Penetapan Kadar Kalsium pada Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.) dari Daerah Karo dengan Daerah Pematang Johar Secara Spektrofotometri Serapan Atom

 7  77  66  2017-01-18 05:19:22 Report infringing document
Informasi dokumen

KATA PENGANTAR

  Uj i validasi metode memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk Ca adalah 91,4172 % dengan nilai LOD 0,0783 mcg/ml dan LOQ 0,2621 mcg/ml. Uj i validasi metode memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk Ca adalah 91,4172 % dengan nilai LOD 0,0783 mcg/ml dan LOQ 0,2621 mcg/ml.

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

  Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 – 2% dari berat badan orang dewasa atau sekitar 1 kg, 99 % berada didalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi. Desa Siabang-abang Kecamatan Kutabuluh Karo mengandung mineral dolomit(kapur) yang relatif besar, sehingga berpengaruh terhadap kadar kalsium yang terdapat di dalam daun katuk.

1.2 Perumusan Masalah

  ) antara daerah yang berkapur (Karo) dengan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar)? ) dari daerah yang berkapur (Karo) dan daerah yang tidak berkapur (PematangJohar) dengan yang ada di literatur?

1.3 Hipotesis

  Daun katuk ( Sauropus androgynus (L.) Merr. ) memiliki kadar kalsium yang berbeda antara daerah yang berkapur (Karo) dengan daerah yang tidak berkapur (PematangJohar).

b. Daun katuk ( Sauropus androgynus (L.) Merr. ) memiliki kadar kalsium yang berbeda

  dari daerah yang berkapur (Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar) dengan yang ada di literatur. Untuk membandingkan kadar kalsium pada daun katuk dari daerah yang berkapur (Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar) dengan yang ada di literatur.

1.5. Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini, masyarakat dapat mengetahui bahwa daun katuk dari daerah yang berkapur (Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar) memiliki kadarkalsium yang berbeda.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Daun katuk

Dalam sistematika (taksonomi) tumbuhan, tanaman katuk dapat diklasifikasikan sebagai berikut:Kingdom : PlantaeDivisi : SpermatophytaSubdivisi : AngiospermaeKelas : DicotyledonaeOrdo : EuphorbialesFamili : EuphorbiaceaeGenus : Sauropus Spesies : Sauropus androgynus (L.) Merr.

2.1.1 Deskripsi Tumbuhan

  Daun katuk sangat potensial sebagai sumber gizi karenamemiliki kandungan gizi yang setara dengan daun singkong, daun papaya, dan sayuran lainnya. Daun katuk dapat memperlancarpengeluaran ASI, kemudian dalam perkembangan selanjutnya, dibuat infus akar daun katuk digunakan sebagai diuretik dan sari daun katuk digunakan sebagai pewarna makanan(Rukmana, 2003).

2.2 Mineral

  Unsur mineral merupakan salah satu komponen yang sangat diperlukan oleh mahluk hidup di samping karbohidrat, lemak, protein dan vitamin. Mineral non esensial adalah logam yang perannya dalam tubuh mahluk hidup belum diketahui dan kandungannya dalam jaringan sangat kecil.

2.2.1 Kalsium

  Asam oksalat yang terdapat dalam bayam dan sayuran lain membentuk garam kalsium oksalat yangtidak larut, sehingga menghambat absorpsi kalsium (Almatsier, 2004). Sayuran tertentu seperti brokoli, kacang-kacangan dan hasil olahannya seperti tahu dan tempe danbuah-buahan juga merupakan sumber kalsium yang baik (Almatsier, 2004).

2.3 Kandungan tanah di daerah Karo dan daerah Pematang Johar

  Pada daerah Karo dikenal dengan daerah yang banyak mengandung dolomit (batu kapur). Dolomit merupakan mineral yang berasal dari alam yang mengandung unsur haramagnesium dan kalsium berbentuk tepung.

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom

2.4.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

  Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu c. MonokromatorMonokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyakspektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga (Rohman, 2007).

2.4.2 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi

Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah hidrogen, asetilen, dan propana, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen, dan N 2 O . Menurut Khopkar (2003), temperatur dari berbagai nyala dapat dilihat pada tabel berikut ini: Tabel 2.1 Temperatur nyala dengan berbagai kombinasi bahan bakar dan bahan pengoksidasi o Bahan Bakar Oksidasi Temperatur Maksimum ( K)Asetilen Udara 2200Asetilen Nitrogen Oksida 2955Asetilen Oksigen 3050 Hidrogen Udara 2100Hidrogen Oksigen 2780 Propana Udara 1950Propana Oksigen 2800

2.5 Validasi Metode Analisis

  Metode SimulasiMetode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawasediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004). Batas deteksi dan batas kuantitasiBatas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat di deteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitasterkecil analit dalam smapel yang masih dapat memenuhi criteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

BAB II I METODE PENELITIAN Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif yang bertujuan untuk mengetahui kadar kalsium dalam daun katuk

  3.2 Bahan – bahan 3.2.1 Sampel Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun katuk ( Sauropus androgynus (L.) Merr. ) yang berasal dari daerah Desa Siabang-abang Kecamatan Kutabuluh Karo dan Dusun XIV Desa Pematang Johar Kecamatan Labuhan Deli Kabupaten Deli Serdang.

3.3 Alat – alat

Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta ∑, Australia) lengkap dengan lampu katoda Ca 10 mA (Gambar dapat dilihat pada Lampiran 15 Halaman 53), Neraca Analitik(AND GF-200), Hot Plate (FISONS), alat tanur NEY M-525, blender, kertas saring Whatman No.42, spatula dan alat-alat gelas.

3.4 Pembuatan Pereaksi

5N 3 65% v/v sebanyak 349 ml diencerkan dengan 1000 ml air suling (Ditjen POM, 1979).

3.4.2 Asam Sulfat 10 % v/v

Ditambahkan secara hati-hati 57 ml asam sulfat 96% b/v kedalam lebih kurang 100 ml air, dinginkan hingga suhu kamar dan encerkan dengan air hingga 1000 ml (DitjenPOM,1979).

3.5 Prosedur Penelitian

  3.5.1 Pengambilan sampel Sampel yang digunakan adalah daun katuk segar yang diambil secara purposif di DesaSiabang-abang Kecamatan Kutabuluh Karo dan Dusun XIV Desa Pematang Johar KecamatanLabuhan Deli Kabupaten Deli Serdang. Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan, dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa semua sampel mempunyai karakterisitik yang sama dengan sampel yang diteliti (Sudjana,2005).

3.5.6.2 Penetapan Kadar Logam Kalsium

  Larutan hasil dekstruksi daun katuk sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 500 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor Pengenceran =500ml/1ml = 500 kali). Larutan diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 422,7 nm.

3.5.6.2.1 Perhitungan Kadar Logam Kalsium

Perhitungan kadar kalsium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:C x V x FpKadar (mcg/ml) = BSKeterangan : C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)F p = Faktor pengenceran BS= Berat sampel (g)

3.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

  Batas deteksi atau Limit of Detection (LOD) merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:2 Y Yi −( ) ∑ Simpangan Baku = n 2 −3 x SB LOD = slope 10 x SB LOQ = slope Keterangan : LOD = Limit of DetectionLOQ = Limit of QuantitationSB = Simpangan Baku (Harmita, 2004).

3.5.8 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (Recovery)

  Daun katuk yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 25 gram, laluditambahkan 15 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 mcg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Persen perolehan kembali (% Recovery) dapat dihitung dengan rumus: kadar logam setelah penambahan larutan baku (mcg/ml) kadar awal (mcg/ml)− 3.5.9100% ×kadar larutan baku yang ditambahak an (mcg/ml) Uji Presisi Presisi atau keseksamaan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yanghomogen.

3.5.10 Analisis Data Secara Statistik

3.5.10.1 Penolakan Hasil Pengamatan

  Kadar kalsium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q. Nilai yang dicurigai Nilai yang terdekat− Q = Nilai tertinggi Nilai terendah− Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 3.1, apabila Q>Q kritis maka data tersebut ditolak.

3.5.10.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata

2 Apabila dari hasilnya diperoleh F o tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:(X 1 – X 2 ) t o =Sp √1/n 1 2 S p = 1 = Standar deviasi sampel 1S 121222211 − − − Keterangan : X 1 = kadar rata-rata sampel 1 (mcg/ml) X 2 = kadar rata-rata sampel 2 (mcg/ml) 2 = Standar deviasi sampel 2 1 μ = X ± t½ α s/ apakah variansi kedua populasi sama ( √n Keterangan : µ = interval kepercayaan (mcg/ml)X = kadar rata-rata sampel (mcg/ml) t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α = tingkat kepercayaan s = standar deviasi (mcg/ml)n = jumlah perlakuan (Wibisono, 2005) Sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi ( σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui σ1 = Keterangan : F o = Beda nilai yang dihitungS σ2 ) atau berbeda ( σ 1≠ σ 2 ) dengan menggunakan rumus:F o =2221 S S 1 = Jumlah perlakuan sampel 1 n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2 S = Standar deviasi sampel 1 1 S 2 = Standar deviasi sampel 2 dan jika F o melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :(X – X ) 1 2 t o = 2 2 1 /n1 + S 2 /n 2√S Keterangan : X 1 = kadar rata-rata sampel 1 (mcg/ml) X 2 = kadar rata-rata sampel 2 (mcg/ml) S 1 = Standar deviasi sampel 1 S = Standar deviasi sampel 2 2 n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1 n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2 Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t o yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya (Sabri dan Hastono, 2006).

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

  4.1 Analisis Kualitatif Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalsium dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 4.1 Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif No.

4.2.1 Kurva kalibrasi Kalsium

  Blanko 0,0000 0,000 274,7853 ± 0,0399Keterangan : Hasil yang diperoleh merupakan rata-rata dari 6 kali ulangan Dari hasil diatas menunjukkan bahwa kadar kalsium dalam daun katuk dari daerah yang berkapur (Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar) memiliki kadarkalsium yang tinggi dibandingkan dengan yang ada di literatur yaitu 204 mg (Depkes, 1996). Dengan demikian metode spektrofotometri serapan atom yang dilakukan pada penelitian ini mempunyai akurasi yang baik untuk penetapan kadar kalsium pada sampel(Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 12 Halaman 49 dan Lampiran 13 Halaman 51).

4.5 Uji Presisi

  Uji presisi atau uji keseksamaan dilakukan terhadap sampel daun katuk Karo dan daun katuk Pematang Johar dengan perulangan sebanyak 6 kali. Nilai SD dan Persen RSD pada daun katuk Karo dan daun katuk Pematang Johar Kadar rata-rataNo.

4.6 Uji Statistik

  Uji statistik yang digunakan yaitu uji beda nilai rata-rata kadar kalsium antara 2 sampel dengan menggunakan distribusi t pada taraf kepercayaan 95%, jika diperoleh nilai t oatau t lebih tinggi atau lebih rendah dari range t tabel maka menunjukkan perbedaan hitung kadar yang signifikan antara 2 sampel tersebut. Dari hasil uji statistik beda nilai rata-rata kadar kalsium antara daun katuk Karo dan daun katuk Pematang Johar diperoleh nilai t o ataut hitung = 54,5215 yang lebih tinggi dari nilai t tabel = 2,2281 (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 11 Halaman 47).

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

  Hasil penetapan kadar kalsium dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom menunjukkan bahwa kadar kalsium dalam daun katuk antara daerah Karo dengandaerah Pematang Johar memiliki kadar yang berbeda. Dari hasil penetapan kadar menunjukkan bahwa kalsium dalam daun katuk dari daerah berkapur (Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar) memiliki kadaryang lebih tinggi dibandingkan dengan yang di literatur.

A. Konsentrasi y = 0,0282x - 0,0011

B. Kadar

y = absorbansi, x = konsentrasi (mcg/ml)1) 0,0652 = 0,0282x - 0,0011 x = 2,2730 mcg/ml2) 0,0626 = 0,0282x - 0,0015 Kadar (mcg/ml) = W Fp xV x C Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml)V = Volume labu kerja (ml)Fp = Faktor pengenceranW = Berat penimbangan sampel (g) 1) Kadar 1 = 25,1300 g 2,2730 100 500 x ml x mcg/ml = 4522,483 mcg/g= 452,2483 mg/100g 2) Kadar 2 = 25,0640 g 2,1808 100 500 x ml x mcg/ml = 4350,463 mcg/100g= 435,0463 mg/100g 3) Kadar 3 = 25,0661 g 2,1950 100 500 x ml x mcg/ml = 4378,423 mcg/g= 437,8423 mg/100g 4) Kadar 4 = 25,0770 g 2,2128 100 500 x ml x mcg/ml = 4412,011 mcg/g = 441,2011 mg/100g 2,1915 mcg/ml x 100 ml x 500 5) Kadar 5 = = 4371,733 mcg/g 25,0642 g = 437,1733 mg/100g 2,1986 mcg/ml x 100 ml x 500 6) Kadar 6 = = 4385,272 mcg/g 25,0680 g = 438,5272 mg/100g A. Konsentrasi y = 0,0282x - 0,0011 y = absorbansi, x = konsentrasi (mcg/ml)1) 0,0411 = 0,0282x - 0,0015 x = 1,4184 mcg/ml2) 0,0402 = 0,0282x - 0,0015 x = 1,3865 mcg/ml3) 0,0396 = 0,0282x - 0,0015 x = 1,3652 mcg/ml4) 0,0397 = 0,0282x - 0,0015 x = 1,3688 mcg/ml5) 0,0394 = 0,0282x - 0,0015 x = 1,3581 mcg/ml6) 0,0399 = 0,0282x - 0,0015 x = 1,3759 mcg/ml B. KadarC x V x Fp Kadar (mcg/ml) = W 1) Kadar 1 = 25,0851 g 1,3688 100 500 x ml x mcg/ml 25,0783 g 1,3759 100 500 x ml x mcg/ml 6) Kadar 6 = = 2707,633 mcg/g= 270,7633 mg/100g 25,0791 g 1,3581 100 500 x ml x mcg/ml 5) Kadar 5 = = 2728,313 mcg/g= 272,8313 mg/100g 4) Kadar 4 = 25,1200 g 1,4184 100 500 x ml x mcg/ml = 2721,343 mcg/g= 272,1343 mg/100g 25,0832 g 1,3652 100 500 x ml x mcg/ml 3) Kadar 3 = = 276,3372 mcg/g= 276,3372 mg/100g 25,0871 g 1,3865 100 500 x ml x mcg/ml 2) Kadar 2 = = 2823,248 mcg/g= 282,3248 mg/100g = 274,3208 mg/100g Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Ca pada sampel

1. Daun katuk Karo No

  282 , 3248 276 , 3372 − Q = , 5179 = 282 , 3248 270 , 7633 − nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.2 0,95 Xi X ( )∑ 1 - 86 , 4906= 4 , 1591 = 5 SD 4,1591RSD = X 100% = x 100 % = 1,5136% X 274,7853 Rata-rata kadar Ca dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 2,5706 μ = X mg/100g ± (t ½α . Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalsium dalam daun katuk Karo dan daun katukPematang Johar Kadar Kalsium pada daun katuk Kadar Kalsium pada daun katukNo Karo (mg/100g) Pematang Johar (mg/100g)1, 452,2483 282,32482, 435,0463 276,33723, 437,8423 272,13434, 441,2011 272,83135, 437,1733 270,76336, 438,5272 274,3208 X = 440,34 X = 274,7853 S1 = 6,1655 S2 = 4,1591Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama ( 1 = 2 ) atau bebeda ( 1 2 ).

2 H 1 : µ

  F o melewati nilai kritis F maka dilanjutkan dengan pengujian statistik uji t dengan rumus :(X 2 = Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml)V = Volume larutan sampel (ml)F p = Faktor pengenceranW = Berat Sampel (g) W CxVxFp Karo untuk RecoveryKadar = Lampiran 12. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam daun katuk Karo dan daun katuk PematangJohar.

A. Konsentrasi

  Data % Recovery Kalsium No Berat Absorbansi Konsentasi Kadar Kadar %Sampel (g) (mcg/ml) Awal (KA) Total (KT) Recovery (mg/100g) (mg/100g) 1 25,1250 0,0737 2,5745 452,2483 512,3383 2 25,0671 0,0711 2,4823 435,0463 495,13113 25,0690 0,0702 2,4503 437,8423 488,7112 4 25,0722 0,0710 2,4787 441,2011 494,3124 91,42 % 5 25,0500 0,0696 2,4291 437,1773 484,50306 25,0653 0,0711 2,4823 438,5272 495,1666 ∑=2642,042 ∑=2970,162X = 5 625,0748 KA = KT = 495,0271440,34 Lampiran 15. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Lampiran 16.

Penetapan Kadar Kalsium pada Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.) dari Daerah Karo dengan Daerah Pematang Johar Secara Spektrofotometri Serapan Atom Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Uji Perolehan Kembali Recovery Kalsium Fungsi Kalsium Peranan kalsium dalam tubuh adalah membentuk tulang. Kalsium dalam tulang Hal Yang Mempengaruhi Absorpsi Kalsium Kandungan tanah di daerah Karo dan daerah Pematang Johar Validasi Metode Analisis Kurva kalibrasi Kalsium Analisis Kualitatif Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Penyiapan Sampel Proses Destruksi Pembuatan Larutan Sampel Pemeriksaan Kualitatif .1 Reaksi Kristal Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Aktifitas terbaru
Penulis
Dokumen yang terkait
Upload teratas

Penetapan Kadar Kalsium pada Daun katuk (Saur..

Gratis

Feedback