Analisis Kualitatif Farmasi Secara Umum

 0  0  24  2018-09-14 11:26:53 Report infringing document

  

Analisis Kimia : Kualitatif I

Analisis Kualitatif merupakan metode analisis kimia yang digunakan untuk

mengenali atau mengidentifkasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion

atau kation) yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia

dan fsikanya.

  

Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi

dimana hukum kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan

ke arah mana reaksi berjalan. Contoh : Reaksi redoks, reaksi asam-basa,

kompleks, dan reaksi pengendapan. Sedangkan analisis berdasarkan sifat

fsikanya dapat diamati langsung secaara organoleptis, seperti bau, warna,

terbentuknya gelembung gas atau pun endapan yang merupakan

informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.

a. Reaksi Kering

  

Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifk sehingga dapat

dilakukan uji warna nyala sebagai salah satu caara identifkasi kation

dengan reaksi kering. perhatikan tabel dibawah ini :

CATATAN : terkadang uji warna nyala juga dapat menjadi satu-satunya

indikator pemastian suatu unsur tanpa memerlukan analisis yang lebih

lanjut dalam pengidentifkasiannya. Seperti unsur Astatin (At) yang hanya

berwarna putih pada saat di uji warna nyalanya.

b. Reaksi Basah

  

Reaksi basah merupakan jenis identifkasi zat secaara kualitatif yang sering

digunakan pada umumnya.
  • 3

  Senyawa NO hanya membentuk caincain caoklat jika direaksikan dengan 2 4

senyawa Fero sulfatdan H SO . Lain halnya dengan senyawa borat yang

jika ditambahkan metanol kemudian dipanaskan dengan nyala api, maka

menghasilkan uap atau asap berwarna hijau.

  

Uraian diatas merupakan beberapa caontoh senyawa yang dalam

pengidentifkasiannya tidak memerlukan tahapan analisis selanjutnya.

Karena sifat kimia ataupun fsika dari senyawa tersebut sangat khas,

dimana senyawa yang lain tidak memilikinya.

  a). Reaksi Pengendapan

Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecauali

pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya.

Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar

pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb

dapatdilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida,

kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air

panas.Kenaikan suhuakan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan

tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak.

  b). Reaksi Asam-Basa

  

Asam secaara sederhana didefnisikan sebagai zat yang bila dilarutkan

dalam air mengalami disosiasi dengan pembentukan ion

hidrogen.,sedangkan basa mengalami disosiasi dengan pembentukan ion

hidroksil. Asam atau pun basa yang mengalami disosiasi sempurna

3

merupakan asam atau basa kuat, misalnya HCl, HNO , NaOH dan KOH.

Sebaliknya bila asam atau basa hanya terdisosiasi sebagian maka disebut

2

asam atau basa lemah, misalnya asam asetat, H S dan amonium

2

hidroksida. Dalam analisa kualitatif H S digunakan untuk mengendapkan

sejumlah kation menjadi garam sulfdanya.

c). Reaksi Redoks

  

Banyak reaksi oksidasi dan reduksi yang digunakan untuk analisa

kualitatif, baik sebagai pengoksidasi atau pun pereduksi. Contoh

penggunaan Reaksi redoks dalam analisis kualitatif: 4 Kalium permanganat, KMNO

Zat padat caoklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila

dilarutkandengan air, merupakan pengoksidasi kuat yang dipengaruhi

oleh pH darimediumnya. 2+ 2

  a) dalam asam;MnO4- + 8H+ + 5e _ Mn (warna merah muda) + 4H O 4 _ 2

  

b) dalam larutan netral MnO – + 4H+ + 3e MnO (endapan caoklat) +

2

  2H O 4 4 2- ca) dalam larutan basa MnO – + e _ MnO ( warna hijau)

d). Reaksi Pembentukan Kompleks

  

Dalam pelaksanaan analisis kualitatif anorganik banyak digunakan reaksi-

reaksi yang melibatkan pembentukan ion kompleks. Suatu ion atau

molekul kompleks terdiri dari satu atom pusat dan sejumlah ligan yang

terikat dengan atom pusat tersebut.

  KIMIA ANALISA KUALITATIF DASAR FARMASI - TEXBOOK OF MACRO AND SEMIMICRO QUALITATIVE INORGANIC ANALYSIS.

  • - ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF MAKRO DAN SEMIMIKRO)

  Diterjemah oleh: Ir. L. Setiono Dr. A. Hadyana Analisa kualitatif dapat dibedakan atas 2 cara:

1. Cara Kering : yaitu menggunakan sampel padat. Jika sampel berupa cairan/larutan, lebih dahulu dikeringkan/diuapkan.

  2. Cara basah : yaitu menggunakan sampel dalam bentuk larutan Baik larut dalam air, dengan pemanasan, asam asetat encer, HCl encer, HNO 3 encer, HNO 3 pekat.

  CARA KERING/ REAKSI KERING Ada beberapa cara; a. Pemanasan Sublimasi

  1. Uji Pirolisa/ uji pipa tiup : 2.

  3. Uji nyala : a. Uji nyala dengan kawat Ni/Cr, kawat platina.

b. Uji nyala dengan kawat Cu (test beilstein).

4. Uji spektoskopi 5. Uji manik boraks.

  KLASIFIKASI KATION Kation dapat digolongkan dalam lima golongan berdasarkan penambahan beberapa reagensia, yang umum digunakan: HCl, H 2 S, (NH 4 ) 2 S, dan (NH 4 )

2 CO

3 .

KATION PEREAKSI PENGAMATAN HASIL

  Golongan I (gol HCl encer (6N) Terbentuk end pth AgCl,Hg 2 Cl 2 ,PbCl 2 perak) Ag, Pb, Hg Golongan II (gol Cu H 2 S dlm suasana Terbentuk end yg dan arsen) Hg, asam encer berwarna HgS,Bi 2 S 3 ,CuS,CdS,(A) Cu,Bi,Cd,As,Sb,Sn NH 4 Cl dan NH 4 OH As 2 S 3 ,As 2 S 5 ,Sb 2 S 3 ,Sb 2 S 5 , sp alkalis Terbentuk end SnS, SnS 2, (B)

  Golongan III (gol besi berwarna )3 3 3 dan zink)

  Al(OH ,Fe(OH) ,Cr(OH) (A) Al, Fe, Cr Co, Ni, Zn, Mn Golongan

  IV (gol kalsium) Ca,Ba,Sr Golongan V (gol alkali) H 2 S suasana Alkalis

  (NH 4 ) 2 CO 3 dan NH 4 Cl dlm suasana netral atau sedikit asam tdk mengend dengan HCl, H 2 S, (NH 4 ) 2 CO 3 terbentuk end tdk terbtk end NiS, CoS, ZnS, MnS

  CaCO 3 ,BaCO 3 , SrCO 3 NH 4 + , Na + , K + , Mg +2

  KATION GOLONGAN I

  Pereaksi golongan 1 ; HCl encer Kation Ag

  • + (perak)

  Reaksi identifikasi: Dalam perdagangan terdapat dalam bentuk garam AgNO 3 1. Dengan penambahan HCl encer: terbentuk endapan putih AgCl.

  2. Dengan penambahan larutan KI: terbentuk endapan kuning AgI.

  3. Dengan penambahan larutan K 2 CrO 4 : terbentuk endapan merah Ag 2 CrO 4 4.

  Dengan penambahan larutan Na 2 S (dalam suasana netral atau asam), terjadi endapan berwarna hitam Ag 2 S..

  5. Dengan penambahan larutan Na 2 HPO 4 : dalam larutan netral terjadi endapan kuning Ag 3 PO 4 .

   Kation Hg 2 +2 (merkuro) Digunakan larutan merkuro nitrat (Hg 2 (NO 3 ) 2 .2H

2

O.

  Hampir semua senyawa Hg menyublin pada pemanasan Reaksi identifikasi: Asam klorida encer :

  2 4 3. Kalium kromat : terbentuk endapan coklat dari merkuro kromat Hg CrO .

  4. Hidrogen sulfida: terbentuk endapan hitam dari HgS dan Hg

  5. Larutan amonia

  6. Reaksi spesifik dengan pereaksi Difenilkarbazid akan membentuk senyawa yang berwarna lembayung. +2 3 2 Kation : Pb (timbal) 3

2

Digunakan larutan Pb(NO ) atau Pb(CH COO) + Pemeriksaan kation cepat Pb Dasar : PbCl 2 larut d alam air panas, bila dingin mengkristal kembali. Reaksi Identifikasi : Senyawa Pb bila dipirolisa akan meninggalkan sisa berwarna kuning .

  1.

  2. Larutan KI : terbentuk endapan kuning PbI 2 ,.

  3. HCl encer : terbentuk endapan putih

  4.H 2 SO 4 encer : terjadi endapan putih PbSO 2 4 4 , 4

  5.Larutan K CrO : terbentuk endapan kuning PbCrO , KATION GOLONGAN II

  Kation golongan II terbagi dalam 2 sub golongan yaitu: sub golongan tembaga +2 +2 +3 +2 +2 +3 +5 +3 +5 +2 +4 ( Hg ,Pb ,Bi ,Cu ,Cd )dan sub golong arsenik ( As ,As ,Sb ,Sb ,Sn ,Sn

  • +2
  • 3 2 2 Kation Hg (merkuri) Digunakan larutan Hg(NO ) atau HgCl .

      Reaksi identifikasi: H 2 S: suasana asam terbentuk endapan putih merkuri kloro sulfida (Hg 3 S 2 Cl 2 ), pereaksi yang 1. berlebih berubah kuning, coklat dan terakhir hitam HgS (p-k-c-h). 2 2 2

    2. larutan SnCl : terbentuk end. putih Hg Cl , pereaksi berlebih endapan berubahmenjadi abu-abu

    2 2 sampai hitam karena Hg Cl direduksi menjadi logam merkuri (Hg).

      1. larutan NaOH: dalam jumlah sedikit terbentuk endapan merah kecoklatan, .

      4. larutan ammonia: terbentuk endapan putih amino merkuri klorida (NH +3 2 )HgCl.

      Kation: Bi (bismuth) Digunakan larutan Bi(NO 3 ) 3 .5H 2 O Reaksi identifikasi:

      

    1. Bila di pijar akan meninggalkan sisa yang berwarna coklat jingga (waktu panas), kuning jingga (setelah

    dingin) dari Bi 2 2 O 3 . 2 3 2. H S : terbentuk endapan coklat kehitaman Bi S ,.

      3 larutan NaOH : terbentuk endapan putih Bi(OH) 3 dalam keadaan dingin, biladipanaskan endapan kehilangan air menjadi kuning BiO.OH. larutan KI : terbentuk endapan hitam kecoklatan BiI 3 , 4.

      5. larutan Na. Stannit, Na 2 [SnO 2 ] : memberikan endapan hitam bismuth (Bi).

      .

    • +2

      Kation : Cu (kupri) Digunakan larutan garam CuSO 4 .5H 2 O. Reaksi Identifikasi : 1. Uji pirolisa: meninggalkan sisa berwarna merah.

      Uji nyala: dengan kawat Ni/Cr berwarna nyala hijau.

    2. H 2 S (dalam suasana netral atau asam(HCl) terbentuk endapan hitam CuS.

      3. 2 4 larutan NaOH : terbentuk endapan biru Cu(OH) , 5 larutan ammonia: terbentuk endapan biru garam sulfat basa. +2

      Kation : Cd (kadmium) Digunakan larutan CdSO 4 .8H 2 O Reaksi identifikasi:

      Uji pirolisa : meninggalkan sisa warna coklat CdO.

      1.

      2

    2. H S : terbentuk endapan kuning CdS

      larutan ammonia : terbentuk endapan putih Cd(OH) 2 , 3. larutan NaOH : terbentuk endapan putih Cd(OH) 2 , 4. larutan KCN : terbentuk endapan putih Cd(CN) 2 , larut dalam reagensia berlebihan 5. membentuk garam komplek.

    ARSENIK (GROUP II B)

      

    Arsenik adalah zat padat berwarna abu-abu, mengkilap seperti logam, jika dipanaskan akan

    menyublin dan menimbulkan bau yang karakteristik seperti bawang putih dengan nyala berwarna

    abu-abu, semua senyawa arsenik bersifat racun. Hasil sublimasi dapat dilihat dibawah mikroskop berbentuk segitiga.

    +3

    2 3 Kation : As .(arsenit) 3 3 3 Digunakan larutan dari serbuk As O dalam bentuk AsCl atau Na AsO .

      Reaksi identifikasi: larutan H 2 S (dalam suasana asam klorida) terbentuk endapan kuning As 2 S 3 .

      1. larutan AgNO 3 dalam suasana netral terbentuk endapan kuning Ag 3 AsO 3 .

      2. 4

    3. larutan CuSO (dalam larutan netral): terbentuk endapan hijau (hijau Scheele’s) dari

    3 3 3 2 campuran CuHAsO dan Cu (AsO ) . campuran dari SnCl 2 dan HCl pekat (test Bettendoff’s) : terbentuk arsen yang berwarna coklat 4. tua sampai hitam.

    5. Gutzeit test

      3+ Antimon / Stibium : Sb 3 Digunakan larutan SbCl Reaksi Identifikasi: H 2 S : terbentuk endapan merah oranye dari Sb 2 S 3 .

      1.

    3. Zink : terbentuk endapan hitam dari logam Sb

      Besi : terbentuk endapan hitam dari logam Sb 4. Larutan KI: terbentuk garam komplek yang bewarna merah 5. 2+

      Timah/ Stanno: Sn 2 Digunakan larutan SnCl Reaksi Identifikasi:

      1. H

    2 S: terbentuk endapan coklat dari SnS, endapan larut dalam HCl pekat dan amonium polisulfida.

      2. NaOH : terbentuk endapan putih dari Sn(OH) 2 2 2 2 , larut dalam reagensia berlebih.

      3. HgCl : terbentuk endapan putih dari Hg Cl , Pemisahan kation dalam golongannya secara skematis.

      Dalam suatu campuran larutan kation ditambahkan beberapa tetes HCl encer dalam keadaan dingin, jika terbentuk endapan, terus tambah HCl encer sampai tidak terjadi pengendapan, saring (1)

    2

    2 Endapan: putih Filtrat: ditambahkan 1 ml H O 3%, asamkan filtrat dengan HCl menjadi 0,3N. mengandung Panaskan sampai hampir mendidih, dan jenuhkan dengan H 2 S, saring (2) kation Gol. I:

      Endapan: Filtrat: didihkan dalam cawan porselin sampai kira-kira 10 ml AgCl, PbCl 2 , berwarna untuk menghilangkan semua H 2 S (uji dengan kertas yang Hg 2 Cl 2 , pisahkan mengandung: telah dibasahi Pb Ac).tambahkan 1-2 ml HNO 3 pekat dan +2 +3 sesuai untuk 2 3 HgS,PbS,Bi S , panaskan untuk mengoksidasikan garam Fe → Fe , gol. I 2 4 CdS,CuS,SnS , tambahkan 1-2 g NH Cl padat, panaskan sampai hampir Sb 2 S 3 ,As 2 S 3 , mendidih, tambahkan larutan NH 4 OH encer sampai campuran Gol IIA&IIB, menjadi basa, didihkan selama 1 menit dan saring dengan Pisahkan segera. (3) sesuai gol. II

      Endapan: Filtrat: tambahkan 2-3 ml larutan NH 4 OH, Berwarna, panaskan, di alilrkan gas H 2 S selama 1 mengandung menit, saring dan cuci. (4) 3 Fe(OH) , Endapan: Filtrat: Pindahkan ke cawan Cr(OH) 3 , Berwarna, porselin + as.setat, uapkan Al(OH) 3 mengandung sampai seperti pasta,

      MnO 2 , CoS, NiS, dinginkan, + 2-3 ml Gol.IIIA, MnS, ZnS, HNO 3 pekat, panaskan pisahkan

      Gol. III B, sampai garam ammonium sesuai pisahkan telah menguap, dinginkan, dengan gol.III sesuai tambahkan 3 ml HCl encer a. dengan gol. dan 10 ml air: panaskan dan

      III b. aduk untuk melarutkan garam-garam, saring, tambahkan 0,25 g NH 4 4 Cl padat atau 2,5 ml NH Cl,

      NH 4 OH pekat dan tambahkan larutan 4 2 3 (NH ) CO sedikit berlebih, aduk dan panaskan pada 50- o

      60 C selama 3-5 menit, saring ,dan cuci dengan air panas (5). Endapan: Filtrat: + Putih yang mengandung + +2 mengandung Mg ,Na

      ,K , BaCO 3 , Uapkan sp SrCO 3 , seperti pasta CaCO 3 , Gol. + HNO 3 pekat,

      IV, uapkan sp pisahkan kering, residu sesuai dgn. putih. Gol.IV . pisahkan gol V msg-msg kation. +

      Catatan: untuk kation NH 4 di periksa langsung dari sampel asli/ larutan zat. +2

      Ferro (Fe ) Digunakan larutan FeSO 4 yang baru dibuat umumnya berwarna hijau pucat. Reaksi identifikasi: 2

      1. Dengan penambahan larutan NaOH: terbentuk endapan putih Fe(OH)

      2. Dengan penambahan larutan (NH 4 ) 2 S: terbentukendapan hitam FeS

      3. Dengan penambahan larutan KCN : terjadi endapan coklat kekuningan Fe(CN) 2. 4 6

      4. Dengan penambahan larutan K [Fe(CN) : akan terbentuk endapan putih.

      5. Dengan penambahan larutan K 3 [Fe(CN) 6 ]: terbentukendapan biru tua atau biru tumbul.

    • 3

      Ferri ( Fe ) Digunakan larutan FeCl 3 yang berwarna kuning kemerahan atau coklat kuning.

      Reaksi identifikasi: 1. Uji kering: sisa pirolisa berwarna coklat.

      2. Dengan penambahan larutan NH 4 OH: terbentuk endapan coklat kemerahan seperti gelatin,

      3. Dengan penambahan larutan NaOH: terbentuk endapan coklat kemerahan, yang tidak larut dalam reagensia berlebihan. 2

      4. Dengan penambahan larutan H S : dalam larutan asam ion ferri direduksi menjadi ferro, dan terbentuk endapan belerang berwarna putih kekuningan.

      5. Dengan penambahan larutan (NH 4 ) 2 S: dalam larutan asam terbentuk endapan hitam FeS dan belerang (S). +2 +3 Perbedaan reaksi antara Fe dengan Fe +3

      Aluminium (Al ) 4 2 Digunakan larutan Al 2 (SO 4 ) 3 atau tawas [KAl(SO ) ].

      Reaksi identifikasi:

      1. Dengan penambahan larutan NH 4 OH : terbentukendapan putih seperti gelatin Al(OH) 3 ,

      2. Dengan penambahan larutan NaOH : terbentukendapan putih Al(OH) 4 2 3 .

      3. Dengan penambahan larutan (NH ) S : terbentukendapan putih Al(OH) 3 dan gas H 2 S

      4. Dengan penambahan larutan Na. asetat

      5. Reagensia Aluminon +2

      Zink ( Zn ) Digunakan larutan ZnSO 4 .

      1. Dengan penambahan larutan NaOH: terbentukendapan putih

      2. Dengan penambahan larutan NH 4 OH: terbentukendapan putih,

      3. Dengan penambahan larutan Ammonium Sulfida: terbentuk endapan putih ZnS.

      4. Dengan penambahan larutan K 2 Hg(CNS) 4 atau (NH 4 ) 2 Hg(CNS) 4 : akan menghasilkan endapan kristal putih

      5. Dengan penambahan larutan dinatrium hidrogen fosfat dalam suasana NH 4 Cl membentuk endapan putih

      

    Barium ( Ba

    +2 )

      Digunakan larutan BaCl 2 Uji kering : warna nyala Ni/Cr : kuning kehijauan Reaksi identifikasi :

      1. Larutan BaCl 2 di tambahkan larutan ammonium karbonat (NH 4 ) 2 CO 3 membentuk endapan putih

      2. Larutan BaCl 2 di tambahkan larutan ammonium oksalat membentuk endapan kristal putih barium oksalat.

      3. Larutan BaCl 2 di tambahkan H 2 SO 4 encer membentukendapan putih

      4. Larutan BaCl 2 di tambahkan larutan K 2 CrO 4 terbentukendapan kuning BaCrO 4 ,.

      5. Dengan asam pikrolon.

      Calsium (Ca

    • +2 )

      Digunakan larutan CaCl 2 . Reaksi identifikasi 1. Uji kering dengan nyala Ni/Cr memberikan warna merah bata.

      2. Larutan CaCl 2 ditambahkan larutan (NH 4 ) 2 CO 3 akan menghasilkan endapan putih amorf CaCO 3

      3. Larutan CaCl 2 yang pekat ditambahkan H 2 SO 4 encer akan menghasilkan endapan putih (kristal jarum) CaSO 2 4 .

      4. Larutan CaCl yang pekat ditambahkan larutan ammonium oksalat akan segera menghasilkan endapankristal putih Ca(COO) 2 .

      5. Larutan CaCl 2 di tambahkan larutan K 4 [Fe(CN) 6 ] akan menghasilkan endapan putih CaK 2 [Fe(CN) +2 6 ].

      Magnesium (Mg )

      Digunakan larutan MgSO 4 . Reaksi identifikasi:

      1. Dengan penambahan larutan ammonia akan terjadiendapan putih seperti gelatin Mg(OH) 2 .

      2. Dengan penambahan larutan NaOH terjadi endapan putih Mg(OH) 2 .

      3. Dengan penambahan larutan (NH 4 ) 2 CO 3 terjadiendapan putih magnesium basa [ MgCO 3 Mg(OH) 2 ]. 2 4 4

      4. Dengan penambahan larutan Na HPO dan larutan NH Cl serta larutan ammonia terjadi endapan kristalputih Mg(NH 4 )PO 4 .

      5. Dengan penambahan larutan titan yellow dan NaOH, menghasilkan warna merah atau merah cherry. + Kalium ( K ) Digunakan larutan KCl. Reaksi identifikasi:

      1. Uji kering: dengan kawat Ni/Cr akan memberikan nyala berwarna ungu.

      2. Larutan KCl yang pekat ditambahkan reagensia natrium kobaltinitrit akan terbentuk endapan kuning K 3 [Co(NO 2 ) 6 ].

      3. Dengan menambahkan larutan asam tartrat atau larutan natrium hidrogen tartrat pada larutan KCl akan terjadi endapan kristal putih KHC 4 H 4 O 6 . Dengan menambahkan larutan asam perklorat (HClO 4 ) pada larutan KCl

      4. Dengan penambahan larutan asam pikrat menghasilkanendapan kuning .

    • + Natrium (Na )

      Digunakan larutan NaCl Reaksi identifikasi:

      1. Uji kering: dengan menggunakan kawat Ni/Cr akan memberikan nyala berwarna kuning keemasan.

      2. Dengan penambahan reagensia uranil zink asetat akan terjadi endapan kristal kuning

      3. Dengan penambahan reagensia uranil magnesium asetat kedalam larutan NaCl yang pekat terjadiendapan kristal kuning natrium

      4. Dengan penambahan larutan asam pikrat menghasilkan endapan kristal kuning

    • +

      Ammonium ( NH

      4 )

      Digunakan larutan NH 4 Cl Reaksi identifikasi: 1. Jika garam-garam ammonium dipijar, tidak akan meninggalkan sisa.

      2. Dengan penambahan larutan natrium hidroksida dan dipanaskan, akan keluar gas NH 3 .

      3. Dengan penambahan reagensia nessler terjadiendapan berwarna coklat

      4. Dengan penambahan larutan tannin (asam tannat) dan AgNO 3 , akan menghasilkan warna hitam..

      5. Dengan penambahan asam kloroplatinat akan terjadiendapan kuning (NH 4 ) 2 [PtCl 6 ].

    • - ANION KLORIDA (Cl ) Uji kering : test Beilstein : memberikan nyala warna hijau.

      Digunakan larutan NaCl 0,1 M Reaksi identifikasi :

      1. Larutan klorida dengan penambahan AgNO 3 menghasilkan endapan putih AgCl.

      2. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan putih PbCl 2 .

      3. Dengan penambahan H 2 SO 4 p menghasilkan gas Cl 2 .

      4. Dipanaskan dengan KMnO 4 menghasilkan gas Cl 2 (berwarna hijau pucat),

    • - ANION BROMIDA (Br ) Uji kering : test beilstein, akan memberikan nyala warna hijau.

      Digunakan larutan KBr 0,1 M Reaksi identifikasi:

      1. Dengan penambahan AgNO 3 kedalam larutan KBr menghasilkan endapan kuning pucat.

      2. Dengan penambahan Pb asetat menghasilkan endapan kristal putih .

      3. Dengan penambahan H 2 SO 4 pekat menghasilkan gas Br 2 2 . Reaksi lebih cepat jika dipanaskan. Gas Br yang terbentuk dapat dikenal : a. Dari baunya ( merangsang ) .

      b. Dapat memutihkan kertas lakmus.

      c. Merubah kertas kanji yang diletakkan dimulut tabung menjadi merah jingga.

      d. Kertas saring yang dibasahi dengan fluoresein ( yang diletakkan di mulut tabung ) menjadi merah .

    • - ANION

       IODIDA (I ) Uji kering : test Beilstein : akan memberikan nyala warna hijau Digunakan larutan KI 0,1 M Reaksi identifikasi :

      1. Dengan penambahan larutan AgNO 3 menghasilkan endapan kuning AgI.

      2. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan kuning

      3.Dengan penambahan larutan NaOCl encer dan diasamkan dengan HCl encer, terbentuk gas I 2 ,

      4.Dengan penambahan larutan K 2 Cr 2 O 7 dan H 2 SO 4 pekat menghasilkan I 2

    • 2

      ANION SULFAT ( SO 4 ) Digunakan larutan sulfat 0,1 M Reaksi identifikasi:

      1. Dengan penambahan larutan BaCl 4 2 menghasilkanendapan putih BaSO

      2. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkanendapan putih PbSO 4 ,

      3. Dengan penambahan larutan AgNO 3 pada larutan sulfat yang pekat akan terbentuk endapan kristal putihAg 2 SO 4 .

      4. Dengan penambahan larutan Hg(NO 3 ) 2 menghasilkan endapan kuning. 4 2

      5.Dengan penambahan larutan KMnO dan BaCl menghasilkan endapan merah ungu atau merah jambu.

      3 -2 ANION SULFIT (SO )

      Garam sulfit dari logam alkali dan ammonium larut dalam air, sulfit dari logam lainnya larut sangat sedikit atau tidak larut. Digunakan larutan sulfit 0,5 M

      Reaksi identifikasi: 2 4

      1. Larutan garam sulfite dipanaskan dengan HCl atau H SO encer akan mengeluarkan gas SO 2

      2. Dengan penambahan larutan BaCl 2 menghasilkanendapan putih. 3

      3. Dengan penambahan larutan AgNO berlebih, terbentuk endapan kristal putih.

      4. Dengan penambahan larutan KMnO 4 dan H 2 SO 4 encer maka warna ungu dari KMnO 4 hilang.

      5. Dengan penambahan larutan K 2 Cr 2 O 7 dan H 2 SO 4 encer, terbentuk warna hijau.

    • -2

    ANION TIOSULFAT (S

      2 O 3 )

      Digunakan larutan tiosulfat 0,5M Reaksi identifikasi :

      1. Dengan penambahan HCl encer, mula-mula tidak berubah ; setelah beberapa waktu terbentuk endapan kekuningan, dan bila dipanaskan terbentuk gas SO 2 .

      2. Dengan penambahan aqua Iod, warna Iod akan hilang. -2

      3. Dengan penambahan larutan BaCl 2 pada larutan S 2 O 3 yang tidak terlalu encer akan terbentuk endapan putih.

      4. Pada penambahan larutan AgNO 3 berlebih terbentukendapan putih, jika dibiarkan menjadi kehitaman.

      5. Pada penambahan larutan Pb Asetat berlebih terbentukendapan putih, bila dipanaskan berubah menjadi hitam.

    • - ANION NITRIT (NO 2 ) Digunakan larutan NaNO 2 atau KNO 2 0,1 N yang baru dibuat .

       Reaksi identifikasi:

      1. Dengan penambahan HCl encer kedalam larutan nitrit, terbentuk larutan berwarna biru pucat yang tidak stabil, dan terbentuk gas berwarna coklat (NO 2 ↑ ).

      2. Dengan penambahan larutan difenil amin dalam H 2 SO 4 pekat kedalam larutan nitrit, akan terbentuk warna biru. 2 4

      3. Jika ke dalam larutan nitrit ditambahkan 2 tetes H SO pekat dan 1 tetes larutan KMnO 4 , warna ungu dari KMnO 4 akan hilang

      4. Jika ke dalam larutan KI yang diasamkan, ditambahkan larutan nitrit, larutan menjadi berwarna kuning sampai coklat, 4

      5. Dalam tabung reaksi dimasukkan beberapa tetes larutan FeSO (25%) dan beberapa tetes H 2 SO 4 encer atau asam asetat encer. Ke dalamnya diteteskan hati-hati larutan nitrit melalui dinding tabung. Terbentuk cincin coklat pada batas kedua larutan.

    ANION NITRAT (NO

      3 )

    • - Semua garam nitrat mudah larut dalam air.

      Digunakan larutan KNO 3 atau NaNO 3 0,1 N Reaksi identifikasi :

      1. Jika pada larutan nitrat dipanaskan dengan hati-hati dengan H 2 SO 4 pekat terbentuk uap NO 2 (berwarnacoklat kemerahan ) 2. Reaksi cincin coklat.

      3. Nitrat tidak beraksi dengan antipirin dan HCl, tetapi jika direduksi - dengan serbuk Zn dan HCl atau asam asetat , nitrat akan tereduksi 2 menjadi NO yang dapat ditest dengan antipirin dan HCI .

      3 -2 ANION KARBONAT (CO )

    2

    3 Digunakan larutan Na CO 0,5 M.

      Reaksi identifikasi :

      1. Jika ke dalam larutan karbonat ditambahkan HCl encer, akan menghasilkan buih karena keluarnya gas CO 2 .

      2. Kedalam larutan karbonat ditambahkan larutan BaCl 2 atau CaCl 2 akan menghasilkan endapan putih BaCO 3 atau CaCO 3 .

      3. Dengan penambahan larutan AgNO 3 menghasilkan endapan putih.

      4. Jika kedalam larutan karbonat ditambahkan larutan MgSO 4, akan menghasilkan endapan putih.

      5. Jika kedalam larutan karbonat ditambahkan larutan HgCl 2 menghasilkan endapan coklat kemerahan.

    • -

      ANION BIKARBONAT (HCO

      3 )

      Digunakan larutan NaHCO 3 atau KHCO 3 0,5 M yang dibuat baru Reaksi identifikasi :

      1. Jika larutan bikarbonat dipanaskan sampai mendidih akan mengeluarkan gas CO 2 ,

      2. Jika ke dalam larutan bikarbonat ditambahkan MgSO 4 dalam keadaan dingin tidak terbentuk endapan, tetapi jika dipanaskan akan menghasilkan endapan putih MgCO 3 .

      3. Jika ke dalam larutan bikarbonat ditambahkan HCl encer , akan mengeluarkan gas CO 2.

      4. Jika ke dalam larutan bikarbonat ditambahkan larutan CaCl 2 tidak terjadi reaksi, tetapi jika kedalam campuran ini ditambahkan NH 4 OH, akan menghasilkan endapan putih.

    • -3 ANION PO
    • 4 (Ortofosfat)

        Digunakan larutan Dinatrium hidrogan fosfat. Na 2 HPO 4 Reaksi identifikasi:

        1. Dengan penambahan larutan AgNO 3 4 3 menghasilkanendapan kuning Ag PO ,

        2. Dengan penambahan larutan BaCl 2 dari larutan netral menghasilkan endapan putih (amorf) Ba 3 (PO 4 ) 2 ,

        3. Jika pada larutan yang sudah diasamkan dengan HNO 3 , ditambahkan reagens ammonium molibdat berlebih, kemudian dipanaskan di atas o water bath 40 C; akan terbentuk endapan kristal kuning.

        4. Dengan penambahan FeCl 3 menghasilkan endapanputih kekuningan. 4 4

        5. Dengan penambahan reagens NH molibdat – kinin SO pada larutan fosfat, akan dihasilkan endapan kuning.

        .

      • -3 -2 ANION BORAT DAN TETRABORAT (BO
      • 3 , B 4 O 7 )

          Terdapat dalam bentuk asam H 3 BO 3 (asam borat) atau garam alkali Na 2 B 4 O 7 (boraks= natrium tetra borat).

          Reaksi identifikasi:

          1. Uji kering : jika asam borat (H 3 BO 3 ) padat dipanaskan, akan menyublim, hasil sublimasi jika dilihat dibawah mikroskop berbentuk segi enam. Na 2 B 4 O 7 tidak dapat menyublim.

          2. Jika sedikit kristal asam borat atau boraks dicampur dengan beberapa tetes H 2 SO 4 pekat dan 1-2 ml metanol atau etanol dalam cawan porselin, lalu dinyalakan, maka metanol akan terbakar dengan nyala berwarna hijau.

          3. Jika larutan Boraks (Na 2 B 4 O 7 ) yang pekat direaksikan dengan larutan 3

        • - AgNO 3 , terbentuk endapan putih. Reaksi ini tidak terjadi pada ion BO
        • 3 .

          • - ANION HIPOKLORIT ( OCl ) Digunakan larutan hipoklorit yang baru dibuat.

            Reaksi identifikasi:

            1. Dengan penambahan asam klorida encer kedalam larutan hipoklorid ,pada larutan mula-mula berubah menjadi kuning, kemudian timbul pembuihan (karena terbentuk gas klor).

            2. Larutan hipoklorit diteteskan pada kertas saring yang sudah dibasahi kalium iodide-kanji akan terbentuk warna hitam kebiruan dalam larutan yang netral atau sedikit basa.

            3. Larutan hipoklorit ditambahkan larutan Pb acetate atau Pb(NO 3 ) 2 , lalu dididihkan akan terbentuk endapan coklat PbO.

Dokumen baru
Dokumen yang terkait

Analisis Kualitatif Farmasi Secara Umum

Gratis

Feedback