VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR KLORFENI

Gratis

0
0
10
1 year ago
Preview
Full text

  

VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR KLORFENIRAMINA

MALEAT DAN FENILPROPANOLAMINA DALAM SEDIAAN TABLET

®

  

PARATUSIN SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI

Eko Priyono, Drs. Agus Taufiq, M.Si. dan Ade Heri Mulyati, M.Si.

  

Kimia, FMIPA UNPAK

Jl. Pakuan PO Box 452 Bogor Jawa Barat

  Email: eko.priyono@yahoo.co.id

  

SUMMARY

  Analytical method validation is an effort to obtain and document proof to suggest that the results of test methode in a reliable test method established limit. The purpose of this research is to test and prove the validity of the analysis method used to determine of Chlorpheniramine Maleate and Phenylpropanilamine in

  ®

  Paratusin tablet with high performance liquid chromatography is valid, so feasible and reliable for regular inspection in QC laboratory of PT Prafa. Method used for this assay of pharmaceutical goods is High Performance Liquid Chromatography (HPLC) that analyzed simultanously which use of mobile phase has been adjusted so that the accuracy of the result data can be obtained. Validation method parameters include system suitability test, specifity, linearity, precision, accuracy and range. The result of system suitability test of CTM and PPA for asymetri is 1.275 and 1.240 with relative standard deviation is 0.062 and 1.172. Specifity obtained that the solvent, mobile phase and placebo is not imparting an influence for this method. Linearity test of CTM and PPA is obtained coefficient of correlation is 0.999. Precision test is obtained for relative standard deviation is 1.02 % and 0.56 %. Accuracy test is obtained of % recovery for CTM and PPA is at range 100.87 % to 101.10 % and 101.19 % to 101.43 %. Range test is obtained for CTM and PPA for relative standard deviation is 0.08 %. Based on the results (include system suitability test, specifity, linearity, precision, accuracy and range) of determination validation method of Chlorpheniramine Maleate and

  ®

  Phenylpropanilamine in Paratusin tablet with high performance liquid chromatography (HPLC), this method is valid to used for regular inspection in QC laboratory of PT Prafa. Keywords: Method validation, HPLC, Chlorpheniramine Maleate,

  Phenylpropanilamine

  

Pendahuluan adalah salah satu kebutuhan dasar

manusia dan modal utama untuk hidup.

  Latar Belakang

  Tanpa kesehatan yang baik maka Kesehatan adalah keadaan manusia sulit untuk dapat melaksanakan sejahtera dari badan, jiwa dan sosial kegiatannya secara normal. Oleh karena yang memungkinkan setiap orang hidup itu, upaya peningkatan kesehatan selalu produktif secara sosial dan ekonomis dilakukan oleh pemerintah untuk (UU Kesehatan No. 23/1992). Kesehatan kesehatan masyarakat secara umum maupun oleh masing-masing individu. Upaya peningkatan kesehatan berhubungan dengan pemeliharaan dan peningkatan kesehatan, pencegahan penyakit, penyembuhan penyakit dan pemulihan kesehatan. Untuk pelaksanaan upaya peningkatan kesehatan memerlukan perbekalan kesehatan salah satunya adalah sediaan farmasi atau lebih dikenal dengan istilah obat.

  Obat adalah bahan atau paduan bahan-bahan yang digunakan untuk mempengaruhi atau menyelidiki sistem fisiologi atau keadaan patologi dalam rangka penetapan diagnosa, pencegahan, penyembuhan, pemulihan, dan peningkatan kesehatan. Obat merupakan komoditi yang sangat penting dan dibutuhkan oleh masyarakat. Ketersediaan obat di masyarakat menjadi tanggung jawab pemerintah dan juga tidak lepas dari peran serta industri farmasi sebagai pihak yang memproduksi dan memasok obat bagi masyarakat. Pemerintah dan industri farmasi harus bekerja sama untuk menjamin ketersediaan obat bagi pemenuhan kebutuhan masyarakat. Pada kenyataannya tidak hanya masalah ketersediaan obat yang perlu diperhatikan, tetapi unsur utama dari obat yaitu kualitas, efektifitas dan keamanan juga harus menjadi faktor penting yang diperhatikan. Industri farmasi harus menghasilkan produk yang bermutu, efektif dan aman dikonsumsi oleh masyarakat, dengan cara mengatur dan mengelola semua hal yang berhubungan dengan proses pembuatan obat dengan sebaik-baiknya, dari mulai pemilihan bahan baku sampai proses pemasaran produk.

  PT Prafa adalah salah satu perusahaan yang bergerak di bidang industri farmasi yang ikut berperan serta memproduksi dan memasok berbagai jenis obat untuk masyarakat, salah satunya yang dikenal adalah tablet Paratusin

  ®

  . Tablet Paratusin

  ®

  merupakan obat generik yang mengandung Parasetamol 500 mg, Gliseril Guaiakolat 50 mg, Noskapin

  10 mg, Fenilpropanolamina HCl 15 mg dan Klorfeniramina Maleat 2 mg. Tablet ini bekerja sebagai analgesik-antipiretik, expektoran. antihistamin dan dekongestan hidung yang mampu meringankan gejala-gejala flu, seperti demam, sakit kepala, hidung tersumbat dan bersin-bersin yang disertai batuk.

  Sejalan dengan meningkatnya kesadaran masyarakat akan kualitas obat, industri farmasi semakin dituntut untuk memenuhi persyaratan

  Good Manufac- turing Practices

  (GMP) atau Cara Pembuatan Obat yang Baik (CPOB) yang sifatnya dinamis mengikuti perkembangan ilmu dan teknologi yang juga lebih dikenal dengan current GMP (cGMP). CPOB adalah pedoman yang bertujuan untuk memastikan agar sifat dan obat yang telah ditentukan tetap dicapai, sehingga obat-obat yang diproduksi aman untuk dikonsumsi.

  Obat yang aman untuk dikonsumsi dapat diketahui hasilnya melalui pemeriksaan dengan metode analisis tertentu dan hasilnya dibandingkan dengan syarat yang telah ditetapkan. Untuk membuktikan bahwa metode analisis dapat memberikan data yang valid, maka dilakukan validasi metode analisis.

  Penetapan kadar Klorfeniramina Maleat (CTM) sebelumnya ditetapkan dengan menggunakan metode spektrofotometri dan Fenilpropanolamina (PPA) sebelumnya ditetapkan dengan menggunakan metode titrasi. Kedua metode tersebut sudah tidak sesuai lagi dengan standar acuan terbaru yaitu USP 32 NF tahun 2009 yang telah menggunakan metode kromatografi cair kinerja tinggi. Kemudian dengan penyesuaian dalam penggunaan fase gerak (merujuk pada penetapan kadar produk lain yang sejenis), penetapan kadar CTM dan PPA dapat dilakukan secara bersamaan menggunakan metode modifikasi secara kromatografi cair kinerja tinggi sehingga keakuratan hasil penetapan dan efisiensi waktu dapat diperoleh.

  Validasi metode analisis merupakan upaya untuk mendapatkan dan mendokumentasikan bukti yang menyatakan bahwa hasil analisis metode uji dapat dipercaya dalam syarat yang sudah ditetapkan. Sasaran dari validasi tersebut adalah menjamin prosedur pemeriksaan yang digunakan memberikan hasil yang dapat dipercaya, dan menjamin reprodusibilitas hasil pemeriksaan.

  Daftar peralatan yang digunakan adalah sebagai berikut : Tabel 1.Daftar peralatan yang digunakan

  Filter 0,45 μm Milipore Pereaksi Spesifikasi KH 2 PO 4 Merck (Cat.# 104873) Metanol HPLC JT Baker (Cat. # 9093-68) Asam asetat glacial JT Baker (Cat. # 9058-69) Trietilamina Merck (Cat.# 808352) Asetonitril HPLC JT Baker (Cat. # 9017-69)

  Dilarutkan dalam pelarut standar pembanding CTM sebanyak 10 mg dalam labu ukur 50 mL, cukupkan volume hingga tanda batas. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 7,5 mg standar pembanding Nama alat Spesifikasi Neraca Analitik Mettler Dragon 204 atau Sartorius CPA26P HPLC Shimadzu LC 2010A Kolom HPLC Shim-pack CLC-CN(M) - 5µm Vial dan tutup sampel HPLC Ukuran yang sesuai Labu ukur Gelas Grade A, 50 mL, 100 mL Pipet Gelas Grade A 5,0 mL

  Pembuatan larutan standar

  Dicampurkan pelarut dan aquadest dengan perbandingan 75 : 25 kemudian disaring menggunakan filter 0,45 µm.

  Pembuatan fase gerak

  Dicampurkan larutan dapar dan asetonitril dengan perbandingan 30 : 70.

  Pembuatan pelarut

  Dilarutkan 0,78 gram Kalium dihidrogen fosfat dalam 900 mL aquadest, lalu ditambahkan 10 mL trietilamina dan tambah asam asetat glasial hingga mencapai pH 5,3, kemudian dicampur dengan aquadest sampai volume 1000 mL (larutan A). Dicampurkan larutan A dan metanol dengan perbandingan 2 : 1.

  Pembuatan larutan dapar

  Daftar bahan yang digunakan adalah sebagai berikut : Tabel 2. Daftar bahan yang digunakan

  di Jln. Lanbau Desa Karang Asem Barat, Citeureup-Bogor. Penelitian dilakukan pada bulan Maret sampai Juni 2012.

  Tujuan dan Manfaat Penelitian

  Quality Control PT Prafa yang beralamat

  Penelitian dan validasi metode analisis ini dilakukan di Laboratorium

  Metode Penelitian

  secara kromatografi cair kinerja tinggi layak dan dapat dipercaya untuk pemeriksaan rutin di laboratorium QC PT Prafa.

  

  Metode analisis penetapan kadar Klorfeniramina Maleat (CTM) dan Fenilpropanolamina (PPA) dalam sediaan tablet Paratusin

  Hipotesis

  secara kromatografi cair kinerja tinggi bersifat valid, sehingga layak dan dapat dipercaya untuk pemeriksaan secara rutin di laboratorium QC PT Prafa.

  

  Penelitian ini bertujuan untuk menguji dan membuktikan keabsahan metode analisis yang digunakan dalam penetapan kadar Klorfeniramina Maleat (CTM) dan Fenilpropanolamina (PPA) dalam sediaan tablet Paratusin

  Air Air untuk produk injeksi (air suling) Klorfeniramina Maleat Kadar 98,92% (standar pembanding) Fenilpropanolamina Kadar 99,11% (standar pembanding) PPA dan dilarutkan dengan pelarut hingga tanda batas (konsentrasi CTM = 0,01 mg/ml, PPA = 0,075 mg/ml). Disaring dengan filter 0,45 µm dan dimasukkan ke dalam vial HPLC kemudian ditutup.

  Preparasi sampel

  Ditimbang dan gerus halus sampel sebanyak 20 tablet. Hitung bobot rata-rata per tablet. Ditimbang sejumlah serbuk tablet yang setara dengan bobot setengah tablet (± 330 mg) ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan dan diencerkan dengan pelarut hingga tanda batas. Untuk mempercepat kelarutan, dilakukan ultrasonik selama 30 menit. Disaring dengan filter 0,45 µm dan dimasukkan ke dalam vial HPLC kemudian ditutup.

  Kondisi pengukuran

  Sebelum dilakukan analisis untuk validasi ini harus dipastikan bahwa alat yang digunakan masih berstatus terkalibrasi. Standar, pereaksi, bahan untuk plasebo memenuhi spesifikasi dan belum kadaluarsa.

  Parameter uji metode validasi yang dilakukan meliputi uji kesesuaian sistem, spesifitas, linieritas, presisi, akurasi dan rentang.

  Uji kesesuaian sistem

  Diinjeksikan larutan standar CTM dan PPA ke dalam sistem kromatografi sebanyak 6 kali. Dihitung asimetri terhadap CTM dan PPA, simpangan baku relatif (% RSD ) terhadap waktu retensi dan simpangan baku relatif (% RSD ) terhadap area.

  Spesifitas

  Disiapkan larutan sampel dari serbuk plasebo yang terbuat dari campuran sintesis material pendukung produk. Spesifitas ditentukan dengan membandingkan peak larutan sampel, larutan plasebo, fase gerak, solven dan larutan standar pembanding. Diinjeksikan pelarut, fase gerak, larutan sampel, larutan plasebo dan larutan standar pembanding ke dalam sistem kromatografi.

  Linieritas

  Dibuat sederet larutan standar dengan 5 kadar berbeda pada rentang 50% hingga 150% (50%, 75%, 100%, 125%, 150%) dengan pembuatan larutan standar konsentrasi 100% yaitu, ditimbang 10 mg standar CTM ke dalam labu ukur 50 ml ditambahkan dengan pelarut hingga tanda batas, lalu dihomogenkan. Dipipet 5 mL larutan standar CTM dan ditambahkan 7,5 mg standar PPA ke dalam labu ukur 100 mL ditambahkan dengan pelarut hingga tanda batas, lalu dihomogenkan. Disaring dengan filter 0,45 µm dan dimasukkan ke dalam vial HPLC dan ditutup. Diinjeksikan ke dalam sistem kromatografi. Ditentukan persamaan regresi linier dan koefisien korelasi (r). Untuk konsentrasi 50%, CTM ditimbang 5 mg dan PPA ditimbang 3,75 mg. Untuk konsentrasi 75%, CTM ditimbang 7,5 mg dan PPA ditimbang 5,625 mg. Untuk kosentrasi 125%, CTM ditimbang 12,5 mg dan PPA ditimbang 9,375 mg. Untuk konsentrasi 150%, CTM ditimbang 15 mg dan PPA ditimbang 11,25 mg.

  Presisi

  Ditimbang dan digerus halus sampel sebanyak 20 tablet. Dihitung bobot rata-rata per tablet. Ditimbang sejumlah serbuk tablet yang setara dengan bobot setengah tablet (± 330 mg) ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan dan diencerkan dengan pelarut hingga tanda batas. Untuk mempercepat kelarutan, dilakukan ultrasonik selama 30 menit. Disaring dengan filter 0,45 µm dan dimasukkan ke dalam vial HPLC kemudian ditutup. Diinjeksikan ke dalam sistem kromatografi. Dihitung kadar CTM dan PPA dan ditentukan simpangan baku relatif (% RSD ). Lakukan prosedur di atas sebanyak 6 kali preparasi.

  Akurasi

  Dibuat larutan sampel pada konsentrasi 80, 100, 120 %. Analisis dikerjakan triplo untuk masing-masing konsentrasi. Pembuatan larutan sampel dengan konsentrasi 100% caranya yaitu ditimbang dan digerus halus sampel sebanyak 20 tablet. Dihitung bobot rata- rata per tablet. Ditimbang sejumlah serbuk tablet yang setara dengan bobot setengah tablet (± 330 mg) ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan dan diencerkan dengan pelarut hingga tanda batas. Untuk mempercepat kelarutan, dilakukan ultrasonik selama 30 menit. Disaring dengan filter 0,45 µm dan dimasukkan ke dalam vial HPLC kemudian ditutup. Diinjeksikan ke dalam sistem kromatografi. Dihitung kadar CTM dan PPA serta ditentukan % perolehan kembali sampel yang diperoleh. Untuk konsentrasi 80% sampel ditimbang ± 264 mg, sedangkan untuk konsentrasi 120% sampel ditimbang ± 396 mg.

  Rentang

  Dibuat larutan sampel pada konsentrasi 80, 100, 120 % dan dikerjakan triplo untuk tiap konsentrasi. Pembuatan larutan sampel dengan konsentrasi 100% caranya yaitu ditimbang dan digerus halus sampel sebanyak 20 tablet dan dihitung bobot rata-rata per tablet. Ditimbang sejumlah serbuk tablet yang setara dengan bobot setengah tablet (± 330 mg) ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan dan diencerkan dengan pelarut hingga tanda batas. Untuk mempercepat kelarutan, dilakukan ultrasonik selama 30 menit. Disaring dengan filter 0,45 µm dan dimasukkan ke dalam vial HPLC kemudian ditutup. Diinjeksikan ke dalam sistem kromatografi. Dihitung kadar CTM dan PPA serta ditentukan koefisien korelasi (r) dan simpangan baku relatif (% RSD ) terhadap persen perolehan kembali. Untuk konsentrasi 80% sampel ditimbang ± 264 mg, sedangkan untuk konsentrasi 120% sampel ditimbang ± 396 mg.

  Berikut tabel kriteria penerimaan validasi sehingga validasi yang dilakukan dapat dikatakan memenuhi persyaratan atau tidak. Tabel 3. Kriteria penerimaan validasi metode penetapan kadar

  Hasil dan Pembahasan

  Validasi metode penetapan kadar Klorfeniramina maleat (CTM) dan Fenilpropanolamina (PPA) dalam sediaan tablet Paratusin

  ®

  secara KCKT menghasilkan data yang memenuhi persyaratan CPOB. Hal ini dapat diketahui dari data tiap parameter validasi. Hasil yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan persyaratan CPOB sehingga dapat diketahui parameter tersebut telah sesuai syarat validasi metode atau tidak. Secara lengkap data hasil validasi metode tersebut dapat dilihat pada data hasil tiap parameter validasi.

  Uji kesesuaian sistem

  Uji kesesuaian sistem dilakukan untuk menetapkan keefektifan sistem operasi atau metode sebelum digunakan. Data hasil uji kesesuaian sistem dapat dilihat pada Tabel 4. Parameter validasi Kriteria penerimaan Uji kesesuaian sistem

   Asimetri : 0,5 – 2,0  SBR waktu retensi : < 2%  SBR Area : < 2% Spesifitas Tidak muncul peak pada material yang lain Linieritas Koefisien korelasi (r) > 0,998 Presisi SBR ≤ 2,0 % Akurasi % Perolehan kembali 98 – 102 % Rentang (range) SBR ≤ 2,0 % nilai koefisien korelasinya (r) ≥ 0,998 Tabel 4. Data hasil uji kesesuaian sistem Dari hasil uji kesesuaian sistem, asimetri CTM diperoleh 1,275 dan PPA

  1,240. Simpangan baku relatif untuk waktu retensi dan area CTM diperoleh 0,114 dan 0,119 sedangkan PPA diperoleh 0,062 dan 1,172. Nilai hasil uji tersebut masih memenuhi syarat yang ditetapkan, sehingga metode ini sesuai untuk digunakan.

  Spesifitas

  Spesifitas adalah uji untuk mengetahui pengaruh yang diberikan pelarut, fase gerak dan plasebo (bahan- bahan pengisi dan bahan-bahan tambahan tanpa kandungan bahan aktif) terhadap pengukuran bahan aktifnya. Data hasil uji spesifitas dapat dilihat pada Tabel 5. Tabel 5. Data hasil uji spesifitas

  Pada tabel dapat dilihat bahwa pelarut, fase gerak dan larutan plasebo tidak memberikan pengaruh pada penetapan kadar CTM dan PPA. Pada kromatogram memang menunjukkan adanya puncak, tetapi puncak tersebut bukan puncak yang spesifik untuk CTM maupun PPA. Oleh karena itu, dapat dikatakan pelarut, fase gerak dan plasebo tidak memberikan pengaruhv terhadap penetapan kadar CTM dan PPA dalam sediaan tablet Paratusin

  • – 150%, kemudian dibuat kurva hubungan antara konsentrasi terhadap area yang diperoleh. Hasil uji linieritas CTM didapatkan persamaan garis y = 13506029,60x + 3505,50 dan nilai koefisien korelasi sebesar 0,999, sedangkan hasil uji linieritas PPA didapatkan persamaan garis y = 865859x
    • 145,6 dan koefisien korelasi sebesar 0,999.

  ® .

  Linieritas

  Uji Linieritas suatu metode analisis bertujuan untuk membuktikan adanya hubungan linier antara konsentrasi zat sebenarnya (teoritis) dengan respon alat. Dalam hal ini dituntut ketelitian pada saat preparasi serta kemampuan alat mendeteksi zat yang diukur dengan tepat dan teliti. Linieritas atau kecenderungan korelasi antara dua variabel biasanya dinyatakan dalam koefisien korelasi (r). Linieritas yang baik atau adanya korelasi yang erat ditunjukkan dengan harga koefisien korelasi (r) yang mendekati atau sama dengan nilai satu. Hasil uji linieritas dapat dillihat pada Tabel 6. dan 7. Tabel 6. Data hasil uji linieritas CTM Tabel 7. Data hasil uji linieritas PPA

  Uji linieritas dilakukan dengan membuat larutan dari bahan baku pembanding CTM dan PPA dengan 5 konsentrasi berbeda pada rentang 50

  Pada uji linieritas diperoleh nilai koefisien korelasi untuk CTM 0,999 dan No Waktu retensi Area Asimetri PPA CTM PPA CTM PPA CTM 1 6,813 10,063 81668 174146 1,250 1,270 2 6,808 10,064 84501 173973 1,234 1,275 3 6,805 10,079 83408 174069 1,240 1,275 4 6,810 10,090 84044 173326 1,228 1,278 5 6,813 10,085 83266 173492 1,245 1,276 6 6,817 10,085 82985 174060 1,243 1,278 rata-rata 6,811 10,078 83312 173844 - - SBR (%) 0,062 0,114 1,172 0,199 - - Asimetri 1,240 1,275 No Larutan CTM PPA Waktu retensi Area Waktu retensi Area 1 Pelarut 2 Fase gerak 3 Larutan plasebo 4 Larutan baku pembanding-1 10,063 174146 6.813 81668 5 Larutan baku pembanding-2 10,064 173973 6.808 84501 6 Larutan sampel 10,138 170045 6.804 80485 Tingkat konsentrasi (%) mg standard Konsentrasi (mg/mL) Area 50 5,1 0,0051 72595 75 7,5 0,0075 104170 100 10,1 0,0101 140773 125 12,7 0,0127 174375 150 15,1 0,0151 207669 Persamaan regresi linier y = 13506029,60x + 3505,50 r 0,999 Tingkat konsentrasi (%) mg standard Konsentrasi (mg/mL) Area 50 3,78 0,0378 32531 75 5,65 0,0565 48633 100 7,59 0,0759 65829 125 9,34 0,0934 80861 150 11,23 0,1123 96894 Persamaan regresi linier y = 865859x - 145,6 r 0,999 PPA 0,999 sehingga metode uji ini telah memenuhi persyaratan uji linieritas yaitu > 0,998. Oleh karena itu, metode ini pada konsentrasi kerja 50% sampai dengan 150% masih memberikan garis linier. Nilai tersebut menggambarkan adanya korelasi yang berbanding lurus antara respon deteksi alat terhadap nilai konsentrasi zat aktif.

  Presisi

  Presisi merupakan parameter yang digunakan untuk menyatakan bahwa metode uji tersebut bila dilakukan secara berulang-ulang dalam satu seri pengukuran akan selalu menghasilkan kadar yang mendekati sama dan atau tidak bergeser. Uji presisi dilakukan dengan menginjeksikan larutan uji yang telah dipreparasi sebanyak enam kali. Hasil uji presisi dapat dilihat pada Tabel 8. dan 9. Tabel 8. Data hasil uji presisi CTM Tabel 9. Data hasil uji presisi PPA

  • – 101,10% dan persen perolehan kembali PPA pada 101,19 – 101,43%.
  • – 102%, oleh karena itu hasil uji akurasi CTM dan PPA memenuhi persyaratan uji akurasi. Metode ini dikatakan akurat karena menunjukkan kedekatan nilai yang dihasilkan pada penetapan kadar CTM dan PPA dengan nilai yang sebenarnya.

  Hasil uji presisi diperoleh simpangan baku relatif untuk CTM sebesar 1,02 % dan simpangan baku relatif untuk PPA sebesar 0,56 % dan nilai simpangan baku relatif tersebut memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan yaitu < 2 %. Berdasarkan data yang dihasilkan pada uji presisi menunjukkan bahwa metode ini mempunyai presisi yang tinggi.

  Akurasi

  Akurasi sering dinyatakan perolehan kembali. Parameter akurasi bertujuan untuk menentukan metode uji yang digunakan dapat memberikan hasil yang sama dengan nilai sebenarnya atau dengan kata lain konsentrasi yang didapat sama dengan konsentrasi sebenarnya.Uji akurasi dilakukan dengan membuat larutan dari bahan baku pembanding CTM dan PPA pada tiga konsentrasi yang berbeda dengan tiga kali pengulangan. Hasil Uji akurasi dapat dilihat pada Tabel 10. dan 11. Tabel 10. Data hasil uji akurasi CTM Tabel 11. Data hasil uji akurasi PPA

  Hasil uji menunjukkan persen perolehan kembali CTM pada 100,87

  Persyaratan uji akurasi adalah 98

  Rentang

  Hasil uji rentang diperoleh dari data uji akurasi yang dilakukan dan dapat dilihat pada Tabel 12. dan 13. Area mg sampel Kadar (%) sampel_1 169731 330,7 97,47 sampel_2 170045 330,4 97,74 sampel_3 168101 330,1 96,71 sampel_4 169668 330,6 97,46 sampel_5 173293 330,5 99,57 sampel_6 171526 330,7 98,50 Rata-rata 97,91 Simpangan baku relatif (%) 1,02 Area mg sampel Kadar (%) sampel_1 81473 330,7 98,13 sampel_2 80485 330,4 97,03 sampel_3 81091 330,1 97,85 sampel_4 81727 330,6 98,47 sampel_5 81497 330,5 98,22 sampel_6 80854 330,7 97,38 Rata-rata 97,85 Simpangan baku relatif (%) 0,56 Tingkat konsentrasi (%) % Teori % Aktual % perolehan kembali 80 79,20 79,88 100,87 80 79,01 79,72 100,90 80 78,24 78,92 100,87 100 96,58 97,47 100,92 100 96,76 97,74 101,01 100 95,65 96,71 101,10 120 116,42 117,56 100,98 120 116,51 117,63 100,95 120 117,23 118,38 100,98 Tingkat konsentrasi (%) % Teori % Aktual % perolehan kembali 80 78,90 79,84 101,19 80 77,76 78,72 101,23 80 78,56 79,50 101,19 100 96,92 98,13 101,25 100 95,75 97,03 101,34 100 96,47 97,85 101,43 120 113,77 115,26 101,31 120 116,00 117,49 101,28 120 113,62 115,10 101,31

  • – 145,6 dengan nilai koefisien korelasi sebesar 0,999.
  • – 101,10

  • – 101,43 %.
  • – 120% masih memberikan hasil yang baik.
Cara Pengolahan Obat yang Our Products . Baik . Badan POM. Jakarta. Diakses pada tanggal 4 Pebruari Day, R.A. dan Underwood, A.L. 1998. 2012.

  2006. Petunjuk Operasional Tingkat konsentrasi (%) % Teori % Aktual % perolehan kembali 80 79,20 79,88 100,87 80 79,01 79,72 100,90 80 78,24 78,92 100,87 100 96,58 97,47 100,92 100 96,76 97,74 101,01 100 95,65 96,71 101,10 120 116,42 117,56 100,98 120 116,51 117,63 100,95 120 117,23 118,38 100,98 Simpangan baku relatif (%) 0,08 r 0,999 Tingkat konsentrasi (%) % Teori % Aktual % perolehan kembali 80 78,90 79,84 101,19 80 77,76 78,72 101,23 80 78,56 79,50 101,19 100 96,92 98,13 101,25 100 95,75 97,03 101,34 100 96,47 97,85 101,43 120 113,77 115,26 101,31 120 116,00 117,49 101,28 120 113,62 115,10 101,31 Simpangan baku relatif (%) 0,08 r 0,999

  secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), dapat disimpulkan bahwa metode ini valid digunakan untuk pemeriksaan rutin di laboratorium QC PT Prafa.

  Badan Pengawas Obat dan Makanan.

  Cara Pengolahan Obat yang Baik . Badan POM. Jakarta.

  2001. Petunjuk Operasional

  Terjemahan Farida Ibrahim. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta. Badan Pengawas Obat dan Makanan.

  Ansel, H.C. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi IV.

  Daftar Pustaka

  Penelitian selanjutnya sebaiknya dilakukan verifikasi metode penetapan secara berkala untuk menjamin validitas metode yang digunakan.

  Saran

  6) Uji rentang untuk CTM dan PPA menunjukkan hasil yang sama yaitu dengan simpangan baku relatif sebesar 0,08 % dan koefisien korelasi sebesar 0,998. 7) Berdasarkan hasil validasi metode penetapan kadar Klorfeniramina maleat dan Fenilpropanolamina dalam sediaan tablet Paratusin

  ®

  % dan untuk PPA pada 101,19

  4) Uji presisi diperoleh simpangan baku relatif CTM sebesar 1,02 % dan simpangan baku relatif PPA sebesar 0,56%. 5) Uji akurasi menunjukkan % perolehan kembali CTM pada 100,87

  3) Uji linieritas untuk CTM diperoleh persamaan garis y = 13506029,60x + 3505,50 dengan nilai koefiien korelasi sebesar 0,999, sedangkan untuk PPA diperoleh persamaan garis y = 865859x

  2) Uji spesifitas menunjukkan bahwa pelarut, fase gerak dan larutan plasebo tidak memberikan pengaruh pada metode penetapan ini.

  Pada pengujian beberapa parameter validasi yang dilakukan, diperoleh hasil sebagai berikut : 1) Uji kesesuaian sistem diperoleh rata

  Kesimpulan dan Saran Kesimpulan

  Dari tabel di atas, uji rentang diperoleh hasil CTM dan PPA yang sama yaitu simpangan baku relatif 0,08% dan koefisien korelasi 0,999. Hasil ini menunjukkan uji rentang masih memenuhi persyaratan yang ditetapkan yaitu simpangan baku relatif < 2,0% dan koefisien korelasi > 0,998. Nilai ini menunjukkan bahwa penetapan kadar ini bila dilakukan pada rentang 80

  Tabel 12. Data hasil uji rentang CTM Tabel 13. Data hasil uji rentang PPA

  • – rata asimetri CTM sebesar 1,275 dan PPA sebesar 1,240, simpangan baku relatif untuk waktu retensi dan area CTM sebesar 0,114 dan 0,119, sedangkan PPA sebesar 0,062 dan 1,172.

  Analisis Kimia Kuantitatif . Edisi Coloumn Chromatography

  VI. Erlangga. Jakarta. Catalogue . Diakses pada tanggal Johnson, E. L. dan Stevenson, R. 1991. Januari 2012.

  Dasar Kromatografi Cair.

  Terjemahan Kosasih

  Lampiran Lampiran 3. Data kromatogram uji kesesuaian sistem

  Padmawinata. Penerbit ITB. Bandung. Lachman, L., Lieberman, H. A., dan

  Kanig, J. L. 1994. Teori dan

  Praktek . Edisi Ketiga. Farmasi Industri II Jakarta: UI Press.

  Mulja, H. M. dan Suharman. 1995.

  Analisis Instrumental. Airlangga University Press. Surabaya.

  Mulya, M dan Syahrani, A. 1991.

  KCKT, Teori Dasar, Instrumentasi dan Aplikasi. Mecphiso Grapika.

  Surabaya. Rath dan

  Strong’s. 2005. Six Sigma Advance Tools Pocket Guide. Lampiran 4. Data kromatogram uji spesifitas Penerbit Andi : Yogyakarta. 1) Data kromatogram pelarut

  Reynolds, J.E.F. 1996. Martindale The

  Extra Pharmacopeia. Royal Pharmaceutical Sociaty. London.

  Snyder, Lloyd R., Joseph L. Glajch dan Joseph J. Kirkland. 1988. Practical

  HPLC Method Development . John Willey & Sons, Inc. New York.

  Tim Farmakope Indonesia. 1995.

  . Edisi IV.

  Farmakope Indonesia

  Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2) Data kromatogram fase gerak Tjay, T.H. dan Kirana. R. 1986. Obat-

  obat Penting, Khasiat Penggunaan, dan Efek Sampingnya . Edisi Keempat.

  Departemen Kesehatan RI. Jakarta

  Ingredients.

  Active Pharma

  Diakses pada tanggal 4 Pebruari 2012.

  3) Data kromatogram larutan plasebo 4) Data kromatogram larutan standard PPA dan CTM 5) Data kromatogram larutan sampel

  Lampiran 5. Data, grafik, kromatogram dan contoh perhitungan uji linieritas 1) Data dan grafik hasil uji linieritas CTM 250000 200000 150000 50000 100000 0.005 0.01 0.015 0.02 A re a Konsentrasi (mg/mL) 2) Data dan grafik hasil uji linieritas PPA 4) Kromatogram 20000 40000 60000 80000 100000 120000 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 A re a Konsentrasi (mg/mL)

Dokumen baru

Dokumen yang terkait

ANALISIS BAHAYA KEBAKARAN DAN LEDAKAN PADA TANGKI PENYIMPANAN LIQUIFIED PETROLEUM GAS (LPG) DENGAN METODE DOW’S FIRE AND EXPLOSION INDEX di PT.X
0
67
20
IMPLEMENTASI MIKROKONTROLER ATMEGA 8535 STUDI KASUS PENGONTROL SUHU ALIRAN AIR DALAM PIPA DENGAN METODE KONTROL FUZZY LOGIK
28
240
1
PENERAPAN METODE SIX SIGMA UNTUK PENINGKATAN KUALITAS PRODUK PAKAIAN JADI (Study Kasus di UD Hardi, Ternate)
24
208
2
PERAN PERAWAT DALAM IMPLEMENTASI KOLABORATIF PEMBERIAN TERAPI INSULIN SEBAGAI TINDAKAN DALAM PENURUNAN KADAR GULA DALAM DARAH PADA KLIEN DENGAN HIPERGLIKEMI DI RUANG AIRLANGGA RSUD KANJURUHAN KEPANJEN TAHUN 2012
1
54
23
AKTIVITAS ANTIBAKTERI FRAKSI ETIL ASETAT DAUN KELOR (Moringa oleifera Lamk.) TERHADAP BAKTERI Escherichia coli DENGAN METODE BIOAUTOGRAFI
54
260
32
PENGARUH PEMBERIAN EKSTRAK TEMULAWAK (Curcuma xanthorrhiza Roxb.) SEBAGAI ADJUVAN TERAPI CAPTOPRIL TERHADAP KADAR RENIN PADA MENCIT JANTAN (Mus musculus) YANG DIINDUKSI HIPERTENSI
37
249
30
“PENGARUH PEMBERIAN BERBAGAI DOSIS JUS JERUK MANIS (Citrus sinensis) TERHADAP KADAR GSH (Glutation sulfhidril) HATI TIKUS PUTIH (Rattus norvegicus) YANG DIPAPAR ASAP ROKOK”
1
35
1
EVALUASI METODE AOAC 970.23 DAN METODE DETEKSI FATTY ACID TRYPTAMIDE SEBAGAI METODE ANALISIS KADAR KULIT BIJI KAKAO DALAM KAKAO BUBUK
0
29
18
HUBUNGAN ANTARA KONDUKTIVITAS, TDS (Total Dissolved Solid) DAN TSS (Total Suspended Solid) DENGAN KADAR Fe2+ DAN Fe TOTAL PADA AIR SUMUR GALI
15
160
80
HUBUNGAN ANTARA KONSUMSI MAKANAN DENGAN PERUBAHAN KADAR HEMOGLOBIN PADA ANAK SEKOLAH DASAR (SD)
2
94
23
INSTRUMEN UKUR KADAR KEBUTUHAN PUPUK UREA PADA TANAMAN JAGUNG MENGGUNAKAN METODE FUZZY LOGIC
13
67
149
KADAR PIRIDINOLIN PADA SALIVA WANITA USIA PERIMENOPAUSE
1
55
17
KADAR TOTAL NITROGEN TERLARUT HASIL HIDROLISIS DAGING UDANG MENGGUNAKAN CRUDE EKSTRAK ENZIM PROTEASE DARI LAMBUNG IKAN TUNA YELLOWFIN (Thunnus albacares)
5
114
11
PENGARUH METODE THINKING ALOUD PAIR PROBLEM SOLVING (TAPPS) DAN GENDER TERHADAP KEMAMPUAN BERPIKIR KRITIS MATEMATIKA SISWA
34
138
204
PENINGKATAN AKTIVITAS DAN HASIL BELAJAR MATEMATIKA PADA MATERI LUAS BANGUN DATAR MENGGUNAKAN METODE DISCOVERY DI KELAS VB SD NEGERI 5 SUMBEREJO KECAMATAN KEMILING BANDAR LAMPUNG TAHUN PELAJARAN 2012/2013
7
63
30
Show more