Optimasi formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan asam stearat dan minyak wijen sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial - USD Repository

Gratis

0
0
103
3 months ago
Preview
Full text

  

OPTIMASI FORMULA KRIM SUNSCREEN EKSTRAK KERING

POLIFENOL TEH HIJAU ( Camellia sinensis L.) DENGAN ASAM STEARAT

DAN MINYAK WIJEN SEBAGAI FASE MINYAK: APLIKASI DESAIN

FAKTORIAL

  

HALAMAN SAMPUL

SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh:

  Blasius Budi Cahyono NIM : 048114048

  

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2008

  

OPTIMASI FORMULA KRIM SUNSCREEN EKSTRAK KERING

POLIFENOL TEH HIJAU ( Camellia sinensis L.) DENGAN ASAM STEARAT

DAN MINYAK WIJEN SEBAGAI FASE MINYAK: APLIKASI DESAIN

FAKTORIAL

  

HALAMAN JUDUL

SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh:

  Blasius Budi Cahyono NIM : 048114048

  

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2008

  Skripsi

  

OPTIMASI FORMULA KRIM SUNSCREEN EKSTRAK KERING

POLIFENOL TEH HIJAU ( Camellia sinensis L.) DENGAN ASAM STEARAT

DAN MINYAK WIJEN SEBAGAI FASE MINYAK: APLIKASI DESAIN

FAKTORIAL

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING

  Yang diajukan oleh: Blasius Budi Cahyono

  NIM : 048114048 Telah disetujui oleh:

  Pembimbing I C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si, Apt. tanggal ………………………………………….

  Pengesahan Skripsi Berjudul

  

HALAMAN PENGESAHAN

OPTIMASI FORMULA KRIM SUNSCREEN EKSTRAK KERING

POLIFENOL TEH HIJAU ( Camellia sinensis L.) DENGAN ASAM STEARAT

DAN MINYAK WIJEN SEBAGAI FASE MINYAK: APLIKASI DESAIN

  

FAKTORIAL

  Oleh : Blasius Budi Cahyono

  NIM : 048114048 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi

  Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma pada tanggal 22 Januari 2008

  Mengetahui Fakultas Farmasi

  Uniersitas Sanata Dharma Dekan Rita Suhadi, M.Si., Apt.

  Pembimbing: C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si, Apt. Panitia Penguji : Tanda tangan 1. C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si, Apt. .....................

  2. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. .....................

HALAMAN PERSEMBAHAN

  

Punya mimpi dan potensi yang luar biasa, tetapi

kita cuma berdiam diri saja, percuma. Kita justru

hanya akan menjadi penghayal berat...

  Mari berkarya sebelum menjadi tua dan tidak berguna Karya ini kupersembahkan kepada Tuhan beserta titisan-titisan-Nya di dunia... (keluarga dan komunitas, bakat dan kekayaan)

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

  Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma : Nama : Blasius Budi Cahyono Nomor Mahasiswa : 048114048

  Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul :

  

OPTIMASI FORMULA KRIM SUNSCREEN EKSTRAK KERING

POLIFENOL TEH HIJAU DENGAN ASAM STEARAT DAN MINYAK WI- JEN SEBAGAI FASE MINYAK : APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

  beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan, me- ngalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan data, mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikannya di Internet atau media lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari saya maupun mem- berikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis.

  Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya. Dibuat di Yogyakarta Pada tanggal : 27 Januari 2008 Yang menyatakan (Blasius Budi Cahyono)

  

PRAKATA

  Puji Syukur kepada Tuhan Yang Maha Pengasih dan Penyayang atas semua berkat dan penyertaanNya kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan akhir ini dengan baik. Laporan akhir ini disusun untuk memenuhi salah satu persyaratan untuk memperoleh gelar Sarjana Strata 1 Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).

  Penulis banyak mengalami kesulitan-kesulitan dan masalah dalam menyelesaikan laporan akhir ini. Tetapi dengan adanya bantuan dari berbagai pihak, akhirnya penulis dapat menyelesaikan laporan akhir ini. Oleh karena itu dengan segala kerendahan hati penulis ingin mengucapkan terimakasih atas segala bantuan yang telah diberikan kepada :

  1. Rita Suhadi, M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

  2. C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si, Apt., selaku Dosen Pembimbing yang telah memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis dengan penuh totalitas dan pengertian.

  3. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. dan Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah menguji sekaligus memberi saran dan kritik yang membangun bagi penulis.

  4. Rini Dwi Astuti, S.Farm., Apt., selaku dosen penanggung jawab proyek payung “Sunscreen from Green and Black Tea Fraction” atas kesediaannya memberikan kesempatan, waktu, dan dukungan dalam pengerjaan skripsi.

  5. Bapak, Ibu dan kakak-kakaku buat doa, dukungan (moral dan material) dan cinta kasihnya.

  6. Pak Musrifin, Mas Agung, Pak Iswandi, Mas Ottok, Mas Kunto, Pak Mukmin, Pak Parlan, Mas Yuwono, Pak Kasiran serta laboran-laboran yang lain atas bantuannya selama penulis menyelesaikan skripsi.

  7. Teman-teman proyek teh (Agung, Dona, Resty, Dian “sapi”, Selvi, Ferry ”JB”, Ika, Rinta, dan Tere) buat kerjasama dan kebersamaan kita.

  8. Teman-teman angkatan 2004 (terutama kelas sains dan teknologi) dan teman- teman dolan’erz atas duka dan suka bersama.

  9. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan laporan akhir ini.

  Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan akhir ini banyak kesalahan dan kekurangan mengingat keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis. Untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari semua pihak. Akhir kata semoga laporan ini dapat berguna bagi pembaca.

  Penulis

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

  Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

  Yogyakarta, 21 Desember 2007 Penulis Blasius Budi Cahyono

  

INTISARI

  Tujuan dari penelitian ini adalah menentukan konsentrasi polifenol teh hijau (dengan nilai SPF yang dapat diterima dalam penelitian ini) yang digunakan dalam formula, mendapatkan faktor dominan dalam formula, dan mendapatkan formula optimal.

  Penelitian ini termasuk dalam jenis penelitian eksperimental yang bersifat eksploratif. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah level rendah dan level tinggi asam stearat dan minyak wijen. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah respon sifat fisis (viskositas dan daya sebar) dan respon stabilitas fisik (pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama 1 bulan). Faktor dominan di dalam formula ditentukan menggunakan desain faktorial. Tingkat signifikansi pengaruh setiap faktor (asam stearat, minyak wijen, interaksi keduanaya) terhadap respon (viskositas, daya sebar, dan pergeseran viskositas) dianalisis menggunakan analisis statistik Yate’s dengan taraf kepercayaan 95%.

  treatment

  Dari hasil penelitian didapatkan bahwa konsentrasi polifenol teh hijau 0,022 % b/b memiliki nilai SPF yang dapat diterima yaitu 5,89. Asam stearat merupakan faktor dominan dalam menentukan respon daya sebar dan viskositas. Minyak wijen merupakan faktor dominan dalam menentukan pergeseran viskositas. Diperoleh area optimal formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau dengan asam stearat dan minyak wijen sebagai fase minyak berdasarkan superimposed contour plot respon daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas pada level yang diteliti.

  Kata kunci : polifenol, teh hijau, asam stearat, minyak wijen, sunscreen, desain faktorial.

  

ABSTRACT

ABSTRACT

  The research aimed to determine polyphenol concentration which showed an acceptable value of SPF used in the formula, to investigate the dominant factor in the formula and to obtain the optimum cream formula.

  Explorative experimental design was employed in this research. The independent variable involved the low and the high level of stearic acid and sesame oil. Physical characteristics responses (viscosity and spreadibility) and physical stability response (viscosity shift after a month-storage) were determined as dependent variables. The factorial design was applied to determine the dominant factor in the formula. Yate’s treatment statistic analysis was carried out to analyze the significant level of the effect of the factors (stearic acid, sesame oil, and the interaction both sesame oil and stearic acid) to the responses (viscosity, spreadibility, and viscosity shift).

  The result show that the polyphenol concentration of 0,022 % b/b showed the SPF of 5,87 which was acceptable. Stearic acid has the dominant effect in determining the response of the viscosity and spreadibility while sesame oil was dominant in determining the response of the viscosity shift. The area of optimal cream formula was obtained based on the superimposed counter plot of viscosity, spreadibility, and the viscosity shift response on the observed level.

  Key words : polyphenol, green tea, stearic acid, sesame oil, sunscreen, factorial design

  

DAFTAR ISI

  HALAMAN SAMPUL ..................................................................................................i HALAMAN JUDUL.....................................................................................................ii HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ..........................................................iii HALAMAN PENGESAHAN......................................................................................iv HALAMAN PERSEMBAHAN ................................................................................... v PRAKATA...................................................................................................................vi PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ....................................................................viii

  INTISARI.....................................................................................................................ix

  

ABSTRACT .................................................................................................................... x

  DAFTAR ISI................................................................................................................xi DAFTAR TABEL......................................................................................................xiv DAFTAR GAMBAR .................................................................................................. xv DAFTAR LAMPIRAN..............................................................................................xvi

  BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................. 1 A. Latar Belakang...................................................................................................... 1

  1. Rumusan masalah .............................................................................................. 4

  2. Keaslian penelitian............................................................................................. 5

  3. Manfaat .............................................................................................................. 5

  B. Tujuan ................................................................................................................... 6

  BAB II PENELAAHAN PUSTAKA............................................................................ 7

  A. Polifenol Teh Hijau .............................................................................................. 7

  B. Ekstraksi ............................................................................................................... 8

  C. Sunscreen .............................................................................................................. 9

  D. Sun Protecting Factor (SPF) ............................................................................... 10

  E. Krim .................................................................................................................... 11

  F. Emulgator Sabun ................................................................................................. 12

  G. Minyak Wijen ..................................................................................................... 12

  H. Asam Stearat....................................................................................................... 13

  I. Viskositas dan Daya Sebar................................................................................... 14 J. Desain Faktorial ................................................................................................... 15 K. Landasan Teori ................................................................................................... 18 L. Hipotesis ............................................................................................................. 19

  BAB III METODE PENELITIAN ............................................................................. 20 A. Jenis dan Rancangan Penelitian.......................................................................... 20 B. Variabel dan Defifnisi Operasional .................................................................... 20

  1. Variabel............................................................................................................ 20

  2. Definisi operasional ......................................................................................... 20

  C. Alat dan Bahan.................................................................................................... 22

  1. Alat .................................................................................................................. 22

  2. Bahan ............................................................................................................... 23

  D. Tata Cara Penelitian............................................................................................ 23

  1. Ekstraksi polifenol teh hijau ............................................................................ 23

  2. Penentuan konsentrasi polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau ..... 25

  3. Uji efektivitas sunscreen/penghitungan nilai SPF in vitro. ............................. 27

  4. Optimasi formula krim .................................................................................... 28

  5. Uji sifat fisis..................................................................................................... 30

  6. Subjective Assesment ...................................................................................... 30

  E. Analisis Hasil ...................................................................................................... 31

  BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................... 33 A. Pembuatan Ekstrak kering polifenol Teh Hijau ................................................. 33 B. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak kering polifenol Teh Hijau.............. 35 C. Penentuan Nilai SPF In Vitro ............................................................................. 38 D. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas............................................................................... 40

  1. Daya sebar ....................................................................................................... 44

  2. Viskositas......................................................................................................... 46

  3. Pergeseran viskositas ....................................................................................... 48

  E. Hasil Subjective Assesment ................................................................................ 50

  F. Optimasi Formula................................................................................................ 51

  BAB V KESIMPULAN DAN SARAN...................................................................... 57 A. Kesimpulan......................................................................................................... 57 B. Saran ................................................................................................................... 57 DAFAR PUSTAKA.................................................................................................... 59 BIOGRAFI PENULIS ................................................................................................ 86

  DAFTAR TABEL Tabel I Penggolongan sunscreen ........................................................

  11 Tabel II Desain formula metode desain faktorial .................................

  17 Tabel III Formula standar krim sunscreen ……………………………

  28 Tabel IV Formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau…

  29 Tabel V Hasil penetapan kadar air menggunakan metode Karl Fischer

  34 Tabel VI Hasil perhitungan kadar polifenol …………………..............

  38 Tabel VII Hasil perhitungan nilai SPF …………………………………

  40 Tabel VIII Hasil pengukuran sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau …………………………….

  41 Tabel IX Hasil perhitungan nilai efek menggunakan metode desain faktorial ....................................................................................

  42 Tabel X Perhitungan Yate’s treatment respon daya sebar …………....

  45 Tabel XI Perhitungan Yate’s treatment respon viskositas ……………..

  48 Tabel XII Perhitungan Yate’s treatment respon pergeseran viskositas …

  49 Tabel XIII Hasil Subjective Assesment .…………………………………. 50

  DAFTAR GAMBAR

  Gambar 1. Polifenol dalam teh hijau ………………………………………

  8 Gambar 2. Struktur senyawa kuersetin ……………………………………

  35 Gambar 3. Hasil operating time reaksi warna metode Folin Ciocalteu ……

  36 Gambar 4. Hasil scanning panjang gelombang absorbansi maksimum kuersetin ……………………………………………………….

  37 Gambar 5. Profil absorbansi ekstrak kering polifenol teh hijau terhadap sinar UV dengan range 250 nm sampai dengan 400 nm……......

  38 Gambar 6. Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon daya sebar ………………………………………………………

  44 Gambar 7. Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon viskositas ………………….……………………………………

  47 Gambar 8. Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon pergeseran viskositas ………………………………………….

  48 Gambar 9. Contour plot respon daya sebar ……………………………….

  52 Gambar 10. Contour plot respon viskositas ……………………………….

  54 Gambar 11. Contour plot respon pergeseran viskositas …………………..

  55 Gambar 12.Superimposed contour plot krim ekstrak kering polifenol ……

  57 teh hijau ……………………………………………………….

  56

DAFTAR LAMPIRAN

  Lampiran 1. Penetapan kadar air serbuk teh hijau dengan metode Karl Fischer …………………………………………………

  62 Lampiran 2. Perhitungan kadar polifenol…………………………………

  64 Lampiran 3. Perhitungan nilai SPF………………………………………..

  67 Lampiran 4 Perhitungan polifenol dalam Optimasi Formula Krim ……….

  69 Lampiran 5. Perhitungan uji sifat fisis …………………………………....

  70 Lampiran 6. Perhitungan Yate’s treatment …….. ………….…………….

  73 Lampiran 7. Perhitungan regresi desain faktorial ………………………..

  80 Lampiran 8. Kuisioner Subjective Assessment ………………………….. 84 Lampiran 9. Foto – foto penelitian ………………………………………

  85

BAB I PENDAHULUAN BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Saat ini, insiden penyakit yang dikaitkan dengan sinar ultraviolet (UV)

  dilaporkan terus meningkat di dunia. Paparan kronik sinar matahari khususnya sinar UV menyebabkan eritema, edema, pembentukan sel sunburn, hiperplasia, penekanan sistem imun, kerusakan DNA, penuaan kulit (photoaging), dan melanogenesis.

  Bahkan perubahan tersebut secara langsung maupun tidak langsung merupakan perkembangan multitahap kanker kulit malignant melanoma dan non-melanoma skin

  

cancer (NMSC) (basal cell carcinoma dan squamosa cell carcinoma) pada manusia

(Svobodova A., Psotova, J., dan Walterova, D., 2003).

  Usaha meminimalkan terjadinya penyakit kulit diatas adalah dengan meminimalkan terjadinya kerusakan sel-sel kulit yang diinduksi oleh sinar UV yang masuk ke dalam kulit. Strategi yang dapat dilakukan adalah dengan mengaplikasikan produk sunscreen pada permukaan kulit atau dengan mengkonsumsi senyawa- senyawa antioksidan yang berperan sebagai agen photoprotective (Katiyar, S.K., Afaq, F., Perez, A., dan Mukhtar, H., 2001).

  Bahan aktif produk sunscreen dapat mengabsorbsi dan/atau memantulkan sinar UV sehingga jumlah energi sinar UV yang masuk ke dalam kulit dapat diminimalkan (Stanfield, 2003). Senyawa antioksidan dapat menghambat kerusakan menghambat pembentukan Reactive Oxygen Species (ROS) atau dengan menghambat penekanan sistem imun yang diinduksi oleh sinar UV (Svobodova et al., 2003).

  Pengembangan senyawa aktif sunscreen saat ini diharapkan tidak hanya mempunyai aktivitas menyerap dan/atau memantulkan sinar UV tetapi juga mampu melindungi kulit dari kerusakan yang diinduksi oleh sinar UV (mempunyai aktivitas antioksidan). Zat bioaktif utama dalam teh hijau merupakan polifenol golongan flavonoid yaitu flavanol tipe katekin, antar lain (-)-Epicatechin, (-)-Epigallocatechin, (-)-Epicatechin 3-gallate, (-)-Epigallocatechin 3-gallate (EC, EGC, ECG dan EGCG) (Svobodova et al.,2003). Senyawa-senyawa tersebut, khusunya EGCG, secara struktural mempunyai gugus kromofor dan auksokrom sehingga mempunyai aktivitas sebagai senyawa penyerap UV (Svobodova et al., 2003). Polifenol teh hijau juga merupakan salah satu bahan alam yang telah dikembangkan sebagai agen

  

photoprotective (Svobodova et al., 2003; Katiyar et al, 2001). Polifenol teh hijau

  telah terbukti secara invitro maupun invivo mampu mengurangi dampak negatif sinar UV terhadap kulit (Katiyar et al, 2001; Vayalil, P.K., Elmets, C.A., dan Katiyar, S.K., 2003).

  Sediaan cair-semipadat vanishing cream dapat digunakan sebagai sediaan

  

sunscreen . Vanishing cream mudah dioleskan pada kulit dan wujudnya segera tidak

  tampak setelah aplikasi. Sediaan ini meninggalkan lapisan tipis yang dapat mempertahankan lembab kulit. Vanishing cream dapat mengandung bahan-bahan yang memiliki efek emollient dan moisturizing. Sediaan ini mudah dibilas dengan air dan tidak memberikan kesan berlemak atau greasy (Wilkinson, J.B. dan Moore, R. J., 1982).

  Krim biasanya berupa sediaan emulsi minyak dalam air (Anonim, 1995). Fase minyak dalam sediaan krim (biasanya tersusun dari minyak nabati atau minyak mineral) sebagian besar memiliki aktivitas sebagai emollient dan moisturizing agent (Wilkinson, J.B. dan Moore, R. J., 1982). Karena aktifitas tersebut banyak mempengaruhi kenyamanan dan penerimaan konsumen terhadap sediaan krim, fase minyak memiliki potensi untuk dioptimalkan.

  Secara tradisional, di dalam sediaan vanishing cream digunakan asam stearat sebagai fase minyak. Asam stearat meleleh di atas suhu tubuh dan mengkristal dalam bentuk yang sesuai sehingga tidak tampak ketika digunakan dan membentuk lapisan pelindung non-greasy di permukaan kulit. Asam stearat juga membuat penampilan sediaan krim menjadi lebih menarik yaitu dengan memberi kesan kemilau mutiara (Wilkinson, J.B. dan Moore, R. J., 1982, Strianse, S.J., 1957). Krim dengan basis asam stearat memiliki kecenderungan memadat selama penyimpanan (gelation), viskositas krim tipe stearat meningkat sejalan dengan waktu (Strianse, J.E., 1957). Dengan demikian dibutuhkan minyak nabati/minyak mineral (yang memiliki wujud cair) untuk menjaga konsistensi sediaan krim agar tidak terlalu kaku/terlalu padat.

  Minyak wijen dapat digunakan sebagai penyusun fase minyak dalam kosmetik (Murray B., 1972). Asam lemak pada minyak wijen akan memadat pada suhu 20 – 25°C (Anonim, 1983) sehingga pada suhu tubuh dan suhu kamar, minyak

  Dengan karakteristik yang berbeda, komposisi kedua komponen dalam fase minyak tersebut memiliki potensi dalam mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas sediaan krim. Dengan demikian diperlukan sebuah penelitian untuk mengetahui sejauh mana pengaruh dari kedua faktor tersebut terhadap sifat fisis sediaan krim

  Dalam penelitian ini, desain faktorial digunakan sebagai metode untuk menentukan faktor dominan di dalam formula. Dengan menggunakan metode desain faktorial, beberapa fakor/variabel dapat dievaluasi secara simultan dan dapat diketahui ada-tidaknya interaksi antar faktor (Boltons, 1997). Untuk mendukung hasil analisis desain faktorial, digunakan analisis statistik Yate’s treatment. Persamaan regresi yang diturunkan dari analisis desain faktorial digunakan untuk menentukan

  superimposed contour plot sebagai prediksi area optimal formula krim.

1. Rumusan masalah

  Dari latar belakang yang telah dipaparkan di atas permasalahan yang akan dibahas dalam penelitan ini dapat dirumuskan sebagai berikut: a. Berapakah konsentrasi polifenol teh hijau yang dapat memberikan nilai Sun

  Protecting Factor (SPF) yang dapat diterima sebagai sunscreen di dalam

  penelitian ini?

  b. Dengan menggunakan metode desain faktorial, di antara komposisi fase minyak (asam stearat, minyak wijen dan interaksi antar keduanya), faktor manakah yang paling dominan dalam mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas c. Dapatkah diperoleh area formula optimal yang digunakan untuk memperkirakan komposisi formula sediaan krim dengan sifat fisis dan stabilitas yang baik dalam superimposed contour plot desain faktorial?

  2. Keaslian penelitian

  Sejauh penelusuran penulis, penelitian tentang optimasi formula krim

  

sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau dengan kombinasi minyak wijen dan

  asam stearat sebagai fase minyak dengan metode desain faktorial belum pernah dilakukan.

  3. Manfaat

  Penelitian ini diharapkan dapat memberikan sumbangan informasi dan pengetahuan tentang produk krim sunscreen dengan bahan aktif ekstrak kering polifenol teh hijau, khususnya perihal sifat fisis dan stabilitas produk. Penelitian ini juga akan memberikan pengetahuan terapan tentang penggunaan kombinasi asam stearat dan minyak wijen (vegetable oil) dalam sediaan vanishing crem. Diharapkan dengan adanya informasi ini, pengembangan bahan alam dalam obat-obatan khususnya sediaan krim sunscreen dapat semakin ditingkatkan.

B. Tujuan

  Secara umum tujuan dari penelitian ini adalah mengetahui karakter sifat fisis dan stabilitas sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau. Secara khusus penelitian ini bertujuan:

  1. Menentukan konsentrasi polifenol teh hijau yang dapat memberikan nilai SPF yang dapat diterima sebagai sunscreen di dalam penelitian ini.

  2. Menentukan faktor (di dalam fase minyak) yang paling dominan dalam mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas sediaan krim.

  3. mendapatkan area formula optimal dalam superimposed contour plot desain faktorial yang digunakan untuk memperkirakan komposisi formula sediaan krim dengan sifat fisis dan stabilitas yang baik.

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA BAB II PENELAAHAN PUSTAKA A. Polifenol Teh Hijau Teh hijau berasal dari pucuk daun tanaman teh (Camellia sinensis L.) yang

  diolah melalui proses tertentu. Secara umum, berdasarkan proses pengolahannya, teh diklasifikasikan menjadi 3 jenis yaitu teh hijau, teh oolong, dan teh hitam. Teh hijau dibuat dengan cara pemanasan dan penguapan untuk menginaktifkan enzim polifenol oksidase/fenolase sehingga oksidasi enzimatik terhadap katekin dapat dicegah.

  Sebaliknya, teh hitam dibuat dengan memanfaatkan terjadinya oksidasi enzimatis terhadap kandungan katekin dalam teh (Hartoyo, 2003).

  Zat bioaktif utama dalam teh hijau merupakan polifenol golongan flavonoid yaitu flavanol tipe katekin, antar lain (-)-Epicatechin, (-)-Epigallocatechin, (-)-

  

Epicatechin 3-gallate , (-)-Epigallocatechin 3-gallate (EC, EGC, ECG dan EGCG)

  serta flavonol seperti kuersetin. Keempat tipe katekin tersebut merupakan antioksidan utama dalam teh hijau (Svobodova et al., 2003).

  Adapun aktivitas biologi yang pernah diteliti adalah sebagai kemopreventif terhadap senyawa promotor tumor, inflamasi kulit yang diinduksi sinar UV, tumorigenesis pada uji kultur sel, uji hewan di laboratorium, studi epidemiologik, dan uji klinik (Mukhtar dan Ahmad, 1999; Katiyar et al., 2001) lewat beberapa mekanisme seperti menghambat kerusakan DNA yang diinduksi oleh sinar UV,

  

dimer pada epidermis dan dermis, menginduksi apoptosis pada sel human epidermal

carcinoma dan human carcinoma keratinocyte, memblok infiltrasi leukosit yang

  diinduksi UV, dan menghambat pertumbuhan tumor pada siklus sel fase G0-G1 (Katiyar et al., 2001; Svobodova et al., 2003).

  Gambar 1. Polifenol dalam teh hijau (Svobodova et al., 2003)

B. Ekstraksi

  Ekstraksi adalah kegiatan penarikan zat yang dapat larut dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Proses ekstraksi dipisahkan menjadi pembuatan serbuk, pembahasan, ekstraksi, dan pemekatan. Secara umum ekstraksi tanaman obat dapat dibedakan menjadi infundasi, maserasi, perkolasi, dan destilasi uap (Anonim, 1986).

  Maserasi merupakan cara ekstraksi yang sederhana, mudah diusahakan dan

  

reproducible . Maserasi dilakukan dengan merendam serbuk simplisia dalam cairan

  penyari. Cairan penyari akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif dan kemudian melarutkan zat aktif. Karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan di luar sel, larutan terpekat akan didesak keluar (Anonim, 1986).

C. Sunscreen

  Sunscreen digunakan untuk mengurangi efek merusak sinar UV terhadap

  kulit manusia. Energi dari sinar UV menghasilkan gejala-gejala dan tanda terjadinya

  

sunburn , yaitu kemerahan, nyeri, melepuh, bengkak, kulit mengelupas, dan bahkan

kanker kulit (Stanfield, J.W. 2003).

  Bahan aktif sunscreen merupakan senyawa yang dapat mengabsorbsi dan atau menghamburkan sinar sehingga dapat melemahkan energi sinar UV sebelum penetrasi pada kulit. Setiap bahan aktif mengabsorpsi pada daerah UV yang terbatas, tergantung dari struktur kimianya (Stanfield, J. W., 2003).

  Berdasarkan bentuk struktur kimianya, setiap bahan sunscreen memiliki kemampuan yang berbeda dalam menyerap sinar UV. Bahan tersebut juga hanya tertentu, sehingga sering digunakan kombinasi bahan sunscreen untuk mendapatkan performa yang optimal (Stanfield, J.W., 2003).

D. Sun Protecting Factor (SPF)

  Kemampuan sebuah produk sunscreen dalam mencegah terjadinya sunburn dan eritema dinyatakan dengan nilai Sun Protecting Factor (SPF). Nilai SPF adalah rasio kadar minimal sinar UV yang dapat menyebabkan eritema (Minimal Erythema

  

Dose -MED) pada kulit yang terlindung sunscreen terhadap kulit tanpa perlindungan

sunscreen (Stanfield, J.W., 2003).

  Petro (1981) melakukan prediksi nilai SPF secara in vitro menggunakan alat spektrofotometer. Sinar UV yang digunakan adalah sinar polikromatik, serupa dengan sinar matahari yang sesungguhnya. Dengan kata lain, semua panjang gelombang sinar elektromagnetik yang berpotensi mencapai kulit, khususnya daerah sinar UV, diperhitungkan dalam penentuan nilai SPF. Pengukuran dimulai pada awal panjang gelombang UV B (290 nm) sampai dengan panjang gelombang sinar elektromagnetik terbesar yang memiliki absorbansi minimal 0,050. Nilai prediksi SPF merupakan antilog nilai absorbansi rata-rata.

  Food Drugs Administration (FDA) menggolongkan kualitas perlindungan sediaan sunscreen berdasarkan nilai SPF. Penggolongan tersebut ditampilkan pada dalam tabel I.

  Tabel I. Penggolongan sunscreen (Anonim,1999) Nilai SPF efek perlindungan 2 – 12 Minimal

  12 – 30 Sedang > 30 Maksimal

E. Krim

  Krim adalah bentuk sediaan setengah padat mengandung satu atau lebih bahan obat yang terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai. (Anonim, 1995).

  Krim biasa digunakan untuk penggunaan luar tubuh. Krim dapat berupa emulsi air dalam minyak atau minyak dalam air, tergantung dari agen pengemulsi (emulgator) yang digunakan (Marriot, J.F., Wilson, K.A., Langley, C. A., Belcher, D., 2006).

  Stabilitas emulsi dilihat dengan tetap terdispersinya droplet fase internal di dalam fase eksternal. Ketidakstabilan emulsi dapat diketahui dengan adanya kriming, koalesen, dan breaking (Friberg, S.E., Quencer, L.G., Hilton, M.L., 1996). Stabilitas krim (emulsi) dalam kosmetik dapat ditingkatkan dengan cara meningkatkan viskositas fase eksternal, memperkecil ukuran droplet, meningkatkan kekuatan mekanik antarmuka, dan menurunkan tegangan antarmuka (Marriot et al., 2006).

  Derajad stabilitas krim dapat ditentukan dengan mengukur perubahan sifat fisis sediaan. Perubahan dalam karakteristik reologi (sifat alir) merupakan peringatan awal suatu kegagalan produk. Perubahan tersebut dapat ditentukan dengan pengukuran viskositas (Korhonen, M., 2003).

F. Emulgator Sabun

  Sabun dapat digunakan sebagai emulgator yang sangat efektif menghasilkan sediaan untuk penggunaan luar. Emulsi yang dihasilkan memiliki nilai pH relatif tinggi dan peka terhadap penambahan asam dan elektrolit. Emulgator sabun dibentuk dari reaksi antara alkali (natrium hidroksida atau kalsium hidroksida), air kapur, atau amin dengan asam lemak bebas pada fase minyak (Anonim, 1987).

  Jenis emulgator yang digunakan dalam penelitian ini adalah emulgator sabun. Asam lemak, dalam penelitian ini adalah asam stearat, bila bereaksi dengan basa seperti triethanolamin, akan membentuk emulgator sabun. Jumlah emulgator sabun yang terbentuk dalam penelitian ini sangat bergantung dari jumlah penyusunnya, yaitu asam stearat dan triethanolamin. Apabila kandungan kedua bahan tersebut semakin tinggi, emulgator yang tersedia untuk sistem emulsi akan semakin banyak.

G. Minyak Wijen

  Minyak wijen diperoleh dari ekstraksi biji tanaman Sesamum indicum (Family Pedaliaceae). Minyak wijen murni bersifat bening, berwarna kuning muda, sedikit berbau harum, tidak berasa, dan tidak bersifat toksik. Minyak wijen banyak digunakan sebagai pelarut atau pembawa yang bersifat lemak (Anonim, 1983).

  Minyak wijen mengandung beberapa asam lemak jenuh dan asam lemak tak wijen adalah asam palmitat (9,1%), asam stearat (4,3%), dan asam arakidis (0,8%). Kandungan asam lemak tak jenuh dalam minyak wijen adalah asam oleat (45,5%) dan asam linoleat (40,4%). Minyak wijen juga mengandung sesamin (komplek eter siklik) dan sesamiline (sebuah glikosida) dalam kadar kecil (Anonim, 1983).

  Minyak wijen mempunyai viskositas 43,37 poise dan kerapatan molekulnya 0,914–0,923. Asam lemak pada minyak wijen akan memadat pada suhu 20 – 25°C (Anonim, 1983) sehingga pada suhu kamar minyak wijen berbentuk cair.

  Diketahui bahwa minyak wijen dapat menghambat pertumbuhan kanker kulit malignan melanoma. Minyak wijen juga memiliki sifat laksatif. Minyak ini juga dapat digunakan untuk menyembuhkan mata rabun dan sakit kepala, digunakan sebagai pelarut injeksi intramuscular, penyedia nutrisi, mengurangi inflamasi dan sebagai emolien (Anonim, 2001).

  Minyak wijen memiliki aktifitas antioksidan. Di dalam jaringan kulit, minyak ini akan menetralkan radikal oksigen. Minyak wijen diserap di dalam tubuh secara cepat dan memasuki pembuluh darah melalui kapiler. Molekul minyak wijen dapat menjaga nilai HDL dan mengurangi kolesterol (Anonim, 2001).

H. Asam Stearat

  Asam stearat adalah campuran dari asam stearat (C

  18 H

  36 2 ) murni dan asam

  palmitat (C H ). Kandungan asam stearat murni tidak kurang dari 40%, asam

  16

  32

  2

  palmitat tidak kurang dari 40%, dan kandungan keduanya (asam stearat murni dan kekuningan, keras, sedikit berbau dan berasa. Asam stearat diindikasikan untuk penggunaan tubuh bagian luar. Titik leburnya lebih dari 54°C, titik didihnya 383°C sehingga pada suhu ruangan asam stearat berbentuk padatan. Asam stearat bersifat sedikit larut dalam air, dan larut di dalam alkohol dengan perbandingan 1:21.

  Senyawa ini stabil dalam keadaan murni (Anonim, 1983).

  Kandungan asam stearat di dalam krim dan salep berkisar antara 5 – 15%. Asam stearat berfungsi sebagai agen pengemulsi, penstabil emulsi dan lubrikan (Anonim, 1983).

  Asam stearat di dalam sediaan krim merupakan bahan farmasetis yang memiliki dua fungsi, yaitu sebagai komponen penyusun emulgator sabun (Anonim, 1987) dan sebagai penyusun fase minyak (Wilkinson, J.B. dan Moore, R. J., 1982).

  Asam stearat meleleh di atas suhu tubuh dan mengkristal dalam bentuk yang sesuai sehingga tidak terlihat pada waktu pemakaian dan membentuk lapisan pelindung non-greasy di permukaan kulit. Asam stearat juga membuat penampilan sediaan krim menjadi lebih menarik yaitu dengan memberi kesan kemilau mutiara (Wilkinson, J.B. dan Moore, R. J., 1982, Strianse, S. J., 1957).

I. Viskositas dan Daya Sebar

  Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suat cairan untuk mengalir, makin tinggi viskositas maka tahanannya semakin besar. Satuan viskositas adalah

  

poise , merupakan shearing force yang dibutuhkan untuk menghasilkan kecepatan 1

  2

  adalah 1 cm dan dipisahkan oleh jarak 1 cm (Martin, A., Swarbrick, J., Cammarata,

  A., 1990). Viskositas merupakan parameter reologi yang penting dalam sediaan semisolid. Peningkatan viskositas dapat meningkatkan waktu retensi sediaan pada kulit (Garg et al., 2002). Viskositas juga mempengaruhi kemudahan sediaan untuk dikeluarkan dari kemasan.

  Daya sebar (spreadibility) berkaitan dengan sudut kontak tetesan air atau sediaan semisolid pada substrat dan merupakan parameter dari lubricity, yang berkaitan langsung dengan koefisien gesekan. Daya sebar merupakan faktor penting karena bertanggung jawab terhadap pemberian dosis yang tepat pada tempat aplikasi, kemudahan dalam aplikasi dan mempengaruhi penerimaan konsumen (Garg et al., 2002).

  Daya sebar dipengaruhi oleh konsistensi dari formula, kecepatan dan lama pengaplikasian, temperature permukaan substrat, viskositas, kecepatan penguapan pelarut dan peningkatan viskositas akibat penguapan pelarut tersebut (Garg, et al., 2002).

  

J. Desain Faktorial

  Desain faktorial adalah suatu sarana yang digunakan untuk mengevaluasi semua faktor/variabel yang terlibat dalam suatu penelitian secara simultan. Desain faktorial juga dapat digunakan untuk menentukan dominasi relatif dari suatu faktor dalam sebuah penelitian. Selain mengevaluasi setiap faktor, desain faktorial juga dapat digunakan untuk mengevaluasi ada-tidaknya interaksi antar faktor yang mempengaruhi hasil penelitan (Ostle, 1956).

  Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk memberikan model hubungan antara variabel respon dengan 1 atau lebih variabel bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika (Bolton, 1997). Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda, yaitu level rendah dan level tinggi. (Bolton, 1997). Faktor dan interaksi yang berpengaruh secara bermakna dapat diketahui dengan analisis variansi (Ostle, 1956).

  Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus:

  Y = b + b

  1 (X 1 ) + b 2 (X 2 ) + b 12 (X

1 )(X

2 )...............................................(1)

  Dengan: Y = respon hasil yang diamati X , X = level bagian A dan B, yang nilainya tertentu dari minimal sampai

  1

  2

  maksimal b

  1 , b 2 , b 12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan

  b = rata-rata dari semua percobaan

  n

  Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat formula (2 = 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan faktor), yaitu formula (1) A dan B masing-masing pada level rendah, formula (a) A pada level tinggi dan B pada level dan B masing-masing pada level tinggi (Bolton, 1997). Desain keempat formula tersebut ditampilkan pada tabel II.

  Table II. Desain formula metode desain faktorial Formula Faktor A Faktor B Interaksi

  (1) - - +

  • a
    • b

  • ab + + +

  Keterangan : = level rendah - = level tinggi +

  Formula (1) = faktor I pada level rendah, faktor II pada level rendah Formula a = faktor I pada level tinggi, faktor II pada level rendah Formula b = faktor I pada level rendah, faktor II pada level tinggi Formula ab = faktor I pada level tinggi, faktor II pada level rendah

  Dari persamaan (1) dan data yang diperoleh dapat dibuat contour plot suatu respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih komposisi campuran yang optimal (Bolton, 1997).

  Untuk mengetahui besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek interaksinya dapat diperoleh dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek menurut Bolton (1997) sebagai berikut: 1 b )}

  • {( a ab ) − ( Efek faktor A = ………………………………. (2)

  2

  {( b ab ) ( 1 a )}

  Efek faktor B = ………………………………. (3)

  2

  1 ) ( a b )} − +

  • {( ab

  Efek interaksi = ………………………………. (4)

  2 (Bolton, 1997)

  

K. Landasan Teori

  Agar dapat digunakan dengan mudah, praktis, nyaman dan manjur

  sunscreen maka diperlukan suatu bentuk sediaan obat yang dapat memenuhi persyaratan mutu.

  Sifat fisis dan stabilitas sediaan merupakan faktor yang patut diperhitungkan dalam memenuhi persyaratan mutu diatas. Sifat fisis dapat diukur menggunakan parameter viskositas dan daya sebar sedangkan stabilitas dapat diukur menggunakan parameter pergeseran viskositas selama 1 bulan.

  Faktor yang akan dioptimasi dalam penelitian ini adalah komposisi minyak wijen dan asam stearat sebagai fase minyak dalam menentukan respon sifat fisis (daya sebar dan viskositas) dan stabilitas fisis (pergeseran viskositas selama penyimpanan 1 bulan) sediaan krim sunscreen.

  Sediaan tipe stearat memiliki kecenderungan memadat

  vanishing cream

  (memiliki konsistensi tinggi) pada penyimpanan (fenomena gelation) (Strianse, S.J., 1957). Adanya penambahan minyak wijen yang berbentuk cair diharapkan dapat menurunkan konsistensi sediaan krim sehingga menghasilkan sediaan krim dengan konsistensi lembut. Diduga bahwa dengan semakin banyak jumlah minyak wijen

  (bentuk cair), viskositas sediaan menjadi semakin kecil dan daya sebar menjadi semakin besar. Begitu pula sebaliknya apabila jumlah asam stearat (bentuk padat) semakin banyak maka viskositas sediaan akan semakin tinggi dan daya sebar akan semakin kecil.

  Berkaitan dengan stabilitas krim dan fungsi asam stearat sebagai komponen penyusun emulgator, semakin banyak asam stearat menyebabkan kemungkinan terbentuknya emulgator akan semakin besar pula sehingga emulsi yang terbentuk dapat semakin stabil.

  

L. Hipotesis

  Terdapat pengaruh yang bermakna dari komposisi asam stearat dan minyak wijen sebagai fase minyak dalam mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas sediaan krim

  sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau pada level yang diteliti.

BAB III METODE PENELITIAN BAB III METODE PENELITIAN A. Jenis dan Rancangan Penelitian Penelitian ini termasuk dalam jenis penelitian eksperimental yang bersifat eksploratif dengan metode desain faktorial 2 faktor dan 2 level. B. Variabel dan Defifnisi Operasional

  1. Variabel

  a. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah level rendah dan level tinggi asam stearat dan minyak wijen.

  b. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisis (viskositas dan daya sebar) dan stabilitas (pergeseran viskositas) sediaan krim.

  c. Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah lama agitasi proses pembuatan krim dan kemasan penyimpanan.

  2. Definisi operasional

  a. Krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau adalah sediaan cair- semipadat yang berfungsi sebagai agen pengabsorbsi dan atau penghambur sinar UV yang dibuat dari ekstrak kering polifenol teh hijau sesuai dengan formula yang telah ditentukan dalam penelitian ini. b. Ekstrak kering polifenol teh hijau adalah serbuk hasil proses ekstraksi teh hijau yang dibuat sesuai dengan ketentuan yang ada dalam penelitian ini.

  c. Desain faktorial adalah metode optimasi yang memungkinkan untuk mengetahui bahan manakah yang memiliki efek dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilits krim sunscreen serta dapat digunakan untuk menentukan area optimal minyak wijen-asam stearat berdasarkan superimposed contour plot yang diprediksi sebagai formula optimal terbatas pada level yang diteliti.

  d. Faktor adalah setiap besaran yang mempengaruhi respon, dalam penelitian ini digunakan 2 faktor yaitu asam stearat sebagai faktor A dan minyak wijen sebagai faktor B.

  e. Level adalah nilai atau tetapan untuk faktor, dalam penelitian ini terdapat dua level, yaitu level rendah dan level tinggi. Level rendah asam stearat dinyatakan dalam jumlah bahan sebanyak 1 g sedangkan level tinggi sebanyak 6 g. Level rendah minyak wijen dinyatakan dalam jumlah bahan sebanyak 3 g dan level tinggi sebanyak 10 g.

  f. Respon adalah besaran yang dapat dikuantifikasikan dan diamati. Dalam penelitian ini respon adalah hasil percobaan sifat fisis (viskositas dan daya sebar) dan stabilitas krim (pergeseran viskositas).

  g. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi level dan faktor. Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level rendah dan rata-rata respon pada level tinggi. h. Contour plot adalah grafik yang merupakan hasil dari respon sifat fisis dan stabilitas krim. i. Superimposed contour plot adalah grafik area pertemuan yang memuat semua arsiran dalam contour plot yang diprediksi sebagai area optimal. j. Daya sebar optimal adalah diameter penyebaran krim dengan nilai lebih dari sama dengan 5 cm pada pengukuran massa krim 1 g yang diberi beban 125 g selama 1 menit. k. Viskositas optimal adalah viskositas yang mendukung kemudahan krim diisikan ke dalam wadah, kemudahan dikeluarkan saat penggunaan, dan memilki pemerataan yang baik saat diaplikasikan. Nilai viskositas optimal dalam penelitian ini adalah antara 30 sampai 60 d.Pa.s. l. Pergeseran viskositas adalah prosentase selisih viskositas krim setelah penyimpanan selama 1 bulan dengan viskositas rata-rata 48 jam setelah pembuatan terhadap viskositas rata-rata 48 jam setelah pembuatan. m. Pergeseran viskositas optimal dalam penelitian ini adalah kurang dari 10 %.

C. Alat dan Bahan

1. Alat

  Seperangkat spektrofotometer UV-Vis Perkin Elmer Lambda 20, Spektrofotometer Genesys 10S, indikator universal, timbangan elektrik BP 160 dan

  

Scaltec SBC 22 readability 0,01 mg, vakum rotaevaporator (Buchi), penangas air bertutup (Scott-Germany), shaker (Innova 2100), corong pisah 1 L, alat sentrifus, dan inkubator, glassware (Pyrex-Germany), mixer (modifikasi Farmasi USD), viscotester seri VT 04 (Rion-Japan), alat uji daya sebar (modifikasi Farmasi USD)

2. Bahan

  Serbuk teh hijau (diambil dari perusahaan teh di Wonosobo dengan nomor

  

batch yang sama), bahan-bahan dengan grade farmasetis untuk formulasi, antara lain

  asam stearat, minyak wijen, cethyl alcohol, triethanolamin, akuades, asam sitrat, metil paraben dan pewangi, berasal dari Brataco, Yogyakarta.

  Bahan-bahan untuk keperluan ekstraksi dan penetapan kadar yaitu metanol (teknis), kloroform (teknis), etil asetat (teknis), etanol, aseton (p.a.), Na

  2 CO 3 (p.a.),

  dan pereaksi fenol Folin Ciocalteu yang kesemuanya berasal dari Merck, Germany sedangkan kuersetin berasal dari Sigma Chem. Co., USA.

D. Tata Cara Penelitian

1. Ekstraksi polifenol teh hijau

  a. Pembuatan serbuk teh hijau. Bahan baku teh hijau diserbuk menggunakan mortir dan stamper. Serbuk teh diayak menggunakan saringan dengan nomor mesh 12/20.

  b. Penetapan kadar air serbuk teh hijau. Penetapan kadar air dilakukan menggunakan metode Karl Fischer. Serbuk teh hijau ditimbang 1000 mg, ditambah

  10 mL metanol, lalu didiamkan selama 1 hari pada suhu kamar. Selanjutnya dilakukan pre-titrasi pada alat dan uji kebocoran alat, hingga didapat angka drift 10-

  50. Standarisasi dilakukan dengan cara menimbang spuit berisi air, kemudian dimasukkan 1 tetes air ke dalam alat. Spuit ditimbang kembali untuk menentukan berat air yang dimasukkan. Hitung kesetaraan air. Masukkan 1 mL metanol dan dititrasi dengan alat (blanko). Hitung kadar air. Sampel dimasukkan 1 mL, dititrasi dengan alat, dan dihitung kadar air dalam sampel. Kadar air dalam sampel dihitung dengan menggunakan rumus:

  x blanko

  Kadar air = ..............................................(5)

  

× 100 %

berat yang ditimbang

  x = angka yang muncul pada alat (mg)

  c. Ekstraksi. Serbuk teh hasil pengayakan (100 g, kadar air ~ 10%) diekstraksi dengan metode maserasi menggunakan pelarut metanol teknis (500 mL) dengan bantuan shaker (150 rpm) selama 48 jam. Ekstrak metanol yang diperoleh, dipekatkan menggunakan vacum rotary evaporator sampai volume 100 mL.

  Ditambahkan 100 mL kloroform dan 100 mL akuades pada ekstrak kental di dalam corong pisah. Pisahkan antara lapisan atas dan lapisan bawah, selanjutnya lapisan atas diekstraksi menggunakan etil asetat sebanyak dua kali, masing-masing 150 mL. Fraksi etil asetat dikumpulkan selanjutnya diuapkan hingga kering yang merupakan ekstrak kering polifenol teh hijau (Nagayama et al., 2002 dengan modifikasi).

2. Penentuan konsentrasi polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau

  Konsentrasi polifenol ditentukan menggunakan metode Folin-Ciocalteu (Waterman and Mole, 1994 cit Lindorst, 1998). Sebagai senyawa standar digunakan senyawa kuersetin pro analisis. Penghitungan kadar menggunakan persamaan kurva baku kuersetin sehingga konsentrasi polifenol di dalam sampel dihitung equivalen terhadap kuersetin.

  a. Pembuatan larutan stok kuersetin. Timbang 50 mg kuersetin pro analisis kemudian dilarutkan ke dalam aseton 75 % sampai volume 50,0 mL. Larutan stok dibuat 3 replikasi untuk pembuatan kurva baku larutan standar kuersetin.

  b. Pengukuran operating time (OT). Diambil 4 mL larutan stok kuersetin replikasi pertama kemudian dilarutkan dalam aseton 75 % sampai volume 10,0 mL.

  Diambil 0,5 mL seri larutan diatas kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang mengandung 2,5 mL pereaksi fenol Folin Ciocalteu 2N kemudian diamkan selama 2 menit. Ditambahkan 7,5 mL Na

  2 CO 3 1,9M kemudian ditambahkan

  akuades sampai volume 50,0 mL. Campuran reaksi divortex dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 726 nm selama 120 menit untuk mengetahui reaksi terbentuk warna biru.

  c. Penentuan panjang gelombang abasorbansi maksimum ( ). Diambil λ max 4 mL larutan stok kuersetin replikasi pertama kemudian dilarutkan dalam aseton 75

  % sampai volume 10,0 mL. Diambil 0,5 mL seri larutan diatas kemudian masing- masing dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang mengandung 2,5 mL pereaksi fenol

  1,9M kemudian ditambahkan akuades sampai volume 50,0 mL. Campuran reaksi diinkubasi pada temperatur ruang selama OT untuk menyempurnakan reaksi sampai terbentuk warna biru Campuran reaksi divortex dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 600 nm – 800 nm.

  d. Pembuatan kurva baku larutan standar kuersetin. Dibuat seri konsentasi 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; dan 0,7 mg/mL dari masing-masing larutan stok kuersetin kemudian dilarutkan dalam aseton 75 % sampai volume 10,0 mL. Diambil 0,5 mL seri larutan diatas kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang mengandung 2,5 mL pereaksi fenol Folin Ciocalteu 2N kemudian diamkan selama 2 menit. Ditambahkan 7,5 mL Na CO 1,9M kemudian ditambahkan

  2

  3

  akuades sampai volume 50,0 mL. Campuran reaksi diinkubasi pada temperatur ruang hingga mencapai operating time untuk menyempurnakan reaksi sampai terbentuk warna biru. Campuran reaksi disentrifus dengan kecepatan 4000 rpm dalam waktu singkat (±5 menit) dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang absorbansi maksimal. Dibuat grafik hubungan kadar kuersetin terhadap absorbansi kemudian dilakukan uji linearitas dan ditentukan persamaan regresi untuk mendapatkan persamaan kurva baku.

  e. Penentuan konsentrasi polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau. Ditimbang 0,5 g ekstrak kering polifenol teh hijau kemudian dilarutkan dalam 25 mL aseton 75%. Diambil 1 mL kemudian ditambahkan akuades sampai volume 50,0 mL. Diambil 0,5 mL larutan sampel, kemudian dimasukkan ke dalam tabung diamkan selama 2 menit. Ditambahkan 7,5 mL Na

  2 CO 3 1,9 M kemudian

  ditambahkan akuades sampai volume 50,0 mL. Campuran reaksi diinkubasi pada temperatur ruang hingga mencapai operating time untuk menyempurnakan reaksi sampai terbentuk warna biru. Campuran reaksi disentrifus dengan kecepatan 4000 rpm dalam waktu singkat (±5 menit) dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang absorbansi maksimal. Dilakukan replikasi pengukuran sebanyak 6 kali.

3. Uji efektivitas sunscreen/penghitungan nilai SPF in vitro.

  a. Pembuatan larutan stok polifenol teh hijau. Ditimbang ekstrak kering polifenol teh hijau yang setara dengan 30 mg polifenol kemudian dilarutkan menggunakan etanol 90% sampai volume 100,0 mL. Larutan stok dibuat 3 replikasi.

  b. Penentuan Spektra UV polifenol teh hijau. Diambil 1 mL larutan stok polifenol teh hijau kemudian diencerkan menggunakan etanol 90% sampai volume 10,0 mL. Diukur absorbansi larutan pada range panjang gelombang 250 – 400 nm.

  c. Penentuan nilai SPF (Sun Protecting Factor). Diambil 2, 4, dan 6 mL larutan stok polifenol kemudian diencerkan menggunakan etanol 90% sampai volume 10,0 mL. Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali. Pengukuran absorbansi larutan dilakukan setiap interval 5 nm, diawali pada panjang gelombang (

  λ) 290 nm hingga panjang gelombang diatas 320 nm yang mempunyai absorbansi minimal 0,05.

  Data yang diperoleh dimasukkan ke dalam kurva panjang gelombang terhadap absorbansi. Kemudian dihitung luas area di bawah kurva (Area Under the

  AUC

log SPF = ………………………………………………(6)

  λ − λ tertinggi 290 yaitu luas daerah di bawah kurva dibagi selisih λ pengamatan (Petro, A.J., 1981).

4. Optimasi formula krim

  Di dalam penelitian ini, formula standar krim sunscreen dalam Young, A., (1972) (Tabel III) dimodifikasi menjadi formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau.

  Tabel III. Formula standar krim sunscreen formula standar Antiviray 8 g

  Asam stearat 1,7 g isoprophyl myristat 6 g abracol PGS 3,5 g triethanolamin 0,8 g distilled water 80 g preservative 1 drop perfume 1 drop

  Dari formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau tersebut, dibuat 4 formula baru untuk analisis desain faktorial dengan perbedaan komposisi pada asam stearat dan minyak wijen. Keseluruhan formula dan bahan ditampilkan dalam tabel IV.

  Pembuatan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau adalah sebagai berikut. Asam stearat dan cethyl alcohol dilelehkan secara terpisah di atas penangas asam stearat. Dimasukkan secara berturut-turut metil paraben, triethanolamin, dan minyak wijen ke dalam campuran tersebut kemudian diaduk hingga homogen. campuran tersebut dipindahkan ke dalam mangkuk kemudian ditambahkan duapertiga (2/3) bagian akuades sedikit demi sedikit, sambil diaduk dengan mixer berkecepatan 300 rpm, hingga terbentuk massa yang baik. Ditambahkan asam sitrat yang telah dilarutkan dalam seperenam (1/6) bagian akuades sedikit demi sedikit (jangan sampai membuat krim pecah) sambil terus diaduk dengan mixer hingga homogen. Dilakukan cek pH terhadap campuran. Apabila pH campuran sudah mendekati 4, ditambahkan ekstrak kering polifenol yang telah dilarutkan dalam seperenam (1/6) bagian akuades ke dalam campuran sedikit demi sedikit sambil terus diaduk dengan mixer. Cek pH dengan indikator universal. Krim yang terbentuk dimasukkan ke dalam pot untuk uji sifat fisis.

  Tabel IV. Formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau Formula desain faktorial

  Bahan 1 a b ab Polifenol (mg) 15,26 16,34 16,80 17,91

  

Asam Stearat (g) 1,0 6,0 1,0 6,0

Minyak wijen (g) 3,0 3,0 10,0 10,0

  Setil Alcohol (g) 3,5 3,5 3,5 3,5 Triethanolamin (g) 0,8 0,8 0,8 0,8

  Aquadest (mL) 60,0 60,0 60,0 60,0 Asam sitrat (g) 0,5 0,5 0,5 0,5

  Metil paraben (%) 0,25 0,25 0,25 0,25 Perfume (g) q.s. q.s. q.s. q.s. Ket: konsentrasi polifenol dalam setiap formula adalah 0,022 % b/b

  5. Uji sifat fisis

  a. Uji daya sebar. Pengukuran daya sebar dilakukan 48 jam setelah pembuatan krim. Pengukuran dilakukan dengan mengukur diameter 1 g krim pada

  , kaca berskala yang diberi beban 125 g selama 1 menit (Garg, A., et al. 2002).

  b. Uji viskositas. Pengukuran viskositas dilakukan dua kali, yaitu 48 jam setelah pembuatan krim dan setelah 1 bulan masa penyimpanan. Pengukuran viskositas menggunakan viscotester seri VT 04. Cara pengukurannya adalah: krim dimasukkan ke dalam wadah dan dipasang pada portable viskotester. Viskositas krim diketahui dengan membaca pergerakan jarum terhadap skala. Rotor yang digunakan dalam analisis disesuaikan dengan nilai viskositas.

  c. Uji stabilitas. Pengukuran uji stabilitas dilakukan dengan menghitung pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama 1 bulan. Pergeseran viskositas dinyatakan dalam persentase (%). Rumus yang digunakan adalah

  1

  48 viskositas bulanviskositas jam x 100 % .................................................. (6) viskositas 48 jam

  6. Subjective Assesment Subjective assesment digunakan untuk mengetahui tingkat penerimaan menggunakan metode questionnair yang disebarkan kepada 20 orang responden. Hasil yang diperoleh diinterpretasikan sebagai penerimaan konsumen terhadap sifat fisis formula uji dengan rumus:

  jumlah konsumen yang meyatakan " ya "

  ………(7)

  persen peneriman konsumen 100 % = × total responden

E. Analisis Hasil

  Data sifat fisis dan stabilitas yang terkumpul dianalisis dengan menggunakan metode desain faktorial. Dibuat profil sifat fisis (viskositas dan daya sebar) dan stabilitas (pergeseran viskositas) krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau berdasarkan persamaan desain faktorial (Bolton, 1997).

  Dengan menggunakan perhitungan metode desain faktorial, dapat dihitung besarnya efek/pengaruh minyak wijen, asam stearat dan interaksi keduanya terhadap sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau. Dari persamaan regresi desain faktorial dapat dibuat countour plot yang selanjutnya dapat ditentukan area optimal dari masing-masing respon, sesuai dengan sifat fisis yang kita inginkan. Masing-masing area optimal kemudian digabung menjadi superimposed

  . Area optimal formula dapat ditentukan berdasarkan superimposed

  contour plot contour plot.

  Tingkat signifikansi perbedaan pengaruh kedua faktor dan interaksinya dianalisis secara statistik menggunakan analisis Yate’s treatment (Ostle, 1956). Pada uji statistik digunakan hipotesis alternatif (H1) yaitu terdapat regresi antara faktor

  (asam stearat, minyak wijen, dan interaksi keduanya) dengan respon. H0 merupakan negasi H1, yaitu tidak ada regresi. Nilai F yang didapatkan (F hitung ) menggunakan analisis Yate’s treatment dibandingkan dengan nilai F . H1 diterima apabila nilai

  tabel

  F hitung lebih besar daripada nilai F tabel . Taraf kepercayaan yang digunakan untuk uji statistik adalah 95 %.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Pembuatan Ekstrak kering polifenol Teh Hijau Pembuatan ekstrak kering polifenol teh hijau dilakukan menurut Nagayama

  

et al. (2002) dengan sedikit modifikasi berdasarkan orientasi penelitian, yaitu pada

  jumlah cairan pengekstraksi. Proses pembuatan ekstrak kering polifenol meliputi dua tahap, yaitu ekstraksi dan fraksinasi. Proses ekstraksi menggunakan metode maserasi sedangkan proses fraksinasi menggunakan metode corong pisah. Modifikasi jumlah cairan pengekstraksi bertujuan untuk menyempurnakan proses pemisahan antara dua fase yang tidak bercampur pada proses fraksinasi.

  Teh hijau yang diperoleh sebagai bahan baku berbentuk serbuk kasar, kering, berwarna hijau, memiliki bau yang khas, dan rasanya pahit. Sebelum dilakukan maserasi, dilakukan standarisasi bahan baku yaitu dengan penetuan nilai dan keseragaman ukuran partikel serta penetapan kadar air serbuk.

  Untuk memaksimalkan pembasahan serbuk pada proses maserasi, ukuran partikel serbuk teh diperkecil. Cara memperkecil ukuran partikel teh hijau dengan penggerusan menggunakan mortir dan stamper. Tidak dilakukan penggerusan mengunakan alat penyerbuk simplisia karena hasil serbuk yang diperoleh dapat memiliki ukuran partikel yang sangat halus. Dengan ukuran sangat halus, partikel- pertikel teh hijau akan mengendap dan membentuk lapisan pada dasar alat maserasi. Sebelum proses maserasi, dilakukan pengayakan serbuk dengan derajad halus serbuk 12/20 untuk memastikan nilai dan keseragaman ukuran partikel serbuk. Penetapan kadar air serbuk dilakukan menggunakan metode Karl Fischer. Kadar air serbuk dalam penelitian ini tidak lebih dari 10 %. Nilai kadar air diusahakan kecil agar serbuk teh hijau tidak rusak selama penyimpanan dan proses ekstraksi tidak terganggu.

  Tabel V. Hasil penetapan kadar air menggunakan metode Karl Fischer Replikasi Kadar air (%) 1 8,206

  2 7,624 3 8,089 Rata-rata 7,973

  Standar Deviasi 0,308 Maserasi merupakan cara ekstraksi sederhana yang bersifat reproducible.

  Kerugian dari metode ini adalah proses ekstraksi berlangsung lama dan kurang sempurna (Anonim, 1986). Proses maserasi menggunakan metanol karena pelarut ini sering digunakan untuk ekstraksi flavonoid (Robinson, 1991). Maserat dipekatkan terlebih dahulu sebelum dilanjutkan dengan proses fraksinasi. Di dalam proses fraksinasi digunakan kloroform dan etil asetat.

  Senyawa-senyawa nonpolar pada ekstrak teh hijau dihilangkan menggunakan kloroform. Senyawa-senyawa fenolik dan polifenol ditarik menggunakan etil asetat. Dengan melakukan fraksinasi (menggunakan etil asetat) sebanyak dua kali, diharapkan semua kandungan polifenol di dalam ekstrak kental teh hijau dapat diperoleh.

B. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak kering polifenol Teh Hijau

  Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau bertujuan untuk menentukan jumlah ekstrak kering polifenol teh hijau yang dibutuhkan dalam formula krim agar menghasilkan efikasi sebagai sunscreen dengan nilai SPF tertentu. Penetapan kadar polifenol dilakukan terhadap fraksi kering menggunakan metode Folin Ciocalteu. Metode ini dipilih karena spesifik mengukur senyawa-senyawa fenolik. Penetapan kadar ekstrak kering polifenol teh hijau menggunakan persamaan kurva baku. Pembuatan kurva baku dan penetapan kadar polifenol ekstrak kering polifenol teh hijau dilakukan dalam 1 proses.

  Gambar 2. Struktur senyawa kuersetin Karena senyawa polifenol yang terkandung di dalam ekstrak kering polifenol dihitung menggunakan senyawa pembanding, yaitu kuersetin, sehingga senyawa polifenol yang akan terukur terhitung sebagai kuersetin. Penetapan kadar polifenol dilakukan pada panjang gelombang absorbansi maksimum senyawa baku kuersetin. Pada orientasi penelitian didapatkan hasil bahwa durasi operating time reaksi warna metode Folin Ciocalteu adalah 40 – 120 menit dan panjang gelombang absorbansi maksimum kuersetin adalah 733,7 nm

  Gambar 3. Hasil operating time reaksi warna metode Folin Ciocalteu Gambar 4. Hasil scanning panjang gelombang absorbansi maksimum kuersetin Kurva baku kuersetin di buat 3 replikasi dan diukur pada panjang gelombang

  733,7 nm. Dari hasil analisis regresi, diketahui bahwa nilai regresi (r) masing-masing replikasi kurva baku (yaitu 0,990; 0,995; dan 0,998) lebih besar dari nilai r tabel pada taraf kepercayaan 95% (yaitu 0,878) sehingga semua kurva baku dapat digunakan untuk menghitung kadar polifenol ekstrak kering polifenol teh hijau. Untuk mendapatkan keakuratan yang paling baik, digunakan kurva baku yang memiliki nilai regresi/linearitas paling baik, yaitu kurva baku replikasi ke-3 (r=0,998). Kurva baku replikasi ke-3 memberikan persamaan regresi y= 0,055x + 1,212 dengan y adalah absorbansi sedangkan x adalah konsentrasi polifenol. Hasil perhitungan sampel ekstrak kering polifenol teh hijau dengan 6 kali replikasi (tabel VI) adalah 59,926 % ± 1,142.

  Tabel VI. Hasil perhitungan kadar polifenol Replikasi Kadar (%) 1 58,998

  2 60,104 3 58,991 4 59,440 5 59,926 6 62,052

  Rata-rata 59,926 Standar Deviasi 1,142

C. Penentuan Nilai SPF In Vitro

  Untuk memastikan potensi penyerapan sinar UV, dilakukan scanning absorbansi ekstrak kering polifenol teh hijau. Profil absorbansi ekstrak kering polifenol teh hijau terhadap sinar UV dari panjang gelombang 250 nm sampai dengan 400 nm memiliki sebuah puncak (peak) pada panjang gelombang 277 nm. Profil tersebut ditampilkan pada gambar 5.

  Gambar 5. Profil absorbansi ekstrak kering polifenol teh hijau terhadap sinar UV dengan range 250 nm sampai dengan 400 nm Untuk memastikan efikasi sebagai sunscreen dilakukan penetapan nilai Sun

Protecting Faktor (SPF) dari ekstrak kering polifenol teh hijau secara in vitro.

  Penetapan nilai SPF dilakukan menurut Petro (1981). Penetapan nilai SPF menggunakan metode ini memiliki kelebihan bahwa sinar UV yang diperhitungkan adalah sinar polikromatik, serupa dengan sinar matahari sesungguhnya. Dengan kata lain, semua panjang gelombang sinar elektromagnetik yang berpotensi mencapai kulit, khususnya sinar UV, diperhitungkan dalam penentuan nilai SPF.

  Penentuan nilai SPF dimulai dengan mengukur absorbansi sinar UV pada awal panjang gelombang UV B (290 nm) karena diasumsikan bahwa panjang gelombang yang lebih kecil dari 290 nm tidak dapat mencapai kulit karena adanya lapisan ozon bumi. Pengukuran tidak diakhiri pada nilai panjang gelombang tertentu tetapi diakhiri pada panjang gelombang diatas 320 nm yang mempunyai absorbansi minimal 0,05. Tidak digunakan nilai panjang gelombang tertentu sebagai akhir dari pengukuran karena asumsi yang diambil adalah semua panjang gelombang yang dapat mencapai kulit dengan nilai absorbansi lebih dari 0,05 berpotensi menyebabkan eritema (Petro, 1981).

  Hasil perhitungan nilai SPF ekstrak kering polifenol teh hijau ditampilkan dalam tabel VII. Dari hasil perhitungan nilai SPF dapat disimpulkan secara sementara bahwa kenaikan kadar polifenol ekstrak kering polifenol teh hijau berbanding lurus dengan kenaikan nilai SPF. Kesimpulan sementara tersebut tidak dapat dibuktikan kebenarannya secara lebih lanjut karena profil absorbansi ekstrak kering polifenol teh

  (gambar 1). Hal tersebut menyebabkan fraksi dengan konsentrasi rendah memiliki absorbansi kecil pada panjang gelombang di atas 320 nm sehingga menghasilkan nilai SPF yang kecil. Pada panjang gelombang di bawah 320 nm, nilai absorbansi ekstrak kering polifenol teh hijau dengan konsentrasi lebih tinggi dari 0,3 mg/mL tidak dapat terdeteksi. Pada penelitian ini pengukuran nilai SPF ekstrak kering polifenol dengan konsentrasi yang tinggi (lebih dari 18,1 mg%) tidak dapat dilakukan karena membutuhkan alat yang mampu mendeteksi absorbansi sampel dengan nilai lebih dari 3,00.

  Tabel VII. Hasil perhitungan nilai SPF Kadar polifenol (mg%) Nilai SPF efek perlindungan

  6,0 2,119 Minimal 12,1 3,687 Minimal 18,1 5,874 Minimal

  Menurut Food and Drug Administration (1999), nilai SPF ekstrak kering polifenol teh hijau dengan konsentrasi 18,1 mg% termasuk kedalam kategori perlindungan minimal dan dipilih sebagai nilai konsentrasi bahan aktif yang digunakan dalam penelitian ini.

D. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas

  Sifat fisis dan stabilitas merupakan faktor yang sangat penting dalam sediaan cair-semipadat (dalam hal ini krim). Kedua sifat tersebut akan mempengaruhi efikasi dan penerimaan konsumen. Pada penelitian ini, parameter sifat fisis yang diamati adalah respon daya sebar dan respon viskositas sedangkan parameter stabilitas diamati menggunakan respon pergeseran viskositas.

  Di dalam penelitian ini minyak wijen juga mengandung asam stearat sebesar 4,3%. Oleh karena kadar asam stearat tersebut relatif kecil, kontribusi respon yang ditimbulkan oleh asam stearat tersebut diasumsikan tidak ada.

  Respon daya sebar dihitung menggunakan metode lempeng paralel menurut Arvoute-Grand et al. (cit., Garg et al., 2002) sedangkan viskositas dihitung secara langsung mengguakan alat viscotester seri VT 04. Nilai viskositas dihitung 2 kali, yaitu 48 jam setelah pembuatan dan 1 bulan setelah penyimpanan. Pengukuran viskositas pertama menunjukkan respon viskositas sedangkan pengukuran kedua digunakan untuk mengetahui respon pergeseran viskositas. Semakin kecil nilai pergeseran viskositas, sediaan krim disebut semakin stabil.

  Hasil penghitungan sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau ditampilkan pada tabel VIII.

  Tabel VIII. Hasil pengukuran sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau Pergeseran

  Level asam Level minyak Daya sebar Viskositas Formula viskositas stearat wijen (cm) (d Pa.s)

  (%) 1 rendah rendah 5,89 ± 0,038 33,67 ±0,516 7,92 ± 3,597 a tinggi rendah 3,5 ± 0,055 179,17±6,646 10,69 ± 4,992 b rendah tinggi 6,1 ± 0,071 28,08 ± 0,492 12,17 ± 4,361 ab tinggi tinggi 3,58 ± 0,093 155 ± 8,367 17,74 ± 1,767 Analisis data yang dilakukan meliputi penghitungan nilai efek setiap faktor (asam stearat, minyak wijen dan interaksi keduanya) terhadap sifat fisis dan stabilitas sediaan krim menggunakan metode desain faktorial, interpretasi grafik pengaruh masing-masing faktor secara individu terhadap sifat fisis dan sediaan krim, dan analisis statistik Yate’s treatment.

  Perhitungan nilai efek menggunakan metode desain faktorial digunakan untuk menentukan faktor yang paling berpengaruh (dominan) terhadap sediaan krim

  

sunscreen . Perhitungan nilai efek akan didukung dengan interpretasi grafik pengaruh

masing-masing faktor secara individu terhadap sifat fisis sediaan krim sunscreen.

  Analisis desain faktorial kemudian dilanjutkan dengan analisis statistik Yate’s

  

treatment dengan tujuan untuk mengetahui apakah pengaruh yang ditimbulkan oleh

masing-masing faktor bermakna secara statistik.

  Respon rata-rata masing-masing faktor digunakan dalam perhitungan nilai efek untuk menentukan faktor yang paling dominan menentukan sifat fisis dan stabilitas sediaan. Pada Tabel IX ditampilkan hasil perhitungan nilai efek setiap faktor menggunakan metode desain faktorial.

  Tabel IX. Hasil perhitungan nilai efek menggunakan metode desain faktorial

  pergeseran Faktor daya sebar viskositas viskositas

  asam stearat |-2,455| 136,21 4,17 minyak wijen 0,145 |-14,88| 5,65 Interaksi |-0,065| |-9,29| 1,4

  = dominan

  Apabila nilai hasil perhitungan efek adalah positif maka faktor tersebut bersifat menaikkan respon, misalnya asam stearat menaikkan respon viskositas.

  Tetapi apabila hasil perhitungan bernilai negatif, faktor tersebut bersifat menurunkan respon, misalnya asam stearat menurunkan respon daya sebar. Faktor dengan nilai angka efek paling besar adalah faktor yang dominan dalam menentukan respon sifat fisis dan stabilitas sediaan krim secara keseluruhan.

  Analisis statistik menggunakan metode Yate’s treatment digunakan untuk menentukan apakah faktor-faktor yang diperhitungkan mempengaruhi respon sifat fisis dan stabilitas secara bermakna menurut statistik. Hipotesis alternatif (H

  1 )

  menyatakan faktor (asam stearat, minyak wijen, atau interaksinya) mempunyai pengaruh bermakna dalam menentukan respon, sedangkan hipotesis nol (H ) menyatakan faktor mempunyai pengaruh tidak bermakna dalam menentukan respon. Nilai F yang diperoleh (F ) dari perhitungan dengan analisis Yate’s treatment

  hitung

  dibandingkan dengan nilai F tabel . Dalam penelitian ini dipilih derajat kepercayaan sebesar 95%. Sebagai numerator (v ) adalah faktor dan interaksi dengan derajat bebas

  1

  1. Sebagai denominator (v

  2 ) adalah kesalahan percobaan (experimental error) dengan

  derajat bebas 15. Nilai F 0,05 (1,15) adalah 4,5431. H

  1 diterima dan H ditolak apabila

  nilai F lebih besar daripada nilai F , yang berarti bahwa faktor tersebut

  hitung tabel memberikan pengaruh yang bermakna dalam menentukan suatu respon.

1. Daya sebar

  Berdasarkan hasil perhitungan nilai efek pada tabel IX, pada respon daya sebar, asam stearat bersama interaksi asam stearat dan minyak wijen menyebabkan penurunaan nilai daya sebar (nilai efek adalah negatif), dengan asam stearat menjadi faktor yang lebih dominan. Berbeda dengan minyak wijen, faktor ini mempunyai pengaruh menaikkan nilai daya sebar sediaan krim (nilai efek adalah positif). Dari ketiga faktor tersebut, asam stearat adalah faktor yang paling dominan dalam menentukan respon daya sebar secara umum. Profil pengaruh asam stearat terhadap daya sebar (gambar 6a) dan profil pengaruh minyak wijen terhadap daya sebar (gambar 6b) ditampilkan pada grafik di bawah ini.

  6a 6b Gambar 6. Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon daya sebar

  Pada gambar 6a terlihat bahwa baik pada level rendah maupun level tinggi dari minyak wijen, asam stearat menyebabkan penurunan nilai daya sebar tetapi penurunan nilai daya sebar lebih besar terjadi pada level tinggi minyak wijen. Pada gambar 6b terlihat bahwa minyak wijen, baik pada level rendah maupun level tinggi asam stearat, menyebabkan kenaikan pada nilai daya sebar. Besarnya nilai pengaruh minyak wijen terhadap daya sebar tidak jauh berbeda pada level rendah asam stearat dan level tinggi asam stearat.

  Analisis statistik menggunaka Yate’s treatment dapat ditampilkan pada tabel

  X. Dari tabel tersebut didapatkan kesimpulan bahwa semua faktor (asam stearat, minyak wijen dan interaksinya) memiliki pengaruh bermakna secara statistik terhadap respon daya sebar. Hal tersebut dikarenakan nilai F semua faktor lebih besar

  hitung daripada nilai F tabel (yaitu: 4,5431).

  Tabel X. Perhitungan Yate’s treatment respon daya sebar Derajad

  mean

  sumber variansi bebas SumSquare square F hitung F (0,05) Replikasi 5 0,01 0,002

  4,5431 Treatment 3 36,41

  Asam stearat 1 36,26 36,26 7.252,00 PB Minyak wijen 1 0,12 0,12 24,00 PB Interaksi 1 0,03 0,03 6,00 PB experimental eror

  15 0,08 0,005 Total

  23 PB= pengaruh bermakna Dari analisis desain faktorial dan Yate’s treatment faktor yang dominan mempengaruhi respon daya sebar pada penelitian ini adalah asam stearat. Penurunan suhu sediaan pada saat penyimpanan (dari suhu pembuatan ke suhu ruangan) menyebabkan asam stearat mengalami proses kristalisasi. Proses tersebut membuat asam stearat menjadi lebih kaku sehingga mempengaruhi konsistensi dan gaya gesek sediaan krim pada permukaan substrat (alat uji).

2. Viskositas

  Pada respon viskositas, menurut analisis desain faktorial, asam stearat menjadi faktor dominan dibandingkan dengan kedua faktor lainnya (Tabel IX). Asam stearat meningkatkan nilai viskositas sedangkan minyak wijen dan interaksi antara minyak wijen dengan asam stearat bersifat menurunkan nilai viskositas, dengan minyak wijen menjadi faktor yang lebih dominan dibandingkan dengan interaksi antara asam stearat dengan minyak wijen.

  Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon viskositas ditampilkan berturut –turut pada gambar 7a dan 7b. Pada gambar 7a terlihat bahwa kenaikan jumlah asam stearat menyebabkan kenaikan nilai viskositas. Nilai kenaikan viskositas lebih besar terjadi pada level rendah minyak wijen dibandingkan pada level tinggi minyak wijen. Pada gambar 7b terlihat bahwa kenaikan jumlah minyak wijen akan menurunkan nilai respon viskositas. Penurunan nilai viskositas yang terjadi pada level tinggi asam stearat lebih besar dibandingkan dengan penurunan nilai viskositas pada level rendah asam stearat.

  7a 7b Gambar 7. Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon viskositas

  Pada perhitungan statistik menggunakan Yate’s treatment didapatkan hasil bahwa semua faktor (asam stearat, minyak wijen, dan interaksinya) memiliki pengaruh yang signifikan terhadap respon viskositas. Hal tersebut terlihat pada nilai F masing-masing faktor melebihi F dengan tingkat kepercayaan 95%.

  hitung tabel

  Tabel XI. Perhitungan Yate’s treatment respon viskositas Derajad

  mean

  sumber variansi bebas SumSquare square F F

  hitung (0,05)

  Replikasi 5 113.735,24 22.747,048 4,5431

  Treatment

  3 113.161,86 Asam stearat 1 111.316,26 111.316,26 3.395,03 PB Minyak wijen 1 1.327,59 1.327,59 40,49 PB Interaksi 1 518,01 518,01 15,80 PB

  experimental eror

  15 491,82 32,788 Total

  23 PB= pengaruh bermakna Dari analisis desain faktorial dan Yate’s treatment (tabel XI), faktor yang dominan mempengaruhi respon viskositas sediaan krim adalah asam stearat. Asam stearat cenderung mengalami gelation (kenaikan viskositas) dengan hilangnya stress atau agitation pada penyimpanan. Viskositas asam stearat cenderung meningkat terhadap waktu (Strianse, J.E., 1957).

3. Pergeseran viskositas

  Pada respon pergeseran viskositas, dari hasil perhitungan menggunakan desain faktorial (Tabel IX), semua faktor mempunyai efek menaikkan nilai pergeseran viskositas dengan minyak wijen sebagai faktor yang paling dominan dibandingkan dengan kedua faktor yang lain. Penurunan viskositas yang terjadi dalam penyimpanan selama 1 bulan menunjukkan bahwa stabilitas krim mengalami penurunan. Dari data perhitungan desain faktorial, semua faktor berpengaruh terhadap penurunan viskositas.

  8a 8b Gambar 8. Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon viskositas

  Pada gambar 8 terlihat bahwa dengan adanya kenaikan jumlah, baik asam stearat maupun minyak wijen dalam sediaan, menyebabkan kenaikan nilai persentase pergeseran viskositas sediaan krim. Pada gambar 8 juga terlihat bahwa besarnya kenaikan nilai pergeseran viskositas pada setiap faktor pada level rendah maupun level tinggi faktor lain tidak tampak berbeda, masing-masing kurva merupakan paralel dari kurva yang lain.

  Hasil penghitungan statistik menggunakan Yate’s treatment pada respon pergeseran viskositas ditampilkan pada tabel XII. Dari perhitungan tersebut tampak bahwa faktor asam stearat dan minyak wijen memiliki pengaruh yang bermakna secara statistik. Nilai F kedua faktor tersebut melampaui nilai F yaitu 4,5431

  hitung (1,15)

  yaitu berturut-turut 6,49 dan 11,70. Faktor interaksi antara asam stearat dan minyak wijen tidak mempengaruhi nilai respon pergeseran viskositas secara bermakna menurut statistik. Karena faktor interaksi kecil maka di dalam gambar 7 kedua kurva tampak paralel.

  Tabel XII. Perhitungan Yate’s treatment respon pergeseran viskositas Derajad mean sumber variansi bebas SumSquare square F F(0.05)

  Replikasi 5 57,94 11,588 4,5431 3 307,45

  Treatment

  Asam Stearat 1 104,67 104,67 6,49 PB Minyak Wijen 1 191,08 191,08 11,84 PB Interaksi 1 11,70 11,70 0,72 TB 15 242,11 16,14

  experimental eror

  Total

  23 PB= pengaruh bermakna TB= tidak bermakna Pergeseran viskositas diakibatkan oleh berkurangnya rigiditas dari lapisan batas antarmuka droplet. Adanya tumbukan, flocculation dan coalescence menyebabkan ukuran droplet semakin besar dan lapisan emulgator menjadi rusak. Lapisan emulgator menjadi renggang dan tidak rigid/kaku. Penurunan rigiditas lapisan antarmuka droplet tersebut merupakan penyebab terjadinya penurunan viskositas sediaan krim (Salager J.L., 2000).

  Dari analisis menggunakan desain faktorial dan analisis Yate’s treatment dapat disimpulkan bahwa asam stearat dan minyak wijen mempengaruhi pergeseran viskositas dengan minyak wijen sebagai faktor dominan. Asam stearat di dalam formula ini merupakan senyawa penyusun emulgator sehingga komposisinya akan mempengaruhi kualitas emulgator. Semakin banyak jumlah emulgator yang terbentuk, lapisan antarmuka droplet semakin rigid/kaku. Jumlah minyak wijen (fase internal) juga mempengaruhi kestabilan emulsi. Dengan jumlah emulgator yang sama, semakin banyak fase internal yang didispersikan, droplet yang terbentuk semakin besar dan lapisan antarmuka droplet menjadi tidak rigid/kaku sehingga rentan terjadi flocculation dan coalescence.

E. Hasil Subjective Assesment

  Dua puluh responden dipilih secara acak untuk mengisi kuisioner. Dari hasil kuisioner diperoleh data penerimaan masyarakat terhadap sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau (pertanyaan nomor 8) sebagai berikut:

  Tabel XIII. Hasil Subjective Assesment Formula 1 Formula a Formula b Formula ab

  Penerimaan 40 50 10 25 konsumen (%)

F. Optimasi Formula

  Krim yang diinginkan adalah krim yang memiliki penampilan yang menarik, tidak terlalu kental, mudah dioleskan, terasa halus dan lembut ketika diaplikasikan ke kulit, dan tidak rusak selama penyimpanan. Untuk mendapatkan sifat-sifat tersebut dilakukan optimasi sifat fisis (daya sebar dan viskositas) dan stabilitas (pergeseran viskositas krim selama penyimpanan 1 bulan). Optimasi formula menggunakan contour plot persamaan regresi desain faktorial. Contour plot persamaan regresi sifat fisis dan stabilitas digunakan untuk menentukan area respon sifat fisis dan stabilitas krim yang kita kehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti. Masing-masing area dalam contour plot sifat fisis dan stabilitas tersebut kemudian digabungkan untuk mendapatkan superimposed

  

contour plot yang akan menunjukkan area optimal formula krim yang memiliki

karakteristik sifat fisis dan stabilitas seperti yang kita kehendaki.

  Dari data pengukuran respon daya sebar, dibuat persamaan regresi hubungan antara asam stearat dengan minyak wijen menggunakan metode desain faktorial.

  Hasil perhitungan persamaan regresi desain faktorial dari respon daya sebar adalah

  Y= 6,2669 – 0,4669.X 1 + 0.0337X

2 +0,00371.X

1. X 2, dengan Y adalah respon daya

  sebar, X

  1 adalah jumlah asam stearat, dan X 2 adalah jumlah minyak wijen. Dari persamaan regresi tersebut dihasilkan contour plot pada gambar 9.

  Gambar 9. Contour plot respon daya sebar = area optimal yang dipilih

  Dari contour plot persamaan regresi desain faktorial respon daya sebar, area optimal respon daya sebar yang kita kehendaki dapat dipilih, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti. Daya sebar krim yang baik memungkinkan krim dioleskan dengan mudah dan merata pada kulit. Menurut Garg et al. (2002) krim dengan sifat

  

semifluid memiliki respon daya sebar antara 5 – 7 cm. Berdasarkan Subjective

assessment yang telah dilakukan pada 20 orang, 40 % konsumen dapat menerima

  formula 1 (daya sebar = 5,8 cm). Tetapi formula b (daya sebar 6,1 cm) hanya diterima oleh 10 % responden. Dari kedua pertimbangan tersebut dipilih respon daya sebar antara 5 – 6 cm. Karena kurva respon daya sebar 6 cm tidak berada di kuadran I (tidak tampak dalam grafik), area optimal yang didapatkan adalah area yang dibatasi oleh sumbu x, sumbu y, dan kurva daya sebar 5 cm.

  Dari data pengukuran respon viskositas, dibuat persamaan regresi hubungan antara asam stearat dengan minyak wijen menggunakan metode desain faktorial.

  Hasil perhitungan persamaan regresi desain faktorial dari respon viskositas adalah

  Y=5,3731+ 30,6926X 1 -0,2677X 2 -0,5309X 1.

  X 2 , dengan Y adalah respon viskositas,

  X adalah jumlah asam stearat, dan X adalah jumlah minyak wijen. Dari persamaan

  1

  2 regresi tersebut dihasilkan contour plot pada gambar 10.

  Dari contour plot persamaan regresi desain faktorial respon viskositas (gambar 6) dapat ditentukan area optimal yang menghasilkan respon viskositas yang kita kehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti. Viskositas sediaan mempengaruhi penampilan sediaan secara umum dan kemudahan dalam pengolesan krim pada kulit. Sediaan dengan viskositas yang tinggi akan sulit diaplikasikan dan menghasilkan lapisan yang tidak merata. Demikian sebaliknya, sediaan yang memiliki viskositas yang rendah tidak diinginkan karena pada saat pengaplikasian banyak sediaan akan hilang. Berdasarkan subjective assessment, 40% konsumen dapat menerima formula 1 (viskositas = 33, 67 dPa.s ) dan 50% konsumen menerima formula a (viskositas = 179 dPa.s). Karena sediaan sunscreen ini diindikasikan untuk penggunaan tubuh (area luas) maka dipilih viskositas rendah. Empat puluh persen (40%) konsumen menerima formula 1 sedangkan formula b (viskositas = 28,08 dPa.s) hanya diterima 10% konsumen sehingga diambil nilai tengahnya (30 dPa.s) sebagai batas bawah respon viskositas. Pada penelitian ini dipilih range area optimal respon viskositas yang tidak terlalu besar sehingga diambil asumsi bahwa area respon

  Gambar 10. Contour plot respon viskositas = area optimal yang dipilih

  Persaman regresi desain faktorial dari respon pergeseran viskositas adalah

  Y=5,7846+ 0,314X 1 +0,5271X 2 -0,08X 1.

  X 2 , dengan Y adalah respon pergeseran

  viskositas, X adalah jumlah asam stearat, dan X adalah jumlah minyak wijen. Dari

  1

  2 persamaan regresi diatas dihasilkan contour plot pada gambar 11.

  Data formula desain faktorial menunjukkan bahwa semua formula mengalami pergeseran viskositas. Hal tersebut sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa sistem emulsi merupakan sistem yang tidak stabil secara termodinamika sehingga stabilitas sediaan sulit dipertahankan. Oleh karena itu penurunan stabilitas emulsi merupakan sesuatu yang tidak terhindarkan. Penurunan stabilitas pada percobaan ini diamati menggunakan parameter pergeseran viskositas. Dari contour plot respon pergeseran viskositas (gambar 11) dapat dipilih area optimal dengan pergeseran viskositas yang kita kehendaki, terbatas pada bahan yang diteliti. Sejauh penelusuran penulis, belum ditemukan referensi yang menyatakan parameter pergeseran viskositas untuk menggambarkan kestabilan sistem emulsi. Dengan demikian pada penelitian ini digunakan pergeseran viskositas < 10% sebagai parameter terjadinya ketidakstabilan emulsi.

  Gambar 11. Contour plot respon pergeseran viskositas = area optimal yang dipilih

  Dengan mempertimbangkan sifat fisis (daya sebar dan viskositas) dan stabilitas krim (pergeseran viskositas) dapat dilakukan optimasi formula krim ekstrak kering polifenol teh hijau untuk mendapatkan karakteristik sediaan krim seperti yang kita inginkan. Formula optimal tersebut dapat diperoleh dengan menggabungkan ketiga area optimal yang telah dipilih dalam masing-masing contour plot respon membentuk superimposed contour plot .

  Area superimposed contour plot formula krim sunscreen polifenol teh hijau, dengan batas jumlah bahan yang diteliti dapat diamati pada gambar 12. Respon yang dipilih untuk menentukan formula optimal tersebut adalah daya sebar lebih dari 5 cm, viskositas antara 30 – 60 dPa.s, dan pergeseran viskositas kurang dari 12%. Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa jumlah asam stearat sangat mempengaruhi karakteristik dari krim sehingga range penggunaanya relatif lebih kecil dibandingkan dengan minyak wijen. Penggunaan minyak wijen memiliki range relative cukup lebar dalam formula optimal.

  

Gambar 12 Superimposed contour plot krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau

  = area optimal yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan

  1. Konsentrasi polifenol teh hijau yang digunakan dalam sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau adalah 0,022 % b/b dengan nilai SPF 5,87

  2. Asam stearat merupakan faktor dominan dalam menentukan respon daya sebar dan viskositas sedangkan minyak wijen merupakan faktor dominan dalam menentukan respon pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama 1 bulan.

  3. Diperoleh area formula optimal yang digunakan untuk memperkirakan komposisi formula sediaan krim dengan sifat fisis dan stabilitas yang baik dalam superimposed contour plot desain faktorial?

B. Saran

  1. Pada penelitian ini asam stearat yang digunakan sebagai penyusun fase minyak (faktor yang dioptimasi) juga berfungsi sebagai penyusun emulgator.

  Disarankan kepada penelitian selanjutnya untuk menggunakan emulgator eksternal sehingga faktor yang dioptimasi tidak mengalami bias.

  2. Sifa fisis sediaan krim dipengaruhi oleh kekuatan dan durasi agitasi pencampuran. Disarankan adanya penelitian optimasi proses pada pembuatan pengaruh durasi dan kekuatan agitasi proses pencampuran terhadap sifat fisis dan stabilitas.

  3. Sediaan yang baik harus memenuhi syarat efikasi dan keamanan. Di dalam penelitian ini hanya dilakukan uji efikasi secara in vitro (penentuan nilai SPF ) sehingga disarankan adanya penelitian uji iritasi dan uji efikasi in

  in vitro vivo sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau.

  4. Penetapan nilai SPF ekstrak kering polifenol teh hijau dan bahan-bahan lain yang memiliki tren profil absorbansi sinar UV yang menurun tajam menggunakan metode Petro (1981) membutuhkan spesifikasi alat yang dapat mendeteksi absorbansi lebih dari 3,00. Disarankan dilakukan penelitian menggunakan alat yang mampu mendeteksi absorbansi lebih dari 3,00.

DAFAR PUSTAKA

  Anonim, 2001, Gale Encyclopedia of Alternative Medicine: Sesame oil, Gale Group, http://www.w3.org/ diakses tanggal 5 Oktober 2007. Anonim, 1999, Food and Drug Administration, 2007, Sunscreen Drug Products for

  Over-The-Counter Human Use, an up date, www.fda.gov/cder/otcmonograph/Sunscreen/sunscreen (352).pdf, diakses tanggal 24 Oktober2007

  Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 6, Departemen Kesehatan Indonesia, Jakarta. Anonim, 1987, Emulgator Dalam Bidang Farmasi, 123 – 124, Fakultas Matemetika dan Ilmu Pengetahuan Alam, institute Teknologi Bandung. Anonim, 1986, Sediaan Galenik, 1-16, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Anonim, 1983, Handbook of Pharmaceutical Excipient, 241 – 242, American Pharmaceutical Association, Washington DC.

  rd

  Boltons, 1997, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3 ed, 326 – 353, 591 – 601, Marcel Dekker Inc, New York. Friberg, S.E., Quencer, L.G., Hilton, M.L., 1996, Theory of emulsions, in Lieberman,

  H. A., Lachman, L., and Schwatz, J. B., Pharmaceutical Dosage Forms :

  nd Dysperse System, Vol. 2, 2 Ed, 399-417, Marcell Dekker, Inc., New York

  Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., dan Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid Formulation: An Update, Pharmaceutical Tecnology, September 2002, 84- 105.

  Hartoyo, A., 2003, Teh dan Khasiatnya Bagi Kesehatan Sebuah Tinjauan Ilmiah, Kanisius, Yogyakarta. Katiyar, S.K., Afaq, F., Perez, A., dan Mukhtar, H., 2001, Green tea polyphenol (-)- epigallocatechin-3-gallate treatment of human skin inhibits ultraviolet radiation- induced oxidative stress, Carcinogenesis, 22(2), 287-294.

  Korhonen, M., 2003. Rheological properties of pharmaceutical creams containing sorbitan fatty acid ester surfactants, disertasi, 14 – 15, University of Helsinki, Finlandia

  Lindhorst, K., 1998, Antioxidant activity of phenolic fraction of plant products ingested by the maasai, Thesis, 13-20, School of Dietetics and Human Nutrition McGill University, Montreal.

  th

  Robinson, T., 1991, The Organic Constituents of Higher Plants, 6 ,

  edition

  diterjemahkan oleh Kosasih Padmawinata, 208, Penerbit ITB, Bandung Singleton, V.L. dan Rossi, J.A., 1965, Colorimetri of Total Phenolics with

  Phosphomolybdic-Phosphotungstic Acid Reagents, Am.J.Enol.Vitic.16,144 – 158. Marriot, J.F., Wilson, K.A., Langley, C. A., Belcher, D., 2006, Pharmaceutical Compounding and Dispensing , 147, Pharmaceutical Press,New York. Martin, A., Swarbrick, J., Cammarata, A., 1990, Dasar - Dasar Farmasi Fisik dalam

  Ilmu Farmasetik , penerjemah Yoshita, Cetakan 1, 1143 – 1183, UI Press, Jakarta.

  Mukhtar, H. dan Ahmad, N., 1999, Green tea in chemoprevention of cancer, Toxicol.

  ., 52, 111-117.

  Sci

  Murray Berdick, 1972, The role of fats and oils in cosmetics, Journal of the American Oil Chemists' Society , 49, 406-408. Nagayama, K., Iwamura, Y., Shibata,T., Hirayama , I., dan Nakamura, T., 2002,

  Bactericidal activity of phlorotannins from the brown alga Ecklonia kurome, JAC, 50 , 889-893. Ostle, Bernard, 1956, Statistics in research:basic consept and techniques for research , The Iowa State College Press, Iowa.

  workers

  Petro, A.J., 1981, Correlation of spectrophotometric data with sunscreen protection factors, International Journal of Cosmetic Science, 3, 185-196. Salager J.L., 2000, Emulsion Properties and Related Know-how to Attain Them, in

  Nielloud, F. dan Marti-Mestres G., (ed.), Pharmaceutical Emulsions and , 73 – 126, Marcell Dekker Inc., New York.

  Suspensions Stanfield, J.W., 2003, Sun Protectans: Enhancing Product Functionality with Sunscreen, in Schueller, R. dan Romanowski, P., (ed.), Multifunctional Cosmetics , 145 – 148, Marcell Dekker Inc., New York.

  Strianse, S., J., 1957, Hand Cream and Lotion dalam Cosmetics Science and , 172 – 178, Interscience Publishing, Inc., New York.

  Technology

  Svobodova, A., Psotova, J., dan Walterova, D., 2003, Natural Phenolics in Prevention Of UV-Induced Skin Damage (A review), Biomed. Papers, 147(2), 137-145. Vayalil, P.K., Elmets, C.A., Katiyar, S.K., 2003, Treatment of green tea polyphenols in hydrophilic cream prevents UVB-induced oxidation of lipids and proteins, depletion of antioxidant enzymes and phosphorylation of MAPK proteins in SKH-1 hairless mouse skin, Carcinogenesis, 24(5), 927 – 936. Voigt,R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, penerjemah Dr.

  SoendaniNoegroho, edisi ke-5, 414 – 415, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

  th

  Wilkinson, J.B. dan Moore, R. J., 1982, Harry’s Cosmeticology, 7 ed. , 55, 241, Chemical Publishing Company, Inc., New York. Young, Anne, 1972, Practical Cosmetic Science, 56, Mills & Boon Limited, London.

  

Lampiran 1. Data penetapan kadar air serbuk teh hijau dengan Metode Karl

Fischer

  Cek kebocoran = 25µg per menit Æ sesuai dengan standar (10 - 50) Standarisasi

  Berat spuit awal = 7,7436 g Berat spuit akhir = 7,7329 g Air = 0,0107 g

  Kesetaraan air = 5 mL titran setara dengan 25,960 mg air Blanko = 0,2089 % dari 10 g

  , 2089 Kadar air (blanko) = × 10000 mg

  100 = 20,89 mg

  Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 Kertas (g) 0,4873 0,4699 0,4343

  Kertas dan zat (g) 1,49441 1,47681 1,44231 Kertas dan sisa (g) 0,48905 0,47212 0,43715

  Berat zat (g) 1,00536 1,00469 1,00513 Berat zat (mg) 1005,36 1004,69 1005,13 nilai pada alat 29,14 28,55 29,02

  Replikasi I Penimbangan = 1005,36 mg Kadar air = 29,14 mg – 20,89 mg

  = 8,25 mg dalam 1 mL sampel = 82,5 mg dalam 10 mL sampel 82 ,

  5 mg Persentase kadar air = × 100 % = 8,206% 1005 ,

  36

  mg Replikasi II Penimbangan = 1004,69 mg Kadar air = 28,55 mg – 20,89 mg

  = 7,66 mg dalam 1 mL sampel = 76,6 mg dalam 10 mL sampel

  Persentase kadar air = % 100 1004 69 , 6 ,

  76 ×

  mg mg

  = 7,624% Replikasi III Penimbangan = 1005,13 mg Kadar air = 29,02 mg – 20,89 mg

  = 8,13 mg dalam 1 mL sampel = 81,3 mg dalam 10 mL sampel

  Persentase kadar air = % 100 1005 13 , 10 ) 29 ,

  1 51 , 5 (

  × × −

  = 8,089% Hasil perhitungan kadar air serbuk the hijau

  Replikasi Kadar air (%) 1 8,206 2 7,624 3 8,089

  Rata-rata 7,973 Standar Deviasi 0,308

  Lampiran 2. Perhitungan kadar polifenol

  1. Penimbangan kuersetin untuk larutan stok 50 mg/50 ml (1 mg/ml) Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

  Kertas (g) 0,1944 0, 1947 0, 1999 Kertas dan zat (g) 0,24490 0,24525 0,25096 Kertas da sisa (g) 0,19530 0,19396 0,20065 Berat zat (g) 0,04960 0,05129 0,05031 Berat zat (mg) 49,60 51,29 50,31

  Scaning Operating Time

  Operating time antara 40 – 120 menit

  Scaning Panjang gelombang absorbansi maksimal kuersetin

  Panjang gelombang maksimal 733,7 nm

  Data kadar-absorbansi kurva baku quersetin KURVA BAKU KUERSETIN REPLIKASI 1 REPLIKASI 2 REPLIKASI 3

  kadar (mg % ) absorbansi kadar (mg % ) absorbansi kadar (mg % ) absorbansi 0,198 0,305 0,205 0,316 0,201 0,295 0,298 0,405 0,308 0,425 0,302 0,428 0,397 0,584 0,410 0,521 0,402 0,539 0,496 0,713 0,513 0,669 0,503 0,65 0,595 0,817 0,615 0,737 0,604 0,813 0,694 0,875 0,718 0,821 0,704 0,896 r 0,990 r 0,995 r 0,998

  A 1,214 A 1,005 A 1,212 B 0,075 B 0,117 B 0,055

  Persamaan kurva baku d ima na y = a b so rb a nsi X = ka d a r (mg %)

  Hasil pengukuran kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol

replikasi absorbansi Kadar (%)

  1 0,342 58,998 2 0,348 60,104 3 0,348 58,991 4 0,347 59,440 5 0,349 59,926 6 0,358 62,052

  Rata-rata 59,926 Standar deviasi

  1,142

  Contoh perhitungan kadar

  Replikasi 1 x = absorbansi sampel = 0,342 y = kadar sampel uji Jadi kadar sampel uji replikasi 1 adalah 0,237 mg/100mL

  Kadar sebelum pengenceran = kadar sampel uji x faktor pengenceran = 0,237 x 5.000 =1.184,984 mg/100mL = 296,246 mg/25mL Jadi kadar polifenol dalam fraksi replikasi 1 adalah 58,998%

  Lampiran 3. Perhitungan nilai SPF

  SPF = 5,917

  8197,8 mg 1,81 mg

  Konsentrasi polifenol 0,181 mg/mL = 1,81 mg/10mL Bobot polifenol dalam 10 ml larutan = 1,81 mg Konsentrasi polifenol dalam 10 ml larutan = ) b / b ( % 100 x

  2 15.0474 23,339 8,2916 8,2886 3 13.1732 21,2565 8,0833 8,0803 Rata-rata 8,1978 8,1948

  Berat pelarut (g) 1 12.4391 20,6576 8,2185 8,2155

  Berat larutan (g)

  (g) Berat labu dan larutan (g)

  c. konversi konsentrasi polifenol 18,1 mg% (b/v) menjadi % b/b Replikasi Berat labu kosong

  − = SPF log SPF = 0,772

  a. pembuatan larutan stok polifenol Berat kertas = 0,1921 g Berat kertas + ekstrak = 0,24260 g Berat kertas + sisa = 0,19225 g Berat ekstrak = 0,05035 g

  290 410 65 , 92 log

  − = tertinggi AUC SPF

  λ λ

  log

  b. contoh perhitungan nilai SPF konsentrasi 18,1mg% replikasi 3 290

  = 30,17 mg %

  = 30,17 mg Konsentrasi stok polifenol = 30,17 mg/ 100 ml

  = 50,35 mg Berat polifenol = 50,35 mg x 59,926%

  = 0,022 % (b/b)

  Konsentrasi polifenol teh hijau λ (nm) 6,0 mg % 12,1 mg % 18,1 mg % Rep 1 AUC Rep 2 AUC Rep 3 AUC Rep 1 AUC Rep 2 AUC Rep 3 AUC Rep 1 AUC Rep 2 AUC Rep 3 AUC

  290 1,479 6,648 1,495 6,723 1,508 6,778 2,783 12,8 2,76 12,69 2,774 12,78

  3

  15

  3

  15

  3

  15 295 1,18 5,353 1,194 5,425 1,203 5,47 2,338 10,69 2,316 10,59 2,339 10,69 3 14,46 3 14,39 3 14,48 300 0,961 4,238 0,976 4,308 0,985 4,353 1,936 8,545 1,92 8,468 1,937 8,553 2,784 12,46 2,757 12,33 2,79 12,46

  305 0,734 3,138 0,747 3,2 0,756 3,243 1,482 6,338 1,467 6,275 1,484 6,355 2,2 9,468 2,176 9,37 2,195 9,443 310 0,521 2,185 0,533 2,248 0,541 2,285 1,053 4,425 1,043 4,375 1,058 4,445 1,587 6,683 1,572 6,628 1,582 6,663 315 0,353 1,46 0,366 1,523 0,373 1,558 0,717 2,97 0,707 2,925 0,72 2,988 1,086 4,515 1,079 4,495 1,083 4,498 320 0,231 1,005 0,243 1,033 0,25 1,103 0,471 2,03 0,463 2,03 0,475 2,063 0,72 3,11 0,719 3,155 0,716 3,118 325 0,171 0,803 0,17 0,8 0,191 0,9 0,341 1,6 0,349 1,643 0,35 1,643 0,524 2,463 0,543 2,553 0,531 2,498 330 0,15 0,733 0,15 0,73 0,169 0,823 0,299 1,458 0,308 1,498 0,307 1,498 0,461 2,243 0,478 2,31 0,468 2,278 335 0,143 0,71 0,142 0,705 0,16 0,79 0,284 1,413 0,291 1,445 0,292 1,453 0,436 2,16 0,446 2,193 0,443 2,198 340 0,141 0,703 0,14 0,698 0,156 0,775 0,281 1,398 0,287 1,428 0,289 1,438 0,428 2,135 0,431 2,138 0,436 2,178 345 0,14 0,703 0,139 0,695 0,154 0,765 0,278 1,395 0,284 1,423 0,286 1,433 0,426 2,128 0,424 2,118 0,435 2,173 350 0,141 0,713 0,139 0,705 0,152 0,745 0,28 1,39 0,285 1,4 0,287 1,423 0,425 2,108 0,423 2,095 0,434 2,15 355 0,144 0,708 0,143 0,703 0,146 0,718 0,276 1,358 0,275 1,353 0,282 1,39 0,418 2,055 0,415 2,04 0,426 2,095 360 0,139 0,68 0,138 0,675 0,141 0,69 0,267 1,303 0,266 1,3 0,274 1,335 0,404 1,973 0,401 1,955 0,412 2,01 365 0,133 0,638 0,132 0,633 0,135 0,648 0,254 1,215 0,254 1,23 0,26 1,245 0,385 1,848 0,381 1,823 0,392 1,878 370 0,122 0,573 0,121 0,568 0,124 0,583 0,232 1,09 0,238 1,103 0,238 1,12 0,354 1,655 0,348 1,633 0,359 1,683 375 0,107 0,5 0,106 0,495 0,109 0,51 0,204 0,948 0,203 0,945 0,21 0,978 0,308 1,435 0,305 1,42 0,314 1,46 380 0,093 0,425 0,092 0,42 0,095 0,435 0,175 0,795 0,175 0,793 0,181 0,825 0,266 1,205 0,263 1,195 0,27 1,225 385 0,077 0,348 0,076 0,34 0,079 0,358 0,143 0,64 0,142 0,633 0,149 0,668 0,216 0,968 0,215 0,96 0,22 0,985 390 0,062 0,275 0,06 0,268 0,064 0,288 0,113 0,498 0,111 0,488 0,118 0,523 0,171 0,75 0,169 0,743 0,174 0,763 395 0,048 0,21 0,047 0,205 0,051 0,223 0,086 0,37 0,084 0,363 0,091 0,395 0,129 0,558 0,128 0,553 0,131 0,565 400 0,036 0,16 0,035 0,155 0,038 0,173 0,062 0,273 0,061 0,265 0,067 0,298 0,094 0,408 0,093 0,408 0,095 0,415 405 0,028 0,07 0,027 0,068 0,031 0,078 0,047 0,118 0,045 0,113 0,052 0,13 0,069 0,303 0,07 0,305 0,071 0,31 410

  0,052 0,13 0,052 0,13 0,053 0,133 AUC total 32,53 32,89 34,04 64,94 64,66 65,67 92,22 91,94 92,65 Log SPF 0,325 0,329 0.324

  0.59 0.588 0.597 0.768 0.766 0.772 SPF 2,115 2,133 2 3.679 3.658 3.724 5.868 5.837 5.917

  SPF rata-rata 2 3,687 5,874

  Lampiran 4. Perhitungan polifenol dalam Optimasi Formula Krim Setiap formula krim mengandung polifenol dengan konsentrasi 0,022% b/b.

  Jumlah polifenol yang ditambahkan dalam setiap formula ditentukan dari bobot basis krim dengan catatan untuk 3,021 mg ekstrak (mengandung 1,81 mg polifenol) diperlukan 8,1948 g basis krim.

  Formula Basis (g) Polifenol (mg) Ekstrak (mg) 1 69,05 15,26 25,46 a 74,05 16,34 27,30 b 76,05 16,80 28,04 ab 81,05 17.91 29,88

  Contoh perhitungan Formula 1 1 ,

  81 mg

  polifenol basis

  = × 8194 , 8 mg 1 ,

  81 mg

  polifenol

  69 . 050 mg = × 8194 ,

  8 mg 15 ,

  26

  polifenol = mg

  100

  ekstrak =

  15 , 26 mg × = 25 , 46 mg 59 , 926

  Lampiran 5. Perhitungan Uji Sifat Fisis

  PENGUKURAN pH SEDIAAN* FORMULA 1 a b ab

  Sebelum fraksi

  4

  4

  4

  4 Sesudah fraksi

  4

  4

  4

  4

  • )pada waktu formulasi

  UJI DAYA SEBAR (cm) FORMULA 1 a b ab

  1 5,9 3,5 6,05 3,65 2 5,85 3,5 6,1 3,6 3 5,95 3,45 6,1 3,7 4 5,9 3,5 6,15 3,55 5 5,85 3,6 6 3,5 6 5,9 3,45 6,2 3,45

  RATA2 5,89 3,5 6,1 3,58 SD 0,037639 0,054772 0,070711 0,093541 SE 0,010865 0,015811 0,020412 0,027003 CV 0,184419 0,451754 0,33463 0,755331

  UJI VISKOSITAS ( d P.a S ) FORMULA 1 a b ab

  1 34 180 29 160 2 34 190 28 150 3 33 180 28 160 4 34 180 28 140 5 33 175 28 160 6 34 170 27,5 160

  RATA2 33,67 179,17 28,08 155 SD 0,516 6,646 0,492 8,367 SE 0,149 1,918 0,142 2,415

UJI STABILITAS

  Pergeseran viskositas (%) FORMULA replikasi Rerata viskositas 48 jam Viskositas 1 bulan Pergeseran (%)

  1 a b ab 1 a b ab 1 a b ab 1 38 170 33 125 12,87 5,12 17,51 19,35 2 37 150 32 130 9,9 16,28 13,95 16,13 3 37 170 32 130 9,9 5,12 13,95 16,13

  33,67 179,17 28,08 155 4 36 150 30 125 6,93 16,28 6,82 19,35 5 35 160 30 130 3,96 10,7 6,82 16,13 6 35 160 32 125 3,96 10,7 13,95 19,35

  RATA2 7,92 10,7 12,17 17,74 SD

  3,597 4,992 4,365 1,764 SE

  1,038 1,440 1,260 0,509 CV

  13,110 13,464 10,357 2,870

  Hasil perhitungan desain faktorial

  NOTASI Level tinggi : + Level rendah : - Interaksi : interaksi antara asam stearat dengan minyak wijen

  1. Daya sebar Formula Asam stearat Minyak wijen Interaksi Respon

  (1) - - + 5,89 a + - - 3,50 b - + - 6,10 ab + + + 3,58

  Perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon daya sebar Asam stearat dominan mempengaruhi respon penurunan daya sebar.

  2. Viskositas Formula Asam stearat Minyak wijen Interaksi Respon

  (1) - - + 33,67 a + - - 179,17 b - + - 28,08 ab + + + 155

  Perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon viskositas Asam stearat dominan mempengaruhi respon peningkatan viskositas

  3. Pergeseran viskositas Formula Asam stearat Minyak wijen Interaksi Respon

  (1) - - + 7,92 a + - - 10,69 b - + - 12,17 ab + + + 17,74

  Perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon pergeseran viskositas Minyak wijen dominan mempengaruhi respon peningkatan pergeseran viskositas Hasil perhitungan desain faktorial

  Pergeseran Respon Daya sebar viskositas viskositas asam stearat |-2,455| 136,21 4,17 minyak wijen 0,145 |-14,88| 5,65

  Interaksi |-0,065| |-9,29| 1,4 = dominan

  Lampiran 6. Perhitungan Yate’s treatment

A. Daya sebar

  FORMULA minyak wijen rendah minyak wijen tinggi stearat stearat stearat stearat rendah tinggi rendah tinggi replikasi 1 a b ab 1 5,90 3,50 6,05 3,65

  2 5,85 3,50 6,10 3,60 3 5,95 3,45 6,10 3,70 4 5,90 3,50 6,15 3,55 5 5,85 3,60 6,00 3,50 6 5,90 3,45 6,20 3,45

  RATA2 5,89 3,5 6,1 3,575

  2

  = total sum of squares Σy

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  = (5,90) + (5,85) + (5,95) + (5,90) + + (5,85) + (5,90) + (3,50) + (3,50)

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  (3,45)

  • (3,50) + (3,60) + (3,45) + (6,05) + (6,10) + (6,10) + (6,15)

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  (6,00) + (6,20) + (3,65) + (3,60) + (9,70) - + (3,55) + (3,50) + (3,45) 2 ( 114 , 40 )

  24 = 36,50 R yy = replicate sum of squares 2 2 2 2 2 2 2

  ( 19 , 10 ) ( 19 , 05 ) ( 19 , 20 ) ( 19 , 20 ) ( 18 , 95 ) ( + + + + + 19 , 00 ) ( 114 , 40 )

  = −

  4

  24 = 0,01 T yy = treatment sum of squares 2 2 2 2 2

  ( 35 , 35 ) ( 21 , 00 ) ( 36 , 60 ) ( + + + 21 , 45 ) ( 114 , 40 ) = −

  6

  24 = 36,41 E yy = experimental error sum of squares

  2

  = – R – T

  yy yy

  Σy = 36,50 – 0,01– 36,41

  = 0,08

  A yy = sum of squares berkaitan dengan perbedaab level asam stearat 2 2 2

  92 , 95 ) ( 79 , 05 ) ( 155 , 11 ) = −

  • (

  12

  24 = 36,26 B yy = sum of squares berkaitan dengan perbedaab level minyak wijen 2 2 2

  56 , 35 ) ( 58 , 05 ) ( 114 , 40 ) =

  • (

  −

  12

  24 = 0,12 AB yy = T yy – A yy – B yy

  = 36,41 - 36,26 – 0,12 = 0,03

  Drjd mean sumber variansi SumSquare F Pengaruh bebas squaer replikasi 5 0,01 0,002 treatment 3 36,41 a 1 36,26 36,26 7252 Bermakna b 1 0,12 0,12 24,00 Bermakna ab 1 0,03 0,03 6,00 Bermakna experimental eror 15 0,08 0,005 total 23

  F tabel (1,15) dengan tingkat kepercayaan 95% adalah 4,5431

  mean squares for a effect

  Fa =

  mean squares for exp erimental error

  36 ,

  26 =

  , 005 = 7252

  mean squares for b effect

  Fb =

  mean squares for exp erimental error

  ,

  12 =

  ,

  05 = 24,00

  mean squares for ab effect

  Fab = exp

  mean squares for erimental error

  ,

  03 =

  ,

  05 = 6,00

  B. respon viskositas

  FORMULA minyak wijen rendah minyak wijen tinggi stearat stearat stearat stearat rendah tinggi rendah tinggi replikasi 1 a b ab 1 34 180 29 160

  2 34 190 28 150 3 33 180 28 160 4 34 180 28 140 5 33 175 28 160 6 34 170 27,5 160

  RATA2 33,67 179,17 28,08 155,00

  2

  = total sum of squares Σy

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  = (34) + (34)

  • (33) + (34) + (33) + (34) + (180) + (190) + (180)

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  (180) + (175) + (170) + (29) + (28) + (28) + (28) + (28) + + (28) 2 ( 2375 , 5 )

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  (160) + (150) + (160) + (140) + (160) - + (160)

  24 = 113.735,24 R yy = replicate sum of squares 2 2 2 2 2 2 2

  ( 403 ) ( 402 ) ( 401 ) ( 382 ) ( 396 ) ( 391 , + + + + + 5 ) ( 2375 , 5 )

  = −

  4

  24 = 81,55 T yy = treatment sum of squares 2 2 2 2 2

  ( 202 ) ( 1075 ) ( 168 , 5 ) ( 930 ) ( 2375 , + + + 5 ) = −

  6

  24 = 113.161,86 E yy = experimental error sum of squares

  2

  = – R yy – T yy Σy

  = 113.735,24 – 81,55 – 113.161,86 = 491,82 A yy = sum of squares associated with the different levels of a

  50 ) ( 2005 ) ( 2375 , 2 2 5 ) 2 = −

  • ( 370 ,

  12

  24 = 111.316,26 B yy = sum of squares associated with the different levels of b 2 2 2

  • ( 1277 ) ( 183 ,

  08 ) ( 2375 , 5 ) =

  −

  12

  24 = 1.327,59 AB yy = T yy – A yy – B yy

  = 113161,86 – 111.316,26 – 1.327,59 = 518,01

  Drjd mean sumber variansi bebas SumSquare squaer F Pengaruh replikasi 5 113.735,24 22747,048 treatment 3 113.161,86 a 1 111.316,26 111316,26 3395,03 Bermakna b 1 1.327,59 1327,59 40,49 Bermakna ab 1 518,01 518,01 15,80 Bermakna experimental eror

  15 491,82 32,788 total

  23 F tabel (1,15) dengan tingkat kepercayaan 95% adalah 4,5431

  mean squares for a effect

  Fa =

  mean squares for exp erimental error

  111316 ,

  26 =

  , 32 , 788 = 3395,03

C. Respon pergeseran viskositas

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  = total sum of squares = (12,87)

  Σy

  Fb =

  2 9,90 16,28 13,95 16,13 3 9,90 5,12 13,95 16,13 4 6,93 16,28 6,82 19,35 5 3,96 10,70 6,82 16,13 6 3,96 10,70 13,95 19,35 RATA2 7,92 10,70 12,17 17,74

  FO RMULA minya k wije n re nd a h minya k wije n ting g i ste a ra t re nd a h ste a ra t ting g i ste a ra t re nd a h ste a ra t ting g i re p lika si 1 a b a b 1 12.87 5,12 17,51 19,35

  32 518 01 , = 15,80

  exp = 788 ,

  error erimental for squares mean effect ab for squares mean

  Fab =

  32 1327 59 , = 40,49

  exp = 788 ,

  error erimental for squares mean effect b for squares mean

  2

  • (9,90)
  • (9,90)
  • (6,93)
  • (3,96)
  • (3,96)
  • (5,12)
  • (16,28)
  • (16,28)
  • (10,70)
  • (10,17)
  • (17,51)
  • (13,95)
  • (6,82)
  • (6,82)
  • (13,35)
  • (19,35)
  • (16,13)
  • (16,13)
  • (19,35)
  • (16,13)
  • (19,35)
  • (13,95)
  • (13,95)
    • 2

  • = 57,94
T yy = treatment sum of squares 2 2 2 2 2 ( 47 , 52 ) ( 64 , 20 ) ( 73 , 00 ) ( 106 , + + + 44 ) ( 291 , 16 )

  2

  2

  −

  ) 56 ( 85 , 54 ( 2 2 2 2 2 2 2

  ) 49 ( 10 , ) 45 ( 26 ,

  ) 47 ( 61 , ) 37 ( 38 ,

  4 ) 96 ,

  ( 291 16 ,

  24 )

  ( 291 16 , = 607,51 R yy = replicate sum of squares =

  24 )

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  = −

  6

  24 = 307,45 E yy = experimental error sum of squares

  2

  = – R – T

  yy yy

  Σy = 607,51– 57,94 – 307,45

  = 242,11 A yy = sum of squares associated with the different levels of a 2 2

  20 , 52 ) ( 170 , 64 ) ( 291 , 16 ) 2 =

  • (

  −

  12

  24 = 104,67 B yy = sum of squares associated with the different levels of b

  52 ) ( 179 , 2 44 ) ( 155 , 2 11 ) 2 = −

  • ( 120 ,

  12

  24 = 191,08 AB yy = T yy – A yy – B yy

  = 307,45– 104,67 – 191,08 = 11,70

  Derajad mean Pengaruh sumber variansi bebas SumSquare squaer F replikasi 5 57,94 11,588 treatment 3 307,45 a 1 104,67 104,67 6,49 Bermakna b 1 191,08 191,08 11,84 Bermakna

  Tidak ab 1 11,70 11,70 0,72 Bermakna experimental eror

  15 242,11 16,14 total

  23 F tabel (1,15) dengan tingkat kepercayaan 95% adalah 4,5431

  mean squares for a effect

  Fa = exp

  mean squares for erimental error

  104 ,

  67 = 16 ,

  14 = 6,49

  mean squares for b effect

  Fb =

  mean squares for exp erimental error

  191 ,

  08 = 16 ,

  14 = 11,84

  mean squares for ab effect

  Fab =

  mean squares for exp erimental error

  11 ,

  70 = 16 ,

  14 = 0,72

  Lampiran 7. Perhitungan Regresi Desain Faktorial PLOT

  Persamaan umum : Y = b + b 1.

  X

  1 + b 2.

  X

  2 + b 12.

  X 1.

  X

  2 Keterangan:

  y = respon hasil atau sifat yang diamati

  X

  1 , X 2 = level faktor A, level faktor B

  b , b , b , b = koefisien, dapat dihitungdari hasil percobaan

  1

  2

  12 A. Daya Sebar

  (1) 5,89 = b + 1.b

  1 + 3.b 2 + 1.3.b

  12

  • 5,89 = b b + 3b + 3b12

  1

  2

  (a) 3,50 = b + 6.b + 3.b + 6.3.b

  1

  2

  12

  3,50 = b + 6b

  1 + 3b 2 + 18b

  12

  (b) 6,10 = b + 1.b

  1 + 10.b 2 + 1.10.b

  12

  6,10 = b + b

  1 + 10b 2 + 10b

  12

  (ab) 3,58 = b + 6.b + 10.b + 6.10.b

  1

  2

  12

  3,58 = b + 6b + 10b + 60b

  1

  2

  12 Eliminasi (1) dan (b)

  • (1) 5,89 = b b

  1 + 3b 2 + 3b

  12

  (b) 6,10 = b + b + 10b + 10b

  1

  2

  12

  • 0,21 = -7b -7b

  (A) 2 12…………………........………..………………………................……. Eliminasi (b) dan (ab) (a) 3,50 = b + 6b

  1 + 3b 2 + 18b

  12

  (ab) 3,58 = b + 6b + 10b + 60b

  1

  2

  12

  • 0,08 = -7b - 42 b

  (B)

  2 12…………...………………...………………….....………...…………

  Eliminasi (A) dan (B) (A) -0,21 = -7b

  2 -7b

  12

  (B) -0,08 = -7b - 42 b

  2

  12

  • 0,13 = 35 b

  12 b 12 = -0,00371

  (1) 5,89 = b + 1b

  1 + 3b 2 + 3b

  12

  (a) 3,50 = b + 6b + 3b + 18b

  1

  2

  12

  2,39 = -5b - 15 b (C) 1 12…………………........………..………………………................……….

  Substitusi b

  12 ke (A)

  • 0,21 = -7b

  2 -7(-0,00371) B 2 = 0,0337

  Substitusi b

  12 ke (C)

  2,39 = -5b

  1 - 15 (-0,00371) b 1 = -0,4669

  Substitusi b b b ke (1)

  1

  2

  12

  5,89 = b + 1.b

  1 + 3.b 2 + 1.3.b

  12

  5,89 = b + 1.(-0,4669) + 3.(0,0337) + 1.3.(-0,00371)

   b = 6,2669

  Jadi persamaan desain faktorial untuk uji daya sebar adalah:

  Y = 6,2669 – 0,4669.X + 0.0337X +0,00371.X

  X

  1

  2 1.

  2 B. Viskositas

  (1) 33,67 = b + 1.b

  1 + 3.b 2 + 1.3.b

  12

  • 33.67 = b b + 3b + 3b12

  1

  2

  (a) 179,17 = b + 6.b + 3.b + 6.3.b

  1

  2

  12

  179,17 = b + 6b

  1 + 3b 2 + 18b

  12

  (b) 28,08 = b + 1.b

  1 + 10.b 2 + 1.10.b

  12

  28,08 = b + b

  1 + 10b 2 + 10b

  12

  (ab) 155 = b + 6.b + 10.b + 6.10.b

  1

  2

  12

  155 = b + 6b + 10b + 60b

  1

  2

  12 Eliminasi (1) dan (b)

  • (1) 33,67 = b b

  1 + 3b 2 + 3b

  12

  (b) 28,08 = b + b + 10b + 10b

  1

  2

  12

  5,59 = -7b

  2 -7b 12…………………........………..………………………................……. (A)

  Eliminasi (b) dan (ab) (a) 179.17 = b + 6b

  1 + 3b 2 + 18b

  12

  (ab) 155 = b + 6b + 10b + 60b

  1

  2

  12

  24,17 = -7b

  2 - 42 b 12…………...………………...………………….....………...………… (B)

  Eliminasi (A) dan (B) (A) 5,59 = -7b

  2 -7b

  12

  (B) 24,17 = -7b - 42 b

  2

  12

  • 18,58 = 35 b

  12 b 12 = -0,5309

  (1) 33,67 = b + 1b

  1 + 3b 2 + 3b

  12

  (a) 179,17 = b + 6b

  1 + 3b 2 + 18b

  12

  • 145,5= -5b

  1 - 15 b 12…………………........………..………………………................………. (C)

  Substitusi b

  12 ke (A)

  5,59 = -7b

  2 -7(-0,5309) B 2 = 0,2677

  Substitusi b

  12 ke (C)

  • 145,5= -5b

  1 - 15 (-0,5309) b 1 = 30,6926

  Substitusi b b b ke (1)

  1

  2

  12

  33,67 = b + 1.b

  1 + 3b 2 + 3b

  12

  33,67 = b + 1(30,6926) + 3(0,2677) + 3(-0,5309)

   b = 5,3731

  Jadi persamaan desain faktorial untuk uji viskositas adalah:

  Y = 5,3731+ 30,6926X -0,2677X -0,5309X

  X

  1

  2 1.

  2 C. Pergeseran viskositas

  (1) 7,92 = b + 1.b + 3.b + 1.3.b

  1

  2

  12

  • b + 3b 7,92 = b + 3b12

  1

  2

  (a) 10,69 = b + 6.b

  1 + 3.b 2 + 6.3.b

  12

  10,69 = b + 6b

  1 + 3b 2 + 18b

  12

  (b) 12,17 = b + 1.b

  1 + 10.b 2 + 1.10.b

  12

  12,17 = b + b + 10b + 10b

  1

  2

  12

  (ab) 17,74 = b + 6.b + 10.b + 6.10.b

  1

  2

  12

  17,74 = b + 6b

  1 + 10b 2 + 60b

12 Eliminasi (1) dan (b)

  (1) 7,92 = b + 3b + b + 3b

  1

  2

  12

  (b) 12,17 = b + b + 10b + 10b

  1

  2

  12

  • 4,25 = -7b

  2 -7b 12…………………........………..………………………................……. (A)

  Eliminasi (b) dan (ab) (a) 10,69 = b + 6b + 3b + 18b

  1

  2

  12

  (ab) 17,74 = b + 6b + 10b + 60b

  1

  2

  12 Eliminasi (A) dan (B) (A) -4,25 = -7b

  2 -7b

  12

  (B) -7,05 = -7b

  2 - 42 b

  12

  2,8 = 35 b

  12 b = 0,08

  12

  (1) 7,92 = b + 1b

  1 + 3b 2 + 3b

  12

  (a) 10,69 = b + 6b

  1 + 3b 2 + 18b

  12

  • 2,77 = -5b - 15 b

  (C) 1 12…………………........………..………………………................………. Substitusi b

  12 ke (A)

  • 4,25 = -7b

  2 -7(-0,08) B = 0,5271

2 Substitusi b

  12 ke (C)

  • 2,77= -5b

  1 - 15 (-0,08) b 1 = 0,314

  Substitusi b

  1 b 2 b 12 ke (1)

  33,67 = b + 1.b

  1 + 3b 2 + 3b

  12

  33,67 = b + 1(0,314) + 3(0,5271) + 3(0.08)

   b = 5,7846

  Jadi persamaan desain faktorial untuk uji stabilitas (pergeseran viskositas) adalah:

  Y = 5,7846+ 0,314X 1 +0,5271X 2 -0,08X 1.

  X

  

2

  Lampiran 8. Subjective Assesment

  Lampiran 9. Gambar Serbuk teh hijau (sebelum diayak) maserasi Ekstrak kering polifenol Spektrofotometer Genesys 10S

  krim dalam kemasan uji daya sebar

BIOGRAFI PENULIS

  Blasius Budi Cahyono, penulis skripsi berjudul

  OPTIMASI FORMULA KRIM SUNSCREEN EKSTRAK KERING POLIFENOL TEH HIJAU ( Camellia sinensis L.) DENGAN ASAM STEARAT DAN MINYAK WIJEN SEBAGAI FASE MINYAK: APLIKASI DESAIN FAKTORIAL , dilahirkan di kota

  Yogyakarta pada tanggal 3 Februari 1986 dari pasangan Bapak Yustinus Paijo dan Ibu Maria Margaretha Alacoque Sri Ratmiyati. Penulis telah menyelesaikan pendidikan

  Taman Kanak-Kanak di TK Tarakanita Yogyakarta pada tahun 1992 lalu melanjutkan pendidikan di Sekolah Dasar Tarakanita Yogyakarta pada tahun 1992 hingga 1998. Penulis melanjutkan pendidikan menengah di SMP Stella Duce I Yogyakarta pada tahun 1998 hingga tahun 2001 dan SMU Kolese de Britto Yogyakarta pada tahun 2001 hingga tahun 2004. Setamat dari SMU, penulis melanjutkan kuliah S1 di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2004 hingga awal tahun 2007. Semasa kuliah, penulis pernah menjadi asisten dosen Praktikum Biokimia pada tahun 2005, Praktikum Analisis Instrumen, Praktikum Farmasi Fisika dan Praktikum Formulasi dan Teknologi Sediaan Padat pada tahun 2006 dan Praktikum Formulasi dan Teknologi Sediaan Cair Semi Padat pada tahun 2007. Penulis juga pernah menjadi pengurus Badan Eksekutif Mahasiswa Fakultas Farmasi periode 2005-2006, anggota Jaringan Mahasiswa Kesehatan Indonesia (JMKI), dan aktif dalam beberapa kepanitiaan lepas baik di tingkat fakultas maupun universitas.

Dokumen baru

Download (103 Halaman)
Gratis

Tags

Dokumen yang terkait

Optimasi carbopol sebagai gelling agent dan virgin coconut oil sebagai fase minyak dalam sediaan emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya dengan metode desain faktorial.
1
6
89
Optimasi formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan asam stearat dan minyak wijen sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial.
0
3
105
Optimasi formula sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinesis L.] dengan asam stearat dan virgin coconut oil [VCO] sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial.
1
6
106
Proteksi krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam [Camelia sinensis L.] pada mencit betina galur BALB/c terhadap reaksi inflamasi akibat radiasi UV.
0
0
101
Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan CMC [Carboxymethyl cellulose] sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan dengan metode desain faktorial.
0
1
110
Optimasi komposisi asam sitrat dan asam tartrat dalam tablet effervescent vitamin c : aplikasi metode desain faktorial - USD Repository
0
0
117
Optimasi formula krim anti hair loss ekstrak saw palmetto [Serenoa repens] dengan propilen glikol dan gliserol sebagai humectant : aplikasi dengan faktorial - USD Repository
0
0
95
Optimasi komposisi polietilen glikol 400 dan gliserol sebagai humectant dalam formula krim anti hair loss ekstrak saw palmetto [Serenoa repens] : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
103
Optimasi proses pencampuran krim anti hair loss ekstrak saw palmetto [Serenoa repens] dengan perbandingan lama pencampuran dan kecepatan putar : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
110
Proteksi krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam [Camelia sinensis L.] pada mencit betina galur BALB/c terhadap reaksi inflamasi akibat radiasi UV - USD Repository
0
0
99
Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam dengan sorbitol dan peg 400 sebagai humectant - USD Repository
0
0
109
Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan CMC [Carboxymethyl cellulose] sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan dengan metode desain faktorial - USD Repository
0
0
108
Optimasi formula sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinesis L.] dengan asam stearat dan virgin coconut oil [VCO] sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
104
Optimasi komposisi tween 80 dan span 80 sebagai emulsifying agent dalam formula emulgel anti-aging ekstrak teh hijau [Camelia sinensis [L.]O.K]: Aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
130
Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan carbopol sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humektan dengan metode desain faktorial - USD Repository
0
0
107
Show more