Feedback

Penetapan Kadar Kalium (K) Dan Zink (Zn) Pada Buah Kurma (Phoenix dactylifera L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Informasi dokumen
PENETAPAN KADAR KALIUM (K) DAN ZINK (Zn) PADA BUAH KURMA (Phoenix dactylifera L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI OLEH: SRI RAHMADANI NIM 091524055 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara PENETAPAN KADAR KALIUM (K) DAN ZINK (Zn) PADA BUAH KURMA (Phoenix dactylifera L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara OLEH: SRI RAHMADANI NIM 091524055 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara Pengesahan Skripsi PENETAPAN KADAR KALIUM (K) DAN ZINK (Zn) PADA BUAH KURMA (Phoenix dactylifera L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: SRI RAHMADANI NIM 091524055 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal: Juli 2011 Pembimbing I, Panitia Penguji, Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt. NIP 194809041974122001 Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001 Pembimbing II, Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt. NIP 194809041974122001 Drs. Syafruddin, M.S., Apt. NIP 194811111976031003 Dra. Salbiah, M.Si., Apt. NIP 194810031987012001 Dra. Saleha Salbi, M.Si., Apt. NIP 194909061980032001 Dekan Fakultas Farmasi, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002 Universitas Sumatera Utara PENETAPAN KADAR KALIUM (K) DAN ZINK (Zn) PADA BUAH KURMA (Phoenix dactylifera )SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK Buah kurma merupakan buah yang banyak dikonsumsi kaum muslim, disamping itu juga digunakan sebagai obat dan makanan. Buah kurma memiliki banyak khasiat juga mudah dan cepat dicerna. Buah kurma mengandung berbagai unsur penting dan komposisi yang komplit yang dibutuhkan oleh tubuh manusia. Kurma mengandung karbohidrat, protein, lemak, vitamin dan mineral seperti kalium, natrium, zink, kalsium, besi, mangan dan tembaga. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam kalium dan zink pada buah kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir. Analisis kualitatif kalium dilakukan dengan pereaksi asam pikrat 1% b/v dan zink dengan larutan dithizon 0,005%b/v pada pH 5,0. Uji memberikan hasil yang positif untuk kalium dan zink pada ketiga sampel. Analisis kuantitatif dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 769,9 nm untuk kalium dan 213,9 nm untuk zink. Hasil menunjukkan kadar kalium pada kurma Ajwah yaitu 594,4489 ± 6,3206 mg/100g, kurma Madinah yaitu 566,9722 ± 13,9002 mg/100g, kurma Mesir yaitu 651,5004 ± 8,9773 mg/100g. Sedangkan kadar zink pada kurma Ajwah yaitu 0,5543 ± 0,0110 mg/100g, kurma Madinah yaitu 0,4398 ± 0,0075 mg/100g, kurma Mesir yaitu 0,6181 ± 0,0044 mg/100g. Secara statistik, uji beda rata-rata kandungan kalium dan zink antara kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir dengan menggunakan distribusi t, menyimpulkan bahwa kandungan kalium dan zink pada kurma Mesir lebih tinggi secara signifikan dari kurma Ajwah dan kurma Madinah. Kata kunci: buah kurma, kalium, zink, spektrofotometri serapan atom Universitas Sumatera Utara DETERMINATION OF POTTASIUM (K) AND ZINC (Zn) IN DATES (Phoenix dactylifera) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT Dates is widely consumed by the Muslims, it was used as medicine and food. It has many benefits and also easily and quickly digested. It contains many elements and complete composition are very important to human body. Its contains carbohydrate, protein, fat, vitamins and minerals such as potassium, sodium, zinc, calcium, iron, manganese and copper. The purpose of this study to determined levels of potassium and zinc metal on a dates Ajwah, Medinah dates and dates of Egypt. Qualitative analysis was carried out with picric acid 1% w / v and dithizon solution 0.005% w / v reagent at pH 5,0. The test gives positive results for potassium and zinc in all three samples. Quantitative analysis was carried out by atomic absorption spectrophotometry at a wavelength of 769.9 nm for potassium and 213.9 nm for zink. The results showed that the levels of potassium in Ajwah was 594.4489 ± 6.3206 mg/100g, Madinah was 566,9722 ± 13,9002 mg/100g, Egypt was 651.5004 ± 8, 9773 mg/100g. While the levels of zinc in the Ajwah was 0.5543 ± 0.0110 mg/100g, Madinah was 0.4398 ± 0.0075 mg/100g, Egypt was 0.6181 ± 0, 0044 mg/100g. In statistics, the average difference test potassium and zinc content between Ajwah dates, Madinah dates and Egypt dates used the t distribution, concluded that the content of potassium and zinc in Egypt dates were significantly higher than Ajwah dates and Madinah dates. Key words: dates, potassium, zinc, atomic absorption spectrofotometry Universitas Sumatera Utara KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahiim, Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta Shalawat dan Salam kepada Nabi Allah: Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul:“Penetapan Kadar Kalium (K) Dan Zink (Zn) Pada Buah Kurma (Phoenix dactylifera L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Ayahanda Bachtiar dan Ibunda Meidinah Situmorang yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non-materi. 2. Ibu Dra. Nurmadjuzita, M. Si., Apt dan bapak Drs. Syafruddin, M. S., Apt yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. 3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt selaku Dekan, staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan dan membantu kemudahan administrasi. 4.Ibu Drs. Ginda Haro, M.Sc., Ph.D, Apt selaku penasihat akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan. Universitas Sumatera Utara 5. Ibu Dra. Masfria, M.Si.,Apt selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian. 6. Adik ku tercinta (Edi Saputra, Dahrul Ichsan dan Muhammad Basri), serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. 7. Spesial untuk sahabat Aceh Sepakat (Anna, Teti, Rika, Ika, Acut, Harti, Dara, Kak Tini, Deni, Kak Nanda, Kak Memel, Kak Lel, dll) serta untuk teman seperjuangan penelitian di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Damayanti, Yuliana, Kak Afni, Irma, Nova, Kak Roma, Safrida dan seluruh teman-teman Ekstensi angkatan 2009, terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini. 8. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua. Medan, Juli 2011 Penulis, (Sri Rahmadani) Universitas Sumatera Utara DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL . i HALAMAN PENGESAHAN . iii KATA PENGANTAR . iv ABSTRAK . vi ABSTRACT . vii DAFTAR ISI . viii DAFTAR TABEL . xii DAFTAR GAMBAR . xiii DAFTAR LAMPIRAN . xiv BAB I. PENDAHULUAN . 1 1.1. Latar Belakang . 1 1.2. Perumusan Masalah . 3 1.3. Hipotesis . 3 1.4. Tujuan Penelitian. 4 1.5. Manfaat Penelitian . 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA . 5 2.1 Taksonomi Kurma . 5 2.2 Tahap Pertumbuhan dan Perkembangan Buah Kurma. 6 2.3 Manfaat Buah Kurma . 7 2.4 Asal dan Penyebaran Buah Kurma . 7 2.5 Kalium . 8 2.6 Zink . 9 Universitas Sumatera Utara 2.7 Spektrofotometri Serapan Atom . 10 2.7.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom . 10 2.8 Validasi Metode Analisis . 13 2.8.1 Kecermatan (accuracy) . 13 2.8.2 Keseksamaan (precision). 14 2.8.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi . 14 2.8.4 Selektivitas . 14 2.8.5 Lineriaritas dan Rentang . 14 BAB III METODE PENELITIAN . 16 3.1 Alat-alat . 16 3.2 Bahan-bahan. 16 3.3 Lokasi dan Waktu Penelitian . 16 3.4 Rancangan Penelitian . 17 3.4.1 Pembuatan pereaksi . 17 3.4.1.1 Larutan HNO3 (1:1) . 17 3.4.1.2 Larutan HCl 18 (1:1) . 17 3.4.1.3 Larutan Asam Pikrat 1%. 17 3.4.1.4 Larutan Dithizon 0,005% b/v . 17 3.4.1.5 Larutan NH4OH 1 N . 17 3.4.2 Pengambilan sampel . 17 3.4.3 Penyiapan sampel . 18 3.5 Proses dekstruksi . 18 3.6 Pembuatan larutan sampel . 18 3.7 Pemerikasaan kualitatif . 19 3.7.1 Kalium . 19 Universitas Sumatera Utara 3.8 3.7.2 Zink . 19 Pemeriksaan kuantitatif . 19 3.8.1 Kalium . 19 2.8.1.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium . 19 2.8.1.2. Penetapan Kadar Kalium dalam Sampel . 20 3.8.2 Zink . 20 2.8.2.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Zink . 20 2.8.2.2. Penetapan Kadar Zink dalam Sampel. 21 2.9 Uji Perolehan Kembali . 21 2.10 Penentuan LOD dan LOQ. 22 2.11 Uji Ketelitian (Presisi) . 22 2.12 Analisis Statistik . 23 2.12.1 Penolakan Hasil Pengamatan . 23 2.12.2 Rata-rata kadar . 24 2.12.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata . 24 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN . 26 4.1 Analisis Kualitatif . 26 4.2 Analisis Kuantitatif . 27 4.2.1 Kurva Kalibrasi Logam Kalium dan Zink. 27 4.2.2 Analisis Kadar Kalium dan Zink pada Kurma Ajwah, Kurma Madinah dan Kurma Mesir . 29 4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi . 30 4.4 Uji Perolehan Kembali . 31 4.5 Simpangan Baku Relatif . 31 Universitas Sumatera Utara 4.6 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium dan Zink Pada Kurma Ajwah, Kurma Madinah dan Kurma Mesir . 32 BAB IV. KESIMPULAN DAN SARAN . 33 4.1 Kesimpulan. 33 4.2 Saran . 33 DAFTAR PUSTAKA . 34 LAMPIRAN . 36 Universitas Sumatera Utara DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% . 23 Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif . 26 Tabel 3. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom . 27 Tabel 4. Data Kalibrasi Zink dengan Spektrofotometer Serapan Atom . 28 Tabel 5. Kadar Kalium Dan Zink dalam Sampel . 29 Tabel 6. Persen Uji Perolehan Kembali Kalium dan Zink dalam Sampel . 31 Universitas Sumatera Utara DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom . 11 Gambar 2 Kurva Kalibrasi Logam Kalium . 27 Gambar 3 Kurva Kalibrasi Logam Zink . 28 Gambar 4 Gambar Kurma Ajwah . 36 Gambar 5 Gambar Kurma Madinah . 36 Gambar 6 Gambar Kurma Mesir . 37 Gambar 7 Kristal Kalium Pikrat pada Kurma Ajwah . 40 Gambar 8 Kristal Kalium Pikrat pada Kurma Mesir . 40 Gambar 9 Kristal Kalium Pikrat pada Kurma Madinah . 40 Gambar 10 Hasil Analisis Kualitatif Zink dengan Larutan Dithizon 0,005% .41 Gambar 11 Alat Spektrofotometer Serapan Atom. 77 Gambar 12 Alat Tanur . 78 Universitas Sumatera Utara LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Gambar Kurma Ajwah,Kurma Madinah dan Kurma Mesir . 36 Lampiran 2. Bagan Alir Proses dekstruksi . 38 Lampiran 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel . 39 Lampiran 4. Gambar Hasil analisis Kualitatif Kalium dan Zink . 40 Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) . 42 Lampiran 6. Data Kalibrasi Zink dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi danKoefisien Korelasi (r) . 43 Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Kurma Ajwah . 44 Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Kurma Madinah . 45 Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Kurma Mesir . 46 dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (kensentrasi 10 mcg/ml) (larutan induk baku II). Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku II sebanyak 25 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan aquademineral hingga garis tanda (konsentrasi 2,5 mcg/ml). larutan kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet larutan induk baku III sebanyak 4 ml, 6 ml, 8 ml, dan 12 ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan sampai garis tanda dengan aquademineral sehingga didapatkan konsentarasi berturut-turut 0,2 mcg/ml; 0,3 mcg/ml; 0,4 mcg/ml; 0,5 mcg/ml dan 0.6 mcg/ml diukur pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-propana (Rohman, 2007). 3.5.5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium Larutan baku natrium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineral (kensentrasi 10 mcg/ml) (larutan induk baku II). Larutan induk 23 baku III dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku II sebanyak 10 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan aquademineral hingga garis tanda (konsentrasi 2 mcg/ml). larutan kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet larutan induk baku III sebanyak 2,5 ml, 5 ml, 7,5 ml, dan 12,5 ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan sampai garis tanda dengan aquademineral sehingga didapatkan konsentarasi berturut-turut 0,1 mcg/ml; 0,2 mcg/ml; 0,3 mcg/ml; 0,4 mcg/ml dan 0,5 mcg/ml diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara asetilen (Rohman, 2007). 3.5.5.5. Penetapan Kadar Kalium Larutan sampel hasil destrukasi dipipet sebanyak 0,4 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan denagan akuademineral hingga garis tanda (faktor pengenceran = 100/0,4). Lalu diukur absorbsinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur metodenya dimana penetapan kadar kalium dilakukan pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absosrbsi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. 3.5.5.6 Penetapan Kadar Kalsium Larutan sampel hasil destrukasi dipipet sebanyak 5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan denagan akuademineral hingga garis tanda (faktor pengenceran = 100/5). Lalu diukur absorbsinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur 24 metodenya dimana penetapan kadar kalsium dilakukan pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absosrbsi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. 3.5.5.7 Penentapan Kadar Natrium Larutan sampel hasil destrukasi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan denagan akuademineral hingga garis tanda (faktor pengenceran = 100/1). Lalu diukur absorbsinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur metodenya dimana penetapan kadar natrium dilakukan pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absosrbsi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. 3.5.5.8 Penatapan Kadar Magnesium Larutan sampel hasil destrukasi dipipet sebanyak 0,8 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan denagan akuademineral hingga garis tanda (faktor pengenceran = 100/0,8). Lalu diukur absorbsinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur metodenya dimana penetapan kadar magnesium dilakukan pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absosrbsi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. 25 3.5.5.9 Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Sampel Kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dalam sampel dapat dihitung dengan cara berikut: Keterangan: C × V × Fp Kadar (mcg/ml) = W C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (gram) 3.5.6 Analisis Data Secara Statistik 3.5.6.1 Uji Normalitas Uji normalitas data dilakukan sebelum data diolah menggunakan metode statistik inferensi. Uji normalitas data merupakan uji penting yang bertujuan untuk mendeteksi distribusi data suatu variabel yang digunakan dalam penelitian. Data yang terdistribusi normal merupakan syarat untuk melakukan pengujian statistik parametric, sementara jika data terdistribusi tidak normal maka pengujian menggunakan uji statistik non parametrik. Uji normalitas yang digunakan pada penelitian ini ialah uji Kalmogorov-Smirnov. 3.5.6.2 Uji Kalmogorov-Smirnov Pada pengujian normalitas data Kalmogorov-Smirnov, hipotesa yang diajukan adalah sebagai berikut: Ho : Data terdistribusi normal Jika Sig.(P) > 0.05 maka Ho diterima Ha : Data tidak terdistribusi normal Jika Sig.(P) < 0.05 maka Ho ditolak. 26 3.5.6.3 Uji Analisis Of Variance (ANOVA) Uji ANOVA merupakan jenis analisis parametrik. Uji ini digunakan untuk menguji ada tidaknya perbedaan nilai rata-rata secara signifikan pada variabel terikat pada 2 atau lebih kelompok. Jenis ANOVA yang digunakan pada penelitian ini adalah Uji One way ANOVA. 3.5.6.4 Uji One way ANOVA Uji ini digunakan untuk menganalisis satu variabel terikat berdasarkan satu variabel tidak terikat sebagai factor. Dimana kita ingin mengetahui ada tidaknya perbedaan nilai rata-rata antara 2 kelompok atau lebih. Dalam penelitian ini kita ingin mengetahui ada tidaknya perbedaan nilai rata-rata kadar mineral dari ke 4 sampel sawo. Jika probabilitas < 0.05 ini berarti terdapat perbedaan statistik yang signifikan nilai rata-rata kadar mineral antar sampel. 3.5.6.5 Uji Kruskal-Wallis Uji Kruskal-Wallis adalah uji nonparametrik yang digunakan untuk membandingkan tiga atau lebih data sampel. Uji ini dilakukan ketika asumsi ANOVA tidak terpenuhi atau dengan kata lain uji ini merupakan alternatif dari uji ANOVA. Bila probabilitas (0.000) lebih kecil dari 0.05 maka ini artinya terdapat perbadaan statistik yang signifikan antar kadar mineral dalam sampel. 3.5.7 Validasi Metode 3.5.7.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery) Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode adisi (penambahan baku). Dalam metode adisi dengan menambahkan sejumlah larutan standar dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit 27 yang ditambahkan dapat ditemukan. Larutan baku yang ditambahkan yaitu 6 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL), 10 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL), dan 1,5 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µ g/mL). Sampel yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 50 g di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 6 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL), 10 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL), dan 1,5 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 mcg/mL), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini (Harmita, 2004): % Perolehan Kembali = CF − CA C∗A × 100% Keterangan: CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku CCF∗A = = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku Kadar larutan baku yang ditambahkan 3.5.7.2 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantifikasi (Limit of Quantification) Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sebaliknya, batas kuantifikasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas deteksi dan batas kuantifikasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004; Rohman dan Gandjar, 2007): Simpangan Baku = �∑(Yn−−Y2i)2 Batas Deteksi (LOD) = 3× Batas Kuantitasi ((LOQ) = 10× 28 3.5.7.3 Uji Keseksamaan (Presisi) Uji keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukan drajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan swcara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku yang relatif yang memenuhi persyaratan menunjukan adanya keseksamaan Buah Sirsak (Annona muricata L) Setelah Statistik Uji-t. Mineral Sampel Sirsak Kalsium Rata-rata SD Kadar Sebenarnya Sirsak Kalium Rata-rata SD Kadar Sebenarnya Sirsak Natrium Rata-rata SD Kadar Sebenarnya No Berat Sampel (g) Absorbansi Konsentrasi (μg/ml) 1 10,0180 0,0837 1,2618 2 10,0242 0,0853 1,2880 3 10,0260 0,0856 1,2929 4 10,0965 0,0850 1,2831 5 10,0982 0,0836 1,2602 6 10,0569 0,0847 1,2782 1 10,0180 2 10,0242 3 10,0260 4 10,0965 5 10,0982 6 10,0569 0,2128 0,2271 0,2081 0,2170 0,2285 0,2096 2,7335 2,9181 2,6729 2,7877 2,9362 2,6922 1 10,0180 2 10,0242 3 10,0260 4 10,0965 5 10,0982 6 10,0569 0,0841 0,0832 0,0893 0,0850 0,0866 0,0860 0,3740 0,3700 0,3731 0,3779 0,3850 0,3824 Kadar (mg/100g) 12,5953 12,8489 12,8954 12,7083 12,4794 12,7096 12,7062 0,1549 12,7062 ± 0,2549 272,8588 291,1055 266,5968 276,1055 290,7646 267,6968 277,5213 10,9501 277,5213 ± 18,0249 18,6664 18,4553 18,6066 18,7144 19,0628 19,0118 18,7529 0,2168 18,7529 ± 0,3569 71 Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Kalium, dan Natrium 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium. Y = 0,06114X + 0,00655 Slope = 0,06114 Konsentrasi Absorbansi No. (µg/ml) Y X 1. 0,00 2. 1,00 3. 2,00 4. 3,00 5. 4,00 6. 5,00 ∑ 0,0000 0,0769 0,1293 0,1889 0,2478 0,3135 Yi 0,00655 0,06769 0,12883 0,18997 0,25111 0,31225 Y-Yi (Y-Yi)2 x 10-6 -0,00655 0,00921 0,00047 -0,00107 -0,00331 0,00125 42,9 84,82 0,22 1,14 10,96 1,56 141,6 x 10-6 SB = ∑ (Y − Yi)2 n−2 = 0,00014160 4 = 0,0059 = 5,9 x 10-3 Batas deteksi = 3 x SB slope = 3 x 0,0059 0,06114 = 0,2895 mcg/ml 72 Batas kuantitasi = 10 x SB slope = 10 x 0,0059 0,06114 = 0,9650 µg/ml 2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium. Y = 0,07747X + 0,00103 Slope = 0,07747 Konsentrasi Absorbansi No. (µg/ml) Y X 1. 0,00 2. 0,50 3. 1,00 0,0000 0,0389 0,0779 4. 2,00 0,1597 5. 3,00 0,2347 6. 4,00 ∑ 0,3083 Yi 0,00103 0,03976 0,07850 0,15597 0,23344 0,31091 Y-Yi -0,00103 -0,00086 -0,0006 0,00373 -0,00126 -0,00261 (Y-Yi)2 x 10-6 1,06 0,74 0,36 13,91 1,59 6,81 24,47 x 10-6 SB = ∑ (Y − Yi)2 n−2 0,00002447 = 4 = 0,0025 = 2,5 x 10-3 73 Batas deteksi = 3 x SB slope = 3 x 0,0025 0,07747 = 0,0968 µg/ml Batas kuantitasi = 10 x SB slope = 10 x 0,0025 0,07747 = 0,3227 µg/ml 2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium. Y = 0,2257 X – 0,0002 Slope = 0,2257 Konsentrasi No (µg /ml) X 1 0,00 2 0,20 3 0,30 4 0,40 5 0,50 6 0,60 ∑ Absorbansi Y Yi -0,0002 0,0426 0,0693 0,0911 0,1143 0,1330 -0,0002 0,0449 0,0675 0,0901 0,1127 0,1352 Y-Yi 0,0000 -0,0023 0,0018 0,0010 0,0016 0,0022 (Y-Yi)2x10-6 0,00 5,29 3,24 1,00 2,56 4,84 16,93 SB = ∑ (Y − Yi)2 n−2 = 0,00001693 4 = 2,05 x 10-3 74 Batas deteksi = 3 x SB slope 3 x 2,05x10−3 = 0,2257 = 0,0273 µg/ml Batas kuantitasi = 10 x SB slope 10 x 2,05x10−3 = 0,2257 = 0,0908 µg/ml 75 Lampiran 16. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium, Kalium, dan Natrium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar. 1. Hasil Analisis Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium sebanyak 1 ml (konsentrasi 1000 µg/ml). No. Sampel Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi (g) (µg/ml) Kadar (mg/100g) 1. Sirsak 1 2. Sirsak 2 10,0863 10,0100 3. Sirsak 3 4. Sirsak 4 5. Sirsak 5 10,0463 10,0957 10,0046 6. Sirsak 6 10,0216 ∑ = 60,2645 X = 10,0441 0,1448 0,1479 0,1460 0,1482 0,1461 0,1446 2,2612 2,3119 2,2808 2,3168 2,2825 2,2579 22,4185 23,0959 22,7029 22,9484 22,8145 22,5303 Kadar rata-rata = 22,7518 2. Hasil Analisis Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium sebanyak 5 ml. (konsentrasi 5000 µg/ml). No. Sampel Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi (g) (µg/ml) Kadar (mg/100g) 1. Sirsak 1 2. Sirsak 2 3. Sirsak 3 4. Sirsak 4 5. Sirsak 5 10,0863 10,0100 10,0463 10,0957 10,0046 6. Sirsak 6 10,0216 ∑ = 60,2645 X = 10,0441 0,2493 0,2572 0,2471 0,2420 0,2472 0,2564 3,2047 3,3067 3,1763 3,1105 3,1776 3,2964 317,7280 330,3397 316,1661 308,1015 317,6139 328,9295 Kadar rata-rata = 319,8131 76 3. Hasil Analisis Natrium (Na) Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium sebanyak 0,65 ml (konsentrasi 650 µg/ml). No. Sampel Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar (g) (µ g/ml) (mg/100g) 1. Sirsak 1 2. Sirsak 2 3. Sirsak 3 4. Sirsak 4 10,0863 10,0100 10,0463 10,0957 0,1122 0,1112 0,1100 0,1097 0,4980 0,4936 0,4883 0,4852 24,6869 24,6553 24,3025 24,0300 5. Sirsak 5 10,0046 0,1116 0,4935 24,6637 6. Sirsak 6 10,0216 ∑ = 60,2645 X = 10,0441 0,1123 0,4985 24,8713 Kadar rata-rata = 24,5349 77 Lampiran 17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Sampel 1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium Persamaan regresi : Y = 0,06114X + 0,00655 Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 127,064 µg/g Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 227,518 µg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0441 g Kadar larutan standar yang ditambahkan C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan × ml yang ditambahkan Berat sampel rata - rata = 1000 µg / ml x 1 ml 10,0441 g = 99,5601 µg/g % Perolehan Kembali Kalsium = CF -CA C*A x100% = 227,518 −127,064 x 100% 99,560 = 100,8979 % 2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium Persamaan regresi : Y = 0,07747X + 0,00103 Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA)=2775,213 µg/g Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF)=3198,131 µg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0441 g Kadar larutan standar yang ditambahkan 78 C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan Berat sampel rata - rata × ml yang ditambahkan = 1000 µg / ml x 5 ml 10,0441 g = 497,8047 µg/g % Perolehan Kembali Kalium = CF -CA C*A x100% = 3198,131 − 2775,213 x 100% 497,8047 = 84,9566 % 3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Natrium Persamaan regresi : Y = 0,9577X + 0,001575 Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 187,529 µg/g Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 245,349 µg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0441 g Kadar larutan standar yang ditambahkan C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan Berat sampel rata - rata × ml yang ditambahkan = 1000 µg / ml x 0,65 ml 10,0441 g = 64,7146 µg/g % Perolehan Kembali Natrium = CF -CA C*A x100% = 245,349 − 187,529 x 100% 64,7146 = 89,3461 % 79 Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam sampel 1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium dalam Sampel No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X )2 1. 22,4185 -0,3333 0,11108889 2. 23,0959 0,3441 0,11840481 3. 22,7029 -0,0489 0,00239121 4. 22,9484 0,1966 0,03865156 5. 22,8145 0,0627 0.00393129 6. 22,5303 -0,2215 0,04906225 ∑ 136,5105 0,32353001 X 22,7518 ∑ (Xi - X)2 SD = n -1 = 0,32353001 6 −1 = 0,2544 RSD = SD _ x 100% X = 0,254373744 x100% 22,7518 = 1,12 % 80 2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium dalam Sampel No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X )2 1. 317,7280 -2,0851 4,3476 2. 330,3397 10,5266 110,8093 3. 316,1661 -3,6470 13,3006 4. 308,1015 -11,7116 137,1616 5. 317,6139 -2,1992 4,8365 6. 328,9295 9,1164 83,1087 ∑ 1918,8787 353,5643 X 319,8131 ( )SD = ∑ Xi - X 2 n -1 = 353,5643 6 −1 = 8,4091 RSD = SD _ x 100% X = 8,4091 x100% 319,8131 = 2,63 % 81 3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Natrium dalam Sampel No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X )2 1. 24,6869 0,152 0,0231 2. 24,6553 0,1204 0,0145 3. 24,3025 -0,2324 0,0540 4. 24,0300 -0,5049 0,2549 5. 24,6637 0,1288 0,0166 6. 24,8713 0,3364 0,1132 ∑ 147,2097 0,4763 X 24,5349 ( )SD = ∑ Xi - X 2 n -1 = 0,4763 6 −1 = 0,3086 RSD = SD _ x 100% X = 0,3086 x100% 24,5349 = 1,26 % 82 Lampiran 19. Tabel Kandungan Gizi per 100 Gram Buah Sirsak Komponen Nutrisi Air (g) Energi (kkal) Protein (g) Lemak (g) Karbohidrat (g) Kalsium (mg) Besi (mg) Fosfor (mg) Kalium (mg) Natrium (mg) Vitamin B1 (mg) Vitamin B2 (mg) Vitamin C (mg) Jumlah 81,16 66 1,0 0,3 16,84 14 0,6 27 278 14 0,07 0,05 20,6 ( USDA, 2011) 83 Lampiran 20. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 Gambar 9. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000 84 Lampiran 21. Alat Tanur Gambar 10. Alat tanur 85 Lampiran 22. Tabel Distribusi t 86
Penetapan Kadar Kalium (K) Dan Zink (Zn) Pada Buah Kurma (Phoenix dactylifera L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom Alat-alat Bahan-bahan Lokasi dan Waktu Penelitian Proses Dekstruksi Analisis Kualitatif Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Uji Perolehan Kembali Recovery Asal dan Penyebaran Buah Kurma Kalium Kecermatan accuracy Keseksamaan Ketelitian precision Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Selektivitas Spesifisitas Latar Belakang Penetapan Kadar Kalium (K) Dan Zink (Zn) Pada Buah Kurma (Phoenix dactylifera L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom Pengambilan sampel Penyiapan sampel Perumusan Masalah Hipotesis Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian Taksonomi Kurma Simpangan Baku Relatif Penetapan Kadar Kalium (K) Dan Zink (Zn) Pada Buah Kurma (Phoenix dactylifera L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom Tahap Pertumbuhan dan Perkembangan Buah Kurma Manfaat Buah Kurma Uji Perolehan Kembali Penentuan Limit of Detection LOD dan Limit of Quantitation LOQ Uji Ketelitian Presisi Metode Analisis Zink Spektrofotometri Serapan Atom .1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Aktifitas terbaru
Penulis
Dokumen yang terkait
Upload teratas

Penetapan Kadar Kalium (K) Dan Zink (Zn) Pada Buah Kurma (Phoenix dactylifera L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Gratis