Optimasi kecepatan putar dan lama pencampuran pada proses pembuatan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia sinesis L.) : aplikasi desain faktorial - USD Repository

Gratis

0
0
134
10 months ago
Preview
Full text

  

OPTIMASI KECEPATAN PUTAR DAN LAMA PENCAMPURAN PADA

PROSES PEMBUATAN KRIM SUNSCREEN EKSTRAK KERING TEH

HIJAU (Camellia sinensis L.): APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memeperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh :

  Eka Hapsari NIM : 068114076

  

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

  

OPTIMASI KECEPATAN PUTAR DAN LAMA PENCAMPURAN PADA

PROSES PEMBUATAN KRIM SUNSCREEN EKSTRAK KERING TEH

HIJAU (Camellia sinensis L.): APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memeperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh :

  Eka Hapsari NIM : 068114076

  

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

HALAMAN PERSEMBAHAN

  “Sebab itu janganlah kamu kuatir akan hari besok, karena hari besok mempunyai kesusahannya sendiri. Kesusahan sehari cukuplah untuk sehari.”

  Mat. 6:34

”Segala perkara dapat kutanggung di dalam

Dia yang memberi kekuatan

kepadaku.” Flp 4:13

  A man is a success if he gets up in the morning and gets to bed at night, and in between he does what he wants to do.

  ~ Bob Dylan ~ Success is a state of mind. If you want to success, start thinking of yourself as a success.

  ~ Dr. Joyce Brothers ~ Kupersembahkan karya kecilku ini teruntuk : Jesus Christ, my savior and my hero,

  Papa dan Mama tercinta, my twin sizta, Dwi and my brother, Yaya

  

PRAKATA

  Puji dan syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Pengasih dan Penyayang karena rahmat dan penyertaanNya kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan akhir yang berjudul “Optimasi Kecepatan Putar dan Lama Pencampuran pada Proses Pembuatan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau (Camellia sinensis L.): Aplikasi Desain Faktorial” dengan baik guna memenuhi salah satu persyaratan memperoleh gelar Sarjana Strata 1 Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).

  Selesainya laporan akhir ini tidak lepas dari bantuan dan dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, dengan segala kerendahan hati penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada : 1. ”Jesus Christ”, my father and my savior for Your love.

  2. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

  3. Rini Dwiastuti, S.Farm., M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah mendampingi dan memberikan pengarahan kepada penulis selama penelitian dan penyusunan laporan akhir.

  4. Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt., selaku dosen penguji yang telah meluangkan waktu untuk menguji sekaligus memberi saran dan kritik yang membangun bagi penulis.

  5. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen penguji yang telah meluangkan waktu untuk menguji sekaligus memberi saran dan kritik yang membangun

  6. Papa, Mama, saudara kembarku Dwi, dan adikku Yaya, terimakasih atas segala doa, semangat, dan dukungan yang telah kalian berikan selama ini.

  7. Pak Musrifin, Mas Agung, Pak Iswandi, Mas Otok, Mas Yuwono, Mas Bimo, Pak Parlan, dan laboran-laboran lain atas segala bantuan selama penulis melakukan penelitian dan menempuh perkuliahan di Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

  8. Reni, Irene, Wiwit, Kaka, Nisia, cie Siska, cie Nia dan teman-teman “kos Dewi” yang lain, atas kebersamaan kita selama ini dalam suka dan duka.

  9. Teman-teman “Tim skripsi lantai 1”, Cicha, Iren, Lina “bun-bun”, Rani, Zi, Grace, Dani ”nduthy”, Rico, Nia, Lulu, Sinta, Lia, Yosh, Ardani, Cie Vita, dan Intan atas kesediaan kalian untuk berbagi alat di laboratorium.

  10. Cie Lusy dan Mas Hendra atas bantuan yang diberikan kepada penulis dalam mengolah data sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan akhir.

  11. Semua teman-teman angkatan 2006, khususnya teman-teman FST yang telah memberikan banyak kenangan indah dan berbagi dalam suka dan duka.

  12. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu.

  Penulis telah berusaha menyelesaikan laporan akhir ini dengan sebaik- baiknya. Namun, penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan akhir ini masih terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu, penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari semua pihak. Akhir kata, semoga laporan akhir ini dapat bermanfaat bagi pembaca.

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

  Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

  Yogyakarta, 6 Januari 2010 Penulis

  Eka Hapsari

  

INTISARI

  Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui faktor dominan yang berpengaruh dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas fisik krim serta menentukan area optimum pada proses pencampuran yang menghasilkan krim dengan sifat fisik dan stabilitas yang baik.

  Penelitian ini merupakan rancangan kuasi-eksperimental dengan metode desain faktorial dua faktor yaitu kecepatan putar dan lama pencampuran dan dua level yaitu level rendah dan level tinggi. Pengujian terhadap sifat fisik meliputi daya sebar, ukuran droplet, dan viskositas, serta stabilitas yang meliputi persen pemisahan, pergeseran ukuran droplet, dan pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama satu bulan. Data dianalisis secara statistik menggunakan

  Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95%.

  Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi polifenol teh hijau 12,1882 mg% memberikan nilai SPF sebesar 14,74 yang dapat diterima sebagai

  

sunscreen. Proses pencampuran (kecepatan putar dan lama pencampuran) tidak

berpengaruh dalam menentukan sifat fisik maupun stabilitas krim sunscreen.

Superimposed contour plot menunjukkan area optimum dari daya sebar,

  viskositas, dan pergeseran viskositas yang diperkirakan sebagai proses pencampuran krim sunscreen yang optimum pada level kecepatan putar dan lama pencampuran yang diteliti. Kata Kunci : proses pencampuran, krim sunscreen, teh hijau (Camellia sinensis

  L.), desain faktorial

  

ABSTRACT

  This research were to detemine the dominant factor that influential in determine the physical properties and physical stabilities of cream and to determine the optimum mixing process area which has good physical properties and stabilities of cream.

  This study was quasi-experimental research with two factors which are mixing rate and mixing duration and two levels which are high level and low level factorial design. The testing toward physical properties include spreadability, globule size, and viscosity, and stabilities include degree of coalescence, globule size shift, and viscosity shift over one month storage. The data were analyzed statistically using Yate’s treatment with 95% level of confidence.

  The result showed that green tea polyphenols 12,1882 mg% had SPF value 14,74 that can be accepted as sunscreen. Mixing process (mixing duration and mixing rate) did not influential on determining either physical properties or stabilities of sunscreen cream. The superimposed contour plot showed the optimum area of spreadability, viscosity, and viscosity shift that was estimated as optimum mixing process of sunscreen cream on the mixing rate and mixing duration level studied. Keywords : mixing process, sunscreen cream, green tea (Camellia sinensis L.), factorial design

  

DAFTAR ISI

  HALAMAN SAMPUL ............................................................................................ i HALAMAN JUDUL ............................................................................................... ii HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... iii HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................ iv HALAMAN PERSEMBAHAN .............................................................................. v PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI .................................................. vi PRAKATA ............................................................................................................ vii PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................................................ ix

  INTISARI ................................................................................................................. x

  

ABSTRACT ............................................................................................................. xi

  DAFTAR ISI ......................................................................................................... xii DAFTAR TABEL ................................................................................................ xvi DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xvii DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xix

  BAB I. PENGANTAR ............................................................................................ 1 A. Latar Belakang ................................................................................................ 1

  1. Perumusan Masalah ................................................................................... 4

  2. Keaslian Penelitian..................................................................................... 4

  3. Manfaat Penelitian ..................................................................................... 5

  B. Tujuan Penelitian ............................................................................................ 5

  1. Tujuan umum. ............................................................................................ 5

  BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA...................................................................... 7 A. Teh (Camellia sinensis L.) .............................................................................. 7 B. Polifenol Teh .................................................................................................. 8 C. Ekstrak Kering ................................................................................................ 9 D. Krim ................................................................................................................ 9 E. Emulgator ..................................................................................................... 10 F. Sunscreen ...................................................................................................... 11 G. Sun Protection Factor (SPF) ........................................................................ 13 H. Spektrofotometri Ultraviolet dan Sinar Tampak .......................................... 13 I. Mixer ............................................................................................................. 14 J. Pencampuran................................................................................................. 14 K. Uji Sifat Fisik ................................................................................................ 15

  1. Daya Sebar ............................................................................................... 15

  2. Viskositas ................................................................................................. 16 L. Uji Stabilitas ................................................................................................. 16 M. Mikromeritik ................................................................................................. 17 N. Metode Desain Faktorial............................................................................... 18 O. Landasan Teori ............................................................................................. 20 P. Hipotesis ....................................................................................................... 22

  BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ............................................................ 23 A. Jenis Rancangan Penelitian........................................................................... 23 B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional............................................... 23

  2. Definisi operasional ................................................................................. 23

  C. Bahan dan Alat Penelitian ............................................................................ 25

  D. Tata Cara Penelitian ...................................................................................... 26

  1. Penentuan polifenol dalam ekstrak kering teh hijau ................................ 26

  2. Penetapan nilai SPF ................................................................................. 28

  3. Pembuatan formula krim sunscreen ekstrak kering teh hijau .................. 29

  4. Pembuatan krim ....................................................................................... 30

  5. Pengambilan sampel ................................................................................ 31

  6. Uji tipe krim ............................................................................................. 31

  7. Uji daya sebar krim .................................................................................. 31

  8. Uji viskositas krim ................................................................................... 32

  9. Uji mikromeritik ...................................................................................... 32

  10. Uji persen pemisahan emulsi ................................................................... 32

  E. Analisis Data dan Optimasi .......................................................................... 32

  BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................. 34 A. Ekstrak Teh Hijau ......................................................................................... 34 B. Penetapan Kadar Polifenol ........................................................................... 34 C. Penetapan Nilai SPF In Vitro ........................................................................ 38 D. Formulasi Krim ............................................................................................. 41 E. Pengujian Tipe Krim..................................................................................... 44 F. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas ......................................................................... 46

  1. Daya Sebar ............................................................................................... 48

  3. Pergeseran Viskositas .............................................................................. 52

  4. Pergeseran Ukuran Droplet ...................................................................... 54

  5. Index Creaming Emulsi ........................................................................... 60

  G. Optimasi Proses Pencampuran ..................................................................... 60

  BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................ 65 A. Kesimpulan ................................................................................................... 65 B. Saran ............................................................................................................. 65 DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ 66 LAMPIRAN ........................................................................................................... 70 BIOGRAFI PENULIS ......................................................................................... 115

  

DAFTAR TABEL

  Tabel I. Penggolongan Nilai SPF ..................................................................... 13 Tabel II. Rancangan Percobaan Desain Faktorial .............................................. 19 Tabel III. Formula Standar dan Formula Modifikasi .......................................... 30 Tabel IV. Rancangan Desain Faktorial: Level Rendah dan Level Tinggi

  Kecepatan Putar dan Lama Pencampuran ........................................... 30 Tabel V. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Baku Kuersetin ...................... 37 Tabel VI. Hasil Perhitungan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau

  ............................................................................................................. 38 Tabel VII. Hasil Perhitungan Nilai SPF ............................................................... 40 Tabel VIII. Hasil Pengukuran Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Sunscreen ............. 46 Tabel IX. Nilai Efek Kecepatan Putar, Lama Pencampuran, dan Interaksi Kedua

  Faktor dalam Menentukan Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Sunscreen ............................................................................................................. 47

  Tabel X. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Daya Sebar .......................... 48 Tabel XI. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Viskositas ............................ 51 Tabel XII. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Pergeseran Viskositas ......... 53 Tabel XIII. Modus Ukuran Droplet Krim Sunscreen............................................. 55 Tabel IX. Nilai Persentil 90 Ukuran Droplet Krim Sunscreen ............................ 57

  

DAFTAR GAMBAR

  Gambar 1. Struktur Epikatekin, Epikatekin-3-Galat, Epigalokatekin, dan Epigalokatekin-3-Galat ....................................................................... 8

  Gambar 2. Struktur Kuersetin ............................................................................. 35 Gambar 3. Hasil Operating Time Kuersetin dengan Metode Folin-Ciocalteu ... 36 Gambar 4. Hasil Scanning Panjang Gelombang Absorbansi Maksimum

  Kuersetin dengan Metode Folin-Ciocalteu ....................................... 36 Gambar 5. Hasil Scanning Absorbansi Larutan Ekstrak Kering Teh Hijau pada

  Panjang Gelombang 250-400 nm ..................................................... 39 Gambar 6. Hasil Pengamatan Tipe Emulsi dengan Metode Warna ................... 45 Gambar 7. Grafik Hubungan Kecepatan Putar (a) dan Lama Pencampuran (b) dengan Daya Sebar Krim Sunscreen ................................................ 49 Gambar 8. Grafik Hubungan Kecepatan Putar (a) dan Lama Pencampuran (b) dengan Viskositas Krim Sunscreen .................................................. 51 Gambar 9. Grafik Hubungan Kecepatan Putar (a) dan Lama Pencampuran (b) dengan Pergeseran Viskositas Krim Sunscreen ................................ 54 Gambar 10. Grafik Pergeseran Ukuran Droplet Percobaan (1) ............................ 58 Gambar 11. Grafik Pergeseran Ukuran Droplet Percobaan a ............................... 58 Gambar 12. Grafik Pergeseran Ukuran Droplet Percobaan b ............................... 58 Gambar 13. Grafik Pergeseran Ukuran Droplet Percobaan ab ............................. 59 Gambar 14. Contour Plot Daya Sebar Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

  .......................................................................................................... 61

  .......................................................................................................... 62 Gambar 16. Contour Plot Pegeseran Viskositas Krim Sunscreen Ekstrak Kering

  Teh Hijau .......................................................................................... 63 Gambar 17. Superimposed Contour Plot Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh

  Hijau .................................................................................................. 64

  

DAFTAR LAMPIRAN

  Lampiran 1. Certificate of Analysis (CoA) Ekstrak Kering Teh Hijau ............... 70 Lampiran 2. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau ........ 72 Lampiran 3. Penetapan Nilai SPF ....................................................................... 76 Lampiran 4. Notasi dan Rancangan Desain Faktorial......................................... 79 Lampiran 5. Perhitungan Nilai HLB ................................................................... 80 Lampiran 6. Data Uji Sifat Fisik Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau.... 81 Lampiran 7. Data Uji Stabilitas Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ..... 98 Lampiran 8. Perhitungan Persamaan Uji Daya Sebar ......................................... 99 Lampiran 9. Perhitungan Persamaan Uji Viskositas ......................................... 102 Lampiran 10. Perhitungan Persamaan Uji Pergeseran Viskositas ...................... 105 Lampiran 11. Yate’s Treatment ........................................................................... 108 Lampiran 12. Dokumentasi ................................................................................. 113

BAB I PENGANTAR A. Latar Belakang Paparan sinar matahari dapat menimbulkan kerusakan kulit. Salah satu

  penyakit yang banyak dilaporkan adalah kanker kulit yang disebabkan oleh paparan sinar ultraviolet (UV) yang semakin meningkat (Svobodova, Psotova, dan Walternova, 2003). Oleh karena itu, dibutuhkan sediaan yang dapat menyerap dan atau memantulkan radiasi sehingga melemahkan energi UV sebelum terpenetrasi ke dalam kulit, yaitu sunscreen (Stanfield, 2003). Teh hijau (Camellia sinensis L.) memiliki kandungan polifenol khususnya epigallocatechin 3-gallate (EGCG) yang dapat menyerap radiasi UV karena memiliki kromofor dan auksokrom. Oleh karena itu, polifenol di dalam tanaman teh hijau dapat dimanfaatkan sebagai zat aktif sediaan sunscreen (Svobodova et al., 2003).

  Pemilihan bahan alam sebagai zat aktif sediaan sunscreen dikarenakan penggunaan bahan alam lebih aman dibandingkan bahan sintesis seperti zinc oxide dan titanium dioxide yang juga merupakan zat aktif sunscreen. Zinc oxide dan

  

titanium dioxide mengandung logam yang jika terpenetrasi ke dalam tubuh dapat

  menjadi radikal. Selain itu, bahan-bahan tersebut kurang dapat diterima kebanyakan orang karena umumnya membentuk lapisan film penghalang pada kulit yang menimbulkan rasa kurang nyaman. Formulasi dengan menggunakan bahan ini juga tidak mudah sebab bahan ini dapat memecahkan emulsi. Apalagi penggunaan zinc oxide sebagai physical sunscreen di beberapa negara, seperti

  Eropa dan Jepang, tidak diperkenankan (Draelos, Lauren, Thaman, 2006; Salvador dan Chisvert, 2007).

  Sunscreen dapat dibuat dalam sediaan krim. Krim merupakan sediaan

  semisolid dimana mengandung satu atau lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai (Anonim, 1995). Proses pencampuran dibutuhkan untuk mendispersikan dua fase yang tidak saling campur sehingga nantinya terbentuk sediaan krim yang baik (Voigt, 1994). Optimasi proses pencampuran sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau diperlukan untuk memperoleh sediaan krim yang memenuhi kriteria sifat fisik, stabilitas, interaksi kecepatan putar dan lama pencampuran pada sediaan krim sunscreen.

  Pencampuran merupakan suatu proses yang penting dalam pembuatan suatu sediaan obat untuk mencapai homogenitas partikel dalam sediaan (Voigt, 1994). Pada proses pembuatan krim terdapat perlakuan dengan dua macam energi, yaitu energi panas dan energi kinektik. Energi panas berupa suhu dan energi kinetik berupa kecepatan putar mixer yang juga dipengaruhi oleh lama pencampuran. Banyak faktor yang mempengaruhi proses pencampuran, antara lain suhu, kecepatan geser, tegangan geser, tekanan dan waktu pencampuran (Nielloud dan Mestres, 2000). Faktor-faktor tersebut dapat dikendalikan oleh formulator pada saat proses pencampuran menggunakan alat pencampur seperti

  mixer atau homogenizer.

  Optimasi terhadap kecepatan putar dan lama pencampuran didasarkan pada sistem non-Newtonium menurut Martin, Swarbick, dan Cammarata (1993). pada krim yang memungkinkan terjadinya perubahan sifat fisik krim seperti viskositas. Gaya geser yang diaplikasikan selama proses pencampuran dapat menurunkan viskositas krim dan selanjutnya berpengaruh pada kualitas sediaan yang terbentuk (Amiji dan Sandmann, 2003). Penurunan viskositas krim akan menyebabkan krim semakin encer dan mudah mengalir. Fenomena ini akan menyebabkan penurunan stabilitas sediaan selama penyimpanan dan tidak nyaman saat digunakan.

  Tingkat pencampuran tergantung pada lama pencampuran meskipun pencampuran yang berlangsung lama tidak menjamin tercapainya homogenitas ideal yang dikehendaki (Voigt, 1994). Adanya peristiwa pencampuran dan pemisahan yang terjadi secara simultan, maka perlu dilakukan optimasi terhadap lama pencampuran sehingga diperoleh hasil pencampuran yang optimum (Nielloud dan Mestres, 2000). Lamanya pencampuran akan mempengaruhi besarnya energi yang diberikan di dalam sistem sehingga memungkinkan pergerakan droplet-droplet. Pergerakan droplet ini memungkinkan tumbukan antar droplet sehingga pada saat penyimpanan terjadi penggabungan antar droplet menjadi lebih besar. Hal ini menunjukkan adanya ketidakstabilan dalam sistem emulsi.

  Berdasarkan uraian di atas, maka perlu dilakukan penelitian mengenai optimasi kecepatan putar dan lama waktu pencampuran pada proses pencampuran krim sunscreen ekstrak kering teh hijau. Optimasi kecepatan putar dan lama pencampuran tersebut bertujuan untuk mengetahui pengaruh faktor pencampuran terhadap sifat fisik dan stabilitas krim dan memperoleh kondisi yang optimum pada pencampuran bahan-bahan krim sunscreen.

  Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah metode desain faktorial, metode ini dapat digunakan untuk mengetahui faktor yang paling dominan terhadap sifat fisik dan stabilitas krim, serta untuk mengetahui ada tidaknya interaksi antara kedua faktor tersebut. Selain itu dengan desain faktorial dapat diketahui area optimum dari kecepatan putar dan lama pencampuran dalam pembuatan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

  1. Perumusan Masalah

  Berdasarkan latar belakang tersebut, permasalahan yang muncul dan akan dibahas dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut : a. Di antara kecepatan putar, lama pencampuran dan interaksinya, faktor manakah yang dominan dalam menentukan respon sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau?

  b. Adakah area optimum dalam proses pencampuran krim sunscreen ekstrak kering teh hijau pada superimposed contour plot?

  2. Keaslian Penelitian

  Sejauh penelusuran pustaka yang telah dilakukan penulis, penelitian tentang Optimasi Kecepatan Putar dan Lama Pencampuran pada Proses Pembuatan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau (Camellia sinensis L.):

3. Manfaat Penelitian

  Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah :

  a. Manfaat teoritis Menambah informasi bagi ilmu kefarmasian mengenai aplikasi desain faktorial pada proses pencampuran krim sunscreen.

  b. Manfaat metodologis Mengetahui pengaruh kecepatan putar dan lama pencampuran tehadap sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

  c. Manfaat praktis Melalui informasi ini diharapkan pengembangan bahan alam dalam formulasi sediaan krim dapat semakin ditingkatkan.

B. Tujuan Penelitian

  1. Tujuan umum Tujuan umum dari penelitian ini adalah untuk menentukan proses pencampuran optimum pada pembuatan sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

  2. Tujuan khusus

  a. Untuk mengetahui pengaruh faktor proses pencampuran kecepatan putar dan lama pencampuran, atau interaksi keduanya yang menghasilkan krim

  sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan sifat fisik dan stabilitas yang baik. b. Untuk mengetahui area perbandingan optimum kecepatan putar dan lama pencampuran pada pembuatan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang diperoleh dari superimposed contour plot.

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA A. Teh Tanaman teh (Camellia sinensis L.) termasuk familia Theaceae (Anonim,

  1989). Umumnya tanaman teh ditanam di perkebunan dan dapat pula tumbuh pada ketinggian 200-2300 m dpl (Anonim, 2005). Tanaman teh termasuk tanaman semak dengan tinggi 1-2 m yang berbatang tegak, berkayu, dan bercabang, daun tunggal menyirip, bertangkai pendek, berbentuk elips memanjang, ujung dan pangkal runcing, tepi bergerigi halus, panjang 6-18 cm, lebar 2-6 cm, berwarna hijau, dan permukaannya mengkilap (Arisandi dan Andriani, 2006).

  Berdasarkan proses pengolahannya, teh diklasifikasikan menjadi 3 jenis, yaitu teh hijau, teh hitam, dan teh oolong. Pembuatan teh hijau dilakukan dengan pemanasan dan penguapan segera setelah pemanenan untuk menonaktifkan enzim polifenol oksidase/fenolase sehingga oksidase enzimatik terhadap katekin dapat dicegah. Teh hitam dibuat melalui proses oksidasi dengan katalis polifenol oksidase, sedangkan teh oolong diproses melalui pemanasan dalam waktu singkat setelah melalui pengeringan dan penggulungan (Hartoyo, 2003).

  Teh dapat bermanfaat sebagai antikarsinogenik, antimikroba, antidiabetes, antioksidan, dan menghambat kerusakan DNA yang diinduksi oleh radiasi UV (Syah, 2006; Svobodova et al., 2003).

B. Polifenol Teh

  Daun teh mengandung 30-40% polifenol yang sebagian besar merupakan epikatekin atau derivat epikatekin. Polifenol memiliki banyak gugusdalam (Arts, 2005). Jenis katekin di dalam teh hijau, yaitu epikatekin (EC), epikatekin-3-galat (ECG), epigalokatekin (EGC), dan epigalokatekin-3-galat (EGCG) (Svobodova et al., 2003). EGCG memiliki aktivitas antioksidan yang paling efektif sebagai chemoprotective agent, jumlahnya sekitar 60-70% dari jumlah keseluruhan katekin (Katiyar, Afaq, Perez, dan Mukhtar, 2001). EGCG merupakan komponen aktif teh hijau yang dapat bermanfaat sebagai antihipertensi, antioksidan, antikanker, dan melindungi kulit dari sinar UV (Syah, 2006).

  

Gambar 1. Struktur Epikatekin, Epikatekin-3-Galat, Epigalokatekin,

C. Ekstrak Kering

  Ekstrak kering adalah sediaan kering yang dihasilkan dari menyari simplisia nabati atau hewani menurut cara yang sesuai, yaitu maserasi, perkolasi, atau penyeduhan dengan air mendidih. Pembuatan ekstrak dimaksudkan agar zat berkhasiat yang terdapat dalam simplisia terdapat dalam kadar yang tinggi sehingga memudahkan untuk pengaturan dosis. Ekstrak kering harus mudah digerus menjadi serbuk (Anief, 2000).

D. Krim

  Krim merupakan bentuk sediaan setengah padat yang mengandung satu atau lebih bahan obat yang terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai (Anonim, 1995). Konsistensi dan sifat rheologi krim tergantung pada jenis emulsinya, apakah tipe air dalam minyak atau minyak dalam air (Lachman, Liebermen, dan Kanig, 1994). Krim berupa emulsi kental yang mengandung tidak kurang dari 60% air, dimaksudkan untuk pemakaian luar (Anief, 2000).

  Terdapat dua tipe krim, yaitu tipe air dalam minyak (A/M) dan tipe minyak dalam air (M/A). Tipe air dalam minyak (A/M) tidak larut dalam air dan tidak dapat dicuci dengan air, sedangkan tipe minyak dalam air (M/A) dapat bercampur dan dapat dicuci dengan air, serta tidak berminyak (Allen, 1999).

  Uji penentuan tipe emulsi untuk memastikan tipe emulsi dapat dilakukan antara lain dengan cara:

  • Uji staining, menggunakan zat warna yang larut air atau larut minyak, dimana
  • Uji miscibility dalam air atau minyak. Emulsi hanya akan tercampur dengan liquid yang memiliki fase kontinyu yang sama (Aulton, 2002).

  Emulsi stabil jika droplet fase internal tetap terdispersi dalam fase eksternal. Stabilitas krim dalam kosmetik dapat ditingkatkan dengan menaikkan viskositas fase eksternal, memperkecil ukuran droplet, meningkatkan kekuatan mekanik antarmuka, dan menurunkan tegangan antarmuka (Marriot, Wilson, Langley, dan Belcher, 2006).

  Derajat stabilitas krim dapat ditentukan dengan mengukur perubahan sifat fisik sediaan. Perubahan dalam karakteristik reologi (sifat alir) merupakan peringatan awal kegagalan produk, dapat ditentukan dengan pengukuran viskositas (Korhonen, 2003).

E. Emulgator

  Emulsi didefinisikan sebagai campuran yang tidak stabil dari dua cairan yang tidak saling campur secara termodinamika dengan suatu emulsifying agent yang mengikat kedua jenis cairan tersebut. Emulsi terdiri dari fase dispers (fase internal), medium dispers (fase eksternal), dan emulsifying agent (Allen, 2002).

  Emulsifying agent adalah suatu molekul yang memiliki rantai

  hidrokarbon nonpolar dan polar pada tiap ujung rantai molekulnya. Emulsifying

  

agent dapat menarik fase air dan fase minyak sekaligus dan akan menempatkan

  diri di antara kedua fase tersebut. Keberadaan emulsifying agent akan menurunkan tegangan permukaan fase air dan fase minyak (Friberg, Quencer, dan Hilton,

  Penggunaan campuran dua macam emulsifying agent dengan menjumlahkan nilai HLBnya secara langsung umumnya lebih stabil dibanding penggunaan secara tunggal. Emulsifying agent dapat dicampurkan dengan perbandingan dan proporsi yang sesuai (Allen, 2002).

  Emulsifying agent bekerja dengan membentuk lapisan film atau lapisan

  di sekeliling butir-butir tetesan yang terdispersi dan film ini berfungsi mencegah terjadinya koalesen dan terpisahnya cairan dispers (Anief, 2000).

F. Sunscreen

  Sunscreen dapat berfungsi untuk menyerap atau memantulkan radiasi

  ultraviolet sehingga melemahkan energi ultraviolet sebelum terpenetrasi ke kulit dan mengurangi efek perusakan terhadap kulit manusia (Stanfield, 2003). Menurut

  

Food and Drug Administration (1999), bahan aktif sunscreen dapat menyerap,

  memantulkan, atau menghamburkan radiasi sinar pada daerah ultraviolet dengan panjang gelombang 290-400 nm.

  Dua tipe sunscreen berdasarkan mekanisme kerjanya, yaitu: physical

  

sunscreen dan chemical sunscreen (Dureja, Kaushik, Gupta, Kumar, dan Lather,

  2009). Physical sunscreen bekerja dengan memantulkan atau menyebarkan sinar UV. Chemical sunscreen umumnya merupakan senyawa aromatik yang dikonjugasi oleh gugus karbonil, memiliki kromofor dan auksokrom. Sunscreen ini bekerja dengan cara mengabsorbsi sinar UV intensitas tinggi (Anonim, 2008; Levy, 2001).

  Struktur kimia yang berbeda-beda pada setiap bahan sunscreen menyebabkan perbedaan kemampuan bahan-bahan tersebut dalam menyerap sinar UV sehingga sering digunakan kombinasi bahan sunscreen untuk memperoleh performa yang optimal (Stanfield, 2003).

  Sunscreen dapat diklasifikasikan menjadi 3 macam berdasarkan tujuan

  penggunaannya untuk mencegah atau meminimalkan efek perusakan oleh radiasi sinar matahari, yaitu:

  1. Agen pencegah sunburn merupakan sunscreen yang mengabsorbsi 95% atau lebih radiasi sinar UV dengan panjang gelombang antar 290-320 nm.

  2. Agen suntanning adalah sunscreen yang mengabsorbsi minimal 85% radiasi sinar UV dengan panjang gelombang antara 290-320 nm, tetapi meneruskan sinar UV dengan panjang gelombang lebih dari 320 nm dan menghasilkan penghitaman kulit ringan yang sifatnya sementara.

  3. Agen sunblock tidak tembus cahaya, dimaksudkan untuk memberikan proteksi maksimum dengan pembantukan barier fisik. Zinc oxide dan

  titanium dioxide adalah agen dalam kelompok ini yang sering digunakan. Titanium dioxide secara praktis memantulkan dan menyebarkan seluruh

  radiasi dalam rentang UV dan visibel (290-777 nm) sehingga mencegah atau meminimalisir terjadinya sunburn maupun suntan.

  (Harry, 1982).

G. Sun Protection Factor (SPF)

  SPF merupakan tingkat kemampuan produk sunscreen dalam mencegah terjadinya sunburn dan eritema karena sinar matahari. Nilai SPF merupakan rasio

  

Minimal Erythema Dose (MED) pada kulit manusia yang terlindungi oleh

sunscreen terhadap MED tanpa perlindungan sunscreen (Stanfield, 2003).

  Menurut penelitian yang dilakukan Petro (1981), nilai SPF secara in vitro dapat diprediksi menggunakan alat spektrofotometer dengan sinar polikromatik.

  Sinar polikromatik serupa dengan sinar matahari yang sesungguhnya, sehingga semua panjang gelombang sinar elektromagnetik, yang berpotensi mencapai kulit, khusunya sinar UV, diperhitungkan dalam penentuan SPF.

  Berdasarkan nilai SPF, sunscreen dapat dikelompokkan menjadi beberapa tingkat kualitas perlindungan.

  

Tabel I. Penggolongan Nilai SPF

  SPF Kategori 2 - <12 Proteksi minimal 12 - <30 Proteksi sedang

  > 30 Proteksi maksimal (Anonim, 1999)

H. Spektrofotometri Ultraviolet dan Sinar Tampak

  Spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu teknik analisis spektroskopik yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan menggunakan instrumen spektrofotometer (Mulja dan Suharman, 1995).

  Analisis melibatkan pembacaan serapan radiasi elektromagnetik oleh menyerap menyerap radiasi elektromagnetik jika memiliki kromofor yang bertanggungjawab dalam penyerapan dan auksokrom yang dapat mengubah penyerapan oleh kromofor (Mulja dan Suharman, 1995).

I. Mixer

  Sediaan semipadat pada umumnya memiliki viskositas yang cukup tinggi. Mixer yang sesuai adalah mixer yang elemen putarnya dapat menghasilkan gaya geser yang cukup tinggi. Dua tipe mixer yang digunakan untuk memperoleh sediaan semisolid yang homogen adalah planetary mixer dan sigma blade mixer (Aulton, 2002).

  Planetary mixer, pisau pencampur terletak di tengah dan terpasang pada

  lengan yang berputar. Pada mixer ini terjadi perputaran ganda yaitu perputaran pisau pada sumbunya dan perputaran lengan mengelilingi mangkuk yang digunakan untuk mencampur. Sigma blade mixer, mixer ini kuat dan cocok digunakan pada sediaan pasta padat (stiff pastes) dan salep (Aulton, 2002).

  

J. Pencampuran

  Pencampuran merupakan suatu proses yang bertujuan untuk menangani dua atau lebih bahan yang belum bercampur atau baru sebagian tercampur, sehingga setiap unit (partikel, molekul, dll) dari bahan tersebut sedapat mungkin berinteraksi dengan bahan lain (Aulton, 2002). Prinsip dasar pencampuran terletak pada penyusupan partikel bahan yang satu di antara partikel bahan lainnya (Voigt,

  Tingkat pencampuran tergantung pada lama pencampuran, meskipun pencampuran yang lama tidak menjamin tercapainya homogenitas ideal yang dikehendaki, sebab proses pencampuran maupun pemisahan pada saat yang sama berlangsung secara kompetitif dan tetap (Voigt, 1994).

  Selama proses pencampuran suhu harus dijaga karena penurunan suhu dapat menyebabkan terjadi pemadatan atau kristalisasi yang terlalu cepat atau tidak sesuai dari senyawa yang memiliki titik leleh tinggi (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996).

  Pada pencampuran sediaan semisolid, muncul permasalahan yang lebih sulit jika dibandingkan serbuk maupun larutan. Hal ini terjadi karena sediaan semisolid tidak dapat mengalir dengan mudah sehingga pada alat yang digunakan akan tertinggal sisa-sisa bahan yang digunakan (Aulton, 2002).

  

K. Uji Sifat Fisik

1. Daya Sebar

  Daya sebar berhubungan dengan sudut kontak antara sediaan dengan tempat aplikasinya yang mencerminkan kelicinan (lubricity) sediaan tersebut, yang berhubungan langsung dengan koefisien gesekan. Daya sebar merupakan karakteristik yang penting dari formulasi sediaan topikal dan bertanggung jawab untuk ketepatan transfer dosis atau melepaskan zat aktif atau obatnya, dan kemudahan penggunaannya (Garg, Aggarwal, Garg, dan Singla, 2002).

  Untuk menilai daya sebar sediaan semisolid topikal, faktor-faktor yang

  

shear selama pengolesan dan suhu tempat aplikasi. Kecepatan penyebaran juga

  bergantung pada viskositas formulasi, kecepatan penguapan solven dan kecepatan kenaikan viskositas karena evaporasi (Garg et al., 2002).

2. Viskositas

  Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir, makin tinggi viskositas akan semakin besar tahanannya (Martin et al., 1993). Peningkatan viskositas akan meningkatkan waktu retensi pada tempat aplikasi, tetapi menurunkan daya sebar (Garg et al., 2002). Penggolongan bahan menurut tipe aliran dan deformasinya dibagi menjadi dua yaitu sistem Newton dan sistem non-Newton. Tipe alir plastik, pseudoplastik, dan dilatan termasuk dalam sistem non-Newton (Martin et al., 1993).

  Dalam penyimpanannya, krim dapat berupa tiksotropik, membentuk semipadat jika dibiarkan dan menjadi cair pada pengocokan (Anonim, 1995).

  Tiksotropik merupakan suatu pemulihan yang isoterm dan lambat pada pendiaman suatu bahan yang kehilangan konsistensi karena shearing. Tiksotropik dapat diterapkan untuk bahan-bahan dengan tipe aliran plastis dan pseudoplastis (Martin et al., 1993).

  

L. Uji Stabilitas

  Uji stabilitas merupakan proses evaluasi untuk menjamin bahwa sifat- sifat utama produk tidak berubah selama waktu yang dapat diterima oleh konsumen. Ketidakstabilan dapat dilihat dengan evaluasi karakteristik produk, misalnya dengan mengamati warna, bau, dan penampilan produk, sedangkan secara obyektif misalnya dengan pH, daya sebar, viskositas, dan lain lain (Wilkinson dan Moore, 1982).

  Pertumbuhan mikroorganisme pada emulsi dapat menyebabkan kerusakan sehingga penting untuk melindungi produk tersebut dari adanya mikroorganisme selama pembuatan, penyimpanan, dan penggunaan. Oleh karena itu di dalam sediaan harus mengandung preservatif yang sesuai (Siagian, 2002).

  Uji stabilitas emulsi penting untuk mengetahui apakah emulsi tersebut tetap stabil selama periode waktu tertentu. Uji yang biasa dilakukan adalah:

  • Uji makroskopik. Uji ini dilakukan dengan menghitung rasio volume emulsi yang memisah dibandingkan volume total emulsi.
  • Analisis ukuran droplet. Jika rata-rata ukuran droplet meningkat seiring bertambahnya waktu (bersamaan dengan penurunan jumlah droplet), maka dimungkinkan bahwa koalesen menjadi penyebabnya.
  • Perubahan viskositas. Banyak faktor yang mempengaruhi viskositas emulsi.

  Adanya variasi pada ukuran atau jumlah droplet dapat dideteksi dengan perubahan viskositas secara nyata (Aulton, 2002).

  

M. Mikromeritik

  Sifat fisik suatu sediaan dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya adalah ukuran partikel. Mikromeritik merupakan ilmu dan cara yang digunakan untuk mengetahui ukuran partikel. Pada umunya dalam suatu partikel yang sering digunakan adalah mikrometer (μm) atau sering disebut mikron (Martin et al., 1993).

  Terdapat beberapa metode penentuan ukuran partikel, salah satunya adalah metode mikroskopik. Dalam metode mikroskopik digunakan alat yang sederhana dan tidak perlu penanganan khusus, yaitu mikroskop. Mikroskop elektron digunakan untuk ukuran partikel antara 10 Å hingga kira-kira 0,2

  μm. Mikroskop optik digunakan untuk ukuran partikel antara 0,2

  μm hingga kira-kira 100 μm (Martin et al., 1993).

  Kerugian metode mikroskopik adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dua dimensi (panjang dan lebar) dari tiga dimensi partikel yang umumnya terlihat. Selain itu, jumlah partikel yang harus diamati sekitar 300-500 partikel agar memperoleh suatu perkiraan distribusi yang baik, sehingga metode ini memerlukan ketelitian dan waktu yang lama (Martin et al., 1993).

  Beberapa preparasi sediaan hidrolipid menunjukkan diameter rata-rata antara 2-50 μm. Ukuran diameter tersebut tidak menimbulkan pengaruh yang buruk terhadap stabilitas secara fisik. Namun, jika untuk alasan estetika, sistem dispersi dengan ukuran kecil (1-5 μm) sangat diharapkan (Azonanotechnology).

  

N. Metode Desain Faktorial

  Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yang merupakan suatu teknik untuk memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas. Desain faktorial digunakan dalam percobaan untuk signifikan. Signifikan berarti perubahan dari level rendah ke level tinggi pada faktor-faktor akan menyebabkan perubahan besar pada respon. Model yang diperoleh dari persamaan tersebut berupa persamaan matematika (Bolton, 1997).

  Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor yang masing-masing diuji pada dua level yang berbeda, yaitu level rendah dan level tinggi. Faktor yang berpengaruh dominan dan adanya interaksi yang berpengaruh secara bermakna dapat diketahui melalui desain faktorial (Bolton, 1997).

  Persamaan umum yang digunakan dalam desain faktorial adalah: Y = b + b

  1 X 1 + b

  2 X 2 + b

12 X

  1 X 2 ......................................................................(1)

  Dimana: Y = respon hasil atau sifat yang diamati X , X = level bagian A, level bagian B 1 2 b = rata-rata dari semua percobaan b , b , b = koefisien yang dihitung dari hasil percobaan 1 2 12 Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat formula

  n

  (2 = 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor), yaitu formula 1 untuk percobaan I, formula a untuk percobaan II, formula b untuk percobaan III, dan formula ab untuk percobaan IV.

  

Tabel II. Rancangan Percobaan Desain Faktorial

  Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi

  1

    • a +
    • b

  • ab

  Keterangan : (-) = level rendah (+) = level tinggi Formula 1 = faktor A level rendah, faktor B rendah Formula a = faktor A level tinggi, faktor B rendah Formula b = faktor A level rendah, faktor B tinggi Formula ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi

  Berdasarkan persamaan di atas, besarnya efek masing-masing faktor maupun efek interaksi dapat dihitung dengan menggunakan rumus:

  1. Efek A = [(a-1)+(ab-b)]/2......................................(2)

  2. Efek B = [(b-1)+(ab-b)]/2 .....................................(3)

  3. Efek interaksi A dan B = [(ab-b)+(1-a)]/2......................................(4) (Bolton, 1997).

  Dari metode desain faktorial, perhitungan efek dapat digunakan untuk memperkirakan efek yang dominan dalam menentukan respon. Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi antar faktor (Muth, 1999).

  Melalui metode ini juga dapat diketahui komposisi optimum melalui superimposed contour plot pada level yang diteliti (Bolton, 1997).

  

O. Landasan Teori

  Krim merupakan sediaan semipadat yang terbentuk dari dua fase berbeda yang tidak saling bercampur tanpa adanya emulsifying agent. Oleh karena itu diperlukan suatu proses pencampuran dengan penambahan emulsifying agent. Proses pencampuran merupakan salah satu hal yang penting diperhatikan dalam pembuatan krim agar diperoleh sediaan krim dengan sifat fisik dan stabilitas yang memenuhi syarat. Proses pencampuran dipengaruhi oleh faktor-faktor seperti kecepatan geser, tekanan, tegangan geser, dan lama pencampuran (Nielloud dan Mestres, 2000). Proses pencampuran yang ditentukan adanya momen gaya dipengaruhi oleh dua faktor, yaitu kecepatan putar dan lama pencampuran. Faktor-faktor tersebut mempengaruhi sifat fisik dan stabilitas sediaan krim.

  Kecepatan putar dapat mempengaruhi respon daya sebar krim sunscreen. Hal ini dikarenakan selama pencampuran, kecepatan putar yang meningkat akan menyebabkan gaya geser meningkat sehingga mngakibatkan viskositas menurun dan daya sebar meningkat. Hal ini akan menyebabkan penurunan stabilitas sediaan selama penyimpanan dan tidak nyaman saat digunakan. Sebaliknya, lama pencampuran yang semakin meningkat akan menurunkan gaya geser sehingga memungkinkan terjadinya perubahan viskositas yang akan mempengaruhi daya sebar krim. Namun, peristiwa pencampuran dan pemisahan terjadi secara simultan karena pada saat yang sama kedua proses tersebut berlangsung secara kompetitif dan tetap. Oleh karena itu, optimasi lama pencampuran dan penggunaan mixer menjadi bagian penting dalam penelitian ini sehingga nantinya diperoleh kondisi proses pembuatan krim sunscreen yang optimum.

  Aplikasi desain faktorial memungkinkan untuk memperoleh area kondisi optimum (kecepatan putar dan lama pencampuran) yang memenuhi kriteria krim yang ideal melalui penggambaran respon yaitu superimposed contour plot. Melalui desain faktorial dapat diketahui efek setiap faktor maupun interaksinya terhadap respon (sifat fisik dan stabilitas krim). Faktor yang dominan bermakna secara statistik nantinya akan menjadi perhatian khusus selama proses pencampuran berlangsung.

  

P. Hipotesis

  1. Kecepatan putar, lama pencampuran, dan interaksi kedua faktor tersebut berpengaruh terhadap sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

  2. Terdapat area optimum perbandingan kecepatan putar dan lama pencampuran pada proses pencampuran krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang diperoleh dari superimposed contour plot.

BAB III METODE PENELITIAN A. Jenis Rancangan Penelitian Penelitian ini temasuk dalam jenis penelitian kuasi-eksperimental dengan desain penelitian secara desain faktorial. B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional

  1. Variabel penelitian

  a. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah level rendah dan level tinggi kecepatan putar dan lama pencampuran.

  b. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik (daya sebar, viskositas, dan ukuran droplet) dan stabilitas (pergeseran viskositas, pergeseran ukuran droplet, dan index creaming).

  c. Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah suhu pada saat pembuatan, lama penyimpanan, dan tempat penyimpanan.

  d. Variabel pengacau tak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu dan intensitas cahaya pada saat penyimpanan.

  2. Definisi operasional

  a. Krim sunscreen ekstrak kering teh hijau adalah sediaan setengah padat yang berfungsi untuk menyerap sinar UV yang dibuat dari ekstrak kering teh hijau, fase air, dan fase minyak sesuai formula standar dan b. Ekstrak kering teh hijau adalah hasil ekstraksi dari daun teh hijau yang berupa serbuk halus yang mengandung polifenol.

  c. Faktor adalah besaran yang mempengaruhi respon, dalam penelitian ini yaitu kecepatan putar dan lama pencampuran.

  d. Level adalah tingkatan jumlah atau besarnya faktor, dalam penelitian ini terdapat dua level, yaitu level rendah dan level tinggi. Level rendah kecepatan putar adalah 300 rpm dan level tinggi adalah 600 rpm, sedangkan level rendah lama pencampuran adalah 10 menit dan level tinggi adalah 20 menit.

  e. Kecepatan putar adalah kecepatan mixer bergerak dalam mencampur bahan-bahan hingga terbentuk sediaan krim secara visual.

  f.

  Lama pencampuran adalah waktu yang diperlukan mixer untuk

  mencampurkan bahan-bahan hingga terbentuk sediaan krim secara visual.

  g. Respon adalah hasil percobaan yang akan diamati perubahannya secara kuantitatif.

  h. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi level dan faktor. i. Daya sebar adalah kemampuan krim untuk menyebar, diukur dengan kondisi percobaan massa krim 1 gram, massa beban 125 gram selama 1 menit. j. Viskositas adalah tahanan krim untuk mengalir, diukur dengan

  Viscotester Rion seri VT-04 dengan selang waktu pengukuran setiap 15 k. Ukuran droplet adalah ukuran rata-rata diameter partikel krim yang diamati dengan mikroskop. l. Pergeseran viskositas adalah selisih viskositas setelah disimpan 1 bulan dengan viskositas 48 jam dibagi viskositas 48 jam dikali 100%. m. Pergeseran ukuran droplet adalah perubahan ukuran droplet pada pengamatan 48 jam dengan penyimpanan 1 bulan secara kualitatif berdasarkan modus dan grafik frekuensi ukuran droplet. n. Desain faktorial adalah metode optimasi untuk mengetahui efek yang dominan dalam menentukan sifat fisik krim sunscreen. o. Contour plot adalah grafik yang merupakan hasil respon sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen. p. Superimposed contour plot adalah grafik penggabungan contour plot masing-masing respon yang diprediksi sebagai area optimum. q. Area optimum adalah area dalam superimposed contour plot yang menghasilkan krim dengan daya sebar 5-7 cm, viskositas 22-64 d Pa.s, dan persen pergeseran viskositas (setelah penyimpanan selama satu bulan)

  ≤ 10%.

C. Bahan dan Alat Penelitian

  Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah ekstrak kering teh hijau (dari produsen PT. Sido Muncul, Semarang), VCO (dari produsen VCO di Bantul), asam stearat, setil alkohol, tween 80, span 80, gliserol, TEA, akuades, Na

2 CO 3 (p.a.), dan pereaksi Folin-Ciocalteu (Merck, Germany), serta kuersetin (Sigma Chem. Co., USA).

  Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat spektrofotometer UV-Vis Perkin Elmer Lambda 20, spektrofotometer UV-Vis SP- 3000 Plus (Optima Inc.-Japan), vortex Stuart Scientific (UK), sentrifuge Hettich EBA, timbangan elektrik Mettler Toledo GB3002 dan AB204 (Zwitzerland),

  

mixer Philips (modifikasi Farmasi USD), waterbath Gerhardt, Heizung dan

  Memmert, alat-alat gelas, termometer, gelas objek dan gelas penutup, mikroskop Olympus, Viscotester seri VT-04 (Rion-Japan), dan alat uji daya sebar (modifikasi Farmasi USD).

D. Tata Cara Penelitian

1. Penentuan polifenol dalam ekstrak kering teh hijau

  a. Pembuatan larutan kuersetin 1 mg/ml Sebanyak 0,05 g kuersetin standar dilarutkan dengan aseton 75% dalam labu ukur 50,0 ml kemudian diencerkan hingga tanda. Larutan stok dibuat 3 replikasi.

  b. Penetapan operating time Diambil sebanyak 4,0 ml larutan stok dan diencerkan dengan aseton 75% dalam labu ukur 10,0 ml hingga tanda. Sebanyak 0,50 ml larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 ml. Pereaksi Folin-Ciocalteu 2 N ditambahkan sebanyak 2,50 ml dan dibiarkan kemudian diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex lalu absorbansi diukur pada panjang gelombang 726 nm selama 120 menit.

  c. Penetapan panjang gelombang serapan maksimum Diambil larutan stok sebanyak 4,0 ml dan diencerkan dengan aseton 75% dalam labu ukur 10,0 ml hingga tanda. Sebanyak 0,50 ml larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 ml. Pereaksi Folin-Ciocalteu 2 N ditambahkan sebanyak 2,50 ml dan dibiarkan selama 2 menit. Larutan Na

  2 CO 3 1,9 M sebanyak 7,50 ml ditambahkan

  kemudian diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik, diinkubasi selama operating time, kemudian disentrifus dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi diukur pada panjang gelombang 600-800 nm.

  d. Penetapan kurva baku Sebanyak 0,05 g kuersetin standar dilarutkan dengan aseton 75% sampai volume 50,0 ml. Konsentrasi kuersertin dibuat 0,1; 0,2; 0,3; 0,4;

  0,5; dan 0,6 mg/ml menggunakan aseton 75%. Sebanyak 0,50 ml larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 ml. Pereaksi Folin- Ciocalteu 2 N ditambahkan sebanyak 2,50 ml dan dibiarkan selama 2 menit. Larutan Na

  2 CO 3 1,9 M sebanyak 7,50 ml ditambahkan kemudian

  diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik, diinkubasi selama operating time, kemudian disentrifus dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi larutan diukur pada panjang gelombang serapan maksimum. Penetapan kurva baku dilakukan sebanyak 3 kali.

  e. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau Sebanyak 500 mg ekstrak kering teh hijau dimasukkan dalam labu ukur 25,0 ml kemudian dilarutkan dengan aseton 75% dan diencerkan hingga tanda. Sebanyak 1,0 ml larutan tersebut diambil kemudian dimasukkan dalam labu ukur 50,0 ml dan diencerkan dengan akuades hingga tanda. Sebanyak 0,50 ml larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 ml. Pereaksi Folin-Ciocalteu 2 N ditambahkan sebanyak 2,50 ml dan dibiarkan selama 2 menit. Larutan Na CO 1,9 M

  2

  3

  sebanyak 7,50 ml ditambahkan kemudian diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik, diinkubasi selama

  operating time, kemudian disentrifus dengan kecepatan 4000 rpm selama 5

  menit. Absorbansi larutan diukur pada panjang gelombang serapan maksimum. Replikasi dilakukan 6 kali. Kadar polifenol dalam sampel dihitung dengan persamaan kurva baku sehingga diperoleh konsentrasi polifenol terhitung ekuivalen terhadap kuersetin.

2. Penetapan nilai SPF

  a. Pembuatan larutan stok polifenol teh hijau 30,0 mg% Serbuk ekstrak kering teh hijau ditimbang setara 15,0 mg polifenol teh hijau kemudian dilarutkan dengan etanol 90% dalam labu b. Penentuan spektra UV ekstrak kering teh hijau Diambil larutan stok polifenol teh hijau sebanyak 2,0 ml dan dimasukkan dalam labu ukur 10,0 ml, encerkan dengan etanol 90% hingga tanda. Spektra UV larutan diperoleh dengan scanning absorbansi larutan pada panjang gelombang 250-400 nm.

  c. Penentuan nilai Sun Protection Factor (SPF) Larutan stok polifenol teh hijau diambil sebanyak 2,0; 4,0 dan 6,0 ml, diencerkan dengan etanol 90% dalam labu ukur 10,0 ml hingga diperoleh larutan polifenol teh hijau dengan konsentrasi 6,0; 12,0; dan 18,0 mg%. Replikasi dilakukan sebanyak 3 kali untuk tiap konsentrasi.

  Absorbansi (A) masing-masing konsentrasi diukur tiap 5 nm pada rentang panjang gelombang 290 nm hingga 410 nm. Dibuat kurva antara nilai absorbansi terhadap panjang gelombang. Kemudian dihitung luas area di bawah kurva (Area Under the Curve-AUC) menggunakan metode trapesium. Harga SPF dihitung dengan rumus:

  AUC

  Log SPF = ……………………….…………….……………(5)

  λn−λl

  yaitu luas area di bawah kurva dibagi selisih λ pengamatan (Petro, 1981).

3. Pembuatan formula krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

  Dalam penelitian ini digunakan formula standar (Michael, 1977) yang telah dimodifikasi.

  

Tabel III. Formula Standar dan Formula Modifikasi

  Formula Standar (gram) Modifikasi (gram) Fase A Asam stearat 10,0 Asam stearat 10,0

  Mineral oil 6,0

  VCO 10,0 Petrolatum 4,0 Setil alkohol 2,0 Lanolin 2,0 Span 80 2,0 Castor oil 1,0 Tween 80 3,0 Setil alkohol 1,0 Arlacel 60 2,0 Tween 80 1,0

  Fase B Gliserol 1,0 Gliserol 2,0 Trietanolamin 0,6 Trietanolamin 0,6 Akuades 71,4 Asam sitrat 0,35

  Preservative q.s. Metil paraben 0,2

  Ekstrak teh hijau 0,07 Akuades 40,0

  Perfume q.s

4. Pembuatan krim

  60

  C di atas

  10

  10 a 500

  Percobaan Kecepatan putar (rpm) Lama pencampuran (menit) (1) 300

  

Tabel IV. Rancangan Desain Faktorial: Level Rendah dan Level Tinggi

Kecepatan Putar dan Lama Pencampuran

  dilakukan menggunakan mixer dengan kecepatan 300 dan 500 rpm selama 10 dan 20 menit. Setelah dingin, asam sitrat yang telah dilarutkan dalam akuades ditambahkan perlahan, kemudian ditambahkan pula larutan ekstrak kering teh hijau dan perfume.

  waterbath yang telah diatur suhunya. Kemudian pencampuran kedua fase

  o

  o

  C, kemudian ditambahkan metil paraben, gliserol dan TEA (fase B). Fase A dituangkan ke dalam fase B pada suhu 60

  o

  C. Asam sitrat dan ekstrak teh hijau masing-masing dilarutkan dalam sedikit akuades. Akuades sisa dipanaskan dalam cawan porselin lain pada suhu 60

  Asam stearat dan setil alkohol masing-masing dilelehkan pada suhu

  60

  C. Fase A dicampur dalam satu cawan porselin dan diaduk merata pada suhu

  o

  5. Pengambilan sampel

  Dalam penelitian ini dibuat 3 kali replikasi pada tiap setiap formula percobaan (1), a, b, dan ab. Masing-masing replikasi tersebut kemudian diuji dan diamati tipe krim, daya sebar krim, viskositas krim, mikromeritik, dan index creaming emulsi.

  6. Uji tipe krim

  a. Metode Warna Sebanyak 0,5 g krim sunscreen dimasukkan ke dalam beaker glass dan diencerkan dengan 2 ml aquades. Campuran diaduk kemudian ditambah 2 tetes methylene blue. Warna campuran diamati. Bagian yang berwarna biru menunjukkan fase air sedangkan bagian yang tidak berwarna merupakan fase minyak (Voigt, 1994).

  b. Metode Pengenceran Sedikit air diberikan ke dalam contoh kecil emulsi dan setelah dikocok atau diaduk diperoleh kembali suatu emulsi homogen, maka terdapat tipe M/A. Pada tipe A/M terjadi sebaliknya (Voigt, 1994).

  c. Metode Pencucian Tipe emulsi M/A dapat dengan mudah dicuci dengan air dari tangan atau benda. Penghilangan emulsi tipe A/M menurut pengalaman sering menunjukkan kesulitan yang berarti (Voigt, 1994).

  7. Uji daya sebar krim

  Uji daya sebar dilakukan 48 jam setelah pembuatan dengan cara: atas krim diletakkan kaca bulat lain sebagai pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat 125 gram, didiamkan selama 1 menit, kemudian dicatat penyebarannya (Garg et al., 2002).

  8. Uji viskositas krim

  Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscotester Rion seri VT- 04 dengan cara: krim dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable

  viscotester. Viskositas krim diketahui dengan mengamati gerakan jarum

  penunjuk viskositas. Uji ini dilakukan 2 kali, yaitu 48 jam setelah krim dibuat dan setelah disimpan selama 1 bulan (Hariyadi, Purwanti, dan Soeratri, 2005).

  9. Uji mikromeritik

  Oleskan sejumlah krim pada gelas objek kemudian letakkan meja benda pada mikroskop. Amati ukuran droplet yang terdispersi pada krim.

  Gunakan perbesaran lemah untuk menentukan objek yang akan diamati kemudian ganti dengan perbesaran kuat. Catat diameter terjauh dari tiap droplet sejumlah 500 droplet (Martin et al., 1993).

  10. Uji index creaming emulsi

  Dilakukan dengan menghitung rasio volume emulsi yang mengalami pemisahan dibanding volume total emulsi (Aulton, 2002).

E. Analisis Data dan Optimasi

  Optimasi dalam penelitian ini dilakukan dengan metode desain faktorial, yang kemudian dapat dihitung besarnya efek kecepatan putar, lama pencampuran, menentukan sifat fisik dan stabilitas krim. Area komposisi optimum kecepatan putar dan lama pencampuran diperoleh dari penggabungan contour plot masing- masing respon yang disebut dengan superimposed contour plot. Area yang diperoleh selanjutnya diprediksikan sebagai area komposisi yang optimum terbatas pada level yang diteliti.

  Analisis statistik yang digunakan dalam penelitian ini termasuk dalam statistik inferensial menggunakan teknik Yate’s treatment (Ostle, 1956). Teknik ini digunakan untuk mengetahui signifikansi dari setiap faktor dan interaksinya dalam mempengaruhi respon. Berdasarkan analisis statistik ini, maka dapat ditentukan ada tidaknya pengaruh signifikan dari setiap faktor dan interaksinya terhadap respon. Hal tersebut dapat dilihat dari harga F hitung dan F tabel .

  Hipotesis alternatif (H ) menyatakan bahwa kecepatan putar, lama

  1

  pencampuran, atau interaksinya berpengaruh signifikan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen, sedangkan H merupakan negasi dari H

  1 yang

  menyatakan bahwa kecepatan putar, lama pencampuran, atau interaksinya tidak berpengaruh signifikan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas krim

  

sunscreen. H diterima dan H ditolak bila harga F lebih besar daripada harga

1 hitung

  F tabel yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. Taraf kepercayaan yang digunakan untuk uji statistik adalah 95% (Bolton, 1997; Muth, 1999).

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Ekstrak Teh Hijau Pada penelitian ini digunakan zat aktif polifenol yang terdapat dalam

  daun tanaman teh hijau. Daun tanaman teh hijau yang digunakan dalam formula

  

sunscreen berupa ekstrak kering yang diperoleh dari PT. Sido Muncul. Ekstrak

  kering teh hijau yang digunakan memiliki ciri organoleptis berupa serbuk berwarna hijau kecoklatan, berbau khas, dan memiliki rasa pahit. Kandungan total katekin dari ekstrak kering teh hijau berdasarkan Certificate of Analysis (CoA) adalah 18,63% b/b.

B. Penetapan Kadar Polifenol

  Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau dilakukan menurut metode Folin-Ciocalteu (Lindhorst, 1998). Metode ini dipilih karena bersifat spesifik terhadap senyawa-senyawa fenolik. Penetapan kadar polifenol bertujuan untuk menentukan jumlah ekstrak kering teh hijau yang harus ditambahkan ke dalam formula krim sunscreen dengan nilai SPF tertentu. Prinsip metode Folin-Ciocalteu adalah pereaksi Folin-Ciocalteu mengoksidasi senyawa fenolik dalam suasana basa sehingga menghasilkan kompleks molibdenum blue (Singleton dan Rossi, 1965) yang dapat diukur absorbansinya pada panjang gelombang sinar tampak. Penetapan kadar ini merupakan langkah verifikasi kandungan polifenol dalam ekstrak teh hijau terhadap hasil certificate of analysis ekstrak kering teh hijau digunakan senyawa pembanding kuersetin. Hal ini dikarenakan jenis senyawa polifenol dalam teh hijau sangat beragam di mana kuersetin merupakan salah satu jenis polifenol yang terdapat dalam teh hijau sehingga polifenol yang terukur terhitung sebagai kuersetin.

  HO OH HO O OH OH O

Gambar 2. Struktur Kuersetin

  Pembentukan warna hasil reaksi antara semua polifenol dalam baku kuersetin dengan pereaksi Folin-Ciocalteu memerlukan waktu tertentu agar diperoleh absorbansi yang optimum. Oleh karena itu dilakukan penetapan

  

operating time, yaitu rentang waktu dimana spektrum menunjukkan kurva

  absorbansi yang stabil sebagai tanda reaksi pembentukan kompleks telah optimum. Sebelum operating time reaksi pembentukan kompleks belum sempurna, sedangkan setelah melewati operating time dimungkinkan kompleks yang terbentuk sudah rusak sehingga pengukuran di luar operating time dapat menimbulkan kesalahan akibat pembacaan absorbansi yang tidak menunjukkan nilai optimum. Pada penelitian ini diperoleh operating time selama 50-120 menit yang ditampilkan pada Gambar 3.

  

Gambar 3. Hasil Operating Time Kuersetin dengan Metode Folin-Ciocalteu

  Penetapan panjang gelombang serapan maksimum dilakukan untuk mengetahui panjang gelombang dimana senyawa yang diukur memberikan absorbansi yang maksimum sehingga memiliki sensitivitas yang tinggi. Hal ini dikarenakan pada panjang gelombang maksimum perbedaan konsentrasi sedikit saja akan memberikan perbedaan absorbansi (Rohman, 2007).

  Berdasarkan hasil scanning pada Gambar 4 diketahui bahwa tidak diperoleh panjang gelombang maksimum. Pada panjang gelombang 740-760 nm, larutan baku kuersetin memberikan absorbansi yang stabil sehingga tidak diperoleh peak pada hasil scanning-nya. Hal ini dikarenakan pada daerah panjang gelombang tersebut, larutan baku kuersetin dapat menyerap sinar tampak dalam intensitas yang sama sehingga absorbansinya stabil. Pada pengukuran absorbansi untuk menetapkan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau digunakan panjang gelombang 750 nm.

  Penetapan kurva baku kuersetin dilakukan sebanyak 3 kali dengan masing-masing penetapan dibuat dalam 6 seri konsentrasi. Hasil pengukuran absorbansi tersebut dianalisis secara regresi linier, kemudian persamaan kurva baku yang diperoleh digunakan untuk penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau. Hasil pengukuran absorbansi larutan baku kuersetin ditunjukkan pada Tabel V.

  

Tabel V. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Baku Kuersetin

  Penetapan I Penetapan II Penetapan III Kadar Kadar Kadar

  Absorbansi Absorbansi Absorbansi (mg%) (mg%) (mg%) 10,098 0,255 10,176 0,254 10,148 0,230 20,296 0,288 20,352 0,315 20,296 0,291 30,294 0,470 30,528 0,461 30,444 0,501 40,392 0,600 40,704 0,623 40,592 0,599 50,490 0,731 50,880 0,812 50,740 0,758 60,588 0,835 61,056 0,851 60,888 0,798

  A = 0,0889 A = 0,0956

  A = 0,0939

B = 0,0123 B = 0,0130 B = 0,0122

r = 0,9915 r = 0,9872 r = 0,9862

  Tabel V menunjukkan nilai linieritas (r) dari ketiga replikasi. Nilai r setiap replikasi tersebut lebih besar daripada nilai r tabel dengan taraf kepercayaan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau. Namun, untuk memperoleh keakuratan yang terbaik maka dipilih kurva baku dengan nilai r terbesar atau yang paling mendekati r = 0,9999, yaitu penetapan kurva baku I dengan nilai r = 0,9915. Persamaan regresi dari kurva baku tersebut adalah y = 0,0123x + 0,0939.

  Persamaan kurva baku tersebut digunakan untuk menetapkan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau. Hasil perhitungan kadar rata-rata polifenol dalam ekstrak kering teh hijau dengan persamaan regresi kurva baku yang dipilih adalah (15,6956 ± 1,2337)% b/b. Kadar rata-rata polifenol yang terukur sedikit berbeda dengan kadar yang tertera pada certificate of analysis yang diperoleh dari produsen, PT Sido Muncul, yaitu sebesar 18,63% b/b. Hasil pengukuran kadar polifenol ekstrak kering teh hijau ditunjukkan pada tabel VI.

  

Tabel VI. Hasil Perhitungan Kadar Polifenol dalam

Ekstrak Kering Teh Hijau

  Kadar polifenol dalam ekstrak Replikasi Absorbansi kering teh hijau (% b/b)

  1 0,168 15,0333 2 0,177 16,8744 3 0,178 17,1024 4 0,174 16,2802 5 0,167 14,8393 6 0,163 14,0439

  

Rata-rata 15,6956

SD 1,2337

C. Penetapan Nilai SPF In Vitro

  Scanning absorbansi larutan ekstrak kering teh hijau bertujuan untuk

  melihat potensi penyerapan sinar UV oleh polifenol. Polifenol teh hijau dapat menyerap sinar UV karena memiliki kromofor dan auksokrom pada strukturnya.

  Pengukuran absorbansi dilakukan pada panjang gelombang 250-400 nm Pengukuran tidak dilakukan pada panjang gelombang sinar UVC karena seluruh radiasi UVC telah diabsobsi oleh gas di atmosfer sehingga tidak sampai ke bumi.

  Hasil scanning absorbansi memberikan hasil bahwa polifenol menyerap radiasi pada panjang gelombang tersebut dengan puncak (peak) pada panjang gelombang 275 nm. Hal ini membuktikan bahwa polifenol di dalam ekstrak kering teh hijau memberikan serapan pada panjang gelombang radiasi UV sehingga dapat bekerja sebagai sunscreen. Hasil scanning ditunjukkan pada gambar 5.

  

Gambar 5. Hasil Scanning Absorbansi Larutan Ekstrak Kering Teh Hijau

pada Panjang Gelombang 250-400 nm

  Penetapan nilai SPF dilakukan menurut Petro (1981) yang bertujuan untuk memastikan besarnya efikasi ekstrak kering teh hijau sebagai sunscreen polifenol secara in vitro. Dalam penetapan nilai SPF, metode ini memperhitungkan semua sinar yang dapat mencapai kulit, khususnya sinar UV, karena sinar yang digunakan merupakan sinar polikromatis seperti sinar matahari. Pengukuran absorbansi dilakukan pada rentang panjang gelombang 290-410 nm karena pada panjang gelombang di bawah 290 nm radiasi cahaya tidak dapat mencapai kulit gelombang yang lebih besar tidak termasuk dalam panjang gelombang sinar UV, melainkan sinar tampak sedangkan sunscreen yang dibuat ditujukan untuk melindungi kulit dari efek sinar UV. Pengukuran serapan untuk masing-masing konsentrasi 6,0941 mg%, 12,1882 mg%, dan 18,2823 mg% pada replikasi 1 memberikan pembacaan absorbansi yang paling berbeda dari replikasi 2 dan 3. Hal ini dikarenakan tidak dilakukan penetapan operating time sebelumnya sehingga tidak diketahui apakah pengukuran absorbansi melebihi operating time atau tidak yang menyebabkan perbedaan nilai absorbansi tersebut. Hasil perhitungan nilai SPF ekstrak kering teh hijau ditunjukkan pada Tabel VII.

  

Tabel VII. Hasil Perhitungan Nilai SPF

  Konsentrasi polifenol Nilai SPF rata-rata Kategori perlindungan

  (mg%) 6,0941 mg% 4,26 Proteksi minimal

  12,1882 mg% 14,74 Proteksi sedang 18,2823 mg% 36,39 Proteksi maksimal

  Berdasarkan data dalam Tabel VII dapat dilihat adanya peningkatan nilai SPF seiring meningkatnya konsentrasi polifenol dalam ekstrak kering teh hijau.

  Pada penelitian ini, diperoleh nilai SPF tertinggi pada konsentrasi polifenol 18,2823 mg% sebesar 36,39 dan termasuk dalam kategori proteksi maksimal.

  Namun, konsentrasi polifenol ini tidak dipilih dalam pembuatan formula krim

  

sunscreen. Menurut Keputusan Kepala BPOM RI No. HK. 00.05.4.1745 tahun

  2003 tentang Kosmetik, minimal nilai SPF yang digunakan di Indonesia untuk proteksi kulit dari radiasi sinar UV adalah 15. Hasil pembacaan absorbansi pada konsentrasi polifenol 18,2823 mg% banyak yang bernilai lebih besar dari 3 sehingga tidak dapat dibaca oleh alat. Hal ini menyebabkan hasil pengukuran konsentrasi polifenol 12,1882 mg% yang setara dengan polifenol 0,0149% b/b. Pada penelitian ini, pengukuran nilai SPF pada konsentrasi polifenol 12,1882 mg% dan 18,2823 mg% memberikan absorbansi melebihi 3,00 sehingga tidak dapat dideteksi oleh instrumen yang digunakan.

D. Formulasi Krim

  Formula yang digunakan merupakan hasil modifikasi dari formula standar. Bahan-bahan yang digunakan dalam formula krim sunscreen adalah asam stearat, VCO, setil alkohol, Span 80, Tween 80, gliserol, trietanolamin, asam sitrat, metil paraben, ekstrak teh hijau, akuades, dan, perfume. VCO berfungsi sebagai fase minyak dan sebagai emollient yang dapat mencegah terjadinya dehidrasi pada saat sediaan diaplikasikan di kulit. VCO juga dapat mengurangi resiko kanker (Surtiningsih, 2006) dan mencegah oksidasi polifenol. Setil alkohol berfungsi untuk meningkatkan konsistensi dan stabilitas sediaan. Gliserol berfungsi sebagai humektan yang dapat menjaga kelembaban, baik kelembaban dari sediaan krim sunscreen sendiri maupun kelembaban kulit saat krim sunscreen diaplikasikan. Span 80 dan Tween 80 berfungsi sebagai emulgator tipe M/A di dalam formula krim sunscreen yang dibuat. Asam stearat berfungsi sebagai fase minyak yang dapat meleleh pada suhu tubuh dan mengkristal dalam bentuk stabil, dapat membentuk lapisan pelindung non-greasy sehingga memberikan kesan penampilan kemilau yang menarik pada sediaan (Wilkinson dan Moore, 1982). Dalam formulasi sediaan topikal, asam stearat berfungsi sebagai emulsifying agent dan solubilizing agent (Anonim, 1983). Trietanolamin berfungsi sebagai basa yang membantu terbentuknya emulgator sabun monovalen bersama asam stearat (Anief, 2000) atau sering disebut trietanolamin stearat. Disini digunakan dua macam emulgator karena emulgator campuran Span 80 dan Tween 80 yang terbentuk memiliki kelemahan, yaitu membentuk lapisan film non ionik. Hal ini menyebabkan tidak adanya repulsive force atau gaya tolak menolak antar droplet sehingga memungkinkan terjadinya penggabungan antar droplet, baik berupa koalesen maupun Ostwald ripening. Oleh karena itu, diperlukan adanya emulgator lain yaitu trietanolamin stearat yang merupakan emulgator anionik, serta adanya setil alkohol akan meningkatkan viskositas krim sehingga memperkecil kemungkinan terjadinya penggabungan antar droplet. Emulgator sabun trietanolamin stearat juga membantu pembentukan krim sunscreen yang mudah tercuci oleh air karena bersifat seperti sabun. Nilai HLB campuran emulgator Tween 80 dan Span 80 di dalam formula adalah 10,72. Nilai tersebut masuk dalam rentang 8-18 yang merupakan nilai HLB emulgator bertipe M/A atau bersifat hidrofil (Voigt, 1994). Nilai RHLB komponen fase minyak adalah 10,50. Nilai RHLB fase minyak mendekati nilai HLB campuran emulgator sehingga kestabilan sistem emulsi dapat terjaga.

  Asam sitrat berfungsi sebagai acidifying agent karena polifenol di dalam ekstrak teh hijau tidak stabil dalam suasana basa dan mencegah pertumbuhan mikrobia sehingga dapat bertindak sebagai pengawet (APC-6092-To, 2003). Asam sitrat juga bersifat sebagai antioksidan sekunder yang bekerja sinergis dengan polifenol (Barus, 2009). Mekanisme antioksidan asam sitrat adalah seperti besi (Fe) dan tembaga (Cu) dapat bertindak sebagai prooksidan yang mendorong terjadinya oksidasi lemak. Ion-ion logam ini seringkali diinaktivasi dengan penambahan senyawa pengkelat seperti asam sitrat. Asam sitrat bersifat sinergis dengan antioksidan karena mendukung efektivitas kerja antioksidan utamanya (Siagian, 2002). Dengan kata lain, mekanisme antioksidan dari asam sitrat berbeda dengan polifenol. Polifenol bekerja sebagai antioksidan dengan menyerap sinar UV yang dapat memicu reaksi radikal bebas, sedangkan asam sitrat menghambat oksidasi lemak yang akan diubah menjadi radikal bebas dengan mengkelat logam prooksidan. Oleh karena itu, meskipun konsentrasi asam sitrat lebih tinggi daripada polifenol di dalam formula krim sunscreen yang dibuat, tetapi penyerapan sinar UV tetap menjadi tanggungjawab polifenol sebagai zat aktif sunscreen dengan sinergisme dari asam sitrat. Penambahan asam sitrat harus pelan-pelan karena pH-nya sangat rendah yaitu 1, sehingga dapat memecah sistem emulsi. Metil paraben bekerja sebagai pengawet dalam sediaan krim sunscreen.

  Pencampuran bahan-bahan krim sunscreen dilakukan pada suhu 60 C. Hal ini berdasarkan pernyataan Lieberman et al. (1996) bahwa emulsifikasi sebaiknya dilakukan pada 5-10 C di atas titik leleh bahan yang memiliki titik leleh tinggi. Bahan yang menjadi acuan tersebut adalah asam stearat. Selain karena titik lelehnya yang tinggi, jumlah asam stearat dalam formula cukup banyak sehingga harus diperhatikan suhu pelelehannya agar dapat bercampur homogen saat dicampur dengan bahan lain. Asam stearat memiliki titik leleh

  ≥ 54 Faktor yang dioptimasi pada penelitian ini adalah kecepatan putar mixer dan lama pencampuran. Kecepatan putar mixer pada level rendah dan tinggi adalah 300 dan 500 rpm. Pada kecepatan 300 rpm telah terbentuk krim (memiliki ciri-ciri krim secara visual), sedangkan pada kecepatan 500 rpm masih dapat terbentuk krim yang dapat diterima secara visual. Pada kecepatan putar mixer yang semakin tinggi akan menyebabkan konsistensi krim menjadi lebih encer, sehingga viskositasnya melampaui range viskositas optimum. Pada kecepatan putar yang lebih tinggi, krim sunscreen mengalami foaming. Lama pencampuran pada level rendah dan tinggi adalah 10 dan 20 menit. Hal ini dikarenakan pencampuran bahan-bahan pada menit ke-10 telah membentuk krim yang baik secara visual, kemudian pencampuran dilanjutkan hingga menit ke-20 dimana pada menit ini masih terbentuk krim secara visual.

E. Pengujian Tipe Krim

  Pengujian tipe krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dilakukan menggunakan tiga metode. Pengujian tipe krim dilakukan dengan lebih dari satu metode karena perhitungan dengan nilai HLB saja belum dapat menjamin kebenaran tipe krim yang dibuat, sedangkan jika menggunakan tiga metode pengujian maka akan lebih dapat dipercaya.

  1. Metode Warna Pada pengujian metode warna digunakan zat warna methylene blue yang larut air. Penambahan methylene blue pada krim tipe M/A akan menyebabkan fase berwarna. Sebaliknya, pada krim dengan tipe A/M akan menyebabkan fase minyak (medium dispersi) tidak berwarna dan fase air (fase terdispersi) berwarna biru.

  Fase air Fase minyak

  

Gambar 6. Hasil Pengamatan Tipe Emulsi dengan Metode Warna,

perbesaran 40 x 10

  Hasil pengujian tipe krim sunscreen ekstrak kering teh hijau menunjukkan medium dispersi berwarna biru dan fase terdispersi tidak berwarna. Dengan demikian krim sunscreen ekstrak kering teh hijau merupakan tipe M/A.

  2. Metode Pengenceran Jika emulsi yang dimasukkan ke dalam wadah air cepat terdistribusi dalam air tesebut, maka dapat disimpulkan bahwa tipe krim adalah M/A (Voigt, 1994).

  Hasil yang diperoleh dari pengujian formula krim sunscreen ekstrak kering teh hijau menunjukkan bahwa krim tersebut dapat bercampur secara cepat dengan air. Oleh karena itu, dapat disimpulkan tipe krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dibuat adalah tipe M/A.

  3. Metode Pencucian Hanya emulsi tipe M/A yang dapat mudah dicuci dengan air dari tangan atau benda (Voigt, 1994). Berdasarkan pernyataan tersebut hasil pengujian

  M/A karena dapat mudah tercuci dari tangan maupun alat-alat yang digunakan saat memformulasi sediaan.

F. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas

  Sediaan krim sunscreen yang telah dibuat selanjutnya diuji sifat fisik dan stabilitasnya. Sifat fisik dan stabilitas suatu sediaan perlu diperhatikan karena kedua hal tersebut akan mempengaruhi mutu dan penerimaan konsumen terhadap sediaan. Sifat fisik yang diamati dalam penelitian ini meliputi daya sebar dan viskositas, sedangkan stabilitas sediaan krim sunscreen diamati dari pergeseran viskositas, pergeseran ukuran droplet, dan index creaming emulsi setelah satu bulan penyimpanan. pH sediaan krim sunscreen yang dihasilkan adalah 5,6 sesuai dengan pH kulit, yaitu 4,5 sampai 6 (Siegenthaler, 2005). Hasil pengukuran sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen ditampilkan pada Tabel VIII.

  

Tabel VIII. Hasil Pengukuran Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Sunscreen

Pergeseran viskositas Percobaan Daya sebar (cm) Viskositas (d Pa.s) (%)

  (1) 7,05 ± 0,17 28,33 ± 2,89 5,69 ± 3,34 a 6,78 ± 0,12 30,83 ± 1,44 8,65 ± 4,29 b 6,68 ± 0,18 31,67 ± 1,44 2,98 ± 2,13 ab 6,70 ± 0,26 33,33 ± 7,64 9,67 ± 4,51

  Hasil perhitungan respon rata-rata dari setiap faktor pada Tabel VIII digunakan dalam perhitungan nilai efek untuk menentukan faktor yang paling dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen melalui metode desain faktorial. Perhitungan nilai efek setiap faktor ditampilkan pada Tabel IX.

  

Tabel IX. Nilai Efek Kecepatan Putar, Lama Pencampuran, dan Interaksi Kedua

Faktor dalam Menentukan Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Sunscreen

Faktor Daya sebar Viskositas Pergeseran viskositas

  Kecepatan putar |-0,125| 2,0833 4,8234 Lama pencampuran |-0,225| 2,9167 |-0,8429|

  Interaksi 0,1417 |-0,4167| 1,8609 Pada Tabel IX terlihat bahwa hasil perhitungan efek memiliki nilai positif dan negatif. Nilai positif menunjukkan bahwa faktor tersebut meningkatkan nilai respon, sedangkan jika bernilai negatif berarti faktor tersebut menurunkan nilai respon. Perhitungan secara desain faktorial memungkinkan untuk mengetahui faktor yang memberikan efek paling besar di antara kecepatan putar, lama pencampuran, ataukah interaksi kedua faktor tersebut dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen.

  Analisis desain faktorial kemudian dilanjutkan dengan analisis statistik

  

Yate’s treatment. Analisis statistik metode Yate’s treatment digunakan untuk

  mengetahui signifikansi pengaruh faktor-faktor dan interaksinya dalam menentukan respon sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen.

  Hipotesis alternatif (H ) menyatakan bahwa kecepatan putar, lama

  1

  pencampuran, atau interaksinya berpengaruh signifikan dalam menentukan respon, sedangkan hipotesis null (H ) menyatakan bahwa kecepatan putar, lama pencampuran, atau interaksinya tidak berpengaruh signifikan dalam menentukan respon. Jika nilai F hitung lebih besar daripada F tabel , berati H

  1 diterima dan H

  ditolak atau secara statistik faktor tersebut berpengaruh dominan dalam menentukan suatu respon.

1. Daya Sebar

  Pengukuran daya sebar dilakukan untuk mengetahui luas area penyebaran krim sunscreen saat diaplikasikan ke kulit. Sediaan semifluid memiliki diameter penyebaran > 5cm tetapi < 7cm. Hasil pengukuran daya sebar (Tabel VIII), menunjukkan bahwa percobaan (1), a, b, maupun ab memiliki diameter penyebaran yang termasuk dalam range sediaan semifluid.

  Berdasarkan perhitungan nilai efek pada Tabel IX, dapat dilihat bahwa lama pencampuran memiliki nilai efek yang paling besar sehingga diprediksi sebagai faktor yang dominan dalam menentukan respon daya sebar. Pada respon daya sebar, baik kecepatan putar maupun lama pencampuran menyebabkan penurunan nilai respon daya sebar, sedangkan interaksi kedua faktor tersebut menyebabkan peningkatan nilai daya sebar sediaan krim sunscreen.

  Analisis statistik menggunakan Yate’s treatment selanjutnya dilakukan untuk menunjukkan signifikansi efek terhadap respon, ditampilkan pada Tabel X.

  

Tabel X. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Daya Sebar

Degrees Source of Sum of Mean of F F Keterangan hitung tabel variation squares squares freedom Replicates

  2 0,0129 0,00645

  Treatment

  3 0,2590 0,08633 a 1 0,0469 0,0469 1,3634 PTS b 1 0,1519 0,1519 4,4157 5,32 PTS ab 1 0,0602 0,0602 1,7500 PTS

  Experimental

  8 0,2754 0,0344

  error

  Total 11 0,5473 Keterangan : a = kecepatan putar, b = lama pencampuran, ab = interaksi

  PTS = pengaruh tidak signifikan Analisis statistik dengan Yate’s treatment pada Tabel X memberikan daripada F tabel , sehingga dapat disimpulkan bahwa faktor kecepatan putar, lama pencampuran, maupun interaksinya tidak memiliki pengaruh signifikan terhadap respon daya sebar (H diterima).

  Hubungan pengaruh kecepatan putar, lama pencampuran, dan interaksi keduanya terhadap daya sebar dapat dilihat dari grafik berikut :

  

Gambar 7a Gambar 7b

Gambar 7. Grafik Hubungan Kecepatan Putar (a) dan Lama Pencampuran (b)

dengan Daya Sebar Krim Sunscreen

  Pada proses pembuatan krim sunscreen, semakin tinggi kecepatan putar

  

mixer pada level rendah lama pencampuran akan menurunkan nilai respon daya

  sebar, sedangkan pada level tinggi lama pencampuran akan meningkatkan nilai respon daya sebar (Gambar 7a). Semakin tinggi lama pencampuran pada saat pembuatan krim sunscreen, baik pada level rendah maupun level tinggi kecepatan putar mixer akan menurunkan nilai respon daya sebar krim tersebut (Gambar 7b).

  Jika diamati dari gambar 7a dan 7b dapat disimpulkan adanya interaksi antara kecepatan putar dan lama pencampuran dalam menentukan respon daya sebar. Hal ini nampak dari tidak sejajarnya garis-garis yang terbentuk pada kedua grafik tersebut.

2. Viskositas

  Viskositas merupakan tahanan suatu sediaan untuk mengalir. Viskositas suatu sediaan tidak boleh terlalu tinggi (kental) atau terlalu rendah (encer), tetapi harus disesuaikan dengan tujuan penggunaan. Jika viskositas krim sunscreen terlalu tinggi maka akan sulit mengalir pada saat akan dikeluarkan dari kemasan, sedangkan jika viskositasnya terlalu rendah maka krim akan mudah tumpah dan saat diaplikasikan akan menetes atau tidak melekat pada kulit sehingga menyebabkan ketidaknyamanan konsumen. Oleh karena itu, viskositas dapat mempengaruhi penerimaan konsumen terhadap sediaan krim sunscreen.

  Viskositas yang diharapkan dari sediaan krim sunscreen yang dibuat adalah 22 sampai 64 d Pa.s. Range viskositas tersebut diperoleh dari data pengujian viskositas beberapa produk serupa yang terdapat di pasaran yang dilakukan oleh Hallstar Company. Hasil pengukuran viskositas sediaan krim

  

sunscreen yang ditampilkan pada Tabel VIII menunjukkan bahwa percobaan (1),

a, b, dan ab masuk dalam range viskositas yang diharapkan.

  Pada perhitungan nilai efek untuk respon viskositas menurut analisis desain faktorial sesuai Tabel IX, diketahui bahwa lama pencampuran memiliki nilai efek yang paling besar sehingga diprediksi sebagai faktor yang dominan dalam menentukan respon viskositas. Kecepatan putar dan lama pencampuran meningkatkan nilai respon viskositas, sedangkan interaksi kedua faktor tersebut menurunkan nilai respon viskositas krim sunscreen.

  Analisis statistik dilakukan dengan menggunakan metode Yate’s memberikan hasil bahwa nilai F hitung baik untuk faktor a, faktor b, maupun faktor ab lebih kecil daripada F

  tabel

  , sehingga dapat disimpulkan bahwa faktor kecepatan putar, lama pencampuran, maupun interaksi keduanya tidak berpengaruh signifikan dalam menentukan respon viskositas (H diterima).

  

Tabel XI. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Viskositas

Source of variation

  Degrees of freedom Sum of squares Mean squares

  F hitung F tabel Keterangan

  Replicates

  2 54,1667 27,0834 5,32

  Treatment

  3 39,0625 13,0208 a 1 13,0209 13,0209 1,1905 PTS b 1 25,5209 25,5209 2,3333 PTS ab 1 0,5207 0,5207 0,0476 PTS

  Experimental error

  8 87,5 10,9375 Total 11 180,7292

  Keterangan : a = kecepatan putar, b = lama pencampuran, ab = interaksi PTS = pengaruh tidak signifikan

  Hubungan pengaruh kecepatan putar, lama pencampuran, dan interaksi keduanya terhadap viskositas ditampilkan pada Gambar 8.

  

Gambar 8a Gambar 8b

Gambar 8. Grafik Hubungan Kecepatan Putar (a) dan Lama Pencampuran (b)

dengan Viskositas Krim Sunscreen

  Pada proses pembuatan krim sunscreen, semakin tinggi kecepatan putar

  

mixer, baik pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran akan meningkatkan nilai respon viskositas (Gambar 8a). Semakin tinggi lama pencampuran pada pembuatan krim sunscreen, baik pada level rendah maupun level tinggi kecepatan putar mixer akan meningkatkan nilai respon viskositas krim

  

sunscreen (Gambar 8b). Jika diamati dari gambar 8a dan 8b terlihat adanya

  interaksi antara kecepatan putar dan lama pencampuran dalam menentukan respon viskositas. Hal ini nampak dari tidak sejajarnya garis-garis yang terbentuk pada kedua grafik hubungan tersebut.

3. Pergeseran Viskositas

  Pergeseran viskositas dihitung dari selisih viskositas setelah penyimpanan satu bulan dengan rata-rata viskositas setelah pembuatan.

  Pergeseran viskositas menyatakan stabilitas sediaan krim sunscreen yang dibuat. Semakin kecil nilai pergeseran viskositas maka stabilitas sediaan krim sunscreen semakin baik. Sejauh penelusuran penulis, belum ditemukan referensi yang menyatakan batas maksimal persen pergeseran emulsi untuk menggambarkan kestabilan sistem emulsi. Dalam penelitian ini digunakan persen pergeseran viskositas yang optimum adalah

  ≤ 10% berdasarkan beberapa penelitian skripsi yang pernah dilakukan.

  Tabel IX menunjukkan bahwa kecepatan putar memiliki nilai efek yang paling besar sehingga diprediksi sebagai faktor yang dominan dalam menentukan respon pergeseran viskositas. Pada respon pergeseran viskositas, lama pencampuran menyebabkan penurunan nilai respon pergeseran viskositas, sedangkan kecepatan putar mixer dan interaksi antara kecepatan putar mixer dengan lama pencampuran menyebabkan peningkatan nilai respon pergeseran viskositas sediaan krim sunscreen.

  Analisis statistik dengan menggunakan Yate’s treatment selanjutnya dilakukan untuk menunjukkan signifikansi efek terhadap respon, ditampilkan pada Tabel XII. Hasil perbandingan F dengan F menunjukkan bahwa nilai F

  hitung tabel hitung

  baik untuk faktor a, faktor b, maupun faktor ab lebih kecil daripada F tabel , sehingga dapat disimpulkan bahwa faktor kecepatan putar, lama pencampuran, maupun interaksi keduanya tidak berpengaruh signifikan terhadap respon pergeseran viskositas (H diterima).

  

Tabel XII. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Pergeseran Viskositas

Degrees Source of Sum of Mean of F F Keterangan hitung tabel variation squares squares freedom Replicates

  2 2,8078 1,4039

  Treatment

  3 82,3153 27,4384 a 1 69,7951 69,7951 5,2625 PTS b 1 2,1316 2,1316 0,1607 5,32 PTS ab 1 10,3886 10,3886 0,7833 PTS

  Experimental

  8 106,1022 13,2628

  error

  Total 11 191,2253 Keterangan : a = kecepatan putar, b = lama pencampuran, ab = interaksi

  PTB = pengaruh tidak signifikan Hubungan pengaruh kecepatan putar, lama pencampuran, dan interaksi keduanya terhadap pergeseran viskositas ditampilkan pada Gambar 9. Pada proses pembuatan krim sunscreen, semakin tinggi kecepatan putar mixer baik pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran akan meningkatkan nilai respon pergeseran viskositas (Gambar 9a). Semakin tinggi lama pencampuran pada level rendah kecepatan putar mixer akan semakin menurunkan nilai respon pergeseran meningkatkan nilai respon pergeseran viskositas krim tersebut (Gambar 9b). Gambar 9a dan 9b menunjukkan adanya interaksi antara kecepatan putar dan lama pencampuran dalam menentukan respon pergeseran viskositas. Hal ini nampak dari tidak sejajarnya garis-garis yang terbentuk pada kedua grafik.

  Gambar 9a Gambar 9b

Gambar 9. Grafik Hubungan Kecepatan Putar (a) dan Lama Pencampuran (b)

dengan Pergeseran Viskositas Krim Sunscreen

  Peningkatan kecepatan putar akan menyebabkan adanya peningkatan gaya geser. Adanya gaya geser selama proses pencampuran tersebut dapat menurunkan konsistensi viskositas sediaan karena sistem emulsi krim sunscreen adalah sistem pseudoplastis. Namun, ketika sediaan tersebut didiamkan pada penyimpanan selama satu bulan, maka konsistensi viskositas dapat kembali meningkat.

4. Pergeseran Ukuran Droplet

  Mixer memiliki pisau-pisau sehingga memiliki kemampuan untuk

  memperkecil ukuran partikel (droplet) (Lantz dan Schwartz, 1990). Semakin lama pencampuran dengan menggunakan mixer akan memberikan kesempatan yang semakin besar pada mixer untuk memperkecil ukuran partikel atau droplet sehingga menyebabkan droplet yang dihasilkan semakin kecil. Semakin kecil ukuran partikel menyebabkan partikel-partikel tersebut dapat memenuhi ruang dalam medium dispers dan tidak mudah mengendap sehingga terbentuk viskositas emulsi yang semakin meningkat.

  Pengamatan ukuran droplet dilakukan terhadap 500 partikel (Martin et

  

al., 1993) kemudian dibuat rentang kelas dengan interval tertentu. Data modus

  ukuran droplet yang diperoleh pada tiap percobaan krim sunscreen ditampilkan pada Tabel XIII.

  

Tabel XIII. Modus Ukuran Droplet Krim Sunscreen

  Modus (µm) Percobaan 48 jam setelah pembuatan satu bulan setelah penyimpanan

  (1) 18,75 18,75 a 12,50 12,50 b 12,50 18,75 ab 12,50 12,50

  Berdasarkan Tabel XIII diketahui bahwa modus ukuran droplet dari percobaan (1), a, dan ab selama 1 bulan penyimpanan tidak berubah secara angka, sedangkan percobaan b mengalami peningkatan modus ukuran droplet secara angka (bukan statistik). Hal ini dapat diterangkan dengan nilai efek pada Tabel IX dimana faktor a yang merupakan kecepatan putar meningkatkan nilai respon viskositas baik pada level tinggi maupun level rendah lama pencampuran. Ketika kecepatan putar ditingkatkan, viskositas krim meningkat dan menyebabkan droplet-droplet di dalamnya akan sulit bergerak sehingga kemungkinan bertumbukan untuk saling bergabung selama penyimpanan semakin kecil. Droplet-droplet tetap berada pada tempatnya dengan ukuran yang sama. Namun, disini tidak dapat disimpulkan apakah krim sunscreen yang dihasilkan dari perhitungan statistik yang dapat menggambarkan ada tidaknya perbedaan ukuran droplet dari krim sunscreen pada pengamatan 48 jam setelah pembuatan dengan 1 bulan setelah penyimpanan.

  Nilai modus ini bersifat relatif, artinya persentase kemunculan ukuran droplet tersebut berbeda-beda untuk setiap percobaan meskipun sama-sama menjadi modus. Misalnya untuk percobaan a nilai modus pada 48 jam setelah pembuatan dengan nilai modus pada pengamatan setelah satu bulan penyimpanan sama-sama berukuran 12,50. Akan tetapi persentase keduanya berbeda, ukuran droplet 12,50 pada pengamatan 48 jam setelah pembuatan memerlukan persentase sebesar 16,6% agar dapat menjadi modus, sedangkan setelah penyimpanan satu bulan ukuran droplet yang sama hanya memerlukan persentase 12,8% untuk menjadi modus. Demikian pula yang terjadi antar percobaan, misalnya pada percobaan (1) dengan percobaan b dimana modus ukuran droplet pada pengamatan 1 bulan setelah penyimpanan adalah sama-sama 18,75. Akan tetapi persentase kemunculan keduanya untuk dapat menjadi modus adalah berbeda.

  Pada percobaan (1), ukuran droplet 18,75 memiliki persentase 12,6% untuk menjadi modus, sedangkan pada percobaan b ukuran droplet tersebut memiliki persentase sebesar 9,8% dan sudah dapat menjadi modus. Nilai persentase di atas diperoleh dari perhitungan SPSS pada Lampiran 6. Oleh sebab itu, data modus ini tidak dapat dibandingkan karena bersifat relatif.

  Penulis merekomendasikan pengukuran nilai persentil 90 yang menunjukkan 90% ukuran droplet dari jumlah total droplet yang diamati dari satu sama lain sehingga dapat dibandingkan antar formula. Hasil perhitungan persentil 90 dengan SPSS ditampilkan pada Tabel IX.

  

Tabel IX. Nilai Persentil 90 Ukuran Droplet Krim Sunscreen

  Persentil 90 (µm) Percobaan 48 jam setelah pembuatan satu bulan setelah penyimpanan

  (1) 25,00 27,50 a 22,50 28,75 b 22,50 26,25 ab 19,88 25,00

  Berdasarkan Tabel IX, diketahui bahwa 90% ukuran droplet dari setiap percobaan setelah 1 bulan penyimpanan meningkat secara angka (bukan statistik) dibandingkan dengan ukuran droplet pada 48 jam setelah pembuatan. Hal ini dapat terjadi disebabkan oleh adanya fenomena koalesen dimana droplet-droplet berukuran kecil saling menyatu dan membentuk droplet yang berukuran lebih besar. Terdapat pula penyebab lain yaitu fenomena Ostwald ripening dimana droplet-droplet kecil menempel pada droplet yang berukuran lebih besar kemudian menyatu sehingga ukuran droplet semakin besar. Koalesen dan Ostwald

  

ripening merupakan indikasi ketidakstabilan krim, tetapi secara visual tidak

  terlihat adanya pemisahan krim. Kedua fenomena tersebut teramati pada saat pengamatan ukuran droplet dengan mikroskop. Namun, peningkatan pada nilai persentil 90 perlu dilanjutkan dengan pengujian secara statistik untuk menentukan signifikansi. Jika signifikan berarti telah terjadi peningkatan ukuran droplet yang menunjukkan ketidakstabilan krim. Penentuan uji statistik didasarkan pada normalitas data.

  Pada penelitian ini disimpulkan bahwa distribusi ukuran droplet dari keempat percobaan adalah tidak normal sebab histogam yang diperoleh cenderung berukuran kecil. Distribusi ukuran droplet diperjelas dengan grafik frekuensi ukuran droplet yang juga nampak skewed ke kiri. Grafik hubungan ukuran droplet dengan frekuensi dropet masing-masing percobaan ditampilkan pada Gambar 10, 11, 12, dan 13.

  

Gambar 10. Grafik Pergeseran Ukuran Droplet Percobaan (1)

Gambar 11. Grafik Pergeseran Ukuran Droplet Percobaan a

  Gambar 13. Grafik Pergeseran Ukuran Droplet Percobaan ab

  Setelah diketahui bahwa distribusi ukuran droplet masing-masing percobaan tidak normal, maka digunakan perhitungan statistik Wilcoxon untuk mengetahui signifikansi perbedaan ukuran droplet. Hal ini bertujuan untuk mengetahui stabil atau tidaknya krim sunscreen yang dibuat dari masing-masing percobaan. Jika terdapat perbedaan ukuran droplet yang signifikan pada pengamatan 48 jam setelah pembuatan dengan 1 bulan setelah penyimpanan berarti terdapat perubahan ukuran droplet, yang artinya droplet tidak stabil. Perhitungan statistik tidak dapat dilakukan dalam penelitian ini karena ukuran droplet yang diamati untuk setiap replikasi sebanyak total 500 droplet, baik pada percobaan (1), a, b, maupun ab masing-masing telah dicampur pada saat pengamatan. Hal ini menyebabkan tidak diketahui lagi data ukuran droplet setiap replikasi pada tiap percobaan padahal seharusnya dalam pengujian statistik tersebut diperlukan adanya replikasi. Oleh karena itu, peneliti tidak dapat memberikan informasi mengenai stabilitas ukuran droplet dari keempat percobaan. Hal ini menjadi keterbatasan dalam penelitian ini.

5. Index Creaming Emulsi

  Pemisahan emulsi diamati secara visual setelah krim sunscreen disimpan selama satu bulan. Index creaming emulsi dihitung dari rasio antara volume emulsi yang memisah dengan total emulsi (Aulton, 2002). Besarnya index

creaming emulsi menunjukkan tingkat kestabilan suatu sediaan emulsi (krim).

  Semakin besar index creaming suatu krim berarti semakin krim tersebut tidak stabil, karena hal ini mengindikasikan bahwa medium dispers tidak dapat mempertahankan fase dispers di dalamnya sehingga akhirnya memisah menjadi fase-fase penyusunnya. Hasil pengamatan selama satu bulan menunjukkan tidak terjadi pemisahan krim sunscreen, sehingga dapat disimpulkan bahwa krim yang dihasilkan stabil secara visual selama satu bulan penyimpanan.

G. Optimasi Proses Pencampuran

  Optimasi betujuan untuk memperoleh kondisi faktor kecepatan putar dan lama pencampuran yang optimum dalam proses pencampuran krim sunscreen sehingga dihasilkan krim sunscreen yang tidak telalu kental atau encer, mudah dioleskan, memiliki penampilan yang menarik, dan tidak rusak dalam penyimpanan. Optimasi krim sunscreen dilakukan terhadap sifat fisik (daya sebar dan viskositas) dan stabilitas (pergeseran viskositas selama penyimpanan satu bulan).

  Masing-masing hasil pengukuran respon sifat fisik dan stabilitas dibuat

  

contour plot berdasarkan persamaan desain faktorial. Area optimum diperoleh yang telah diperoleh digabung menjadi satu yaitu superimposed contour plot.

  

Superimposed contour plot digunakan untuk menentukan area kondisi optimum

terbatas pada level masing-masing faktor yang diteliti.

  Persamaan desain faktorial untuk respon daya sebar yang diperoleh adalah Y = 8,23570 0,00273 X 0,07867 X + 0,00014 X

  X , dengan Y adalah

  1

  2

  1

  2

  respon daya sebar, X

  1 adalah kecepatan putar, dan X 2 adalah lama pencampuran.

  Contour plot dari persamaan tersebut adalah sebagai berikut :

Gambar 14. Contour Plot Daya Sebar Krim Sunscreen

Ekstrak Kering Teh Hijau

  Daya sebar yang baik menjamin pemerataan krim sunscreen saat diaplikasikan pada kulit dan nyaman saat digunakan. Respon daya sebar yang dikehendaki untuk sediaan krim dengan sifat semifluid adalah 5-7 cm (Garg et al., 2002). Oleh karena itu, berdasarkan contour plot daya sebar di atas diketahui bahwa area yang berwarna merah muda merupakan area yang memenuhi respon daya sebar optimum terbatas pada level yang diteliti.

  Perhitungan secara desain faktorial untuk respon viskositas menghasilkan persamaan Y = 19,9899 + 0,0167 X

  1 + 0,45934 X 2 0,00042 X

  1 X 2 , dengan Y adalah respon viskositas, X

  1 adalah kecepatan putar, dan X 2 adalah lama

  pencampuran. Melalui persamaan tersebut maka dihasilkan contour plot sebagai berikut :

  

Gambar 15. Contour Plot Viskositas Krim Sunscreen

Ekstrak Kering Teh Hijau

  Viskositas krim sunscreen yang diinginkan adalah tidak terlalu kental dan tidak terlalu encer agar mudah dalam pencampuran, pengemasan, pengeluaran dari kemasan, maupun saat pengaplikasian di kulit. Respon viskositas yang dikehendaki pada penelitian ini adalah 22-64 d Pa.s. Viskositas ini diperoleh dari data viskositas sediaan krim sunscreen yang beredar di pasaran, karena krim yang telah beredar di pasaran sudah pasti memenuhi persyaratan mutu sesuai standar yang berlaku. Area yang berwarna kuning merupakan area optimum yang memenuhi respon viskositas yang dikehendaki terbatas pada level dari faktor yang diteliti.

  Persamaan regresi desain faktorial untuk respon pergeseran viskositas adalah Y = 9,527 0,00379 X

  1 0,82838 X 2 + 0,00186 X

  1 X 2 , dengan Y adalah

  respon pergeseran viskositas, X adalah kecepatan putar, dan X adalah lama

  1

  2

  

Gambar 16. Contour Plot Pegeseran Viskositas Krim Sunscreen

Ekstrak Kering Teh Hijau

  Emulsi merupakan suatu sistem yang tidak stabil secara termodinamika sehingga stabilitas sediaan sulit dipertahankan dan cenderung untuk memisah.

  Terjadinya pergeseran viskositas menandakan adanya ketidakstabilan krim

  

sunscreen selama penyimpanan (Zatz, Berry, dan Alderman, 1996). Oleh karena

  itu, perubahan viskositas suatu sediaan emulsi, termasuk krim sunscreen juga tidak terhindarkan. Pergeseran viskositas krim sunscreen setelah satu bulan penyimpanan diharapkan seminimal mungkin. Pada penelitian ini, digunakan standar persen pergeseran viskositas contour plot yang

  ≤ 10%. Berdasarkan ditampilkan pada Gambar 16 dapat dipilih area optimum dengan pergeseran viskositas yang dikehendaki, tebatas pada level dari faktor yang diteliti. Area yang berwarna biru merupakan area optimum yang memenuhi respon pergeseran viskositas sesuai standar.

  Area kondisi pencampuran yang optimum dapat diprediksi dengan menggabungkan area optimum yang telah dipilih dari masing-masing contour plot pada uji sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen. Penggabungan ketiga contour

  

plot tersebut dibuat dalam satu grafik superimposed contour plot sebagai berikut :

Gambar 17. Superimposed Contour Plot Krim Sunscreen

Ekstrak Kering Teh Hijau

  Superimposed contour plot pada level kecepatan putar dan lama

  pencampuran yang diteliti menunjukan adanya area kondisi optimum (berwarna hijau) untuk memperoleh krim sunscreen dengan respon sifat fisik dan stabilitas fisik yang dikehendaki. Area kondisi optimum tersebut memenuhi persyaratan daya sebar antara 5-7 cm, viskositas antara 22-64 d Pa.s, dan persen pergeseran viskositas

  ≤ 10%. Kecepatan putar dan lama pencampuran yang termasuk dalam area kondisi optimum pada proses pembuatan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau diharapkan dapat menghasilkan sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang memiliki daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas yang dikehendaki.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan

  1. Kecepatan putar, lama pencampuran, maupun interaksi kedua faktor tersebut tidak berpengaruh dalam menentukan respon sifat fisik dan stabilitas krim

  sunscreen ekstrak kering teh hijau.

  2. Diperoleh area kondisi optimum kecepatan putar dan lama pencampuran pada proses pembuatan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau pada superimposed

  contour plot.

B. Saran

  1. Perlu dilakukan penelitian pada level yang berbeda untuk melihat ada tidaknya pengaruh faktor pada proses pencampuran terhadap respon sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

  2. Sediaan yang baik harus memenuhi persyaratan efikasi dan keamanan. Dalam penelitian ini hanya dilakukan uji efikasi secara in vitro yaitu penentuan nilai SPF yang dilakukan secara in vitro sehingga perlu dilakukan penelitian uji efikasi in vivo dan uji iritasi sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

DAFTAR PUSTAKA

  APC-6092-To, 2003, Citric Acid Production, Asian and Pacific Centre For Transfer of Technology (APPCCT)

  Allen, L.V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical

  nd Compounding, 2 ed., 263-276, American Pharmaceutical Association, Washington, D.C.

  Allen, L.V., 1999, Compounding Creams and Lotions, International Journal of

  Pharmaceutical Compounding, 3(2), 111-115

  Amiji, M.M. dan Sandmann, B.J., 2003, Applied Physical Pharmacy, 28-33, McGraw-Hill Companies Inc., United States of America

  Anief, M., 2000, Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktek, 168-169, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta

  Anonim, 2008, Sunscreen, akses tanggal 23 Oktober 2009

  Anonim, 2005, Teakses tanggal 30 Oktober 2009

  Anonim, 1999, Sunscreen Drug Prodructs for Over-The-Counter Human Use, An Update, Food an Drug Administration, HHS, diakses tanggal 28 Agustus 2009

  Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, edisi IV, 6, 431, 1030-1031, Departemen Kesehatan RI, Jakarta

  Anonim, 1989, Materia Medika Indonesia, jilid V, 486, Departemen Kesehatan RI, Jakarta

  Anonim, 1983, Handbook of Pharmaceutical Excipient, 241-242, American Pharmaceutical Association, Washington D.C

  Arisandi, Y. dan Andriani, Y., 2006, Khasiat Berbagai Tanaman Untuk

  Pengobatan, 456, Eska Media, Jakarta

  Arts, I.C., 2005, Polyphenols and Disease Risk in Epidemiologic Studies, nd

  Aulton, M.E., 2002, Pharmaceutics: The Science of Dossage Form Design, 2 ed., 294-299, 550-552, 561-563, Churcill Livingstone, New York Azonanotechnology, Surfactant-Free Emulsions and Polymer-Stabilization of

  Emulsion Used in Skin Care Products, Azom.co.Pty.Ltd

  Barus, P., 2009, Pemanfaatan Bahan Pengawet dan Antioksidan Alami pada Industri Bahan Makanan, Pidato Pengukuhan Jabatan Guru Besar Tetap, Universitas Sumatera Utara, Medan

  rd

  Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statictic Practical and Clinical Application, 3 ed., 324, 326-328, Marcel Dekker Inc., New York Draelos, Z.D., Lauren, A., dan Thaman, 2006, Cosmetic Formulation of Skin Care

  Product, 137, 141, 146, 157, 159, Taylor & Francis Group, New York

  Dureja, H., Kaushik, D., Gupta, M., Kumar, V., dan Lather, V., 2009, Cosmeceuticals: An Emerging Concept, Indian Journal Pharmacology, Juni 2005, 37(3), 155-159

  Friberg, S.E., Quencer, L.G., dan Hilton, M.L., 1996, Theory of emulsions, in Lieberman, H.A., Rieger, M.M., and Banker, G.S., Pharmaceutical

  nd Dossage Forms: Disperse Systems, Volume 1, 2 ed., 57, Marcell

  Dekker Inc., New York Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., dan Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid

  Formulation: An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-akses tanggal 28 Agustus 2009

  Harry, R.G., 1982, Cosmeticology, The Principles and Practice of Modern

  th Cosmetic, 6 ed, 306-320, 702-705, Leonard Hill Book, London

  Hartoyo, A., 2003, Teh dan Khasiatnya Bagi Kesehatan Sebuah Tinjauan Ilmiah, Kanisius, Yogyakarta

  Katiyar, S.K., Afaq, F., Perez, A., dan Mukhtar, H., 2001, Green Tea Polyphenol (-)-epigallocatechin-3-gallate Treatment of Human Skin Inhibits Ultraviolet Radiation-Induced Oxidative Stress, Carcinogenesis, 22(2), 287-294

  Korhonen, M., 2003, Rheological Properties of Pharmaceutical Creams Containing Sorbitan Fatty Acid Ester Surfactans, disertasi, 14-15, University of Helsinki, Finlandia

  Lantz, R.J.Jr. dan Schwartz, J.B., 1990, Mixing, in Lieberman, H.A., Lachman, L., dan Schwartz, J.B., Pharmaceuticals Dossage Forms: Tablets,

  nd

  Volume 2, 2 ed., 57-60, Marcell Dekker Inc., New York Levy, S.B., 2001, UV Filters, in Barel, A.O., Maibach, H.I., (Eds.), Handbook of

  Cosmetic Science and Technology, 451-460, Marcell Dekker Inc., New

  York Lieberman, H.A., Rieger, M.M., dan Banker, G.S., 1996, Pharmaceutical Dosage

  nd Forms: Disperse Systems, Volume 1, 2 ed., 76-80, 206, Marcel Dekker

  Inc., New York Lindhorst, K., 1998, Antioxidant Activity of Phenolic Fraction of Plant Products

  Ingested by The Maasai, Thesis, 13-20, School of Dietetics and Human Nutrition McGill University, Montreal

  rd

  Martin, A., Swarbick, J., dan Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, 3 ed., 522-537, 1077-1119, Lea & Febiger, Philadelphia

  Marriot, J.F., Wilson, K.A., Langley, C.A., dan Belcher, D., 2006,

  Pharmaceutical Compounding and Dispensing, 147, Pharmaceutical

  Press, New York Michael, 1977, A Formulary of Cosmetic Preparation, 270, Chemical Publishing,

  New York Hariyadi, D.M., Purwanti, T., dan Soeratri, W., 2005, Korelasi Kadar

  Propilenglikol dalam Basis dan Pelepasan Dietilammonium Diklofenak dari Basis Gel Carbopol 940, Majalah Farmasi Airlangga, 5(1), 1-6 Mulja, M. dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, 26-31, Airlangga

  University Prress, Surabaya Muth, J.E. De., 1999, Basic Statistics and Pharmaceutical Statistical

  Applications, 265-289, Marcel Dekker Inc., New York

  Nielloud, F. dan Mestres, G.M., 2000, Pharmaceutical Emulsions and

  Suspensions, 2-11,561, 590, Marcel Dekker Inc., New York

  Ostle, B., 1956, Statistic in Research: Basic Concept and Techniques for Research

  Workers, The Iowa State College Press, Iowa

  Petro, A.J., 1981, Correlation of Spectrophotometric Data With Sunscreen Protection Factors, Internasional Journal of Cosmetic Science, 3, 185-

  Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, 251-252, Pustaka Pelajar, Yogyakarta Salvador, A. dan Chisvert, A., 2007, Analysis of Cosmetic Products., 88, 94,

  Elsevier, Oxford Shahidi, F., Desilva, C., dan Amarowiz, R., 2003, Antioxidant Activity of Extract of Defatted Seeds of Niger (Goizotia abyssinica), JOACS, 80(5), 443-450 Siagian, A., 2002, Bahan Tambahan Makanan, diakses tanggal 9

  Januari 2010 Siegenthaler, D., 2005, Importance of Your Skin’s pH, akses tanggal 30

  Oktober 2009 Singleton, V.L. dan Rossi, J.A., 1965, Colorimetry of Total Phenolics with

  Phosphomolybolic-Phosphotungstic Acid Reagents, Am. J. Enol. Vitic,

  16, 144-158

  Stanfield, J.W., 2003, Sun Protectans: Enhancing Product Functionality with Sunscreen, in Schueller, R., dan Romanowski, P., (Eds.), Multifunctional

  Cosmetics, 145-148, Marcell Dekker Inc., New York

  Surtiningsih, T., 2006, Virgin Coconut Oil (VCO), akses tanggal 30 Oktober 2009

  Svobodova, A., Psotova J., dan Walternova, D., 2003, Natural Phenolics in Prevention of UV-Induced Skin Damage (A review), Biomed. Papers,

  147(2), 137-145

  Syah, A.N.A., 2006, Taklukan Penyakit dengan Teh Hijau 1, 5, PT Agromedia Pustaka, Jakarta

  Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Edisi 5, 11 – 15, Universitas Gadjah Mada Press, Yogyakarta

  th

  Wilkinson, J.B. dan Moore, R.J., 1982, Harry’s Cosmeticology, 7 ed., 632, George Godwin, London

  Zatz, J.L., Berry, J.J., dan Alderman, D.A., 1996, Viscosity-Imparting Agents in Lieberman, H.A., Rieger, M.M., dan Banker, G.S., (Eds),

  nd Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System, Volume 1, 2 ed.,

  LAMPIRAN

Lampiran 1. Certificate of Analysis (CoA) Ekstrak Kering Teh Hijau

  2 . 10 ml

  Contoh perhitungan kadar seri baku kuersetin

  101,76 mg% . 1ml = C

  2 Penetapan II

  . V

  2

  = C

  1

  . V

  1

  2 = 10,098 mg%

  . 10 ml C

  2

  100,98 mg% . 1ml = C

  2 Penetapan I

  1 . V 1 = C 2 . V

  A = 0,0956 B = 0,0122 r = 0,9862

  Lampiran 2. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau

  Operating time antara 50-120 menit

  1. Penimbangan baku kuersetin Penetapan I Penetapan II Penetapan III

  Berat wadah 35,71896 g 28,51350 g 35,27861 g Berat wadah + zat 35,76945 g 28,56438 g 35,32935 g Berat zat 0,05049 g 0,05088 g 0,05074 g Konsentrasi stok

  50,49 mg / 50 ml = 100,98 mg %

  50,88 mg / 50ml = 101,76 mg %

  50,74 mg / 50ml = 101,48 mg %

  2. Penetapan operating time

  3. Penetapan panjang gelombang absorbansi maksimum kuersetin Panjang gelombang maksimum adalah 750 nm

  A = 0,0889 B = 0,0130 r = 0,9872

  4. Kurva baku kuersetin Penetapan I Penetapan II Penetapan III

  Kadar (mg %)

  Absorbansi Kadar (mg %)

  Absorbansi Kadar (mg %)

  Absorbansi 10,098 0,255 10,176 0,254 10,148 0,230 20,296 0,288 20,352 0,315 20,296 0,291 30,294 0,470 30,528 0,461 30,444 0,501 40,392 0,600 40,704 0,623 40,592 0,599 50,490 0,731 50,880 0,812 50,740 0,758 60,588 0,835 61,056 0,851 60,888 0,798

  A = 0,0939 B = 0,0123 r = 0,9915

  • C
  • C
  • C

  1

  . V

  1

  = C

  2

  . V

2 Penetapan III

  2

  . 10 ml C

  2 = 10,148 mg% Perhitungan kadar polifenol sampel 1. y = 0,0123x + 0,0939

  101,48 mg% . 1ml = C

  5. Penimbangan sampel ekstrak kering teh hijau

  6. Pengukuran dan perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau Replikasi Absorbansi

  Kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau (% b/b) 1 0,168 15,0333

  2 0,177 16,8744 3 0,178 17,1024 4 0,174 16,2802 5 0,167 14,8393 6 0,163 14,0439

  Replikasi I Replikasi II Replikasi III

  Berat wadah 30,38676 g 33,88009 g 30,89356 g Berat wadah + zat 30,88768 g 34,38056 g 31,3933 g Berat zat 0,50092 g 0,50047 g 0,49974 g

  Replikasi IV Replikasi V Replikasi VI

  Berat wadah 37,86545 g 26,84134 g 27,52526 g Berat wadah + zat 38,36546 g 27,34196 g 28, 02523 g Berat zat 0,50001 g 0,50062 g 0,50003 g

  Persamaan kurva baku yang dipilih adalah y = 0,0123x + 0,0939

  0,168 = 0,0123x + 0,0939 X = 6,0244 mg% x 50

  = 301,22 mg / 100ml = 75,305 mg / 25 ml

  75 , 305 mg

  Kadar polifenol dalam ekstrak = = 15,0333% b/b

  x 100 %

500 ,

92 mg

  2. y = 0,0123x + 0,0939 0,177 = 0,0123x + 0,0939 X = 6,7561 mg% x 50

  = 337,8049 mg / 100ml = 84,4512 mg / 25 ml

  84 , 4512 mg

  Kadar polifenol dalam ekstrak = x 100 % = 16,8744% b/b

  

500 ,

47 mg

  3. y = 0,0123x + 0,0939 0,178 = 0,0123x + 0,0939 X = 6,8374 mg% x 50

  = 341,8699 mg / 100ml = 85,4675 mg / 25 ml

  84 , 4675 mg

  Kadar polifenol dalam ekstrak = = 17,1024% b/b

  x 100 %

499 ,

74 mg

  4. y = 0,0123x + 0,0939 0,174 = 0,0123x + 0,0939 X = 6,5122 mg% x 50

  = 325,6098 mg / 100ml = 81,4024 mg / 25 ml

  5. y = 0,0123x + 0,0939 0,167 = 0,0123x + 0,0939 X = 5,0431 mg% x 50

  = 297,1545 mg / 100ml = 74,2886 mg / 25 ml

  Kadar polifenol dalam ekstrak = % 100

  500 62 ,

2886 ,

  

74

x mg mg

  = 14,8393% b/b 6. y = 0,0123x + 0,0939

  0,163 = 0,0123x + 0,0939 X = 5,6179 mg% x 50

  = 280,8943 mg / 100ml = 70,2236 mg / 25 ml

  Kadar polifenol dalam ekstrak =

  % 100 500 03 ,

2236 ,

  

70

x mg mg

  = 14,0439% b/b Rata-rata kadar polifenol di dalam ekstrak kering teh hijau = 15,6956% b/b

  Replikasi II

  • C
  • C

  2

  1 . V 1 = C 2 . V

  Lampiran 3. Penetapan Nilai SPF

  1. Penimbangan stok polifenol Replikasi I Replikasi II Replikasi III

  Berat wadah 33,9132 g 36,0292 g 35,7202 g Berat wadah + zat 33,9620 g 36,0776 g 35,7686 g Berat zat 0,0488 g 0,0484 g 0,0484 g Berat polifenol

  48,8 mg x 15,6956 % = 7,6595 mg

  48,4 mg x 15,6956 % = 7,5967 mg

  48,4 mg x 15,6956 % = 7,5967 mg

  Konsentrasi stok polifenol 7,6595 mg / 25 ml

  = 30,638 mg % 7,5967 mg / 25 ml

  = 30,3868 mg % 7,5967 mg / 25 ml

  = 30,3868 mg %

  1 . V 1 = C 2 . V

  Replikasi I 30,638 mg% . 2 ml = C

2 Kadar seri konsentrasi

  . 10 ml C

  • C
  • C

  2 . 10 ml

  = C

  2

  . V

  2

  30,3868 mg% . 6 ml = C

  2

  . 10 ml C

  2 = 18,2321 mg %

  Replikasi III

  1 . V 1 = C 2 . V

  2

  30,3868 mg% . 2 ml = C

  C

  . V

  2

  = 6,0774 mg %

  1 . V 1 = C 2 . V

  2

  30,3868 mg% . 4 ml = C

  2 . 10 ml

  C

  2

  = 12,1547 mg %

  1 . V 1 = C 2 . V

  2

  30,3868 mg% . 6 ml = C

  2 . 10 ml

  1

  2 = 12,1547 mg %

  1

  2

  1 . V 1 = C 2 . V

  2

  30,638 mg% . 4 ml = C

  2

  . 10 ml C

  2 = 12,2552 mg %

  1

  . V

  = C

  • C

  1

  2

  . V

  • C
  • C
  • C
  • C

  2

  30,638 mg% . 6 ml = C

  2 = 6,1276 mg %

  . 10 ml C

  2 = 18,3828 mg %

  2

  30,3868 mg% . 2 ml = C

  . 10 ml C

  2 = 6,0774 mg %

  1 . V 1 = C 2 . V

  2

  30,3868 mg% . 4 ml = C

  2

  . 10 ml C

  2

  2. Perhitungan jumlah ekstrak yang ditambahkan dalam formula Konsentrasi yang digunakan adalah konsentrasi 12 mg %.

  Konversi polifenol dari 12 mg % b/v menjadi % b/b 12,2552 mg% + 12,1547 mg% + 12,1547 mg%

  Rata − rata konsentrasi =

  3 = 12, 1882 mg% b/v

  Berat labu Berat labu + Berat pelarut Replikasi Berat larutan (g) kosong (g) larutan (g) (g)

  1 13,4745 21,6470 8,1725 8,1647 2 13,4253 21,6390 8,2137 8,2059 3 13,1434 21,3042 8,1608 8,1530

  Rata-rata 8,1823 8,1745 Konsentrasi polifenol = 12,1882 mg % = 1,21882 mg/10 ml Bobot polifenol dalam 10 ml larutan = 1,21882 mg

  1,21882 Konsentrasi polifenol dalam 10 ml larutan =

  ⁄ 100% b b

  8182,3 = 0,0148958 % b b

  ⁄

  100 Bobot ekstrak dalam 10 ml = x 1,21882 mg 15,6956

  = 7,7653 mg Untuk 7,7653 mg ekstrak yang mengandung 1,21882 mg polifenol diperlukan 8,1745 g basis, sedangkan basis krim yang dibuat adalah 75,15 g.

  Jumlah polifenol dalam krim 1,21882 mg

  Polifenol = basis x 8174,5 mg

  1,21882 mg = 75150 mg x

  8174,5 mg = 11,2048 mg

  100 Ekstrak yang ditambahkan = 11,2048 mg x = 71,3882 mg

  15,6956

  λ (nm) Konsentrasi polifenol teh hijau 6,0941 mg%

  15

  

SPF 5,5142 3,6921 3,5606 20,5293 12,3571 11,349 53,7135 30,6549 24,7956

SPF rata2 4,2556 14,7451

  0,7415 0,5673 0,5515 1,3124 1,0919 1,055 1,7301 1,4865 1,3944

  

AUC Total 88,9775 68,0725 66,1825 157,485 131,03 126,595 207,61 178,38 167,325

log SPF

  320 0,821 3,935 0,624 2,9925 0,606 2,9025 1,57 7,5325 1,24 5,9525 1,193 5,715 2,327 11,12 1,849 8,885 1,71 8,2025 325 0,753 3,675 0,573 2,795 0,555 2,7025 1,443 7,0225 1,141 5,57 1,093 5,34 2,121 10,3775 1,705 8,33 1,571 7,6675 330 0,717 3,52 0,545 2,6725 0,526 2,58 1,366 6,7075 1,087 5,3325 1,043 5,1125 2,03 9,9525 1,627 7,98 1,496 7,33 335 0,691 3,3925 0,524 2,575 0,506 2,485 1,317 6,465 1,046 5,1425 1,002 4,9225 1,951 9,5875 1,565 7,685 1,436 7,0575 340 0,666 3,2775 0,506 2,49 0,488 2,4 1,269 6,25 1,011 4,9725 0,967 4,76 1,884 9,2625 1,509 7,4375 1,387 6,82 345 0,645 3,1725 0,49 2,41 0,472 2,3225 1,231 6,055 0,978 4,8175 0,937 4,615 1,821 8,915 1,466 7,19 1,341 6,595 350 0,624 3,0775 0,474 2,34 0,457 2,2525 1,191 5,875 0,949 4,6825 0,909 4,4825 1,745 8,6075 1,41 6,96 1,297 6,395 355 0,607 2,9725 0,462 2,26 0,444 2,175 1,159 5,69 0,924 4,53 0,884 4,3325 1,698 8,3375 1,374 6,745 1,261 6,1825 360 0,582 2,8275 0,442 2,145 0,426 2,0675 1,117 5,42 0,888 4,315 0,849 4,1225 1,637 7,9425 1,324 6,42 1,212 5,8825 365 0,549 2,6225 0,416 1,995 0,401 1,915 1,051 5,0275 0,838 4,0275 0,8 3,8425 1,54 7,3475 1,244 5,95 1,141 5,455 370 0,5 2,3375 0,382 1,7875 0,365 1,7025 0,96 4,5025 0,773 3,6275 0,737 3,4525 1,399 6,56 1,136 5,3325 1,041 4,87 375 0,435 1,9775 0,333 1,515 0,316 1,435 0,841 3,84 0,678 3,1075 0,644 2,9375 1,225 5,5875 0,997 4,5525 0,907 4,125 380 0,356 1,6125 0,273 1,235 0,258 1,1625 0,695 3,1575 0,565 2,5725 0,531 2,41 1,01 4,585 0,824 3,75 0,743 3,3625 385 0,289 1,3075 0,221 1,0025 0,207 0,9325 0,568 2,5875 0,464 2,1225 0,433 1,97 0,824 3,745 0,676 3,0825 0,602 2,73 390 0,234 1,05 0,18 0,8075 0,166 0,7375 0,467 2,105 0,385 1,745 0,355 1,5975 0,674 3,02 0,557 2,5075 0,49 2,1875 395 0,186 0,8175 0,143 0,63 0,129 0,5625 0,375 1,675 0,313 1,4075 0,284 1,2675 0,534 2,3825 0,446 2,0025 0,385 1,71 400 0,141 0,62 0,109 0,4775 0,096 0,4125 0,295 1,305 0,25 1,1175 0,223 0,9825 0,419 1,84 0,355 1,5775 0,299 1,305 405 0,107 0,46 0,082 0,3525 0,069 0,2925 0,227 0,9975 0,197 0,88 0,17 0,75 0,317 1,3875 0,276 1,2225 0,223 0,9725 410 0,077 0,3375 0,059 0,26 0,048 0,205 0,172 0,77 0,155 0,705 0,13 0,5825 0,238 1,0625 0,213 0,96 0,166 0,7325 415 0,058 0,045 0,034 0,136 0,127 0,103 0,187 0,171 0,127

  15 3 13,835 2,958 13,2725 310 1,136 5,1675 0,861 3,92 0,848 3,85 2,163 9,85 1,7 7,755 1,651 7,52 3 14,07 2,534 11,5575 2,351 10,7475 315 0,931 4,38 0,707 3,3275 0,692 3,245 1,777 8,3675 1,402 6,605 1,357 6,375 2,628 12,3875 2,089 9,845 1,948 9,145

  3

  15 3 14,895 305 1,435 6,4275 1,092 4,8825 1,079 4,8175 2,743 12,265 2,139 9,5975 2,087 9,345

  3

  15

  3

  15 300 1,754 7,9725 1,337 6,0725 1,324 6,0075 3 14,3575 2,583 11,805 2,54 11,5675

  3

  15

  3

  3

  12,1882 mg% 18,2823 mg% r1 AUC r2 AUC r3 AUC r1 AUC r2 AUC r3 AUC r1 AUC r2 AUC r3 AUC

  15

  290 2,765 12,355 2,193 9,69 2,179 9,62

  3

  15

  3

  15

  3

  3

  15 3 13,9575 3 13,85

  15

  3

  15

  3

  15 295 2,177 9,8275 1,683 7,55 1,669 7,4825

  3

  36,388

  Lampiran 4. Notasi dan Rancangan Desain Faktorial

  a. Notasi (-) = level rendah (+) = level tinggi Faktor A = kecepatan putar Faktor B = lama pencampuran

  Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi (1) - - + a + - - b - + - ab + + + b. Rancangan Desain Faktorial

  Percobaan Kecepatan putar Lama pencampuran (1) 300

  10 a 500 20 b 300 10 ab 500

  20

  Lampiran 5. Perhitungan Nilai HLB

  1. Perhitungan nilai HLB Tween 80 dan Span 80

  Bahan HLB Jumlah (g) Persentase

  Tween 80 15 3,0 60% Span 80 4,3 2,0 40%

  Total 5,0 100 % Nilai HLB total = HLB Tween 80 + HLB Span 80

  = (15 x 60 %) + (4,3 x 40 %) = 9 + 1,72 = 10,72

  2. Perhitungan nilai rHLB fase minyak

  Bahan rHLB Jumlah (g) Persentase

  Asam stearat 15 10,0 45,45 %

  VCO 5 10,0 45,45 % Setil alkohol 15,5 2,0 9,10 %

  Total 22,0 100 % Nilai rHLB total = rHLB asam stearat + rHLB VCO + rHLB setil alkohol

  = (15 x 45,45 %) + (5 x 45,45 %) + (15,5 x 9,10 %) = 6,82 + 2,27 + 1,41 = 10,50

  

Lampiran 6. Data Uji Sifat Fisik Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

  1. Daya Sebar No Percobaan (1) Percobaan a Percobaan b Percobaan ab 1 7,25 6,85 6,7 6,6

  2 6,95 6,85 6,85 6,5 3 6,95 6,65 6,5

  7 Rata-rata 7,05 6,7833 6,6833 6,7 SD 0,1732 0,1155 0,1756 0,2646

  2. Viskositas 48 jam setelah pembuatan Viskositas (d Pa.s)

  Replikasi Percobaan (1) Percobaan a Percobaan b Percobaan ab

  1

  30 30 32,5

  40

  2 30 32,5

  30

  35

  3

  25 30 32,5

  25 Rata-rata 28,3333 30,8333 31,6667 33,3333 SD 2,8868 1,4434 1,4434 7,6376

  3. pH Krim Sunscreen Percobaan (1) Percobaan a Percobaan b Percobaan ab pH 5,6 5,6 5,6 5,6

  4. Ukuran Droplet dan Pergeseran Ukuran Droplet Jumlah kelas = 1+3,322 log n

  = 1+3,322 log 4000 = 12,967 = 13 kelas

  Interval kelas diameter partikel terbesar − diameter partikel terkecil

  = jumlah kelas

  50 −3,75

  = = 3,558

  13 a. Percobaan (1) Setelah pembuatan Setelah 1 bulan

  Diamater (d) Diamater (d) Skala Frekuensi (n) Skala Frekuensi (n)

  µm µm 6 7,5 8 5 6,25

  17 7 8,75 25 6 7,5

  19

  8

  10

  30 7 8,75

  20 9 11,25

  28

  8

  10

  24 10 12,5 56 9 11,25

  26 11 13,75 20 10 12,5

  50

  12

  15

  51 11 13,75

  30 13 16,25

  33

  12

  15

  32 14 17,5 38 13 16,25

  28 15 18,75 65 14 17,5

  33

  16

  20

  20 15 18,75

  63 17 21,25

  25

  16

  20

  14 18 22,5 26 17 21,25

  17 19 23,75 18 18 22,5

  15

  20

  25

  39 19 23,75

  20 21 26,25

  6

  20

  25

  30 22 27,5 2 21 26,25

  9 23 28,5 5 22 27,5

  6

  24

  30

  1 23 28,75

  7 25 31,25

  2

  24

  30

  3 27 33,75 1 25 31,25

  13 30 37,5 1 26 32,5

  2 27 33,75

  4

  28

  35

  2 29 36,25 2 30 37,5

  3

  32

  40

  1 34 42,5 1 35 43,75

  5

  40

  50

  4 Nilai tengah Frekuensi Interval (µm)

  (µm) Setelah pembuatan Setelah 1 bulan

  3,75 – 7,308 5,529

  17 7,309 – 10,867 9,088

  63

  63 10,868 – 14,426 12,647 104 106 14,427 – 17,985 16,206 122

  93 17,986 – 21,544 19,765 110

  94 21,545 – 25,103 23,324

  83

  65 25,104 – 28,662 26,883

  13

  15 28,663 – 32,221 30,442

  3

  23 32,222 – 35,780 34,001

  1

  8 35,781 – 39,339 37,560

  1

  5 39,340 – 42,898 41,119

  2 42,899 – 46,457 44,678

  5 b. Percobaan a Setelah pembuatan Setelah 1 bulan

  Diamater (d) Diamater (d) Skala Frekuensi (n) Skala Frekuensi (n)

  µm µm 5 6,25 2 5 6,25

  4 6 7,5 12 6 7,5

  13 7 8,75 31 7 8,75

  21

  8

  10

  30

  8

  10

  23 9 11,25 34 9 11,25

  29 10 12,5 83 10 12,5

  64 11 13,75 47 11 13,75

  44

  12

  15

  52

  12

  15

  29 13 16,25 42 13 16,25

  47 14 17,5 24 14 17,5

  23 15 18,75 47 15 18,75

  49

  16

  20

  18

  16

  20

  17 17 21,25 22 17 21,25

  12 18 22,5 8 18 22,5

  28 19 23,75 9 19 23,75

  4

  20

  25

  21

  20

  25

  32 21 26,25 2 21 26,25

  5 22 27,5 5 22 27,5

  5 23 28,75 4 23 28,75

  14

  24

  30

  2

  24

  30

  5 25 31,25 4 25 31,25

  15 26 32,5 1 26 32,5

  2 27 33,75

  2

  28

  35

  3 30 37,5

  4

  32

  40

  2 33 41,25 1 35 43,75

  2

  40

  50

  1 Nilai tengah Frekuensi Interval (µm)

  (µm) Setelah pembuatan Setelah 1 bulan 3,75 – 7,308 5,529

  2

  4 7,309 – 10,867 9,088

  73

  57 10,868 – 14,426 12,647 164 137 14,427 – 17,985 16,206 118

  99 17,986 – 21,544 19,765

  87

  78 21,545 – 25,103 23,324

  38

  64 25,104 – 28,662 26,883

  7

  10 28,663 – 32,221 30,442

  10

  34 32,222 – 35,780 34,001

  1

  7 35,781 – 39,339 37,560

  4 39,340 – 42,898 41,119

  3 42,899 – 46,457 44,678

  2 46,458 – 50,016 48,237

  1 c. Percobaan b Setelah pembuatan Setelah 1 bulan

  Skala Diamater (d)

  1

  1 34 42,5

  40

  32

  5

  1 29 36,25 1 30 37,5

  35

  28

  10 26 32,5

  (µm) Frekuensi

  3 25 31,25 5 25 31,25

  30

  24

  2

  30

  24

  12

  2 Interval (µm) Nilai tengah

  Setelah pembuatan Setelah 1 bulan 3,75 – 7,308 5,529

  5 22 27,5 3 22 27,5

  65 25,104 – 28,662 26,883

  3 42,899 – 46,457 44,678 46,458 – 50,016 48,237

  6 39,340 – 42,898 41,119

  2 35,781 – 39,339 37,560

  25 32,222 – 35,780 34,001

  11

  17 28,663 – 32,221 30,442

  6

  49

  8

  94 21,545 – 25,103 23,324

  95

  81 17,986 – 21,544 19,765

  95

  82 10,868 – 14,426 12,647 143 112 14,427 – 17,985 16,206

  93

  13 7,309 – 10,867 9,088

  12 23 28,75 4 23 28,75

  34 21 26,25 3 21 26,25

  µm Frekuensi (n) Skala

  8

  15

  12

  34

  46 11 13,75 34 11 13,75

  32 10 12,5 84 10 12,5

  30 9 11,25 25 9 11,25

  10

  41

  12

  10

  8

  31

  21 7 8,75 38 7 8,75

  13 6 7,5 14 6 7,5

  Frekuensi (n) 5 6,25 8 5 6,25

  Diamater (d) µm

  43

  15

  25

  16 17 21,25 31 17 21,25

  20

  25

  25

  20

  13

  18 19 23,75 7 19 23,75

  29 18 22,5 17 18 22,5

  20

  23 13 16,25 35 13 16,25

  16

  19

  20

  16

  49

  27 15 18,75 45 15 18,75

  31 14 17,5 17 14 17,5

  Jumlah 500 500 d. Percobaan ab Setelah pembuatan Setelah 1 bulan

  Skala Diamater (d)

  2

  35

  28

  3

  2 25 31,25 14 26 32,5

  30

  24

  8 25 31,25 3 23 28,75

  4 Interval (µm) Nilai tengah

  8 22 27,5 2 22 27,5

  21 21 26,25 2 21 26,25

  25

  20

  16

  25

  20

  1 30 37,5 4 35 43,75

  (µm) Frekuensi

  11 19 23,75 4 19 23,75

  42 25,104 – 28,662 26,883

  4 46,458 – 50,016 48,237

  4 39,340 – 42,898 41,119 42,899 – 46,457 44,678

  4 35,781 – 39,339 37,560

  18 32,222 – 35,780 34,001

  3

  16 28,663 – 32,221 30,442

  4

  28

  Setelah pembuatan Setelah 1 bulan 3,75 – 7,308 5,529

  58 21,545 – 25,103 23,324

  41

  67 17,986 – 21,544 19,765

  85

  10,868 – 14,426 12,647 156 104 14,427 – 17,985 16,206

  74 7,309 – 10,867 9,088 143 109

  40

  10

  10 18 22,5 8 18 22,5

  µm Frekuensi (n) Skala

  19 5 6,25 30 5 6,25

  52

  10

  8

  40

  29 7 8,75 57 7 8,75

  49 6 7,5 34 6 7,5

  5

  10

  4

  8

  5

  4

  6

  Frekuensi (n) 3 3,75 2 3 3,75

  Diamater (d) µm

  8

  40 9 11,25 38 9 11,25

  19 17 21,25 10 17 21,25

  20 14 17,5 19 14 17,5

  20

  16

  5

  20

  16

  29

  17 15 18,75 26 15 18,75

  30 13 16,25 27 13 16,25

  26 10 12,5 83 10 12,5

  15

  12

  39

  15

  12

  20

  58 11 13,75 35 11 13,75

  Jumlah 500 500

  5. Perhitungan SPSS Ukuran Droplet Percobaan (1)

  Frequencies

Statistics

  F(1) 48 jam F(1) 1 bulan N Valid 500 500

  Missing

  1

  1 Mean 16,9825 17,8925

  Std. Error of Mean ,23689 ,35238

  Median 16,2500 17,5000

  Mode 18,75 18,75

  Std. Deviation 5,29695 7,87945

  Variance 28,058 62,086

  Skewness ,360 1,197

  Std. Error of Skewness ,109 ,109

  Kurtosis

  • ,275 2,206 Std. Error of Kurtosis ,218 ,218

  Range 30,00 43,75

  Minimum 7,50 6,25

  Maximum 37,50 50,00

  Percentiles

  10 10,0000 8,7500

  20 12,5000 11,2500

  30 13,7500 12,5000

  40 15,0000 15,0000

  50 16,2500 17,5000

  60 18,7500 18,7500

  70 18,7500 20,0000

  80 22,5000 23,7500

  90 25,0000 27,5000

  Frequency Table

F(1) 48 jam

  Cumulative Frequency Percent Valid Percent Percent

  Valid 7,50 8 1,6 1,6 1,6 8,75 25 5,0 5,0 6,6 10,00 30 6,0 6,0 12,6 11,25 28 5,6 5,6 18,2 12,50 56 11,2 11,2 29,4 13,75 20 4,0 4,0 33,4 15,00

  17,50 38 7,6 7,6 57,8 18,75 65 13,0 13,0 70,8 20,00 20 4,0 4,0 74,8 21,25 25 5,0 5,0 79,8 22,50 26 5,2 5,2 85,0 23,75 18 3,6 3,6 88,6 25,00 39 7,8 7,8 96,4 26,25 6 1,2 1,2 97,6 27,50 2 ,4 ,4 98,0 28,50 5 1,0 1,0 99,0 30,00 1 ,2 ,2 99,2 31,25 2 ,4 ,4 99,6 33,75 1 ,2 ,2 99,8 37,50 1 ,2 ,2 100,0 Total 500 99,8 100,0

  Missing System 1 ,2 Total 501 100,0

  F(1) 1 bulan

  Frequency Percent Valid Percent Cumulative

  Percent Valid 6,25 17 3,4 3,4 3,4

  7,50 19 3,8 3,8 7,2 8,75 20 4,0 4,0 11,2 10,00 24 4,8 4,8 16,0 11,25 26 5,2 5,2 21,2 12,50 50 10,0 10,0 31,2 13,75 30 6,0 6,0 37,2 15,00 32 6,4 6,4 43,6 16,25 28 5,6 5,6 49,2 17,50 33 6,6 6,6 55,8 18,75 63 12,6 12,6 68,4 20,00 14 2,8 2,8 71,2 21,25 17 3,4 3,4 74,6 22,50 15 3,0 3,0 77,6 23,75 20 4,0 4,0 81,6 25,00 30 6,0 6,0 87,6 26,25 9 1,8 1,8 89,4 27,50 6 1,2 1,2 90,6 28,75 7 1,4 1,4 92,0 30,00 3 ,6 ,6 92,6 31,25 13 2,6 2,6 95,2 32,50 2 ,4 ,4 95,6 33,75 4 ,8 ,8 96,4

  36,25 2 ,4 ,4 97,2 37,50 3 ,6 ,6 97,8 40,00 1 ,2 ,2 98,0 42,50 1 ,2 ,2 98,2 43,75 5 1,0 1,0 99,2 50,00 4 ,8 ,8 100,0 Total 500 99,8 100,0

  Missing System 1 ,2 Total 501 100,0

  Histogram

  Percobaan a

  Frequencies Statistics

  Fa 48 jam Fa 1 bulan N Valid 500 500

  Missing

  1

  1 Mean 15,5450 17,6875

  Std. Error of Mean ,22596 ,31708

  Median 15,0000 16,2500

  Mode 12,50 12,50

  Std. Deviation 5,05263 7,09003

  Variance 25,529 50,269

  Skewness ,802 1,082

  Std. Error of Skewness ,109 ,109

  Kurtosis ,421 1,383

  Std. Error of Kurtosis ,218 ,218

  Range 26,25 43,75

  Minimum 6,25 6,25

  Maximum 32,50 50,00

  Percentiles

  10 10,0000 10,0000

  20 11,2500 12,5000

  30 12,5000 12,5000

  40 13,7500 15,0000

  50 15,0000 16,2500

  60 16,2500 18,7500

  70 17,5000 20,0000

  80 18,7500 22,5000

  90 22,5000 28,7500

  Frequency Table Fa 48 jam

  Cumulative Frequency Percent Valid Percent Percent

  Valid 6,25 2 ,4 ,4 ,4 7,50 12 2,4 2,4 2,8 8,75 31 6,2 6,2 9,0 10,00 30 6,0 6,0 15,0 11,25 34 6,8 6,8 21,8 12,50 83 16,6 16,6 38,4 13,75 47 9,4 9,4 47,8 15,00 52 10,4 10,4 58,2

  18,75 47 9,4 9,4 80,8 20,00 18 3,6 3,6 84,4 21,25 22 4,4 4,4 88,8 22,50 8 1,6 1,6 90,4 23,75 9 1,8 1,8 92,2 25,00 21 4,2 4,2 96,4 26,25 2 ,4 ,4 96,8 27,50 5 1,0 1,0 97,8 28,75 4 ,8 ,8 98,6 30,00 2 ,4 ,4 99,0 31,25 4 ,8 ,8 99,8 32,50 1 ,2 ,2 100,0 Total 500 99,8 100,0

  Missing System 1 ,2 Total 501 100,0

  Fa 1 bulan

  Frequency Percent Valid Percent Cumulative

  Percent Valid 6,25 4 ,8 ,8 ,8

  7,50 13 2,6 2,6 3,4 8,75 21 4,2 4,2 7,6 10,00 23 4,6 4,6 12,2 11,25 29 5,8 5,8 18,0 12,50 64 12,8 12,8 30,8 13,75 44 8,8 8,8 39,6 15,00 29 5,8 5,8 45,4 16,25 47 9,4 9,4 54,8 17,50 23 4,6 4,6 59,4 18,75 49 9,8 9,8 69,2 20,00 17 3,4 3,4 72,6 21,25 12 2,4 2,4 75,0 22,50 28 5,6 5,6 80,6 23,75 4 ,8 ,8 81,4 25,00 32 6,4 6,4 87,8 26,25 5 1,0 1,0 88,8 27,50 5 1,0 1,0 89,8 28,75 14 2,8 2,8 92,6 30,00 5 1,0 1,0 93,6 31,25 15 3,0 3,0 96,6 32,50 2 ,4 ,4 97,0 33,75 2 ,4 ,4 97,4 35,00 3 ,6 ,6 98,0 37,50 4 ,8 ,8 98,8

  41,25 1 ,2 ,2 99,4 43,75 2 ,4 ,4 99,8 50,00 1 ,2 ,2 100,0 Total 500 99,8 100,0

  Missing System 1 ,2 Total 501 100,0

  Histogram

  Percobaan b

  Frequencies Statistics

  Fb 48 jam Fb 1 bulan N Valid 500 500

  Missing

  1

  1 Mean 15,5125 17,1550

  Std. Error of Mean ,24153 ,31254

  Median 15,0000 16,2500

  Mode 12,50 18,75

  Std. Deviation 5,40070 6,98864

  Variance 29,168 48,841

  Skewness ,606 ,710

  Std. Error of Skewness ,109 ,109

  Kurtosis

  • ,179 ,342 Std. Error of Kurtosis ,218 ,218

  Range 25,00 36,25

  Minimum 6,25 6,25

  Maximum 31,25 42,50

  Percentiles

  10 8,7500 8,7500

  20 10,0000 11,2500

  30 12,5000 12,5000

  40 12,5000 13,7500

  50 15,0000 16,2500

  60 16,2500 18,7500

  70 18,7500 20,0000

  80 20,0000 23,5000

  90 22,5000 26,2500

  Frequency Table Fb 48 jam

  Cumulative Frequency Percent Valid Percent Percent

  Valid 6,25 8 1,6 1,6 1,6 7,50 14 2,8 2,8 4,4 8,75 38 7,6 7,6 12,0 10,00 41 8,2 8,2 20,2 11,25 25 5,0 5,0 25,2 12,50 84 16,8 16,8 42,0 13,75 34 6,8 6,8 48,8

  17,50 17 3,4 3,4 67,8 18,75 45 9,0 9,0 76,8 20,00 19 3,8 3,8 80,6 21,25 31 6,2 6,2 86,8 22,50 17 3,4 3,4 90,2 23,75 7 1,4 1,4 91,6 25,00 25 5,0 5,0 96,6 26,25 3 ,6 ,6 97,2 27,50 3 ,6 ,6 97,8 28,75 4 ,8 ,8 98,6 30,00 2 ,4 ,4 99,0 31,25 5 1,0 1,0 100,0 Total 500 99,8 100,0

  Missing System 1 ,2 Total 501 100,0

  Fb 1 bulan

  Frequency Percent Valid Percent Cumulative

  Percent Valid 6,25 13 2,6 2,6 2,6

  7,50 21 4,2 4,2 6,8 8,75 31 6,2 6,2 13,0 10,00 30 6,0 6,0 19,0 11,25 32 6,4 6,4 25,4 12,50 46 9,2 9,2 34,6 13,75 34 6,8 6,8 41,4 15,00 23 4,6 4,6 46,0 16,25 31 6,2 6,2 52,2 17,50 27 5,4 5,4 57,6 18,75 49 9,8 9,8 67,4 20,00 16 3,2 3,2 70,6 21,25 29 5,8 5,8 76,4 22,50 18 3,6 3,6 80,0 23,75 13 2,6 2,6 82,6 25,00 34 6,8 6,8 89,4 26,25 5 1,0 1,0 90,4 27,50 12 2,4 2,4 92,8 28,75 12 2,4 2,4 95,2 30,00 3 ,6 ,6 95,8 31,25 10 2,0 2,0 97,8 32,50 1 ,2 ,2 98,0 35,00 1 ,2 ,2 98,2 36,25 1 ,2 ,2 98,4 37,50 5 1,0 1,0 99,4

  42,50 2 ,4 ,4 100,0 Total 500 99,8 100,0

  Missing System 1 ,2 Total 501 100,0

  Histogram

  Percobaan ab

  Frequencies Statistics

  Fab 48 jam Fab 1 bulan N Valid 500 500

  Missing

  1

  1 Mean 12,9750 14,6900

  Std. Error of Mean ,22475 ,34472

  Median 12,5000 12,5000

  Mode 12,50 12,50

  Std. Deviation 5,02555 7,70821

  Variance 25,256 59,416

  Skewness ,921 1,057

  Std. Error of Skewness ,109 ,109

  Kurtosis ,801 1,031

  Std. Error of Kurtosis ,218 ,218

  Range 27,50 40,00

  Minimum 3,75 3,75

  Maximum 31,25 43,75

  Percentiles

  10 7,5000 6,2500

  20 8,7500 7,5000

  30 10,0000 10,0000

  40 11,2500 11,2500

  50 12,5000 12,5000

  60 12,5000 15,0000

  70 15,0000 17,5000

  80 16,2500 20,0000

  90 19,8750 25,0000

  Frequency Table Fab 48 jam

  Cumulative Frequency Percent Valid Percent Percent

  Valid 3,75 2 ,4 ,4 ,4 5,00 8 1,6 1,6 2,0 6,25 30 6,0 6,0 8,0 7,50 34 6,8 6,8 14,8 8,75 57 11,4 11,4 26,2 10,00 52 10,4 10,4 36,6 11,25 38 7,6 7,6 44,2 12,50 83 16,6 16,6 60,8

  16,25 27 5,4 5,4 81,0 17,50 19 3,8 3,8 84,8 18,75 26 5,2 5,2 90,0 20,00 5 1,0 1,0 91,0 21,25 10 2,0 2,0 93,0 22,50 8 1,6 1,6 94,6 23,75 4 ,8 ,8 95,4 25,00 16 3,2 3,2 98,6 26,25 2 ,4 ,4 99,0 27,50 2 ,4 ,4 99,4 31,25 3 ,6 ,6 100,0 Total 500 99,8 100,0

  Missing System 1 ,2 Total 501 100,0

  Fab 1 bulan

  Frequency Percent Valid Percent Cumulative

  Percent Valid 3,75 6 1,2 1,2 1,2

  5,00 19 3,8 3,8 5,0 6,25 49 9,8 9,8 14,8 7,50 29 5,8 5,8 20,6 8,75 40 8,0 8,0 28,6 10,00 40 8,0 8,0 36,6 11,25 26 5,2 5,2 41,8 12,50 58 11,6 11,6 53,4 13,75 20 4,0 4,0 57,4 15,00 30 6,0 6,0 63,4 16,25 20 4,0 4,0 67,4 17,50 17 3,4 3,4 70,8 18,75 29 5,8 5,8 76,6 20,00 19 3,8 3,8 80,4 21,25 10 2,0 2,0 82,4 22,50 11 2,2 2,2 84,6 23,75 10 2,0 2,0 86,6 25,00 21 4,2 4,2 90,8 26,25 8 1,6 1,6 92,4 27,50 8 1,6 1,6 94,0 28,75 2 ,4 ,4 94,4 30,00 2 ,4 ,4 94,8 31,25 14 2,8 2,8 97,6 32,50 3 ,6 ,6 98,2 35,00 1 ,2 ,2 98,4

  Total 500 99,8 100,0 Missing System 1 ,2 Total 501 100,0

  Histogram

  

Lampiran 7. Data Uji Stabilitas Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

  c. Percobaan b Replikasi

  1

  2. Persen Pemisahan Emulsi (%) Replikasi Percobaan (1) Percobaan a Percobaan b Percobaan ab

  SD 4,0414 4,5092

  3 30 9,9999 Rata-rata 34,3333 9,6667

  2 35 5,0001

  1 33,3333 38 14,0001

  Pergeseran viskositas (%)

  Viskositas setelah dibuat (d Pa.s) Viskositas setelah penyimpanan (d Pa.s)

  d. Percobaan ab Replikasi

  SD 1,3229 2,1272

  2 32 1,0525 3 32,5 2,6315 Rata-rata 31,5 2,9824

  1 31,6667 30 5,2633

  Pergeseran viskositas (%)

  Viskositas setelah dibuat (d Pa.s) Viskositas setelah penyimpanan (d Pa.s)

  SD 1,3229 4,2904

  1. Pergeseran Viskositas

  3 27 4,7058 Rata-rata 28,5 5,6862

  a. Percobaan (1) Replikasi

  Viskositas setelah dibuat (d Pa.s) Viskositas setelah penyimpanan (d Pa.s)

  Pergeseran viskositas (%)

  1 28,3333

  27,5 2,9410

  2 31 9,4119

  SD 2,1794 3,3450

  3 33 7,0271 Rata-rata 33,5 8,6487

  b. Percobaan a Replikasi

  Viskositas setelah dibuat (d Pa.s) Viskositas setelah penyimpanan (d Pa.s)

  Pergeseran viskositas (%)

  1 30,8333

  32,5 5,4055

  2 35 13,5136

  2

  • 20b
  • 10000b
  • 10b
  • 3000b
    • – 3000b
    • 10b

  2

  ……………(V) Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi Respon (cm)

  12

  2

  0,3667 = -10b

  1 + 20b 2 + 6000b 12 _

  (III) 6,6833 = b + 300b

  12

  

2

  1

  (I) 7,05 = b + 300b

  ………(IV) Eliminasi persamaan (I) dan (III)

  12

  1

  Lampiran 8. Perhitungan Persamaan Uji Daya Sebar

  Percobaan ab 6,7 = b + 500b

  1 + 20b 2 + 6000b 12 ……….(III)

  Percobaan b 6,6833 = b + 300b

  1 + 10b 2 + 5000b 12 ……….(II)

  Percobaan a 6,7833 = b + 500b

  1 + 10b 2 + 3000b 12 ……….(I)

  7,05 = b + 300b

  2 Percobaan (1)

  1 X

  Y= b + b 1 .X 1 + b 2 .X 2 + b 12 .X

  Persamaan Umum

  Efek faktor A = (-7,05+6,7833–6,6833+6,7)/2 = -0,125 Efek faktor B = (-7,05–6,7833+6,6833+6,7)/2 = -0,225 Efek interaksi = (7,05–6,7833–6,6833+6,7)/2 = 0,1417

  (1) - - + 7,05 a + - - 6,7833 b - + - 6,6833 ab + + + 6,7

  • 5000b
    • – 5000b
    • – 3000b

  12

  2 – 0,42

  10b

  2

  = -0,7867

  b

  2 = -0,07867

  Substitusi nilai b

  2

  dan b

  ke persamaan (I) dan (II) (I) 7,05 = b + 300b

  2 – 3000 (0,00014)

  1 + 10b 2 + 3000b

  12

  7,05 = b + 300b

  1

  1 – 0,7867 + 0,42

  7,05 = b + 300b

  1 – 0,3667

  7,4167 = b + 300b

  1

  0,3667 = -10b

  0,3667 = -10b

  …………(VII)

  2 – 3000b

  Eliminasi persamaan (II) dan (IV) (II) 6,7833 = b + 500b

  1

  

2

  12

  (IV) 6,7 = b + 500b

  1 + 20b 2 + 10000b 12 _

  0,0833 = -10b

  2 – 5000b 12 ……………(VI)

  Eliminasi persamaan (V) dan (VI) (V) 0,3667 = -10b

  12

  12

  (VI) 0,0833 = -10b

  2

  12

  _ 0,2834 = 2000b

  12 b 12 = 0,00014

  Substitusi nilai b

  12 ke persamaan (V)

  0,3667 = -10b

  2

  • 10 (-0,07867) + 3000 (0,00014) 7,05 = b + 300b

  (II) 6,7833 = b + 500b

  

1 + 10b

2 + 5000b

  12

  6,7833 = b + 500b + 10 (-0,07867) + 5000 (0,00014)

  1

  6,7833 = b + 500b

  1 – 0,7867 + 0,7

  6,7833 = b + 500b

  

1 – 0,0867

  6,87 = b + 500b …………(VIII)

1 Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)

  (VII) 7,4167 = b + 300b

  1

  (VIII) 6,87 = b + 500b

  

1 _

  0,5467 = -200b

  1 b 1 = -0,00273

  Substitusi b ke persamaan (VII)

  1

  7,4167 = b + 300b

  1

  7,4167 = b + 300 (-0,00273) 7,4167 = b – 0,819

  b = 8,23570

  Jadi persamaan desain faktorial untuk daya sebar adalah:

  Y = 8,23570 0,00273 X 1 0,07867 X 2 + 0,00014 X

  2

  1 X

  Lampiran 9. Perhitungan Persamaan Uji Viskositas

  Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi Respon (d Pa.s)

  • (1) - 28,3333 a - - 30,8333 +
    • b

  31,6667 - ab 33,3333 + + +

  Efek faktor A = (–28,3333+30,8333–31,6667+33,3333)/2 = 2,0833 Efek faktor B = (–28,3333–30,8333+31,6667+33,3333)/2 = 2,9167 Efek interaksi = (28,3333–30,8333–31,6667+33,3333)/2 = -0,4167

  Persamaan Umum

  Y= b + b .X + b .X + b .X

  X

  1

  1

  2

  2

  12

  1

2 Percobaan (1)

  28,3333 = b + 300b

  1 + 10b

2 + 3000b

12 ……….(I)

  Percobaan a 30,8333 = b + 500b + 10b + 5000b ……….(II)

  1

  2

  12 Percobaan b

  31,6667 = b + 300b + 20b + 6000b ……….(III)

  1

  2

  12 Percobaan ab

  33,3333 = b + 500b

  1 + 20b

2 + 10000b

12 ………(IV)

  Eliminasi persamaan (I) dan (III) (I) 28,3333 = b + 300b

  1 + 10b 2 + 3000b

  12

  (III) 31,6667 = b + 300b + 20b + 6000b _

  1

  

2

  12

  • 3,3334 = -10b

  2 – 3000b 12 ……………(V)

  • 10b
  • 5000b
    • 2,5 = -10b
      • – 5000b

    • 0,8334 = 2000b

  • 3,3334 = -10b
    • – 3000b

  • 3,3334 = -10b
  • 3,3334 = -10b
    • 10 (0,45934) + 3000 (-0,00042) 28,3333 = b + 300b

  2

  = 4,5934

  b

  2 = 0,45934

  Substitusi nilai b

  2

  dan b

  12

  

1 + 10b

2 + 3000b

  ke persamaan (I) dan (II) (I) 28,3333 = b + 300b

  12

  28,3333 = b + 300b

  1

  1 + 4,5934 – 1,26

  28,3333 = b + 300b

  1 + 3,3334

  24,9999 = b + 300b

  1

  10b

  2 – 3000 (-0,00042)

  2 + 1,26

  2 – 3000b

  Eliminasi persamaan (II) dan (IV) (II) 30,8333 = b + 500b

  1

  

2

  12

  (IV) 33,3333 = b + 500b

  1 + 20b 2 + 10000b 12 _

  2 – 5000b 12 ……………(VI)

  Eliminasi persamaan (V) dan (VI) (V) -3,3334 = -10b

  12

  12

  (VI) -2,5 = -10b

  2

  12

  _

  12 b 12 = -0,00042

  Substitusi nilai b

  12 ke persamaan (V)

  2

  …………(VII)

  (II) 30,8333 = b + 500b

  

1 + 10b

2 + 5000b

  12

  30,8333 = b + 500b + 10 (0,45934) + 5000 (-0,00042)

  1

  30,8333 = b + 500b

  1 + 4,5934 – 2,1

  30,8333 = b + 500b

  1 + 2,4934

  28,3399 = b + 500b …………(VIII)

1 Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)

  (VII) 24,9999 = b + 300b

  1

  (VIII) 28,3399 = b + 500b

  

1 _

  • 3,34 = -200b

  1 b 1 = 0,0167

  Substitusi b ke persamaan (VII)

  1

  24,9999 = b + 300b

  1

  24,9999 = b + 300 (0,0167) 24,9999 = b + 5,01

  b = 19,9899

  Jadi persamaan desain faktorial untuk viskositas adalah:

  Y = 19,9899 + 0,0167 X 1 + 0,45934 X 2 0,00042 X

  2

  1 X

  Lampiran 10. Perhitungan Persamaan Uji Pergeseran Viskositas

  Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi Respon (%)

  • (1) - 5,6862 a - - 8,6487 +
    • b

  2,9824 - ab 9,6667 + + +

  Efek faktor A = (–5,6862+8,6487–2,9824+9,6667)/2 = 4,8234 Efek faktor B = (–5,6862–8,6487+2,9824+9,6667)/2 = -0,8429 Efek interaksi = (5,6862–8,6487–2,9824+9,6667)/2 = 1,8609

  Persamaan Umum

  Y= b + b 1 .X 1 + b 2 .X 2 + b 12 .X

  1 X

  2 Percobaan (1)

  5,6862 = b + 300b + 10b + 3000b ……….(I)

  1

  2

  12 Percobaan a

  8,6487 = b + 500b

  1 + 10b

2 + 5000b

12 ……….(II)

  Percobaan b 2,9824 = b + 300b

  1 + 20b

2 + 6000b

12 ……….(III)

  Percobaan ab 9,6667 = b + 500b

  1 + 20b

2 + 10000b

12 ………(IV)

  Eliminasi persamaan (I) dan (III) (I) 5,6862 = b + 300b

  1 + 10b 2 + 3000b

  12

  (III) 2,9824 = b + 300b

  1 + 20b 2 + 6000b 12 _

  • 10b
  • 5000b
    • 1,018 = -10b
      • – 5000b
      • – 3000b

  12

  10b

  2

  = -8,2838

  b

  2 = -0,82838

  Substitusi nilai b

  2

  dan b

  ke persamaan (I) dan (II) (I) 5,6862 = b + 300b

  2,7038 = -10b

  

1 + 10b

2 + 3000b

  12

  5,6862 = b + 300b

  1

  1 – 8,2838 + 5,58

  5,6862 = b + 300b

  1 – 2,7038

  8,39 = b + 300b

  1

  2 – 5,58

  2 – 3000 (0,00186)

  …………(VII)

  12

  Eliminasi persamaan (II) dan (IV) (II) 8,6487 = b + 500b

  1

  

2

  12

  (IV) 9,6667 = b + 500b

  1 + 20b 2 + 10000b 12 _

  2 – 5000b 12 ……………(VI)

  Eliminasi persamaan (V) dan (VI) (V) 2,7038 = -10b

  2 – 3000b

  (VI) -1,018 = -10b

  2,7038 = -10b

  2

  12

  _ 3,7218 = 2000b

  12 b 12 = 0,00186

  Substitusi nilai b

  12 ke persamaan (V)

  2,7038 = -10b

  2

  12

  • 10 (-0,82838) + 3000 (0,00186) 5,6862 = b + 300b

  (II) 8,6487 = b + 500b

  

1 + 10b

2 + 5000b

  12

  8,6487 = b + 500b + 10 (-0,82838) + 5000 (0,00186)

  1

  8,6487 = b + 500b

  1 – 8,2838 + 9,3

  8,6487 = b + 500b

  1 + 1,0162

  7,6325 = b + 500b …………(VIII)

1 Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)

  (VII) 8,39 = b + 300b

  1

  (VIII) 7,6325 = b + 500b

  

1 _

  0,7575 = -200b

  1 b 1 = -0,00379

  Substitusi b ke persamaan (VII)

  1

  8,39 = b + 300b

  1

  8,39 = b + 300 (-0,00379) 8,39 = b – 1,137

  b = 9,527

  Jadi persamaan desain faktorial untuk uji pergeseran viskositas adalah:

  Y = 9,527 0,00379 X 1 0,82838 X 2 + 0,00186 X

  2

  1 X

  Lampiran 11. Yate’s Treatment

1. Daya Sebar

  A – A + Replikasi

  B – B + B – B + 1 7,25 6,7 6,85 6,6 2 6,95 6,85 6,85 6,5 3 6,95 6,5 6,65

  7

  2

  = total sum of squares ∑y

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  = (7,25) + (6,95) + (6,95) + (6,7) + (6,85) + (6,5) + (6,85) + (6,85) 2 ∑y

  • (81,65)

  2

  2

  2

  2

  (6,65) + (6,6) + (6,5) + (7) −

  12

  = 556,1075 – 555,5602 = 0,5473

  Ryy = replicate sum of squares 2 2 2 2

  (27,4) +(27,15) +(27,1) (81,65)

  Ryy = � � -

  4

  12

  = 555,5731 – 555,5602 = 0,0129

  Tyy = treatment sum of squares 2 2 2 2 2

  (21,15) +(20,05) +(20,35) +(20,10) (81,65)

  Tyy = � � -

  3

  12

  = 555,8192 – 555,5602 = 0,2590

  Eyy = experimental error sum of squares Eyy = 0,5473 – 0,0129 – 0,2590

  = 0,2754 Ayy = sum of squares associated with the different levels of A 2 2 2

  (41,2) +(40,45) (81,65)

2. Viskositas

  2

  3 25 32,5

  30

  25 ∑y

  2

  = total sum of squares ∑y

  2

  = (30)

  2

  2

  2

  2

  30 30 32,5

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  2

  −

  (372,5) 2

  12

  35

  2

  = 555,6071 – 555,5602 = 0,0469

  Source of variation Degrees of freedom

  Byy = sum of squares associated with the different levels of B Byy =

  �

  (41,5) 2 +(40,15) 2

  6

  � –

  (81,65) 2

  12

  = 555,7121 – 555,5602 = 0,1519

  Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor A & B Abyy = 0,2590 – 0,0469 – 0,1519

  = 0,0602

  Sum of squares Mean squares F hitung Replicates

  40

  2 0,0129 0,00645

  Treatment

  3 0,2590 0,08633 a 1 0,0469 0,0469 1,3634 b 1 0,1519 0,1519 4,4157 ab 1 0,0602 0,0602 1,75

  Experimental error

  8 0,2754 0,0344 Total 11 0,5473

  Nilai F (1,8) pada tabel dengan taraf kepercayaan 95% adalah 5,32

  Replikasi A – A +

  B – B + B – B +

  1 30 32,5

  30

  • (30)
  • (25)
  • (32,5)
  • (30)
  • (32,5)
  • (30)
  • (32,5)
  • (30)
  • (40)
  • (35)
  • (25)

  = 180,7292 Ryy = replicate sum of squares Ryy =

  �

  6

  � −

  (372,5) 2

  12

  = 11576,0417 – 11563,0208 = 13,0209

  Byy = sum of squares associated with the different levels of B Byy =

  (177,5) 2 +(195) 2

  �

  6

  � −

  (372,5) 2

  12

  = 11588,5417 – 11563,0208 = 25,5209

  Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor A & B Abyy = 39,0625 – 13,0209 – 25,5209

  (180) 2 +(192,5) 2

  = 87,5 Ayy = sum of squares associated with the different levels of A Ayy =

  �

  Tyy = treatment sum of squares Tyy =

  (132,5) 2 +(127,5) 2 +(112,5) 2

  4

  � −

  (372,5) 2

  12

  = 11617,1875 – 11563,0208 = 54,1667

  �

  Eyy = experimental error sum of squares Eyy = 180,7292 – 54,1667 – 39,0625

  (85) 2 +(95) 2 +(92,5) 2 +(100) 2

  3

  � −

  (372,5) 2

  

12

  = 11602,0833 – 11563,0208 = 39,0625

  = 0,5207

3. Pergeseran Viskositas

  2

  2

  2

  

2

  2

  2

  = (2,9410)

  2

  = total sum of squares ∑y

  ∑y

  Source of variation Degrees of freedom

  B – B + B – B + 1 2,9410 5,2633 5,4055 14,0001 2 9,4119 1,0525 13,5136 5,0001 3 4,7058 2,6315 7,0271 9,9999

  Replikasi A – A +

  Nilai F (1,8) pada tabel dengan taraf kepercayaan 95% adalah 5,32

  8 87,5 10,9375 Total 11 180,7292

  Experimental error

  3 39,0625 13,0208 a 1 13,0209 13,0209 1,1905 b 1 25,5209 25,5209 2,3333 ab 1 0,5207 0,5207 0,0476

  Treatment

  2 54,1667 27,0834

  Sum of squares Mean squares F hitung Replicates

  2

  • (9,4119)
  • (4,7058)
  • (5,2633)
  • (1,0525)
  • (,6315)
  • (5,4055)
  • (13,5136)
  • (7,0271)
  • (14,0001)
  • (5,0001)
  • (9,9999)
Eyy = experimental error sum of squares Eyy = 191,2253 – 2,8078 – 82,3153

  2

  (80,9523) 2

  = 628,4215 – 546,1062

  12

  (80,9523) 2

  � −

  3

  (17,0587 ) 2 +(8,9473) 2 +(25,9462) 2 +(29,0001 ) 2

  �

  Tyy = treatment sum of squares Tyy =

  = 548,9140 – 546,1062 = 2,8078

  12

  � −

  2

  4

  (27,6099) 2 +(28,9781) 2 +(24,3643 ) 2

  �

  Ryy = replicate sum of squares Ryy =

  = 737,3315 – 546,1062 = 191,2253

  12

  (80,9523) 2

  −

  2

  2

  2

  

2

  = 106,1022 Ayy = sum of squares associated with the different levels of A 2 2 2

  (26,006) +(54,9463) (80,9523)

  Ayy = � � −

  6

  12

  = 615,9013 – 546,1062 = 69,7951

  Byy = sum of squares associated with the different levels of B 2 2 2

  (43,0049) +(37,9474) (80,9523)

  Byy = � � −

  6

  12

  = 548,2378 – 546,1062 = 2,1316

  Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor A & B Abyy = 82,3153 – 69,7951 – 2,1316

  = 10,3886

  Source of Degrees of Sum of Mean squares F hitung variation freedom squares Replicates

  2 2,8078 1,4039

  Treatment

  3 82,3153 27,4384 a 1 69,7951 69,7951 5,2625 b 1 2,1316 2,1316 0,1607 ab 1 10,3886 10,3886 0,7833

  Experimental

  8 106,1022 13,2628

  error

  Total 11 191,2253 Nilai F (1,8) pada tabel dengan taraf kepercayaan 95% adalah 5,32

  Lampiran 12. Dokumentasi

Krim sunscreen percobaan (1) Krim sunscreen percobaan a

Krim sunscreen percobaan b Krim sunscreen percobaan ab

  Ekstrak kering teh hijau Spektrofotometer UV-Vis SP-3000 Plus

  Spektrofotometer UV-Vis Perkin Elmer Lambda 20 Waterbath dan Mixer Alat uji daya sebar

   (modifikasi USD) (modifikasi USD)

BIOGRAFI PENULIS

  Eka Hapsari, penulis skripsi berjudul “Optimasi Kecepatan Putar dan Lama Pencampuran pada Proses Pembuatan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau (Camellia Sinensis L.): Aplikasi Desain Faktorial”, dilahirkan di Sleman pada tanggal 4 September 1988.

  Lahir dari ayah bernama Edhy Sulistio dan ibu bernama Agatha Tan Gwat Lan. Penulis merupakan anak sulung, memiliki satu saudara kembar bernama Dwi Hapsari dan satu adik laki-laki bernama Satya

  Dharma. Penulis telah menempuh pendidikan di TK Kristen Kridawita Klaten pada tahun 1993-1994, lalu melanjutkan pendidikan di Sekolah Dasar Maria Assumpta Klaten pada tahun 1994-2000. Penulis melanjutkan pendidikan menengah di SMP Pangudi Luhur 1 Klaten pada tahun 2000-2003 dan SMA Stella Duce 1 Yogyakarta pada tahun 2003-2006. Setamat dari SMA, penulis melanjutkan kuliah S1 di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2006-Januari 2010. Semasa kuliah, penulis pernah menjadi asisten dosen Praktikum Biokimia pada tahun 2007 dan 2008, Praktikum Farmakologi Dasar pada tahun 2008, Praktikum Formulasi dan Teknologi Sediaan Semi Solid-Liquid, dan Praktikum Farmasi Fisika II pada tahun 2009. Penulis juga pernah menjadi pengurus Badan Eksekutif Mahasiswa Fakultas Farmasi sebagai Staff Divisi Unit Kegiatan Fakultas dan Humas Jaringan Mahasiswa Kesehatan Indonesia (JMKI) periode 2006/2007, Komisaris JMKI periode 2007/2008, serta aktif dalam beberapa kegiatan kepanitiaan lepas, seperti Humas “Temu Alumni dari Tiga Latar Belakang Berbeda” (2006), Ketua Pharmacy

  

Performance (2007), Sekretaris I Titrasi (2008), dan Humas Pharmacy Event Cup

(2008).

Dokumen baru

Tags

Dokumen yang terkait

Formulasi emulgel minyak cengkeh (Oleum caryophylli): pengaruh lama dan kecepatan putar pada proses pencampuran terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik.
0
3
111
Optimasi formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan asam stearat dan minyak wijen sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial.
0
5
105
Optimasi formula sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinesis L.] dengan asam stearat dan virgin coconut oil [VCO] sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial.
1
6
106
Optimasi komposisi polietilen glikol 400 dan gliserol sebagai humectant dalam formula krim anti hair loss ekstrak saw palmetto [Serenoa repens] : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
103
Optimasi proses pencampuran krim anti hair loss ekstrak saw palmetto [Serenoa repens] dengan perbandingan lama pencampuran dan kecepatan putar : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
110
Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam dengan sorbitol dan peg 400 sebagai humectant - USD Repository
0
1
109
Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan CMC [Carboxymethyl cellulose] sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan dengan metode desain faktorial - USD Repository
0
0
108
Optimasi formula sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinesis L.] dengan asam stearat dan virgin coconut oil [VCO] sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
104
Optimasi komposisi tween 80 dan span 80 sebagai emulsifying agent dalam formula emulgel anti-aging ekstrak teh hijau [Camelia sinensis [L.]O.K]: Aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
130
Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan carbopol sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humektan dengan metode desain faktorial - USD Repository
0
1
107
Optimasi formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan asam stearat dan minyak wijen sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
103
Optimasi asam fumarat dan natrium bikarbonat sebagai eksipien dalam pembuatan granul effervescent ekstrak teh hijau [camellia sinensis L.] dengan metode granulasi kering - USD Repository
0
0
106
Optimasi proses pencampuran krim anti androgenetic alopecia ekstrak saw palmetto [serenoa repens] dengan perbandingan kecepatan putar dan lama pencampuran : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
1
109
Optimasi campuran asam sitrat dan natrium bikarbonat sebagai eksipien pada pembuatan granul effervescent ekstrak teh hijau [camelia sinensis l.] dengan metode granulasi kering - USD Repository
0
0
102
Optimasi campuran asam malat dan natrium bikarbonat sebagai eksipien dalam pembuatan granul effervescent ekstrak teh hijau [camelia sinensis l.] dengan metode granulasi kering - USD Repository
0
2
113
Show more