Analisis kualitatif senyawa obat fix

 0  0  24  2018-09-14 11:27:54 Report infringing document

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA OBAT

  Oleh : Hendri Wasito, S. Farm., Apt.

  JURUSAN FARMASI FKIK UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

  ZAT PEMBAWA DALAM SEDIAAN OBAT Pembawa anorganik Pembawa organik Dasar salep Larutan pembawa Bolus Kalsium karbonat Magnesium oksida Natrium hidrogen karbonat

  Talk Fruktosa Glukosa Laktosa

  Sakarosa Sorbitol Amilum Salep lemak

  Bulu domba alkohol Salep hidrofil Lanolin

  Salep polietilenglikol Vaselin Adepslanae

  Aseton Etanol Benzen Kloroform

  Eter Asam asetat Isopropanolol Metanol

  Sisa pembakaran dibilas dalam air : Mengendap : Larut :

  CaCO MgO Bolus/Al-silikat Talk/ Mg-silikat Na CO 3 2 3 (alkalis) (alkalis) (netral) (netral) (alkalis) Dilarutkan dalam HCl encer :

Larut : Mengendap : Uji karbonat :

CaCl MgCl Bolus Talk 2 2 Pembentukan

  Uji Ca : Uji Mg : Peleburan : CO2 dan

  • Warna nyala Sebagai (CaF + H SO )
  • 2 2 4 pengeruhan merah bata endapan

      Sisa dilarutkan dalam H O 2 larutan 4 4 sebagai Mg(NH )PO

    • Ba(OH )
    • 2 Al (SO ) MgSO 2 4 3 4 endapan Ca- d
    • oksalat larutan kuning

      Uji Al : Uji Mg : 2 Sebagai titan (basa) Lihat MgCl

    • endapan

      berwarna Al(OH3) merah terang

    berwarna ungu

    setelah ditambahkan CaF2 dan fenolftalein

    warna merah

    • ungu dengan

    PEMISAHAN ZAT PEMBAWA ORGANIK

      

      umumnya lebih sukar dilakukan dibandingkan pemisahan zat pembawa anorganik

      

      dapat dilakukan dengan teknik ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang sesuai atau dengan teknik SPE

      

      zat pembawa pokok (karbohidrat) dipisahkan dengan menggunakan etanol setelah terlebih dahulu diasamkan dengan asam tartrat, namun amilum tidak dilakukan dengan cara ini karena dapat menimbulkan gumpalan yang menganggu.

      

      Identifikasi karbohidrat (monosakarida) dapat dilakukan dengan reaksi Molisch , dan beberapa uji karbohidrat lainnya. Analisis larutan pembawa dilakukan dengan destilasi dan pemisahan. Hasil destilasi ditentukan titik didihnya. larutan Titik didih identifikasi o

      Reaksi positif dengan AgNO , 3 Metilen klorida 39 – 42 C o Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.

      Reaksi idioform positif Aseton 55 -57 C o Pemeriksaan golongan metilen aktif

      Uji ion klorida positif Kloroform 59 – 62 C o Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.

      Setelah perlakuan awal kemudian dengan Pereaksi Metanol 64 – 65 C o schiff terbentuk warna merah Tidak terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.

      Karbontetraklor 76 -77 C Reaksi isonitril positif ida o

      Reaksi idioform positif Etanol

      78 C o Reaksi idioform positif

      Isopropanolol 81 – 83 C o Dengan campuran CuSO4 berwarna biru

      Air 100 C o Pereaksi FeCl3 berwarna merah

      Asam asetat 118 – 119 C

    ANALISIS OBAT DALAM SALEP

      1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi 1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi sisa Larutan

      Sulfonamid Sulfonamid

      1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi 1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi

      Asam hidrofil Asam hidrofil

      Senyawa N-kuartener Senyawa N-kuartener

      Fase eter minyak bumi Fase Air dikocok dgn 3 x 10 ml air, kemudian dgn 3 x 10 ml H SO 2 4

    • 25 ml 3N H SO ,
    • 2 4 dikocok dgn 3 x 20 ml eter dan 1 x 20

        Fase eter air ml CHCl 3

      • 25 ml 3N NaOH, dikocok dgn 3 x 20 ml eter dan 1 x 20 ml CHCl
      • 3 Berbagai asam Berbagai asam karbonat karbonat Berbagai basa Berbagai basa

          Berbagai fenol Berbagai fenol

          Turunan salisilat Alkaloida ksantan (Asam salisilat, Na salisilat, (Kafein, Theobramin, Theofilin, Salisilamida, Asetosal) Aminofilin)

          Turunan anilin Turunan Pyridin (Asetanilida, Paracetamol) (INH, Nikotinamida, Piperazin sitrat)

          Turunan Pyrazolon (Antipirin, Piramidon, Antalgin) Bahan lain (Talk, Bolus alba, ZnO, Bromural,

          Turunan asam barbiturat Bismut subnitrat, Ca laktat) (Barbital, Luminal)

          Golongan sulfa Alkaloida

          (Sulfanilamid, Sulfaguanidin, (Papaverin HCl, Efedrin HCl, Sulfathiazol, Sulfasetamida) Atropin sulfat, Kodein fosfat)

          

        Lokal anastetik Antihistamin

        (Prokain HCl, Benzokain, Lidokain) (CTM, Prometazin)

          Antibiotik Vitamin

          (kloramfenikol, Tetrasiklin, Hexamin, (Vitamin B1, B2, B6, C)

          Penisilin) Pemanis dan pengawet

          (Na benzoat, Nipagin, Siklamat Na, Sakarin Na)

          

        PERCOBAAN PENDAHULUAN … (1)

          Identifikasi awal senyawa obat yang telah terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya meliputi bentuk, bau, rasa, dan kelarutan.

           Percobaan pendahuluan berupa kelarutan dalam asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen, kemudian diperiksa gugus fungsinya.

          

        PERCOBAAN PENDAHULUAN … (2)

          Warna 

          Bau 

          Kelarutan dalam asam dan basa Kuning – jingga : Hijau – kuning : Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin (fluoresensi UV), nitrofurantoin. Rutosida Aromatis : Menusuk : Pemijaran, karamel : Pemijaran, merkaptan : Pemijaran, amoniak : Pelarut organik Asam organik yang mudah menguap Gula, asam tartrat, amilum Senyawa tiourea, sulfatiazol Ureida, asam amida, barbiturat Larut dalam 3N NaOH (basa) : Larut dalam 3N H 2 SO 4 (asam) : Asam karbonat, fenol, senyawa nitro, tiazida, sulfonamid, riboflavin, teobramin, oksazepam Basa fraksi III, kinin, kinidin.

          PERCOBAAN PENDAHULUAN … (3)

          Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen 

          Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne) Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.

          Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida dilarutkan dengan 6 N HCl warna biru

          Pemeriksaan Sulfur 50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan Fe(III)klorida 10 % encerkan dengan air + 1,0 ml 3N HCl dan 1,0 ml larutan BaCl

          2 5 % endapan putih BaSO

          4 .

           Pemeriksaan Halogen (Beilstein)

          

        Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan

        api nyala warna hijau karena terbentuk tembaga- halogen yang menguap

          

          Senyawa Nitrogen terdapat dalam bentuk nitrat dan nitrit; sebagai senyawa nitro; amin primer, sekunder, atau tersier yang bersifat basa; sebagai amonium kuartener; golongan amin aromatik; asam amida netral; asam amino; dan dalam bentuk lain.

          

          Semua nitrat larut dalam air, dengan menambahkan FeSO

          4 dan H SO pekat terbentuk cincin berwarna coklat.

          2

          4 

          Pemeriksaan Senyawa nitro aromatik (niklosamida, nitrazepam, kloramfenikol)

          

          50 mg zat dalam 3 ml etanol 4 ml air + 200 mg Zn + 3 ml HCl encer  dipanaskan  2 ml filtrat + 2 tetes pereaksi diazzo I + diazzo II  terbentuk endapan jingga

          [pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml aquadest), pereaksi Diazzo II (0,25 g 2-naftol dalam 100 ml 3N NaOH)]

           Pemeriksaan basa amin

          

        sampel + pereaksi mayer (suasana asam H SO )  endapan

          2

          4 kekuningan

           Pereaksi Mayer (1,35 g HgCl dalam 100 ml larutan KJ 5 %)

          2 

          Pemeriksaan amin alifatik primer (reaksi Senfol)  sampel dalam etanol + karbondisulfida  dipanaskan  sisa larutan + larutan Hg(II)klorida 5 %  bau khas ‘mustard’

           Pemeriksaan amin aromatik primer (reaksi Diazzo)

           benzokain, etakridin, PAS, prokain, dan sulfonamid. 

          50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I + Diazzo II  endapan merah jingga 

          Pemeriksaan amin sekunder o

           zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5

          C) + 2 ml NaNO 1 % 

          2 encerkan dengan 5 ml air + dikocok 2 x eter  diuapkan  sisa penguapan + 50 mg fenol  (dipanaskan lalu didinginkan) + 1

        ml H SO  terbentuk warna biru-hijau pekat jika dituang

          2

          4 dalam air berubah jadi merah

          

          Pemeriksaan amin alifatik primer dan aromatik (reaksi Isonitril)

          

          zat dalam etanol + kloroform + basa alkali (dipanaskan)  tercium bau khas isonitril

          

          Pemeriksaan asam amino (reaksi Ninhidrin)

          

          1 ml sampel netral + 2 tetes larutan ninhidrin 1 % dalam air  dipanaskan sampai mendidih  terbentuk warna kemerahan, ungu, atau biru.

           Positif untuk efedrin, tolbutamid, antazolin, asam askorbat.

          

          Pemeriksaan golongan guanidin (reaksi Sakaguchi)

          

          1 mg zat dalam 5 ml air + 1 ml NaOH 10 % dalam 1 ml larutan

          o

          1-naftol 0,05 % dalam etanol  dinginkan pada 15 C + 3 tetes larutan natrium hipobromit  terbentuk warna merah ungu

          

          larutan hipobromid (2 g NaOH dalam 7,5 ml air + 0,5 ml brom + air sampai 10 ml)

          

          Pemeriksaan turunan piridin

          

          100 mg zat + 100 mg natrium karbonat kering  dipanaskan 

          

          Reaksi Fehling

          

          20 mg zat + campuran Fehling I dan II  dipanaskan terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah bata

          

          Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi Fehling

          II (35 g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100 ml)

          

          Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison, sakarosa

          

          Reaksi kalium permanganat

          

          zat dalam air + KMnO 0,1 % dalam air atau aseton  warna

          4

          yang semula hilang berubah menjadi coklat

          

          Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin

          

          apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam suasana asam sulfat

          

          Reaksi adisi dengan brom

          

          50 mg zat dalam 2 ml asam asetat + ditetesi air brom  apabila ada ikatan tak jenuh, warna brom hilang

          

          Pemeriksaan asam organik

          

          100 mg zat 6 tetes tionilklorida  dipanaskan  sisa kering + 1 ml hidroksilamin HCl 7 % dalam metanol yang mengandung timolftalein 0,02 %  + 2N KOH dalam metanol  warna biru  didihkan dan dinginkan + 3 N HCl  warna biru hilang  + Fe(III)klorida 10 % + HCl  kompleks besi-hidroksamat (warna merah)

          

          Pemeriksaan ester (reaksi asam hidroksamat)

          

          50 mg zat + 1 ml hiroksilaminklorida 7 % dalam metanol  perlakuan sama seperti pada asam organik  asam amida dan asam anhidrida memberikan reaksi yang sama

          

          Pemeriksaan aldehida (reaksi Schiff)

          

          zat dalam air + diasamkan dengan 3N HCl (pH<3) + pereaksi Schiff  terbentuk warna merah sampai ungu

          

          Pereaksi Schiff (100 mg rosanilinklorida dalam 50 ml air  dipanaskan  + 1,25 g natrium sulfit + 20 ml 6N HCl + air sampai 100 ml)

        GUGUS AKTIF METILEN, IDIOFORM)

          

          Pemeriksaan hasil uraian formaldehida (reaksi asam kromatopat)

          

          10 mg zat dalam 2 ml asam sulfat pekat + 2-3 mg natrium kromatoprat  dipanaskan  terbentuk warna biru sampai ungu

          

          Positif untuk : metamizol, hidroklortiazida, indometasin

          

          Pemeriksaan gugus aktif metilen

          

          zat dalam etanol + beberapa butir kristal 1,3-dinitrobenzol + larutan basa alkali 15 %  terbentuk warna merah

          

          Positif untuk : diazepam, hidromorfin, oksikodon, hidrokodon

          

          reaksi idioform

          

          10 mg zat + 2 ml 3N NaOH + air iodium  dipanaskan  tercium bau idioform

          

          air iodium (1,0 g I , 20 g KI, 100 ml H O)

          2

          2 

          Positif untuk : aseton, etanol, isopropanolol, asam laktat, warfarin

        MILLON, ASAM SULFAT TERDIAZOTASI)

          

          Reaksi besi (III) klorida

          

          5 mg zat dalam 1 ml air  netralkan dengan NaHCO / HCl  + 2

          3

          tetes FeCl3 1 %  terbentuk warna merah sampai ungu

          

          Positif untuk : hidoksi aromatik, fenol, enol, pirazolon, fenotiazin,

          

          Reaksi Millon

          

          larutan zat + pereaksi milon  dipanskan  terbentuk warna merah

          

          Pereaksi Millon ( 10 g air raksa dilarutkan dalam 10 g asam nitrat berasap  diencerkan dengan 20 g air)

          

          Positif untuk : fenol, nipagin

          

          Reaksi gabungan dengan asam sulfanilat terdiazotasi

          

          10 mg zat dalam 1 ml 3N NaOH + asam sulfanilat + NaNO 10 % 

          2

          terbentuk warna merah

          

          larutan asam sulfanilat (0,5 g asam sulfanilat + 70 ml air + 6,0 ml

          6N HCl + air sampai 100 ml)

          

          Reaksi Murexid

          

          10 mg zat + 1,5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam sulfat pekat  dipanaskan sampai kering  + beberapa tetes 6N NH

          3

           terbentuk warna merah-ungu

          

          Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin, etofilin)

          

          Reaksi Zwikker

          

          10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II  terbentuk warna ungu

          

          Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)

          

          Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)

          

          positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin, sulfanilamid.

          

          Reaksi Vitali-Morin

          

          5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap  diuapkan sampai kering  dilarutkan dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N KOH-etanol  timbul warna khusus

          Warna yang timbul Senyawa Biru – ungu Merah – ungu Merah darah Merah Merah – coklat Merah karmin tua Merah jingga Endapan merah jingga Jingga Endapan jingga- coklat Hijau Ungu hijau  jingga

          Atropin, Skopolamin-N-butilbromida Tetrakain, Strikhnin, Amitriptilin Bamipin, Imipramin, Asam mefenamin Niklosamida, Fenprokumon, Desipramin Antazolin, Alprenolol, Trimetropim, Warfarin Propifenazon, Tolbutamida Fisostigmin, Parazin, Promazin

        Asam salisilat, Salisilat

        Prometazin, Klorpromazin, Karbokromen

        Fenoksimetilpenisilin

        Lidokain Propanolol

          

          Senyawa kompleks berwarna dengan krompentoksida yang larut dalam benzol

          

          10 mg zat dalam air + 5 tetes #N asam sulfat + 1 ml hidrogenperoksida 3 % + 0,5 ml 0,1 N kalium bikromat + 1 ml benzol  dikocok  lapisan benzol berwarna biru-ungu

          

          Positif untuk pilokarpin, fenazon, pentetrazol, propifenazon, klortimazol

          

          Senyawa kompleks berwarna dengan larutan tembaga sulfat dalam basa alkali

          

          10 mg zat dalam 1 ml air + 3 tetes HCl + 5 tetes CuSO 2 % + 1 ml

          4

          3N NaOH (sampai basa)  terbentuk warna biru sampai ungu

          

          Positif untuk etanolamin, asam amino, beberapa sulfonamida

          

          Reaksi steroida

          

          zat dalam 2 ml kloroform + 3 ml asam sulfat pekat  lapisan kloroform berwarna merah (Reaksi Salkowski)

          

          zat dalam 2 ml kloroform + 10 tetes asam asetat anhidrida + 2 tetes asam sulfat pekat  terbentuk warna biru sampai hijau.

          NH

          2 NH N SO O

          2 Golongan analisis : 1A, IV Golongan analisis : IA (II)

        Pemerian : bubuk putih, tak berbau, Pemerian : bubuk kristal putih

        rasa pahit sampai kuning-putih, tak berbau, mula-mula tak berasa lalu agak Kelarutan : air (1:100), etanol (1 : pahit. 10), aseton (1 : 20), eter (tak larut)

          Kelarutan : air (tak larut), etanol Pemeriksaan kualitatif (1: 20), aseton (1 : 5), eter (tak

           1). Reaksi besi(III) klorida  biru-ungu larut), kloroform (tak larut) muda Pemeriksaan kualitatif :

           2). 50 mg zat dalam 3N HCl 

           1). Reaksi diazzo positif panaskan 5 menit  Reaksi diazzo :

           timbul warna jingga-merah 2). 5 mg zat dalam 0,5 ml 2N

           NaOH + air ad 5 ml + 0,1 g fenol 3). reaksi positif dengan asam  didihkan  + 1 ml natrium sulfanilat terdiazotasi hipoklorit 15 %  timbul warna

           4). Parasetamol mereduksi pereaksi kuning emas Tollens

          CH 3 N N O N NH

          2 Cl C O

          Golongan analisis : V (II, IV) Golongan analisis : 1B, II

          Pemerian : bubuk kristal tak berwarna, Pemerian : bubuk kristal tak rasa pahit. berwarna, rasa agak pahit

          Kelarutan : air (1:1), etanol (1: 2), aseton (1 : 20), eter (tak larut), Kelarutan : air (1:350), etanol (1 : kloroform (1 : 900)

          20), aseton (1 : 5), eter (1:50), kloroform (1:5) Pemeriksaan kualitatif : 1). 100 mg zat + 5 ml 6N NaOH  Pemeriksaan kualitatif dipanaskan  terbentuk amoniak

           1). 5 mg zat + 1 ml 3N HCl 

          2). 100 mg zat + 100 mg natrium dipanaskan  timbul warna kuning karbonat  dikeringkan  tercium bau lemah piridin

           2). Reaksi terhadap gugus metilen

          3). 1 bagian zat + 2 bagian 2,4- yang aktif  merah dinitroklorbenzol  dilebur dan larutkan dalam 2 ml 0,5 N etanol-KOH  terbentuk warna merah tua.

          HATUR NUHUN PISAN ….

          

        Jangan lupa untuk banyak membaca

        literatur yang terkait, semakin banyak membaca maka akan

        semakin banyak wawasan yang kita

        miliki sehingga akan lebih sistematis

        dalam menyelesaikan permasalahan

        khususnya dalam analisis dan identifikasi senyawa obat.

Dokumen baru
Dokumen yang terkait

Analisis kualitatif senyawa obat fix

Gratis

Feedback