Pemeriksaan Cemaran Timbal (Pb) pada Sediaan Lipstik yang beredar di Pasar Ramai Medan secara Spektrofotometri Serapan Atom

 10  179  93  2017-01-18 05:19:22 Report infringing document

KATA PENGANTAR

  Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, hidayah dan ridha-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan perkuliahan danpenelitian hingga akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul“Pemeriksaan Cemaran Timbal (Pb) pada Sediaan Lipstik yang beredar di PasarRamai Medan secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Metode penelitian yang dilakukan dengan sampel yang terdiri dari 2 jenis yaitu bermerek dan tidak bermerek dan dilakukan analisis kualitatif.

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

  Berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor1176/Menkes/Per/VIII/2010 bahwa kosmetika adalah Bahan atau sediaan yang dimaksudkan untuk digunakan pada bagian luar tubuh manusia (epidermis,rambut, kuku, bibir dan organ genital bagian luar) atau gigi dan mukosa mulut terutama untuk membersihkan, mewangikan, mengubah penampilan dan ataumemperbaiki bau badan dan atau melindungi atau memelihara tubuh pada kondisi baik (Permenkes, 2010). Dari survey yang dilakukan di Pasar Ramai Medan, ditemukan bahwa masih banyak terdapat lipstik yangdipasarkan tanpa merek dan dijual denganharga yang relative murah bahkan sangat murah, dimana pada kemasannya tidak memiliki nomor bats dan nomor registrasi dan dikhawatirkan produk tersebutmengandung timbal (Pb).

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Sejarah Kosmetik

  Dengan menggunakan berbagai macamtumbuhan dan bahan makanan, namun penggunaan bahan-bahan alamiah tersebut hanya sebagian orang yang mengerti dan paham cara pengunaannya. Di Indonesia sendiri sejarah tentang kosmetik telah mulai jauh sebelum zaman penjajahan Belanda, namun tidak ada catatan yang jelas mengenai haltersebut yang dapat dijadikan pegangan.

2.1.1 Pengertian Kosmetik

2.1.2 Penggolongan Kosmetik

  Bibir adalah make-up yang anatomis dan fisiologisnya agak berbeda dariKulitbagian badan lainnya sedangkanLipstik adalah pewarna bibir yang dikemas dalambentuk batang padat ( rool up ) yang dibentuk dari minyak,lilindan lemak(Tranggono dan latifah, 2007 ; Wasitaatmadja, 1997). Maka dari itu setiapperusahaan berusaha menciptakan berbagai inovasi baru pada lipstik yang dapat menarik dan memuaskan para konsumennya.

2.2 Pencemaran

  Keadaan tercemar atau terpolusi adalah kondisi yang telahberubah dari bentuk asal menjadi keadaan yang lebih buruk akibat masuknya bahan-bahan pencemar atau polutan. Proses oksidasi pada logam yang menyebabkan perkaratan 3 2 dan lain-lain) serta diperjualbelikannya garam tersebut untuk industri, maka tanda-tanda pencemaran lingkungan mulai timbul (Darmono, 2001).

2.3 Logam Berat

  Logam berat merupakan komponen alami tanah yang tidak dapat dipisahkan, logam ini dapat masuk ke dalam tubuh manusia melalui makanan, airminum dan udara. Logam berat tidak esensial: yaitu logam yang berada dalam tubuh yang belum diketahui manfaatnya dan bersifat toksik, seperti Hg, Cd, Pb, Cr, dan lain-lain.

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom

  Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakanSpektrofotometri Serapan Atom dengan cara absorbsi yaitu penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Mesin yang menggunakan sistem nyala disebut flame atomic absorption spesctrophotometry, biasanya untuk mengukur logam dalam jumlah relatif besar (dalam ppm) dan dapat juga digunakan untuk mengukur dalam jumlah yang kecil(ppb) dengan menggunakan alat tambahan berupa alat generasi uap (Darmono, 1995).

2.5 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

  Hallow Cathode Cu akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuktransisi elektron atom (Gandjar dan Rohman, 2007). Tempat Sampel Dalam analisis dengan Spektrofotometer Serapan Atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral.

a. Dengan nyala ( Flame)

b. Tanpa nyala (Flameless)

  Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubahmenjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energisinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007). Monokromator Monokromator merupakan alat untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lainyang dihasilkan oleh Hallow chatode lampdan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.6 Gangguan-Gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom

  Gangguan-gangguan (interference) yang ada pada Spektrofotometri SerapanAtom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengankonsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007). Gangguan oleh penyerapan non-atomik terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis ataupartikel-partikel pengganggu yang berada di dalam nyala.

2.7 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikanbahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya.Beberapaparameter analisis yang harus dipertimbangkan adalah sebagai berikut:

a. Kecermatan (akurasi)

  Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya yang merupakan ukuran ketepatan Perolehan kembali dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo(eksipien obat, cairan biologis) kemudian ditambahkan analit dengan konsentrasi tertentu (biasanya 80% sampai 120% dari kadar analit yang diperkirakan),kemudian dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu: Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatubahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yangsebenarnya) (Harmita, 2004).

e. Batas deteksi ( Limit of detection) dan batas kuantitasi (Limit of

quantitation) Batas deteksi atau limit of detection merupakan jumlah terkecil analit yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan bataskuantitasi atau limit of quantitation merupakan kuantitas terkecil analit yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

BAB II I METODE PENELITIAN

  3.1 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif danLaboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan September 2013 – Desember 2013. 3.2 Bahan-Bahan 3.2.1 Sampel Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah Lipstik yang beredar di Pasar Ramai Medan yaitulipstik I, lipstik II dan lipstik III.

3.4.1 Larutan HNO 3 (1:1) v/v

Sebanyak 500 ml larutan HNO 3 65% v/v diencerkan dengan 500 ml akuabides (Ditjen POM, 1979).

3.4.2 Larutan HNO

3

1 N

  Larutan HNO 3 1 N dibuat dengan cara mengencerkan 69 ml HNO 3 65% v/v diencerkan dengan air suling 1000 ml(Ditjen POM,1979). 3.4.3 Larutan Dithizon 0,005% b/v Larutan dithizon 0,005% b/v dibuat dengan caradithizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Ditjen POM,1979).

4 OH 1 N dibuat dengan cara mengencerkan 7, ml NH

4 OH 25% b/v diencerkan dengan air suling 100 ml (Ditjen POM, 1995).

3.5 Prosedur Penelitian

  Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambilmempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti (Sudjana, 2005). 3.5.3 Proses Destruksi Kering Masing-masing lipstik yang telah ditimbang sebanyak±5 gram dalam kurs o porselen,diarangkan di atas hot plate dengan suhu 100 Csampai mengarang, lalu o diabukan di tanur, mula-mula pada temperatur 100 C dan secara perlahan-lahan oo dinaikkan interval 25 C setiap 5 menit sampai temperatur menjadi 500 C dan pengabuan dilakukan selama 48 jam.

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi

3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal

  Larutan standar timbal (konsentrasi 0,1 µg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan 5 ml HNO 3 1 N dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 0,01 µg/ml). Dimasukkan masing-masing ke dalam labu tentukur 25 ml, ditambahkan 2,5 mlHNO 3 1 N dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 dan 2,5) ng/ml dan diukur absorbansinya padapanjang gelombang 283,3 nm dengan graphite furnace.

3.5.6.2 Penetapan Kadar Timbal Dalam Sampel

  Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakanSpektrofotometer Serapan Atom dengan graphite furnace pada panjang Menurut Gandjar dan Rohman (2007), Kadar logam timbal dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut: ������ Kadar (ng/g) = � Keterangan: C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel (ng/ml)V = Volume larutan sampel (ml)Fp = Faktor pengenceranW = Berat sampel (g) Hasil dapat dilihat pada Lampiran 7, halaman 43 - 44. Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat di hitung dengan rumus sebagai berikut: 2∑(�−��) Simpangan baku =� �−2 3 ��� Batas Deteksi (LOD) = ����� 10 ��� Batas Kuantitasi (LOQ) = ����� Hasil dapat dilihat pada Lampiran 9, halaman 49.

3.5.9 Simpangan Baku Relatif

  Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajatkesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut: SD RSD = × 100 % X− Keterangan: X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar DeviasiRSD = Relative Standard Deviation Hasil dapat dilihat pada Lampiran 12, halaman 52 - 5.

3.5.10 Analisis Data Secara Statistik

  Kadar timbal yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut (Sudjana, 2005).

1 Keterangan : Xi = Kadar sampel

−X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah perlakuanUntuk mencari t hitung digunakan rumus: Xi − X t hitung = SD / n dan untuk menentukan kadar di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%,α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus: X Kadar : µ = ± (t(α/2, dk) x SD/√n ) − Keterangan : X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)= Interval kepercayaan α n = Jumlah perlakuanHasil dapat dilihat pada Lampiran 8, halaman 45 - 49.

3.5.11 Pengujian Beda Nilai Rata-rata

  Pengujian beda nilai rata-rata antar sampel dilakukan dengan metode One Way ANOVA menggunakan perangkat lunak SPSS (Statistical Package for the Social Sciences) dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi ketiga populasi 1 2 ) atau ber 1 2 ). sama (σ =σ beda (σ ≠ σ − H 1 2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan antara nilai rata-rata : σ = σ kadar timbal pada ketiga sampel).

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

  Reaksi dengan larutan dithizon0,005% dapat membedakan keberadaan ion timbal masing-masing ion ini akan memberikan warna pada pH yang berbeda. Hal ini disebabkan karena kadar ion timbal pada sampel yang terlalu kecil sehingga tidak dapat terdeteksi.

4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal

  Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal Berdasarkan gambar 1 di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) timbal sebesar 0,9980. Nilai r≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer, 2005).

4.2.2 Analisis Kadar Timbal dalam Sampel

  Selain itu, Health Canada dalam Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics juga menentukan batas maksimum cemaran timbal dalam Berdasarkan Tabel 4.2.diatas dapat diketahui bahwa kadar rata-rata timbal pada Lipstik I, Lipstik II dan Lipstik III masih aman untuk digunakan karena jauhdibawah batas maksimum cemaran timbal yang diizinkan. Uji statistik yang digunakan yaitu uji beda nilai rata-rata kadar timbal antara ketiga sampel dengan menggunakan distribusi t pada taraf kepercayaan 99%, jikadi peroleh t o atau t hitung lebih tinggi atau lebih rendah dari range t tabel maka menunjukkan perbedaan kadar yang signifikan antara ketiga sampel tersebut(Tabel 4.4).

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

  Contoh Perhitungan Kadar Timbal padaLipstik IIIBerat sampel yang ditimbang (W) = 5,074 gramAbsorbansi (Y) = 0,00043Konsentrasi (X) = 0,7464 Persamaan Regresi:Y= 0,00068 X-4,3334 x 10 0,00043 +4,3334 � 10−5 X = = 0,6962 0,00068 Konsentrasi Timbal = 0,6962 ng/ml Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Timbal (ng/g) =Berat Sampel (g) 0,6962 � 50 � 1 = 0,00068 = 6,8605ng/g= 0,0069 ppm Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel Lampiran8. Contoh Perhitungan Kadar Timbal padaLipstik IIIBerat sampel yang ditimbang (W) = 5,074 gramAbsorbansi (Y) = 0,00043Konsentrasi (X) = 0,7464 Persamaan Regresi:Y= 0,00068 X-4,3334 x 10 0,00043 +4,3334 � 10−5 X = = 0,6962 0,00068 Konsentrasi Timbal = 0,6962 ng/ml Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Timbal (ng/g) =Berat Sampel (g) 0,6962 � 50 � 1 = 0,00068 = 6,8605ng/g= 0,0069 ppm Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel Lampiran8.

Dokumen baru
Aktifitas terbaru
123dok avatar
Medownload saja
Penulis
123dok avatar

Berpartisipasi : 2016-09-17

Dokumen yang terkait

Pemeriksaan Cemaran Timbal (Pb) pada Sediaan..

Gratis

Feedback