Optimasi suhu pencampuran dan kecepatan putar pada proses formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia sinesis L.) dengan aplikasi desain faktorial - USD Repository

Gratis

0
0
162
3 months ago
Preview
Full text

  OPTIMASI SUHU PENCAMPURAN DAN KECEPATAN PUTAR PADA PROSES FORMULASI KRIM SUNSCREEN EKSTRAK KERING TEH HIJAU (Camellia sinensis L.) DENGAN APLIKASI DESAIN FAKTORIAL SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh:

  Irene Christina NIM: 068114140

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

  

OPTIMASI SUHU PENCAMPURAN DAN KECEPATAN PUTAR

PADA PROSES FORMULASI KRIM SUNSCREEN

EKSTRAK KERING TEH HIJAU (Camellia sinensis L.)

DENGAN APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

  

SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh:

  Irene Christina NIM: 068114140

  

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

  Kaki yang berlutut ‘tuk awali hari dengan doa akan menjadi kaki yang kuat dan tidak tersandung untuk berjalan sepanjang hari….. YOU WORK = YOU WORK YOU PRAY = GOD WORKS

  Kamu harus menjadi dirimu sendiri, bersikaplah jujur tentang siapa dan apa dirimu… Jika orang masih menyukaimu itu bagus… Dan jika tidak, itu masalah mereka…

AS BE AS YOU BE!

  Sampai masa tuamu, Aku tetap Dia dan sampai masa putih rambutmu, Aku menggendongmu (Yes 46:4)

  Karya ini kupersembahkan untuk… My Jesus Christ, You are so awesome!

  Mama dan Papa yang selalu di hatiku

  

PRAKATA

  Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat dan penyertaan-Nya dari awal hingga akhir penelitian sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Optimasi Suhu Pencampuran dan Kecepatan Putar pada Proses Formulasi Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau (Camellia

  

sinensis L.) dengan Aplikasi Desain Faktorial” untuk memenuhi salah satu syarat

memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).

  Selain itu, keberhasilan penulis dalam penyusunan skripsi ini tentunya tidak terlepas dari dukungan dan bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

  1. Bapa, Yesus Kristus, Bunda Maria, Roh Kudus, dan Malaikat Penjagaku atas hidup, bakat, pendampingan dan semangat yang dicurahkan,

  2. Mama dan Papa, serta sanak keluarga atas dukungan, perhatian, semangat, dan doa yang telah diberikan dengan tulus hati,

  3. Ibu Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta,

  4. Ibu Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si, Apt., selaku dosen pembimbing akademik, atas segala bimbingan dan kesempatan yang telah diberikan,

  5. Ibu Rini Dwiastuti, S.Farm, M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah membimbing dan mengarahkan dengan sepenuh hati,

  6. Ibu Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt., selaku dosen penguji atas segala saran

  7. Bapak Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen penguji atas segala saran dan kritik yang telah diberikan,

  8. Ibu Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt., atas segala saran yang diberikan,

  9. Seluruh tim dosen Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma atas segenap perhatian dan pengetahuan yang telah diberikan,

  10. Pak Musrifin, Mas Bimo, Mas Agung, Pak Iswandi, Mas Otok, Pak Kayat, Mas Sigit, Mas Wagiran, dan Pak Parlan, selaku laboran Laboratorium Fakultas Farmasi, atas segala bantuan dan dukungan yang diberikan,

  11. Pak Yuwono, Pak Timbul, staf dan seluruh Petugas Keamanan Kampus III Paingan Universitas Sanata Dharma, atas segala perhatian dan kerja samanya,

  12. Dwitiya “Spongegirl” Kusuma, Eka “Plankton” Hapsari, Ika “Gajah” Rahayu, Nisia “Gery” Anggita Lisentia, dan Reni “Nthol” Agustina, atas kebersamaan dan dukungannya,

  13. Kakak-kakak mahasiswa/i Fakultas Farmasi yang telah bersedia berbagi pengalaman dan pengetahuan,

  14. Teman-teman kelas C 2006 dan FST 2006, atas kebersamaan, dukungan, dan semangat yang diberikan,

  15. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu.

  Skripsi ini tentunya tidaklah sempurna meskipun penulis telah berupaya semaksimal mungkin, maka penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Semoga penelitian ini dapat bermanfaat bagi banyak pihak dan bagi

  

INTISARI

  Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui faktor pencampuran (suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya) yang dominan terhadap sifat fisis dan stabilitas fisis sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia

  

sinensis L.), serta menentukan area suhu pencampuran dan kecepatan putar

optimum sehingga diperoleh sediaan berkualitas secara fisis dan stabilitas.

  Rancangan penelitian ini adalah kuasi-eksperimental dengan penerapan desain faktorial dua faktor, yaitu suhu pencampuran dan kecepatan putar pada level rendah dan level tinggi. Parameter yang diukur adalah sifat fisis sediaan meliputi viskositas dan daya sebar, serta stabilitas fisis sediaan setelah satu bulan penyimpanan meliputi pergeseran viskositas, perubahan distribusi ukuran droplet, dan index creaming. Data pengukuran dianalisis dengan metode desain faktorial dan secara statistik dengan menggunakan Yate’s treatment (taraf kepercayaan 95%) untuk mengetahui signifikansi pengaruh setiap faktor dan interaksinya terhadap respon. Area kondisi optimum diperoleh dari penggabungan contour plot tiap respon (superimposed contour plot).

  Hasil penelitian ini menunjukkan suhu pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksinya tidak berpengaruh dominan terhadap respon daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas sediaan. Berdasarkan superimposed contour

  

plot, ditemukan area optimum daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas

yang diperkirakan sebagai proses pencampuran optimum pada level yang diteliti.

  Kata kunci: optimasi, suhu pencampuran, kecepatan putar, krim sunscreen, ekstrak kering teh hijau (Camellia sinensis L.), desain faktorial

  

ABSTRACT

  The aims of this research were to determine the dominant factor among mixing temperature, mixing rate, and its interaction on the physical properties and physical stabilities of sunscreen cream of green tea (Camellia sinensis L.) dry extract, and the optimum area of that factors for producing good cream.

  This research design was quasi-experimental with two factors of factorial design application, which were mixing temperature and mixing rate on low and high level. The mixing process were optimized on their physical properties (spreadability and viscosity) and their physical stabilities (shift of viscosity, shift of droplet size distribution, and index creaming) after one month storage. The data were analyzed with factorial design method and Yate’s treatment (95% level of confidence) to know the significant influence statistically of each factor and its interaction on respons. The optimum area of factors was showed by superimposed contour plot as the result from merged contour plots.

  The result showed that the mixing temperature, mixing rate, or its interaction did not influence spreadability, viscosity, and the shift of viscosity of these sunscreen cream. The superimposed contour plot was showed the optimum area of spreadability, viscosity, and shift of viscosity, which was estimated as optimum mixing process on the level studied.

  Keywords: optimization, mixing temperature, mixing rate, sunscreen cream, dry extract of green tea (Camellia sinensis L.), factorial design

  

DAFTAR ISI

  HALAMAN SAMPUL ........................................................................................i HALAMAN JUDUL ..........................................................................................ii HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ..................................................iii HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................iv HALAMAN PERSEMBAHAN .......................................................................... v LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS ...........................................................vi PRAKATA .......................................................................................................vii PERNYATAAN KEASLIAN KARYA .............................................................ix

  INTISARI ........................................................................................................... x

  

ABSTRACT ........................................................................................................ xi

  DAFTAR ISI ....................................................................................................xii DAFTAR TABEL ........................................................................................... xvi DAFTAR GAMBAR ......................................................................................xvii DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xix

  BAB I. PENGANTAR ........................................................................................ 1 A. Latar Belakang ....................................................................................... 1 B. Perumusan Masalah ............................................................................... 4 C. Keaslian Penelitian ................................................................................ 4

  BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ................................................................. 6 A. Teh ........................................................................................................ 6 B. Krim .................................................................................................... 10 C. Sunscreen ............................................................................................ 13 D. Sun Protection Factor (SPF) ................................................................ 14 E. Radiasi Ultraviolet (UV) ...................................................................... 16 F. Formula ............................................................................................... 19 G. Pencampuran ....................................................................................... 20 H. Uji Sifat Fisis ....................................................................................... 22

  1. Daya Sebar ...................................................................................... 22

  2. Viskositas ........................................................................................ 22

  I. Uji Stabilitas ........................................................................................ 22 J. Metode Desain Faktorial ...................................................................... 26 K. Landasan Teori .................................................................................... 28 L. Hipotesis .............................................................................................. 29

  BAB III. METODE PENELITIAN ................................................................... 30 A. Jenis dan Rancangan Penelitian ............................................................ 30 B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ....................................... 30

  1. Variabel Penelitian .......................................................................... 30

  2. Definisi Operasional ........................................................................ 30

  C. Bahan dan Alat .................................................................................... 33

  2. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau ................. 35

  3. Penentuan nilai SPF ekstrak kering teh hijau secara in vitro ............. 37

  4. Optimasi proses formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau .. 39

  5. Uji sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau .. 41

  E. Analisis Data dan Optimasi .................................................................. 42

  BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 45 A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau ................ 45 B. Penentuan Nilai SPF (Sun Protection Factor) Ekstrak Kering Teh Hijau secara In Vitro ...................................................................................... 51 C. Formulasi Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ............. 55

  D. Pengujian Tipe Emulsi Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ...... 62

  E. Uji Sifat Fisis Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ....... 63

  1. Pengujian Daya Sebar .................................................................... 64

  2. Pengujian Viskositas ...................................................................... 67

  F. Uji Stabilitas Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ........ 70

  1. Pergeseran Viskositas ..................................................................... 71

  2. Index Creaming .............................................................................. 76

  3. Pergeseran Distribusi Ukuran Droplet ............................................ 76

  G. Optimasi Suhu Pencampuran dan Kecepatan Putar pada Proses Pencampuran Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ....... 83

  1. Contour Plot Daya Sebar ............................................................... 84

  4. Superimposed Contour Plot ........................................................... 87

  BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................ 89 A. Kesimpulan ........................................................................................ 89 B. Saran .................................................................................................. 89 DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 90 LAMPIRAN ..................................................................................................... 96 BIOGRAFI PENULIS .................................................................................... 143

  

DAFTAR TABEL

  Tabel I. Kategori nilai HLB ......................................................................... 11 Tabel II. Rata-rata % UV yang dihalangi pada nilai SPF tertentu .................. 14 Tabel III. Kategori level SPF ......................................................................... 14 Tabel IV. Rancangan percobaan desain faktorial dua faktor dan dua level ...... 27 Tabel V. Rancangan percobaan dengan aplikasi desain faktorial pada penelitian

  ....................................................................................................... 40 Tabel VI. Hasil pemeriksaan organoleptis ekstrak kering teh hijau ................. 45 Tabel VII. Data kadar dan absorbansi seri larutan baku kuersetin .................... 50 Tabel VIII. Hasil perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau .... 51 Tabel IX. Hasil perhitungan nilai SPF ............................................................ 54 Tabel X. Data hasil uji sifat fisis krim sunscreen ekstrak kering teh hijau ..... 64 Tabel XI. Data hasil perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon .. 65 Tabel XII. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon daya sebar ................. 66 Tabel XIII. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon viskositas ................... 70 Tabel XIV. Data hasil perhitungan % pergeseran viskositas ............................ 71 Tabel XV. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon pergeseran viskositas.. 75 Tabel XVI. Data hasil penentuan modus .......................................................... 81 Tabel XVII. Data hasil penentuan percentiles 90 ............................................... 82

  

DAFTAR GAMBAR

  Gambar 1. Struktur kimia epikatekin (EC), epikatekin-3-galat (ECG), epigalokatekin (EGC), dan epigalokatekin-3-galat (EGCG) ........... 7 Gambar 2. Struktur kimia flavonol teh ............................................................. 8 Gambar 3. Emulsifier pada antarmuka air dan minyak .................................... 12 Gambar 4. Spektrum cahaya .......................................................................... 17 Gambar 5. Penetrasi radiasi sinar dengan panjang gelombang berbeda pada kulit

  ...................................................................................................... 17 Gambar 6. Perbandingan struktur kimia kuersetin dengan struktur kimia katekin: epikatekin (EC), epikatekin-3-galat (ECG), epigalokatekin (EGC), dan epigalokatekin-3-galat (EGCG) .............................................. 46

  Gambar 7. Hasil scanning OT kuersetin ......................................................... 48 Gambar 8. Hasil scanning panjang gelombang absorbansi maksimum kuersetin .

  ...................................................................................................... 49 Gambar 9. Kurva baku kuersetin .................................................................... 50 Gambar 10. Kromofor dan gugus auksokrom pada struktur kuersetin dan epikatekin .................................................................................... 52 Gambar 11. Profil absorbansi ekstrak kering teh hijau terhadap sinar UV pada panjang gelombang 250-400 nm ................................................... 53 Gambar 12. Hasil uji tipe emulsi dengan methylene blue (perbesaran 40x10) ... 57

  Gambar 14. Profil pengaruh level faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap respon viskositas ............................................................ 68 Gambar 15. Profil pengaruh level faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap respon pergeseran viskositas ........................................... 74 Gambar 16. Kurva nilai tengah diameter droplet vs % frekuensi pada tiap desain percobaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau ....................... 77 Gambar 17. Hasil pengamatan droplet secara mikroskopis ................................ 79 Gambar 18. Contour plot daya sebar ................................................................. 84 Gambar 19. Contour plot viskositas .................................................................. 85 Gambar 20. Contour plot pergeseran viskositas ................................................. 87 Gambar 21. Superimposed contour plot ............................................................ 88

  

DAFTAR LAMPIRAN

  Lampiran 1. Certificate of Analysis (CoA) ekstrak kering teh hijau ................. 96 Lampiran 2. Perhitungan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau ... 97 Lampiran 3. Perhitungan Nilai SPF Ekstrak Kering Teh Hijau secara In Vitro 102 Lampiran 4. Perhitungan Ekstrak yang Ditambahkan untuk Formulasi Krim

  Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ......................................... 105

  Lampiran 5. Perhitungan nilai HLB dan rHLB campuran............................... 106 Lampiran 6. Perhitungan Hasil Uji Sifat Fisis Krim Sunscreen Ekstrak Kering

  Teh Hijau .................................................................................. 107 Lampiran 7. Perhitungan Hasil Uji Stabilitas Krim Sunscreen Ekstrak Kering

  Teh Hijau (setelah 1 bulan penyimpanan)................................... 108 Lampiran 8. Perhitungan Desain Faktorial .................................................... 126 Lampiran 9. Perhitungan Yate’s treatment ..................................................... 132 Lampiran 10. Dokumentasi ............................................................................. 141

BAB I PENGANTAR A. Latar Belakang Daun teh mengandung 30-40% polifenol yang sebagian besar merupakan

  epigalokatekin galat (EGCG), yang merupakan komponen aktif pelindung kulit terhadap sinar UV (Syah, 2006), di mana kandungan katekin dalam teh hijau lebih tinggi (30-40%) dibandingkan dalam teh hitam (3-10%) (Yang, Ju, Lu, Xiao, Hao, Sang, dan Lambert, 2008). Dalam penelitian secara in vivo yang dilakukan oleh Vayalil, Praveen, Elmets, Craig, dan Katiyar (2003) untuk mengetahui mekanisme antikarsinogenik dari ekstrak teh hijau (Green Tea Polyphenols/GTP), yang mengandung campuran turunan epikatekin, atau EGCG, dalam menghalangi radiasi sinar UV-B (fotokarsinogenik), diketahui bahwa pemberian GTP dalam aseton secara topikal mampu menghalangi radiasi UV-B. Efek fotoprotektif GTP atau EGCG diperantarai oleh: (i) stimulasi antioksidan endogen, (ii) pencegahan rusaknya makromolekul seperti lipid dan protein oleh cahaya, (iii) penghambatan fosforilasi protein MAPK. Dengan berbagai mekanisme tersebut, bila dibandingkan dengan senyawa oxide, misalnya zinc oxide dan titanium oxide, yang saat ini sering digunakan dalam formula produk sunscreen dengan mekanisme yang hanya memantulkan sinar UV (physical sunscreen), maka GTP memiliki kelebihan tersendiri dalam mekanismenya untuk menangani radiasi UV. bebas, dan juga dapat mengiritasi kulit yang sensitif. Dengan demikian, GTP dapat dipertimbangkan sebagai agen farmakologik dalam produk sunscreen mencegah efek radiasi UV.

  Sunscreen sangat diperlukan konsumen untuk melindungi kulit dari

  radiasi UV sinar matahari. Krim ialah bentuk sediaan setengah padat, mengandung satu atau lebih bahan obat yang terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar sesuai (Anonim, 1995). Menurut Food and Drug Administration (1999), bahan aktif sunscreen dapat menyerap, memantulkan, atau menghamburkan radiasi UV. Bila dibandingkan dengan sunblock, sunscreen memiliki kelebihan antara lain memungkinkan kulit masih dapat memperoleh UVB untuk mengaktivasi provitamin D3 karena sinar UV tidak dipantulkan serta merta (UV tidak dapat terpenetrasi ke dalam kulit sama sekali) seperti pada

  

sunblock. Selain itu, sunblock bersifat messy, opak, dan biasanya hanya dapat

  diaplikasikan pada area kecil tertentu karena meninggalkan warna putih pada kulit, sedangkan untuk menghasilkan sunblock yang transparan diperlukan zinc

  

oxide atau zat aktif lainnya dalam ukuran mikro (Helmenstine, 2009). Selama ini,

sunscreen lebih banyak diproduksi di Indonesia dalam bentuk lotion. Sedangkan

  dilihat dari viskositasnya, krim cenderung memiliki viskositas lebih besar dibandingkan lotion, sehingga krim dapat melekat lebih lama di kulit. Dalam penelitian ini, peneliti mencoba memformulasikan sunscreen dalam bentuk krim sebagai pengembangan jenis bentuk sediaan sunscreen. sehingga diperoleh sediaan yang memiliki efek yang diharapkan (effective), berkualitas (qualified), aman (safe), dan nyaman (comfortable) bagi pengguna atau pasien (acceptable). Dalam pembuatannya, bahan-bahan dicampur untuk mencapai homogenitas partikel, dengan tahapan sesuai prosedur pembuatan krim (Voigt, 1994). Proses pencampuran dapat mempengaruhi stabilitas dan sifat fisis sediaan (Nielloud, dan Mesters, 2000). Suatu sediaan krim yang baik secara fisis memiliki viskositas optimum, di mana krim tidak memisah selama penyimpanan, tetapi juga mudah menyebar ketika diaplikasikan pada permukaan kulit.

  Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses pencampuran antara lain suhu, kecepatan geser, tegangan geser, tegangan, dan waktu pencampuran (Nielloud, dan Mesters, 2000). Namun, faktor yang berpengaruh besar dan relatif dapat dikendalikan dalam proses formulasi adalah suhu pencampuran, kecepatan putar, dan lama pencampuran. Kecepatan putar dapat mempengaruhi gaya geser pada krim yang dapat mengubah sifat fisis krim (Amiji, dan Sandmann, 2003).

  Suhu pencampuran dapat mempengaruhi tegangan antarmuka sehingga mempengaruhi sifat fisis krim (Nielloud, dan Mesters, 2000). Pada penelitian Dwiastuti (2009), diketahui bahwa suhu pencampuran merupakan faktor yang paling dominan dalam mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas sediaan krim

  

sunscreen. Dalam penelitian ini dilakukan optimasi suhu pencampuran dan

  kecepatan putar pada proses formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia sinensis L.) dengan aplikasi desain faktorial, di mana formula yang

  Dengan metode desain faktorial dapat diketahui ada atau tidaknya interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar, sehingga diketahui faktor dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas sediaan krim. Area komposisi optimum suhu pencampuran dan kecepatan putar, terbatas pada level yang diteliti, diperoleh dari penggabungan contour plot tiap respon (superimposed contour

  

plot). Analisis statistik Yate’s treatment dilakukan untuk mengetahui signifikansi

  dari setiap faktor dan interaksinya dalam mempengaruhi respon. Penelitian ini menginformasikan suhu pencampuran dan kecepatan putar optimum pada formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau sehingga diperoleh sediaan berkualitas dari segi sifat fisis dan stabilitas.

B. Perumusan Masalah

  Permasalahan yang akan diteliti adalah:

  1. Bagaimana pengaruh suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap sifat fisis dan stabilitas sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau?

  2. Apakah ada area optimum proses pencampuran krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan perbandingan suhu pencampuran dan kecepatan putar?

C. Keaslian Penelitian

  Sejauh penelusuran pustaka yang telah dilakukan oleh penulis, penelitian dengan Aplikasi Desain Faktorial” sesuai dengan metode penelitian ini belum pernah dilakukan.

D. Manfaat Penelitian

  Secara teoritis penelitian ini bermanfaat untuk memperkaya ilmu pengetahuan dalam bidang kefarmasian mengenai aplikasi desain faktorial dalam optimasi proses pencampuran krim. Secara praktis penelitan ini bermanfaat untuk mengetahui pengaruh suhu pencampuran dan kecepatan putar mixer dalam proses pencampuran krim terhadap sifat fisis dan stabilitas sediaan krim tersebut.

E. Tujuan

  Tujuan dari penelitian ini adalah:

  1. Mengetahui pengaruh suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap sifat fisis dan stabilitas sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

  2. Mengetahui ada atau tidaknya area optimum proses pencampuran krim

  sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan perbandingan suhu pencampuran dan kecepatan putar.

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA A. Teh Tanaman teh (Camellia sinensis L.) termasuk dalam familia Theaceae

  (Anonim, 1989). Dari 2 g teh hijau yang dimasak dalam 200 ml air panas mengandung 500-700 mg zat yang dapat terekstraksi dengan air, di mana 30-40% di antaranya merupakan katekin (flavanol). Polifenol pada teh hijau dan teh hitam berupa epikatekin atau derivat epikatekin. Teh hitam mengandung 3-10% katekin.

  Jenis epikatekin dalam teh hijau, yaitu epikatekin (EC), epikatekin-3-galat (ECG), epigalokatekin (EGC), dan epigalokatekin-3-galat (EGCG), galokatekin, dan katekin. EGCG merupakan kandungan terbesar dalam teh hijau, yaitu komponen aktif sebagai pelindung kulit terhadap sinar UV dan menghambat kerusakan DNA yang diinduksi radiasi UV. (Svobodova, Psotova, dan Walternova, 2003; Syah, 2006; Yang et al., 2008).

  Menurut Lucida (cit., Lucida, H., 2007) katekin bersifat asam lemah, sukar larut dalam air, dan sangat tidak stabil di udara terbuka, mudah teroksidasi pada pH mendekati netral (pH 6,9) dan lebih stabil pada pH lebih rendah (2,8 dan 4,9), serta juga mudah terurai oleh cahaya dengan laju reaksi lebih besar pada pH 3,45 dibandingkan pH 4,9. EGCG merupakan senyawa kristalin yang tidak higroskopis. Kelarutan EGCG dalam aqueous paling tinggi pada pH 5-7. EGCG bahwa stabilitas tertinggi diperoleh jika EGCG berada pada pH 5 (Kellar, Poshni, Penzotti, Bedu-Addo, dan Payne, 2005). OH OH O H O H HO O OH H O O O H O O C O H O H OH (-)-Epicatechin (-)-E p icate ch in -3 -g allate O H

  (a) (b) OH OH H O O O H O H O H HO O OH OH OH O H O O C O H O H O H

(-)-Epigallocatechin (-)-E p ig alloc ate ch in -3 -g allate

  (c) (d)

Gambar 1. Struktur kimia (a) epikatekin (EC); (b) epikatekin-3-galat (ECG);

(c) epigalokatekin (EGC); dan (d) epigalokatekin-3-galat (EGCG)

  (Svobodova et al., 2003)

  Daun teh juga mengandung senyawa flavonol seperti kuersetin, kaempferol, dan myricitin, dan juga senyawa nitrogenous seperti kafein dan teobromin. Flavonol pada teh terdapat dalam bentuk glikosidanya (berikatan dengan molekul gula) dan sedikit dalam bentuk aglikonnya. Pada teh hijau terdapat myricetin 0,83-1,59 g/kg; kuersetin 1,79-4,05 g/kg; dan kaempferol 1,56- 3,31 g/kg (Hartoyo, 2003; Yang et al., 2008). Kuersetin menghambat rantai oksidasi pada tahap inisiasi dan mencegah propagasi, dengan menangkap radikal bebas (Lakhanpal dan Rai, 2007).

  HO O R 2 OH OH O R 1 R 3 Myricetin: R

1 = R

2 = R 3 = OH Kuersetin: R 1 = R 2 = OH, R 3 = H

Kaempferol: R = OH, R = R = H

1 2 3 Gambar 2. Struktur kimia flavonol teh (Hartoyo, 2003)

  Teh hijau dibuat dengan cara pemanasan dan penguapan untuk menginaktifkan enzim polifenol oksidase/fenolase sehingga oksidasi enzimatik terhadap katekin dapat dicegah (Hartoyo, 2003). Senyawa fenolik umumnya paling larut dalam cairan penyari yang kurang polar daripada air. Pemilihan pelarut yang disarankan ialah campuran air dan metanol, etanol atau aseton (Waterman dan Mole, 1994).

  Mekanisme aksi polifenol sebagai antioksidan adalah melalui kemampuan gugus fenol untuk menangkap radikal bebas dengan memberikan atom hidrogennya melalui proses transfer elektron, sehingga fenol berubah menjadi radikal fenoksil (Janeiro dan Brett, 2004). Sifat antioksidan polifenol meningkat sesuai dengan reaktivitasnya sebagai donor elektron atau hidrogen dan kemampuannya dalam mengkelat ion logam transisi (Rice-Evans, Miller, dan Panganga, 1997) serta kemampuan radikal-derivat polifenol untuk menstabilkan dan mendelokalisasikan elektron tidak berpasangan (fungsi pemutusan rangkaian reaksi).

  

Polyphenols/GTP), yang mengandung campuran turunan epikatekin, atau EGCG

  dalam menghalangi radiasi sinar UVB (fotokarsinogenik), diketahui bahwa pemberian GTP dalam aseton secara topikal mampu menghalangi radiasi UVB tunggal yang dapat menginduksi penipisan/pengurangan aktivitas enzim

  

glutathione reductase, infiltrasi dari leukosit pada inflamasi, dan produksi nitrit

  oksida serta H O pada kulit tikus dan kulit manusia. Efek fotoprotektif GTP atau

  2

2 EGCG diketahui dapat menghalangi paparan UV yang dapat menginduksi: (i)

  penipisan enzim antioksidan endogen seperti glutathione peroxidase (GPx),

  

catalase dan glutathione (GSH), (ii) gejala oxidative stress seperti peroksidasi

  lipid, dan pembentukan protein karbonil, dan (iii) fosforilasi protein mitogen

  

activated protein kinases (MAPK) secara in vivo pada tikus. Efek fotoprotektif

  GTP atau EGCG diperantarai oleh: (i) stimulasi antioksidan endogen, (ii) pencegahan rusaknya makromolekul seperti lipid dan protein oleh cahaya, (iii) penghambatan fosforilasi protein MAPK. Aktivasi sinyal selular akibat radiasi UV menyebabkan inflamasi, photoaging, dan photocarcinogenesis, sehingga GTP sebagai antioksidan memberikan efek yang bermanfaat untuk melindungi kulit.

  GTP dapat dipertimbangkan sebagai agen farmakologik dalam produk perawatan kulit seperti krim pelembap, lotion perawatan kulit, dan sunscreen, untuk mencegah efek radiasi UV. Proteksi yang diberikan oleh teh hijau bekerja pada sel setelah paparan radiasi UV. Penelitian yang ada memperkirakan bahwa kandungan dalam teh hijau menyebabkan sel abnormal membunuh dirinya sendiri, eritema pada kulit. Dalam waktu bersamaan, teh hijau mendukung produksi melanin, yang merupakan proteksi alami kulit terhadap sunburn. Teh hijau membantu mengurangi resiko terjadinya sunburn (Anonim, 2009a).

  Selain berkhasiat sebagai antioksidan dan antiinflamasi, pemberian polifenol teh hijau secara topikal dapat memperlambat munculnya tanda-tanda penuaan pada kulit (Anonim, 2009b).

  Dari hasil penelitian yang dilakukan oleh tim dari departemen Oral

  

Biology Medical College of Georgia di bawah pimpinan Dr Stephen Hsu (cit.,

  Anonim, 2004), diketahui bahwa polifenol teh hijau dapat membantu menghilangkan radikal bebas yang dapat menyebabkan kanker dengan mengubah DNA. Selain itu, juga diketahui bahwa polifenol memicu kematian sel kanker tanpa membahayakan sel yang masih sehat. Peneliti juga melaporkan bahwa polifenol teh hijau tidak diabsorbsi oleh lapisan di bawah epidermis sehingga manfaatnya hanya terbatas pada lapisan kulit terluar. Hal ini penting karena sel-sel kulit selalu memperbaharui diri secara konstan, dengan cepat membelah hingga mencapai epidermis, di mana sel-sel tersebut mengalami diferensiasi. Namun, saat sel-sel tersebut mencapai permukaan kulit, aktivitas metabolisme sel-sel tersebut semakin lambat dan mulai mengalami kematian. Ketika terpapar EGCG, sel-sel tua di bagian lapisan atas epidermis tersebut mulai tampak membelah kembali.

B. Krim

  krim yaitu tipe air dalam minyak (A/M) dan tipe minyak dalam air (M/A) (Allen, 1999).

  Krim terdiri atas fase internal (fase terdispersi), fase eksternal (fase kontinyu), dan emulsifier untuk memungkinkan bergabungnya fase internal dan eksternal. Emulsifier tergolong dalam surfaktan dan memiliki bagian hidrofilik (polar) dan lipofilik (nonpolar) pada molekulnya. Emulsifier memiliki nilai

  

Hydrophile-Lipophile Balance (HLB), di mana semakin kecil nilai HLB suatu

emulsifier, maka semakin pendek gugus hidrofiliknya dan semakin bersifat

  lipofilik (larut dalam minyak).

  

Tabel I. Kategori nilai HLB

Nilai HLB Fungsi Rendah 1-3 Antifoaming agents

  3-6 Emulsifying agents (w/o emulsions) 7-9 Wetting agents 8-18 Emulsifying agents (o/w emulsions) 13-16 Detergents

  Tinggi 16-18 Solubilizing agents

  (Allen, 1999)

  Emulsifier berperan sebagai barrier pada antarmuka air dan minyak

  untuk mengurangi atau mencegah kontak antardroplet yang dapat membentuk koalesen. Barrier tersebut dapat berupa physical barrier atau electrostatic barrier, atau gabungan keduanya. Barrier tersebut dapat atau tidak dapat mempengaruhi tegangan antarmuka dan merupakan lapisan film pada antarmuka dan dapat dibagi menjadi tiga jenis:

a) Monomolecular films

  Beberapa emulsifying agent (bahan organik sintetik, misalnya setil mengurangi tegangan antarmuka. Droplet yang dikelilingi oleh lapisan tunggal ini dapat terhindar dari koalesen antara droplet-droplet yang saling mendekat.

  Emulsifying agent ini digunakan pada emulsi tipe minyak dalam air ataupun air dalam minyak (Prokai, Nguyen, Jasti, dan Ghosh, 2004).

  b) Multimolecular films Emulsifying agent seperti makromolekul terhidrasi, misalnya gelatin,

  membentuk lapisan film multimolekular di sekeliling droplet terdispersi. Tipe ini tidak menurunkan tegangan antarmuka, tetapi dengan membentuk lapisan film multimolekular yang kuat, yang menyelubungi droplet dan berkemampuan tinggi untuk mencegah koalesen, bahkan ketika tidak ada potensial permukaan. Tipe ini biasanya membentuk emulsi tipe minyak dalam air (Prokai et al., 2004).

  c) Solid particle films Emulsifying agent tipe ini (misalnya bentonit, magnesium

  hidroksida) mengandung partikel solid kecil yang terbasahi oleh fase aqueous dan nonaqueous. Tipe ini tidak mempengaruhi tegangan antarmuka, tetapi membentuk physical barrier. Tipe ini dapat membentuk salah satu dari tipe emulsi minyak dalam air atau air dalam minyak (Prokai et al., 2004).

  Krim biasanya dibuat dengan metode fusion, di mana semua komponen tipe minyak dilelehkan terlebih dahulu, dan komponen air yang tahan terhadap pemanasan dipanaskan secara terpisah pada suhu yang sama. Kemudian fase air ditambahkan ke dalam fase minyak dengan pencampuran. Komponen yang tidak tahan terhadap pemanasan ditambahkan pada akhir pencampuran ketika suhunya sudah rendah (Jasti, Abraham, dan Ghosh, 2004).

C. Sunscreen

  Sunscreen ialah bahan kimia yang menyerap atau memantulkan radiasi

  ultraviolet (UV) sehingga melemahkan energinya sebelum terpenetrasi ke kulit (Stanfield, 2003). Menurut Food and Drug Administration (1999b), bahan aktif sunscreen dapat menyerap, memantulkan, atau menghamburkan radiasi UV.

  Sunscreen mengandung bahan yang dapat bekerja dengan cara:

  1. Memantulkan radiasi UV sehingga tidak mengenai kulit dan mencegah radiasi UV menembus kulit. Contohnya, zink oksida dan titanium dioksida. Bahan ini menyebabkan kulit tampak mengkilap tetapi dapat mengiritasi pada kulit yang sensitif. Physical sunscreen bekerja sebagai barrier untuk memantulkan atau menghamburkan radiasi.

  2. Menyerap radiasi UV dan memberikan barrier kimia yang mencegah kulit mengabsorbsi radiasi UV, misalnya turunan benzophenone, turunan para-

  amino benzoic acid, turunan asam methoxycinnamic, turunan asam salisilat, menyerap UVB (Anonim, 2008b; Dureja, Kaushik, Gupta, Kumar, dan Lather, 2009).

D. Sun Protection Factor (SPF)

  SPF (Sun Protection Factors) merupakan salah satu parameter tingkat perlindungan (efektivitas) suatu produk sunscreen terhadap sinar UV. Nilai dari SPF merupakan perbandingan antara Minimal Erythema Dose (MED = jumlah minimal energi yang dibutuhkan untuk terjadinya eritema) dari kulit yang dilindungi sunscreen dengan MED dari kulit yang tidak dilindungi sunscreen. (Mitsui, 1997).

  

Tabel II. Rata-rata % UV yang dihalangi pada nilai SPF tertentu

Nilai SPF Rata-rata % UV yang dihalangi 15 93% 30 96,7% 60 97%

  (Anonim, 2008a)

  Food and Drug Administration (FDA) membagi level SPF menjadi tiga

  kategori, yaitu:

  

Tabel III. Kategori level SPF (Anonim, 1999a)

Kategori Level SPF

Minimum 2 - <12

Cukup 12 - <30

  Maksimum ≥ 30

  Petro (1981) memprediksi nilai SPF secara in vitro menggunakan spektrofotometer. Sinar UV yang digunakan adalah sinar polikromatik, serupa dengan sinar matahari yang sesungguhnya. Dengan kata lain, semua panjang gelombang sinar elektromagnetik yang berpotensi mencapai kulit, terutama sinar panjang gelombang UV B (290 nm) sampai dengan panjang gelombang sinar elektromagnetik terbesar dengan absorbansi minimal 0,050. Nilai prediksi SPF merupakan antilog nilai absorbansi rata-rata.

  Kulit yang diradiasi oleh sinar UV secara perlahan akan mengalami

  

sunburn. Jika waktu yang diperlukan untuk menimbulkan kemerahan pada kulit

  yang tidak terlindungi dengan menggunakan radiasi dengan intensitas I adalah t , sedangkan waktu yang diperlukan untuk menimbulkan kemerahan yang serupa pada kulit yang terlindungi sunscreen dengan intensitas radiasi I adalah t, maka:

  ……………………………............. (1)

  A = absorbansi (Petro, 1981)

  Persamaan (1) tidak valid untuk perhitungan SPF karena persamaan di ruas kiri merupakan persamaan untuk radiasi monokromatik, sedangkan SPF merupakan radiasi polikromatik. Hukum Beer menyatakan bahwa area di bawah kurva absorbsi pada seluruh range panjang gelombang spesifik berbanding lurus dengan konsentrasi. Hukum ini merupakan hukum Beer untuk radiasi polikromatik, dengan rumus:

  ……………………………………………. (2) (Petro, 1981)

  Sunburn merupakan fenomena yang disebabkan oleh radiasi

  polikromatik, sehingga hubungan SPF dengan spektrofotometri adalah sebagai berikut: maka, ………………………………… (4)

  A = absorbansi sebagai sunscreen s

  (Petro, 1981)

  A = absorbansi rata-rata ave

E. Radiasi Ultraviolet (UV)

  UV (ultraviolet) merupakan emisi sinar radioaktif dari matahari. Macam- macam sinar UV yaitu :

  1. UVA (320-400 nm) terletak pada akhir spektrum UV. Resiko menyebabkan

  sunburn lebih kecil daripada UVB. Radiasi UVA menembus kulit lebih dalam

  dan merupakan penyebab utama skin aging, wrinkle, leathering, dan

  photoaging. Penelitian terakhir menyebutkan bahwa UVA tidak hanya

  meningkatkan efek UVB dalam menimbulkan kanker, tetapi juga menyebabkan kanker kulit, termasuk melanoma. UVA terbagi lagi menjadi:

  

long UVA, yaitu UVA-1 dengan panjang gelombang 340-400 nm ,

  

short UVA, yaitu UVA-2 dengan panjang gelombang 320-340 nm.

  Beberapa UVA sun blocking agent hanya menutup UVA-1 atau UVA-2 dibandingkan seluruh range sinar UVA.

  2. UVB (290-320 nm) terletak pada bagian tengah spektrum UV. UVB menyebabkan sunburn dan tidak menyebabkan munculnya efek berupa skin

  wrinkle karena sebagian besar UVB diabsorbsi pada epidermis (lapisan kulit

  terluar) dan tidak mencapai dermis di mana kerutan terbentuk. Selain itu, juga menyebabkan pembentukan squamous cell carcinoma, dan diketahui secara signifikan menyebabkan melanoma.

  3. UVC (200-280 nm) terletak pada awal spektrum UV. Radiasi UVC paling berbahaya. Seluruh UVC diabsorbsi oleh gas pada atmosfer sebelum mencapai bumi. Selama lapisan ozon tidak rusak maka bahaya dari UVC tidak perlu dikhawatirkan (Anonim, 1999c; Boras, 1998).

  Gambar 4. Spektrum cahaya (Anonim, 2006b)

  Semakin besar panjang gelombang, semakin dalam penetrasinya ke dalam kulit, seperti ditunjukkan pada gambar di bawah :

  

Gambar 5. Penetrasi radiasi sinar dengan panjang gelombang berbeda pada kulit (Mitsui,

1997)

  Kulit memiliki mekanisme pertahanan alami terhadap sinar UV. Sinar UV dihamburkan dan diabsorbsi oleh struktur kulit dan struktur penyusun kulit itu Melanin yang diproduksi oleh melanosit pada lapisan basal sangat efektif untuk memproteksi UV (Mitsui, 1997).

  Kulit selalu diperbaharui secara konstan melalui proses pembaharuan yang dikontrol oleh DNA dalam sel kulit, tetapi jika DNA rusak karena paparan sinar matahari berlebih, maka sel-sel kulit tumbuh tidak terkontrol yang dapat berkembang menjadi kanker atau tumor (Jones, 2006).

  Efek merusak dari radiasi UV berhubungan dengan kemampuannya untuk menginduksi respon inflamasi dan oxidative stress yang merusak makromolekul penting, seperti protein, lipid, dan DNA yang dapat menyebabkan terjadinya beberapa penyakit kulit, termasuk kanker kulit. UV menginduksi

  

oxidative stress melalui fosforilasi atau mengaktivasi enzim protein kinase melalui

  serangkaian proses seperti mitogen activated protein kinases (MAPK). MAPK merupakan mediator transduksi sinyal dari permukaan sel menuju nukleus dan berperan utama dalam pembentukan dan koordinasi respon gen. MAPK dibedakan atas extracellular signal regulated kinase (ERK1/2), c-Jun N-terminal kinase (JNK) dan p38. ERK diaktivasi oleh sinyal mitogenik, JNK dan p38 diaktivasi oleh kondisi lingkungan seperti radiasi UV, sitokin sebagai agen inflamasi, suhu tinggi, dan agen perusak DNA. Aktivasi sementara waktu pada ERK menyebabkan proliferasi dan diferensiasi, serta dapat memicu terjadinya tumor terutama pada kondisi teroksidasi. Fosforilasi JNK dan p38 dapat menyebabkan diferensiasi, respon inflamasi, dan kematian sel. Hal-hal tersebut menunjukkan

  (

  MAPK merupakan target penting dari reactive oxygen species (ROS) Vayalil et

  , ) al. 2003 .

F. Formula

  Dalam formulasi sediaan topikal, asam stearat digunakan sebagai

  

emulsifying agent dan solubilizing agent. Dalam krim, sebagian asam stearat

  dinetralisasi dengan alkali atau trietanolamin. Biasanya asam stearat digunakan dalam formulasi krim sebesar 20%. Titik leleh asam stearat C. Asam stearat

  ≥54 bersifat tidak larut dalam air (Anonim, 1983).

  Jika dicampur sebanding dengan asam lemak seperti asam stearat atau asam oleat, trietanolamin membentuk sabun anionik dengan pH ± 8, yang dapat digunakan sebagai emulsifying agent membentuk emulsi minyak dalam air yang stabil. Trietanolamin sering digunakan dalam formulasi sunscreen. Trietanolamin bersifat larut dalam air, dan dapat menjadi coklat jika terpapar udara dan cahaya. Jika dicampur dengan asam stearat dalam jumlah banyak maka akan membentuk garam yang larut dalam air dan bersifat sebagai sabun (Anonim, 1983).

  Setil alkohol dapat meningkatkan stabilitas, tekstur dan konsistensi krim. Dalam emulsi minyak dalam air, setil alkohol meningkatkan stabilitas dengan bergabung bersama emulsifying agent yang larut dalam air. Kombinasi ini membentuk barrier monomolecular pada antarmuka minyak-air, di mana barrier ini mencegah koalesen droplet. Titik leleh setil alkohol antara 45-52

  C, dan tidak Asam sitrat berfungsi sebagai acidifying agent, antioksidan, buffering

  

agent, atau chelating agent. Asam sitrat bersifat sangat larut dalam air (Anonim,

1983).

  Span 80 memiliki nilai HLB = 4,3 dan Tween 80 memiliki nilai HLB = 15 (Allen, 1999).

  Selain berfungsi sebagai antioksidan, VCO mengandung asam lemak rantai sedang, di mana 40-50% merupakan asam laurat yang memiliki aktivitas antiviral terbesar dan 6-7% merupakan asam kaprik yang juga memiliki aktivitas antiviral dan antibakteri. Tubuh akan mengubah asam laurat menjadi turunan asam lemak (monolaurin) dan asam kaprik menjadi monokaprin. Monolaurin merupakan monogliserida antiviral, antibakteri, dan antiprotozoa yang digunakan untuk menghancurkan lapisan lipid virus dan bakteri patogen (Anonim, 1996).

  Sebagai humektan, gliserin meningkatkan absorpsi air dari dermis menuju epidermis untuk menghambat hidrasi kulit, atau dengan mengabsorpsi air dari lingkungan luar kulit. Sebagai emollient, gliserin memberikan efek melembutkan kulit dan meningkatkan fleksibilitas kulit (Tan, 2009).

  Nipagin efektif sebagai antifungi tetapi kurang efektif sebagai antibakteri, terutama bakteri patogen spesies Pseudomonas sehingga perlu ditambahkan agen antibakteri (Anger, Rupp, Lo, dan Takruri, 1996).

G. Pencampuran

  partikel bahan lainnya (Voigt, 1994). Peningkatan suhu dijaga selama pencampuran agar senyawa dengan titik leleh tinggi tidak memadat atau mengkristal terlalu cepat (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996). Sifat fisis emulsi dapat dipengaruhi oleh suhu, kecepatan geser (kecepatan putar), tegangan geser, tegangan, dan waktu pencampuran (lama pencampuran) (Nielloud, dan Mesters, 2000).

  Ada tiga tipe campuran, yaitu:

  1. Campuran positif, di mana campuran terjadi secara spontan, tidak ada energi yang diperlukan jika waktu pencampuran tidak terbatas, tetapi jika diberi energi maka akan mempersingkat waktu pencampuran, dan bersifat

  irreversible secara difusi dan mendekati campuran sempurna. Contohnya adalah campuran gas atau cairan.

  2. Campuran negatif, di mana campuran ini komponennya cenderung memisah sehingga energi pencampuran harus berkesinambungan untuk menjaga komponen agar tetap terdispersi. Contohnya adalah emulsi, krim, dan suspensi dengan viskositas tinggi.

  3. Campuran netral, di mana komponen penyusunnya cenderung tidak mudah terdispersi atau teragregasi secara spontan selama proses pencampuran berlangsung. Contohnya adalah pasta, salep, dan serbuk. Selama pencampuran, tipe ini dapat berubah. Misalnya, jika viskositas meningkatkan energi pencampuran maka tipe campuran dapat berubah dari

H. Uji Sifat Fisis

  1. Daya Sebar

  Daya sebar berhubungan dengan sudut kontak antara sediaan dengan tempat aplikasinya yang mencerminkan kelicinan (lubricity) sediaan tersebut, yang berhubungan langsung dengan koefisien gesekan. Daya sebar merupakan karakteristik yang penting dari formulasi sediaan topikal dan bertanggung jawab untuk ketepatan transfer dosis atau melepaskan bahan atau obatnya, dan kemudahan penggunaannya (Garg, Aggarwal, Garg, dan Singla, 2002).

  2. Viskositas

  Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir, makin tinggi viskositas akan semakin besar tahanannya (Martin, Swarbick, dan Cammarata, 1993).

  Penggolongan bahan menurut tipe aliran dan deformasinya dibagi menjadi dua yaitu sistem Newton dan sistem non–Newton. Tipe alir plastik, pseudoplastik, dan dilatan termasuk dalam sistem non–Newton (Martin et al., 1993). Emulsi tergolong dalam tipe pseudoplastik, di mana viskositasnya menurun seiring dengan meningkatnya kecepatan geser (shear rates) (Jambhekar, 2004).

I. Uji Stabilitas

  Stabilitas emulsi dilihat dengan tetap terdispersinya droplet fase internal stabilitas krim dapat ditentukan dengan mengukur perubahan sifat fisis sediaan. Perubahan dalam karakteristik reologi (sifat alir) merupakan peringatan awal ketidakstabilan produk. Perubahan tersebut dapat ditentukan dengan pengukuran viskositas (Korhonen, 2003).

  Faktor-faktor yang mempengaruhi stabilitas produk:

  1. Faktor eksternal:

  a) Waktu penyimpanan, semakin mendekati waktu kadaluwarsa maka produk dapat mengalami perubahan organoleptik, fisika-kimia, mikrobiologi, dan toksisitas.

  b) Suhu Suhu yang tinggi dapat mempercepat reaksi fisika dan kimia sehingga menghasilkan perubahan pada aktivitas komponen, viskositas, penampakan, warna, dan bau produk. Suhu yang rendah dapat mempercepat reaksi fisika seperti kekeruhan, presipitasi dan kristalisasi.

  Permasalahan yang ditimbulkan oleh suhu tinggi atau sangat rendah dapat berasal dari proses pembuatan yang tidak sesuai, penyimpanan atau distribusi produk.

  c) Cahaya dan oksigen Sinar UV bersama dengan oksigen dapat menimbulkan pembentukan radikal bebas dan menimbulkan reaksi oksidasi-reduksi. Produk yang sensitif terhadap cahaya sebaiknya dihindarkan dari cahaya dalam wadah d) Kelembaban mempengaruhi bentuk kosmetik solid, seperti serbuk, sabun batang dan sebagainya. Beberapa perubahan dapat terjadi pada penampilan fisik produk sehingga produk menjadi lebih lunak atau lengket, atau mengubah berat atau volume, dan dapat menimbulkan kontaminasi mikroorganisme.

  e) Bahan pengemas produk dapat memepengaruhi stabilitas produk.

  f) Mikroorganisme Produk yang mengandung air seperti emulsi, gel, suspensi, dan larutan lebih mudah terkontaminasi mikroorganisme.

  g) Getaran yang terjadi selama distribusi produk dapat menyebabkan pemisahan emulsi, pengendapan suspensi, perubahan viskositas, dan sebagainya (Anonim, 2005).

  2. Faktor internal:

  a) Inkompabilitas secara fisik Perubahan yang terjadi pada penampilan fisik dan dapat diamati seperti presipitasi, pemisahan, kristalisasi, dan sebagainya (Anonim, 2005).

  b) Inkompabilitas secara kimia Nilai pH dapat mempengaruhi stabilitas komponen penyusun produk, - efektivitasnya, dan keamanan produk tersebut.

  Reaksi oksidasi-reduksi dapat mengubah aktivitas zat aktif, - organoleptik dan penampilan produk. kemungkinan reaksi hidrolisis terjadi. Ester dan amina rentan terhadap reaksi hidrolisis.

  Interaksi antarkomponen formula dapat menyebabkan perubahan atau - menghilangkan aktivitas bahan penyusun tersebut.

  Interaksi antara komponen formula dengan bahan pengemas (Anonim, - 2005).

  Uji stabilitas dapat dilakukan selama pengembangan formulasi dalam skala laboratorium maupun produksi, saat terjadi perubahan signifikan pada proses pembuatan, untuk memvalidasi peralatan baru atau proses produksi, saat terjadi perubahan signifikan pada bahan baku yang digunakan, dan saat terjadi perubahan signifikan pada bahan pengemas yang kontak langsung dengan produk (Anonim, 2005).

  Uji stabilitas bertujuan mengetahui waktu penyimpanan produk pada kondisi yang telah ditentukan, di mana produk tersebut masih memenuhi standar.

  Uji stabilitas fisik krim meliputi penampilan, bau, viskositas, distribusi ukuran partikel, pH, pemisahan emulsi (Anonim, 2003).

  Viskositas merupakan variabel yang menggambarkan sifat alir suatu sistem. Evaluasi viskositas membantu untuk mengetahui apakah suatu produk memiliki konsistensi atau sifat alir yang sesuai dan dapat memperkirakan stabilitas produk selama penyimpanan. Untuk mengukur viskositas digunakan viskometer (Anonim, 2005). terjadi. Perbedaan ukuran partikel komponen formula dan proses pembuatannya mempengaruhi pembentukan partikel dan dimensi partikel, terutama metode preparasi, jumlah energi mekanik yang diberikan ke dalam sistem, perbedaan viskositas antarfase, dan jenis serta jumlah emulgator yang digunakan (Anonim, 2005).

  

J. Metode Desain Faktorial

  Metode desain faktorial merupakan salah satu metode rasional untuk menyimpulkan dan mengevaluasi secara objektif efek dari besaran yang berpengaruh terhadap kualitas produk (Amstrong, dan James, 1996).

  Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi untuk memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas, digunakan dalam percobaan untuk menentukan secara simulasi efek signifikan dari beberapa faktor dan interaksinya. Dalam desain faktorial dikenal istilah faktor, level, efek, dan respon. Faktor adalah setiap besaran yang mempengaruhi respon. Level merupakan nilai atau tetapan untuk faktor. Level yang digunakan pada percobaan dengan metode desain faktorial adalah level rendah dan level tinggi. Efek merupakan perubahan respon yang disebabkan oleh variasi tingkat dari faktor. Respon adalah besaran yang akan diamati perubahan efeknya. Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor yang masing-masing diuji pada level rendah dan level tinggi. Dengan desain faktorial dapat didesain sehingga dihasilkan respon yang signifikan (Bolton, 1997; Voigt, 1994). Persamaan umum yang digunakan dalam desain faktorial adalah :

  Y = b + b X + b X + b

  X X ..............................................................(5)

  1

  1

  2

  2

  12

  1

2 Dimana : Y = respon hasil atau sifat yang diamati

  X 1, X = level bagian A , level bagian B 2 b = rata-rata dari semua percobaan b 1 , b 2 , b 12 = koefisien yang dihitung dari hasil percobaan n

  Pada desain faktorial dua level dan dua faktor dibutuhkan empat percobaan (2 = 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor).

  

Tabel IV. Rancangan percobaan desain faktorial dua faktor dan dua level

Formula Faktor A Faktor B Interaksi

  1

    • a

    • b
    • + + + ab

      Keterangan : (-) = level rendah (+) = level tinggi Formula 1 = faktor A level rendah, faktor B rendah Formula a = faktor A level tinggi, faktor B rendah Formula b = faktor A level rendah, faktor B tinggi

  Formula ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi

  Berdasarkan persamaan di atas, besarnya efek masing-masing faktor maupun efek interaksinya dapat dihitung dengan substitusi secara matematis.

  Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungannya adalah sebagai berikut :

  1. ................... (6) 2. ................... (7) 3. ................... (8) (Bolton, 1997).

  Efek yang dominan dalam menentukan respon diperkirakan dari perhitungan efek (De Muth, 1999).

  

K. Landasan Teori

  Berdasarkan berbagai penelitian yang telah dilakukan terhadap aktivitas katekin dalam teh hijau, teh hijau merupakan salah satu bahan alam yang patut dipertimbangkan sebagai agen sunscreen akibat kandungan polifenol di dalamnya. SPF (Sun Protection Factors) merupakan salah satu parameter tingkat perlindungan (efektivitas) suatu produk sunscreen terhadap sinar UV. Efek merusak dari radiasi UV berhubungan dengan kemampuannya untuk menginduksi respon inflamasi dan oxidative stress yang merusak makromolekul penting, seperti protein, lipid, dan DNA yang dapat menyebabkan terjadinya beberapa penyakit kulit, termasuk kanker kulit (Vayalil et al.,2003). Dengan demikian,

  sunscreen diperlukan untuk melindungi kulit dari radiasi UV.

  Proses pencampuran perlu diperhatikan dalam pembuatan sediaan agar diperoleh sediaan krim dengan sifat fisis dan stabilitas sesuai dengan syarat sediaan krim yang ditentukan. Sifat fisis emulsi dipengaruhi suhu, kecepatan putar, tegangan geser, tegangan, dan waktu pencampuran (Nielloud, dan Mesters, 2000). Peningkatan suhu harus dijaga selama pencampuran sehingga mengurangi kemungkinan pemadatan atau kristalisasi terlalu cepat dari senyawa dengan titik leleh tinggi, serta mempermudah pencampuran karena tegangan antarmuka pseudoplastik, di mana viskositasnya menurun seiring dengan meningkatnya kecepatan geser (shear rates) (Jambhekar, 2004).

  Dipilih faktor yang berpengaruh besar terhadap pencampuran dan relatif dapat dikendalikan untuk mencapai pencampuran optimal, yaitu suhu pencampuran dan kecepatan putar. Pengaruh suhu pencampuran dan kecepatan putar dilihat terhadap sifat fisis (daya sebar dan viskositas) dan stabilitas setelah penyimpanan (pergeseran viskositas, pergeseran ukuran droplet, dan index

  

creaming pada krim) sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia

sinensis L.).

  

L. Hipotesis

  Faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar berpengaruh dominan terhadap respon sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia sinensis L.).

BAB III METODE PENELITIAN A. Jenis dan Rancangan Penelitian Penelitian ini termasuk dalam penelitian kuasi-eksperimental dengan desain penelitian secara desain faktorial. B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional

1. Variabel Penelitian

  dalam penelitian ini adalah suhu pencampuran (45 C dan

  a) Variabel Bebas

  65 C) dan kecepatan putar (300 rpm dan 500 rpm).

  b) Variabel Tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik (daya sebar

  dan viskositas) dan stabilitas fisik (pergeseran viskositas, pergeseran distribusi ukuran droplet, dan index creaming pada krim).

  c) Variable Pengacau Terkendali dalam penelitian ini adalah jenis wadah penyimpanan dan lama penyimpanan.

  d) Variable Pengacau Tidak Terkendali dalam penelitian ini adalah suhu ruangan, intensitas cahaya ruangan, dan kelembaban dalam wadah.

2. Definisi Operasional

a) Krim sunscreen ekstrak kering teh hijau adalah sediaan setengah padat

  sebagai penyerap sinar UV dari ekstrak kering teh hijau, fase air, dan fase

  

b) Ekstrak kering teh hijau adalah ekstrak kering daun teh hijau (Camellia

sinensis L.) berupa serbuk halus berwarna kuning kecoklatan, berbau khas

  teh, berasa pahit diikuti rasa kelat pada lidah, dan mengandung sejumlah besar polifenol (katekin).

  

c) Pencampuran adalah proses pendistribusian bahan yang satu ke bahan

yang lain hingga tercapai homogenitas.

  

d) Formulasi adalah proses pembuatan sediaan, yang meliputi formula,

  proses pembuatan, peralatan dan kondisi yang digunakan, hingga pengemasan sediaan ke dalam wadah yang sesuai. mempengaruhi respon, yaitu suhu

  e) Faktor adalah besaran yang pencampuran dan kecepatan putar selama proses pencampuran.

  

f) Suhu pencampuran adalah suhu dalam wadah pencampuran, yang

  digunakan saat mencampur fase minyak dan fase air dalam formulasi krim, dinyatakan dalam derajat Celcius.

  

g) Kecepatan putar adalah kecepatan terukur pada keadaan tanpa beban dan

  digunakan pada pencampuran fase minyak dan fase air dalam formulasi krim, dinyatakan dalam rpm.

  

h) Level adalah nilai atau tetapan untuk faktor, dalam penelitian ini ada dua

  level, yaitu level rendah dan level tinggi. Level suhu pencampuran dinyatakan dalam derajat suhu (level rendah = 45 C; level tinggi = 65 C). Level rendah kecepatan putar dinyatakan dalam banyaknya putaran per

i) Respon adalah besaran yang diamati perubahan efeknya secara kuantitatif,

  yaitu daya sebar, viskositas, persen pergeseran viskositas, ukuran droplet, dan index creaming.

  

j) Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi faktor dan level.

  Besarnya efek dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level tinggi dan rata-rata pada level rendah.

  

k) Sifat fisis krim adalah parameter untuk mengetahui kualitas krim secara

fisik, meliputi uji viskositas dan daya sebar.

l) Stabilitas fisik krim adalah parameter untuk mengetahui tingkat

  kestabilan krim meliputi pergeseran viskositas, pergeseran ukuran droplet, dan index creaming pada krim setelah penyimpanan selama 1 bulan.

  

m) Viskositas adalah hambatan krim untuk mengalir setelah adanya

pemberian gaya.

n) Pergeseran viskositas (%) adalah selisih viskositas setelah penyimpanan

  selama 1 bulan dengan viskositas setelah 48 jam dibagi dengan viskositas setelah 48 jam dikali 100%.

  

o) Viskositas optimal adalah viskositas yang mendukung kemudahan krim

diisikan ke dalam wadah dan dikeluarkan, serta saat diaplikasikan di kulit.

  Viskositas optimal adalah 22-64 dPa s.

  

p) Daya sebar adalah diameter penyebaran 1 gram krim setelah 1 menit pada

  alat uji daya sebar yang diberi pemberat sehingga berat kaca bulat dan

  q) Daya sebar optimal adalah daya sebar yang mendukung kemudahan krim

  untuk dioleskan saat diaplikasikan di kulit. Daya sebar optimal adalah 5-7 cm.

  r) Perubahan viskositas yang optimal adalah selisih viskositas yang

  dialami krim setelah penyimpanan 1 bulan pada suhu kamar dibandingkan dengan viskositas setelah 48 jam ≤ 10%.

  s) Ukuran droplet adalah diameter yang terjauh pada tiap droplet yang diamati secara mikroskopis. t) Index creaming adalah perbandingan volume yang mengalami creaming atau memisah setelah 1 bulan penyimpanan dengan total volume awal. u) Desain faktorial adalah metode optimasi untuk mengetahui efek dominan. v) Contour plot adalah grafik respon sifat fisik dan stabilitas krim untuk memprediksi area optimum berdasarkan satu parameter kualitas krim . w) Superimposed contour plot adalah grafik area pertemuan yang memuat semua arsiran dalam contour plot yang diprediksi sebagai area optimum. x) Area optimum adalah area kondisi yang menghasilkan krim dengan daya

  sebar 5-7 cm, viskositas 22-64 dPa s, persen pergeseran viskositas (setelah penyimpanan selama 1 bulan) kurang dari 10%.

C. Bahan dan Alat

  Bahan yang digunakan adalah ekstrak kering teh hijau (PT Sido Muncul setil alkohol, asam sitrat, trietanolamin, metil paraben (kualitas farmasetis-Brataco Chemika), aquades (Laboratorium Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma),

  

perfume (minyak melati), etanol 90%, aseton 75%, Na CO (pro analysis-Merck

  2

  3 Germany), quercetin dihydrate (Sigma-Aldrich Chemie, Germany), reagen Folin- Ciocalteus (UN 3264-Merck Germany).

  Alat yang digunakan adalah timbangan elektrik (Mettler Toledo GB3002), timbangan analitik (Mettler Toledo AB204), mixer (Philips) hasil modifikasi Laboratorium Formulasi Teknologi Sediaan Solid Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma, waterbath (Heizung-Gerhardt dan Memmert),

  

thermometer, gelas pengaduk, cawan porselin, labu ukur, gelas ukur, gelas

  timbang, Beaker glass, tabung berskala, glassfirn, pipet tetes, pipet ukur, pipet volume, pH-meter (pHep® HI 96107 Hanna Instruments), gelas objek dan penutup, stopwatch, kaca bulat berskala, anak timbangan, viscometer seri VT-04 (RION-Japan), seperangkat mikroskop mikromeritik (Olympus CH2-Japan), mikroskop elektrik (Boeco-Germany) dilengkapi kamera 1,3 MP dan USB 2,0 (Moticam 1000), vortex (Stuart Scientific-UK), sentrifuge (Hettich EBA 8S-6000 rpm), seperangkat alat UV/Vis Spectrometer Lambda 20 (Perkin Elmer) dan

  UV/Vis Spectrophtotometer Sp-3000 Plus (Optima Inc.-Japan).

D. Tata Cara Penelitian

1. Identifikasi ekstrak kering teh hijau

2. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau

  a. Larutan stok kuersetin 1 mg/mL Sebanyak 0,05 g kuersetin standar dilarutkan dengan aseton 75% dalam labu ukur 50 mL, kemudian diencerkan hingga tanda.

  b. Penetapan operating time Sebanyak 4,0 mL larutan stok diambil dan diencerkan dengan aseton

  75% dalam labu ukur 10,0 mL hingga tanda. Sebanyak 0,50 mL larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. Kemudian ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu 2N sebanyak 2,50 mL dan dibiarkan selama 2 menit. Selanjutnya ditambahkan 7,50 mL larutan Na CO 1,9M dan

  2

  3

  diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik, kemudian absorbansinya diukur pada panjang gelombang 726 nm selama 120 menit. Kemudian dibuat kurva hubungan absorbansi dan waktu, dan dicari operating time yang memberikan absorbansi yang stabil.

  c. Penetapan panjang gelombang serapan maksimum Sebanyak 4,0 mL larutan stok diambil dan diencerkan dengan aseton

  75% dalam labu ukur 10,0 mL hingga tanda. Sebanyak 0,50 mL larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. Kemudian ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu 2N sebanyak 2,50 mL dan dibiarkan selama 2 menit. Selanjutnya ditambahkan 7,50 mL larutan Na CO 1,9M dan

  2

  3

  diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik, gelombang 600-800 nm sehingga diperoleh kurva hubungan panjang gelombang dan absorbansi. Berdasarkan kurva tersebut, ditentukan panjang gelombang yang memberikan absorbansi maksimum.

  d. Penetapan kurva baku Sebanyak 0,05 g kuersetin standar dilarutkan dengan aseton 75% sampai diperoleh volume 50,0 mL. Seri larutan baku kuersetin dibuat dalam konsentrasi 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; dan 0,7 mg/mL dalam aseton 75%. Sebanyak 0,50 mL larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. Kemudian ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu 2N sebanyak 2,50 mL dan dibiarkan selama 2 menit. Selanjutnya ditambahkan 7,50 mL larutan Na CO 1,9M dan diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex

  2

  3

  selama 30 detik, kemudian diinkubasi selama operating time. Selanjutnya disentrifuse dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi larutan diukur pada panjang gelombang serapan maksimum. Replikasi dilakukan sebanyak 3 kali. Kemudian tiap replikasi, dibuat kurva hubungan konsentrasi larutan baku dan absorbansi, serta nilai koefisien korelasinya.

  e. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau Sebanyak 500,0 mg ekstrak kering teh hijau dimasukkan dalam labu ukur 25,0 mL, kemudian dilarutkan dengan aseton 75% dan diencerkan hingga tanda. Sebanyak 1,0 mL larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL, kemudian diencerkan dengan akuades hingga tanda. Sebanyak dibiarkan selama 2 menit. Selanjutnya ditambahkan 7,50 mL larutan Na CO

  2

  3

  1,9M dan diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik, kemudian diinkubasi selama operating time. Selanjutnya disentrifuse dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi larutan diukur pada panjang gelombang serapan maksimum. Replikasi dilakukan sebanyak 6 kali.

  Kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau dihitung dengan menggunakan persamaan kurva baku sehingga diperoleh konsentrasi polifenol terhitung ekuivalen terhadap kuersetin.

3. Penentuan nilai SPF ekstrak kering teh hijau secara in vitro

  a. Larutan stok polifenol teh hijau 30 mg% Serbuk ekstrak kering teh hijau ditimbang setara dengan 15,0 mg polifenol teh hijau, kemudian dilarutkan dengan etanol 90% dalam labu ukur

  50,0 mL dan diencerkan hingga tanda.

  b. Penentuan spektra UV ekstrak kering teh hijau Larutan stok polifenol teh hijau 30 mg% diambil sebanyak 2,0 mL dan dimasukkan dalam labu ukur 10,0 mL, kemudian diencerkan dengan etanol 90% hingga tanda. Spektra UV larutan diperoleh dengan scanning absorbansi larutan pada panjang gelombang 250-400 nm.

  c. Penentuan nilai SPF Larutan stok polifenol teh hijau 30 mg% diambil sebanyak 2,0; 4,0

  Replikasi dilakukan sebanyak 3 kali untuk tiap konsentrasi. Absorbansi (A) masing-masing konsentrasi diukur tiap 5 nm pada rentang panajang gelombang 290 hingga panjang gelombang tertentu di atas 290 nm yang mempunyai nilai serapan 0,050. Kemudian dibuat kurva antara nilai absorbansi terhadap panjang gelombang. Luas daerah di bawah kurva (AUC) antara dua panjang gelombang yang berurutan dihitung dengan rumus:

  ………………………………. (9)

Ap = absorbansi pada panjang gelombang yang lebih tinggi di antara dua panjang

gelombang yang berurutan

A(p-a) = absorbansi pada panjang gelombang yang lebih rendah di antara dua panjang

gelombang yang berurutan

  = panjang gelombang yang lebih tinggi di antara dua panjang gelombang yang λp berurutan

λ(p-a) = panjang gelombang yang lebih rendah di antara dua panjang gelombang yang

berurutan

  Seluruh luas daerah di bawah kurva absorbansi dapat dihitung dengan menjumlahkan semua harga AUC. Harga Sun Protection Factor (SPF) dapat dihitung dengan rumus:

  ……………………………………….. (10)

  

λ = panjang gelombang terbesar di antara panjang gelombang 290 nm hingga di atas

n 290 nm yang mempunyai nilai absorbansi 0,050 λ = panjang gelombang terkecil (290 nm) 1

  (Petro, 1981)

4. Optimasi proses formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

  a. Formula Formula yang digunakan sebagai krim sunscreen ekstrak kering teh hijau mengacu pada formula standar dengan modifikasi sebagai berikut: Formula standar:

  A: Asam stearat 10,0 g Mineral oil 6,0 g Petrolatum 4,0 g Lanolin 2,0 g Castor oil 1,0 g Setil alkohol 1,0 g Arlacel 60 2,0 g Tween 60 1,0 g

  B: Gliserin 1,0 g Trietanolamin 0,6 g Aquades 71,4 g Pengawet qs

  (Michael, dan Ash, 1977) Formula hasil modifikasi: R/ Fase A: Asam stearat 10,0 g

  

Virgin Coconut Oil (VCO) 10,0 g

  Setil alkohol 2,0 g Span 80 2,0 g Tween 80 3,0 g

  Fase B: Gliserin 2,0 g Trietanolamin 0,6 g Asam sitrat 0,35 g Metil paraben 0,2 g Ekstrak teh hijau 71,3882 mg Aquades 45,0 ml

  Perfume (minyak melati) 3 tetes Rancangan desain faktorial:

  Tabel V. Rancangan percobaan dengan aplikasi desain faktorial pada penelitian Percobaan Suhu Pencampuran (

  C) Kecepatan Putar (rpm) (1) 45 300 a

  65 300 b

  45 500 ab

  65 500

  b. Pembuatan Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau Fase A: Asam stearat dan setil alkohol dilelehkan pada suhu 70 C secara terpisah di atas waterbath, kemudian dicampur dalam keadaan panas.

  Selanjutnya ditambahkan VCO, Span 80, dan Tween 80 ke dalam campuran tersebut, kemudian diaduk hingga merata.

  Fase B: Asam sitrat dan ekstrak teh hijau masing-masing dilarutkan secara terpisah dalam akuades secukupnya. Kemudian, metil paraben dilarutkan dalam sisa akuades di atas waterbath, lalu ditambahkan trietanolamin dan gliserin dan diaduk hingga homogen. Selanjutnya dimixer selama beberapa saat pada suhu pencampuran sebelum ditambahkan Fase A.

  Pencampuran: Fase A ditambahkan ke dalam campuran metil paraben, trietanolamin, dan gliserin, kemudian diaduk dengan mixer berkecepatan 300-500 rpm selama 15 menit pada suhu 45-65

  C. Campuran tersebut diangkat dari atas waterbath dan dimasukkan ke dalam baskom berisi air. Larutan asam sitrat ditambahkan sedikit demi sedikit sambil diaduk. Selanjutnya ditambahkan larutan ekstrak kering teh hijau sedikit demi sedikit ke dalam basis krim. Kemudian ditambahkan perfume dan diaduk hingga

5. Uji sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

  a. Uji Tipe Emulsi

  a) Metode Warna Beberapa tetes suatu larutan bahan pewarna dalam air (methylene blue) dicampurkan ke dalam contoh krim. Jika seluruh krim berwarna seragam, maka terdapat tipe krim M/A, oleh karena air adalah fase luar (Voigt, 1994).

  b) Metode Pengenceran Sedikit air diberikan ke dalam sebuah contoh kecil krim dan setelah pengocokan atau pengadukan diperoleh kembali krim yang homogen, maka terdapat tipe M/A, pada jenis A/M hasilnya berkebalikan. Cara lain: 1 tetes krim dimasukkan ke dalam air, jika cepat terdistribusi (terkadang wadahnya dikocok perlahan), maka terdapat tipe M/A, 1 tetes krim tipe A/M tertinggal pada permukaan air (Voigt, 1994).

  b. Uji Daya Sebar Uji daya sebar dilakukan 48 jam setelah pembuatan. Cara: 1,0 gram krim diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Di atas krim diletakkan kaca bulat lain dan pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat 125 gram, didiamkan 1 menit, kemudian dicatat diameter penyebarannya (Garg et al, 2002).

  c. Uji Viskositas viskositas (Instruction Manual Viscotester VT-04E). Uji ini dilakukan pada 48 jam setelah krim dibuat, dan setelah krim disimpan selama 1 bulan (Hariyadi, Purwanti, dan Soeratri, 2005). Stabilitas sediaan krim ditunjukkan dengan nilai pergeseran viskositas yang dihitung dengan rumus:

  …... (11)

  d. Uji Mikromeritik Oleskan sejumlah krim pada gelas obyek kemudian letakkan di meja benda pada mikroskop. Amati ukuran droplet yang terdispersi pada krim.

  Gunakan perbesaran lemah untuk menentukan obyek yang akan diamati kemudian ganti dengan perbesaran kuat. Catat diameter terjauh dari tiap droplet sejumlah 500 droplet (Martin et al., 1993).

  e. Uji Index Creaming Dilakukan dengan menghitung rasio volume emulsi yang mengalami

  creaming atau memisah dibandingkan dengan total volume awal emulsi (Aulton, 2002).

  ………… (12)

E. Analisis Data dan Optimasi

  Data-data yang diperoleh dari pengujian sifat fisis krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dianalisis dengan menggunakan metode desain faktorial sehingga diketahui besar efek dan faktor dominan dari faktor suhu pencampuran sifat fisis yang diukur. Berdasarkan data tersebut dihitung pula persamaan desain faktorial untuk masing-masing respon. Metode desain faktorial merupakan salah satu metode rasional untuk menyimpulkan dan mengevaluasi secara objektif efek dari besaran yang berpengaruh terhadap kualitas produk (Amstrong, dan James, 1996).

  Persamaan umum yang digunakan dalam desain faktorial adalah : Y = b + b X + b X + b

  X X ..............................................................(5)

  1

  1

  2

  2

  12

  1

2 Dimana : Y = respon hasil atau sifat yang diamati

  X 1, X = level bagian A , level bagian B 2 b = rata-rata dari semua percobaan b , b , b = koefisien yang dihitung dari hasil percobaan 1 2 12 Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata

  respon pada level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungannya adalah sebagai berikut : 1. ................... (6) 2. ................... (7) 3. ................... (8) (Bolton, 1997).

  Berdasarkan persamaan desain faktorial yang diperoleh untuk tiap respon, dapat dibuat contour plot untuk setiap respon pada level faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar yang diteliti. Area komposisi optimum, terbatas pada level yang diteliti, didapat dari penggabungan contour plot tiap respon (superimposed contour plot). untuk mengetahui signifikansi tiap faktor dan interaksinya dalam mempengaruhi respon, serta ada/tidaknya hubungan tiap faktor dan interaksinya terhadap respon, yaitu membandingkan harga F hitung dengan F tabel (Ostle, 1956). Sebelumnya, ditentukan hipotesis alternatif (H ) yang menyatakan ada perbedaan bermakna

  i

  pengaruh (pengaruh dominan) suhu pencampuran dan kecepatan putar pada level tertentu terhadap respon, serta ada hubungan antara faktor dan respon. Hipotesis null (H ) merupakan negasi H . H diterima dan H ditolak jika harga F hitung >

  i i

  harga F tabel, berarti faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. F tabel diperoleh dari Fα (numerator, denominator) dengan taraf kepercayaan 95% (De Muth, 1999).

  

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau

Ekstrak kering teh hijau yang digunakan berasal dari PT Sido Muncul- Indonesia, dengan hasil pemeriksaan organoleptik sebagai berikut:

Tabel VI. Hasil pemeriksaan organoleptis ekstrak kering teh hijau

Pemeriksaan Hasil Wujud Serbuk halus dan kering Bau Khas teh Warna Kuning kecoklatan Rasa Pahit diikuti rasa kelat pada lidah Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau dilakukan

  sebagai verifikasi terhadap kadar katekin total yang tertera dalam Certificate of

  

Analysis (CoA). Dalam CoA tertera kadar katekin total dalam ekstrak teh hijau

tersebut sebesar 18,63% secara High Pressure Liquid Cromatography (HPLC).

  Penetapan kadar polifenol ini dilakukan dengan menggunakan metode kolorimetri dengan menggunakan pereaksi Folin-Ciocalteu secara spektrofotometri visibel karena metode ini sederhana, cepat dan sensitif terhadap senyawa pereduksi seperti polifenol. Prinsip metode Folin-Ciocalteu adalah pengukuran jumlah zat yang mampu mereduksi reagen Folin-Ciocalteu dalam suasana basa sehingga menghasilkan senyawa molybdenum blue.

  Sebelum dilakukan penetapan kadar polifenol dalam ekstrak teh hijau, terlebih dahulu dilakukan penetapan Operating Time (OT) dan penetapan panjang menggunakan senyawa baku kuersetin. O H O H

  H O O O H O O H

2 - ( 3 ,4 - D i h y d r o x y - p h e n y l ) - 3 , 5 ,7 - t r i h y d r o x y - c h r o m e n - 4 - o n e

O H

( Q u e r c e ti n e )

OH OH H O O O H HO O O C OH OH O H O H OH O OH

  (a) (b) OH O H OH OH HO O OH O H HO O OH O O C OH OH OH O H OH

  (c) (d)

Gambar 6. Perbandingan struktur kimia kuersetin dengan struktur kimia katekin: (a)

epikatekin (EC); (b) epikatekin-3-galat (ECG); (c) epigalokatekin (EGC); dan (d)

epigalokatekin-3-galat (EGCG) (Svobodova et al., 2003)

  Kuersetin merupakan polifenol golongan flavonoid yang memiliki struktur kimia mirip dengan katekin (Gambar 6) karena kuersetin dan katekin sama-sama merupakan turunan taxifolin (polifenol golongan flavonoid). Selain itu, kuersetin juga terdapat dalam teh hijau dan dilihat dari strukturnya terdapat menyerap sinar UV (memiliki aktivitas sebagai sunscreen bersama dengan katekin dan polifenol lainnya dalam teh hijau). Sehingga kuersetin dipilih sebagai senyawa pembanding untuk menentukan persamaan kurva baku dalam perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak teh hijau.

  Berdasarkan hasil scanning OT (Gambar 7) pada time drive 120 menit dan panjang gelombang 726 nm, diperoleh OT antara 50-120 menit. Penentuan

  

time drive 120 menit berdasarkan hasil orientasi penelitian Cahyono (2008).

  Panjang gelombang yang digunakan adalah 726 nm karena kompleks senyawa yang akan diukur absorbansinya berwarna hijau kebiruan, di mana warna hijau kebiruan merupakan warna komplementer/warna yang teramati dari warna merah yang diserap pada panjang gelombang tersebut. Warna komplementer merupakan komplemen warna dari warna yang diserap, jadi jika warna merah (610-750 nm) diabsorbsi dari sinar putih yang melewati sampel maka warna yang teramati adalah warna hijau kebiruan (Rohman, 2007). Penentuan OT diperlukan untuk mengetahui waktu di mana kompleks warna hijau kebiruan yang terbentuk sebagai hasil reaksi antara kuersetin dan reagen Folin-Ciocalteu sudah stabil sehingga absorbansi yang dihasilkan juga stabil. Pada saat awal terjadinya reaksi, absorbansi senyawa berwarna meningkat hingga waktu tertentu sampai didapat absorbansi yang stabil. Semakin lama waktu pengukuran absorbansi yang dilakukan, maka ada kemungkinan senyawa berwarna tersebut mengalami kerusakan atau terurai sehingga intensitas warnanya menurun akibatnya

  

Gambar 7. Hasil scanning OT kuersetin

  Pengukuran absorbansi suatu senyawa untuk analisis kuantitatif harus dilakukan pada panjang gelombang maksimum karena: (i) pada panjang gelombang maksimum, kepekaan terhadap perubahan konsentrasi senyawa adalah maksimum karena perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi adalah yang terbesar; (ii) di sekitar panjang gelombang maksimum, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer terpenuhi; (iii) jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan karena pemasangan ulang panjang gelombang akan sangat kecil (Rohman, 2007). Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa pengukuran intensitas cahaya monokromatis yang melalui suatu larutan berwarna berbanding lurus dengan panjang larutan

  Hukum Lambert juga menyatakan bahwa fraksi cahaya yang diabsorbsi tidak bergantung pada intensitas sumber cahaya, dan absorbsi cahaya sebanding dengan jumlah molekul yang mengabsorbsi cahaya tersebut (Williams, dan Fleming, 1980). Hasil scanning panjang gelombang maksimum yang dilakukan terhadap larutan kuersetin (Gambar 8) menunjukkan bahwa panjang gelombang maksimum kuersetin antara 740-760 nm karena puncak kurva yang dihasilkan berbentuk datar (tanpa peak) pada panjang gelombang tersebut.

  

Gambar 8. Hasil scanning panjang gelombang absorbansi maksimum kuersetin

  Pengukuran absorbansi seri larutan baku kuersetin 10,098; 20,196; 30,294; 40,392; 50,490; 60,588 mg% dilakukan pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh, yaitu pada 750 nm.

  Tabel VII. Data kadar dan absorbansi seri larutan baku kuersetin Kurva Baku Kuersetin Seri

  Penetapan 1 Penetapan 2 Penetapan 3 Kadar (mg%) Absorbansi Kadar (mg%)

  Absorbansi Kadar (mg%) Absorbansi

1 10,098 0,255 10,176 0,254 10,148 0,230

  

2 20,196 0,288 20,352 0,315 20,296 0,291

3 30,294 0,470 30,528 0,461 30,444 0,501

4 40,392 0,600 40,704 0,623 40,592 0,599

5 50,490 0,731 50,880 0,812 50,740 0,758

6 60,588 0,835 61,056 0,851 60,888 0,798

A

  B r

  0,0939 0,0889 0,0956 0,0123 0,0130 0,0122 0,9915 0,9872 0,9862

  Berdasarkan koefisien korelasi (r) yang diperoleh (Tabel VII), maka dipilih y = 0,0123x + 0,0939 sebagai persamaan kurva baku untuk menghitung kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau karena nilai r = 0,9915 merupakan koefisien korelasi yang paling mendekati nilai r =1 sehingga kurva yang terbentuk semakin linier (Gambar 9) meskipun semua nilai r yang diperoleh (0,9915; 0,9872; 0,9862) lebih besar dari nilai r tabel dengan taraf kepercayaan 95%, yaitu 0,878.

  

Gambar 9. Kurva baku kuersetin Hasil perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau (Tabel

  VIII), yaitu sebesar 15,6956 ± 1,2337 % b/b terhitung ekuivalen terhadap kuersetin. Hasil ini memiliki selisih sebesar 2,9344 ± 1,2337 % dari kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau yang tertera pada CoA.

  

Tabel VIII. Hasil perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau

Replikasi Kadar (% b/b)

1 15,0333

2 16,8744

3 17,1024

4 16,2802

5 14,8393

6 14,0439

  Rata-rata 15,6956 Standar Deviasi 1,2337

  Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau digunakan untuk menentukan jumlah ekstrak kering teh hijau yang dibutuhkan dalam formula krim agar memiliki efek sebagai sunscreen dengan nilai SPF tertentu.

B. Penentuan Nilai SPF Ekstrak Kering Teh Hijau secara In Vitro

  SPF (Sun Protection Factors) merupakan salah satu parameter tingkat perlindungan (efektivitas) suatu produk sunscreen terhadap sinar UV (Mitsui, 1997). Dengan demikian, penentuan nilai SPF dari ekstrak kering teh hijau dilakukan untuk mengetahui tingkat perlindungan yang dapat diberikan oleh ekstrak tersebut terhadap radiasi UV. Sunscreen ialah bahan kimia yang menyerap atau memantulkan radiasi ultraviolet (UV) sehingga melemahkan energinya sebelum terpenetrasi ke kulit (Stanfield, 2003). Untuk dapat melindungi kulit dari paparan radiasi UV sebagaimana efek sediaan sunscreen, maka ekstrak kering teh panjang gelombang sinar UV-B (290-320 nm) dan/atau UV-A (320-400 nm). Oleh karena itu, penentuan nilai SPF secara in vitro dilakukan dengan mengukur absorbansi ekstrak kering teh hijau pada panjang gelombang 290 nm hingga panjang gelombang yang memberikan absorbansi <0,05 karena semua panjang gelombang yang dapat mencapai kulit dengan nilai absorbansi >0,05 dianggap berpotensi menyebabkan eritema (Petro, 1981).

  Keterangan: : kromofor : gugus auksokrom

  Untuk melihat apakah ekstrak kering teh hijau yang digunakan mampu menyerap sinar UV, dilakukan scanning absorbansi ekstrak kering teh hijau pada panjang gelombang 250-400 nm. Berdasarkan spektra absorbansi yang diperoleh, ekstrak kering teh hijau memiliki peak absorbansi pada panjang gelombang 275 nm. Ekstrak teh hijau mengandung kuersetin, epikatekin (EC), epikatekin-3-galat (ECG), epigalokatekin (EGC), dan epigalokatekin-3-galat (EGCG) yang memiliki kromofor dan gugus auksokrom, seperti tampak pada gambar 10, sehingga mampu menyerap sinar UV. Dengan demikian, ekstrak kering teh hijau yang digunakan mampu menyerap sinar UV dan dapat digunakan sebagai agen

  sunscreen.

  

Gambar 11. Profil absorbansi ekstrak kering teh hijau terhadap sinar UV pada panjang

gelombang 250-400 nm

  Penetapan nilai SPF dilakukan menurut prosedur penelitian yang dilakukan oleh Petro (1981) karena penelitian tersebut menggunakan pengukuran nilai SPF berdasarkan radiasi polikromatis, yang ternyata nilai SPF terukur tidak semua panjang gelombang sinar elektromagnetik yang berpotensi mencapai kulit, khususnya sinar UV, diperhitungkan dalam penentuan nilai SPF yang dilakukan.

  Berdasarkan hasil perhitungan nilai SPF ekstrak kering teh hijau (tabel

  VII) diperoleh bahwa kenaikan kadar ekstrak kering teh hijau sebanding dengan kenaikan nilai SPF yang terukur. Nilai dari SPF merupakan perbandingan antara

  

Minimal Erythema Dose (MED = jumlah minimal energi yang dibutuhkan untuk

  terjadinya eritema) dari kulit yang dilindungi sunscreen dengan MED dari kulit yang tidak dilindungi sunscreen (Mitsui, 1997).

  

Tabel IX. Hasil perhitungan nilai SPF

Kadar polifenol (mg% b/v) Nilai SPF Kategori Perlindungan

6,0941 4,2556 Minimum

12, 1882 14,7451 Cukup

  18,2823 36,388 Maksimum

  Berdasarkan hasil tersebut (Tabel IX), dipilih kadar polifenol 12,1882 mg% b/v sebagai kadar polifenol yang akan diformulasikan dalam sediaan krim

  

sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan berat ekstrak teh hijau yang diperlukan

  sebanyak 71,3882 mg. Kadar polifenol 12,1882 mg% b/v dipilih sebagai kadar polifenol yang akan diformulasikan mengingat keterbatasan spektrofotometer yang digunakan hanya mampu mendeteksi absorbansi dengan nilai maksimum 3, absorbansi di atas 3 akan ditunjukkan sebagai absorbansi = 3. Dengan demikian, semakin banyak absorbansi terukur = 3, maka semakin banyak absorbansi terukur yang tidak menunjukkan absorbansi sebenarnya, sehingga dikhawatirkan akan mempengaruhi perhitungan nilai SPF. Berdasarkan hasil perhitungan nilai SPF ekstrak kering teh hijau tersebut, maka diharapkan sediaan krim sunscreen yang termasuk dalam kategori cukup dengan menghalangi ± 93% sinar UV yang mengenai kulit (Anonim, 2008a).

C. Formulasi Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

  Krim ialah bentuk sediaan setengah padat, mengandung satu/lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai (Anonim, 1995).

  Ekstrak kering teh hijau bersifat larut dalam air, tetapi katekin (polifenol flavonoid) yang terkandung di dalamnya sukar larut dalam air (Lucida, 2006 cit., Lucida, 2007), sehingga dalam krim sunscreen yang diformulasikan dalam penelitian ini, katekin sebagai zat penghambat induksi radiasi UV dimungkinkan akan terdapat dalam fase minyak, di mana droplet-droplet minyak akan terdispersi dalam fase air. Basis yang digunakan dalam penelitian ini merupakan basis tercuci air (water-removable atau water-washable bases) karena dilihat dari bahan yang digunakan terdapat asam stearat (asam lemak) dan trietanolamin (basa kuat) yang akan bereaksi membentuk sabun monovalen. Sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dibuat terdiri atas asam stearat, Virgin Coconut Oil (VCO), setil alkohol, Span 80, Tween 80, gliserin, trietanolamin, asam sitrat, nipagin, dan akuades. Fase minyak yang digunakan adalah asam stearat dan VCO. Ekstrak kering teh hijau ditambahkan dalam bentuk larutan ekstrak kering dalam akuades untuk mempermudah pencampurannya ke dalam basis. Berdasarkan hasil perhitungan SPF, maka ekstrak teh hijau yang ditambahkan ke dalam basis

  Asam stearat dan setil alkohol berwujud padat sehingga perlu dilelehkan terlebih dahulu untuk mempermudah pencampuran. Pelelehan keduanya dilakukan di atas waterbath pada suhu 70

  C, jauh di atas titik leleh setil alkohol adalah 45-52 C dan titik leleh asam stearat adalah C (Anonim, 1983) untuk ≥54 menjaga agar fase minyak tidak cepat memadat selama penuangan fase minyak ke dalam fase air. Asam stearat akan bereaksi dengan trietanolamin membentuk trietanolamin stearat yang merupakan garam sabun (surfaktan anionik).

  Reaksi saponifikasi yang terjadi adalah sebagai berikut:

  C H O + C H NO [H C COO] [NH(H C CH OH) ]

  18

  36

  2

  6

  15

  3

  35

  

17

  2

  2

  3

  (asam stearat) (trietanolamin) (trietanolamin stearat)

  • HO CH CH(OH) CH OH

  2

  2

  (gliserol) Trietanolamin stearat ini berfungsi sebagai emulgator internal sehingga fase minyak dan fase air dapat bercampur. Trietanolamin stearat merupakan sabun monovalen yang membentuk krim tipe minyak dalam air (Anief, 2000). Adanya trietanolamin stearat memperkuat fungsi emulgator eksternal, yaitu berupa Span 80 (nilai HLB = 4,3) dan Tween 80 (nilai HLB = 15) (Allen, 1999). Span 80 dan Tween 80 merupakan surfaktan nonionik sehingga lapisan film yang terbentuk pada permukaan droplet tidak memiliki repulsive force seperti pada surfaktan ionik. Oleh karena itu, untuk membantu mencegah bergabungnya droplet-droplet maka digunakan pula asam stearat dan trietanolamin stearat yang bereaksi menyebabkan molekul surfaktan anionik teradsorbsi pada polimer nonionik sehingga konformasi polimer berubah menjadi lebih renggang akibat adanya gaya tolak-menolak pada gugus kepala surfaktan anionik (Rieger, 1997). Berdasarkan perhitungan nilai HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance) campuran antara Span 80 dan Tween 80, yaitu sebesar 10,72, maka tipe emulsi yang dihasilkan adalah emulsi minyak dalam air (M/A) (Allen, 1999). Dengan demikian, secara teoritis, krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dihasilkan merupakan tipe minyak dalam air karena untuk membentuk tipe emulsi minyak dalam air diperlukan nilai HLB = 8-18 (Allen, 1999). Hal ini didukung dengan hasil pengujian tipe krim yang dilakukan (Gambar 12), di mana pewarna methylene blue terdapat pada lapisan luar droplet dan dengan pengadukan krim menyebar dalam air. Krim

  

sunscreen tipe minyak dalam air akan memberikan nilai acceptability yang lebih

  di mata konsumen karena tidak memberikan rasa lengket dan berminyak sehingga lebih nyaman untuk diaplikasikan di kulit tubuh.

  Droplet minyak Fase air

Gambar 12. Hasil uji tipe emulsi dengan methylene blue (perbesaran 40x10)

  Asam stearat memiliki nilai required HLB (rHLB) = 15 (Allen, 1999), setil alkohol memiliki nilai rHLB = 15,5 dan coconut oil (VCO) memiliki nilai rHLB campuran ini, mendekati nilai HLB campuran Span 80 dan Tween 80, yaitu sebesar 10,72 sehingga kestabilan sistem emulsi M/A cukup terjaga.

  Penggunaan asam stearat dalam sediaan topikal dapat memberikan efek

  

occlusive, di mana asam stearat yang merupakan asam lemak akan membentuk

barrier hidrofobik pada permukaan kulit (Tan, 2009).

  VCO berfungsi sebagai antioksidan sehingga dapat ikut mendukung peran polifenol (katekin) dalam ekstrak teh hijau sebagai antioksidan, yaitu dengan menghindarkan polifenol dari proses oksidatif dalam sediaan sehingga saat krim sunscreen diaplikasikan, polifenol (katekin) dalam ekstrak teh hijau masih dapat berperan sebagai antioksidan untuk mencegah terjadinya sunburn. Selain itu, VCO berfungsi pula sebagai antimikrobia (antibakteri, antivirus, dan antifungi) sehingga dapat memberikan antimicrobial protection terhadap kulit karena konsumen biasanya menggunakan sunscreen saat beraktivitas di luar ruangan sehingga kemungkinan kontak kulit dengan mikrobia semakin besar.

  VCO mengandung asam lemak rantai sedang, di mana 40-50% merupakan asam laurat yang memiliki aktivitas antiviral terbesar dan 6-7% merupakan asam kaprik yang juga memiliki aktivitas antiviral dan antibakteri. Tubuh akan mengubah asam laurat menjadi turunan asam lemak (monolaurin) dan asam kaprik menjadi monokaprin. Monolaurin merupakan monogliserida antiviral, antibakteri, dan antiprotozoa yang digunakan untuk menghancurkan lapisan lipid virus dan bakteri patogen (Anonim, 1996). VCO tidak akan mempengaruhi aktivitas flora baik di

  Setil alkohol dalam formula krim sunscreen ini digunakan sebagai

  

emulsifying agent dan stiffening agent. Pada formulasi krim, setil alkohol

digunakan karena sifatnya sebagai emollient, pengabsorbsi air, dan emulgator.

  Setil alkohol meningkatkan stabilitas sediaan secara fisik dengan meningkatkan konsistensinya (stiffening agent) (Anonim, 1983). Pada emulsi tipe M/A, setil alkohol meningkatkan stabilitas dengan mengkombinasikan setil alkohol (surfaktan nonionik) dengan emulsifying agent yang larut dalam air, dalam penelitian ini adalah Tween 80 (Anonim, 1983). Interaksi antara surfaktan nonionik (setil alkohol) dengan nonionik polimer (Tween 80) ini akan membentuk

  

monomolecular barrier pada antarmuka minyak-air, di mana setil alkohol akan

  teradsorbsi pada rantai polimer yang akan mengurangi tegangan antarmuka sehingga dapat menghalangi terjadinya koalesen droplet (Anonim, 1983) sehingga emulsi yang dihasilkan lebih stabil. Setil alkohol berfungsi sebagai co-surfactant emulgator sabun (Rieger, 1997).

  Gliserin digunakan sebagai humektan dan emollient. Sebagai humektan, gliserin mempertahankan kelembaban sediaan sehingga sediaan krim tidak mengering selama penyimpanan. Selain itu, sebagai humektan, gliserin meningkatkan absorpsi air dari dermis menuju epidermis untuk menghambat hidrasi kulit, atau dengan mengabsorpsi air dari lingkungan luar kulit. Sebagai

  

emollient, gliserin memberikan efek melembutkan kulit dan meningkatkan

  fleksibilitas kulit (Tan, 2009). Pada kulit yang terpapar radiasi UV, terutama UV-

  Asam sitrat berfungsi sebagai acidifying agent, co-antioxidant, dan

  

chelating agent. Sebagai acidifying agent, asam sitrat diperlukan untuk mengatur

  pH krim sunscreen menjadi asam (pH < 7) agar ekstrak teh hijau stabil selama penyimpanan karena katekin merupakan polifenol yang bersifat asam lemah dan stabil pada pH 4-5. Selain itu, pH krim harus berada pada rentang pH kulit, yaitu antara 4,5-6,5 (Galzote, Suero, dan Govindarajan, 2007) agar tidak menimbulkan iritasi. Hasil pengukuran pH krim sunscreen ekstrak kering teh hijau menunjukkan pH = 5,4 sehingga dapat diaplikasikan di kulit tanpa menimbulkan iritasi dilihat dari pH-nya yang sesuai pH kulit manusia dan masih dalam range pH asam di mana stabilitas katekin terjaga. Sebagai antioksidan, senyawa fenolik berfungsi sebagai donor hidrogen yang akan menstabilkan senyawa radikal. Pada pH rendah (asam), dengan adanya asam sitrat, maka densitas ion hidrogen dalam medium meningkat sehingga kemungkinan pelepasan ion hidrogen dari senyawa fenolik kecil (Tensiska, Wijaya, dan Andarwulan, 2003). Ketika krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan pH 5,4 diaplikasikan ke kulit (pH 4,5-6,5) maka terjadi peningkatan pH pada krim tersebut sehingga konsentrasi ion hidrogen dalam krim menurun dan mulai terjadi pelepasan ion hidrogen oleh polifenol teh. Dengan demikian, selama polifenol teh dalam krim sunscreen tersebut (pH asam) maka perannya sebagai antioksidan akan ditekan.

  Menurut Hui (cit. Susiloningsih, 2009), sebagai co-antioxidant, asam sitrat dapat berperan sebagai kelat dalam mengurangi pengaruh katalisis reaksi reaksi oksidasi. Asam sitrat mampu meregenerasi antioksidan yang telah kehilangan hidrogennya, sehingga antioksidan tersebut dapat berfungsi kembali .

  Sebagai chelating agent, asam sitrat akan membantu kerja nipagin sebagai pengawet. Nipagin efektif sebagai antifungi tetapi kurang efektif sebagai antibakteri, terutama bakteri patogen spesies Pseudomonas sehingga perlu ditambahkan agen antibakteri. Chelating agent mengikat kation divalen seperti

  2+ 2+

  Mg atau Ca . Pada bakteri gram negatif, membran lipofilik bagian luar terikat pada dinding sel peptidoglikan oleh jembatan kation divalen. Chelating agent mampu memindahkan jembatan kation tersebut sehingga kompleks protein- lipopolisakarida pecah yang mengakibatkan terjadinya influks agen antimikrobia yang sangat besar, yang mampu membunuh bakteri (Anger et al., 1996). Penambahan asam sitrat ke dalam sistem emulsi harus perlahan dan sedikit demi sedikit karena asam sitrat merupakan asam kuat (pH = 1) sehingga dapat menyebabkan perubahan pH yang ekstrim pada basis krim yang telah terbentuk (pH = 8) sehingga dapat emulsi pecah.

  Pencampuran fase minyak dan fase air dilakukan pada suhu pencampuran level rendah 45 C dan level tinggi 65 C berdasarkan hasil orientasi yang dilakukan, di mana pada suhu <45 C dan >65 C emulsi tidak terbentuk (fase memisah). Selain itu juga berdasarkan pertimbangan titik leleh asam stearat (

  C) dan titik leleh setil alkohol (45-52

  C). Sedangkan, pemilihan kecepatan ≥54 putar level rendah 300 rpm dan level tinggi 500 rpm berdasarkan hasil orientasi,

D. Pengujian Tipe Emulsi Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

  Pengujian tipe emulsi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dilakukan dengan menggunakan metode warna dan metode pengenceran. Metode warna dilakukan dengan menambahkan methylene blue ke dalam sampel krim sunscreen.

  

Methylene blue merupakan zat warna yang bersifat larut dalam air. Dengan

  demikian, penambahan methylen blue ke dalam krim tipe minyak dalam air (M/A) akan menyebabkan fase minyak/droplet (fase terdispersi) tidak berwarna dan tampak fase air (fase pendispersi) yang mengelilinginya berwarna biru. Sedangkan, pada krim tipe air dalam minyak (A/M) akan menyebabkan fase air/droplet (fase terdispersi) berwarna biru dan fase minyak (fase pendispersi) yang mengelilinginya tidak berwarna.

  Pada hasil pengamatan secara mikroskopis dengan perbesaran 40x10 seperti tampak pada gambar 12, tampak bahwa droplet-droplet tidak berwarna dan fase yang mengelilingi droplet-droplet tersebut tampak berwarna biru. Dengan demikian, krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dibuat memiliki tipe emulsi minyak dalam air (M/A).

  Metode pengenceran dilakukan dengan menambahkan salah satu fase emulsi ke dalam sediaan krim dan diaduk. Pada penambahan fase air, jika krim tersebar merata berarti krim tersebut memiliki tipe emulsi M/A, tetapi jika krim tersebut tidak menyebar dalam air berarti memiliki tipe emulsi A/M. Sedangkan, pada penambahan fase minyak, krim tipe M/A tidak akan menyebar dan krim tipe teh hijau, sampel krim menyebar pada penambahan fase air dan tidak menyebar pada penambahan fase minyak.

  Dengan demikian, tipe emulsi krim sunscreen yang dibuat adalah M/A. Krim dengan tipe M/A akan memberikan nilai acceptability yang lebih di mata konsumen karena tidak memberikan rasa lengket dan berminyak sehingga terasa lebih nyaman untuk diaplikasikan di kulit tubuh.

E. Uji Sifat Fisis Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

  Uji sifat fisis sediaan krim diperlukan untuk mengetahui karakteristik secara fisis krim yang dibuat. Karakteristik fisis ini dapat mempengaruhi

  

acceptability konsumen dan kualitas krim tersebut secara fisis, misalnya terkait

  dengan kemampuan krim tersebut untuk dapat menyebar dengan baik pada permukaan kulit ketika diaplikasikan oleh konsumen. Pengujian sifat fisis sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau meliputi uji daya sebar dan uji viskositas, yang dilakukan setelah 48 jam dari waktu pembuatan, di mana setelah 48 jam dianggap sudah tidak ada gaya atau energi pencampuran yang mempengaruhi sistem emulsi (sistem sudah mengalami relaksasi). Hasil uji tersebut dianalisis dengan menggunakan metode desain faktorial untuk mengetahui efek masing- masing faktor dan interaksinya terhadap respon, melihat arah respon, dan menentukan persamaan desain faktorial. Signifikansi efek yang dihasilkan masing-masing respon dan interaksinya terhadap respon dilihat dengan analisis

1. Pengujian Daya Sebar

  Daya sebar krim menggambarkan kemampuan krim untuk menyebar secara merata saat diaplikasikan pada permukaan kulit. Pada sediaan krim

  

sunscreen, respon ini sangat penting karena suatu sediaan sunscreen yang baik

  harus mampu melindungi kulit dari paparan sinar UV secara merata pada seluruh bagian permukaan kulit yang diolesi. Pada sediaan semisolid, daya sebar berbanding terbalik dengan viskositas, di mana semakin besar daya sebar suatu sediaan semisolid maka viskositas sediaan tersebut akan semakin kecil, dan sebaliknya (Garg et al., 2002). Hasil pengujian daya sebar pada Tabel X menunjukkan bahwa daya sebar meningkat jika viskositas krim menurun.

  

Tabel X. Data hasil uji sifat fisis krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

Sifat fisis Percobaan 1 a b ab

  Daya sebar (cm) 7,13 ± 0,23 6,97 ± 0,19 7,13 ± 0,28 7,07 ± 0,12 Viskositas (dPa s) 29,00 ± 1,73 29,33 ± 5,77 29,00 ± 0,50 29,17 ± 1,76

  Berdasarkan hasil perhitungan pengaruh faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya terhadap respon daya sebar pada sediaan krim

  

sunscreen ekstrak kering teh hijau, seperti tampak pada tabel XI, tampak bahwa

  faktor kecepatan putar dan interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar memberikan nilai efek positif, yang berarti meningkatkan nilai respon daya sebar.

  Faktor suhu pencampuran memberikan nilai efek negatif, yang berarti menurunkan nilai respon daya sebar. Berdasarkan nilai mutlak efek faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya terhadap respon daya sebar

  

Tabel XI. Data hasil perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon

Respon Daya Sebar Viskositas Pergeseran

Faktor viskositas Suhu pencampuran |-0,12| 0,5 |- 2,36|

  Kecepatan putar 0,05 |- 0,16| |-1,88| Interaksi 0,05 |- 0,16| |-3,03| : diprediksi berpengaruh secara dominan

  Persamaan desain faktorial yang diperoleh untuk respon daya sebar adalah:

  • 3 -5

  Y = 7,84565 - 0,01583X - 1,125.10 X + 2,5.10

  X X

  1

  2

  1

  2 Persamaan ini dapat digunakan untuk memperkirakan suhu pencampuran dan

  kecepatan putar yang diperlukan dalam pembuatan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau sesuai formulasi dalam penelitian ini agar diperoleh respon daya sebar yang diharapkan.

  Berdasarkan profil pengaruh level faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap respon daya sebar (gambar 13), tampak bahwa semakin tinggi suhu pencampuran akan menurunkan respon daya sebar, baik pada level rendah maupun level tinggi kecepatan putar (gambar 13a). Semakin tinggi kecepatan putar akan meningkatkan respon daya sebar pada level tinggi suhu pencampuran, tetapi tidak berpengaruh pada level rendah suhu pencampuran (gambar 13b). Selain itu, tampak adanya interaksi antara faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar yang ditunjukkan dengan adanya titik potong pada grafik profil pengaruh faktor terhadap respon daya sebar (gambar 13).

  

(a) (b)

Gambar 13. Profil pengaruh level faktor suhu pencampuran (a) dan

kecepatan putar (b) terhadap respon daya sebar

  Hasil analisis secara statistik dengan menggunakan analisis Yate’s

  

treatment dengan taraf kepercayaan 95% (Tabel XII) menunjukkan bahwa semua

  nilai F < F . Oleh karena itu, H diterima, di mana H menyatakan bahwa

  hitung tabel

  faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksinya tidak berpengaruh secara dominan terhadap respon daya sebar. Dengan demikian, tidak ada faktor yang berpengaruh secara dominan terhadap respon daya sebar krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

  

Tabel XII. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon daya sebar

Source of Degrees of Sum of squares Mean Squares F F (1,8) hitung table variation freedom

  95% Replicate 2 0,07875 0,039375

  Treatment 3 0,05583 0,01861 a 1 0,04083 0,04083 1,17530 5,32 b 1 0,00750 0,00750 0,21589 ab

  1 0,00750 0,00750 0,21589 Experimental 8 0,27792 0,03474 error Total 11 0,41250 Keterangan: a = suhu pencampuran b = kecepatan putar ab = interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar

2. Pengujian Viskositas

  Viskositas merupakan salah satu sifat fisis, selain daya sebar, yang patut dipertimbangkan dalam formulasi sediaan semisolid, karena terkait dengan kemudahan sediaan untuk dimasukkan ke dalam wadah pengemasnya maupun kemudahan untuk dikeluarkan dari wadahnya saat akan dipakai oleh konsumen.

  Pada umumnya, sediaan krim memiliki tipe aliran non-Newtonian, yaitu pseudoplastis.

  Berdasarkan hasil pengujian viskositas sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Tabel X), tampak bahwa peningkatan viskositas krim akan menurunkan daya sebar krim tersebut. Hal ini disebabkan karena semakin tinggi viskositas krim maka semakin besar tahanan krim tersebut untuk menyebar.

  Berdasarkan hasil perhitungan pengaruh faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya terhadap respon viskositas sediaan krim

  

sunscreen ekstrak kering teh hijau, seperti tampak pada tabel XI, tampak bahwa

  faktor kecepatan putar dan interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar memberikan nilai efek negatif, yang berarti menurunkan nilai respon viskositas.

  Faktor suhu pencampuran memberikan nilai efek positif, berarti meningkatkan nilai respon viskositas. Berdasarkan nilai mutlak efek faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya terhadap respon viskositas (Tabel XI), diketahui bahwa faktor suhu pencampuran diprediksi berpengaruh secara dominan terhadap respon viskositas sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

  • 3 -5

  Y = 27,7175 + 0,0285X + 1,80.10 X - 4.10

  X X

  1

  2

  1

  2 Persamaan ini dapat digunakan untuk memperkirakan suhu pencampuran dan

  kecepatan putar yang diperlukan dalam pembuatan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau sesuai formulasi dalam penelitian ini agar diperoleh respon viskositas yang diharapkan.

  Berdasarkan profil pengaruh level faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap respon viskositas (gambar 14), tampak bahwa semakin tinggi suhu pencampuran akan meningkatkan respon viskositas, baik pada level rendah maupun level tinggi kecepatan putar (gambar 14a). Sebaliknya, semakin tinggi kecepatan putar akan menurunkan respon viskositas pada level tinggi suhu pencampuran, tetapi tidak berpengaruh pada level rendah suhu pencampuran (gambar 14b). Selain itu, tampak adanya interaksi antara level rendah suhu pencampuran dan kecepatan putar, yang ditunjukkan dengan adanya titik potong pada grafik profil pengaruh faktor terhadap respon viskositas (gambar 14).

  

(a) (b)

Gambar 14. Profil pengaruh level faktor suhu pencampuran (a) dan Pada sediaan yang memiliki tipe aliran pseudoplastis, peningkatan rate

  

of shear, dalam penelitian ini adalah suhu pencampuran dan kecepatan putar, akan

  menyebabkan viskositas berkurang. Gaya yang diberikan per satuan luas (shearing stress/F) yang diberikan, baik berupa energi akibat peningkatan suhu maupun gaya akibat kecepatan putar, akan menyebabkan partikel-partikel yang secara normal bergerak tidak beraturan akan mulai saling menyusun diri dan mengikuti arah aliran, sehingga tahanan dari dalam bahan akan turun. Namun, ketika shearing stress menurun saat waktu pencampuran berakhir dan selama 48 jam hingga pengukuran viskositas krim, droplet-droplet tersebut akan menyusun diri kembali sehingga viskositas krim meningkat.

  Suhu pencampuran memberikan energi bagi droplet-droplet untuk bergerak dan terdispersi dalam ukuran yang kecil sehingga viskositas krim meningkat seiring dengan meningkatnya suhu pencampuran. Kecepatan putar selain memberikan gaya putar (energi) terhadap droplet-droplet juga memberikan interaksi mekanis antara droplet dengan pengaduk pada mixer, sehingga selain memberikan energi juga mengarahkan gerakan droplet-droplet untuk bergerak mengikuti arah aliran atau putaran mixer maka kecepatan putar memberikan efek negatif terhadap viskositas. Dengan demikian, saat pengukuran viskositas setelah 48 jam, diperoleh viskositas yang cenderung menurun seiring kenaikan kecepatan putar pada suhu pencampuran level tinggi.

  

Tabel XIII. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon viskositas

Source of Degrees of Sum of squares Mean Squares F F (1,8)

hitung table variation freedom

  95% Replicate 2 13,62500 6,8125

  Treatment 3 0,22917 0,07639 a

1 0,18750 0,18750 0,02283

-3 5,32 b 1 0,02083 0,02083 2,53606.10 -3 ab

  1 0,02084 0,02084 2,53606.10 Experiment 8 65,70833 8,21354 al error Total 11 79,56250

  Keterangan: a = suhu pencampuran b = kecepatan putar ab = interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar

  Berdasarkan hasil analisis secara statistik dengan menggunakan analisis

  

Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% (Tabel XIII), tampak bahwa

  semua nilai F < F . Oleh karena itu, H diterima, di mana H menyatakan

  hitung tabel

  bahwa faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksinya tidak berpengaruh secara dominan terhadap respon viskositas sunscreen ekstrak kering teh hijau. Dengan demikian, tidak ada faktor yang berpengaruh secara dominan terhadap respon viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

F. Uji Stabilitas Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

  Uji stabilitas sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dilakukan dengan menghitung pergeseran viskositas (%), index creaming, dan pergeseran distribusi ukuran droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan. Hasil dari uji stabilitas ini dapat menggambarkan perubahan secara fisis yang terjadi pada sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau setelah masa penyimpanan selama 1 bulan. Berdasarkan hasil uji stabilitas tersebut, dapat diperkirakan apakah krim yang baik, terutama dari segi acceptability, untuk digunakan hingga jangka waktu 1 bulan setelah pembuatan.

1. Pergeseran Viskositas

  Pergeseran viskositas menggambarkan perubahan viskositas sediaan semisolid setelah masa penyimpanan. Semakin besar nilai % pergeseran viskositas yang terjadi berarti semakin besar perubahan viskositas yang terjadi pada sediaaan semisolid setelah masa penyimpanan. Dalam penelitian ini, besarnya pergeseran viskositas (%) menggambarkan perubahan viskositas yang terjadi pada sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau setelah disimpan selama 1 bulan.

  Tabel XIV. Data hasil perhitungan % pergeseran viskositas Viskositas Percobaan

  (d Pa s) 1 a b ab 48 jam 29,00 ± 1,73 29,33 ± 5,77 29,00 ± 0,50 29,17 ± 1,76

  1 bulan 31,50 ± 0,50 31,83 ± 5,48 31,83 ± 1,61 29,67 ± 1,53

  % pergeseran viskositas 8,62 ± 1,72 9,29 ± 8,92 9,77 ± 5,54 4,38 ± 1,74

  Hasil perhitungan pergeseran viskositas, seperti tampak dalam tabel

  XIV, menunjukkan bahwa pergeseran viskositas sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau setelah disimpan selama 1 bulan tidak lebih dari 10%, sehingga dapat dikatakan bahwa sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau masih stabil setelah penyimpanan selama 1 bulan.

  Dengan membandingkan respon viskositas sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau pada pengukuran 48 jam setelah pembuatan dan setelah 1 bulan penyimpanan, tampak bahwa viskositas sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau selama penyimpanan (1 bulan) meningkat. Peningkatan viskositas tegangan antarmuka fase minyak dan air akan menurun sehingga fase minyak lebih mudah bercampur dengan fase air (pencampuran lebih efisien). Semakin tinggi kecepatan putar yang digunakan maka energi yang diberikan pada pencampuran semakin besar sehingga dapat terbentuk droplet-droplet minyak yang berukuran kecil. Selama masa penyimpanan, shear rate (suhu dan kecepatan pencampuran) yang awalnya ada pada krim tersebut setelah pembuatan akan perlahan-lahan berkurang dan akhirnya tidak ada sama sekali, sehingga droplet- droplet minyak dalam air yang berukuran kecil dalam sistem emulsi tersebut akan menata diri. Penataan diri droplet-droplet berukuran kecil ini akan lebih memenuhi ruang fase air yang ada (konsentrasi lebih tinggi) dibandingkan dengan droplet-droplet yang berukuran lebih besar, sehingga viskositas krim meningkat.

  Pada formula krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang digunakan pada penelitian ini, terdapat polimer nonionik berupa Tween 80. Krim memiliki sifat alir pseudoplastis. Pada kondisi tanpa adanya shearing stress maka rantai polimer akan terdispersi dalam bentuk tidak beraturan. Jika diberikan shearing

  

stress, dalam penelitian ini berupa suhu pencampuran dan kecepatan putar, rantai

  polimer akan diluruskan mengikuti arah aliran sehingga frictional resistance berkurang dan viskositas menurun. Bila shearing stress menurun, yakni saat waktu pencampuran berakhir dan selama penyimpanan, rantai polimer akan tersusun menjadi lebih tidak beraturan daripada kondisi awal sehingga frictional

  

resistance meningkat dan viskositas juga meningkat (Jambhekar, S.S., 2004). pembuatan), viskositas krim cenderung meningkat pada pengukuran viskositas setelah 1 bulan penyimpanan.

  Hasil perhitungan pengaruh faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya terhadap respon pergeseran viskositas sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau, seperti tampak pada tabel XI, menunjukkan bahwa faktor kecepatan putar, suhu pencampuran dan interaksinya masing-masing memberikan nilai efek negatif, yang berarti menurunkan nilai respon pergeseran viskositas. Berdasarkan nilai mutlak efek faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya terhadap respon viskositas (Tabel XI), diketahui bahwa faktor interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar diprediksi berpengaruh secara dominan terhadap respon pergeseran viskositas sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

  Persamaan desain faktorial yang didapatkan untuk respon pergeseran viskositas ialah:

  • 3

  Y = - 15,0444 + 0,48756X + 0,07390X - 1,51445.10

  X X

  

1

  2

  1

  2 Persamaan di atas dapat digunakan untuk memperkirakan suhu pencampuran dan

  kecepatan putar yang diperlukan dalam pembuatan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau sesuai formulasi dalam penelitian ini agar diperoleh respon pergeseran viskositas yang diharapkan (< 10%).

  Berdasarkan profil pengaruh level faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap respon viskositas (gambar 15), tampak bahwa semakin pada level tinggi kecepatan putar (gambar 15a). Semakin tinggi kecepatan putar akan meningkatkan respon pergeseran viskositas pada level rendah suhu pencampuran, tetapi menurunkan respon pergeseran viskositas pada level tinggi suhu pencampuran (gambar 15a). Selain itu, tampak adanya interaksi antara level rendah suhu pencampuran dan kecepatan putar, baik dengan level rendah maupun level tinggi kecepatan putar, yang ditunjukkan dengan adanya titik potong pada grafik (gambar 15a), serta ada interaksi antara level rendah kecepatan putar dan suhu pencampuran, baik dengan level rendah maupun level tinggi suhu pencampuran, yang ditunjukkan dengan adanya titik potong pada grafik (gambar 15b)

  

(a) (b)

Gambar 15. Profil pengaruh level faktor suhu pencampuran (a) dan

kecepatan putar (b) terhadap respon pergeseran viskositas

  Semakin tinggi suhu pencampuran yang diberikan selama pencampuran akan memberikan energi yang semakin besar sehingga fase minyak semakin mudah bercampur dengan fase air. Dengan tersedianya energi yang semakin mudah terjadi koalesen, tetapi jika dibandingkan dengan ukuran droplet yang lebih besar, yang kemudian juga membentuk koalesen, maka droplet yang berukuran kecil akan memberikan sistem emulsi yang lebih stabil. Hal ini disebabkan karena droplet-droplet yang berukuran kecil akan memenuhi ruang fase air sehingga viskositas emulsi lebih tinggi daripada sistem emulsi yang tersusun oleh droplet-droplet berukuran lebih besar yang menempati ruang fase air dalam volume yang sama. Demikian pula, semakin tinggi kecepatan putar yang diberikan pada pencampuran fase minyak dan fase air akan memberikan energi yang semakin besar sehingga fase minyak semakin mudah bercampur dengan air karena fase minyak berada dalam ukuran droplet yang semakin kecil. Oleh karena itu, semakin tinggi suhu pencampuran dan kecepatan putar yang diberikan pada pencampuran fase minyak dan fase air akan menghasilkan sistem emulsi yang lebih stabil (pergeseran viskositas semakin kecil).

  

Tabel XV. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon pergeseran viskositas

Source of Degrees of Sum of squares Mean Squares F hitung F table (1,8)

variation freedom

  95% Replicate 2 110,56938 55,28469

  Treatment 3 54,89418 18,29806 a 1 16,77281 16,77281 1,09888 5,32 b 1 10,59775 10,59775 0,69432 ab

  1 27,52362 27,52362 1,80323 Experimental 8 122,10800 15,26350 error Total 11 287,57156

  Keterangan: a = suhu pencampuran b = kecepatan putar ab = interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar

  Berdasarkan hasil analisis secara statistik dengan menggunakan analisis

  

Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% (Tabel XV) menunjukkan bahwa berpengaruh secara dominan terhadap respon pergeseran viskositas sunscreen ekstrak kering teh hijau. Dengan demikian, tidak ada faktor yang berpengaruh secara dominan terhadap respon pergeseran viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

  2. Index Creaming Index creaming digunakan untuk mengetahui derajat creaming atau

  koalesen yang terjadi selama waktu tertentu. Besarnya index creaming diketahui dengan mengukur volume krim yang mengalami creaming atau memisah dengan menggunakan skala pada tabung reaksi, kemudian dibandingkan dengan total volume krim awal (Aulton, 2002). Hasil pengamatan yang dilakukan terhadap sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau, tampak bahwa tidak terjadi pemisahan fase minyak dan fase air selama penyimpanan 1 bulan pada seluruh rancangan percobaan yang dilakukan (index creaming = 0), sehingga dapat dikatakan bahwa emulsi yang dihasilkan pada sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau stabil selama penyimpanan 1 bulan.

  3. Pergeseran Distribusi Ukuran Droplet

  Stabilitas suatu sediaan semisolid, seperti krim, dapat diprediksi berdasarkan perubahan distribusi ukuran droplet selama masa penyimpanan. Suatu sediaan krim yang stabil tidak menunjukkan perubahan distrbusi ukuran droplet

  Berdasarkan kurva distribusi ukuran droplet, di mana nilai tengah diameter droplet diplotkan terhadap %frekuensi pada tiap percobaan (Gambar 16) dapat dibandingkan % frekuensi ukuran droplet tertentu pada pengukuran 48 jam dengan setelah penyimpanan 1 bulan sehingga dapat dilihat stabilitas emulsi secara kualitatif melalui pergeseran kurva distribusi.

  

Gambar 16. Kurva nilai tengah diameter droplet vs % frekuensi pada tiap desain percobaan

krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

  Kurva pada gambar 16 secara kualitatif menunjukkan adanya pergeseran krim sunscreen ekstrak kering teh hijau hasil percobaan 1, a, b, maupun ab selama penyimpanan. Berdasarkan kurva distribusi tersebut (Gambar 16), tampak bahwa distribusi ukuran droplet cenderung skew ke kiri, maka ukuran droplet cenderung berada pada range diameter yang kecil sehingga krim yang dibuat bersifat viscous.

  Suhu pencampuran yang meningkat akan memberikan energi yang semakin besar sehingga fase minyak dapat bercampur dengan fase air secara lebih efektif dengan terbentuknya droplet-droplet minyak berukuran kecil yang terdispersi dalam fase air. Sedangkan, kecepatan putar selain memberikan energi untuk mempermudah pencampuran fase minyak dan fase air dengan terbentuknya droplet-droplet berukuran kecil, juga mengarahkan gerak droplet-droplet tersebut mengikuti arah putaran pengaduk pada mixer.

  Pada pengamatan secara mikroskopis, ditemukan adanya beberapa droplet dengan diameter lebih besar pada pengukuran setelah 1 bulan penyimpanan yang tidak teramati pada pengukuran 48 jam, terutama pada krim

  

sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dibuat pada level rendah suhu

  pencampuran dan kecepatan putar (percobaan 1), dan pada level tinggi suhu pencampuran dan level rendah kecepatan putar (percobaan a), di mana terdapat droplet dengan diameter 50,00 µm.

  Perubahan ukuran droplet kearah ukuran yang lebih besar dapat terjadi akibat adanya peristiwa koalesen/aglomerasi, di mana droplet-droplet kecil dengan ukuran yang relatif sama akan saling bergabung sehingga pada

  Pada pengamatan secara mikroskopis, droplet-droplet berukuran kecil dan relatif sama, seperti tampak pada gambar 17 (lingkaran berwarna merah), cenderung bergabung membentuk droplet yang berukuran lebih besar karena droplet kecil cenderung tidak stabil secara termodinamik.

  

48 jam 1 bulan

Percobaan 1 Percobaan 1

Percobaan a Percobaan a Percobaan b Percobaan b

  

Percobaan ab Percobaan ab Koalesen merupakan salah satu indikasi ketidakstabilan krim, tetapi secara visual (makroskopik) krim sunscreen ekstrak kering teh hijau tidak mengalami pemisahan (tetap stabil) setelah penyimpanan 1 bulan. Droplet-droplet dapat bergabung akibat adanya attraction force antardroplet tersebut, yang merupakan induced dipole-induced dipole (dispersion forces/London forces) yang terbentuk akibat vibrasi molekul nonpolar untuk menimbulkan tarikan akibat adanya fluktuasi dipol yang serempak pada atom molekul tetangga. Gaya tarik ini muncul akibat distribusi elektron yang tidak merata di sekeliling nukleus, dan kekuatannya bersifat sementara (Amiji dan Sandmann, 2003).

  Selain diakibatkan oleh koalesen, perubahan ukuran droplet menjadi lebih besar dapat pula terjadi akibat peristiwa Ostwald ripening, di mana droplet- droplet berukuran kecil yang memiliki sedikit kelarutan dalam air akan terdegradasi menjadi droplet-droplet yang lebih kecil kemudian terdifusi dalam fase air. Droplet-droplet yang terdifusi dalam fase air ini akan diabsorbsi oleh droplet-droplet minyak yang berukuran besar sehingga droplet-droplet berukuran kecil tampak menghilang.

  Berdasarkan modus yang diperoleh dengan analisis statistik deskriptif frekuensi dengan software SPSS ver.12.0 (Tabel XVI), secara angka tampak adanya perubahan nilai modus diameter droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan, kecuali pada percobaan a. Namun, perubahan ini tidak dapat digunakan untuk menentukan kestabilan sistem emulsi krim sunscreen ekstrak kering teh berpasangan) untuk menegaskan apakah nilai modus pada pengamatan 48 jam berbeda signifikan dengan nilai modus pada pengamatan 1 bulan. Uji Wilcoxon dipilih karena (1) dilihat dari perbandingan histogram diameter droplet vs frekuensi dengan kurva normal yang seharusnya tampak bahwa distribusi diameter droplet tidak normal, yaitu cenderung mengalami skewness ke kiri; (2) variabel yang diuji merupakan numerik, yaitu berupa nilai modus diameter droplet; dan (3) dilakukan perbandingan antara nilai modus pada pengamatan 48 jam dengan nilai modus diameter droplet setelah penyimpanan 1 bulan (Dahlan, 2009). Pada penelitian ini, tidak dapat dilakukan pengujian statistik karena keterbatasan penelitian ini, di mana ketiga replikasi pembuatan pada satu percobaan dicampur kemudian diamati diameter 500 droplet sehingga tidak diketahui diameter droplet dari setiap replikasi percobaan, sedangkan untuk dapat diuji secara statistik perlu dibandingkan data hasil pengukuran antar replikasi.

  

Tabel XVI. Data hasil penentuan modus

Hasil Percobaan pengukuran

  1 a b ab 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan

Modus (µm) 12,5 6,25 12,5 12,5 12,5 6,25 12,5 8,75

  Tidak adanya perubahan nilai modus secara angka pada percobaan a setelah masa penyimpanan dimungkinkan karena suhu pencampuran memberikan efek positif terhadap viskositas berdasarkan perhitungan nilai efek, sedangkan kecepatan putar dan interaksi keduanya memberikan efek negatif terhadap viskositas memberikan berdasarkan perhitungan nilai efek (Tabel XI). Pada percobaan a digunakan suhu pencampuran level tinggi sehingga meningkatkan

  Modus adalah nilai diameter droplet yang paling sering muncul pada pengamatan secara mikroskopik, dan digunakan sebagai tolok ukur data mikromeritik yang menggambarkan pengaruh faktor terhadap ukuran droplet, bukan digunakan diameter rata-rata karena diameter rata-rata diperoleh dari rata- rata berbagai ukuran droplet yang beragam sehingga tidak dapat menggambarkan kondisi yang sebenarnya. Namun, penggunaan modus untuk membandingkan perubahan droplet yang terjadi antarpercobaan memiliki kelemahan, yaitu bersifat relatif, misalnya nilai modus yang sama diperoleh pada dua percobaan, misalnya pada percobaan 1 dan a, tetapi belum tentu frekuensi diameter droplet yang menjadi modus tersebut sama pada kedua percobaan tersebut. Untuk dapat membandingkan perubahan droplet yang terjadi antarpercobaan digunakan

  

percentiles 90 sehingga diketahui diameter droplet di mana 90% droplet yang

diukur memiliki nilai diameter kurang dari atau sama dengan diameter tersebut.

  

Tabel XVII. Data hasil penentuan percentiles 90

Hasil Percobaan

  1 a b ab 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan Percentiles 90 (µm)

  21,25 22,50 21,25 25,00 23,75 16,25 21,25 17,50

  Berdasarkan data percentiles 90 yang diperoleh (Tabel XVII), secara angka terdapat perubahan nilai percentiles 90 pada keempat percobaan setelah penyimpanan selama 1 bulan. Namun, perubahan ini tidak dapat digunakan untuk menentukan kestabilan sistem emulsi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau tanpa pengujian secara statistik dengan uji Wilcoxon. Pada penelitian ini, tidak

  

G. Optimasi Suhu Pencampuran dan Kecepatan Putar pada Proses

Pencampuran Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

  Optimasi proses pencampuran pada pembuatan sediaan semisolid diperlukan untuk mengetahui besar faktor-faktor pencampuran yang diperlukan untuk memperoleh sediaan semisolid dengan sifat fisis dan stabilitas yang diharapkan. Dalam penelitian ini, dilakukan optimasi suhu pencampuran dan kecepatan putar pada pencampuran fase minyak dan air pada proses formulasi sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau. Kecepatan putar akan mempengaruhi gaya geser pada krim yang dapat mengubah sifat fisis krim (Amiji, dan Sandmann, 2003), sedangkan suhu pencampuran mempengaruhi tegangan antarmuka sehingga mempengaruhi sifat fisis krim (Nielloud, dan Mesters, 2000). Suhu pencampuran dan kecepatan putar akan memberikan energi bagi proses pencampuran, sehingga semakin tinggi faktor tersebut maka pencampuran semakin efisien. Namun, jika energi yang diberikan terlalu besar maka ada kemungkinan akan terjadi pemutusan ikatan antardroplet, misalnya gaya London (van der Waals), dan ikatan hidrogen antara polyoxyethylene sorbitan fatty acid

ester (polisorbate/tween) atau sorbitan monooleat (span 80) dengan molekul air.

  Dengan demikian, perlu diketahui suhu pencampuran dan kecepatan putar yang optimum untuk memperoleh sediaan krim yang memenuhi kriteria yang diinginkan. Parameter sifat fisis yang diamati adalah daya sebar dan viskositas, sedangkan parameter stabilitas yang diukur adalah pergeseran viskositas.

  Berdasarkan persamaan desain faktorial yang diperoleh untuk tiap respon, dapat dibuat contour plot untuk masing-masing respon. Dari masing- masing contour plot tersebut dapat dicari area optimum sesuai dengan range optimum respon yang dipersyaratkan. Superimposed contour plot merupakan gabungan dari contour plot masing-masing respon tersebut sehingga dapat diperoleh suatu area optimum, di mana pada area tersebut dapat ditentukan perbandingan suhu pencampuran dan kecepatan putar yang diperlukan sehingga diperoleh sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang memenuhi kriteria daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang optimal.

1. Contour Plot Daya Sebar

  Persamaan desain faktorial yang diperoleh untuk respon daya sebar adalah:

  • 3 -5

  Y = 7,84565 - 0,01583X - 1,125.10 X + 2,5.10

  X X

  1

  2

  1

  2 Berdasarkan persamaan tersebut, diperoleh contour plot untuk respon daya sebar

  sebagai berikut:

  Daya sebar optimum sediaan semisolid dengan tipe semifluid adalah 5,00-7,00 cm (Garg et al., 2002). Berdasarkan contour plot daya sebar (Gambar 18), dapat ditentukan area optimum (area berwarna kuning) yang merupakan area komposisi optimum suhu pencampuran dan kecepatan putar untuk menghasilkan sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan daya sebar 6,97-7,00 cm, terbatas pada level yang diteliti. Dengan daya sebar tersebut diharapkan sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dihasilkan mudah diaplikasikan pada permukaan kulit.

2. Contour Plot Viskositas

  Persamaan desain faktorial yang didapatkan untuk respon viskositas ialah:

  • 3 -5

  Y = 27,7175 + 0,0285X + 1,80.10 X - 4.10

  X X

  1

  2

  1

  2 Dari persamaan tersebut, diperoleh contour plot untuk respon viskositas sebagai

  berikut:

  

Gambar 19. Contour plot viskositas Berdasarkan studi literatur mengenai viskositas krim sunscreen produksi The HallStar Company yang telah beredar di pasaran, diperoleh range viskositas 22-64 dPa s. Dari contour plot viskositas yang diperoleh (Gambar 19), dapat ditentukan area optimum (berwarna biru), di mana perbandingan suhu pencampuran dan kecepatan putar pada area tersebut dapat menghasilkan sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan viskositas 29,0-29,3 d Pa s, terbatas pada level yang diteliti. Dengan viskositas tersebut, diharapkan sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dihasilkan mudah dituang dari kemasan dan dapat menyebar dengan baik pada permukaan kulit sehingga dapat memberikan perlindungan menyeluruh terhadap radiasi UV.

3. Contour Plot Pergeseran Viskositas

  Persamaan desain faktorial yang didapatkan untuk respon pergeseran viskositas ialah:

  • 3

  Y = - 15,0444 + 0,48756X + 0,07390X - 1,51445.10

  X X

  1

  2

  1

  2 Dengan menggunakan persamaan tersebut, diperoleh contour plot untuk respon

  pergeseran viskositas sebagai berikut:

  

Gambar 20. Contour plot pergeseran viskositas (%)

  Dari contour plot % pergeseran viskositas (Gambar 20), tampak bahwa semua area contour plot merupakan area optimum (berwarna biru). Pergeseran viskositas yang ditetapkan untuk krim setelah penyimpanan selama 1 bulan adalah kurang dari 10%. Berdasarkan contour plot % pergeseran viskositas (Gambar 20), maka area optimum yang dihasilkan dapat digunakan untuk menentukan perbandingan suhu pencampuran dan kecepatan putar yang dapat menghasilkan sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan pergeseran viskositas 4,5- 9,7% setelah 1 bulan penyimpanan, terbatas pada level yang diteliti dan pada kondisi penyimpanan pada suhu ruang (28-32

  C) dan terlindung dari paparan cahaya secara langsung.

4. Superimposed Contour Plot

  Proses pencampuran optimum, meliputi suhu pencampuran dan kecepatan putar, pada pembuatan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dan pergeseran viskositas yang telah ditentukan dapat diprediksi dengan menggabungkan area suhu pencampuran dan kecepatan putar optimum tiap respon tersebut, yang dikenal sebagai superimposed contour plot.

  Superimposed contour plot yang diperoleh dalam penelitian ini adalah

  sebagai berikut:

  

Gambar 21. Superimposed contour plot

  Berdasarkan superimposed contour plot yang diperoleh (Gambar 21), tampak area optimum suhu pencampuran dan kecepatan putar (berwarna pink) sehingga menghasilkan sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang optimum pula. Area optimum tersebut berlaku secara terbatas pada level yang diteliti, di mana dengan melakukan pencampuran pada area tersebut akan diperoleh respon optimum yang tidak berbeda antara satu titik dengan titik yang lain pada area tersebut.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan

  1. Faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar tidak berpengaruh secara dominan terhadap respon daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

  2. Berdasarkan superimposed contour plot yang diperoleh, ada area optimum daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas (setelah 1 bulan penyimpanan pada kondisi penyimpanan pada suhu ruang (28-32

  C) dan terlindung dari paparan cahaya secara langsung) pada krim sunscreen ekstrak kering teh hijau, yang diperkirakan sebagai area suhu pencampuran dan kecepatan putar optimum pada level yang diteliti.

B. Saran

  1. Perlu dilakukan uji efikasi sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau secara in vivo untuk menegaskan kemampuan sediaan sebagai sunscreen.

  2. Perlu dilakukan uji iritasi sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau secara in vivo untuk menganalisis keamanan penggunaan sediaan.

  3. Perlu dilakukan subjective assessment untuk menilai penerimaan pengguna

DAFTAR PUSTAKA

  Allen, L.V., 1999, Compounding Creams and Lotions, International Journal of

  Pharmaceutical Compounding, 3 (2), 111-115

  Amiji, M.M., dan Sandmann, B.J., 2003, Applied Physical Pharmacy, 28-33, McGraw-Hill Companies Inc., United States of America

  Anger, C., B., Rupp, D., Lo, P., dan Takruri, H., 1996, Preservation of Dispersed System, in Lieberman, H.A., Lachman, L., and Schwatz, J.B.,

  nd Pharmaceutical Dosage Forms: Dysperse System, Vol.1, 2 Ed, 377-

  430, Marcell Dekker, Inc., New York Anief, M., 2000, Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktik, 71 -73, Gadjah Mada

  University Press, Yogyakarta Amstrong, N.A., dan James, K.C., 1996, Pharmaceutical Experiment Design and

  Interpretation, 131-165, Taylor & Francis, USA th

  Anonim, 1983, Handbook of Pharmaceutical Excipient, 5 edition, 155-156, 185- 187, 301-303, 466-469, 580-584, 713-717, 737-739, 794-795, Pharmaceutical Press & American Pharmacists Association, London

  Anonim, 1989, Materia Medika Indonesia, Jilid V, 486-489, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta

  Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 6, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta

  Anonim, 1996, Extra Virgin Coconut Oil the ‘Good’ Saturated Fat, The Doctors’

  Prescription for Healthy Living, 7 (2), 35-37

  Anonim, 1999a, Stratospheric Update: An Update on Ozone Protection Progress,

  United States Environmental Protection Agency, http://www.lefo.ro/carmensylva/Carmensylva/radiatiUV/www.epa.gov/o zone/geninfo/fall99.pdf , diakses tanggal 14 Oktober 2009

  Anonim, 1999b, Sunscreen Drug Products for Over-The Counter Human Use, An Update, Food and Drug Administration, HHS,

  http://www.fda.gov/cder/otcmonograph/Sunscreen/sunscreen(352).pdf ,

  diakses tanggal 8 Mei 2009 Anonim, 2003, Australian Regulatory Guidelines for OTC Medicines,

  Therapeutic Goods Administration, http://www.tga.gov.au/ docs/pdf/argom_4.pdf , diakses tanggal 13 Mei 2009

  Anonim, 2004, Compounds in green tea may one day be able to treat common

  skin diseases and wounds, reports a researcher at the University of

  Georgia Medical School, http://www.uvnatural.com/

  resourcesgreentea.htm , diakses tanggal 22 Agustus 2009

  Anonim, 2005, Cosmetic Products Stability Guide, 13-16, 34, 35, National Health Surveillance Agency Press, Brasilia

  Anonim, 2006a, Is Virgin Coconut Oil really the healthiest oil on earth?,

  

http://www.kokonutpacific.com.au/pdf/Niulife%20Brochure%20-

%20FAQ.pdf , diakses tanggal 20 Oktober 2009

  Anonim, 2006b, Sunscreen Ingredients : Finding protection for UVA, UVB and

  visible light, http://sun1.awardspace.com/Sunscreens/ sunscreen_ingredients.htm , diakses tanggal 20 Agustus 2009

  Anonim, 2008a, Sun Safety Information for Everyone,

  http://www.magellans.com/store/article/343?Args= , diakses tanggal 14

  Oktober 2009 Anonim, 2008b, Sunscreen, http://www.cancerinstitute.org.au/cancer_inst/

  publications/pdfs/2008-01-18_sunscreen.pdf , diakses tanggal 20 Agustus

  2009

  

Anonim, 2009a, Facts About Tanning, Sunscreen, and Green Tea: Health

  Concerns and Facts About Sun Exposure,

  http://www.mexitanproducts.com/dangers.html , diakses tanggal 22 Agustus 2009

Anonim, 2009b, What green tea can and cannot do for your skin,

http://www.smartskincare.com/treatments/topical/greentea.html , diakses tanggal 22 Agustus 2009

  Anonim, 2009c, A review of the scientific literature on the safety of

  nanoparticulate titanium dioxide or zinc oxide in sunscreens, http://www.tga.gov.au/npmeds/sunscreen-zotd.pdf , diakses tanggal 8

  Januari 2010 Bolton, S., 1997, Pharmaceutichal Statistic Practical and Clinical Application, 3rd Ed, 84-85, 308-337, 533-545, Marcel Dekker Inc., New York

  Boras, Charles H., 1998, SPF, UVB and UVA Protection Explained,

  http://jaxmed.com/articles/wellness/spf.htm , diakses tanggal 20 Agustus

  2009 Cahyono, B.B., 2008, Optimasi Formula Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering

  Polifenol Teh Hijau (Camellia sinensis L.) dengan Asam Stearat dan Minyak Wijen sebagai Fase Minyak: Aplikasi Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta

  Courtney, D.L., 1997, Emulsifier Selection/HLB, in Rieger, M.M., dan Linda,

  nd

  D.R., Surfactants in Cosmetics, 2 Ed., 133, Marcel Dekker, Inc., New York

  Dahlan, M.S., 2009, Statistik untuk Kedokteran dan Kesehatan, Edisi 4, 1-15, 41- 54, 76-80, Salemba Medika, Jakarta

  De Muth, J.E., 1999, Basic Statistics and Pharmaceutical Statistical Applications, 265-294, Marcel Dekker Inc., New York

  Dureja, H., Kaushik, D., Gupta, M., Kumar, V., dan Lather, V., 2009, Cosmeceuticals: An emerging concept, Indian Journal Pharmacology, Juni 2005, 37(3), 155-159

  Dwiastuti, R., 2009, Optimasi Proses Pembuatan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau (Camelia sinensis L.) dengan Metode Desain Faktorial, Tesis, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta

  Friberg, S.E., Quencer, L.G., dan Hilton, M.L., 1996, Theory of emulsions, in Lieberman, H.A., Lachman, L., dan Schwatz, J.B., Pharmaceutical

  nd Dosage Forms: Dysperse System, Vol.1, 2 Ed, 53-89, Marcell Dekker,

  Inc., New York Galzote, C., Suero, M., dan Govindarajan, R., 2007, Noninvasive Evaluation of

  Skin in the Cosmetic Industry, in Walters, K.A., dan Roberts, M.S.,

  Dermatologic, Cosmeceutic, and Cosmetic Development: Therapeutic and Novel Approaches, 467-485, Informa Healthcare USA, Inc., New

  York Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., dan Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid Hariyadi, D.M., Purwanti, T., dan Soeratri, W., 2005, Korelasi Kadar Propilenglikol dalam Basis dan Pelepasan Dietilammonium Diklofenak dari Basis Gel Carbopol 940, Majalah Farmasi Airlangga, 5 (1), 1-6

  Hartoyo, A., 2003, Teh dan Khasiatnya Bagi Kesehatan Sebuah Tinjauan Ilmiah, 11-19, Kanisius, Yogyakarta. Helmenstine, A.M., 2009, How Does Sunscreen Work?,

  http://chemistry.about.com/od/howthingsworkfaqs/f/sunscreen.htm ,

  diakses tanggal 8 Januari 2010 Jambhekar, S.S., 2004, Micromeritics and Rheology, in Ghosh, T.K., and Jasti,

  B.R., Theory and Practice of Contemporary Pharmaceutics, 152-153, CRC Press, Boca Raton

  Janeiro, P. dan Brett, A.M.O., 2004, Cathecin Electrochemical Oxidation Mechanism, Analytica Chimica Acta, 518, 109–115

  Jasti, B.R., Abraham, W., dan Ghosh, T.K., 2004, Transdermal and Topical Drug Delivery Systems, in Ghosh, T.K., dan Jasti, B.R., Theory and Practice

  of Contemporary Pharmaceutics, 445-446, CRC Press, Boca Raton

  Jones, M., 2006, Dermatological Effects from Years in the Sun: Compounding Opportunities, International Journal of Pharmaceutical Compounding, September/Oktober 2006, 10 (5), 336-342

  Kellar, S., Poshni, F., Penzotti, S., Bedu-Addo, F., dan Payne, K., 2005,

  Preformulation Development Studies to Evaluate The Properties of Epigallocatechin Gallate (EGCG), Cardinal Health Pharmaceutical

  Development, NJ08873 Korhonen, M., 2003, Rheological properties of pharmaceutical creams containing sorbitan fatty acid ester surfactans, Dissertation 14-15, University of

  Helsinki, Finlandia Lakhanpal, P., dan Rai, D.K., 2007, Quercetin: A Versatile Flavonoid, Internet

  Journal of Medical Update, Jul-Dec, 2 (2), 22-37

  Leyden, J.J., dan Lavker, R., 2002, Photodamage and Dry Skin, in Leyden, J.J, and Rawlings, A.V., Skin Moisturization, 155-164, Marcel Dekker, Inc., New York

  Lucida, H., 2007, Formulasi Sediaan Antiseptik Mulut dari Katekin Gambir,

  Jurnal Sains Teknologi Farmasi, 12 (1), 1-7 rd

  Martin, A., Swarbick, J., dan Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, 3 edition, 522-537, 1077-1119, Lea & Febiger, Philadelphia Michael, dan Ash, I., 1977, A Formulary of Cosmetic Preparations, 270,

  Chemical Publishing Co., New York Mitsui, T., 1997, New Cosmetic Sciences, Elsevier Science, Amsterdam Nielloud, F., dan Mesters, G.M., 2000, Pharmaceuticals Emulsions and

  Suspensions, 2-11, 561, 590, Marcell Dekker Inc., New York

  Ostle, B., 1956, Statistics in Research: Basic concept and techniques for research

  workers, The Iowa State College & Press, Iowa

  Petro, A.J., 1981, Correlation of Spectrophotometric Data with Sunscreen Protection Factor, International Journal of Cosmetic Science, 3, 185-196

  Prokai, L., Nguyen, V., Jasti, B.R., dan Ghosh, T.K., 2004, Principles and Applications of Surface Phenomena, in Ghosh, T.K., dan Jasti, B.R.,

  Theory and Practice of Contemporary Pharmaceutics, 186-187, CRC

  Press, Boca Raton Rice-Evans, C.A., Miller, N.J., dan Panganga, G., 1997, Antioxidant Properties of

  Phenolic Compounds, Trends in Plant Science, 2, 152-159 Rieger, M.M., 1997, Surfactant Chemistry and Classification, in Rieger, M.M.,

  nd

  dan Linda, D.R., Surfactants in Cosmetics, 2 Ed., 133, Marcel Dekker, Inc., New York

  Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, 220-264, Pustaka Pelajar, Yogyakarta. Stanfield, J.W., 2003, Sun Protectans: Enhancing Product Functionality with

  Sunscreen, in Schueller, R., dan Romanowski, P., (Eds.), Multifunctional

  Cosmetics, 145-148, Marcell Dekker Inc., New York

  Susiloningsih, E.K.B., 2009, Efek Penambahan Asam Sitrat dan Lama Pemanasan Terhadap Mutu Minyak Kacang Tanah Selama Penyimpanan, Jurnal

  Teknologi Technoscientia, Februari 2009, 1(2), 191-197 Syah, Andi N.A., 2006, Taklukkan Penyakit dengan Teh Hijau, 1,5, PT AgroMedia Pustaka, Jakarta

  Tan, J.K.L., 2009, Topical Acne Therapy: Current and Advanced Options for Optimizing Adherence, Skin Therapy Letter, 4 (2), 1-7

  Tensiska, Wijaya, C.H., dan Andarwulan, N., 2003, Aktivitas Antioksidan Ekstrak Buah Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC) dalam Beberapa Sistem Pangan dan Kestabilan Aktivitasnya Terhadap Kondisi Suhu dan pH, Jurnal Teknologi dan Industri Pangan, XIV (1), 29-39

  Vayalil, Praveen K., Elmets, Craig A., dan Katiyar, Santosh K., 2003, Treatment of green tea polyphenols in hydrophilic cream prevents UVB-induced oxidation of lipids and proteins, depletion of antioxidant enzymes and phosphorylation of MAPK proteins in SKH-1 hairless mouse skin,

  Carcinogenesis, 24 (5) , 927-936

  Voigt, Rudolf, 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Edisi 5, 11-15, Universitas Gadjah Mada Press, Yogyakarta

  Waterman, P. G. dan Mole, S., 1994, Analysis of Phenolic Plant Metabolites, 42- 45, Blackwell Scientific, Oxford

  Williams, D.H., dan Fleming, I., 1980, Spectroscopic Methods in Organic

  rd Chemistry, 3 Ed., McGraw-Hill Book Company (UK) Limited, London

  Yang, C.S., Ju, J., Lu, G., Xiao, H., Hao, X., Sang, S., dan Lambert, J., 2008, Cancer Prevention by Tea and Tea Polyphenols, Asia Pasific Journal

  Clinic Nutrition, 17 (Suppl 1), 245-248

  LAMPIRAN

Lampiran 1. Certificate of Analysis (CoA) ekstrak kering teh hijau

  

Lampiran 2. Perhitungan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau

  1. Penimbangan kuersetin untuk larutan stok kuersetin 50 mg/50 mL (1 mg/mL = 100 mg%)

  Data penimbangan kuersetin untuk larutan stok kuersetin Penetapan 1 Penetapan 2 Penetapan 3 Berat wadah (g) 35,71896 28,51350 35,27861

  Berat wadah + zat (g) 35,76945 28,56438 35,32935 Berat zat (g) 0,05049 0,05088 0,05074 Perhitungan konsentrasi larutan stok kuersetin (C1): Replikasi 1: Replikasi 2: Replikasi 3:

  2. Scanning operating time Operating time yang diperoleh antara 50-120 menit.

  3. Scanning panjang gelombang absorbansi maksimum kuersetin Panjang gelombang maksimum kuersetin diperoleh antara 740-760 nm, sehingga pada penelitian ini digunakan λ maks = 750 nm.

  4. Kurva baku kuersetin Perhitungan konsentrasi seri larutan baku kuersetin (C2):

  C1 x V1 = C2 x V2

  C1 = konsentrasi larutan stok kuersetin (mg%) C2 = konsentrasi larutan baku kuersetin (mg%) V1 = volume larutan stok kuersetin yang diambil (mL) V2 = volume akhir larutan baku kuersetin (mL) = 10 mL

  Contoh perhitungan untuk Replikasi 1: Seri 1

  → C1 x V1 = C2 x V2 100,98 mg% x 1 mL = C2 x 10 mL

  C2 = 10,098 mg% Seri 2

  → C1 x V1 = C2 x V2 100,98 mg% x 2 mL = C2 x 10 mL

  C2 = 20,196 mg% Seri 4 → C1 x V1 = C2 x V2

  100,98 mg% x 4 mL = C2 x 10 mL C2 = 40,392 mg%

  Seri 5 → C1 x V1 = C2 x V2

  100,98 mg% x 5 mL = C2 x 10 mL C2 = 50,490 mg%

  Seri 6 → C1 x V1 = C2 x V2

  100,98 mg% x 6 mL = C2 x 10 mL C2 = 60,588 mg%

  

Data kadar dan absorbansi seri larutan baku kuersetin

Kurva Baku Kuersetin

Seri Penetapan 1 Penetapan 2 Penetapan 3

  Kadar Absorbansi Kadar Absorbansi Kadar Absorbansi (mg%) (mg%) (mg%)

1 10,098 0,255 10,176 0,254 10,148 0,230

2 20,196 0,288 20,352 0,315 20,296 0,291

3 30,294 0,470 30,528 0,461 30,444 0,501

4 40,392 0,600 40,704 0,623 40,592 0,599

5 50,490 0,731 50,880 0,812 50,740 0,758

6 60,588 0,835 61,056 0,851 60,888 0,798

  A 0,0939 0,0889 0,0956 B 0,0123 0,0130 0,0122 r 0,9915 0,9872 0,9862

  Persamaan kurva baku kuersetin:

  y = 0,0123x + 0,0939

  y : absorbansi x : kadar polifenol (mg%)

  5. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau (Camellia sinensis L.)

  Data penimbangan ekstrak kering teh hijau Replikasi

  1

  2

  3

  4

  5

  6 Berat wadah (g) 30,38676 33,88009 30,89356 37,86545 26,84134 27,52520 Berat 30,88768 34,38056 31,39330 38,36546 27,34196 28,02523 wadah+zat (g) Berat zat (g) 0,50092 0,50047 0,49974 0,50001 0,50062 0,50003

  Data absorbansi sampel ekstrak kering teh hijau pada λ = 750 nm Replikasi Absorbansi Kadar polifenol dalam ekstrak (% b/b) 1 0,168 15,0333 2 0,177 16,8744 3 0,178 17,1024 4 0,174 16,2802 5 0,167 14,8393 6 0,163 14,0439

  Rata-rata 15,6956

SD 1,2337

  Perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau: Persamaan kurva baku: y = 0,0123x + 0,0939 Faktor pengenceran = 50

  Replikasi 1 → y = 0,0123x + 0,0939

  0,168 = 0,0123x + 0,0939 x = 6,0244 mg% x 50 = 301,2195 mg/100 mL = 75,3049 mg/25 mL

  Kadar polifenol = (75,3049 mg : 500,92 mg) x 100% = 15,0333 % b/b Replikasi 2

  → y = 0,0123x + 0,0939 0,177 = 0,0123x + 0,0939 x = 6,7561 mg% x 50 = 337,8049 mg/100 mL = 84,4512 mg/25 mL

  Kadar polifenol = (84,4512 mg : 500,47 mg) x 100% = 16,8744 % b/b Replikasi 3

  → y = 0,0123x + 0,0939 0,178 = 0,0123x + 0,0939 x = 6,8374 mg% x 50 = 341,8699 mg/100 mL = 85,4675 mg/25 mL Replikasi 4 → y = 0,0123x + 0,0939

  0,174 = 0,0123x + 0,0939 x = 6,5122 mg% x 50 = 325,6098 mg/100 mL = 81,4024 mg/25 mL

  Kadar polifenol = (81,4024 mg : 500,01 mg) x 100% = 16,2802 % b/b Replikasi 5

  → y = 0,0123x + 0,0939 0,167 = 0,0123x + 0,0939 x = 5,9431 mg% x 50 = 297,1545 mg/100 mL = 74,2886 mg/25 mL

  Kadar polifenol = (74,2886 mg : 500,62 mg) x 100% = 14,8393 % b/b Replikasi 6

  → y = 0,0123x + 0,0939 0,163 = 0,0123x + 0,0939 x = 5,6179 mg% x 50 = 280,8943 mg/100 mL = 70,2236 mg/25 mL

  Kadar polifenol = (75,3049 mg : 500,92 mg) x 100% = 14,0439 % b/b Kadar polifenol rata-rata = (15,0333 + 16,8744 + 17,1024 + 16,2802 +

  14,8393 + 14,0439) % b/b : 6 = 15,6956 % b/b

  

Lampiran 3. Perhitungan Nilai SPF Ekstrak Kering Teh Hijau secara In

Vitro

  1. Pembuatan larutan stok polifenol dari ekstrak kering teh hijau Perhitungan berat ekstrak kering teh hijau yang ditimbang (setara dengan 30 mg polifenol):

  Data penimbangan ekstrak dan konsentrasi stok polifenol Replikasi I Replikasi II Replikasi III Berat wadah (g) 33,9132 36,0292 35,7202 Berat wadah + 33,9620 36,0776 35,7686 ekstrak (g) Berat ekstrak (g) 0,0488 0,0484 0,0484 Berat polifenol 48,8 mg x 15,6956% 48,4 mg x 15,6956% 48,4 mg x 15,6956% = 7,6595 mg = 7,5967 mg = 7,5967 mg

Konsentrasi stok 7,6595 mg / 25 ml 7,5967 mg / 25 ml 7,5967 mg / 25 ml

polifenol

  = 30,638 mg% b/v = 30,3868 mg% b/v = 30,3868 mg% b/v

  Perhitungan kadar seri larutan sampel: Replikasi I Seri 1 x V = C x V

  → C

  1

  1

  2

  

2

  30,638 mg% x 2 ml = C x 10 ml

  2 C = 6,1276 mg%b/v

  2 Seri 2 x V = C x V

  → C

  1

  1

  2

  

2

  30,638 mg% x 4 ml = C x 10 ml

  2 C = 12,2552 mg%b/v

  2 Seri 3 x V = C x V

  1

  1

  2

  

2

  → C 30,638 mg% x 6 ml = C x10 ml

  2 C = 18,3828 mg%b/v

  2 Replikasi II

  Seri 1 x V = C x V → C

  1

  1

  2

  2 Seri 2 x V = C x V

  1

  1

  2

  2

  → C 30,3868 mg% . 4 ml = C . 10 ml

  2 C = 12,1547 mg%b/v

  2 Seri 3 x V = C x V

  → C

  1

  1

  2

  2

  30,3868 mg% x 6 ml = C x 10 ml

  2 C = 18,2321 mg%b/v

  2 Replikasi III

  Seri 1 x V = C x V → C

  1

  1

  2

  2

  30,3868 mg% x 2 ml = C x 10 ml

  2 C = 6,0774 mg%b/v

  2 Seri 2 x V = C x V

  1

  1

  2

  2

  → C 30,3868 mg% x 4 ml = C x 10 ml

  2 C = 12,1547 mg%b/v

  2 Seri 3 x V = C x V

  → C

  1

  1

  2

  2

  30,3868 mg% x 6 ml = C x 10 ml

2 C = 18,2321 mg%b/v

  2

  2. Perhitungan nilai SPF Contoh perhitungan nilai SPF pada konsentrasi polifenol 12, 1882 mg% b/v replikasi 1: log SPF = 1,3124

  SPF = 20,5293

  1

  3

  5,5142 3,6921 3,5606 20,5293 12,3571 11,349 53,7135 30,6549 24,7956 SPF rata2 4,2556 14,7451

  AUC Total 88,9775 68,0725 66,1825 157,485 131,03 126,595 207,61 178,38 167,325

log SPF 0,7415 0,5673 0,5515 1,3124 1,0919 1,055 1,7301 1,4865 1,3944

SPF

  

320 0,821 3,935 0,624 2,9925 0,606 2,9025 1,57 7,5325 1,24 5,9525 1,193 5,715 2,327 11,12 1,849 8,885 1,71 8,2025

325 0,753 3,675 0,573 2,795 0,555 2,7025 1,443 7,0225 1,141 5,57 1,093 5,34 2,121 10,3775 1,705 8,33 1,571 7,6675

330 0,717 3,52 0,545 2,6725 0,526 2,58 1,366 6,7075 1,087 5,3325 1,043 5,1125 2,03 9,9525 1,627 7,98 1,496 7,33

335 0,691 3,3925 0,524 2,575 0,506 2,485 1,317 6,465 1,046 5,1425 1,002 4,9225 1,951 9,5875 1,565 7,685 1,436 7,0575

340 0,666 3,2775 0,506 2,49 0,488 2,4 1,269 6,25 1,011 4,9725 0,967 4,76 1,884 9,2625 1,509 7,4375 1,387 6,82

345 0,645 3,1725 0,49 2,41 0,472 2,3225 1,231 6,055 0,978 4,8175 0,937 4,615 1,821 8,915 1,466 7,19 1,341 6,595

350 0,624 3,0775 0,474 2,34 0,457 2,2525 1,191 5,875 0,949 4,6825 0,909 4,4825 1,745 8,6075 1,41 6,96 1,297 6,395

355 0,607 2,9725 0,462 2,26 0,444 2,175 1,159 5,69 0,924 4,53 0,884 4,3325 1,698 8,3375 1,374 6,745 1,261 6,1825

360 0,582 2,8275 0,442 2,145 0,426 2,0675 1,117 5,42 0,888 4,315 0,849 4,1225 1,637 7,9425 1,324 6,42 1,212 5,8825

365 0,549 2,6225 0,416 1,995 0,401 1,915 1,051 5,0275 0,838 4,0275 0,8 3,8425 1,54 7,3475 1,244 5,95 1,141 5,455

370 0,5 2,3375 0,382 1,7875 0,365 1,7025 0,96 4,5025 0,773 3,6275 0,737 3,4525 1,399 6,56 1,136 5,3325 1,041 4,87

375 0,435 1,9775 0,333 1,515 0,316 1,435 0,841 3,84 0,678 3,1075 0,644 2,9375 1,225 5,5875 0,997 4,5525 0,907 4,125

380 0,356 1,6125 0,273 1,235 0,258 1,1625 0,695 3,1575 0,565 2,5725 0,531 2,41 1,01 4,585 0,824 3,75 0,743 3,3625

385 0,289 1,3075 0,221 1,0025 0,207 0,9325 0,568 2,5875 0,464 2,1225 0,433 1,97 0,824 3,745 0,676 3,0825 0,602 2,73

390 0,234 1,05 0,18 0,8075 0,166 0,7375 0,467 2,105 0,385 1,745 0,355 1,5975 0,674 3,02 0,557 2,5075 0,49 2,1875

395 0,186 0,8175 0,143 0,63 0,129 0,5625 0,375 1,675 0,313 1,4075 0,284 1,2675 0,534 2,3825 0,446 2,0025 0,385 1,71

400 0,141 0,62 0,109 0,4775 0,096 0,4125 0,295 1,305 0,25 1,1175 0,223 0,9825 0,419 1,84 0,355 1,5775 0,299 1,305

405 0,107 0,46 0,082 0,3525 0,069 0,2925 0,227 0,9975 0,197 0,88 0,17 0,75 0,317 1,3875 0,276 1,2225 0,223 0,9725

410 0,077 0,3375 0,059 0,26 0,048 0,205 0,172 0,77 0,155 0,705 0,13 0,5825 0,238 1,0625 0,213 0,96 0,166 0,7325

415 0,058 0,045 0,034 0,136 0,127 0,103 0,187 0,171 0,127

  15 3 13,835 2,958 13,2725 310 1,136 5,1675 0,861 3,92 0,848 3,85 2,163 9,85 1,7 7,755 1,651 7,52 3 14,07 2,534 11,5575 2,351 10,7475

315 0,931 4,38 0,707 3,3275 0,692 3,245 1,777 8,3675 1,402 6,605 1,357 6,375 2,628 12,3875 2,089 9,845 1,948 9,145

  3

  15 3 14,895 305 1,435 6,4275 1,092 4,8825 1,079 4,8175 2,743 12,265 2,139 9,5975 2,087 9,345

  3

  15

  3

  15 300 1,754 7,9725 1,337 6,0725 1,324 6,0075 3 14,3575 2,583 11,805 2,54 11,5675

  3

  15

  3

  15

  15 3 13,9575 3 13,85

  4 Data absorbansi, AUC, dan nilai SPF λ (nm) 6,0941 mg% b/v 12, 1882 mg% b/v 18,2823 mg% b/v r1 AUC r2 AUC r3 AUC r1 AUC r2 AUC r3 AUC r1 AUC r2 AUC r3 AUC

  3

  15 295 2,177 9,8275 1,683 7,55 1,669 7,4825

  3

  15

  3

  15

  3

  15

  3

  15

  

3

  15

  3

  290 2,765 12,355 2,193 9,69 2,179 9,62

  36,388

  3. Konversi konsentrasi polifenol 12 mg% (b/v) menjadi %b/b

  Data penimbangan larutan dan pelarut Replikasi Berat labu kosong (gram)

  Berat labu +

larutan (gram)

Berat larutan (gram)

  Berat pelarut (gram)

1 13,4745 21,6470 8,1725 8,1647

2 13,4253 21,6390 8,2137 8,2059

3 13,1434 21,3042 8,1608 8,1530

Rata-rata 8,1823 8,1745

  = 12, 1882 mg% b/v Konsentrasi polifenol = 12,1882 mg% = 1,21882 mg/10 ml Bobot polifenol dalam 10 ml larutan = 1,21882 mg

  

Lampiran 4. Perhitungan Ekstrak yang Ditambahkan untuk Formulasi

Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

  = 7,7653 mg Untuk 7,7653 mg ekstrak mengandung 1,21882 mg polifenol diperlukan 8,1745 gram basis.

  Basis krim yang dibuat 75,15 gram. Jumlah polifenol dalam krim:

  Lampiran 5. Perhitungan nilai HLB dan rHLB campuran

  1. Perhitungan nilai HLB emulgator eksternal: HLB Span 80 = 4,3 HLB Tween 80 = 15 (Allen, 1999) Total emulgator eksternal = bobot Span 80 + bobot Tween 80

  = 2g + 3g = 5g HLB campuran = (40% x 4,3) + (60% x 15)

  = 1,72 + 9 = 10,72

  2. Perhitungan rHLB campuran: Fase minyak: Asam stearat 10,0 g

  

Virgin Coconut Oil (VCO) 10,0 g

  Setil alkohol 2,0 g

  • Total = 22,0 g

  

Perhitungan rHLB campuran

Bahan rHLB % dalam fase minyak Kontribusi HLB Asam stearat

  15 45,45455 6,81818

  VCO 5 45,45455 2,27273 Setil alkohol 15,5 9,09091 1,40909 10,5000

  Total

  

Lampiran 6. Perhitungan Hasil Uji Sifat Fisis Krim Sunscreen Ekstrak

Kering Teh Hijau

Pengukuran pH Sediaan (hari ke-0)

Replikasi Percobaan

  29

  29

  

26

  28

  3

  31 26 28,5 27,5

  2

  28 36 29,5

  1 a b ab

1 5,4 5,4 5,4 5,4

2 5,4 5,4 5,4 5,4

3 5,4 5,4 5,4 5,4

  1

  1 a b ab

  Rata-rata 7,1333 6.9667 7,1333 7,0667 SD 0,2309 0,1893 0,2754 0,1155

Uji Viskositas (dPa s)

Replikasi Percobaan

  

1 7,4 6,75 7,0 7,0

2 7,0 7,1 7,45 7,2

3 7,0 7,05 6,95 7,0

  

Uji Daya Sebar (cm)

Replikasi Percobaan 1 a b ab

  Hasil pengujian sifat fisis (48 jam setelah formulasi):

  Rata-rata 5,4 5,4 5,4 5,4 SD

  31 Rata-rata 29,00 29,33 29,00 29,17 SD 1,73205 5,7735 0,5000 1,7559

  Lampiran 7. Perhitungan Hasil Uji Stabilitas Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau (setelah 1 bulan penyimpanan)

1. Pergeseran Viskositas (%) Replikasi

  Percobaan Viskositas 48 jam Viskositas 1 bulan Pergeseran viskositas (%) (d P.aS) (d P.aS) 1 a b ab 1 a b ab 1 a b ab

  1

  28 36 29,5

  29

  32

  35

  33 30 10,3448 19,3317 13,7931 2,8454

  2

  31 26 28,5 27,5

  31

  30

  30 28 6,8966 2,2844 3,4483 4,0110

  3

  28

  26

  29

31 31,5 27,5 32,5

31 8,6207 6,2393 12,0690 6,2736 Rata-rata 29,00 29,33 29,00 29,17 31,50 31,83 31,83 29,67 8,6207 9,2851 9,7701 4,3767 SD 1,73205 5,7735 0,5000 1,7559 0,5000 5,4848 1,6073 1,5275 1,7241 8,9225 5,5423 1,7431

  Perhitungan pergeseran viskositas (%): Percobaan 1:

  • Replikasi 1
  • Replikasi 2
  • Replikasi 3

  1

  8

2. Index creaming

  

Data index creaming (48 jam-7 hari)

Replikasi Percobaan Volume awal (ml) Volume yang memisah (ml) Index creaming 1 a b ab

  61 6 7,50

  10

  10 Rata-rata SD

  = 1,25 x 10

-3

mm = 1,25 µm

   Percobaan 1:

  Diameter teramati (skala)* Diameter sebenarnya (µm)

  Frekuensi 48 jam 1 bulan 3 3,75

  3

  6 4 5,00

  1

  40 5 6,25

  19

  39

  10

  47 7 8,75

  50

  49 8 10,00

  42

  33 9 11,25

  35

  42 10 12,50

  78

  56 11 13,75

  42

  31

  10

  3

  1 a b ab 1 a b ab

  10

  1

  10

  10

  10

  10

  2

  10

  10

  10

  10

  3

  10

  10

  10

  10 Rata-rata SD

  

Data index creaming (1 bulan)

Replikasi Percobaan Volume awal (ml) Volume yang memisah (ml) Index creaming 1 a b ab

  1 a b ab 1 a b ab

  1

  10

  10

  10

  10

  2

  10

  10

  10

3. Pergeseran distribusi ukuran droplet

a. Hasil pengamatan mikromeritik

Dokumen baru

Download (162 Halaman)
Gratis

Tags

Dokumen yang terkait

Optimasi formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan asam stearat dan minyak wijen sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial.
0
3
105
Optimasi formula sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinesis L.] dengan asam stearat dan virgin coconut oil [VCO] sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial.
1
6
106
Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan CMC [Carboxymethyl cellulose] sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan dengan metode desain faktorial.
0
1
110
Optimasi formula krim anti hair loss ekstrak saw palmetto [Serenoa repens] dengan propilen glikol dan gliserol sebagai humectant : aplikasi dengan faktorial - USD Repository
0
0
95
Optimasi proses pencampuran krim anti hair loss ekstrak saw palmetto [Serenoa repens] dengan perbandingan lama pencampuran dan kecepatan putar : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
110
Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam dengan sorbitol dan peg 400 sebagai humectant - USD Repository
0
0
109
Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan CMC [Carboxymethyl cellulose] sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan dengan metode desain faktorial - USD Repository
0
0
108
Optimasi formula sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinesis L.] dengan asam stearat dan virgin coconut oil [VCO] sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
104
Optimasi komposisi tween 80 dan span 80 sebagai emulsifying agent dalam formula emulgel anti-aging ekstrak teh hijau [Camelia sinensis [L.]O.K]: Aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
130
Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan carbopol sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humektan dengan metode desain faktorial - USD Repository
0
0
107
Optimasi formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan asam stearat dan minyak wijen sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
103
Optimasi proses pencampuran krim anti androgenetic alopecia ekstrak saw palmetto [serenoa repens] dengan perbandingan kecepatan putar dan lama pencampuran : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
109
Optimasi suhu dan volume etanol dalam proses maserasi daun stevia [Stevia Rebaudiana Bertonii M.] dengan aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
96
Optimasi kecepatan putar dan lama pencampuran pada proses pembuatan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia sinesis L.) : aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
134
Optimasi suhu dan volume dalam proses perkolasi daun Stevia rebaudiana Bertonii M.dengan aplikasi desain faktorial - USD Repository
0
0
87
Show more