Penetapan Kadar Bahan Baku Gliseril Guaiakolat Secara Spektrofotometri Ultra Violet (UV)

Gratis

7
91
33
2 years ago
Preview
Full text

  

PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU GLISERIL GUAIAKOLAT

SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRA VIOLET (UV)

TUGAS AKHIR

  

Oleh :

AHMAD SYAHNAN LUBIS 082410046

PROGRAM DIPLOMA III ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

  

2011

  

LEMBAR PENGESAHAN

PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU GLISERIL GUAIAKOLAT

SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRA VIOLET (UV)

TUGAS AKHIR

  

Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar

Ahli Madya Pada Program Diploma III Analis Farmasi Dan Makanan

Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

  

Oleh :

AHMAD SYAHNAN LUBIS 082410046

Medan, 30 Mei 2011

Disetujui Oleh :

   Dosen Pembimbing, Pembimbing Lapangan, Dra. Nurmadjuzita, M.Si, Apt. Drs. Zulfadli, Apt NIP 194809041974122001

Disahkan Oleh:

Dekan,

  

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.

NIP 195311281983031002

KATA PENGANTAR

  Bismillahirrahmanirrohim, Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya yang telah memberikan pengetahuan, kekuatan, kesehatan dan kesempatan kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini, serta sholawat beriring salam untuk Rasulullah Nabi Muhammad SAW sebagai contoh tauladan dalam kehidupan.

  Tugas akhir ini berjudul ”PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU GLISERIL

  

GUAIAKOLAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRA VIOLET (UV)”. Tugas

  akhir ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat untuk menyelesaikan Program Diploma III Analis Farmasi Dan Makanan di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

  Dengan segala ketulusan hati penulis ingin menyampaikan penghargaan yang sebesar- besarnya kepada kedua orang tua penulis yaitu ayahanda Astani Lubis dan ibunda Dra.Mulyani serta juga untuk seluruh keluarga besar yang telah mencurahkan perhatian serta memberikan dukungan baik moril maupun materi dan segenap doa kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini.

  Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak, penulis tidak akan dapat menyelesaikan tugas akhir ini sebagaimana mestinya. Untuk itu penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar–besarnya kepada berbagai pihak antara lain:

  1. Bapak prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., sebagai Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

  2. Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si, Apt., sebagai Dosen Pembimbing Tugas Akhir yang telah memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis dalam penyusunan tugas akhir ini.

  3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., sebagai Kordinator Program Diploma III Analis Farmasi dan makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

  4. Bapak Drs. Zulfadli Apt. sebagai pembimbing lapangan yang telah membimbing dan memberikan saran serta petunjuk selama pelaksanaan PKL di PT. Kimia Farma (Persero) Tbk Medan.

  5. Bapak Hendra Farma Johar, M.Si, Apt. selaku Plant Manager PT. Kimia Farma (Persero) Tbk Medan beserta stafnya yang telah membantu dan menyediakan fasilitas kepada penulis selama melakukan Praktek Kerja Lapangan.

  6. Ibu Dra. Marline Nainggolan, MS., Apt., sebagai Dosen Penasehat Akademis yang telah memberikan nasehat dan pengarahan kepada penulis dalam hal akademis setiap semester.

  7. Bapak dan Ibu dosen staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara atas semua ilmu, didikan dan bimbingan kepada penulis selama di perguruan tinggi ini.

  8. Staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah membantu kemudahan administrasi selama ini.

  9. Sahabat–sahabat yang satu kelompok dalam Praktek Kerja Lapangan yaitu, Chairunnisah Lubis, Desy Ermayanti Hasibuan, Gusti Tri Mustika R, Oktriza Witi, yang telah saling membantu dalam praktek kerja lapangan.

  10. Teman–teman Analis Farmasi Dan Makanan stambuk 2008 semuanya tanpa terkecuali, adik–adik stambuk 2009 dan 2010 yang tidak dapat disebutkan namanya satu persatu, terima kasih buat kebersamaan dan semangatnya selama ini, serta masukan dalam penyusunan tugas akhir ini.

  11. Serta pihak–pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.

  Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tugas akhir ini masih terdapat kekurangan, serta dalam penulisan maupun penyajian dalam tulisan ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati penulis menerima serta sangat mengharapkan saran dan keritik yang sifatnya membangun demi kesempurmnaan tugas akhir ini.

  Akhir kata semoga Allah SWT melimpahkan rahmat dan karunia-Nya kepada kita semua dan harapan penulis semoga tugas akhir ini dapat memberikan manfaat bagi kita semua. Amin.

  Medan, 30 Mei 2011 Penulis, Ahmad Syahnan Lubis

  

DAFTAR ISI

Halaman

  JUDUL ..................................................................................................... i HALAMAN PENGESAHAN................................................................. ii KATA PENGANTAR ........................................................................... iii DAFTAR ISI ......................................................................................... vii BAB I PENDAHULUAN

  1.1 Latar Belakang ......................................................................... 1

  1.2 Tujuan dan Manfaat ................................................................. 3

  1.2.1 Tujuan ....................................................................... 3

  1.2.1 Manfaat ..................................................................... 3

  BAB II TINJAUAN PUSTAKA

  2.1 Pengertian Obat ...................................................................... 4

  2.2 Bahan Baku ............................................................................ 5

  2.3 Syarat – Syarat Bahan Baku ................................................... 6

  2.4 Batuk ...................................................................................... 7

  2.5 Ekspektoran ............................................................................ 9

  2.6 Gliseril Guaiakolat .................................................................. 9

  2.6.1 Indikasi .................................................................... 11

  2.6.2 Farmakologi .............................................................. 11

  2.7 Metode Penetapan Kadar Secara Spektrofotometri Ultra Violet (UV) ................................................................... 12

  BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

  3.1 Tempat Pelaksanaan Penetapan kadar ................................... 17

  3.2 Alat-Alat ................................................................................ 17

  3.3 Bahan-Bahan .......................................................................... 17

  3.4 Pengambilan Sempel Uji ........................................................ 17

  3.5 Pembuatan Larutan ................................................................ 18

  3.5.1 Larutan Baku .......................................................... 18

  3.5.2 Larutan Uji .............................................................. 18

  3.6 Cara Kerja Penetapan Kadar .................................................. 18

  BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

  4.1 Hasil ......................................................................................... 20

  4.2 Pembahasan ............................................................................. 20

  BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

  5.1 Kesimpulan ....................................................................... 22

  5.2 Saran ................................................................................. 22

  DAFTAR PUSTAKA .............................................................................. 23 LAMPIRAN

  Perhitungan Penetapan Kadar ...................................................... 25

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

  Paru–paru merupakan organ metabolik yang selain berfungsi mengambil oksigen dari udara bebas, juga penting untuk menghancurkan dan mengeluarkan berbagai senyawa endogen yang aktif secara farmakologi (Munaf, 1994).

  Saluran napas terdiri dari tenggorokan dengan cabang kiri dan kanan. Tenggorokan beserta cabang–cabang itu dilapisi selaput lendir. Bila ada benda asing atau sesuatu yang merangsang selaput lendir itu, tubuh berusaha mengeluarkannya melalui batuk (Oswari, 2009).

  Batuk adalah suatu mekanisme fisiologis untuk membersihkan dan melindungi saluran napas dari sekret, benda asing dan zat–zat lain. Untuk mengeluarkan bahan– bahan yang dapat mengganggu atau menghalangi saluran napas ini diperlukan adanya reflek batuk. Mengingat pentingnya fungsi paru–paru dan mengingat banyaknya macam obat yang digunakan dalam klinik yang dapat mempengaruhi fungsi paru–paru maka perlu ada pembahasan khusus (Munaf, 1994).

  Obat batuk termasuk salah satu cara penanganan batuk, obat–obat ini berfungsi untuk meredakan gejala penyakit saja. Cara lain yang dapat digunakan seperti minum banyak air (Widodo, 2004).

  Pemberian obat batuk biasanya didasarkan atas alasan bahwa batuk sudah tidak fisiologis lagi, sudah mengganggu atau batuk tidak efektif sehingga sekret tidak dapat dikeluarkan. Obat–obat yang digunakan untuk batuk dapat dibedakan atas antitusif, ekspektoran dan mukolitik (Munaf, 1994).

  Data analitik zat aktif mencakup data kualitatif, data kuantitatif, dan kemurnian. Analisis ini merupakan bagian penting dalam praformulasi, untuk menetapkan identitas dan kadar zat aktif. Untuk penetapan kualitatif biasanya digunakan reaksi warna, kromatografi lapis tipis, spektrum serapan inframerah, dan reaksi lainnya. Penetapan kadar zat aktif biasanya dilakukan dengan metode titrasi kompleksometri, titrasi asam basa, argentometri, iodometri, spektrofotometri, kromatografi gas, kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT), dan sebagainya (Siregar, 2010).

  Dalam perdagangan, biasanya tablet Gliseril Guaiakolat diformulasikan dalam bentuk sediaan tablet dengan dosis, 50 mg atau 100 mg untuk setiap tablet. Sirup dengan dosis 100mg/5ml. Dosis dewasa yang dianjurkan 2–4 kali (200–400 mg ) sehari (Setiabudy, 2007).

  Pengawasan terhadap tablet Gliseril Guaiakolat perlu dilakukan karena jika tidak memenuhi syarat dapat merugikan konsumen. Oleh karena itu, terhadap bahan baku Gliseril Guaiakolat harus dilakukan pemeriksaan sebelum diformulasi menjadi obat. Berdasarkan hal ini sehingga penulis tertarik untuk mengambil judul tugas akhir sebagai berikut ”Penetapan kadar bahan baku Gliseril Guaiakolat secara

  spektrofotometri ultraviolet (UV)”

  Dalam Farmakope Indonesia, metode spektrofotometri ultraviolet (UV) digunakan untuk menetapkan kadar dari senyawa obat yang cukup banyak jenisnya.

  Metode ini biasanya untuk mendapatkan kadar sampel didasarkan pada: nilai ) suatu obat, menggunakan perbandingan absorbansi sampel dengan absorbansi baku, atau dengan menggunakan persamaan garis regresi linier yang menyatakan hubungan antara konsentrasi baku dengan absorbansinya (Rohman, 2007).

  Penetapan kadar bahan baku Gliseril Guaiakolat dilakukan dengan metode spektrofotometri ultraviolet (UV), karena analisis dengan spektrofotometri UV sensitif untuk kadar dalam konsentarsi kecil, teliti, cepat, dan penyiapan sampelnya mudah.

1.2 Tujuan dan manfaat

  1.2.1 Tujuan

  Untuk mengetahui apakah kadar bahan baku Gliseril Guaiakolat yang nantinya akan digunakan dalam formulasi tablet Gliseril Guaiakolat memenuhi syarat seperti yang tertera pada Farmakope Indonesia edisi ke–IV.

  1.2.2 Manfaat

  Untuk mengetahui kadar bahan baku Gliseril Guaiakolat, serta menambah pengetahuan dan keterampilan, khususnya tentang penetapan kadar bahan baku Gliseril Guaiakolat sebagai zat aktif dengan menggunakan metode Spektrofotometri Ultraviolet (UV).

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

1.1 Pengertian Obat

  Obat adalah zat aktif berasal dari nabati, hewani, kimiawi alam maupun sintesis dalam dosis atau kadar tertentu dapat dipergunakan untuk preventif (profilaksis), rehabilitasi, terapi, diagnosa terhadap suatu keadaan penyakit pada manusia maupun hewan. Namun zat aktif tersebut tidak dapat dipergunakan begitu saja sebagai obat, terlebih dahulu harus dibuat dalam bentuk sediaan seperti pil, tablet, kapsul, sirup, suspensi, supositoria, salep dan lain–lain (Jas, 2007).

  Meskipun obat dapat menyembuhkan penyakit, tetapi masih banyak juga orang yang menderita akibat keracunan obat. Oleh karena itu, dapat dikatakan bahwa obat dapat bersifat sebagai obat dan dapat juga bersifat sebagai racun. Obat itu bersifat sebagai obat apabila tepat digunakan dalam pengobatan suatu penyakit dengan dosis dan waktu yang tepat. Jadi, apabila obat salah digunakan dalam pengobatan atau dengan dosis yang berlebihan maka akan menimbulkan keracunan. Dan bila dosisnya kecil maka kita tidak akan memperoleh penyembuhan (Anief, 1991).

  Untuk menghasilkan efek farmakologi atau efek terapi, obat harus mencapai tempat aksinya dalam konsentrasi yang cukup untuk menimbulkan respon.

  Tercapainya konsentrasi obat tergantung pada keadaan dan kecepatan obat diabsorpsi dari tempat pemberian dan distribusinya oleh aliran darah ke bagian yang lain dari badan (Anif, 1990).

2.2 Bahan baku

  Bahan baku adalah semua bahan, baik yang berkhasiat (zat aktif) maupun tidak berkhasiat (zat Nonaktif/eksipien), yang berubah maupun tidak berubah, yang digunakan dalam pengolahan obat walaupun tidak tidak semua bahan tersebut masih terdapat di dalam produk ruahan (Siregar, 2010).

  Menurut Dirjen POM (2006), bahan (zat) aktif adalah setiap bahan atau campuran bahan yang akan digunakan dalam pembuatan sediaan farmasi dan apabila digunakan dalam pembuatan obat menjadi zat aktif obat tersebut. Dalam pengertian lain, bahan (zat) aktif adalah bahan yang ditujukan untuk menghasilkan khasiat farmakologi atau efek langsung lain dalam diagnosis, penyembuhan, peredaan, pengobatan atau pencegahan penyakit, atau untuk mempengaruhi struktur dan fungsi tubuh.

  Zat aktif senyawa kimia murni tunggal jarang diberikan langsung sebagai sediaan obat. Akan tetapi, sediaan obat yang diformulasikan hampir selalu diberikan.

  Sediaan obat ini dapat beragam dari larutan yang relatif sederhana sampai ke sistem sediaan obat yang rumit, dengan menggunakan zat tambahan atau eksipien dalam formulasi untuk memberikan fungsi farmasetik yang berbeda–beda sesuai dengan tujuan yang dimaksudkan (Siregar, 2010).

  Disain dan formulasi suatu bentuk sediaan yang tepat mensyaratkan pertimbangan karakteristik fisika, kimia, dan biologi semua zat aktif dan eksipien yang digunakan dalam pembuatan suatu produk.

2.3 Syarat – Syarat bahan baku

  Semua bahan baku yang digunakan harus memenuhi persyaratan farmakope atau buku resmi lain yang disetujui oleh regulator atau oleh industri farmasi yang bersangkutan. Selain itu, bahan–bahan yang dibeli harus sesuai dengan spesifikasi hasil uji praformulasi agar diperoleh mutu obat yang konsisten dan memenuhi persyaratan keamanan, khasiat, stabilitas, dan ketersediaan hayati (Siregar, 2010).

  Beberapa ketentuan persyaratan bahan baku menurut Dirjen POM (2006), adalah sebagai berikut :

  • Pemasok bahan awal dievaluasi dan disetujui untuk memenuhi spesifikasi mutu yang telah ditentukan oleh perusahaan.
  • Tiap spesifikasi hendaklah disetujui dan disimpan oleh bagian Pengawasan Mutu kecuali untuk produk jadi yang harus disetujui oleh kepala bagian Manajemen Mutu (Pemastian Mutu).
  • Revisi berkala dari tiap spesifikasi perlu dilakukan agar memenuhi Farmakope edisi terakhir atau kompendia resmi lain.
  • Spesifikasi bahan awal hendaklah mencakup, dimana diperlukan :

  a. Deskripsi bahan, termasuk :

  • Nama yang ditentukan dan kode refren (kode produk) internal.
  • Rujukan monografi farmakope, bila ada.
  • Pemasok yang disetujui dan, bila mengkin, produsen bahan.
  • Standar mikrobiologis, bila ada.

  b. Petunjuk pengambilan sampel dan pengujian atau prosedur rujukan.

  c. Persyaratan kualitatif dan kuantitatif dengan batas penerimaan.

  d. Kondisi penyimpanan dan tindakan pengamanan. e. Batas waktu penyimpanan sebelum dilakukan pengujian kembali.

  • Identitas suatu bets bahan awal biasanya hanya dapat dipastikan apabila sampel diambil dari tiap wadah dan dilakukan uji identitas terhadap tiap sampel.
  • Pengambilan sampel boleh dilakukan dari sebagian wadah bila telah dibuat prosedur tervalidasi untuk memastikan bahwa tidak satupun wadah bahan awal yang salah label identitasnya.
  • Mutu suatu bets bahan awal dapat dinilai dengan mengambil dan menguji sampel representatif. Sampel yang diambil untuk uji identitas dapat digunakan untuk tujuan tersebut.
  • Jumlah yang diambil untuk menyiapkan sampel representatif hendaklah ditentukan secara statistik dan dicantumkan dalam pola pengambilan sampel.
  • Jumlah sampel yang dapat dicampur menjadi satu sampel komposit hendaklah ditetapkan dengan pertimbangan sifat bahan, informasi tentang pemasok dan homogenitas sampel komposit itu.

2.4 Batuk

  Batuk merupakan gejala yang mungkin paling umum yang bisa timbul pada penyakit tenggorokan sampai penyakit cabang tenggorokan. Batuk bisa kering atau berlendir/berdahak (Irianto, 2004). Batuk adalah suatu refleks fisiologis protektif yang berfungsi untuk mengeluarkan dan membersihkan saluran pernapasan dari dahak, debu, zat–zat perangsang asing dan unsur–unsur infeksi. Orang sehat hampir tidak batuk sama sekali, berkat mekanisme pembersihan dari bulu getar di dinding bronchi, yang berfungsi menggerakkan dahak keluar dari paru–paru menuju batang tenggorokan. Cilia ini juga membantu menghindarkan masuknya zat–zat asing ke saluran napas (Tjay, 2007).

  Batuk juga bisa dipicu oleh stimulasi reseptor–reseptor yang terdapat di mukosa dari seluruh saluran napas, termasuk tenggorokan, juga lambung. Bila reseptor yang peka ini oleh zat–zat perangsang distimulir, biasanya timbullah refleks batuk. Saraf–saraf tertentu menyalurkan isyarat–isyarat ke pusat batuk di sumsum lanjutan (medula oblogata), yang kemudian mengkoordinir serangkaian proses yang menjurus ke respon batuk (Tjay, 2007).

  Menurut Anif (2000), obat yang digunakan untuk mengobati penyakit batuk dibagi dalam dua golongan besar, yaitu :

  1. Ekspektoransia, yaitu mempertinggi sekresi dari saluran pernapasan dan atau mencairkan riak sehingga mudah dikeluarkan.

  2. Zat–zat pereda batuk (antitusif), yaitu zat–zat ini mengerem rangsangan batuk, dan titik kerjanya dapat sentral, dapat perifer.

  Bagi Mutschler (1991), jenis dua golongan besar di atas dibagi lagi. Ekspektoran dibagi atas: Sekretolitika (meniggikan sekresi bronkhus dan dengan demikian mengencerkan lendir), Mukolitika (mengubah sifat fisikokimia sekret, terutama viskositasnya diturunkan), Sekretomotorika (menyebabkan gerakan sekret dan batuk, untuk mengeluarkan sekret tersebut). Sedangkan sifat kerja antitusif dibagi atas: penekanan pusat batuk (serabut sensorik /rangsang batuk) dan penekan reseptor batuk (serabut motorik/pendorong batuk).

2.5 Ekspektoran

  Ekspektoran menurut Sartono (2005) adalah obat yang bekerja dengan cara meningkatkan jumlah cairan sehingga lendir menjadi encer, dan juga merangsang pengeluaran lendir dari saluran napas.

  Pengertian yang hampir sama diberikan oleh Setiabudy (2007), yaitu ekspektoran ialah obat yang dapat merangsang pengeluaran dahak dari saluran napas (ekspektorasi). Penggunaan ekspektoran didasarkan pengalaman empiris. Belum ada data yang membuktikan efektivitas ekspektoran dengan dosis yang umum digunakan.

  Mekanisme kerjanya diduga berdasarkan stimulasi mukosa lambung dan selanjutnya secara refleks merangsang sekresi kelenjar saluran napas lewat N.Vagus, sehingga menurunkan viskositas dan mempermudah pengeluaran dahak.

2.6 Gliseril Guaiakolat (Dirjen POM, 1995)

  OH

  

2

  2 O-CH -CH-CH OH

  3 O-CH 3-(o-Metoksifenoksi)-1,2-propanadiol [93-14-1]

  10

14 Rumus molekul : C H O

  Berat molekul : 198,22 Pemerian : serbuk hablur, putih sampai agak ke abu–abu khas lemah, rasa pahit.

  Kelarutan : larut dalam air, etanol, kloroform, dan propilen glikol, agak sukar larut dalam gliserin.

  Susut pengeringan : tidak lebih dari 0,5% ; lakukan pengeringan dalam hampa udara, pada tekanan tidak kurang dari 10 mmHg, pada suhu 60 hingga bobot tetap Identifikasi : campur lebih kurang 5 mg dengan 1 tetes formaldehid P dan beberapa tetes asam sulfat P maka terjadi warna merah tua hingga ungu.

  Syarat kadar : mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%

  10

14 C H O dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

  Baku pembanding : guaifenesin BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada tekanan tidak kurang dari 10 mmHg, pada suhu hingga bobot tetap, sebelum digunakan. Setelah ampul dibuka, simpan dalam wadah tertutup rapat.

  Perhitungan penetapan kadar dapat dilakukan dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

  Cs = Keterangan :

  Cs : Kadar Sampel As : Serapan Larutan Sampel Ab : Serapan Larutan Baku C BPFI : Kadar Baku Pembanding Farmakope Indonesia

2.6.1 Indikasi

  Gliseril guaiakolat selain bekerja sebagai ekspektoran, gliseril guaiakolat juga meningkatkan pembersihan mukosilier (Sartono, 2005).

  Obat generik Gliseril guaiakolat termasuk dalam jenis obat batuk basah, yaitu obat batuk untuk batuk yang memiliki ciri berlendir, dahak mudah dikeluarkan, terasa ringan, dan tidak begitu sering intensitas batuknya. Khasiat obat ini adalah mengeluarkan lendir di kerongkongan agar jalan napas terbebas dari zat-zat asing (Widodo, 2004).

  Menurut Widodo (2004) hal-hal yang perlu diperhatikan pada penggunaan Gliseril Guaiakolat adalah:

  Jangan gunakan lebih dari 7 hari tanpa izin dokter - Minumlah 1 gelas air setiap minum obat ini - Tidak diperbolehkan untuk alergi -

2.6.2 Farmakologi

  Guaifenesin (gliseril guaiakolat, *Toplexil) adalah derivat guaiakol yang banyak digunakan sebagai ekspektoran dalam berbagai jenis sediaan batuk. Pada dosiss tinggi bekerja merelaksasi otot (Tjay, 2007). Penggunaan obat ini hanya didasarkan tradisi dan kesan subjektif pasien dan dokter. Belum ada bukti bahwa obat bermanfaat pada dosis yang diberikan. Efek samping yang mungkin timbul dengan dosis besar, berupa kantuk, mual, dan muntah. (Setiabudy, 2007).

2.7 Metode Penetapan Kadar Secara Spektroforometri Ultra Violet (UV)

  Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, sebagai fungsi panjang gelombang (Khopkar, 1990).

  Metode spektroforometri UV-Vis adalah pengukuran intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi oleh sampel. Sinar ultraviolet dan cahaya tampak memiliki energi yang cukup untuk mempromosikan elektron pada kulit terluar ke tingkat energi yang lebih tinggi. Spektroforometri UV-Vis biasanya digunakan untuk molekul organik di dalam larutan. Spektrum UV-Vis mempunyai daerah yang lebar dan hanya sedikit informasi tentang struktur yang bisa didapatkan dari spektrum ini. Tetapi spektrum ini sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert- Beer. Sinar ultraviolet berada pada panjang gelombang 200-400 nm, sedangkan visible berada pada panjang gelombang 400-800 nm (Dachriyanus, 2004).

  Asas

  Radiasi ultraviolet dan visible diabsorbsi oleh molekul organik aromatik, molekul yang mengandung elektron-

  π terkonyugasi dan atau atom yang mengandung

  elektron-n, menyebabkan transisi elektron di orbit terluarnya dari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi elektron tereksitasi lebih tinggi. Besarnya absorbansi radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorbsi dan ini dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma, 2004).

  Analisis Kualitatif

  Kegunaan spektrofotometri UV-Vis dalam analisis kualitatif sangat terbatas, karena rentang daerah radiasi relatif sempit (500 nm) yang hanya dapat mengakomodasi sedikit sekali puncak absorbsi maksimum dan minimum, karena itu identifikasi senyawa yang tidak diketahui, tidak memungkinkan. Analisis kualitatif yaitu dengan menyamakan panjang absorbsi maksimumnya, absorbtivitas (a), absorbtivitas molar ( ) dalam pelarut dan pH tertentu, rasio absorban pada dua

  ε

  panjang gelombang absorbsi maksimum, dan spektrum perbedaan (difference

  

spectrum) yang dibuat dengan dua larutan zat yang konsentrasinya sama tetapi pada

dua pH yang berbeda (Satiadarma, 2004).

  Analisis Kuantitatif

  Penggunaan utama spektrofotometri UV-Vis adalah dalam analisis kuantitatif, yaitu dengan cara membandingkan absorban sampel terhadap absorban larutan standar yang konsentrasinya diketahui, diukur pada kondisi yang sama (Satiadarma, 2004).

  Apabila dalam alur radiasi spektrofotometer terdapat senyawa yang mengabsorpsi radiasi, akan terjadi pengurangan kekuatan radiasi yang mencapai detektor. Parameter kekuatan energi radiasi khas yang diabsorpsi oleh molekul adalah absorban (A) yang dalam batas konsentrasi rendah nilainya sebanding dengan konsentrasi zat yang mengabsorpsi radiasi. Penentuan kadar senyawa organik yang mengabsorpsi radiasi UV-Vis penggunaannya cukup luas. Konsentrasi kerja larutan analit umumnya 10-20

  µg/ml, tetapi untuk senyawa yang nilai absorptivitasnya besar dapat diukur pada konsentrasi yang lebih rendah (Satiadarma, 2004).

  Instrumen Spektrofotometer UV pada dasarnya terdiri atas lima komponen pokok, yaitu :

  1. Sumber energi radiasi Sumber energi radiasi yang biasa digunakan adalah sebuah lampu pijar dengan kawat terbuat dari wolfram. (Day, 2002).

  Lampu deuterium, lampu pijar tugsten dan lampu halogen yang biasa dipakai sebagai sumber radiasi untuk daerah ultraviolet (Satiadarma, 2004).

  2. Monokromator Cara kerjanya seperti prinsip prisma yaitu bila seberkas cahaya menembus antarmuka antara dua media yang berbeda misalnya udara dan kaca, terjadilah pembengkokan, yang disebut pembiasan (refraksi), jauhnya pembengkokan ini bergantung pada indeks bias kaca. Indeks bias ini berbeda–beda menurut panjang gelombang cahaya. Akibat bervariasinya indeks bias dengan panjang gelombang itu, prisma mampu mendispersikan atau menebarkan berkas cahaya putih menjadi suatu spektrum warna (Day, 2002). Monokromator digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis. Alatnya berupa prisma ataupun grating. Untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian ini dapat digunakan celah (Khopkar, 1990).

  Bahan prisma untuk instrumen spektrofotometer visibel adalah dari prisma kaca, sedangkan kuarsa merupakan bahan prisma untuk instrumen spektrofotometer ultraviolet, inframerah dekat, dan Visibel (Day, 2002).

  3. Sel (wadah sampel/kuvert) Sel haruslah meneruskan energi radiasi dalam daerah spektral yang diinginkan, jadi digunakan sel kaca untuk visibel, sedangkan sel kuarsa atau kaca silika untuk daerah ultraviolet (Day, 2002). Sel yang biasa digunakan berbentuk persegi, tetapi bentuk silinder juga dapat digunakan. Kuvert/sel yang tertutup harus digunakan untuk pelarut organik (Khopkar, 1990).

  4. Detektor Peran detektor adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang (Khopkar, 1990).

  Detektor adalah alat yang menerima sinyal dalam bentuk radiasi elektromagnetik, mengubah dan meneruskannya dalam bentuk sinyal listrik kerangkaian sistem penguat elektronika. Dengan demikian sinyal radiasi yang terdeteksi itu dapat diukur kekuatannya (Satiadarma, 2004).

  Secara umum, detektor fotolistrik digunakan dalam daerah tampak dan ultraviolet, detektor fotolistrik yang paling sederhana adalah tabung foto (Day, 2002).

  5. Penguat dan pembacaan Menggunakan sebuah penguat dengan resistansi masukan yang tinggi sehingga rangkaian tabung foto itu tidak tersadap habis. Malah voltase yang melintas resistor beban itu digunakan untuk mengendalikan suatu rangkaian yang menarik dayanya dari dalam suatu sumber yang tak bergantung dan yang mempunyai suatu keluaran yang cukup besar untuk menjalankan suatu alat pengukur atau piranti baca lain (Day, 2002).

  Hukum Lambert-Beer

  Menurut Dachriyanus (2004), Hukum Lambert-Beer (Beer’s law) adalah hubungan linieritas antara absorban dengan konsentrasi larutan analit, biasanya ditulis dengan:

  

A = a. b. C

  Keterangan: A : absorban (serapan)

  a :

  absorptivitas b : tebal kuvert (cm) C: konsentrasi (M) Absorptivitas (a) merupakan suatu konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet, dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. Absorptivitas tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang gelombang radiasi. Satuan a ditentukan oleh satuan c, jika satuan c dalam molar (M) maka

  

absorptivitas disebut dengan absorptivitas molar disimbolkan dengan ε yang

  satuannya Jika c dinyatakan dengan persen berat/ volume (g/100 mL) maka absorptivitas dapat ditulis dengan dan juga seringkali ditulis dengan (Rohman, 2007) Menurut Dachriyanus (2004), Transmitan (T) yang didefenisikan sebagai berikut

  

T= I / Io

  I : intensitas cahaya setelah melewati sampel Io : intensitas cahaya awal Dan hubungan A dan T adalah

  

A = -log T = -log (I / Io)

BAB III METODOLOGI PEERCOBAAN

  3.1 Tempat Pelaksanaan Penetapan kadar

  Penetapan kadar ini dilakukan di Ruang Laboratorium yang terdapat di Industi PT. Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan yamg beralamat di Jl. Tanjung Morawa Km.9 No. 59 Medan.

  3.2 Alat-alat

  Alat–alat yang digunakan adalah alat–alat gelas, timbangan analitik digital Merk SARTORIUS type CP-224S, Ultrasonic digital Merk ELMA type D-78224, dan seperangkat alat spektofotometer Uv-Vis Merk ALIGENT,

  3.3 Bahan-bahan

  Bahan–bahan yang digunakan adalah, Gliseril Guaiakolat Baku Pembanding Farmakope Indonesia (BPFI), Gliseril Guaiakolat bahan baku, akuades.

  3.4 Pengambilan sempel Uji

  Dari 16 kemasan bahan baku Gliseril Guaiakolat yang datang dengan berat masing–masing kemasan 25 kg, maka dengan prosedur tetap perusahaan yang ada dalam pengambilan sempel menggunakan rumus (

  √x + 1), sehingga jumlah sampel

  yang diambil untuk diuji adalah 5 kemasan, pengambilan sampel dengan metode acak dan berat masing–masing sampel yang diambil

  ± 20 grm.

3.5 Pembuatan Larutan

  3.5.1 Larutan Baku

  Ditimbang seksama sejumlah 100 mg Gliseril Guaiakolat Baku Pembanding Farmakope Indonesia (BPFI), dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan akuades 20 ml, lalu dilarutkan dengan menggunakan alat Ultrasonic

  

digital selama 15 menit, ditambahkan akuades sampai garis tanda batas (konsentrasi

  1.000 mcg/ml). Kemudian dipipet 2 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, lalu ditambahkan dengan akuades sampai garis tanda batas (konsentrasi 40 mcg/ml) (larutan A).

  3.5.2 Larutan Uji

  Masing–masing sampel ditimbang seksama sejumlah 100 mg, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan akuades 20 ml, lalu dilarutkan dengan menggunakan alat Ultrasonic digital selama 15 menit, ditambahkan dengan akuades sampai garis tanda (konsentrasi 1.000

  µcg/ml). Kemudian dipipet 2 ml, dimasukkan

  ke dalam labu tentukur 50 ml, lalu ditambahkan akuades sampai garis tanda (konsentrasi 40 mcg/ml) (larutan B).

3.5 Cara Kerja Penetapan Kadar

  Tahapan kerja penetapan kadar yang dilakukan adalah sebagai berikut : 1. Hidupkan alat Spektofotometer Ultra Violet (UV).

  2. Klik program Spektofotometer Ultra Violet (UV) yang terdapat dikomputer.

  3. Klik menu Quantification, masukkan panjang gelombang maksimum (273 nm) serta jarak batas atas dan batas bawah panjang gelombang (200 nm dan 400

  4. Masukkan akuades (blangko) ke dalam kuvert

  5. Klik blank, lalu spektrum keluar

  6. Masukkan larutan A (larutan baku) ke dalam kuvert

  7. Klik standard, keluar 1 buah absorbansi keluar di dalam tabel, klik 3 kali sehingga diperoleh 3 buah absorbansi. Dalam perhitungan kadar, yang digunakan sebagai Ab adalah nilai absorbansi yang terdapat ditengah.

  8. Masukkan larutan B (larutan sampel) ke dalam kuvert

  9. Klik sampel, keluar 1 buah absorbansi keluar di dalam tabel, klik 2 kali sehingga diperoleh 2 buah absorbansi. Dalam perhitungan kadar, yang digunakan sebagai As adalah nilai absorbansi yang terkecil untuk masing– masing larutan B

  Perhitungan kadar dapat dilakukan dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

  Cs = Keterangan :

  Cs : Kadar Sampel As : Serapan Larutan Sampel Ab : Serapan Larutan Baku C BPFI : Kadar Baku Pembanding Farmakope Indonesia

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

  4.1 Hasil

  Pada percobaan penetapan kadar bahan baku Gliseril Guaiakolat yang penetapan kadarnya secara spektrofotometri UV, diketahui kadar bahan baku Gliseril Guaiakolat sebagai berikut :

  1. Sampel I : 101,74 %

  2. Sampel II : 100,69 %

  3. Sampel III : 99,38 %

  4. Sampel IV : 99,39 %

  5. Sampel V : 101,05 % Dengan kadar Rata–rata 100,45%

  4.2 Pembahasan

  Bahan baku Gliseril Guaiakolat yang digunakan PT. Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan sebelum digunakan dalam pembuatan tablet Gliseril Guaiakolat perlu diperiksa kadarnya, karena ini merupakan salah satu bentuk uji dalam rangkaian pemastian mutu produk, hal ini berkaitan dengan bahan baku Gliseril Guaiakolat akan digunakan menjadi bahan berkhasisat pada pembuatan tablet Gliseril Guaiakolat dengan formula PT. Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan,

  Dari hasil penetapan kadar di atas, maka dinyatakan bahan baku Gliseril Guaiakolat tersebut memenuhi persyaratan, karena menurut Farmakope Indonesia edisi ke-IV, rentang kadar yang diperbolehkan untuk Gliseril Guaiakolat adalah tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%.

  Dari prosedur pengujian penetapan kadar yang dilakukan dengan ketetapan yang terdapat di dalam Farmakope edisi ke-IV terdapat perbedaan, yaitu pelarut yang digunakan pada saat pengujian adalah akuades, sedangkan ketetapan dalam Farmakope Indonesia edisi ke-IV adalah kloroform, karena hal ini maka terdapat perbedaan panjang gelombang serapan maksimum yang digunakan dalam pengukuran serapannya, yaitu saat pengujian dengan menggunakan akuades 273 nm sedangkan jika dengan menggunakan kloroform 276 nm. Sebenarnya tidak terlalu menjadi masalah karena Gliseril Guaiakolat dapat larut dengan baik dalam kedua pengencer/larutan tersebut.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

  5.1. Kesimpulan

  Penetapan kadar bahan baku Gliseril Guaiakolat yang akan digunakan menjadi bahan berkhasiat dalam formulasi pembuatan tablet Gliseril Guaiakolat oleh PT.

  Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan, memenuhi persyaratan yang tertera pada Farmakope Indonesia edisi ke-IV, karena dari 5 sampel yang diambil, semua kadar sampel tidak ada yang kurang dari 98,0% dan tidak ada yang lebih dari 102,0% (sesuai persyaratan Farmakope Indonesia edisi ke-IV) Dengan kadar Rata–rata 100,45% .

  5.2 Saran

  Pada tugas akhir ini hanya untuk penetapan kadar bahan baku Gliseril Guaiakolat, maka diharapkan kepada penulis selanjutnya untuk mengembangkan tulisan ini dengan melakukan pemeriksaan bahan baku obat lainnya yang diproduksi industri ini, sehingga nantinya diketahui sebanyak mungkin kadar dari berbagai jenis bahan baku yang digunakan, sehingga obat yang beredar di masyarakat terjamin kadarnya karena menggunakan bahan baku yang sebelum digunakan dalam formulasi terlebih dahulu telah memenuhi persyaratan yang ada.

DAFTAR PUSTAKA

  Anif, M. (1990). Perjalanan Dan Nasib Obat Dalam Badan. Yogyakarta: Gajah Mada University Press. Hal. 1

  Anif, M. (1991). Apa yang Perlu Diketahui Tentang Obat. Yogyakarta: Gajah Mada University Press. Hal. 3

  Anif, M. (2000). Prinsip Umum Dan Dasar Farmakologi. Yogyakarta: Gajah Mada University Press. Hal. 77, 78 Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi.

  Padang: Andalas University Press. Hal. 1, 7, 8 Day, R. A. dan Underwood. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif edisi keenam. Jakarta:

  Erlangga. Hal. 397–404 Dirjen, POM. (2006), Cara Pembuatan Obat yang Baik. Jakarta: Badan POM. Hal. 5,

  77, 98, 237 Dirjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Ke IV. Jakarta: Departemen

  Kesehatan RI. Hal. 421, 422 Irianto, K. (2004). Struktur Dan Fungsi Tubuh Manusia Untuk Paramedis. Bandung:

  Yrama Widya. Hal. 219 Jas, A. (2007). Perihal Obat dengan Berbagai Jenis Dan Bentuk Sediaannya. Medan:

  USU Press. Hal. 2, 3 Khopkar, S.M. penerjemah Saptorahardjo. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik.

  Jakarta: UI Press. Hal. 215, 216, 217 Mutschler, E. (1991). Dinamika Obat Farmakologi dan Toksikologi. Bandung: Penerbit ITB. Hal. 191, 518

  Munaf, S. (1994). Catatan Kuliah Farmakologi bagian II. Jakarta: EGC. Hal.235 Oswari, E.(2009). Penyakit dan Penaggulangannya. Jakarta: Balai Penerbit FK UI.

  Hal. 35 Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 242,

  245, 246 Sartono. (2005). Obat dan Anak. Bandung: Penerbit ITB. Hal. 12 Satiadarma, K. (2004). Asas Pengembangan Prosedur Analisis. Surabaya: Airlangga

  University Press. Hal. 87, 89, 90, 94, 95, 97 Setiabudy, R. (2007). Farmakologi Dan Terapi Edisi Lima. Jakarta: Penerbit FK UI.

  Hal. 531 Siregar, C.J.P. (2010). Teknologi Farmasi Sediaan Tablet: Dasar–Dasar Praktis.

  Jakarta: EGC. Hal. 15, 16, 123, 605, 647 Tjay, T.H dan Raharjo, K. (2007). Obat-Obat Penting Edisi enam cetakan pertama.

  Jakarta: Penerbit PT. Elex Media Komputindo. Hal. 1, 661, 665 Widodo, R. (2004). Panduan Keluarga Memilih Dan Menggunakan Obat.

  Yogyakarta: Kreasi Wacana Yogyakarta. Hal. 69,70, 71

  Lampiran 1 Perhitungan Penetapan Kadar Gliseril Guaiakolat Bahan Baku

  Kadar Gliseril Guaiakolat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

  Cs = Keterangan :

  Cs : Kadar Sampel As : Serapan Larutan Sampel Ab : Serapan Larutan Baku C BPFI : Kadar Baku Pembanding Farmakope Indonesia Data ini adalah data pengujian bahan baku Gliseril Guaiakolat pada tanggal 6 Maret 2011, dengan keterangan pemasoknya PT. Kairos T ; nomor batch 1005056

  Diketahui :

  As 1 : 0,47912 ; 0,47986 As 2 : 0,47489 ;

  0,47418

  As 3 : 0,46838 ; 0,47797 As 4 : ; 0,46814

  0,46803

  As 5 : 0,47658 ; 0,47589 Ab : 0,46990 ; ; 0,47007

  0,47001

  C BPFI : 99,81%

  Perhitungan Kadar

  Kadar Sampel I : = 101,74 % Kadar Sampel II : = 100,69 % Kadar Sampel III : = 99,38 % Kadar Sampel IV : = 99,39 % Kadar Sampel V : = 101,05 %

  Data dalam bentuk table dari hasil penetapan kadar Sampel As Ab C BPFI Kadar Kadar Rata-Rata

  Sampel 1 0,47912 0,47001 99,81% 101,74 % 100,45%

  Sampel 2 0,47418 0,47001 99,81% 100,69 % Sampel 3 0,47797 0,47001 99,81% 99,38 % Sampel 4 0,46803 0,47001 99,81% 99,39 % Sampel 5 0,47589 0,47001 99,81% 101,05 %

Dokumen baru