampurkan dan ditambahkan VCO, span 80, dan tween 80, sebagai campuran

  o

  fase minyak. Campuran tersebut dipanaskan di atas waterbath pada suhu 70 C. Sedangkan fase air, yaitu metil paraben, gliserin, TEA dan 2/3 bagian akuades

  o

  juga dipanaskan di atas waterbath pada suhu 70

  C. Fase air kemudian dituang ke dalam wadah pencampuran, lalu fase minyak segera dituang ke dalam wadah tersebut. Kedua fase tersebut dicampurkan dengan menggunakan mixer pada

  o o

  kecepatan 400 rpm selama (10–20 menit) pada suhu (45 C–65

  C). Setelah terbentuk massa krim, wadah pencampuran kemudian dipindahkan dari waterbath dan dimasukkan dalam wadah yang sudah diisi air. Kemudian proses dilanjutkan dengan penambahan asam sitrat yang dilarutkan dalam akuades sedikit demi sedikit sambil terus diaduk. Setelah itu, ditambahkan ekstrak teh hijau yang sebelumnya telah dilarutkan dalam sisa akuades dan terakhir ditambahkan beberapa tetes perfume secukupnya. Formula pada tiap perlakuan dibuat 3 kali replikasi.

4. Pengujian tipe krim sunscreen

  a) Metode warna Sebanyak 0,5 g krim sunscreen dimasukkan ke dalam Beaker glass dan diencerkan dengan 2 ml akuades. Campuran diaduk kemudian ditambah 2 tetes

  

methylen blue . Warna campuran diamati. Bagian yang berwarna biru menunjukkan fase air sedangkan bagian yang tidak berwarna merupakan fase minyak.

  b) Metode pengenceran Metode ini dilakukan dengan memberi sedikit air pada sejumlah krim, kemudian digojog. Jika setelah penggojogan diperoleh suatu emulsi homogen, maka terdapat jenis M/A, sedangkan pada emulsi tipe A/M diperoleh hasil kebalikannya.

  5. Uji Daya Sebar Krim

  Uji daya sebar dilakukan 48 jam setelah pembuatan dengan cara : krim ditimbang seberat 1 gram, diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Di atas krim diletakkan kaca bulat lain sebagai pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat 125 gram, didiamkan selama 1 menit, kemudian dicatat penyebarannya (Garg et al., 2002). Replikasi dilakukan sebanyak 3 kali.

  6. Uji Viskositas Krim

  Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscotester Rion-Japan seri VT 04 dengan cara : krim dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable

  

viscotester . Viskositas krim diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk

  viskositas (Instruction Manual Viscotester VT-04E). Uji ini dilakukan 2 kali, yaitu 48 jam setelah krim dibuat dan setelah disimpan selama 1 bulan. Replikasi dilakukan sebanyak 3 kali.

  7. Uji Mikromeritik

  Sejumlah krim dioleskan pada gelas objek kemudian diletakkan di atas meja benda pada mikroskop. Ukuran droplet yang terdispersi pada krim kemudian diamati. Perbesaran lemah digunakan untuk menentukan objek yang akan diamati kemudian diganti dengan perbesaran kuat. Lalu dicatat diameter terjauh dari tiap droplet sejumlah 500 droplet (Martin, Swarbick, dan Cammarata, 1993).

  8. Uji index creaming

  Dilakukan dengan menghitung rasio volume emulsi yang memisah dibanding volume total emulsi (Aulton, 2002).

E. Analisis Data dan Optimasi

  Dalam penelitian ini, optimasi dilakukan dengan metode desain faktorial, yang kemudian dapat dihitung besarnya efek suhu pencampuran, lama pencampuran dan interaksi keduanya sehingga dapat diketahui faktor yang dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas krim. Area kondisi optimum suhu pencampuran dan lama pencampuran diperoleh dari penggabungan contour

plot masing-masing respon yang disebut dengan superimposed countour plot.

  Area yang diperoleh selanjutnya diprediksikan sebagai area kondisi yang optimum terbatas pada level yang diteliti.

  Analisis statistik yang digunakan dalam penelitian ini termasuk dalam statistik inferensial dengan menggunakan teknik yate’s treatment. Teknik ini digunakan untuk mengetahui signifikansi dari setiap faktor dan interaksi dalam mempengaruhi respon. Berdasarkan analisis statistik ini, maka dapat ditentukan ada atau tidaknya hubungan dari setiap faktor dan interaksi terhadap respon. Hal tersebut dapat dilihat dari harga F hitung dan F tabel. Langkah awal ditentukan hipotesis terlebih dahulu, hipotesis alternatif (H

  1 ) menyatakan adanya interaksi

  antara 2 faktor dan adanya perbedaan respon antara level rendah dan level tinggi pada tiap faktor, sedangkan H merupakan negasi dari H

  1 yang menyatakan tidak

  adanya interaksi antara 2 faktor dan tidak ada perbedaan respon antara level rendah dan level tinggi pada tiap faktor. H

  1 diterima dan H ditolak bila harga F

  hitung lebih besar daripada harga F tabel yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. F tabel diperoleh dari nilai F (numerator,

  α denominator) dengan taraf kepercayaan 95% (Bolton,1997, Muth,1999).

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau Dalam penelitian ini, ekstrak teh hijau yang digunakan merupakan

  ekstrak kering yang diperoleh dari PT Sido Muncul. Ekstrak teh hijau memiliki ciri-ciri organoleptis berbau khas, berwarna hijau kecoklatan, dan memiliki rasa yang pahit.

  Pada penelitian ini dilakukan verfikasi penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau. Kadar total polifenol yang tertera pada CoA adalah 18,63% b/b. Kadar kandungan polifenol total dalam ekstrak yang diketahui, digunakan untuk menentukan jumlah ekstrak yang akan ditambahkan ke dalam formula, yang memenuhi nilai SPF yang dapat diterima. Penetapan kadar polifenol ini dilakukan dengan menggunakan metode Folin-Ciocalteu (Lindhorst, 1998). Prinsip dari penetapan kadar menggunakan metode Folin-Ciocalteu adalah pereaksi Folin-Ciocalteu mengoksidasi senyawa fenolik dalam suasana basa, sedangkan asam heteropoli fosfomolibdat dan fosfotungstat dalam pereaksi Folin- ciocalteau akan mengalami reduksi, menghasilkan senyawa kompleks

  

molibdenum blue (Singleton dan Rossi, 1965). Senyawa kompleks berwarna biru

tersebut kemudian diukur absorbansinya pada daerah panjang gelombang visibel.

  Banyaknya senyawa yang terbentuk ekivalen dengan jumlah senyawa polifenol.

  Pada penetapan kadar polifenol ini digunakan kuersetin sebagai senyawa baku pembanding, sehingga dapat ditentukan kadar polifenol total dalam ekstrak kering teh hijau dari persamaan kurva baku kuersetin. Kuersetin (Gambar 2) merupakan salah satu polifenol yang paling banyak terdapat dalam senyawa flavonoid alam (Svobodova et al., 2003). Kuersetin sendiri merupakan senyawa fenolik yang memiliki kemiripan struktur dengan polifenol teh (katekin), sehingga dapat digunakan sebagai baku pembanding. Na CO dalam percobaan ini

  2

  3

  memberikan suasana basa, sehingga pereaksi Folin-Ciocalteu dapat mengoksidasi polifenol teh.

  

Gambar 2. Struktur Kuersetin

  Penetapan operating time bertujuan untuk mengetahui rentang waktu yang diperlukan oleh semua polifenol dalam larutan untuk habis berekasi dengan pereaksi Folin-Ciocalteu, sehingga senyawa yang terbentuk dapat memberikan absorbansi yang stabil. Berdasarkan hasil pengukuran (gambar 3), diperoleh

  

operating time untuk kuersetin dengan metode Folin-Ciocalteu adalah 50-120

menit.

  

Gambar 3. Scann anning operating time kuersetin dengan metode Folin lin-Ciocalteu

  Penetapan p panjang gelombang serapan maksimum b bertujuan untuk mengetahui panjang g gelombang pada saat senyawa hasil reaksi si yang terbentuk dapat memberikan a absorbansi yang maksimum, sehingga dap apat memberikan sensitifitas dan akuras rasi yang baik untuk analisis.

  

Gambar 4. Scanning p g panjang gelombang serapan maksimum kuersetin in dengan metode

Folin-Ciocalteu

  Dari hasil l scanning (gambar 4), tidak terdeteksi a adanya panjang gelombang serapan m maksimum. Hal ini disebabkan karena pada da daerah panjang gelombang puncak an antara 740-760 nm, senyawa tersebut member berikan absorbansi tengah daerah panjang gelombang puncak, yaitu pada 750 nm sebagai panjang gelombang serapan maksimum yang digunakan untuk pengukuran absorbansi pada penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau. Panjang gelombang 750 nm ini diasumsikan senyawa telah memberikan absorbansi yang maksimum.

  Penetapan kurva baku pembanding kuersetin dilakukan dengan metode yang sama, yaitu dengan metode Folin-Ciocalteu. Larutan kuersetin yang telah dibuat dalam 6 seri konsentrasi, diukur absorbansinya. Kemudian dengan perhitungan menggunakan Regresi Linier (RL) dari plot antara kadar seri larutan baku kuersetin dengan absorbansi, diperoleh persamaaan kurva baku. Dari persamaan kurva baku tersebut dapat dihitung besarnya kadar polifenol total yang terkandung dalam ekstrak kering teh hijau.

  

Tabel V. Hasil pengukuran absorbansi senyawa hasil reaksi kolorimetri seri larutan baku

pembanding kuersetin

Penetapan 1 Penetapan 2 Penetapan 3

  kadar absorbansi kadar Absorbansi kadar Absorbansi (mg%) (mg%) (mg%) 10,098 0,255 10,176 0,254 10,148 0,230 20,296 0,288 20,352 0,315 20,296 0,291 30,294 0,470 30,528 0,461 30,444 0,501 40,392 0,600 40,704 0,623 40,592 0,599 50,490 0,731 50,88 0,812 50,740 0,758 60,588 0,835 61,056 0,851 60,888 0,798 a = 0,0939 a = 0,0889 a = 0,0956 b = 0,0123 b = 0,0130 b = 0,0122 r = 0,9915 r = 0,9872 r = 0,9862

  Dari hasil pengukuran absorbansi larutan baku kuersetin (tabel V), digunakan persamaan kurva baku dari penetapan 1 (y = 0,0123 + 0,0939) untuk penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau berdasarkan baku pada penetapan 1 dipilih karena mempunyai nilai koefisien korelasi (r) yang paling besar (mendekati 1) jika dibandingkan dengan nilai r pada penetapan 2 dan 3, yaitu 0,9915. Selain itu, nilai r tersebut lebih besar dari nilai r tabel signifikansi dengan taraf kepercayaan 99%, yaitu 0,917 sehingga kurva baku tersebut memiliki hubungan regresi linier.

  Dari persamaan kurva baku yang diperoleh, kemudian dilakukan perhitungan terhadap kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau (tabel VI).

  

Tabel VI. Hasil perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau

  Sampel Kadar (% b/b) 1 15,0333 2 16,8744 3 17,1024 4 16,2802 5 14,8393 6 14,0439

  Rata – rata kadar 15,6956 Standar deviasi 1,2337

  Dari hasil perhitungan (tabel VI), didapatkan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau sebesar (15,6956 + 1,2337)% b/b terhitung ekivalen terhadap kuersetin. Kadar yang didapat tersebut kemudian digunakan sebagai dasar perhitungan dalam penentuan nilai SPF dan jumlah ekstrak yang ditambahkan dalam formula krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

B. Penentuan Nilai SPF Polifenol Teh Hijau

  Pada penentuan nilai SPF polifenol teh hijau ini, pertama-tama dilakukan

  

scanning spektra UV yang diserap oleh larutan polifenol teh hijau, bertujuan

untuk mengetahui kemampuan polifenol teh hijau dalam menyerap sinar UV.

  Scanning dilakukan pada rentang panjang gelombang 250-400nm.

  

Gambar 5. Hasil scanning spektra UV larutan polifenol teh hijau

  Dari hasil scanning spektra UV (Gambar 5) diperoleh hasil bahwa polifenol teh hijau memberikan serapan pada rentang panjang gelombang 250-400 nm dengan puncak serapan pada panjang gelombang 275,0 nm. Hal tersebut menunjukkan bahwa polifenol teh hijau dapat menyerap sinar radiasi UV, sehingga dapat digunakan sebagai bahan aktif sunscreen. Polifenol teh hijau dapat menyerap sinar UV disebabkan karena adanya gugus kromofor dan auksokrom dalam struktur polifenol teh hijau tersebut.

  Penetapan nilai SPF polifenol teh hijau secara in vitro dilakukan dengan mengukur besarnya Area di bawah kurva (AUC) absorbansi terhadap panjang gelombang antara 290 nm sampai panjang gelombang di atas 290 nm yang memberikan serapan sebesar 0,05 (Petro, 1981).

  Pada saat pengukuran, polifenol teh hijau masih memberikan serapan di atas 0,05 sampai pada panjang gelombang daerah visibel. Maka pengukuran dibatasi sampai pada batas panjang gelombang UV. Nilai SPF hasil perhitungan kemudian dikelompokkan dalam kategori perlindungannya jika diaplikasikan sebagai produk sunscreen berdasarkan kategori yang tercantum dalam Food and Drug Administration (1999).

  

Tabel VII. Hasil perhitungan nilai SPF polifenol teh hijau secara in vitro

  Konsentrasi polifenol teh Nilai SPF rata-rata Kategori perlindungan hijau (mg%) 6 4,2556 Minimal 12 14,7451 Sedang

  18 36,388 Tinggi Dari hasil perhitungan nilai SPF (tabel VII) dipilih konsentrasi 12 mg%

  (setara dengan polifenol 0,149% b/b) yang digunakan dalam formula krim

  

sunscreen ekstrak kering teh hijau, dengan mempertimbangkan absorbansi dan

nilai SPF yang cukup memenuhi untuk daerah Indonesia.

C. Pembuatan krim

  Pada pembuatan krim sunscreen ekstrak teh hijau ini didasarkan pada formula standar basis krim yang dimodifikasi. Bahan-bahan yang digunakan adalah asam stearat, setil alkohol, VCO, Span 80, Tween 80, gliserin, TEA, asam sitrat, metil paraben, akuades, ekstrak kering teh hijau, dan perfume. Asam sterat berfungsi sebagai fase minyak yang memberikan kenampakan menarik pada sediaan. Asam stearat merupakan asam lemak, yang jika bereaksi dengan basa, dalam formula ini adalah trietanolamin (TEA) akan membentuk emulgator sabun, sehingga asam stearat juga berfungsi sebagai emulsifying agent. Setil alkohol berfungsi sebagai emulsifying agent, peningkat konsistensi dan stabilitas krim.

  VCO berfungsi sebagai fase minyak yang juga bersifat sebagai emollient, sehingga dapat mencegah dehidrasi pada kulit. TEA berfungsi sebagai basa yang akan bereaksi dengan asam lemak membentuk emulgator sabun. Gliserin digunakan sebagai humectant, agar krim yang dihasilkan mempunyai kenampakan yang lembut dan berkilau. Span 80 dan Tween 80 berfungsi sebagai emulsifying

  

agent . Nilai HLB campuran dari Tween 80 dan Span 80 ini adalah 10,72. Akuades

  berfungsi sebagai medium dispersi (fase eksternal). Asam sitrat digunakan sebagai

  

acidifying agent , memberikan suasana asam untuk menjaga stabilitas polifenol,

  karena polifenol tidak stabil pada suasana basa, sedangkan metil paraben digunakan sebagai pengawet sediaan.

  Pada proses pembuatan krim, masing-masing fase dipanaskan terlebih dahulu. Pemanasan kedua fase baik fase minyak maupun fase air dilakukan pada suhu yang sama dimaksudkan agar pencampuran kedua fase tersebut terjadi pada suhu yang sama pula sehingga mempermudah proses pencampuran. Setelah terbentuk massa krim pada waktu yang telah ditentukan, pembuatan krim dilanjutkan dengan memindahkan wadah pencampuran dari waterbath ke dalam wadah yang telah diisi dengan sedikit air, bertujuan untuk menurunkan suhu dari massa krim sehingga dapat ditambahkan asam sitrat sedikit demi sedikit. Asam sitrat tidak ditambahkan saat pencampuran dengan mixer di atas waterbath karena penambahan asam sitrat menyebabkan massa krim yang telah terbentuk menjadi sangat encer. Kecepatan mixer yang cukup besar dan suhu yang tinggi akan menyebabkan massa krim yang telah menjadi encer tersebut sulit untuk mengental kembali, sehingga krim yang dibuat kemungkinan besar mengalami foaming. Peristiwa foaming dihindari karena udara yang terjebak akan mengganggu stabilitas polifenol sendiri yang mudah teroksidasi oleh udara. Oleh karena itu, penambahan asam sitrat dilakukan pada suhu yang lebih rendah dan dengan pengadukan perlahan. Ekstrak teh hijau ditambahkan setelah asam sitrat (setelah pH sediaan menjadi asam).

  Kulit memiliki tingkat keasaman tertentu, yaitu sekitar 4,5-6,0 (Siegenthaler, 2005). Hal ini yang disebabkan adanya asam lemak di permukaan kulit yang berasal dari sebum, keringat, sel tanduk, dan kotoran yang menempel.

  Oleh karena itu, pH sediaan kosmetik harus disesuaikan dengan pH normal kulit. Seluruh krim diukur pH sediaannya dengan menggunakan pHmeter. Dari hasil pengukuran, semua krim memiliki pH 5,4. Hal ini menunjukkan bahwa sediaan krim sunscreen yang dibuat memenuhi batas yang dipersyaratkan sehingga dapat diterima. Selain itu, pembuatan sediaan dengan pH yang cenderung asam tersebut juga bertujuan untuk menjaga stabilitas polifenol teh hijau yang tidak stabil pada suasana basa.

  Selain itu, stabilitas sistem emulsi juga didukung dengan penggunaan 2 jenis surfaktan, yaitu emulgator sabun (surfaktan ionik) dan surfaktan non ionik.

  Emugator sabun dibentuk dari hasil reaksi antara basa TEA dengan asam stearat menghasilkan sabun yang disebut TEA stearat. Emulgator sabun ini akan membentuk emulsi minyak dalam air. Sedangkan surfaktan non ionik terdiri dari campuran tween 80 dan span 80. Surfaktan ini melingkupi droplet minyak dengan membentuk lapisan film. Dengan sifatnya yang tidak bermuatan, maka surfaktan jenis ini paling aman digunakan karena tidak mengiritasi kulit. Namun sifat tersebut akan menyebabkan droplet tidak memiliki barier ion yang melingkupinya. Hal tersebut akan mengurangi gaya tolak-menolak antar droplet (repulsive force), sehingga kecenderungan terjadinya coalesence atau ostwald

  

ripening lebih besar. Oleh karena itu, penggunaan 2 jenis surfaktan ini akan saling

mendukung untuk meningkatkan stabilitas emulsi.

D. Pengujian tipe krim

  Pengujian tipe krim dilakukan dengan metode warna dan metode pengenceran. Pengujian dengan metode warna menggunakan methylen blue, yang merupakan senyawa warna yang larut dalam air. Methylen blue akan segera bercampur dengan fase air ketika ditambahkan ke dalam emulsi. Fase air akan berwarna biru, sedangkan fase minyak yang tidak bercampur dengan methylen blue tetap berwarna putih.

  Hasil pengujian tipe krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (gambar 6) menunjukkan bahwa fase eksternal dapat bercampur dengan methylen blue dan berwarna biru, sedangkan fase internal tidak berwarna. Maka dapat disimpulkan bahwa tipe krim sunscreen ekstrak kering teh hijau adalah tipe M/A.

  

Gambar 6. Hasil pengujian tipe krim dengan metode warna menggunakan methylen blue

perbesaran 4x10

  Pada pengujian tipe krim dengan metode pengenceran, krim ditambah dengan sejumlah air, kemudian digojog. Hasil pengujian menunjukkan bahwa setelah penambahan air tersebut krim dapat bercampur homogen, sehingga dapat disimpulkan bahwa krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dibuat adalah tipe M/A.

E. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Sunscreen

  Uji sifat fisis dan stabilitas sediaan perlu dilakukan karena menentukan kualitas dan acceptability suatu sediaan. Uji sifat fisis yang dilakukan meliputi uji daya sebar dan uji viskositas. Uji daya sebar berhubungan dengan mudah atau tidaknya suatu sediaan untuk merata saat diaplikasikan di kulit, sedangkan viskositas sediaan berhubungan dengan kemampuan sediaan untuk mempertahankan matriks semisolid. Uji stabilitas meliputi uji pergeseran viskositas dan pergeseran ukuran droplet setelah penyimpanan 1 bulan.

  

Tabel VIII. Hasil pengukuran uji sifat fisis dan stabilitas krim

  Perlakuan Daya Sebar Viskositas Pergeseran (cm) (d.Pa.s) viskositas (%)

  (1) 7,20 + 0,20 31,67 + 1,44 12,98 + 2,20 a 6,63 + 0,06 34,16 + 1,44 4,06 + 2,02 b 7,10 + 0,10 31,67 + 2,89 6,66 + 3,38 ab 6,36 + 0,25 35,83 + 3,80 7,75 + 4,85

  Dari hasil pengukuran (tabel VIII), faktor antara suhu dan lama pencampuran yang dominan dan interaksi keduanya yang menentukan sifat fisis dan stabilitas krim diketahui dari perhitungan desain faktorial dan yate’s

  

treatment . Dari perhitungan desain faktorial dapat diketahui arah respon dan

  besarnya efek rata-rata dari tiap faktor dan interaksinya dan pengaruh faktor dan interaksinya terhadap respon. Pada perhitungan dengan yate’s treatment, dapat diketahui signifikansi relatif dari faktor dan interaksinya terhadap respon.

  

Tabel IX. Efek suhu pencampuran, lama pencampuran, dan interaksi keduanya dalam

menentukan sifat fisis dan stabilitas krim

  Efek Daya Sebar Viskositas Pergeseran Viskositas

  Suhu pencampuran 3,325 |− 0,655| |−3,9156|

  Lama pencampuran 0,835 |−0,185| |−1,3124|

  Interaksi 0,835 5,0027 |−0,085|

  Dari hasil perhitungan yang ditunjukkan pada tabel IX, dapat dilihat efek faktor suhu pencampuran, lama pencampuran, dan interaksi keduanya yang dominan terhadap respon daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas. Besarnya efek yang dominan dilihat dari nilai yang paling besar, tanpa melihat tanda positif atau negatif. Tanda positif menujukkan bahwa faktor meningkatkan respon, sedangkan tanda negatif menunjukkan bahwa faktor menurunkan respon.

  Nilai efek yang didapatkan dari perhitungan desain faktorial memprediksikan faktor antara suhu pencampuran dan lama pencampuran atau interaksi keduanya yang dominan terhadap respon sifat fisis dan stabilitas krim

  

sunscreen yang baik. Namun prediksi tersebut harus diuji statistik dengan

  menggunakan yate’s treatment untuk mengetahui kevalidan hasil yang didapatkan.

1. Uji Sifat Fisis Krim

a. Uji Daya Sebar

  Uji daya sebar dilakukan untuk mengetahui luas penyebaran sediaan saat diaplikasikan di kulit. Sediaan dengan daya sebar yang baik menjamin pemerataan dan kemudahan saat penggunaan. Dari hasil pengujian (tabel VIII), keempat formula memiliki daya sebar yang berbeda. Sediaan krim sunscreen percobaan (1) memiliki daya sebar yang paling besar dibandingkan dengan percobaan a, b, dan ab, sedangkan formula percobaan ab memiliki daya sebar terkecil.

  Hubungan antara suhu pencampuran dan lama pencampuran terhadap respon daya sebar dapat digambarkan dalam grafik :

  Gambar 7a Gambar 7b

Gambar 7. Grafik hubungan antara suhu pencampuran dengan daya sebar (7a) Grafik

hubungan antara lama pencampuran dengan daya sebar (7b)

  Pada gambar 7a, dengan adanya peningkatan suhu pencampuran baik pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran, menunjukkan penurunan respon daya sebar. Sedangkan pada gambar 7b, juga terjadi penurunan respon daya sebar dengan semakin meningkatnya lama pencampuran yang dilakukan dalam pembuatan krim, baik pada level rendah dan level tinggi suhu pencampuran. Gambar 7a dan 7b menunjukkan bahwa adanya interaksi dari suhu pencampuran dan lama pencampuran dalam menentukan respon daya sebar. Hal tersebut dapat dilihat dari garis-garis yang terbentuk pada grafik hubungan suhu pencampuran dengan daya sebar dan grafik hubungan lama pencampuran dengan daya sebar tidak sejajar.

  Dari hasil perhitungan efek pada desain faktorial (tabel IX), menunjukkan bahwa faktor suhu pencampuran memiliki nilai efek yang lebih besar dibandingkan dengan nilai efek lama pencampuran dan interaksi keduanya. faktor yang dominan dalam menentukan respon daya sebar. Tanda negatif pada nilai efek menunjukkan bahwa faktor proses pencampuran, baik suhu pencampuran, lama pencampuran maupun interaksi keduanya menurunkan respon daya sebar. Faktor dominan yang diprediksi menentukan respon daya sebar ini dibuktikan dengan analisis statistik yate’s treatment yang ditunjukkan pada tabel X.

  Tabel X. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon daya sebar Source of Degrees of Sum of Square Mean Squares F Variation Freedom

  Replicates

  2 0,045 0,0225

  Treatment

  3 1,3892 0,4631 a 1 1,2675 1,2675 53,9362 b 1 0,1008 0,1008 4,2894 ab 1 0,0209 0,0209 0,8894

  Experimental

  8 0,1883 0,0235

  error Total

  13 1,6225 Keterangan : a = suhu pencampuran; b = lama pencampuran; ab = interaksi

  Perhitungan dengan analisis statistik yate’s treatment dilakukan dengan taraf kepercayaan 95%. Hipotesis alternatif (H

  1 ) menunjukkan bahwa adanya

  hubungan antara faktor dengan respon, dan H adalah negasi dari H yang

  1

  menyatakan bahwa tidak adanya hubungan antara faktor dengan respon. Jika nilai F hitung lebih besar daripada F tabel, maka H ditolak dan H

  1 diterima. Hal tersebut menunjukkan adanya pengaruh faktor yang signifikan terhadap respon.

  Dari perhitungan yate’s treatment, diperoleh nilai F hitung untuk faktor suhu pencampuran, lama pencampuran, dan interaksi antara keduanya. Nilai F hitung yang diperoleh menunjukkan bahwa faktor suhu pencampuran mempengaruhi respon secara signifikan secara statistik, yang ditunjukkan dari nilai F hitung yang desain faktorial (Tabel IX) dan yate’s treatment (Tabel X), menunjukkan bahwa faktor dominan yang berpengaruh terhadap respon daya sebar adalah suhu pencampuran. Faktor interaksi antara suhu pencampuran dan lama pencampuran tidak berpengaruh secara signifikan terhadap respon daya sebar, yang dilihat dari nilai F hitung yang lebih kecil dari nilai F tabel.

  Dengan meningkatnya suhu akan menurunkan tegangan permukaan antara fase minyak dengan fase air, sehingga memudahkan pendispersian satu fase ke dalam fase yang lain, yang akan meningkatkan efektivitas pencampuran. Oleh karena itu, krim yang terbentuk memiliki viskositas yang lebih tinggi. Selain itu, menurunnya respon daya sebar juga dipengaruhi oleh adanya interaksi dengan lama pencampuran, walaupun tidak berpengaruh secara signifikan. Semakin lama pencampuran yang dilakukan, maka kemungkinan pembentukan droplet yang berukuran kecil semakin besar, sehingga menghasilkan krim dengan viskositas tinggi. Viskositas sediaan yang tinggi memiliki daya sebar yang kecil karena daya sebar berbanding terbalik dengan viskositas (Garg et al., 2000).

b. Uji Viskositas

  Viskositas suatu sediaan sangat penting diperhatikan karena berpengaruh terhadap stabilitas dan kenyamanan saat penggunaan. Sediaan krim sunscreen teh hijau dimaksudkan untuk diaplikasikan pada tubuh sehingga harus memiliki viskositas yang sesuai dengan pengaplikasiannya. Uji viskositas ini dilakukan untuk mengetahui rheologi dan konsistensi krim sunscreen. Dari hasil pengujian viskositas (tabel VIII), menunjukkan bahwa formula perlakuan (1) dan b memiliki rata-rata viskositas yang sama, sedangkan perlakuan ab memiliki viskositas terbesar.

  Hubungan antara faktor suhu pencampuran dan lama pencampuran dengan respon viskositas ditunjukkan pada gambar 8.

  Gambar 8b Gambar 8a

Gambar 8. Grafik hubungan antara suhu pencampuran dengan viskositas (8a)

Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan viskositas (8b)

  Dari gambar 8a, dapat disimpulkan bahwa dengan semakin meningkatnya suhu pencampuran, maka respon viskositas juga semakin meningkat, baik pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran. Gambar 8b menunjukkan bahwa dengan semakin lama pencampuran yang dilakukan dalam pembuatan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau, maka respon viskositas akan semakin meningkat pula pada level tinggi suhu pencampuran, sedangkan pada level rendah suhu pencampuran, respon viskositas tetap dengan meningkatnya lama pencampuran. Dari kedua gambar tersebut juga dapat dilihat adanya interaksi antara faktor suhu pencampuran dan lama pencampuran yang ditunjukkan dari tidak sejajarnya garis-garis yang terbentuk.

  Dari hasil perhitungan efek faktor terhadap respon ditunjukkan bahwa efek faktor suhu pencampuran dominan dalam menentukan respon viskositas. Hal tersebut dilihat dari nilai efek faktor suhu pencampuran lebih besar dibandingkan dominan dan adanya interaksi perlu dibuktikan dengan analisis statistik yate’s

  treatment , sebagai berikut :

Tabel XI. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon viskositas

  Source of Degrees of Sum of Square Mean Squares F Variation Freedom Replicates

  2 19,7917 9,8959

  Treatment

  3 37,5000 12,5000 a 1 33,3334 33,3334 7,7575 b 1 2,0834 2,0834 0,4849 ab 1 2,0832 2,0832 0,6524

  Experimental

  8 34,3750 4,2969

  error Total

  13 91,6667 Keterangan : a = suhu pencampuran; b = lama pencampuran; ab = interaksi Analisis yate’s treatment dilakukan dengan taraf kepercayaan 95%.

  Hipotesis alternatif (H

  1 ) menunjukkan adanya hubungan antara faktor dengan

  respon, sedangkan H merupakan negasi dari H yang menyatakan bahwa tidak

  1

  adanya hubungan antara faktor dengan respon. H

  1 diterima bila nilai F hitung

  lebih besar dari nilai H yang menunjukkan adanya pengaruh yang signifikan dari faktor terhadap respon. Dari hasil perhitungan nilai F dengan yate’s treatment, faktor suhu pencampuran menunjukkan pengaruh yang signifikan terhadap respon viskositas, sedangkan faktor lama pencampuran dan interaksi tidak menunjukkan pengaruh yang signifikan terhadap respon viskositas. Hal ini ditunjukkan dari nilai F hitung dari faktor suhu pencampuran yang lebih besar daripada nilai F(1,8) tabel, yaitu 5,32. Dengan demikian, dari hasil perhitungan efek faktor (tabel IX) dan yate’s treatment (tabel XI) menunjukkan bahwa faktor yang dominan dalam menentukan respon viskositas adalah faktor suhu pencampuran.

  Tegangan permukaan antara fase minyak dan fase air yang menurun akibat suhu yang tinggi, menyebabkan proses dispersi antara kedua fase menjadi lebih mudah, sehingga meningkatkan efektivitas proses pencampuran (emulsifikasi) dan menghasilkan sediaan dengan viskositas yang tinggi.

  Viskositas berhubungan dengan daya sebar. Dengan semakin meningkatnya viskositas suatu sediaan, maka daya sebarnya semakin menurun. Hal ini sesuai dengan hasil percobaan untuk respon daya sebar, yaitu dengan semakin meningkatnya suhu pencampuran, akan menurunkan respon daya sebar dan meningkatkan respon viskositas.

2. Uji Stabilitas Krim

  Stabilitas krim sunscreen merupakan hal yang sangat penting diperhatikan karena berhubungan dengan kemampuan krim untuk mempertahankan bentuk fisiknya sehingga tetap stabil dan dapat digunakan dengan aman untuk jangka waktu yang panjang. Uji stabilitas krim meliputi uji pergeseran viskositas, uji persen pemisahan krim, dan pergeseran ukuran droplet.

a. Uji pergeseran viskositas

  Viskositas krim mempengaruhi kemampuan basis krim dalam mempertahankan zat aktif tetap terdispersi di dalamnya, sehingga viskositas krim harus dipertahankan supaya tetap stabil dalam masa penyimpanan. Pada masa penyimpanan, viskositas krim dapat meningkat atau menurun dibandingkan dengan viskositas awal krim. Selisih dari viskositas tersebut disebut sebagai perubahan viskositas. Semakin kecil perubahan viskositasnya, maka krim semakin stabil. Krim dikatakan masih stabil bila perubahan viskositasnya selama masa penyimpanan tidak lebih dari 10%.

  

Gambar 9a Gambar 9b

Gambar 9. Grafik hubungan antara suhu pencampuran dengan pergeseran viskositas (9a)

Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan pergeseran viskositas (9b)

  Pada gambar 9a, dapat disimpulkan bahwa dengan meningkatnya suhu pencampuran, akan menurunkan respon pergeseran viskositas pada level rendah lama pencampuran. Sebaliknya pada level tinggi lama pencampuran, respon pergeseran viskositas akan semakin meningkat dengan meningkatnya suhu pencampuran. Pada gambar 9b, pada level rendah suhu pencampuran, respon pergeseran viskositas semakin menurun dengan semakin lamanya waktu pencampuran dan sebaliknya pada level tinggi suhu pencampuran, dengan semakin bertambahnya waktu pencampuran yang dilakukan, respon pergeseran viskositas semakin meningkat. Kedua gambar tersebut menunjukkan adanya interaksi antara faktor suhu pencampuran dan lama pencampuran yang mempengaruhi pergeseran viskositas.

  Pada perhitungan efek faktor, faktor yang dominan dalam menetukan respon pergeseran viskositas adalah faktor interaksi antara suhu pencampuran dengan lama pencampuran. Hal tersebut terlihat dari nilai efek interaksi yang lebih besar dibandingkan dengan efek faktor suhu pencampuran dan efek faktor lama pencampuran. Dominansi faktor interaksi tersebut harus dibuktikan dengan analisis statistik yate’s treatment untuk mengetahui signifikansi pengaruhnya terhadap respon pergeseran viskositas.

  

Tabel XII. Hasil perhitungan yate’s treatment pada respon pergeseran viskositas

Source of Degrees of Sum of Square Mean Squares F Variation Freedom

  Replicates

  2 17,3356 8,6678

  Treatment

  3 126,2424 42,0808 A 1 45,9949 45,9949 5,2321

  B 1 5,1674 5,1674 0,5878 Ab 1 75,0801 75,0801 8,5407

  Experimental

  8 70,3269 8,7909

  error Total

  13 213,9049 Keterangan : a = suhu pencampuran; b = lama pencampuran; ab = interaksi

  Perhitungan yate’s treatment dilakukan dengan taraf kepercayaan 95% yang ditampilkan pada tabel XII. Hipotesis alternatif (H ) menyatakan adanya

  1

  hubungan antara faktor dengan respon, sedangkan H merupakan negasi dari H

  1

  yang menyatakan tidak adanya hubungan antara faktor dengan respon. H

  1

  diterima dan H ditolak bila nilai F hitung lebih besar dari nilai F tabel, dalam percobaan ini nilai F tabel adalah 5,32. Nilai F hitung yang lebih besar dari nilai F tabel menunjukkan bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. Dari hasil perhitungan yate’s treatment menunjukkan bahwa nilai F hitung dari faktor interaksi antara suhu pencampuran dan lama pencampuran lebih besar dari nilai F tabel, sehingga dapat disimpulkan bahwa faktor interaksi berpengaruh signifikan terhadap respon pergeseran viskositas. Krim merupakan sistem emulsi yang tidak stabil secara termodinamika (Martin, Swarbick, dan Cammarata, 1993), sehingga memungkinkan terjadinya perubahan-perubahan selama masa penyimpanan, antara lain pergeseran viskositas.

  b. Uji index creaming

  Uji index creaming dilakukan untuk melihat tingkat kestabilan emulsi (krim) yang dibuat. Semakin besar index creaming, maka sediaan yang dibuat semakin tidak stabil, yang berarti bahwa krim yang dibuat tidak mampu mempertahankan sistem dispersi, sehingga sistem dispersi tersebut terpisah menjadi fase-fase penyusunnya.

  Dari hasil percobaan yang dilakukan, tidak terjadi pemisahan dari masing-masing krim yang dibuat pada keempat percobaan. Hal tersebut menunjukkan bahwa krim yang dibuat cukup stabil secara visual.

  c. Pergeseran ukuran droplet

  Pergeseran ukuran droplet diamati dengan membandingkan distribusi ukuran droplet setelah 48 jam pembuatan dengan distribusi ukuran droplet setelah 1 bulan penyimpanan. Pengamatan dilakukan dengan menggunakan mikroskop dengan perbesaran 4x10. Ukuran droplet yang teramati kemudian dikalikan dengan faktor kalibrasi yang telah dihitung sebelumnya, yaitu 1,25 µm.

  Gambar 10. Grafik pergeseran distribusi ukuran droplet pada formula percobaan (1) Gambar 11. Grafik pergeseran distribusi ukuran droplet pada formula percobaan a

  

Gambar 12. Grafik pergeseran distribusi ukuran droplet pada formula percobaan b

Gambar 13. Grafik pergeseran distribusi ukuran droplet pada formula percobaan ab

  Dari keempat grafik tersebut (Gambar 10-13), secara kualitatif dapat diamati distribusi ukuran droplet yang skewed ke kiri, menunjukkan bahwa ukuran droplet pada sistem emulsi berada pada range ukuran droplet yang kecil.

  

Tabel XIII. Modus ukuran droplet krim sunscreen

  Percobaan Modus ukuran droplet 48 jam setelah pembuatan Modus ukuran droplet setelah 1 bulan penyimpanan

  (1) 12,50 12,50 a 12,50 12,50 b 12,50 12,50 ab 12,50 12,50

  Jika dilihat dari modus ukuran droplet (Tabel XIII), tidak terjadi perubahan modus ukuran droplet dari pengukuran 48 jam dengan pengukuran setelah 1 bulan penyimpanan. Nilai modus menggambarkan ukuran droplet yang paling banyak muncul. Walaupun nilai modus tetap, baik sebelum dan sesudah penyimpanan selama 1 bulan, namun tidak dapat disimpulkan bahwa sistem emulsi krim yang dibuat tersebut stabil. Hal ini disebabkan karena frekuensi ukuran droplet yang tidak sama sehingga tidak dapat dibandingkan apakah terjadi pergeseran ukuran droplet atau tidak.

  Untuk dapat menentukan gambaran ukuran droplet, dapat dilakukan dengan menentukan nilai percentile 90, di mana pada nilai percentile 90 dapat menggambarkan bahwa 90 persen ukuran droplet pada sistem emulsi berada di bawah ukuran droplet tertentu. Nilai tersebut lebih menggambarkan ukuran droplet dalam sistem emulsi. Selain itu juga dapat dibandingkan ukuran droplet satu dengan yang lainnya dengan nilai percentile 90 karena memiliki pembanding yang sama (sama-sama menggambarkan 90 persen ukuran droplet dalam sistem).

  

Tabel XIV. Nilai percentile 90 droplet krim sunscreen

  Percobaan Nilai percentile 90 droplet 48 Nilai percentile 90 droplet jam setelah pembuatan setelah 1 bulan penyimpanan (1) 20,0000 25,0000 a 20,0000 20,0000 b 21,1250 26,2500 ab 21,2500 20,0000

  Secara kualitatif, nilai percentile 90 ukuran droplet krim sunscreen pada percobaan (1) dan b setelah 1 bulan penyimpanan lebih besar daripada nilai

  

percentile 90 ukuran droplet pada pengamatan 48 jam setelah pembuatan (Tabel

  XIV). Hal ini menunjukkan bahwa terdapat lebih banyak ukuran droplet yang lebih besar yang muncul saat pengamatan, sehingga nilai percentile 90 juga meningkat.

  Dari nilai efek (Tabel IX) dapat diketahui bahwa faktor suhu pencampuran, lama pencampuran maupun interaksi keduanya meningkatkan respon viskositas. Selain itu juga dari perhitungan efek dan uji statistik dengan

  

yate’s treatment bahwa faktor suhu pencampuran dominan dalam menentukan

  respon viskositas. Pada percobaan a dan ab digunakan faktor suhu pencampuran dengan level tinggi, sehingga menghasilkan krim sunscreen dengan viskositas yang lebih tinggi daripada percobaan (1) dan b. Krim sunscreen pada percobaan (1) dan b memiliki viskositas yang lebih rendah, sehingga pergerakan dropletnya lebih mudah dibandingkan krim dengan viskositas yang lebih tinggi. Pergerakan droplet tersebut memungkinkan terjadinya tumbukan antar droplet, di mana droplet-droplet tersebut akan bergabung saat penyimpanan dan membentuk droplet dengan ukuran yang lebih besar.

  Perubahan nilai percentile 90 (Tabel XIV) perlu diuji statistik untuk menegaskan apakah terdapat perbedaan yang signifikan dari ukuran droplet pada pengamatan 48 jam dibandingkan dengan ukuran droplet pada pengamatan 1 bulan, sehingga dapat disimpulkan sistem emulsi tersebut stabil atau tidak.

  Pada uji statistik ini diperlukan data nilai percentile 90 untuk tiap replikasi untuk mendukung kevalidan data. Sedangkan untuk pengukuran ukuran droplet diperlukan minimal 500 droplet yang diasumsikan dapat mewakili ukuran droplet dalam sistem. Namun pada penelitian ini hanya dilakukan pengamatan sejumlah 500 droplet yang didapatkan dari campuran tiap replikasi (dianggap tidak ada replikasi), sehingga hanya didapatkan 1 nilai percentile 90 untuk tiap percobaan. Oleh karena itu, tidak dapat dilakukan uji statistik untuk mengetahui kestabilan emulsi dari krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

F. Optimasi Proses Pencampuran Suhu dan Lama Pencampuran

  Suatu sediaan yang berkualitas dibuat dengan formulasi yang baik dan dilakukan pada kondisi yang optimum, baik dari segi formula maupun proses pencampurannya. Proses pencampuran dilakukan dengan mengontrol faktor- faktor yang berpengaruh dalam proses tersebut supaya tetap dalam kondisi optimum sehingga menghasilkan sediaan yang berkualitas. Optimasi proses pencampuran dilakukan untuk memperoleh proses pencampuran dengan kondisi yang optimum antara faktor suhu pencampuran dan lama pencampuran.

  Suatu sediaan dikatakan optimum jika memenuhi persyaratan sifat fisis dan stabilitas yang optimum pula, yang meliputi daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas. Daya sebar dan viskositas yang diinginkan memiliki rentang tertentu, sedangkan pergeseran viskositas semakin kecil semakin baik karena semakin stabil. Dari hasil percobaan didapatkan nilai respon untuk daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang kemudian digunakan dalam perhitungan persamaan desain faktorial. Persamaan desain faktorial dari masing- masing respon tersebut digambarkan dalam contour plot, sehingga didapatkan area optimum sesuai dengan nilai respon yang dikehendaki. Area optimum dari masing-masing contour plot untuk tiap respon digabungkan dalam superimposed

  

contour plot dan dihasilkan suatu area kondisi optimum yang merupakan

perpaduan dari tiap area respon.

  Dari hasil perhitungan desain faktorial untuk respon daya sebar diperoleh persamaan y = 8,2–0,02X

  1 +0,02825X 2 –0,00085X

  1 X 2 . Dari persamaan tersebut

  kemudian dapat diperoleh area yang memenuhi persyaratan respon daya sebar yang digambarkan pada contour plot sebagai berikut :

  

Gambar 14. Contour plot respon daya sebar krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

  Menurut Garg et al., daya sebar sediaan dikelompokkan menjadi semistiff dengan diameter penyebaran < 5 cm dan semifluid dengan diameter penyebaran > 5 cm dan < 7 cm. Respon daya sebar yang diharapkan adalah 5-7 cm karena pada rentang daya sebar tersebut diharapkan aplikasi sediaan yang merata pada kulit.

  Dari contour plot daya sebar yang dihasilkan (Gambar 14) dapat diketahui area optimum dari batas level faktor yang diteliti sehingga dapat menghasilkan kondisi proses pencampuran yang optimum yang memenuhi persyaratan. Area optimum tersebut ditunjukkan dengan arsiran warna kuning.

  Pada perhitungan desain faktorial untuk respon viskositas, diperoleh

  • –0,37575X +0,00835X

  X

  persamaan desain faktorial y = 33,515–0,041X

  1

  2

  1 2 . Area

  yang memenuhi persyaratan viskositas pada level suhu pencampuran dan lama pencampuran yang diteliti diperoleh dari persamaan desain faktorial yang kemudian digambarkan dalam contour plot sebagai berikut :

  

Gambar 15. Contour plot respon viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

  Dari contour plot viskositas (Gambar 15), dapat ditentukan area viskositas krim yang memenuhi rentang viskositas yang dikehendaki, terbatas pada level suhu dan lama pencampuran yang diteliti, yang ditunjukkan dengan arsiran warna kuning. Rentang viskositas yang ditetapkan adalah 22-64 d.Pa.s, yang didasarkan pada viskositas beberapa produk krim sunscreen yang diproduksi oleh perusahaan Hallstar.

  Krim yang dibuat adalah krim sunscreen yang aplikasinya ditujukan untuk penggunaan pada tubuh, sehingga harus memiliki viskositas yang tidak terlalu kental, yang dapat merata dan nyaman saat diaplikasikan pada tubuh, namun memilliki konsistensi yang tinggi.

  Untuk respon pergeseran viskositas, diperoleh persamaan desain faktorial

  • –2,8815X +0,0500X

  X

  sebagai berikut : y = 61,8581–0,9459X

  

1

  2

  1 2 , yang kemudian diperoleh contour plot untuk respon pergeseran viskositas.

  

Gambar 16. Contour plot pergeseran viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

  Pergeseran viskositas yang dikehendaki adalah tidak lebih dari 10%, sehingga krim yang dihasilkan diharapkan masih dapat menjaga fase dispers terdispersi dalam mediumnya. Pada contour plot yang ditampilkan pada gambar 16, didapatkan area kondisi optimum yang memenuhi persyaratan pergeseran viskositas kurang dari 10%, terbatas pada level suhu pencampuan dan lama pencampuran yang diteliti. Area optimum yang memenuhi persyaratan ditunjukkan dengan arsiran warna kuning.

  Dari ketiga contour plot untuk respon daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas kemudian digabungkan menjadi superimposed contour plot sebagai berikut :

  

Gambar 17. Superimposed Contour plot krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

  Dari gambar superimposed contour plot yang dihasilkan (gambar 17) dapat diprediksikan area kondisi optimum dari faktor proses pencampuran, yaitu suhu pencampuran dan lama pencampuran, yang menghasilkan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang memiliki sifat fisik dan stabilitas yang dikehendaki.

  Area optimum yang ditunjukkan dengan arsiran warna kuning tersebut terbatas pada area level suhu pencampuran dan lama pencampuran yang diteliti. Penentuan titik antara suhu pencampuran dan lama pencampuran pada area superimposed

contour plot harus disesuaikan dengan nilai efek dari masing-masing faktor.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. KESIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan, maka dapat disimpulkan

  bahwa :

  1. Faktor suhu pencampuran dominan dalam menentukan respon daya sebar dan viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau. Faktor interaksi antara suhu pencampuran dan lama pencampuran dominan dalam menentukan respon pergeseran viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

  2. Dapat ditemukan area kondisi optimum antara suhu pencampuran dan lama pencampuran dalam proses pencampuran krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang memiliki sifat fisis dan stabilitas yang memenuhi persyaratan.

B. SARAN

  Berdasarkan penelitian yang dilakukan, maka dapat diberikan saran sebagai berikut :

  1. Perlu dilakukan uji efikasi sediaan sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dihasilkan.

DAFTAR PUSTAKA

  Allen, L.V., 1999, Compounding Creams and Lotions, International Journal of

  Pharmaceutical Compounding , 3(2), 111-115

  Allen, L.V., 2002, Featured Excipient: Topical Oil-in-Water Cream Bases,

  International Journal of Pharmaceutical Compounding , 6(4), 303-304

  Anief, M., 2000, Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktik, 71-73 Gadjah Mada University Press, Yogyakarta

  Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, 8-9, Departemen Kesehata Republik Indonesia, Jakarta

  Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 6, Departemen Kesehatan RI, Jakarta

  Anonim, 1999, Sunscreen Drug Products for Over-Teh Counter Human Use, An Update, Food and Drug Administration, HHS,

  http://www.fda.gov/cder/otcmonograph/Sunscreen/sunscreen(352).pdf ,

  diakses tanggal 8 Mei 2009 Anonim, 2003, Australian Regulatory Guidelines for OTC Medicines,

  Therapeutic Goods Administration,

  http://www.tga.gov.au/docs/pdf/argom_4.pdf , diakses tanggal 13 Mei

  2009 Anonim, 2006, The Burning Facts ,

  http://www.epa.gov/sunwise/doc/sunscreen.pdf , diakses tanggal 15 Mei

  2009 Aulton, M. E., 2002, Pharmaceutics : The Scienceof Dosage Form, 11, Lea &

  Febiger, Philadelphia Bolton, S., 1997, Pharmaceutichal Statistic Practical and Clinical Application,

  3rd Ed, 84-85, 308-337, 533-545, Marcel Dekker Inc., New York Edlich, R.F., Winters, K.L., Lim, H.W., Cox, M.J., Becker, D.G., Horowitz, J.H.,

  Nichter, L.S., Britt, L.D., and Long, W.B., 2004, Photoprotection by

  Sunscreen with Topical Antioxidants to Reduce Sun Exposure , Begell

  House, Inc., USA El-Boury, S., Couteau, C., Boulande, L., Paparis, E., Coiffard, L.J.M., 2007,

  Effect of the Combination of Organic and Inorganic Filters on the Sun Protection Factor (SPF) Determined by In Vitro Method , 340 Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., and Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid Formulation : An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, 84 – 102, www.pharmatech.com , diakses tanggal 12 Februari 2009

  Huang, C.C., et al., 2007, (-)-Epicatechin-3-gallate, a Green Tea Polyphenol Is a

  Potent Agent Against UVB-induced Damage in HaCaT Keratinocytes , http://www.mdpi.org/molecules/papers/12081845.pdf , diakses tanggal 12

  September 2009 Kellar, S., Poshni, F., He, L., Penzotti, S., Bedu-Addo, F., dan Payne, K., 2005,

  Preformulation Development Studies to Evaluate the Properties of Epigallocatechin Gallate (EGCG) , http://www.catalent.com/ , diakses

  tanggal 20 September 2009 Lautenschlager, S., Wulf, H.C., Pittelkow, M.R., 2007, Photoprotection,

  http://www.imminst.org/forum/index.php?act=Attach&type=post&id=257 1 , diakses tanggal 12 September 2009

  Lieberman, H.A., Rieger, M.M., Banker, G.S., 1996, Pharmaceutical Dosage

  nd Forms : Disperse Systems , 2 Ed., 75 – 81, 206-207, Marcel Dekker inc.,

  New York Linhorst, K., 1998, Antioxidant activity of phemolic fraction of plant products ingested by the maasai, Thesis, 13-20, School of Dietetics and Human

  Nutrition McGill University, Meontreal

  rd

  Martin, A., Swarbick, J., dan Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, 3 Ed., 522 – 537, 553 - 565, Lea & Febiger, Philadelphia Michael and Ash I., 1977, A Formulary of Cosmetic Preparations, 270, Chemical

  Publishing Co., New York Mnich, C.D., et al., 2008, Green Tea Extract Reduces Induction of p53 and

  Apoptosis in UVB-irradiated Human Skin Independent of Transcrptional Controls , http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/18631247 , diakses tanggal

  12 September 2009 Mulja, M., dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, 26-27, Airlangga

  University Press Surabaya Muth, J.E., De., 1999, Basic Statistic and Pharmaceutical Statistical Applications,

  265-294, Marcell Dekker, Inc., New York Nielloud, F., dan Mestres, G.M., 2000, Pharmaceutical Emulsions and

  Suspensions , 2 -11, 561, 590, Marcel Dekker Inc., New York Petro, A.J., 1981, Correlation of Spectrofotometric Data with Sunscreen Protection Factor, International of Cosmetic Science, 3, 185-196

  Prasetya, L.A., 2008, Optimasi Formula Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau (Camellia sinensis L.) dengan Asam Stearat dan

  Virgin Coconut Oil (VCO) sebagai Fase Minyak: Aplikasi Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

  Siegenthaler,

  D., 2005, Importance of Your Skin’s pH ,

  

http://ezinearticles.com/?Importance-of-Your-Skins-pH&id=55208 ,

  diakses tangga 12 Agustus 2009 Singleton, V.L., dan Rossi, J.A., 1965, Colorimetry of total phenolics with phosphomolybolic-phosphotungstic acid reagents, Am. J. Enol. Vitic. 16,

  144-158 Stanfield, J.W., 2003, Sun Protectans: Enhancing Product Functionality with

  Sunscreen , in Schueller, R., dan Romanowski, P., (Eds.), Multifunctional Cosmetics , 145-148, Marcell Dekker Inc., New York

  Svobodova, A., Psotova, J., dan Walternova, D., 2003, Natural Phenolics in Prevention of UV-Induced Skin Damage (A review), Biomed. Papers, 147(2), 137-145

  Todorov.,

  G., 1999, Ultraviolet radiation : the sun’s death ray,

  htttp://www.SmartSkinCare.com , diakses tanggal diakses tanggal 14

  Maret 2009 Tuminah, S., 2004, Teh sebagai Salah Satu Sumber Antioksidan,

  http://www.kalbe.co.id/files/cdk/files/144_16AntioxidantTea.pdf/144_16 AntioxidantTea.html , diakses tanggal 15 September 2009

  Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Edisi 5, 11-15, 83-85, 577- 578, Universitas Gadjah Mada Press, Yogyakarta

  Lampiran 1. Certific ificate of Analyze

  70

  71

  72

  Lampiran 2. Penetapan kadar polifenol ekstrak kering teh hijau Penimbangan baku kuersetin untuk larutan stok 1 mg/ml Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

  Berat wadah (g) 35,71896 28,51350 35,27861 Berat wadah dan zat 35,76945 28,56438 35,32935 (g) Berat zat (g) 0,05049 0,05088 0,05074 Berat zat (mg) 50,49 50,88 50,74

  

Konsentrasi stok 50,49 mg / 50 ml 50,88 mg / 50 ml 50,74 mg / 50 ml

  = 100,98 mg% = 101,76 mg% = 101,48 mg%

  Scanning Operating Time Operating time antara 50 – 120 menit Scanning panjang gelombang absorbansi maksimum kuersetin Scanning panjang gelombang maksimum 750 nm Absorbansi baku kuersetin

  

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

  kadar absorbansi kadar absorbansi kadar Absorbansi (mg%) (mg%) (mg%) 10,098 0,255 10,176 0,254 10,148 0,230 20,296 0,288 20,352 0,315 20,296 0,291 30,294 0,470 30,528 0,461 30,444 0,501 40,392 0,6 40,704 0,623 40,592 0,599

  50,49 0,731 50,88 0,812 50,74 0,758 60,588 0,835 61,056 0,851 60,888 0,798

  A = 0,0939 A = 0,0889 A = 0,0956 B = 0,0123 B = 0,0130 B = 0,0122 r = 0,9915 r = 0,9872 r = 0,9862 Contoh perhitungan kadar seri larutan baku : C

  1 . V 1 = C 2 . V

  2

  100,98 mg% .1ml = C

  2 . 10 ml

  C

  2 = 10,098 mg%

  73

  Persamaan kurva baku

  y = bx + a y = 0,0123x + 0,0939 dengan y = absorbansi x = kadar (mg%)

  Penimbangan sampel

  Replikasi I Replikasi II Replikasi III Berat wadah 30,38676 g 33,88009 g 30,89356 g Berat wadah + zat 30,88768 g 34,38056 g 31,3933 g Berat zat 0,50092 g 0,50047 g 0,49974 g

  Replikasi IV Replikasi V Replikasi VI Berat wadah 37,86545 g 26,84134 g 27,52526 g Berat wadah + zat 38,36546 g 27,34196 g 28, 02523 g Berat zat 0,50001 g 0,50062 g 0,50003 g

  0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

  10

  20

  30

  40

  50

  60

  70 A b so rb a n si konsentrasi kuersetin (mg%) Kurva Baku Kuersetin

  74

  Pengukuran kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau

  Sampel Absorbansi Kadar (% b/b) 1 0,168 15,0333 2 0,177 16,8744 3 0,178 17,1024 4 0,174 16,2802 5 0,167 14,8393 6 0,163 14,0439

  Rata – rata kadar 15,6956

  1,2337

  Standar deviasi Perhitungan kadar polifenol dalam sampel

  Faktor pengenceran = 50

  4 5 5 6 7 89 76 : ;<

  kadar dalam fraksi = x 100%

  =>76 ? 4:; 4 @ A 5B;B7C A

  1. y = 0,0123x + 0,0939 0,168 = 0,0123x + 0,0939 X = 6,0244 mg% x 50 = 301,22 mg / 100ml = 75,305 mg / 25 ml 75 , 305 mg Kadar dalam ekstrak = x 100 % = 15,0333% b/b 500 ,

  92 mg 2. y = 0,0123x + 0,0939

  0,177 = 0,0123x + 0,0939 X = 6,7561 mg% x 50 = 337,8049 mg / 100ml = 84,4512 mg / 25 ml 84 , 4512 mg Kadar dalam ekstrak = x 100 % = 16,8744% b/b 500 ,

  47 mg 3. y = 0,0123x + 0,0939

  0,178 = 0,0123x + 0,0939 X = 6,8374 mg% x 50 = 341,8699 mg / 100ml = 85,4675 mg / 25 ml 84 , 4675 mg Kadar dalam ekstrak = x 100 % = 17,1024% b/b 499 ,

  74 mg

  75 4. y = 0,0123x + 0,0939

  0,174 = 0,0123x + 0,0939 X = 6,5122 mg% x 50 = 325,6098 mg / 100ml = 81,4024 mg / 25 ml 81 , 4024 mg Kadar dalam ekstrak = x 100 % = 16,2802% b/b 500 ,

  01 mg 5. y = 0,0123x + 0,0939

  0,167 = 0,0123x + 0,0939 X = 5,0431 mg% x 50 = 297,1545 mg / 100ml = 74,2886 mg / 25 ml 74 , 2886 mg Kadar dalam ekstrak = x 100 % = 14,8393% b/b 500 ,

  62 mg 6. y = 0,0123x + 0,0939

  0,163 = 0,0123x + 0,0939 X = 5,6179 mg% x 50 = 280,8943 mg / 100ml = 70,2236 mg / 25 ml 70 , 2236 mg

  100 % Kadar dalam ekstrak = x = 14,0439% b/b 500 ,

  03 mg Rata-rata kadar polifenol = 15,6956% b/b

  76

  Lampiran 3. Penetapan nilai SPF Penimbangan stok polifenol Ekstrak kering teh hijau ditimbang setara dengan 30 mg polifenol.

  100 jumlah ekstrak yang ditimbang = 15,6956 x 30 mg = 191, 136 mg

  Replikasi I Replikasi II Replikasi III

  Berat wadah (g) 33,9132 36,0292 35,7202 Berat wadah dan zat (g) 33,9620 36,0776 35,7686 Berat zat (g) 0,0488 g 0,0484 0,0484 Berat zat (mg) 48,8 48,4 48,4 Berat polifenol 48,8 mg x 48,4 mg x 48,4 mg x

  15,6956% 15,6956% 15,6956% = 7,6595 mg = 7,5967 mg = 7,5967 mg

  Konsentrasi stok 7,6595 mg / 25 7,5967 mg / 25 7,5967 mg / 25 polifenol ml ml ml = 30,638 mg% = 30,3868 mg% = 30,3868 mg%

  Konversi polifenol dari % b/v menjadi % b/b

  Konsentrasi yang digunakan adalah konsentrasi 12% 12,2552 mg% + 12,1547 mg% + 12,1547 mg%

  Rata − rata konsentrasi =

  3 = 12, 1882 mg% b/v

  Replikasi Berat labu Berat labu + Berat larutan Berat pelarut kosong (gram) larutan (gram) (gram) (gram) 1 13,4745 21,6470 8,1725 8,1647 2 13,4253 21,6390 8,2137 8,2059 3 13,1434 21,3042 8,1608 8,1530 Rata-rata 8,1823 8,1745 Konsentrasi polifenol = 12,1882 mg% = 1,21882 mg/10 ml Bobot polifenol dalam 10 ml larutan = 1,21882 mg

  1,21882 QR Konsentrasi polifenol dalam 10 ml larutan = ⁄

  8182,3 QR S 100% b b = 0,0148958 % b b ⁄

  77

  3

  AUC Total 88,9775 68,0725 66,1825 157,485 131,03 126,595 207,61 178,38 167,325

log SPF 0,7415 0,5673 0,5515 1,3124 1,0919 1,055 1,7301 1,4865 1,3944

SPF 5,5142 3,6921 3,5606 20,5293 12,3571 11,349 53,7135 30,6549 24,7956

SPF rata2 4,2556

  

320 0,821 3,935 0,624 2,9925 0,606 2,9025 1,57 7,5325 1,24 5,9525 1,193 5,715 2,327 11,12 1,849 8,885 1,71 8,2025

325 0,753 3,675 0,573 2,795 0,555 2,7025 1,443 7,0225 1,141 5,57 1,093 5,34 2,121 10,3775 1,705 8,33 1,571 7,6675

330 0,717 3,52 0,545 2,6725 0,526 2,58 1,366 6,7075 1,087 5,3325 1,043 5,1125 2,03 9,9525 1,627 7,98 1,496 7,33

335 0,691 3,3925 0,524 2,575 0,506 2,485 1,317 6,465 1,046 5,1425 1,002 4,9225 1,951 9,5875 1,565 7,685 1,436 7,0575

340 0,666 3,2775 0,506 2,49 0,488 2,4 1,269 6,25 1,011 4,9725 0,967 4,76 1,884 9,2625 1,509 7,4375 1,387 6,82

345 0,645 3,1725 0,49 2,41 0,472 2,3225 1,231 6,055 0,978 4,8175 0,937 4,615 1,821 8,915 1,466 7,19 1,341 6,595

350 0,624 3,0775 0,474 2,34 0,457 2,2525 1,191 5,875 0,949 4,6825 0,909 4,4825 1,745 8,6075 1,41 6,96 1,297 6,395

355 0,607 2,9725 0,462 2,26 0,444 2,175 1,159 5,69 0,924 4,53 0,884 4,3325 1,698 8,3375 1,374 6,745 1,261 6,1825

360 0,582 2,8275 0,442 2,145 0,426 2,0675 1,117 5,42 0,888 4,315 0,849 4,1225 1,637 7,9425 1,324 6,42 1,212 5,8825

365 0,549 2,6225 0,416 1,995 0,401 1,915 1,051 5,0275 0,838 4,0275 0,8 3,8425 1,54 7,3475 1,244 5,95 1,141 5,455

370 0,5 2,3375 0,382 1,7875 0,365 1,7025 0,96 4,5025 0,773 3,6275 0,737 3,4525 1,399 6,56 1,136 5,3325 1,041 4,87

375 0,435 1,9775 0,333 1,515 0,316 1,435 0,841 3,84 0,678 3,1075 0,644 2,9375 1,225 5,5875 0,997 4,5525 0,907 4,125

380 0,356 1,6125 0,273 1,235 0,258 1,1625 0,695 3,1575 0,565 2,5725 0,531 2,41 1,01 4,585 0,824 3,75 0,743 3,3625

385 0,289 1,3075 0,221 1,0025 0,207 0,9325 0,568 2,5875 0,464 2,1225 0,433 1,97 0,824 3,745 0,676 3,0825 0,602 2,73

390 0,234 1,05 0,18 0,8075 0,166 0,7375 0,467 2,105 0,385 1,745 0,355 1,5975 0,674 3,02 0,557 2,5075 0,49 2,1875

395 0,186 0,8175 0,143 0,63 0,129 0,5625 0,375 1,675 0,313 1,4075 0,284 1,2675 0,534 2,3825 0,446 2,0025 0,385 1,71

400 0,141 0,62 0,109 0,4775 0,096 0,4125 0,295 1,305 0,25 1,1175 0,223 0,9825 0,419 1,84 0,355 1,5775 0,299 1,305

405 0,107 0,46 0,082 0,3525 0,069 0,2925 0,227 0,9975 0,197 0,88 0,17 0,75 0,317 1,3875 0,276 1,2225 0,223 0,9725

410 0,077 0,3375 0,059 0,26 0,048 0,205 0,172 0,77 0,155 0,705 0,13 0,5825 0,238 1,0625 0,213 0,96 0,166 0,7325

415 0,058 0,045 0,034 0,136 0,127 0,103 0,187 0,171 0,127

  15 3 13,835 2,958 13,2725 310 1,136 5,1675 0,861 3,92 0,848 3,85 2,163 9,85 1,7 7,755 1,651 7,52 3 14,07 2,534 11,5575 2,351 10,7475

315 0,931 4,38 0,707 3,3275 0,692 3,245 1,777 8,3675 1,402 6,605 1,357 6,375 2,628 12,3875 2,089 9,845 1,948 9,145

  3

  15 3 14,895 305 1,435 6,4275 1,092 4,8825 1,079 4,8175 2,743 12,265 2,139 9,5975 2,087 9,345

  3

  15

  3

  15 300 1,754 7,9725 1,337 6,0725 1,324 6,0075 3 14,3575 2,583 11,805 2,54 11,5675

  3

  15

  3

  15

  15 3 13,9575 3 13,85

  Pjg gel. (nm) Konsentrasi 6 mg% Konsentrasi 12 mg% Konsentrasi 18 mg% R 1 AUC R 2 AUC R 3 AUC R 1 AUC R 2 AUC R 3 AUC R 1 AUC R 2 AUC R 3 AUC 290 2,765 12,355 2,193 9,69 2,179 9,62

  3

  15 295 2,177 9,8275 1,683 7,55 1,669 7,4825

  3

  15

  3

  15

  3

  15

  3

  15

  3

  15

  3

  14,7451 36,388

  78

  Lampiran 4. Perhitungan jumlah polifenol yang ditambahkan dalam formula krim sunscreen

  Setiap formula krim sunscreen yang dibuat mengandung polifenol dengan konsentrasi 0,0148958% b/b. Jumlah polifenol yang ditambahkan dalam formula ditentukan dari bobot basis krim.

  Bobot polifenol dalam 10 ml larutan = 1,21882 mg

  VV Bobot ekstrak dalam 10 ml = x 1,21882 mg 9,WX9W

  = 7,7653 mg Untuk ekstrak kering teh hijau seberat 7,7653 mg yang mengandung 1,21882 mg polifenol diperlukan 8,1745 gram basis Basis krim yang dibuat pada semua perlakuan adalah 75,15 gram

  Jumlah polifenol ditambahkan dalam krim

  1,21882 mg Polifenol = basis x

  8174,5 mg 1,21882 mg

  = 75150 mg x 8174,5 mg

  = 11,2048 mg 100

  Ekstrak yang ditambahkan = 11,2048 mg x 15,6956 = 71,3882 mg

  79

  Lampiran 5. Perhitungan Uji Sifat Fisis Krim Sunscreen dan pH sediaan

  A. Uji Daya Sebar (Pengukuran 48 jam) Percobaan

  (1) a b ab

  Replikasi 1 7,2 6,6 7,1 6,1

  7 6,7 7,2 6,4

  Replikasi 2 Replikasi 3 7,4 6,6

  7 6,6

  Rata-rata 7,2 6,63 7,1 6,36 SD 0,2 0,06 0,1 0,25 CV 2,7778 0,8597 1,4085 3.9308

  B. Uji Viskositas (Pengukuran 48 jam) Percobaan

  (1) a b ab

  Replikasi 1 32,5 32,5

  35

  40 32,5

  35

  30

  35 Replikasi 2

  Replikasi 3

  30

  35 30 32,5

  Rata-rata 31,67 34,16 31,67 35,83 SD 1,44 1,44 2,89 3,80 CV 4,5469 4,2155 9,1254 10,6056

  C. Pengukuran pH sediaan Percobaan

  (1) a b ab

  Replikasi 1 5,4 5,4 5,4 5,4

  5,4 5,4 5,4 5,4

  Replikasi 2 Replikasi 3 5,4 5,4 5,4 5,4

  80

D. Data pengukuran droplet

  Kalibrasi skala mikrometer skala objek

  1 µ kalibrasi = m = 1,25 µm skala okuler x 0,01mm = 8 x 10

  Perhitungan %frekuensi, %frekuensi kumulatif atas dan bawah Perhitungan jumlah kelas dan interval kelas Jumlah kelas = 1 + 3,322 log n = 1 + 3,322 log 4000 = 12,96 kelas = 13 kelas ukuran partikel terbesar − ukuran partikel terkecil interval kelas = jumlah kelas

  50 − 5 = 13 = 3,46

  Jumlah / frekuensi (n) Diameter

  Skala (d)

  Percobaan (1) Percobaan a Percobaan b Percobaan ab 6 7,5

  4

  3

  3

  4 7 8,75

  32

  29

  23

  24

  8

  10

  48

  25

  24

  30 9 11,25

  39

  56

  50

  44 10 12,5 102 103

  88

  89 11 13,75

  66

  58

  64

  58

  12

  15

  54

  37

  56

  50 13 16,25

  26

  30

  55

  32 14 17,5

  22

  27

  23

  31 15 18,75

  46

  60

  46

  62

  16

  20

  21

  23

  18

  18 17 21,25

  7

  5

  10

  12 18 22,5

  12

  14

  6

  9 19 23,75

  3

  7

  9

  3

  20

  25

  14

  18

  17

  18 21 26,25

  3

  4

  5

  2 22 27,5

  1

  3

  9 23 28,75

  1

  1

  24

  30

  4 ∑ 500 500 500 500

  81 Interval Nilai tengah

  Percobaan (1) Percobaan a Percobaan b Percobaan ab Frekuensi % frekuensi

  Frekuensi % frekuensi Frekuensi % frekuensi

  Frekuensi % frekuensi 5,00 – 8,46 6,73 4 0,8 3 0,6 3 0,6 4 0,8

  8,47 – 11,93 10,2 119 23,8 110

  22 97 19,4 98 19,6 11,94 – 15,40 13,67 222 44,4 198 39,6 208 41,6 197 39,4 15,41 – 18,87 17,14 94 18,8 117 23,4 124 24,8 125

  25 18,88 – 22,34 20,61 28 5,6 28 5,6 28 5,6

  30

  6 22,35– 25,81 24,08 29 5,8 39 7,8 32 6,4

  30

  6 25,82 – 29,28 27,55 4 0,8

  5

  1 8 1,6 12 2,4 29,29 – 32,75 31,02

  4 0,8 32,76 – 36,22 34,49 36,23 – 39,69 37,96 39,70 – 43,16 41,43 43,17 – 46,63 44,90 46,64 – 50,10 48,37

  Total 500 100 500 100 500 100 500 100

  82

  Lampiran 6. Data Uji Stabilitas Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

A. Pergeseran Viskositas Percobaan (1)

  Viskositas setelah penyimpanan 1 bulan (d.Pa.s)

  3 33 3,3958 X 33,33 4,0593

  SD 2,5166 3,3790

  3 30 5,2731 X 32,67 6,6625

  2 33 4,1996

  1 31,67 35 10,5147

  Pergeseran Viskositas (%)

  Viskositas setelah penyimpanan 1 bulan (d.Pa.s)

  Replikasi Viskositas setelah Pembuatan (d.Pa.s)

  Percobaan b

  SD 1,5275 2,0157

  2 32 6,3232

  Pergeseran Viskositas (%)

  Replikasi Viskositas setelah Pembuatan (d.Pa.s)

  Pergeseran Viskositas (%)

  Viskositas setelah penyimpanan 1 bulan (d.Pa.s)

  Replikasi Viskositas setelah Pembuatan (d.Pa.s)

  Percobaan a

  SD 4,9329 2,1994

  3 36 13,6722 X 32,67 12,9776

  2 27 14,7458

  1 31,67 35 10,5147

  1 34,16 35 2,4590

  83

  Percobaan ab

  Replikasi Viskositas setelah Viskositas setelah Pergeseran Pembuatan (d.Pa.s) penyimpanan 1 bulan Viskositas (%)

  (d.Pa.s)

  1 40 11,6383 2 35,83 32,5 9,2939 3 35 2,3165

  X 35,83 7,7496 SD 3,8 4,8490

B. Uji Index creaming

  Replikasi Perlakuan (1) a b ab 1 0% 0% 0% 0%

  2 0% 0% 0% 0% 3 0% 0% 0% 0%

  84

C. Pergeseran Ukuran Droplet

  Jumlah / frekuensi (n) Percobaan Percobaan a Percobaan b Percobaan ab

  Diameter Skala (1)

  (d)

  48

  1

  48

  1

  48

  1

  48

  1 jam bulan jam bulan jam bulan jam bulan

  4

  5

  4

  17

  12 5 6,25

  11

  39

  10

  29 6 7,5

  4

  16

  3

  48

  3

  20

  4

  52 7 8,75

  32

  35

  29

  61

  23

  30

  24

  44

  8

  10

  48

  37

  25

  59

  24

  35

  30

  55 9 11,25

  39

  36

  56

  41

  50

  28

  44

  32 10 12,5 102 75 103

  69

  88

  82

  89

  85 11 13,75

  66

  42

  58

  34

  64

  37

  58

  39

  12

  15

  54

  35

  37

  23

  56

  23

  50

  27 13 16,25

  26

  25

  30

  20

  55

  17

  32

  17 14 17,5

  22

  24

  27

  16

  23

  24

  31

  28 15 18,75

  46

  38

  60

  22

  46

  41

  62

  25

  16

  20

  21

  14

  23

  11

  18

  12

  18

  7 17 21,25

  7

  13

  5

  6

  10

  19

  12

  4 18 22,5

  12

  14

  14

  5

  6

  16

  9

  10 19 23,75

  3

  12

  7

  5

  9

  10

  3

  1

  20

  25

  14

  26

  18

  15

  17

  44

  18

  15 21 26,25

  3

  5

  4

  2

  5

  10

  2

  4 22 27,5

  1

  5

  2

  3

  10

  9

  1 23 28,75

  5

  1

  4

  1

  1

  24

  30

  6

  1

  5

  4

  4 25 31,25

  10

  9

  3 26 32,5

  2

  2

  2 27 33,75

  3

  28

  35

  1

  2

  1 29 36,25 30 37,5

  6

  1

  5 31 38,75

  3

  32

  40

  1 33 41,25 1 34 42,5 1 35 43,75

  2

  1

  36

  45 37 46,25 38 47,5 39 48,75

  40

  50

  1

  85 Interval Nilai tengah

  70

  2 0,4 1 0,2 46,64 – 50,10 48,37 1 0,2

  1 3 0,6 39,70 – 43,16 41,43 3 0,6 43,17 – 46,63 44,90

  5

  1 1 0,2 36,23 – 39,69 37,96 6 1,2 1 0,2

  5

  3 4 0,8 24 4,8 6 1,2 29,29 – 32,75 31,02 16 3,2 3 0,6 16 3,2 7 1,4 32,76 – 36,22 34,49 2 0,4 1 0,2

  15

  14 26 5,2 25,82 – 29,28 27,55

  5

  Percobaan (1) Percobaan a Percobaan b Percobaan ab Frekuensi % frekuensi

  25

  22,35– 25,81 24,08 52 10,4

  14 18,88 – 22,34 20,61 27 5,4 17 3,4 31 6,2 11 2,2

  70

  11,94 – 15,40 13,67 152 30,4 126 25,2 142 28,4 151 30,2 15,41 – 18,87 17,14 87 17,4 58 11,6 82 16,4

  6 93 18,6 8,47 – 11,93 10,2 108 21,6 161 32,2 93 18,6 131 26,2

  30

  Frekuensi % frekuensi 5,00 – 8,46 6,73 31 6,2 104 20,8

  Frekuensi % frekuensi Frekuensi % frekuensi

  Total 500 100 500 100 500 100 500 100

  1. F(1)

  Frequencies Statistics F(1) 48 jam F(1) 1 bulan N Valid

  500 500 Missing

  1

  1 Mean 14,5150 16,0875 Std. Error of Mean

  ,18251 ,31058 Median 13,7500 13,7500 Mode

  12,50 12,50 Std. Deviation 4,08097 6,94474 Variance

  16,654 48,229 Skewness ,809 1,221 Std. Error of Skewness ,109 ,109 Kurtosis ,246 1,903 Std. Error of Kurtosis ,218 ,218 Range

  20,00 45,00 Minimum 7,50 5,00 Maximum

  27,50 50,00 Percentiles 10 10,0000 8,7500 20 11,2500 10,0000 30 12,5000 12,5000 40 12,5000 12,5000 50 13,7500 13,7500 60 15,0000 16,2500 70 16,2500 18,7500 80 18,7500 21,2500 90 20,0000 25,0000

  Frequency Table F(1) 48 jam Cumulative Frequency Percent Valid Percent Percent

  Valid 7,50 4 ,8 ,8 ,8 8,75 32 6,4 6,4 7,2 10,00 48 9,6 9,6 16,8 11,25 39 7,8 7,8 24,6 12,50 102 20,4 20,4 45,0 13,75 66 13,2 13,2 58,2 15,00 54 10,8 10,8 69,0 16,25 26 5,2 5,2 74,2 17,50

  18,75 46 9,2 9,2 87,8 20,00 21 4,2 4,2 92,0 21,25 7 1,4 1,4 93,4 22,50 12 2,4 2,4 95,8 23,75 3 ,6 ,6 96,4 25,00 14 2,8 2,8 99,2 26,25 3 ,6 ,6 99,8 27,50 1 ,2 ,2 100,0 Total 500 99,8 100,0

  Missing System 1 ,2 Total 501 100,0

  F(1) 1 bulan

Frequency Percent Valid Percent

Cumulative

  Percent Valid 5,00 4 ,8 ,8 ,8 6,25

  11 2,2 2,2 3,0 7,50 16 3,2 3,2 6,2 8,75 35 7,0 7,0 13,2 10,00 37 7,4 7,4 20,6 11,25 36 7,2 7,2 27,8 12,50 75 15,0 15,0 42,8 13,75 42 8,4 8,4 51,2 15,00 35 7,0 7,0 58,2 16,25 25 5,0 5,0 63,2 17,50 24 4,8 4,8 68,0 18,75 38 7,6 7,6 75,6 20,00 14 2,8 2,8 78,4 21,25 13 2,6 2,6 81,0 22,50 14 2,8 2,8 83,8 23,75 12 2,4 2,4 86,2 25,00 26 5,2 5,2 91,4 26,25

  5 1,0 1,0 92,4 27,50 5 1,0 1,0 93,4 28,75 5 1,0 1,0 94,4 30,00 6 1,2 1,2 95,6 31,25

  10 2,0 2,0 97,6 32,50 2 ,4 ,4 98,0 37,50 6 1,2 1,2 99,2 40,00 1 ,2 ,2 99,4 41,25 1 ,2 ,2 99,6 42,50 1 ,2 ,2 99,8 50,00 1 ,2 ,2 100,0 Total

  500 99,8 100,0 Missing System 1 ,2 Total

  501 100,0

  Histogram

  5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 F(1) 48 jam 20 40 60 120 80 100 F re q u e n c y

  Mean = 14.515 Std. Dev. = 4.08097 N = 500

F(1) 48 jam

  0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 F(1) 1 bulan 20 40 60 120 80 100 F re q u e n c y

  Mean = 16.0875 Std. Dev. = 6.94474 N = 500

F(1) 1 bulan

  2. Fa

  Frequencies Statistics Fa 48 jam Fa 1 bulan N Valid

  500 500 Missing

  1

  1 Mean 15,0250 12,3900 Std. Error of Mean

  ,19094 ,23959 Median 13,7500 11,2500 Mode

  12,50 12,50 Std. Deviation 4,26961 5,35738 Variance

  18,230 28,702 Skewness ,719 1,270 Std. Error of Skewness ,109 ,109 Kurtosis

  • ,077 2,023 Std. Error of Kurtosis ,218 ,218 Range

  21,25 32,50 Minimum 7,50 5,00 Maximum

  28,75 37,50 Percentiles 10 10,0000 6,2500 20 11,2500 7,5000 30 12,5000 8,7500 40 12,5000 10,0000 50 13,7500 11,2500 60 15,0000 12,5000 70 17,5000 13,7500 80 18,7500 16,2500 90 20,0000 20,0000

  Frequency Table Fa 48 jam Cumulative Frequency Percent Valid Percent Percent

  Valid 7,50 3 ,6 ,6 ,6 8,75 29 5,8 5,8 6,4 10,00 25 5,0 5,0 11,4 11,25 56 11,2 11,2 22,6 12,50 103 20,6 20,6 43,2 13,75 58 11,6 11,6 54,8 15,00 37 7,4 7,4 62,2 16,25 30 6,0 6,0 68,2 17,50

  18,75 60 12,0 12,0 85,6 20,00 23 4,6 4,6 90,2 21,25 5 1,0 1,0 91,2 22,50 14 2,8 2,8 94,0 23,75 7 1,4 1,4 95,4 25,00 18 3,6 3,6 99,0 26,25 4 ,8 ,8 99,8 28,75 1 ,2 ,2 100,0 Total 500 99,8 100,0

  Missing System 1 ,2 Total 501 100,0

  Fa 1 bulan

Frequency Percent Valid Percent

Cumulative

  Percent Valid 5,00 17 3,4 3,4 3,4 6,25 39 7,8 7,8 11,2 7,50 48 9,6 9,6 20,8 8,75 61 12,2 12,2 33,0 10,00 59 11,8 11,8 44,8 11,25 41 8,2 8,2 53,0 12,50 69 13,8 13,8 66,8 13,75 34 6,8 6,8 73,6 15,00 23 4,6 4,6 78,2 16,25 20 4,0 4,0 82,2 17,50 16 3,2 3,2 85,4 18,75 22 4,4 4,4 89,8 20,00 11 2,2 2,2 92,0 21,25

  6 1,2 1,2 93,2 22,50 5 1,0 1,0 94,2 23,75 5 1,0 1,0 95,2 25,00

  15 3,0 3,0 98,2 26,25 2 ,4 ,4 98,6 27,50 2 ,4 ,4 99,0 30,00 1 ,2 ,2 99,2 32,50 2 ,4 ,4 99,6 35,00 1 ,2 ,2 99,8 37,50 1 ,2 ,2 100,0 Total

  500 99,8 100,0 Missing System 1 ,2 Total

  501 100,0

  Histogram 120

Fa 48 jam

100 80 y c n e u 60 q re F 40

  20 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 Std. Dev. = 4.26961 N = 500 Mean = 15.025 Fa 48 jam 70 Fa 1 bulan 50

  60 y c 40 n e u q re 30 F 20

  10 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 N = 500 Std. Dev. = 5.35738 Mean = 12.39 Fa 1 bulan

  3. Fb

  Frequencies Statistics Fb 48 jam Fb 1 bulan N Valid

  500 500 Missing

  1

  1 Mean 15,1300 16,8400 Std. Error of Mean

  ,18520 ,31532 Median 13,7500 15,0000 Mode

  12,50 12,50 Std. Deviation 4,14109 7,05080 Variance

  17,149 49,714 Skewness ,815 ,844 Std. Error of Skewness ,109 ,109 Kurtosis ,354 ,392 Std. Error of Kurtosis ,218 ,218 Range

  20,00 37,50 Minimum 7,50 6,25 Maximum

  27,50 43,75 Percentiles 10 10,1250 8,7500 20 11,5000 11,2500 30 12,5000 12,5000 40 13,7500 12,5000 50 13,7500 15,0000 60 15,0000 17,5000 70 16,2500 20,0000 80 18,7500 23,7500 90 21,1250 26,2500

  Frequency Table Fb 48 jam Cumulative Frequency Percent Valid Percent Percent

  Valid 7,50 3 ,6 ,6 ,6 8,75 23 4,6 4,6 5,2 10,00 24 4,8 4,8 10,0 11,25 50 10,0 10,0 20,0 12,50 88 17,6 17,6 37,6 13,75 64 12,8 12,8 50,4 15,00 56 11,2 11,2 61,6 16,25 55 11,0 11,0 72,6 17,50

  18,75 46 9,2 9,2 86,4 20,00 18 3,6 3,6 90,0 21,25 10 2,0 2,0 92,0 22,50 6 1,2 1,2 93,2 23,75 9 1,8 1,8 95,0 25,00 17 3,4 3,4 98,4 26,25 5 1,0 1,0 99,4 27,50 3 ,6 ,6 100,0 Total 500 99,8 100,0

  Missing System 1 ,2 Total 501 100,0

  Fb 1 bulan

Frequency Percent Valid Percent

Cumulative

  Percent Valid 6,25 10 2,0 2,0 2,0 7,50 20 4,0 4,0 6,0 8,75 30 6,0 6,0 12,0 10,00 35 7,0 7,0 19,0 11,25 28 5,6 5,6 24,6 12,50 82 16,4 16,4 41,0 13,75 37 7,4 7,4 48,4 15,00 23 4,6 4,6 53,0 16,25 17 3,4 3,4 56,4 17,50 24 4,8 4,8 61,2 18,75 41 8,2 8,2 69,4 20,00 12 2,4 2,4 71,8 21,25 19 3,8 3,8 75,6 22,50 16 3,2 3,2 78,8 23,75 10 2,0 2,0 80,8 25,00 44 8,8 8,8 89,6 26,25 10 2,0 2,0 91,6 27,50 10 2,0 2,0 93,6 28,75

  4 ,8 ,8 94,4 30,00 5 1,0 1,0 95,4 31,25 9 1,8 1,8 97,2 32,50 2 ,4 ,4 97,6 33,75 3 ,6 ,6 98,2 35,00 2 ,4 ,4 98,6 37,50 5 1,0 1,0 99,6 43,75 2 ,4 ,4 100,0 Total

  500 99,8 100,0 Missing System 1 ,2 Total

  501 100,0

  Histogram

  5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 Fb 48 jam 20 40 60 80 100 F re q u e n c y

  Mean = 15.13 Std. Dev. = 4.14109 N = 500

Fb 48 jam

  0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 Fb 1 bulan 20 40 60 80 100 F re q u e n c y

  Mean = 16.84 Std. Dev. = 7.0508 N = 500

Fb 1 bulan

  4. Fab

  Frequencies Statistics Fab 48 jam Fab 1 bulan N Valid

  500 500 Missing

  1

  1 Mean 15,4150 13,1675 Std. Error of Mean

  ,20427 ,26323 Median 15,0000 12,5000 Mode

  12,50 12,50 Std. Deviation 4,56763 5,88605 Variance

  20,863 34,646 Skewness ,870 1,541 Std. Error of Skewness ,109 ,109 Kurtosis ,525 3,562 Std. Error of Kurtosis ,218 ,218 Range

  22,50 38,75 Minimum 7,50 5,00 Maximum

  30,00 43,75 Percentiles 10 10,0000 7,5000 20 11,2500 8,7500 30 12,5000 10,0000 40 13,7500 11,2500 50 15,0000 12,5000 60 16,2500 12,5000 70 17,5000 15,0000 80 18,7500 17,5000 90 21,2500 20,0000

  Frequency Table Fab 48 jam Cumulative Frequency Percent Valid Percent Percent

  Valid 7,50 4 ,8 ,8 ,8 8,75 24 4,8 4,8 5,6 10,00 30 6,0 6,0 11,6 11,25 44 8,8 8,8 20,4 12,50 89 17,8 17,8 38,2 13,75 58 11,6 11,6 49,8 15,00 50 10,0 10,0 59,8 16,25 32 6,4 6,4 66,2 17,50

  18,75 62 12,4 12,4 84,8 20,00 18 3,6 3,6 88,4 21,25 12 2,4 2,4 90,8 22,50 9 1,8 1,8 92,6 23,75 3 ,6 ,6 93,2 25,00 18 3,6 3,6 96,8 26,25 2 ,4 ,4 97,2 27,50 9 1,8 1,8 99,0 28,75 1 ,2 ,2 99,2 30,00 4 ,8 ,8 100,0 Total 500 99,8 100,0

  Missing System 1 ,2 Total 501 100,0

  Fab 1 bulan

Frequency Percent Valid Percent

Cumulative

  Percent Valid 5,00 12 2,4 2,4 2,4 6,25 29 5,8 5,8 8,2 7,50 52 10,4 10,4 18,6 8,75 44 8,8 8,8 27,4 10,00 55 11,0 11,0 38,4 11,25 32 6,4 6,4 44,8 12,50 85 17,0 17,0 61,8 13,75 39 7,8 7,8 69,6 15,00 27 5,4 5,4 75,0 16,25 17 3,4 3,4 78,4 17,50 28 5,6 5,6 84,0 18,75 25 5,0 5,0 89,0 20,00

  7 1,4 1,4 90,4 21,25 4 ,8 ,8 91,2 22,50

  10 2,0 2,0 93,2 23,75 1 ,2 ,2 93,4 25,00

  15 3,0 3,0 96,4 26,25 4 ,8 ,8 97,2 27,50 1 ,2 ,2 97,4 28,75 1 ,2 ,2 97,6 30,00 4 ,8 ,8 98,4 31,25 3 ,6 ,6 99,0 35,00 1 ,2 ,2 99,2 38,75 3 ,6 ,6 99,8 43,75 1 ,2 ,2 100,0 Total

  500 99,8 100,0 Missing System 1 ,2 Total

  501 100,0

  Histogram

  5.00 10.00 15.00 20.00

25.00

30.00 35.00 Fab 48 jam 20 40 60 80 100 F re q u e n c y

  Mean = 15.415 Std. Dev. = 4.56763 N = 500

Fab 48 jam

  0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 Fab 1 bulan 20 40 60 80 100 F re q u e n c y

  Mean = 13.1675 Std. Dev. = 5.88605 N = 500

Fab 1 bulan

  Lampiran 7. Notasi dan Rancangan Desain Faktorial

  1. Notasi Level rendah : - Level tinggi : + Faktor A : suhu pencampuran Faktor B : lama pencampuran

  Perlakuan Faktor A Faktor B Interaksi

  • (1)
    • a

  • b -
  • ab

  2. Rancangan Desain Faktorial

  o

  Perlakuan Suhu Pencampuran (

  C) Lama Pencampuran (menit) (1)

  45

  10 a

  65

  10 b

  45

  20 ab

  65

  20

  Lampiran 8. Perhitungan persamaan desain faktorial

A. Daya Sebar

  Perlakuan Faktor A Faktor B Interaksi Respon (cm) (Suhu (Lama

  Pencampuran) Pencampuran)

  • (1)

  7,2

  • a

  6,63

  • b

  7,1 -

  • ab

  6,36 6,63 + 6,36 − 7,2 + 7,1

  Efek Faktor A = = −0,655

  2 7,1 + 6,36 − 7,2 + 6,63

  Efek Faktor B = = −0,185

  2 7,2 + 6,36 − 6,63 + 7,1

  Efek Interaksi = = −0,085

  2 Persamaan Umum Y = b + b

  1 .X 1 + b 2 .X 2 + b 12 .X

  1 X

  2 Perlakuan (1)

  7,2 = b + 45b

  1 + 10b 2 + 450b 12 ........................(1)

  Perlakuan a 6,63 = b + 65b

  1 + 10b 2 + 650b 12 .........................(2)

  Perlakuan b 7,1 = b + 45b + 20b + 900b ...........................(3)

  1

  2

12 Perlakuan ab

  6,36 = b + 65b + 20b + 1300b .......................(4)

  1

  2

  12

  2 = 0,02825

  2 – 450b

  12

  b

  12

  = - 0,00085 Substitusi nilai b

  12 ke persamaan (5)

  0,1 = - 10b

  12

  (6) 0,27 = - 10b

  0,1 = - 10b

  2 – 450 (- 0,00085)

  0,1 = - 10b

  2 +0,3825

  2

  = - 0,2825 b

  2 – 650b 12 -

  12

  Eliminasi persamaan (1) dan (3) (1) 7,2 = b + 45b

  Eliminasi persamaan (2) dan (4) (2) 6,63 = b + 65b

  1 + 10b

2 . + 450b

  12

  (3) 7,1 = b + 45b

  1 + 20b

2 + 900b

12 -

  0,1 = - 10b

  2 – 450b 12 ........................(5)

  1 + 10b

2 + 650b

  2 – 450b

  12

  (4) 6,36 = b + 65b

  1 + 20b 2 + 1300b 12 -

  0,27 = - 10b

  2 – 650b 12 ........................(6)

  Eliminasi persamaan (5) dan (6) (5) 0,1 = - 10b

  • 0,17 = 200b
  • 10b
Substitusi nilai b

  2 dan b 12 ke persamaan (1) dan (2)

  (1) 7,2 = b + 45b

  1 + 10b

2 + 450b

  12

  7,2 = b + 45b

  1 + 10(0,02825) + 450(- 0,00085)

  7,2 = b + 45b

  1 + 0,2825 – 0,3825

  7,2 = b + 45b -0,1

  1

  7,3 = b + 45b

  1 ..........................(7)

  (2) 6,63 = b + 65b

  1 + 10b

2 + 650b

  12

  6,63 = b + 65b

  1 + 10(0,02825) + 650(- 0,00085)

  6,63 = b + 65b

  

1 + 0,2825 – 0,5525

  6,63 = b + 65b – 0,27

  1

  6,9 = b + 65b

  1 .........................(8)

  Eliminasi persamaan (7) dan (8) (7) 7,3 = b + 45b

  1

  1

  • (8) 6,9 = b + 65b 0,4 = - 20b

  1

  b

  1 = -0,02

  Substitusi b

  1 ke persamaan (7)

  7,3 = b + 45b

  1

  7,3 = b + 45(-0,02) 7,3 = b – 0,9 b = 8,2

  Jadi persamaan desain faktorial untuk daya sebar adalah :

  Y = 8,2 – 0,02 X + 0,02825 X - 0,00085 X

  X

  1

  2

  1

  2

  B. viskositas

  Perlakuan Faktor A Faktor B Interaksi Respon (Suhu (Lama (d.Pa.s)

  Pencampuran) Pencampuran)

  • (1)

  31,67

  • a

  34,16

  • b

  31,67 -

  • ab

  35,83 34,16 + 35,83 − 31,67 + 31,67

  Efek faktor A = = 3,325

  2 31,67 + 35,83 − 31,67 + 34,16

  Efek faktor B = = 0,835

  2 31,67 + 35,83 − 31,67 + 34,16

  Efek interaksi = = 0,835

  2 Persamaan Umum Y = b + b

  1 .X 1 + b 2 .X 2 + b 12 .X

  1 X

  2 Perlakuan (1)

  31,67 = b + 45b

  1 + 10b 2 + 450b 12 ........................(1)

  Perlakuan a 34,16 = b + 65b

  1 + 10b 2 + 650b 12 .........................(2)

  Perlakuan b 31,67 = b + 45b

  1 + 20b 2 + 900b 12 ...........................(3)

  Perlakuan ab 35,83 = b + 65b + 20b + 1300b .......................(4)

  1

  2

  12

  • 450b
    • 1,67 = - 10b
      • – 650b

  12 ke persamaan (5)

  12

  (6) 1,67 = 10b

  2

  12

  12

  b

  12 = 0,00835

  Substitusi nilai b

  0 = 10b

  Eliminasi persamaan (5) dan (6) (5) 0 = 10b

  2 + 450b

  12

  0 = 10b

  2

  2 + 3,7575

  10b

  2 = - 3,7575

  b

  2 + 450b

  2 + 650b 12 ........................(6)

  2 = -0,37575 Substitusi nilai b

  0 = 10b

  Eliminasi persamaan (1) dan (3) (1) 31,67 = b + 45b

  1 + 10b 2 . + 450b

  12

  (3) 31,67 = b + 45b

  1 + 20b 2 + 900b 12 -

  0 = - 10b

  2 – 450b

  12

  2

  1,67 = 10b

  12

  ........................(5) Eliminasi persamaan (2) dan (4)

  (2) 34,16 = b + 65b

  1 + 10b 2 + 650b

  12

  (4) 35,83 = b + 65b

  1 + 20b 2 + 1300b 12 -

  2

  12

  • 650b
    • 1,67 = -200b

  • 450 (0,00835) 0 = 10b

  2 dan b 12 ke persamaan (1) dan (2)

  1

  (7) 31,67 = b + 45b

  1

  (8) 32,49 = b + 65b

  1 -

  0,82 = - 20b

  1

  b

  = -0,041 Substitusi b

  1

  1 ke persamaan (7)

  31,67 = b + 45b

  1

  31,67 = b + 45(-0,041) 31,67 = b – 1,845 b = 33,515

  Jadi persamaan desain faktorial untuk daya sebar adalah :

  Y = 33,515 – 0,041 X 1 -0,37575 X

2 + 0,00835 X

  1 X

  .........................(8) Eliminasi persamaan (7) dan (8)

  32,49 = b + 65b

  (1) 31,67 = b + 45b

  1

  1 + 10b 2 + 450b

  12

  31,67 = b + 45b

  1 + 10(-0,37575) + 450(0,00835)

  31,67 = b + 45b

  

1 -3,7575 + 3,7575

  31,67 = b + 45b

  ...................(7) (2) 34,16 = b + 65b

  1 +1,67

  1 + 10b 2 + 650b

  12

  34,16 = b + 65b

  1 + 10(-0,37575) + 650(0,00835)

  34,16 = b + 65b

  

1 – 3,7575 + 5,4275

  34,16 = b + 65b

  2

  C. pergeseran viskositas

  Perlakuan Faktor A Faktor B Interaksi Respon (%) (Suhu (Lama

  Pencampuran) Pencampuran)

  • (1)

  12,9776 -

  • a

  4,0593

  • b

  6,6625 +

  • ab

  7,7496 4,0593 + 7,7496 − 12,9776 + 6,6625

  Efek faktor A = = −3,9156

  2 6,6625 + 7,7496 − 12,9776 + 4,0593

  Efek faktor B = = −1,3124

  2 12,9776 + 7,7496 − 4,0593 + 6,6625

  Efek interaksi = = 5,0027

  2 Persamaan Umum Y = b + b

  1 .X 1 + b 2 .X 2 + b 12 .X

  1 X

  2 Perlakuan (1)

  12,9776 = b + 45b

  1 + 10b 2 + 450b 12 ........................(1)

  Perlakuan a 4,0593 = b + 65b

  1 + 10b 2 + 650b 12 .........................(2)

  Perlakuan b 6,6625 = b + 45b + 20b + 900b ...........................(3)

  1

  2

12 Perlakuan ab

  7,7496 = b + 65b + 20b + 1300b .......................(4)

  1

  2

  12

  • 3,6903 = - 10b

  2 – 450b

  12

  b

  12

  = 0,0500 Substitusi nilai b

  12 ke persamaan (5)

  6,3151 = - 10b

  12

  2 – 650b

12 -

  6,3151 = - 10b

  2 – 450(0,0500)

  6,3151 = -10 b

  2

  2 = 28,8151

  b

  10,0054 = 200b

  (6) -3,6903 = - 10b

  2 = -2,8815

  2 – 450b 12 ........................(5)

  Eliminasi persamaan (1) dan (3) (1) 12,9776 = b + 45b

  1 + 10b 2 + 450b

  12

  (3) 6,6625 = b + 45b

  1 + 20b 2 + 900b 12 -

  6,3151 = - 10b

  Eliminasi persamaan (2) dan (4) (2) 4,0593 = b + 65b

  12

  1 + 10b 2 + 650b

  12

  (4) 7,7496 = b + 65b

  1 + 20b 2 + 1300b 12 -

  2 – 650b 12 ........................(6)

  Eliminasi persamaan (5) dan (6) (5) 6,3151 = - 10b

  2 – 450b

  • – 22,5
    • 10b
    Substitusi nilai b

  2 dan b 12 ke persamaan (1) dan (2)

  (1) 12,9776 = b + 45b

  1 + 10b 2 + 450b

  12

  12,9776 = b + 45b

  1 + 10(- 2,8815) + 450(0,0500)

  12,9776 = b + 45b

  1 – 28,815 + 22,5

  19,2926 = b + 45b ...................(7)

  1

  (2) 4,0593 = b + 65b

  1 + 10b 2 + 650b

  12

  4,0593 = b + 65b

  1 + 10(- 2,8815) + 650(0,0500)

  4,0593 = b + 65b

  

1 – 28,815 + 32,5

  0,3743 = b + 65b

  1 .........................(8)

  Eliminasi persamaan (7) dan (8) (7) 19,2926 = b + 45b

  1

  (8) 0,3743 = b - + 65b

  1

  18,9183 = - 20b

  1

  b = -0,9459

  1 Substitusi b 1 ke persamaan (7)

  19,2926 = b + 45b

  1

  19,2926 = b + 45(-0,9459) 19,2926 = b – 42,5655 b = 61,8581 Jadi persamaan desain faktorial untuk daya sebar adalah :

  Y = 61,8581 – 0,9459X - 2,8815X + 0,0500X

  X

  1

  2

  1

  2

  Lampiran 9. Perhitungan Yate’s treatment

A. Daya Sebar

  (1) b a ab Formula

  A- A+

  B- B+

  B- B+ 1 7,2 7,1 6,6 6,1 2 7 7,2 6,7 6,4 3 7,4

  7 6,6 6,6

  2

  ∑y = total sum of square

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  ∑y = (7,2) + (7,1) + (6,6) + (6,1) + (7) + (7,2) + (6,7) + (6,4) +(7,4) + (7)

  2

  2 2 81,9

  • – + (6,6) + (6,6)

  12

  = 560,59 – 558,9675 = 1,6225

  Ryy = Replicate sum of square

  2

  2

  2

  2 27 + 27,3 + 27,6 81,9

  =

  • 4

  ] ^

  12

  = 559,0125 – 558,9675 = 0,045

  Tyy = Treatment sum of square

  2

  2

  2

  2

  2 21,6 + 21,3 + 19,9 + 19,1 81,9

  =

  • 3

  ] ^

  

12

  = 560,3567 – 558,9675 Eyy = Experimental error sum of square = 1,6225 – 0,045 – 1,3892 = 0,1883

  Ayy = sum of square associated with the diferent level of a

  2

  2

  2 21,6+21,3 + 19,9+19,1 81,9

  =

  ] ^

  • 6

  12

  = 560,235 - 558,9675 = 1,2675

  Byy = sum of square associated with the diferent level of b

  2

  2

  2 21,6+19,9 + 21,3+19,1 81,9

  =

  • 12 W

  ] ^

  = 559,0683 - 558,9675 = 0,1008

  Abyy = sum of square associated with the interaction of the two factor A & B = 1,3892 – 1,2675 - 0,1008 = 0,0209

  Fa

  Treatment

  Total

  8 0,1883 0,0235

  Experimental error

  1 0,0209 0,0209 0,8894

  ab

  1 0,1008 0,1008 4,2894

  b

  1 1,2675 1,2675 53,9362

  a

  3 1,3892 0,4631

  2 0,045 0,0225

  = _`ab cdeaf`c ghf a `gg`ij _`ab cdeaf`c ghf `kl`fm_`bjan `ffhf

  Sum of square Mean squares F Replicates

  Source of Variation Degrees of Freedom

  = 0,8894 F tabel (1,8) dengan taraf kepercayaan 95 % adalah 5,32

  0,0209 0,0235

  _`ab cdeaf`c ghf ao `gg`ij _`ab cdeaf`c ghf `kl`fm_`bjan `ffhf =

  = 4,2894 Fab =

  0,1008 0,0235

  _`ab cdeaf`c ghf o `gg`ij _`ab cdeaf`c ghf `kl`fm_`bjan `ffhf =

  53,9362 Fb =

  =

  = 1,2675 0,0235

  13 1,6225

B. Viskositas

  (1) b A ab Formula

  A- A+

  B- B+

  B- B+ 1 32,5 35 32,5

  40 2 32,5

  30

  35

  35

  3

  30

  30 35 32,5

  2

  ∑y = total sum of square

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  • ∑y = (32,5) + (35) + (32,5) + (40) + (32,5) + (30) + (35) + (35) +(30)

  2

  2

  2

  2 400

  • – (30) + (35) + (32,5)

  12

  = 13425 – 13333,3333 = 91,6667

  Ryy = Replicate sum of square

  2

  2

  2

  2 140 + 132,5 + 127,5 400

  =

  ] ^

  • 4

  12

  = 13353,125 – 13333,3333 = 19,7917

  Tyy = Treatment sum of square

  2

  2

  2

  2

  2 95 + 95 + 102,5 + 107,5 400

  =

  ] ^

  • 3

  

12

  = 13370,8333 – 13333,3333 = 37,5000 Eyy = Experimental error sum of square = 91,6667– 19,7917– 37,5000 = 34,3750

  Ayy = sum of square associated with the diferent level of a

  2

  2

  2 95+95 + 102,5+107,5 400

  =

  • 6

  ] ^

  12

  = 13366,6667 – 13333,3333 = 33,3334

  Byy = sum of square associated with the diferent level of b

  2

  2

  2 95+102,5 + 95+107,5 400

  =

  • W

  ] ^

  12

  = 13335,4167 – 13333,3333 = 2,0834

  Abyy = sum of square associated with the interaction of the two factor A & B = 37,5000 – 33,3334 - 2,0834

  = 2,0832

  Fa

  Treatment

  Total

  8 34,3750 4,2969

  Experimental error

  1 2,0832 2,0832 0,6524

  ab

  1 2,0834 2,0834 0,4849

  b

  1 33,3334 33,3334 7,7575

  a

  3 37,5000 12,5000

  2 19,7917 9,8959

  = _`ab cdeaf`c ghf a `gg`ij _`ab cdeaf`c ghf `kl`fm_`bjan `ffhf

  Sum of square Mean squares F Replicates

  Source of Variation Degrees of Freedom

  = 0,6524 F tabel (1,8) dengan taraf kepercayaan 95 % adalah 5,32

  2,0832 4,2969

  _`ab cdeaf`c ghf ao `gg`ij _`ab cdeaf`c ghf `kl`fm_`bjan `ffhf =

  = 0,4849 Fab =

  2,0834 4,2969

  _`ab cdeaf`c ghf o `gg`ij _`ab cdeaf`c ghf `kl`fm_`bjan `ffhf =

  Fb =

  = 7,7575

  = 33,3334 4,2969

  13 91,6667

C. Pergeseran Viskositas

  (1) b A ab Formula

  A- A+

  B- B+

  B- B+ 1 10,5147 10,5147 2,4590 11,6383 2 14,7458 4,1996 6,3232 9,2939 3 13,6722 5,2731 3,3958 2,3165

  2

  ∑y = total sum of square

  2

  2

  2

  

2

  2

  2

  2

  ∑y = (10,5147) + (10,5147)

  • (2,4590) + (11,6383) + (14,7458) + (4,1996)

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  (6,3232) + (9,2939)

  • – +(13,6722) + (5,2731) + (3,3958) + (2,3165)

  2 94,3468

  12

  = 955,6815 – 741,7766 = 213,9049

  Ryy = Replicate sum of square

  2

  2

  2

  2 35,1267 + 34,5625 + 24,6576 94,3468

  =

  • 4

  ] ^

  12

  = 759,1122 – 741,7766 = 17,3356

  Tyy = Treatment sum of square

  2

  2

  2

  2

  2 38,9327 + 19,9874 + 12,1780 + 23,2487 94,3468

  =

  • 3

  ] ^

  12

  = 868,0190 – 741,7766 Eyy = Experimental error sum of square = 213,9049 – 17,3356 – 126,2424 = 70,3269

  Ayy = sum of square associated with the diferent level of a

  2

  

2

  2 38,9327+19,9874 + 12,1780+23,2487 94,3468

  =

  ] ^

  • 6

  12

  = 787,7715 – 741,7766 = 45,9949

  Byy = sum of square associated with the diferent level of b

  2

  

2

  2 38,9327+12,1780 + 19,9874+23,2487 94,3468

  =

  • 12 W

  ] ^

  = 746,9440 – 741,7766 = 5,1674

  Abyy = sum of square associated with the interaction of the two factor A & B = 126,2424 – 45,9949- 5,1674

  = 75,0801

  Fa

  Treatment

  Total

  8 70,3269 8,7909

  Experimental error

  1 75,0801 75,0801 8,5407

  ab

  1 5,1674 5,1674 0,5878

  b

  1 45,9949 45,9949 5,2321

  a

  3 126,2424 42,0808

  2 17,3356 8,6678

  = _`ab cdeaf`c ghf a `gg`ij _`ab cdeaf`c ghf `kl`fm_`bjan `ffhf

  Sum of square Mean squares F Replicates

  Source of Variation Degrees of Freedom

  = 8,5407 F tabel (1,8) dengan taraf kepercayaan 95 % adalah 5,32

  75,0801 8,7909

  _`ab cdeaf`c ghf ao `gg`ij _`ab cdeaf`c ghf `kl`fm_`bjan `ffhf =

  = 0,5878 Fab =

  5,1674 8,7909

  _`ab cdeaf`c ghf o `gg`ij _`ab cdeaf`c ghf `kl`fm_`bjan `ffhf =

  Fb =

  = 5,2321

  = 45,9949 8,7909

  13 213,9049

  Lampiran 10. Perhitungan HLB

  1. Perhitungan nilai HLB surfaktan nonionik Jumlah Tween 80 yang digunakan dalam formula = 3 g Jumlah Span 80 yang digunakan dalam formula = 2 g Total jumlah surfaktan nonionik dalam formula = 2 g + 3 g = 5 g Nilai HLB Tween 80 = 15 Nilai HLB Span 80 = 4,3

  p

  Proporsi Tween 80 = S 100% = 60%

  9

  8 Proporsi Span 80 =

  S 100% = 40%

  9 Nilai HLB campuran = (60% x 15) + (40% x 4,3)

  = 9 + 1,72 = 10,72

  2. Perhitungan rHLB campuran Komposisi Jumlah Jumlah Nilai rHLB Kontribusi fase minyak dalam dalam fase HLB formula (g) minyak (%)

  Asam stearat 10 45,45 15 6,82

  VCO 10 45,45 5 2,27 Setil alkohol 2 9,090 15,5 1,41 Total

  22 10,50

  Lampiran 11. Dokumentasi

  Ekstrak kering teh hijau Krim hasil percobaan (1) Krim hasil percobaan a

  Krim hasil percobaan b Krim hasil percobaan ab Spektrofotometri UV-Vis lamda 20 Spektrofotometri UV-Vis

  Alat Mixer dan Waterbath Viscotester seri VT-04 Pengujian Daya Sebar

  Mikroskop untuk mikromeritik

BIOGRAFI PENULIS

  Reni Agustina, lahir pada tanggal 19 Agustus 1988 di kota Kebumen, Jawa Tengah. Penulis merupakan anak sulung dari pasangan Hendro Saputro dan Lindawati Setjodiningrat, memiliki seorang adik bernama Anwar Bayu Saputro. Selama hidupnya sampai saat ini, penulis telah menempuh pendidikan di TK Santa Theresia Ungaran tahun ajaran

  1992/1993 hingga 1993/1994, SD Mardi Rahayu I Ungaran tahun ajaran 1994/1995 hingga 1999/2000, SLTP Pangudi Luhur Domenico Savio Semarang tahun ajaran 2000/2001 hingga 2002/2003, kemudian penulis melanjutkan pendidikan di SMA Marsudirini Sedes Sapientiae Semarang tahun ajaran 2003/2004 hingga 2005/2006. Setelah tamat SMA, penulis melanjutkan pendidikan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. Selama menjadi mahasiswi, penulis aktif mengikuti berbagai kegiatan kemahasiswaan, antara lain panitia Malam Pelepasan Wisudawan/wati Fakultas Farmasi USD (2007) dan anggota Divisi Litbang Badan Perwakilan Mahasiswa Farmasi (BPMF) periode 2008. Selain itu penulis juga mempunyai pengalaman menjadi asisten Praktikum Botani Dasar (2008) dan Praktikum Semi Solid Liquid (2009).

Dokumen baru

Tags

Dokumen yang terkait

Optimasi formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan asam stearat dan minyak wijen sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial.
0
5
105
Optimasi formula sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinesis L.] dengan asam stearat dan virgin coconut oil [VCO] sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial.
1
6
106
Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan CMC [Carboxymethyl cellulose] sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan dengan metode desain faktorial.
0
1
110
Optimasi proses pencampuran krim anti hair loss ekstrak saw palmetto [Serenoa repens] dengan perbandingan lama pencampuran dan kecepatan putar : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
110
Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan CMC [Carboxymethyl cellulose] sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan dengan metode desain faktorial - USD Repository
0
0
108
Optimasi formula sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinesis L.] dengan asam stearat dan virgin coconut oil [VCO] sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
104
Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan carbopol sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humektan dengan metode desain faktorial - USD Repository
0
1
107
Optimasi formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan asam stearat dan minyak wijen sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
103
Optimasi proses pencampuran krim anti androgenetic alopecia ekstrak saw palmetto [serenoa repens] dengan perbandingan kecepatan putar dan lama pencampuran : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
1
109
Optimasi suhu dan volume etanol dalam proses maserasi daun stevia [Stevia Rebaudiana Bertonii M.] dengan aplikasi desain faktorial - USD Repository
1
1
96
Optimasi kecepatan putar dan lama pencampuran pada proses pembuatan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia sinesis L.) : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
134
Optimasi suhu dan volume dalam proses perkolasi daun Stevia rebaudiana Bertonii M.dengan aplikasi desain faktorial - USD Repository
1
2
87
Optimasi suhu pencampuran dan kecepatan putar pada proses formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia sinesis L.) dengan aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
162
Efek lama dan suhu pencampuran terhadap sifat fisis dan stabilitas emulsi oral A/M ekstrak etanol buah pare (Momordica charantia L.) : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
1
144
Optimasi proses lama pencampuran dan suhu pencampuran dalam cold cream anti luka ekstrak daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) Steenis) : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
92
Show more