Feedback

Penetapan Kadar Kalsium pada Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.) dari Daerah Karo dengan Daerah Pematang Johar Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Informasi dokumen
PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK (Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN DAERAH PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI OLEH: NOVA DRIYANTI MANIK NIM 091524005 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK (Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN DAERAH PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara OLEH: NOVA DRIYANTI MANIK NIM 091524005 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara PENGESAHAN SKRIPSI PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK (Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN DAERAH PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: NOVA DRIYANTI MANIK NIM 091524005 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal: Agustus 2011 Medan, Agustus 2011 Disetujui Oleh: Pembimbing I, Panitia Penguji, Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt. NIP 194907061980021001 Drs. Muchlisyam, M.Si, Apt. NIP 195006221980021001 Pembimbing II, Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt. NIP 1940706198002001 Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt. NIP 194809041974122001 Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003 Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001 Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002 Universitas Sumatera Utara KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas kasih dan berkatNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Penetapan Kadar Kalsium pada Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.) dari Daerah Karo dengan Daerah Pematang Johar Secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Teristimewa buat keluargaku Papaku T. Manik, S.Pd., Mamaku S. Br. Simarmata, Abangku Franky, STP., dan Kakakku Fenny, Amk., yang telah banyak memberikan dukungan baik moril, materi, kasih sayang dan doa yang tulus. Semua ini kupersembahkan untuk kalian. 2. Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. 3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan, staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan dan membantu kemudahan administrasi. 4. Ibu Dra. Anayanti Arianto, M.Si., Apt., selaku penasihat akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan. 5. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian. Universitas Sumatera Utara 6. Bapak Baharuddin AR selaku penanggung jawab Laboratorium Balai Pusat Penelitian Kelapa Sawit (BPPKS) Medan dan Bapak Hambali selaku Operator Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama melaksanakan penelitian. 7. Spesial untuk sahabat-sahabatku Diles, Sondank, Esna, Docy, Permunth, David, Mirna, Kak Maria, Debi, Kak Wina, Kak Vera, Kak Nova, Nengsih, dkk dan seluruh temanteman Ekstensi angkatan 2009. Terima kasih buat persaudaraan selama ini. 8. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih banyak kekurangan dan jauh dari kesempurnaan, baik dari segi penulisan maupun isinya. Maka dengan segala kerendahan hati penulis mengharapkan saran dan masukan dari semua pihak guna kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat member manfaat bagi kita semua. Medan, Agustus 2011 Penulis, (Nova Driyanti Manik) Universitas Sumatera Utara PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK (Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN DAERAH PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.) merupakan sayuran yang dikonsumsi di kalangan masyarakat. Selain harganya yang relatif murah dan mudah di dapat, daun katuk ini sangat baik untuk kesehatan karena mengandung gizi yang cukup tinggi. Dalam kehidupan sehari – hari, masyarakat mengkonsumsi daun katuk untuk memperlancar produksi ASI, diduga karena kadar kalsium yang cukup tinggi memenuhi kebutuhan tulang bayi. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah daun katuk memiliki kadar kalsium yang berbeda antara daerah Karo dengan daerah Pematang Johar. Analisis kualitatif kalsium (Ca) dilakukan dengan pereaksi H2SO4 1N+etanol dengan nyala Ni/Cr. Penetapan kadar dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom nyala udara asetilen pada panjang gelombang 422,7 nm. Hasil penetapan kadar kalsium untuk daerah Karo adalah 440,3404 ± 0,0634 mg/100g, untuk daerah Pematang Johar adalah 274,7853 ± 0,0399 mg/100g. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk Ca adalah 91,4172 % dengan nilai LOD 0,0783 mcg/ml dan LOQ 0,2621 mcg/ml. Hasil penelitian menunjukkan bahwa daun katuk memiliki kadar kalsium yang berbeda antara daerah Karo dengan daerah Pematang Johar. Kata kunci: Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.), kalsium (Ca), spektrofotometri serapan atom. Universitas Sumatera Utara DETERMINATION OF CALSIUM IN KATUK LEAF’S (Sauropus androgynus ( L.) Merr.) REGION OF KARO WITH REGION OF PEMATANG JOHAR BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT Katuk leaf’s (Sauropus androgynus (L.) Merr.) constituting consumed vegetable among society. Besides it’s relative cheap price and easy at gets, this katuk leaf’s is good for health because contain high enough nutrient. In a life every day, people consume katuk leaf’s to fluent ASI production, estimate because level of calcium high enough that complete necessity the baby bone. The purpose of this study was to determine the level of calcium that variably between region of Karo with region of Pematang Johar. Qualitative analysis calcium (Ca) is performed with H2SO4 1N+etanol and Ni/Cr flame. The determination is conducted by atomic absorption spectrophotometer method with air-acetylene flame at the 422.7 nm. The result indicate calcium for region of Karo is 440.3404 ± 0.0634 mg /100g, for region of Pematang Johar is 274.7853 ± 0.0399 mg/100g. Method validation test exhibited accuracy with percent recovery was 91.42%. Limits of detection (LOD) was 0.0783 mcg/ml and limits of quantitation (LOQ) was 0.2621 mcg/ml. The result showed that katuk leaf’s contain different level of Calsium between region of Karo with region of Pematang Johar. Keyword: Katuk leaf’s (Sauropus androgynus (L.) Merr.) , calcium (Ca), atomic absorption spectrophotometry. Universitas Sumatera Utara DAFTAR ISI Halaman JUDUL . i HALAMAN PENGESAHAN . iii KATA PENGANTAR . iv ABSTRAK . vi ABSTRACT . vii DAFTAR ISI . viii DAFTAR TABEL. xi DAFTAR GAMBAR . xii DAFTAR LAMPIRAN . xiii BAB I PENDAHULUAN . 1 1.1 Latar Belakang. 1 1.2 Perumusan Masalah . 2 1.3 Hipotesis . 3 1.4 Tujuan Penelitian . 3 1.5 Manfaat Penelitian . 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA . 5 2.1 Daun katuk . 5 2.1.1 Deskripsi Tumbuhan. 5 2.2 Mineral. . 6 2.2.1 Kalsium. 7 2.2.2 Fungsi Kalsium . 7 2.2.3 Hal Yang Mempengaruhi Absorpsi Kalsium . 7 Universitas Sumatera Utara 2.2.4 Sumber Kalsium. 8 2.2.5 Ekskresi Kalsium . 8 2.2.6 Akibat Kekurangan Kalsium . 9 2.3 Kandungan Tanah di Daerah Karo dan Pematang Johar . 9 2.4 Spektrofotometri Serapan Atom. . 10 2.4.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom . 10 2.4.2 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi . 13 2.5 Validasi Metode Analisis . 13 BAB III METODOLOGI PENELITIAN. 16 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian.16 3.2 Bahan-bahan . 16 3.2.1 Sampel . 16 3.2.2 Pereaksi . 16 3.3 Alat-alat . 16 3.4 Pembuatan Pereaksi.17 3.4.1 Larutan HNO3 5N. 17 3.4.2 Asam Sulfat 10% v/v . 17 3.5 Prosedur Penelitian. 17 3.5.1 Pengambilan Sampel . 17 3.5.2 Penyiapan Sampel . 17 3.5.3 Proses Destruksi . 18 3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel . 18 3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif . 18 3.5.5.1 Reaksi Kristal . 18 3.5.5.2 Uji Nyala Ni/Cr. 18 Universitas Sumatera Utara 3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif . 19 3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalsium . 19 3.5.6.2 Penetapan Kadar Logam Kalsium . 19 3.5.6.2.1 Perhitungan Kadar Logam Kalsium . 19 3.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi . 20 3.5.8 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (Recovery) . 20 3.5.9 Uji Presisi . 21 3.5.10 Analisis Data Secara Statistik . 22 3.5.10.1 Penolakan Hasil Pengamatan. 22 3.5.10.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata. 23 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN . 25 4.1 Analisis Kualitatif. 25 4.2 Pemeriksaan Kuantitatif. 25 4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium . 25 4.2.2 Kadar Kalsium pada Sampel Daun katuk Karo dan Sampel Daun katuk Pematang Johar . 27 4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi . 29 4.4 Uji Perolehan Kembali . 29 4.5 Uji Presisi . 30 4.6 Uji Statistik . 30 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN . 32 5.1 Kesimpulan . 32 5.2 Saran . 32 DAFTAR PUSTAKA . 33 LAMPIRAN . 35 Universitas Sumatera Utara DAFTAR TABEL Halaman Tabel 3.1 Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%. 22 Tabel 4.1 Hasil Analisa Kualitatif . 25 Tabel 4.2 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Ca . 26 Tabel 4.3 Data Serapan Daun katuk Karo dan Pematang Johar . 27 Tabel 4.4 Kadar Kalsium (mg/100g) dalam Daum katuk Karo dan Daun katuk Pematang Johar . 28 Tabel 4.5 Data Hasil Pengukuran Uji Perolehan kembali pada Daun katuk Karo . 29 Tabel 4.6 Nilai SD dan Persen RSD pada Daun katuk Karo dan Daun katuk Pematang Johar. 30 Universitas Sumatera Utara DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom . 13 Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Ca . 26 Gambar 3 Gambar Tanaman Daun Katuk . 35 Gambar 4 Gambar kristal Kalsium Sulfat . 37 Gambar 5 Alat Spektrofotometri Serapan Atom . 53 Gambar 6 Alat Tanur . 54 Universitas Sumatera Utara DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1 Gambar Tanaman Daun Katuk . 35 Lampiran 2 Bagan Alir Proses Destruksi . 36 Lampiran 3. Hasil Analisis kualitatif logam Kalsium . 37 Lampiran 4 Hasil Pengukuran absorbansi Larutan Standar Kalsium (Ca) Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi Dari Data Kalibrasi Ca . 38 Lampiran 5 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Ca . 39 Lampiran 6 Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Ca dalam Sampel . 40 Lampiran 7 Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi dan Kadar Ca dalam Daun katuk Karo dengan 6 kali Replikasi . 41 Lampiran 8 Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi dan Kadar Ca dalam Daun katuk Pematang Johar dengan 6 kali Repilkasi . 41 Lampiran 9 Perhitungan Kadar Kalsium pada Daun katuk Karo dan Daun katuk Pematang Johar . 42 Lampiran 10 Perhitungan Statistik Kadar Ca pada Sampel. 45 Lampiran 11 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalsium dalam Sampel . 47 Lampiran 12 Perhitungan Kadar Ca dalam Sampel Daun katuk Karo untuk Recovery. . 49 Lampiran 13 Perhitungan Uji Perolehan Kembali dalam Daun katuk Karo . 51 Lampiran 14 Data % Recovery Kalsium. . 52 Lampiran 15 Alat Spektrofotometri Serapan Atom. 53 Lampiran 16 Alat Tanur. . 54 Lampiran 17 Nilai Distribusi t . 55 Lampiran 18 Tabel Distribusi f. 56 Universitas Sumatera Utara PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK (Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN DAERAH PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalium akan terbentuk warna ungu pada nyala bunsen (Vogel, 1979). 3.5.5.1.2 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar (Vogel, 1979). 3.5.5.2 Kalsium 3.5.5.2.1 Dengan Uji Nyala Bersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalsium akan terbentuk warna merah bata pada nyala bunsen (Vogel, 1979). 3.5.5.2.2 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan asam sulfat 1 N dan etanol 96% v/v akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium, akan terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979). 3.5.5.3 Natrium 3.5.5.3.1 Dengan Uji Nyala Bersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat natrium akan terbentuk warna kuning keemasan pada nyala bunsen (Vogel, 1979). 3.5.5.3.2 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamatai di bawah mikroskop. Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum kecil (Vogel, 1979). 3.5.6 Analisa Kuantitatif 3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium Larutan baku kalium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 50 µg/mL). Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet (2; 4; 6; 8; dan 10) mL larutan baku 50 µg/mL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (larutan ini mengandung (2,0; 4,0; 6,0; 8,0; dan 10,0) µg/mL) dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm. 3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium Larutan baku kalsium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 50 µg/mL). Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet (2; 4; 6; 8; dan 10) mL larutan baku 50 µg/mL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (larutan ini mengandung (2,0; 4,0; 6,0; 8,0; dan 10,0) µg/mL) dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm. 3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium Larutan baku natrium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 10 µg/mL). Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet (1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0) mL larutan baku 10 µg/mL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (larutan ini mengandung (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0) µg/mL) dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 589,0 nm. 3.5.7 Penetapan Kadar Mineral Dalam Sampel 3.5.7.1 Penetapan Kadar Kalium Larutan sampel daun kucai segar dan direbus hasil dekstruksi sebanyak 0,1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda. Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. 3.5.7.2 Penetapan Kadar Kalsium Larutan sampel daun kucai segar dan direbus hasil dekstruksi sebanyak 1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda. Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. 3.5.7.3 Penetapan Kadar Natrium Larutan sampel daun kucai segar dan direbus hasil dekstruksi sebanyak 1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda. Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. 3.5.8 Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Sampel Menurut Ganjar dan Rohman (2007) kadar kalium, kalsium dan natrium dalam sampel dapat dihitung dengan cara berikut: Kadar (µg/mL) = Keterangan: C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel (µg/mL) V = Volume larutan sampel (mL) Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (gram) 3.5.9 Analisa Data Secara Statistik 3.5.9.1 Penolakan Hasil Pengamatan Menurut Gandjar dan Rohman (2007), cara untuk melakukan pencilan atau hasil yang sangat menyimpang adalah dengan Q-test yang juga dikenal dengan Dixon’s Q-test yang dirumuskan sebagai berikut : Q hitung= Selanjutnya nilai Qhitung ini dibandingkan dengan nilai Qkritis (Qtabel atau nilai yang diperoleh dari tabel statistik ). Jika nilai Qhitung lebih kecil dari nilai Qkritis, maka hipotesis nul (null hypothesis ) diterima berarti tidak ada perbedaan antara nilai yang dicurigai dengan nilai-nilai lain. Sebaliknya, jika nilai Qhitung lebih besar dari nilai Qkritis, maka hipotesis null ditolak berarti ada perbedaan yang bermakna antara nilai yang dicurigai dengan nilai-nilai lain. Menurut Sudjana (2005), untuk menghitung kadar sebenarnya secara statistik digunakan rumus sebagai berikut: µ = X ± t( , dk ) x SD/ Untuk menghitung standar deviasi (SD) digunakan rumus : SD = Keterangan: SD = standar deviasi µ = interval kepercayaan X = kadar rata-rata sampel t = harga t tabel sesuai dengan dk= n - 1 Xi = kadar sampel n = jumLah pengulangan = tingkat kepercayaan dk = derajat kebebasan (dk= n-1) 3.5.9.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel Menurut Sudjana (2013), sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi ( ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama ( 1 = 2) atau berbeda ( 1 = 2) dengan menggunakan rumus: Fo = S12 / S22 Keterangan: Fo = Beda nilai yang dihitung S1 = Standar deviasi sampel 1 S2 = Standar deviasi sampel 2 Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F, maka dilanjutkan uji dengan distribusi T dengan rumus: to = Keterangan: X1 = kadar rata-rata sampel 1 X2 = kadar rata-rata sampel 2 Sp = simpangan baku n1 = jumlah perlakuan sampel 1 n2 = jumlah perlakuan sampel 2 Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t dan sebaliknya jika Fo melewati nilai kritis F, maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus : to = Keterangan: X1 = kadar rata-rata sampel 1 X2 = Kadar rata-rata sampel 2 S1 = Standar deviasi sampel 1 S2 = Standar deviasi sampel 2 n1 = Jumlah perlakuan sampel 1 n2 = Jumlah perlakuan sampel 2 3.5.10 Uji Perolehan Kembali (Recovery) Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (Standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Harmita, 2004). Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 6 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL), 1,5 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL) dan 1 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL) Sampel yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 25 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 6 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL), 1,5 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL) dan 1 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL), kemudian dilanjutkan dengan prosedur dekstruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus berikut: % Perolehan Kembali = (CF-CA) / C*A x 100% Keterangan: CA = kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku CF = kadar logam dalam sampel 83 Lampiran 20. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalsium, Kalium dan Natrium 1. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalsium Y = 0,038547 X + 0,004881 Slope = 0,038547 Konsentrasi No. (µg/mL) (X) 1. 0,0000 2. 2,0000 3. 4,0000 4. 6,0000 5. 8,0000 6. 10,0000 ∑ Absorbansi (Y) 0,0001 0,0827 0,1649 0,2375 0,3141 0,3864 (Yi) 0,004881 0,081975 0,159069 0,236163 0,313257 0,390351 (Y-Yi) -0,0048 0,0007 0,0058 0,0013 0,0008 -0,0040 (Y-Yi)2 ( x 10-6) 22,8580 0,5256 34,0006 1,7876 0,7106 15,6104 75,4928 x 10-6 ∑(Y - Yi)2 SD = n-2 75,4928 x 10-6 = 4 -3 = 4,3443 x 10 µg/mL 3 x SD Batas Deteksi (LOD) = Slope 3 x 0,0043443 = 0.038547 = 0,3381 µg/mL 10 x SD Batas Kuantitasi (LOQ) = Slope 10 x 0,0043443 = 0,038547 =1,1270 µg/mL 84 Lampiran 20 (Lanjutan) 2. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalium Y = 0,04501 X – 0,01113 Slope = 0,04501 Konsentrasi No. (µg/mL) X 1. 0,0000 2. 2,0000 3. 4,0000 4. 6,0000 5. 8,0000 6. 10,0000 ∑ Absorbansi Y -0,0009 0,0685 0,1670 0,2551 0,3527 0,4411 Yi -0,01113 0,07889 0,16891 0,25893 0,34895 0,43897 Y-Yi 0,0102 -0,0104 -0,0019 -0,0038 0,0037 0,0021 (Y-Yi)2 ( x 10-6) 104,6530 107,9520 3,6481 14,6689 14,0625 4,5369 249,5210 x 10-6 ∑(Y - Yi)2 SD = n-2 249,5210 x 10-6 = 4 = 7,8981 x 10-3 µg/mL 3 x SD Batas Deteksi (LOD) = Slope 3 x 0,0078981 = 0,04501 = 0,5264 µg/mL 10 x SD Batas Kuantitasi (LOQ) = Slope 10 x 0,0078981 = 0,04501 =1,7547 µg/mL 85 Lampiran 20 (Lanjutan) 3. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Natrium Y = 0,140129 X + 0,000886 Slope = 0,140129 Konsentrasi No. (µg/mL) X 1. 0,0000 2. 0,2000 3. 0,4000 4. 0,6000 5. 0,8000 6. 1,0000 ∑ Absorbansi Y -0,0002 0,0305 0,0573 0,0846 0,1117 0,1418 Yi 0,000886 0,0289118 0,0569376 0,0849634 0,1129892 0,141015 Y-Yi -0,0011 0,0016 0,0004 -0,0004 -0,0013 0,0008 (Y-Yi)2 ( x 10-6) 1,1794 2,5224 0,1313 0,1321 1,6620 0,6162 6,2434 x 10-6 ∑(Y - Yi)2 SD = n-2 6,2434 x 10-6 = 4 = 1,2493 x10-3 µg/mL 3 x SD Batas Deteksi (LOD) = Slope 3 x 0,0012493 = 0,140129 = 0,0267 µg/mL 10 x SD Batas Kuantitasi (LOQ) = Slope 10 x 0,0012493 = 0,140129 = 0,0892 µg/mL 86 Lampiran 21. Hasil Persen Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium Setelah Penambahan Larutan Baku 1. Hasil Penetapan Kadar Mineral Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium Sebanyak 1,8 mL (Konsentrasi 1000 µg/mL) No. Sampel (Daun Kari) Berat Sampel (g) Absorbansi Konsentrasi (µ g/mL) Kadar (mg/100g) 1. Daun 1 10,0059 0,1596 4,0138 200,5717 2. Daun 2 10,0024 0,1599 4,0210 201,0318 3. Daun 3 10,0040 0,1595 4,0119 200,4798 4. Daun 4 10,0062 0,1594 4,0093 200,3058 5. Daun 5 10,0047 0,1597 4,0158 200,7257 6. Daun 6 10,0032 ∑=60,0264 0,1597 4,0171 200,7558 X =10,0044 X = 200,6451 2. Hasil Penetapan Kadar Mineral Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium Sebanyak 10,4 mL (Konsentrasi 1000 µg/mL) No. Sampel (Daun Kari) Berat Sampel (g) Absorbansi Konsentrasi (µ g/mL) Kadar (mg/100g) 1. Daun 1 10,0059 0,1967 4,6181 1153,6693 2. Daun 2 10,0024 0,1961 4,6047 1150,3463 3. Daun 3 10,0040 0,1957 4,5959 1148,3407 4. Daun 4 10,0062 0,1953 4,5869 1145,8646 5. Daun 5 10,0047 0,1957 4,5947 1148,2603 6. Daun 6 10,0032 0,1954 4,5881 1146,7580 ∑=60,024 X =1148,8732 X =10,0044 3. Hasil Penetapan Kadar Mineral Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Natrium Sebanyak 0,4 mL (Konsentrasi 1000 µg/mL) No. Sampel Berat Sampel (Daun Kari) (g) Absorbansi Konsentrasi (µ g/mL) Kadar (mg/100 g) 1. Daun 1 10,0059 0,0479 0,3355 41,9128 2. Daun 2 10,0024 0,0478 0,3348 41,8400 3. Daun 3 10,0040 0,0481 0,3369 42,0957 4. Daun 4 10,0062 0,0479 0,3358 41,9115 5. Daun 5 10,0047 0,0484 0,3390 42,3676 6. Daun 6 10,0032 0,0481 0,3372 42,0990 ∑=60,024 X =10,0044 X = 42,0378 87 Lampiran 22. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Sampel 1. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Mineral Kalsium Persamaan Regresi : Y = 0,038547 X + 0,00488 0,1596 - 0,004881 X = = 4,0138 0,038547 Konsentrasi kalsium setelah ditambahkan larutan baku = 4,0138 µg/mL Konsentrasi (µg/mL) CF = x Volume(mL) x Faktor Pengenceran Berat sampel (g) 4,0138 µg/mL = x 50 mL x100 10,0059 g = 2005,7166 µg/g = 200,5717 mg /100 g Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 182,4140 mg/g Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 200,5717 mg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0044 g Kadar larutan standar yang ditambahkan ( C *A ) Konsentrasi mineral yang ditambahkan C *A = Berat sampel rata - rata x mL yang ditambahkan 1000 µg/mL = x 1,8 mL 10,0044 g =179,9208 µg/g =17,9921 mg /100 g 0 0 Perolehan Kembali Kalsium = CF - C C *A x100% 200,5717 mg /100 g - 182,4140 mg /100 g = x 100% 17,9921 mg /100 g = 100,9204% 88 Lampiran 22 (Lanjutan) 2. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Mineral Kalium Persamaan Regresi : Y = 0,04501 X − 0,01113 0,1967 + 0,01113 X = = 4,6174 0,04501 Konsentrasi kalium setelah ditambahkan larutan baku = 4,6174 µg/mL Konsentrasi (µg/mL ) CF = x Volume(mL) x Faktor Pengenceran Berat sampel (g) 4,6174 µg/mL = x 50 mL x 500 10,0059 g = 11536,6934 µg/g = 1153,6693 mg /100 g Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 1042,4144 mg/g Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 1153,6693 mg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0044 g Kadar larutan standar yang ditambahkan ( C *A ) Konsentrasi mineral yang ditambahkan C *A = Berat sampel rata - rata x mL yang ditambahkan 1000 µg/mL = x 10,4 mL 10,0044 g =1039,5426 µg/g =103,9543 mg /100 g 0 0 Perolehan Kembali Kalium = CF - C C *A x100% 1153,6693 mg /100 g - 1042,4144 mg /100 g = x 100% 103,9543 mg /100 g = 107,0229% 89 Lampiran 22 (Lanjutan) 3. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Mineral Natrium Persamaan Regresi : Y = 0,140129 X − 0,000886 0,0479 + 0,000886 X = = 0,3355 0,140129 Konsentrasi natrium setelah ditambahkan larutan baku = 0,3355 µg/mL Konsentrasi (µg/mL) CF = x Volume(mL) x Faktor Pengenceran Berat sampel (g) 0,3355 µg/mL = x 50 mL x 250 10,0059 g = 419,1277 µg/g = 41,9128 mg /100 g Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 37,8909 mg/g Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 41,9128 mg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0044 g Kadar larutan standar yang ditambahkan ( C *A ) Konsentrasi mineral yang ditambahkan C *A = Berat sampel rata - rata x mL yang ditambahkan 1000 µg/mL = x 0,4 mL 10,0044 g = 39,9824 µg/g = 3,9982 mg /100 g 0 0 Perolehan Kembali Natrium = CF - C C *A x100% 41,9128 mg /100 g - 37,8909 mg /100 g = x 100% 3,9982 mg /100 g = 100,5928% 90 Lampiran 23. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium, Kalium dan Natrium pada Sampel 1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium pada Sampel Kadar % No. Perolehan Kembali (Xi) 1. 100,9356 2. 103,4569 ( Xi- X ) -0,3927 2,1286 ( Xi- X )2 0,1542 4,5309 3. 100,4057 4. 99,4602 5. 101,7797 6. 101,9317 -0,9226 -1,8681 0,4514 0,6034 0,8512 3,4898 0,2038 0,3641 ∑ 607,9698 9,5940 X 101,3283 1,5990 ∑ (Xi - X)2 SD = n -1 9,5940 = 6 -1 =1,3852 RSD SD = x 100% X 1,3852 = x 100% 101,3283 = 1,3670 % 91 Lampiran 23 (Lanjutan) 2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium pada Sampel Kadar % No. Perolehan Kembali (Xi) 1. 107,0390 2. 103,8055 3. 101,8930 4. 99,5330 5. 101,8228 6. 100,3625 ( Xi- X ) 4,6297 1,3962 -0,5163 -2,8763 -0,5865 -2,0468 ( Xi- X )2 21,4341 1,9494 0,2666 8,2731 0,3440 4,1894 ∑ 607,9698 36,4566 X 101,3283 6,0761 ∑(Xi - X)2 SD = n -1 36,4566 = 6 -1 = 2,7002 RSD SD = x 100% X 2,7002 = x 100% 102,4093 = 2,6367 % 92 Lampiran 23 (Lanjutan) 3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium pada Sampel Kadar % No. Perolehan Kembali (Xi) 1. 100,6079 2. 98,7522 3. 105,1621 4. 100,5779 5. 111,9707 6. 105,2367 ( Xi- X ) -0,3110 -4,9657 1,4442 -3,1400 8,2528 1,5188 ( Xi- X )2 9,6721 24,6582 2,0857 9,8596 68,1087 2,3068 ∑ 622,3075 116,6911 X 103,7179 19,4485 ∑(Xi - X)2 SD = n -1 116,6911 = 6 -1 = 4,8310 RSD SD = x 100% X 4,8310 = x 100% 103,7179 = 4,6578 % 93 Lampiran 24. Tabel Distribusi t 94 Lampiran 25. Tabel Distribusi F 95
Penetapan Kadar Kalsium pada Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.) dari Daerah Karo dengan Daerah Pematang Johar Secara Spektrofotometri Serapan Atom Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Uji Perolehan Kembali Recovery Kalsium Fungsi Kalsium Peranan kalsium dalam tubuh adalah membentuk tulang. Kalsium dalam tulang Hal Yang Mempengaruhi Absorpsi Kalsium Kandungan tanah di daerah Karo dan daerah Pematang Johar Validasi Metode Analisis Kurva kalibrasi Kalsium Analisis Kualitatif Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Penyiapan Sampel Proses Destruksi Pembuatan Larutan Sampel Pemeriksaan Kualitatif .1 Reaksi Kristal Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Aktifitas terbaru
Penulis
Dokumen yang terkait
Upload teratas

Penetapan Kadar Kalsium pada Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.) dari Daerah Karo dengan Daerah Pematang Johar Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Gratis