Penetapan Kadar Ketoprofen Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet

Gratis

45
207
65
2 years ago
Preview
Full text

PENETAPAN KADAR KETOPROFEN DALAM SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET SKRIPSI Oleh : RINI JUWITA SILALAHI NIM 071524057

  ) (Drs. 19520041982051002 Pembimbing II, ( Drs.

PROGRAM FARMASI EKSTENSI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010

  ) (Drs. 19520041982051002 Pembimbing II, ( Drs.

KATA PENGANTAR

  Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar ketoprofen dalam sediaan tablet generik dan nama dagang memenuhi standar persyaratan tablet menurut FarmakopeIndonesia Edisi IV (1995) yaitu tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari 100,5 % dari jumlah yang tertera pada etiket. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar ketoprofen dalam sediaan tablet generik dan nama dagang memenuhi standar persyaratan tablet menurut FarmakopeIndonesia Edisi IV (1995) yaitu tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari 100,5 % dari jumlah yang tertera pada etiket.

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

  Penentuan kadar bahan baku ketoprofen dapat dilakukan secara titrasi dengan pelarut natrium hidroksida (Farmakope Indonesia Edisi IV dan USP 30), sedangkanpenetapan kadar dalam sediaan tabletnya dilakukan dengan Kromatografi Cair KinerjaTinggi, menggunakan fase gerak campuran air; asam posfat dan metanol (450 ml : 0,5 ml: 500 ml), dengan laju alir 1,0 ml / menit. Mengingat hal tersebut diatas maka diperlukan metode alternatif yang memerlukan alat dan biaya operasional yang lebih murah serta lebih mudah dalampelaksanaannya namun masih dapat memberikan hasil dengan akurasi dan presisi yang baik.

1.4 Tujuan Penelitian 1

Menentukan kadar ketoprofen dalam sediaan tablet menggunakan metode spektrofotometri ultraviolet

2. Menentukan validitas dari metode spektrofotometri yang digunakan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian sifat

  2.1.1 Sifat fisikokimia Rumus StrukturRumus molekul : C16H14O3Nama Kimia : Asam 2-(3-benzoilfenil) propionat (22071)-5(-4)Berat Molekul : 254,3Pemerian : serbuk hablur, putih atau hampir putih, tidak atau hampir tidak berbauKelarutan : Mudah larut dalam etanol, dalam kloroform, dan dalam eter, praktis tidak larut dalam air. 2.1.2 Farmakologi Obat-obat anti-inflamasi nonsteroid (AINS) merupakan suatu grup obat yang secara kimiawi tidak sama, yang berbeda aktivitas antipiretik, analgesik, dan Secara kimiawi, obat-obat ini biasanya dibagi dalam beberapa kelompok, yaitu:Berdasarkan struktur kimianya obat antiradang bukan steroid dibagi menjadi tujuh kelompok yaitu turunan salisilat, turunan 5-pirazolidindion, turunan N-arilantranilat,turunan asam arilasetat, turunan heteroarilasetat, turunan oksikam, dan turunan lain.

2.1.3 Efek Samping

  Efek samping yang paling umum adalah terhadap saluran cerna, mulai dari dispepsia sampai pendarahan. Juga telah dilaporkan efek samping yang melibatkansusunan saraf pusat, seperti nyeri kepala, tinnitus, dan pusing.(Mycek, 2001) 2.1.4 Dosis 1-3 kali sehari 25-50 mg.

2.2 Spektrofotometri Ultraviolet

  Dimana : = A = absorptivitas spesifik (ml g cm )1 b = ketebalan sel (cm)c = konsentrasi senyawa terlarut (g/100ml larutan) 2.2.3 Penggunaan Spektofotometri UltravioletPada umumnya spektrofotometri ultraviolet digunakan dalam analisis kualitatif sangat terbatas, karena rentang daerah radiasi yang relatif sempit hanya dapatmengakomodasi sedikit sekali puncak absorpsi maksimum dan minimum, karena itu identifikasi senyawa yang tidak diketahui, tidak memungkinkan. Metode RegresiAnalsis kuantitatif dengan metode regresi yaitu dengan menggunakan persamaan regresi yang didasarkan pada harga serapan dan konsentrasi standar yang dibuat dalambeberapa konsentrasi, paling sedikit menggunakan 5 rentang konsentrasi yang meningkat yang dapat memberikan serapan yang linier, kemudian diplot menghasilkan suatu kurvayang disebut dengan kurva kalibrasi.

2. Monokromotor : digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis

  Umumnya tebal kuvet adalah 10 mm, tetapi yang lebih kecil ataupun yang lebih besar dapat digunakan. 5.suatu amplifier (penguat) dan rangkaian yang berkaitan yang membuat isyarat listrik dapat diamati.

2.3 Validasi

  Dalam % Perolehan Kembali = % 100 x C B A −Keterangan : A = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan bakuC = Konsentrasi baku yang ditambahkan Presisi (keseksamaan) adalah derajat kesesuain diantara masing-masing hasil uji, jika prosedur analisis diterapkan berulang kali pada sejumlah cuplikan yang diambil darisatu sampel homogen. Batasdeteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Batas deteksi = Slope xSB 3 Batas kuantitasi adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang masih dapat diukur dalam kondisi percobaan yang sama dan memenuhi kriteria ceermat dan seksama.

BAB II I METODOLOGI PENELITIAN Metode penelitian yang dilakukan adalah metode eksperimental. Penelitian ini

  2.1 Alat-alat Alat- alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas, spektrofotometer ultraviolet (UV mini 1240 Shimadzu) dan neraca analitik (Vibra AJ). 2.2 Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Ketoprofen BPFI, natrium hidroksida (Merck), akuades (Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas FarmasiUSU).

2.3.1 Teknik Pengambilan Sampel

  Sampel yang digunakan adalah tablet ketoprofen generik dan nama dagang dengan jumlah zat aktif 50 mg / tablet. Pengambilan sampel dilakukan secara purposif yaitu tanpa membandingkan sampel antara satu tempat dengan tempat yang lain, karena sampel dianggap homogen.

2.3.2 Pembuatan Pereaksi

2.3.2.1 Pembuatan Larutan natrium hidroksida 0,1 N (Ditjen POM,1979)

Dilarutkan sebanyak 4 g NaOH dalam akua bebas CO 2 kemudian dicukupkan sampai 1000 ml.

2.4 Penetapan Kadar Bahan Baku Ketoprofen

  Diperoleh larutan dengan dengan 2.4.4 Penentuan Kadar Ketoprofen dalam Sediaan Tablet Ditimbang dan diserbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Lalu dicukupkan dengan NaOH 0,1Nsampai garis tanda, kocok homogen dan diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh.

2.4.5 Uji Validasi dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas Deteksi, dan Batas Kuantitasi

2.4.5.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (% Recovery)

  Persen perolehan kembali (% recovery) dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: % Recovery = x 2.4.5.3 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Slope SB × LOD= n Yi YSB = −− 2) (2 Untuk menentukan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) dapat digunakan rumus: X = Kadar rata-rata ketoprofen dalam sampel (WHO, 1992; Indrayanto dan Yuwono, 2003). C B A − Keterangan:RSD = Relatif Standar DeviasiSD = Standar Deviasi X SD RSD = % 100 x Uji presisi (keseksamaan) ditentukan dengan parameter RSD (Relative StandardDeviasi) dengan rumus : 2.4.5.2 Uji Presisi B= Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku.

2.4.6 Analisis Data Secara Kuantitasi

1) (2 ditolak jika t X = kadar rata-rata sampel Keterangan:= interval kepercayaan 1 1 −x SD / n 2 / X ± t( ) dk α ≤-t tabel.Untuk mencari kadar sebenarnya dengan taraf kepercayaan 99%, dengan derajat kebebasan dk = n -1, digunakan rumus:m = hitung hitung mempunyai nilai negative, −− Untuk menghitung standar deviasi (SD) digunakan rumus: X X− n SD Untuk mengetahui apakah data diterima atau ditolak digunakan rumus seperti dibawah ini:t = X SD ∑n Xi = Dasar penolakan data jika t hitung≥ dan bila t = tingkat kepercayaan dk = derajat kebebasanSD = standar deviasi n = jumlah perlakuan

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Ketoprofen BPFI . Penentuan panjang gelombang ini dilakukan pada konsentrasi yang memberikan

  Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8.1 Dari perhitungan didapatkan konsentrasi pengukuran adalah 7 mcg/ml dan dari hasil pengukuran diperoleh panjang gelombang maksimum, pada 260 nm dan 214 nmdengan serapan masing-masing 0,4729 dan 0,4386 seperti terlihat pada Gambar 1 dan Tabel 1. Dari hasil penelitian, diperolehserapan maksimum ketoprofen pada panjang gelombang 260 nm, hasil ini masih dapat diterima, karena batas selisih ± 2 masih memenuhi kriteria penerimaan .

3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi

  Koefisien korelasi yang diperoleh memenuhi kriteria penerimaan untuk korelasi adalah r ≥ 0,95 (Shargel, 1985) 3.3 Penentuan Kadar Ketoprofen dalam Sediaan Tablet Hasil penentuan kadar ketoprofen dalam sediaan tablet dapat dilihat pada tabel dibawah ini. Hexpharm Jaya) Kaltrofen 299,86 99,86 ± 0,31 Nasaflam 100,37 100,37 ± , 41 3 Profenid100,14 ± , 55 4100,14 Pronalges 5100,02 100,02 ± 0,26 Dari data diatas menunjukkan, kadar ketoprofen dalam sediaan tablet generik maupun nama dagang, memenuhi persyaratan kadar yang tertera dalam FarmakopeIndonesia Edisi IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari 100,5 % dari jumlah yang tertera pada etiket.

3.4 Uji Validasi Metode Spektrofotometri Ultraviolet

  Hexpharm Jaya) yang meliputi uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali (% recovery), uji presisidengan parameter RSD (Relative Standard Deviation ), batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) (WHO, 1992; Indriyanto dan Yuwono, 2003). Uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali dilakukan dengan membuat 3 konsentrasi analit dengan rentang spesifik 80%, 100%, 120%, masing-masingdengan 3 replikasi dan setiap rentang spesifik mengandung 70% analit dan 30 % baku pembanding.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

  4.1 Kesimpulan Metode spektrofotometri ultraviolet dapat digunakan untuk penetapan kadar ketoprofen dalam sediaan tablet karena pada hasil uji validasi, metode ini menunjukkanakurasi dan presisi yang baik dengan batas deteksi (LOD) 0,1261 mcg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) 0,4205mcg /ml. Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa semua tablet yang diperiksa baik yang generik maupun nama dagang memenuhi persyaratan kadar menurut FarmakopeIndonesia Edisi IV Tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari 100,5% dari jumlah yang tertera pada etiket.

DAFTAR PUSTAKA

  2 Kadar X (%) No [ ] X − X X X ( ) − 1 99,91 -0,131 0,01712 99,86 -0,08 0,0064 3 99,99 -0,218 0,04754 99,67 0,109 0,0118 5 99,46 0,317 0,1004 = 1832 ,X = 99 , 782 ∑ ( X Xi ) −, 1832 ∑SD = = = , 2140 n − 1 5 − 1 Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai , 01 ; n 5 ; dk 4 , dari daftar tabelα = = = distribusi t diperoleh nilai t tabel=4,6040 Data ditolak jika t hitung t tabel atau t hitung tabel. Contoh Perhitungan Persentase (%) Perolehan Kembali Berat 20 tablet = 4322 mgBerat 1 tablet = 216,1 mg Perolehan 80% 80= 50 mg 40 mg × =100 Analit 70% 70= × 40 mg = 28 mg 10028 mg Sampel yang ditimbang yang setara dengan 28 mg = × 4322 mg = 121 , 016 mg 1000 mgSampel ditimbang = 122 mg 122(Kadar yang sebenarnya= × mg 28 = 28 , 227 121 , 016Bahan baku (PT.

Dokumen baru

Dokumen yang terkait

Penetapan Kadar Bromheksin HCl Dalam Tablet Omelsovon Secara Spektrofotometri Ultraviolet
24
206
42
Penetapan Kadar Gliseril Guaiakolat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultra Violet
25
198
43
Penetapan Kadar Asam Benzoat Dalam Sediaan Obat Batuk Tradisional Bentuk Tablet Secara Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri Ultraviolet
62
289
46
Penetapan Kadar Furosemida Secara Spektrofotometri Ultraviolet
78
326
30
Penetapan Kadar Omeprazol Dalam Sediaan Kapsul Secara Spektrofotometri Ultraviolet
24
164
82
Penetapan Kadar Campuran Isoniazid Dan Vitamin B6 Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Perhitungan Multikomponen Dan Persamaan Matriks
45
269
96
Penetapan Kadar Pirazinamida Dengan Metode Spektrofotometri Ultraviolet dalam Sediaan Tablet
1
48
79
Penetapan Kadar Natrium Diklofenak Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet
40
242
79
Penetapan Kadar Allopurinol Dalam Omeric Tablet Produksi PT. Mutifa Medan Secara Spektrofotometri Ultraviolet
18
153
32
Penetapan Kadar Rifampisin dan Isoniazid dalam Sediaan Tablet Secara Multikomponen dengan Metode Spektrofotometri Ultraviolet
41
268
123
Penetapan Kadar Pirantel Pamoat dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet
11
121
76
Penetapan Kadar Ketoprofen Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet
45
207
65
Penetapan Kadar Kaptropril Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet
44
190
77
Penerapan Metode Spektrofotometri Ultraviolet Pada Penetapan Kadar Nifedipin Dalam Sediaan Tablet
4
47
67
Penetapan Harga PKA Dari Ketoprofen Bpfi Dan Beberapa Sediaan Tablet Ketoprofen Yang Terdapat Dipasaran Dengan Metode Spektrofotometri Ultraviolet Secara Isobestik
1
71
115
Show more