i VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR CAMPUR

Gratis

0
0
83
1 year ago
Preview
Full text

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Saat ini banyak dijumpai suatu sediaan obat, misal sediaan tablet yang

  Selain itu, parasetamol dan ibuprofen dapat menyerap radiasi elektromagnetik UV dengan serapan maksimal pada panjang gelombang yang berdekatan yaitu 244 nmuntuk serapan parasetamol dan 221 nm untuk serapan ibuprofen. PermasalahanApakah campuran parasetamol dan ibuprofen yang ditetapkan kadarnya secara spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang bergandamempunyai akurasi dan presisi yang baik?

B. Tujuan Penelitian

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA A. Parasetamol Sinonim lain dari parasetamol adalah asetaminofen; p - Hidroksiasetanilida; p-asetamidofenol; N-asetil-p-aminofenol; C

  Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui akurasi dan presisi metode penetapan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen secara spektrofotometri UVdengan aplikasi metode panjang gelombang berganda. Parasetamol atau asetaminofen adalah obat analgesik dan antipiretik yang populer dan digunakan untuk meredakan sakit kepala, sengal-sengal dansakit ringan, dan demam.

B. Ibuprofen

  Kelarutan dari ibuprofen ini yaitu praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, dalam metanol, dalam aseton, dan dalam kloroform, sukar larutdalam etil asetat. Serapan maksimal dari ibuprofen pada panjang gelombang 221 nm (Anonim, 1995).

C. Spektrofotometri

1. Tinjauan spektrofotometri secara umum

  Dua tipeelektron yang bertanggung jawab terhadap absorpsi radiasi UV dalam molekul yaitu elektron terbagi yang berpartisipasi langsung dalam pembentukkan ikatan Aplikasi spektroskopi serapan untuk senyawa organik didasarkan pada transisi n atauπ ke π Transisiπ-π Senyawa organik pada umumnya mempunyai gugusan atom yang dapat mengabsorpsi radiasi UV disebut sebagai kromofor (Mulja & Suharman, 1995). Beer menemukanhubungan yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang dikemukakan oleh Lambert antara transmisi dan ketebalan lapisan, yakni intensitas berkascahaya monokromatik berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier.

3. Pemilihan pelarut

  Pada umumnya pelarut yang sering digunakan dalam analisis spektrofotometri UV-Vis adalah air, etanol, sikloheksan, dan isopropanol. Namundemikian perlu diperhatikan absorpsi pelarut yang dipakai pada daerah UV-Vis (penggal UV = UV cut off) (Mulja dan Suharman, 1995).

D. Analisis Multikomponen dengan Spektrofotometri UV

  Analisis kuantitatif campuran dua komponen merupakan teknik pengembangan analisis kuantitatif komponen tunggal. Prinsip pelaksanaanyaadalah mencari absorban atau beda absorban tiap-tiap komponen yang memberikan korelasi yang linier terhadap konsentrasi, sehingga akan dapatdihitung masing-masing kadar campuran zat tersebut secara serentak atau salah satu komponen dalam campurannya dengan komponen yang lainnya (Mulja danSuharman, 1995).

1. Kemungkinan I

  Tumpang tindih dua cara: tidak ada panjang gelombang dimana salah satu komponen dapat diukur tanpa gangguanoleh yang lain (Day and Underwood, 1996) Spektra saling tumpang tindih dari dua komponen X dan Y, pada absorbansi maksimum dari komponen X pada 1 , komponen Y juga mempunyai absorbansi tersendiri. Jadi untuk dua konsentrasi X dan Y yang tidak diketahui diperoleh dengan menyelesaikan dua persamaan (1)dan (2) secara bersama dengan pengukuran Ac pada dua panjang gelombang yang berbeda (Pescok, 1986).

E. Validitas Metode Analisis Instrumental

  Kesahihan metode analisis diartikan sebagai suatu prosedur yang digunakan untuk membuktikan bahwa metode analisis tersebut memberikan hasilseperti yang diharapkan dengan kecermatan dan ketelitian yang memadai. Sedangkan LOQ (Limit Of Quantitation) adalah kadar terkecil dari sampel yang dapat dianalisis dengan hasil penentuan kuantitatif yang menunjukkan akurasi dan presisi yang memadai 5.

F. Landasan Teori

  Kedua senyawa tersebut mempunyaiselisih panjang gelombang yang tidak terlalu besar sehingga kurva serapan masing-masing komponen saling tumpang tindih secara keseluruhan maka dapatdilakukan analisis multikomponen secara spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang berganda yang berkembang dari teknik persamaan simultan. Untuk mengetahui ketelitian dan ketepatan dari metode spektrofotometri UV yang akan digunakan untuk penetapan kadar campuranparasetamol dan ibuprofen, metode spektrofotometri UV ini harus divalidasi terlebih dahulu.

G. Hipotesis

BAB II I METODOLOGI PENELITIAN A. Jenis Dan Rancangan Penelitian Penelitian ini adalah penelitian non eksperimental deskriptif karena tidak ada subjek uji yang dimanipulasi atau dikenai perlakuan. B. Variabel Penelitian

  Metode spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang berganda untuk penetapan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen memilikiakurasi dan presisi yang baik. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah kadar campuran parasetamol dan ibuprofen yang digunakan untuk analisis hasil validasi (variable continuous ) 3.

C. Definisi Operasional

  Analisis multikomponen secara spektrofotometri UV adalah analisis kuantitatif suatu komponen zat dalam campuran dengan menggunakan teknikanalisis spektroskopik yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet. Panjang gelombang pengamatan adalah metode pengamatan yang dilakukan pada 5 panjang gelombang yang berbeda.

D. Bahan Penelitian

  Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah parasetamol mutu working standar (No. COA 0920032), ibuprofen mutu working standar (No. KONIMEX, pelarut yang digunakan adalah metanol pro analisis.

E. Alat Penelitian

F. Tata Cara Penelitian

Alat-alat yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah spektrofotometer UV-Vis (OPTIMA SP3000F), neraca analitik, micropipet1000µL, kuvet, dan alat-alat gelas yang biasa digunakan di Laboratorium analisis..

1. Pembuatan larutan baku Parasetamol

  Penentuan panjang gelombang Dari seri kadar yang telah diperoleh pada penetapan rentang kadar parasetamol-ibuprofen, masing-masing diambil satu seri kadar yaitu konsentrasitengah dan dilakukan pengukuran absorbansi kedua larutan pada rentang panjang gelombang 215-265nm, sehingga dapat diketahui absorbansi masing-masinglarutan pada berbagai panjang gelombang. Dari persamaan regresi yang diperoleh, y = bx + a , y adalah harga serapan (A), b adalah koefisien regresi yang menunjukkan harga serapan jenis (a),x adalah kadar (mg/100ml), sedangkan a adalah konstanta.

5. Pengamatan absorbansi larutan sampel

  Dibuat larutan baku parasetamol dan ibuprofen dengan menimbang masing-masingsebanyak 10 mg, kemudian dilarutkan dalam 10 ml metanol, sebanyak 5 replikasi. Dari tiap replikasi larutan baku parasetamol dan ibuprofen masing-masing diambil1,05 ml dan 0,6 ml, campur, tambah aquadest sampai 10 ml Sebanyak 1,0 ml dari larutan tersebut diencerkan dengan aquadest hingga 10,0 ml.

G. Analisis Hasil

  Analisis hasil dilakukan untuk mengetahui validitas metode yang digunakan dalam penelitian. Nilai recovery dihitung dari kadar yang terukur atau kadar hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya dikalikan 100%.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Penetapan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen dalam sampel

A. Pembuatan larutan baku Parasetamol dan Ibuprofen

  Dilihat dari kurva serapan dari larutan baku parasetamol dan ibuprofen, maka kurva serapan dari kedua senyawa memiliki bentuk kurva yang berbeda,yaitu puncak kurva dari ibuprofen berada pada panjang gelombang yang lebih kecil dari parasetamol, yaitu pada 223 nm. Spektrum yang dipilih adalah spektrum parasetamol konsentrasi tinggi dan spektrum ibuprofen konsentrasirendah, karena mewakili perbandingan konsentrasi parasetamol dan ibuprofen yaitu 7:4 Spektrum overlapping dari spektrum parasetamol dan ibuprofen dapat dilihat sebagai berikut:A B Gambar 15.

C. Penentuan Serapan Jenis

  Penentuan harga serapan jenis ini harus mematuhi persamaan dalam hukum Beer yaitu: A = abcDimana A = serapan a = serapan jenisb = tebal kuvet c = konsentrasi Namun pada saat pengukuran serapan larutan parasetamol dan ibuprofen dapat terjadi gangguan instrumen yang berupa derau atau noise (e). Nilai r hitung dibandingkan dengan Berdasarkan pada penilaian tersebut maka nilai serapan jenis yang digunakan untuk parasetamol dan ibuprofen adalah nilai serapan jenis padareplikasi kedua, didukung dengan nilai a dan r yang baik Dari data harga serapan jenis parasetamol dan ibuprofen, nilai serapan jenis prasetamol pada panjang gelombang 223, 225, 227, 230, 235 nm, memilikinilai yang lebih besar daripada nilai serapan jenis ibuprofen pada ke-5 panjang gelombang tersebut.

D. Penentuan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen

  Akurasi suatu metode analisis untuk bahan obat dengan kadar kecil dikategorikan baik apabila nilai range recovery nya antara 90-107%, karena kadaranalit yang diperoleh 0,0105 mg/ml dan 0,006 mg/ml, jadi range recovery yang Berdasarkan data tersebut range nilai recovery parasetamol dan ibuprofen adalah 90,3%-99,6% dan 92,8%-101,5%. Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa metode penetapan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen denganspektrofotometri UV dengan panjang gelombang berganda memiliki akurasi dan presisi yang baik.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan Penetapan kadar campuran Parasetamol dan Ibuprofen secara

B. Saran

  spektrofotometri UV dengan aplikasi metode panjang gelombang berganda memiliki akurasi dan presisi yang baik. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang penetapan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen dengan metode yang lain.

DAFTAR PUSTAKA

  Contoh perhitungan kadar teoritis parasetamol dan ibuprofen:Sampel untuk replikasi pertama 1 x v 1 = c 2 x v 2 0.105 ml x 10mg/10ml = 10 ml x X mg/mlX mg/ml = 0.0105 x FP 100XX mg/ml = 1.05mg/ml Kadar ibuprofen = c 1 x v 1 = c 2 x v 2 0.06 ml x 10.9mg/10ml = 10 ml x X mg/mlX mg/ml = 0.00654 x FP 100 kaliX mg/ml = 0.654mg/ml Jadi kadar teoritis dari parasetamol dan ibuprofen adalah 1,05 mg/ml dan 0,654 mg/mlb. contoh perhitungan kadar percobaan parasetamol dan ibuprofenReplikasi 10.3488 0.2535 0.531 -1 C 1 0.3483 0.3908 0.4317 0.4704 0.5447 0.2535 0.2514 0.2361 0.1754 0.0625 0.4322 0.2361 0.572 0.3913 0.2514 0.546 0.3483 0.3908 0.4317 0.4704 0.5447 = 0.4709 0.1754 0.5447 0.0625 0.601 X 0.587 0.2535 0.2514 0.2361 0.1754 0.0625C 2 1 = kadar parasetamol C 2 = kadar ibuprofen Jadi kadar percobaan parasetamol dan ibuprofen dalam campuran 1,0249 mg/ml dan 0,6074 mg/ml Lampiran 4.

Dokumen baru

Dokumen yang terkait

ANALISIS BAHAYA KEBAKARAN DAN LEDAKAN PADA TANGKI PENYIMPANAN LIQUIFIED PETROLEUM GAS (LPG) DENGAN METODE DOW’S FIRE AND EXPLOSION INDEX di PT.X
0
67
20
IMPLEMENTASI MIKROKONTROLER ATMEGA 8535 STUDI KASUS PENGONTROL SUHU ALIRAN AIR DALAM PIPA DENGAN METODE KONTROL FUZZY LOGIK
28
239
1
PENERAPAN METODE SIX SIGMA UNTUK PENINGKATAN KUALITAS PRODUK PAKAIAN JADI (Study Kasus di UD Hardi, Ternate)
24
206
2
AKTIVITAS ANTIBAKTERI FRAKSI ETIL ASETAT DAUN KELOR (Moringa oleifera Lamk.) TERHADAP BAKTERI Escherichia coli DENGAN METODE BIOAUTOGRAFI
54
254
32
PENGARUH PEMBERIAN EKSTRAK TEMULAWAK (Curcuma xanthorrhiza Roxb.) SEBAGAI ADJUVAN TERAPI CAPTOPRIL TERHADAP KADAR RENIN PADA MENCIT JANTAN (Mus musculus) YANG DIINDUKSI HIPERTENSI
37
247
30
“PENGARUH PEMBERIAN BERBAGAI DOSIS JUS JERUK MANIS (Citrus sinensis) TERHADAP KADAR GSH (Glutation sulfhidril) HATI TIKUS PUTIH (Rattus norvegicus) YANG DIPAPAR ASAP ROKOK”
1
35
1
i SKRIPSI AKTIVITAS HUMAS DALAM MENJALIN HUBUNGAN DENGAN MEDIA MASSA (Studi pada Perum Bulog Divre NTB Bulan November 2014)
8
114
17
EVALUASI METODE AOAC 970.23 DAN METODE DETEKSI FATTY ACID TRYPTAMIDE SEBAGAI METODE ANALISIS KADAR KULIT BIJI KAKAO DALAM KAKAO BUBUK
0
27
18
HUBUNGAN ANTARA KONDUKTIVITAS, TDS (Total Dissolved Solid) DAN TSS (Total Suspended Solid) DENGAN KADAR Fe2+ DAN Fe TOTAL PADA AIR SUMUR GALI
12
148
80
HUBUNGAN ANTARA KONSUMSI MAKANAN DENGAN PERUBAHAN KADAR HEMOGLOBIN PADA ANAK SEKOLAH DASAR (SD)
2
85
23
INSTRUMEN UKUR KADAR KEBUTUHAN PUPUK UREA PADA TANAMAN JAGUNG MENGGUNAKAN METODE FUZZY LOGIC
11
65
149
KADAR PIRIDINOLIN PADA SALIVA WANITA USIA PERIMENOPAUSE
0
54
17
KADAR TOTAL NITROGEN TERLARUT HASIL HIDROLISIS DAGING UDANG MENGGUNAKAN CRUDE EKSTRAK ENZIM PROTEASE DARI LAMBUNG IKAN TUNA YELLOWFIN (Thunnus albacares)
5
114
11
PENGARUH METODE THINKING ALOUD PAIR PROBLEM SOLVING (TAPPS) DAN GENDER TERHADAP KEMAMPUAN BERPIKIR KRITIS MATEMATIKA SISWA
34
130
204
PENINGKATAN AKTIVITAS DAN HASIL BELAJAR MATEMATIKA PADA MATERI LUAS BANGUN DATAR MENGGUNAKAN METODE DISCOVERY DI KELAS VB SD NEGERI 5 SUMBEREJO KECAMATAN KEMILING BANDAR LAMPUNG TAHUN PELAJARAN 2012/2013
7
63
30
Show more