Penentuan Kadar Asam Salisilat dalam Kosmetika Bedak Padat secara Spektrofotometri UV-VIS

 55  382  37  2017-01-18 05:19:22 Report infringing document

  

PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM KOSMETIKA

BEDAK PADAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

KARYA ILMIAH

ADWINA NASUTION

  

092401025

PROGRAM STUDI D 3 KIMIA ANALIS

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

  

2012

  

PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM KOSMETIKA BEDAK

PADAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

KARYA ILMIAH

  Diajukan Untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Ahli Madya

  

ADWINA NASUTION

092401025

PROGRAM STUDI D 3 KIMIA ANALIS

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

  

2012

  

PERSETUJUAN

  Judul : PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAMKOSMETIKA BEDAK PADAT SECARA

  SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS Kategori : KARYA ILMIAH Nama : ADWINA NASUTION Nomor Induk Mahasiswa : 092401025 Program Studi : DIPLOMA III KIMIA ANALIS Departemen : KIMIA Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

  ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

  Disetujui di, Medan, Juli 2012

  Diketahui/Disetujui oleh Program Studi Diploma III Kimia Ketua,

  Pembimbing, Dra.Emma Zaidar Nst,MS Dr.Rumondang Bulan,MS NIP 1955 12 18 1987 01 200 NIP 1954 08 30 1985 03 2001

  Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

  Dr.Rumondang Bulan,MS NIP 1954 08 30 1985 032001

  

PERNYATAAN

  PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM KOSMETIKA BEDAK PADAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

KARYA ILMIAH

  Saya Mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil dari kerja saya sendiri,kecuali beberapa kutipan dari ringkasan masing-masing yang disebutkan sumbernya Medan, Juli 2012 ADWINA NASUTION 092401025

  PENGHARGAAN

  Dengan Mengucapkan puji syukur kehadirat ALLAH SWT,yang telah melimpahkan Rahmat dan Berkah-Nya,sehingga penulis masih diberikan kesehatan dan kesempatan dalam penyelesaian penulisan karya ilmiah ini.

  Shalawat dan salam penulis ucapkan kepada junjungan kita nabi Muhammad SAW beserta keluarga dan sahabatnya. Penyusunan karya ilmiah ini dilakukan berdasarkan pengamatan penulis selama melaksanakan PKL di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan dengan judul PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM KOSMETIKA BEDAK PADAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS. Penyusunan karya ilmiah ini merupakan salah satu persyaratan dalam memenuhi karya ilmiah yang nantinya untuk mendapatkan ijazah Ahli Madya pada program studi DIII Kimia Analis,Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,Universitas Sumatera Utara. Dalam penyusunan karya ilmiah ini,penulis telah banyak mendapatkan bantuan dari berbagai pihak sehingga dalam kesempatan ini dengan rendah hati penulis mengucapkan terima kasih kepada :

  1.Ibu Dr.Rumondang Bulan Nst,MS selaku Ketua Departemen Kimia FMIPA USU dan Dosen Pembimbing penulis yang telah memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis selama penulisan karya ilmiah ini.

  2.Ibu Emma Zaidar Nst,M.Si selaku ketua Program studi DIII Kimia yang telah memberikan arahan dan bimbingan kepada penulis.

  3.Ibu Zakiah Kurniati,S.Farm.,A.pt.Selaku koordinator ,serta seluruh staf di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan yang telah memberikan arahan,dan keterangan yang dibutuhkan penulis untuk menyelesaikan karya ilmiah ini.

  4.Untuk Kedua orang tua penulis yaitu Ayahanda Syamruddin Nasution dan ibunda Suaida yang telah memberikan dukungan moril dan materil kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.

  5.Untuk Para saudara penulis Bang Apen,Bang Awin,Kak Eny, Kak Nila,Kak Yanti,Kak Adek,Bang Iwan dan Bang Anto yang telah memberikan dukungan dan semangat untuk penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.

  6.Untuk rekan sekaligus para sahabat penulis Ocha,Maya,Wuland,Neli, Ria, Syarah dan Mitra yang senantiasa memberikan semangat dan kerja sama sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.

  7.Untuk seluruh rekan seperjuangan penulis mahasiswa/i Kimia Analis 2009

  8.Untuk Keponakan Penulis yang memotivasi penulis dalam menyelesaikan karya ilmiah ini Denny,Anggi,Sabrina,Fari,Riza,Dira,Galang,Gilang,dan Sabitha Penulis menyadari dalam menyelesaikan karya ilmiah ini masih jauh dari kesempurnaan.Oleh karena itu,penulis pengharapkan saran dan masukan yang membangun untuk menyempurnakan karya ilmiah ini dari pembaca.Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan kita semua.

  Medan, Juli 2012 Penulis

  

ABSTRAK

  Telah dilakukan penentuan kadar asam salisilat dalam kosmetika bedak padat. Kadar asam salisilat dianalisa dengan kromatografi lapis tipis (KLT),dengan menggunakan fase diam silika gel GF 254 dan fase gerak campuran toluene : asam asetat glasial dengan perbandingan 80 : 20 �

  ⁄ Sebagai larutan baku digunakan asam salisilat �. dengan harga Rf adalah 0,626 dan Rf dari sampel adalah 0,626, 0,613 dan 0,620. Hasil analisa dengan menggunakan metode spektrofotometri UV dihasilkan % kadar asam salisilat pada sampel kosmetika bedak padat adalah 0,1033%, 0,2051% dan 0,1840%.

  

DETERMINATION OF SALICILYC ACID IN COSMETICS OF

SOLID POWDER WITH SPECTROFOTOMETRIC UV-VIS

ABSTRACT

Thedeterminating ofsalicylicacid in cosmetics of solid powder has been done.

  Salicylic acid was analyzing using Thin layer cromatography (TLC) with use Silica gel GF 254 as stasionary phase and mobile phase mixture of toluene : acid acetat glacial with comparison 80 : 20 �

  ⁄ . As solution standard using salicylic acid with �

  Rf point was 0.626, and Rf point from sampel was 0.626, 0.613, 0.620. The analyzing result that using spectrofotometric UV is % salycilic acid from sampel of cosmetic solid powder are 0.1033% , 0.2050%, and 0,1840%.

  

DAFTAR ISI

Halaman PERSETUJUAN

  i

  PERNYATAAN

  ii

  PENGHARGAAN

  ii

  ABSTRAK

  v

  ABSTRACT

  vi

DAFTAR ISI

  vi

BAB I PENDAHULUAN

  1.2. Permasalahan

  5.2. Saran

  4.2. Perhitungan

  20

  4.3. Pembahasan

  22 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

  5.1. Kesimpulan

  23

  23 DAFTAR PUSTAKA

  4.1. Hasil

  24 LAMPIRAN

  Lampiran 01

  KLT Baku asam salisilat dan sampel 35

  Lampiran 02

  Spectrum Peak Pick Report Asam Salisilat pada Sampel

  36

  1.1. Latar Belakang

  19

  17 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

  4

  7

  1.3. Tujuan

  4

  1.4. Manfaat

  4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA

  2.1.Kosmetika

  5

  2.2. Asam Salisilat

  2.3. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

  3.3. Prosedur kerja

  8

  1

  10 BAB III BAHAN DAN METODE

  3.1. Bahan

  16

  3.2. Peralatan

  16

  2.4. Spektrofotometri Uv-Vis

  

ABSTRAK

  Telah dilakukan penentuan kadar asam salisilat dalam kosmetika bedak padat. Kadar asam salisilat dianalisa dengan kromatografi lapis tipis (KLT),dengan menggunakan fase diam silika gel GF 254 dan fase gerak campuran toluene : asam asetat glasial dengan perbandingan 80 : 20 �

  ⁄ Sebagai larutan baku digunakan asam salisilat �. dengan harga Rf adalah 0,626 dan Rf dari sampel adalah 0,626, 0,613 dan 0,620. Hasil analisa dengan menggunakan metode spektrofotometri UV dihasilkan % kadar asam salisilat pada sampel kosmetika bedak padat adalah 0,1033%, 0,2051% dan 0,1840%.

  

DETERMINATION OF SALICILYC ACID IN COSMETICS OF

SOLID POWDER WITH SPECTROFOTOMETRIC UV-VIS

ABSTRACT

Thedeterminating ofsalicylicacid in cosmetics of solid powder has been done.

  Salicylic acid was analyzing using Thin layer cromatography (TLC) with use Silica gel GF 254 as stasionary phase and mobile phase mixture of toluene : acid acetat glacial with comparison 80 : 20 �

  ⁄ . As solution standard using salicylic acid with �

  Rf point was 0.626, and Rf point from sampel was 0.626, 0.613, 0.620. The analyzing result that using spectrofotometric UV is % salycilic acid from sampel of cosmetic solid powder are 0.1033% , 0.2050%, and 0,1840%.

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

  Kosmetika sudah dikenal orang sejak zaman dahulu kala. Di Mesir, 3500 tahun sebelum Masehi telah digunakan berbagai bahan alami baik yang berasal dari tumbuh- tumbuhan, hewan maupun bahan alam lain misalnya tanah liat, lumpur,arang,batu bara bahkan api,air,embun,pasir atau sinar matahari.Penggunaanakar,daun,kulit pohon,rempah,minyak bumi,minyak hewan,madu dan lainnya sudah menjadi hal yang biasa diketahui dalam kehidupan masyarakat saat itu.

  Di Indonesia sendiri sejarah tentang kosmetologi telah dimulai jauh sebelum jaman penjajah Belanda, namun tidak ada yang jelas mengenai hal tersebut yang dapat dijadikan pegangan. Pengetahuan tentang kosmetika tradisional memang sebagian besar diperoleh secara turun menurun dari orang tua ke generasi selanjutnya,tidak hanya terjadi dikalangan pusat pemerintahan saat itu yakni keratin (istana),tetapi juga dikalangan rakyat biasa yang berkaca pada kecantikan putri dan permaisuri raja.

  Oleh sebab itu tidak dapat diragukan lagi bahwa kebutuhan akan kosmetika dewasa ini sudah demikian primer bagi seluruh wanita,sebagian pria dan anak-anak atau penggunaan sabun atau bedak yang tidak terpisahkan lagi dari kehidupan manusia dan kultur bangsa.

  Permasalahan yang sering dihadapi oleh konsumen adalah ketidakcocokan terhadap bahan kosmetika yang digunakan.Ketidakcocokan ini dapat diakibatkan oleh faktor alergi atau karena adanya penggunaan bahan berbahaya. Sediaan kosmetik sendiri bukanlah racun. Akan tetapi, karena dibuat dari bahan-bahan kimia, terutama bagi kulit orang-orang tertentu, dapat menyebabkan timbul reaksi yang tidak dikehendaki seperti reaksi alergi, iritasi, dan fotosensitisasi, selain yang disebabkan oleh kesalahan dalam penggunaannya.

  Maka dari itu, penggunaan serta komposisi zat yang terkandung didalam sediaan suatu kosmetik perlu diperhatikan dan diwaspadai bagi kesehatan. Karena apabila digunakan dan dikonsumsi secara berlebihan dikhawatirkan dapat membahayakan kesehatan.

  Asam salisilat adalah obat topikal murah yang digunakan untuk mengobati sejumlah masalah kulit, seperti jerawat, kutil, ketombe, psoriasis, dan masalah kulit lainnya.Asam salisilat juga bisa digunakan untuk mengawetkan makanan, antiseptik, dan campuran dalam pasta gigi. Asam salisilat digunakan pula sebagai bahan utama untuk aspirin. Ketika digunakan untuk jerawat, asam salisilat akan mencegah sel-sel kulit mati menutup folikel rambut sehingga mencegah penyumbatan pori-pori yang dapat menyebabkan jerawat. Asam salisilat juga banyak terkandung dalam beberapa sayuran seperti brokoli, paprika, dan mentimun. Namun seperti halnya obat lain,Asam salisilat juga memiliki efek samping,mulai dari yang ringan hingga yang berat. Beberapa efek samping ringan yang sering terjadi adalah kulit kering. Jika hal ini terjadi,pelembab ringan yang bebas minyak biasanya dapat dapat membantu mengatasi kulit kering ini. Iritasi kulit adalah efek yang umum terjadi akibat asam salisilat.

  Jika anda mengalami iritasi kulit ringan,kurangi penggunaan asam salisilat. Efek samping yang serius biasanya disebut keracunan asam salisilat.Termasuk diantaranya dalah sakit kepala yang parah,nafas cepat dan telinga berdengung. Namun,banyak juga kegunaan dan manfaat asam salisilat diantaranya anda dapat menggunakan asam salisilat sebagai obat tanpa resep dari dokter.

  Asam salisilat juga memiliki efek samping yang biasanya hilang seiring berjalannya waktu.Asam salisilat juga mengandung Beta Hydroxy Acid (BHA) yang merupakan bahan popular untuk memerangi kerutan dan keriput.

  Asam salisilat dengan dosis yang tepat dapat memberikan efek terapeutik yang diinginkan, namun pada penggunaannya secara terus menurus dapat menyebabkan kerusakan pada kulit. Penggunaan topikal asam salisilat dengan konsetrasi tinggi, pada daerah kulit yang luas, pada kulit yang rusak dan dalam jangka waktu lama dapat menyebabkan keracunan sistemik akut. Penggunaan kosmetik yang memungkinkan mengandung asam mercury dan asam salisilat , meskipun menjadikan kulit tampak mulus namun membuat kulit lebih sensitif terhadap paparan sinar matahari, pemakaian bertahun-tahun dapat mengendap di kulit dan menyebabkan kulittampakbirukehitaman dan dapat memicu timbulnya kanker kulit.

  1.2. Permasalahan

  Permasalahan dalam pembuatan karya ilmiah ini adalah : Berapakah kadar Asam salisilat yang terdapat didalam sediaan kosmetika

  • bedak padat
  • memenuhi persyaratan yang ditetapkan oleh Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM)

  Apakah kadar Asam salisilat dalam sampel kosmetika bedak padat

  1.3. Tujuan

  Adapu tujuan dari penulisan karya ilmiah ini adalah : Untuk mengetahui berapa kadar asam salisilat yang terdapat dalam sediaan

  • kosmetika bedak padat

  1.4. Manfaat

  • Dapat mengetahui adanya kandungan asam salisilat yang terdapat dalam sampel bedak padat.
  • Memberikan informasi berapa kadar asam salisilat yang terdapat dalam sampel kosmetika bedak padat
  • Dapat menambah pengetahuan dan pengalaman penulis untuk menginformasikan kepada pembaca tentang kegunaan,kekurangan dan kelebihan asam salisilat yang terdapat dalam sampel bedak padat tersebut.
  • BAB II TINJAUAN PUSTAKA

    2.1. Kosmetika

      Kosmetika berasal dari kata kosmein (Yunani) yang berarti “berhias”. Bahan yang dipakai dalam usaha untuk mempercantik diri ini, dahulu diramu dari bahan- bahan alami yang terdapat disekitarnya. Sekarang kosmetika dibuat manusia tidak hanya dari bahan alami tetapi juga bahan buatan untuk maksud meningkatkan kecantikan.

      Sejak Semula kosmetika merupakan salah satu segi ilmu pengobatan atau ilmu kesehatan sehingga para pakar kosmetika dahulu adalah juga pakar kesehatan;sepertipara tabib,dukun bahkan penasehat keluarga istana. Oleh karena itu,tidak mengherankan bila antara kosmetika dan obat sejak dahulu sampai sekarang pun sangat sukar untuk ditarik garis batasnya.Namun untuk kepentingan peraturan atau Undang-undang,diperlukan pemisahan yang dapat menjadi petunjuk,serta dalam perkembangannya kemudian,terjadi pemisahan antara kosmetika dan obat,baik dalam hal macam,jenis,efek,efek samping,pelaksana dan lainnya.kosmetika merupakan komoditi yang mempunyai kesan kurang berbahaya disbanding dengan obat sehingga pembuatan,pemasaran,atau pengawasannya mempunyai tata cara yang lebih mudah dibandingkan dengan obat. Sejak tahun 1938,di Amerika Serikat dibuat akta tentang defenisi kosmetika yang kemudian menjadi acuan Peraturan Menteri Kesehatan RI No.220/MenKes/Per/X/76 tanggal 6 September 1976 yang menyatakan bahwa Kosmetika adalah bahan atau campuran bahan untuk digosokkan,dilekatkan, dituangkan, dipercikkan, atau disemprotkan pada,dimasukkan kedalam, dipergunakan pada badan atau bagian badan manusia dengan maksud untuk membersihkan,memelihara, menambahkan daya tarik atau mengubah rupa , dan tidak termasuk golongan obat. Defenisi tersebut jelas menunjukkan bahwa kosmetika bukan suatu obat yang dipakai untuk diagnosis,pengobatan maupun pencegahan penyakit.obat bekerja lebih kuat dan dalam,sehingga dapat mempengaruhi struktur dan faal tubuh.

      Ilmu yang mempelajari kosmetika disebut “kosmetologi”, yaitu ilmu yang berhubungan dengan pembuatan, penyimpanan, aplikasi pengunaan,efek dan efek samping kosmetika. Dalam kosmetologi berperan berbagai disiplin ilmu terkait yaitu : teknik kimia,farmakologi,biokimia,mikrobiologi,ahli kecantikan,dan dermatolgi.

      Dalam disiplin ilmu dermatologi yang menangani khusus peranan kosmetika disebut “dermatologi kosmetik”.

      Namun ternyata tidak mudah membedakan antara kosmetika dan obat yang pemakaiannya topikal pada kulit semacam salep, krim, bedak, pasta atau losio. meskipun tidak begitu jelas diutarakan oleh pembuat dan pengguna jasa kosmetika, kosmetika juga diharapkan untuk menghasilkan suatu perubahan baik dalam struktur maupun faal sel kulit, sekecil apapun. misalnya,perubahan susunan sel kulit yang tua kearah yang lebih muda,atau perubahan produksi kelenjar keringat yang membentuk minyak permukaan kulit. kadang-kadang kosmetika dicampur dengan bahan-bahan yang berasal dari obat tropikal yang dapat mempengaruhi strukutur dan faal sel kulit.

      Bahan-bahan tersebut misal : antijerawat (sulfur,resosin), antijasad renik (heksaklorofen), antipengeluaran keringat (alumunium klorida), plasenta, atau hormon (esterogen). Bahan-bahan inilah yang kemudian dikenal sebagai kosmedik atau kosmeto-medik. (Wasitaatmadja,1997)

    2.2. Asam Salisilat

    2.2.1. Sifat asam salisilat

      Gambar : Struktur asam salisilat Secara kimia asam salisilat disintesis pada tahun 1860 dan telah di gunakan secara luas dalam terapi dermatologis sebagai suatu agen keratolitik.

      Digunakan pada bagian luar tubuh yang pada kulit sebagai antiseptik lemah serta keratolitikun (melarutkan sel-sel kulit mati). Agen ini berupa bubuk berwarna putih yang mudah larut dalam alkohol tetapi sukar larut dalam air. Asam salisilat merupakan zat anti akne sekaligus keratolitik yang lazim diberikan secara topikal. Penggunaanya dalam kosmetik anti akne atau karatolitik merupakan usaha untuk meningkatkan kemampuan kosmetika tersebut umpamanya dalam kosmetika perawatan kulit yang berjerawat. Asam salisilat berkhasiat keratolotis dan sering digunakan sebagai obat ampuh terhadap kutil kulit, yang berciri penebalan epidermis setempat dan disebabkan oleh infeksi dengan virus papova. Asam salisilat sangat iritatif, sehingga hanya digunakan sebagai obat luar. Derivatnya yang dapat dipakai secara sistemik adalah ester salisilat dan asam organik dengan subtitusi pada gugus hidroksil misalnya asetosal. ( Katzung, B. G., 2004, Gennaro, A. R., 1990, Wasitatmadjo M.S.1997 Tjay, H, T., 2005, dan Ganiswara.,S.1995 )

    2.2.2. Toksisitas Asam Salisilat

      Salisilat sering digunakan untuk mengobati segala keluhan ringan dan tidak berarti sehingga banyak terjadi penggunasalahan atau penyalahgunaan obat bebas ini. Keracunan salisilat yang berat dapat menyebabkan kematian, tetapi umumnya keracunan salisilat bersifat ringan. Gejala saluran cerna lebih menonjol pada intoksikasi asam salisilat. Efek terhadap saluran cerna, perdarahan lambung yang berat dapat terjadi pada dosis besar dan pemberian contoh kronik. Salisilisme dan kematian terjadi setelah pemakaian secara topikal. Gejala keracunan sistemik akut dapat terjadi setelah penggunaan berlebihan asam salisilat di daerah yang luas pada kulit, bahkan sudah terjadi beberapa kematian. Pemakaian asam salisilat secara topikal pada konsetrasi tinggi juga sering mengakibatkan iritasi lokal, peradangan akut, bahkan ulserasi. Untuk mengurangi absorpsinya pada penggunaan topikal maka asam salisilat tidak digunakan dalam penggunaan jangka lama dalam konsentrasi tinggi, pada daerah yang luas pada kulit dan pada kulit rusak. (Katzung, B. G., 2004, Gennaro, A. R., 1990, Ganiswara, S., 1995)

    2.3. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

    2.3.1. Prinsip Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

      Kromatografi Lapis Tipis merupakan cara pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya yang digunakan. Pelaksaan kromatografi biasanya digunakan dalam pemisahan pewarna yang merupakan sebuah campuran dari beberapa zat pewarna. Jumlah perbedaan warna yang telah terbentuk dari campuran,pengukuran diperoleh dari lempengan untuk memudahkan identifikasi senyawa-senyawa yang muncul.Kromatografi Lapis Tipis merupakan analisis cepat yang memerlukan bahan sangat sedikit,baik penyerap maupun cuplikannya yang dapat digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa yang sifatnya hidrofobik seperti lipida-lipida dan hidrokarbon yang sukar dikerjakan dengan kromatografi kertas. (Greenhati.blogspot.com/2009/01/kromatografi+lapis+tipis/)

      Kromatografi lapis tipis menandai puncak perkembangan kromatografi adsorpsi yang dicetuskan kali pertama oleh Izamailov dan Shraiber pada tahun 1983.Sebagai fase diam adalah bahan padat yang diletakkan pada plat gelas secara seragam,dengan ketebalam lebih kurang 0,250 mm.Disamping plat gelas juga sudah umum digunakan plat dari logam atau plastik.

      Teknik Kromatografi lapis tipis sangat penting artinya dalam bidang analisis dan kedudukan kromatografi lapis tipis setelah menggeser kedudukan kromatografi kertas.Hanya saja elusi pada KLT pada umumnya dilakukan dengan cara menaik (ascending) satu atau dua dimensi.

      Sebagai fase diam dipakai cairan atau campuran yang dikenal sebagai pelarut pengembang atau pelarut pengembang campur.KLT merupakan metode pemisahan komponen-komponen atas dasar perbedaan adsorpsi partisi oleh fase diam dibawah gerak pelarut pengembang atau pelarut pengembang campur,Pemilihan pelarut sangat dipengaruhi oleh macam dan polaritas zat-zat kimia yang dipisahkan. (Mulja,1995)

      KLT dapat dipakai dengan dua tujuan.Pertama,dipakai selayaknya sebagai metode untuk mencapai hasil kualitatif atau preparative.Kedua,dipakai untuk menjajaki sistem pelarut dan sistem penyangga yang akan dipakai dalam kromatografi kolom atau kromatografi cair kinerja tinggi.(Gritter,1991) Nilai RF dapat dihitung dengan menggunakan perbandingan sebagaimana dalama persamaan : jarak yang ditempuh noda

      Rf = jarak yang ditempuh pelarut Nilai maksimum Rf adalah 1 dan ini dicapai ketika solute mempunyai perbandingan distribusi (D) dan faktor retensi (k’) sama dengan 0 yang berisi solute bermigrasi dengan kecepatan yang sama dengan fase gerak.Nilai Minimun Rf adalah 0 dan ini teramati jika solute tertahan pada posisi titik awal permukaan fase diam.(Gritter,1991)

    2.4. Spektrofotometri Uv-Vis

      Spektrofotometri adalah cabang analisis instrumental yang mencakup seluruh metoda pengukuran berdasarkan interaksi antara suatu spektrum sinar (Radiasi Elektro Magnetik/REM) dengan larutan molekul atau atom. Spektrofotometri uv- vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri uv-vis lebih banyak dipakai untuk analisis, sehinga spektrofotometri uv-vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibanding kualitatif.

    2.4.1. Prinsip dasar

      Apabila radiasi elektromagnetik pada daerah ultraviolet dan sinar tampak melalui senyawa yang memiliki ikatan-ikatan rangkap, sebagian dari radiasi biasanya diserap oleh senyawa. Jumlah radiasi yang diserap tergantung pada panjang gelombang radiasi dan struktur senyawa. Penyerapan seinar radisi disebabkan oleh pengurangan energi dari sinar radiasi pada saat elektron-elektron dalam orbital berenergi rendah tereksitasi ke orbital berenergi lebih tinggi.

      Ada empat kemungkinan radiasi elektromagnetik pada molekul atau atom akan mengalami perubahan energi eksitasi yang dikenakan dengan : energi translasi, energi rotasi, energi vibrasi, dan energi elektronik. Radiasi cahaya UV-Vis pada molekul atau atom akan menyebabkan energi elektronik, oleh sebab itu spektra UV-Vis disebut juga spektra elektronik sebagai akibat transisi antara dua tingkat energi elektron dari molekul atau atom.

      Hubungan antara kadar dengan intensitas sinar yang diserap oleh sampel yang di analisis dinyatakan oleh hukum Lambert-Berr dalam bentuk persamaan sebagai berikut : Log Io/I = A=a.b.C Dimana:

      Io= intensitas sinar sebelum melewati sampel I = intensitas sinar setelah melewati sampel A = absorbansi a = absopsifitas molekul b = ketebalan kuvet C = konsentrasi larutan

    2.4.2. Tahapan-tahapan untuk Analisis Kuantitatif

      1. Pemilihan pelarut Pelarut yang digunakan pada spektofotometer UV-Vis harus memenuhi persyaratan yaitu tidak mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang pengukuran sampel. Oleh sebab itu, pelarut harus memenuhi persyaratan :

    • Tidak mengandung sistem terkonjugasi pada struktur molekulnya atau tidak berwarna.
    • Tidak berinteraksi dengan molekul senyawa yang diukur.
    • Harus mempunyai kemurnian yang tinggi

      2. Pemilihan panjang gelombang Pengukuran absorpsi pada analisis kuantitatif dengan metode spektrofotometer baik zat tunggal maupun zat campur pada prinsipnya harus dilakukan pada panjang gelombang maksimum ( λ maks). Alasan dilakukan pengukuran absorpsi pada panjang gelombang maksimum adalah:

    • Perubahan absorpsi untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling besar pada panjang gelombang maksimal akan diperoleh kepekaan analisis yang maksimal.
    • Di sekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva serapannya adalah datar, sehingga hukum Lambert-Beer akan dipenuhi dengan baik.
    • Panjang gelombang maksimal dapat dicari dengan membuat kurva serapan dengan berbagai panjang gelombang pada sistem koordinat

      Cartesian pada konsentrasi yang tetap. Panjang gelombang masimum adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan maksimum.

    2.4.3. Peralatan Spektrofotometer

      Komponen-komponen pokok dari Spektrofotometer meliputi : 1.

      Sumber tenaga radiasi yang stabil 2. Sistem yang tediri atas lensa-lensa, cermin, cela-cela, dll.

      3. Monokromator untuk mengubah radiasi menjadi komponen-komponen panjang gelombang tunggal.

      4. Tempat cuplikan yang transparan 5.

      Detektor radiasi yang dihubungkan dengan sistem meter atau pencatat. Diagram sederhana dari Spektrofotometer UV-Vis adalah sebagai berikut :

      sampel Sumber radiasi Monokromator Detektor Meter atau pencatat Blanko

      Gambar : Bagan Spektrofotometri Uv-Vis Uraian bagan spektrofotometri UV-Vis yaitu sebagai berikut : 1.

      Sumber radiasi Sumber-sumber radiasi ultraviolet kebanyakan digunakan adalah lampu hidrogen dan lampu deuterium. Sumber radiasi cahaya tampak yang paling umum dipakai adalah lampu pijar tungsten. Lampu tungsten merupakan campuran dari filament tungstein dan gas iodine (halogen). Sumber radiasi ini dapat memancarkan radiasi kontinyu antara 380-780 nm.

      2. Monokromator Monokromator merupakan serangkaian alat optic yang menguraikan radiasi polikromatik menjadi jalur-jalur yang efektif atau panjang gelombang- gelombang tunggalnya dan memisahkan panjang gelombang-gelombang tersebut menjadi jalur-jalur yang sangat sempit.

      3. Tempat cuplikan Culipkan yang dipakai pada daerah ultraviolet atau terlihat yang biasa berupa gas atau larutan ditempatkan dalam sel atau cuvet. Untuk daerah ultraviolet biasanya digunakan quartz atau sel dari silika yang lebur, sedangkan untuk daerah terlihat digunakan gelas biasa atau quarzt. Sel yang digunakan untuk cuplikan yang berupa gas mempunyai panjang lintasan dari 0,1 hingga 100 nm, sedangkan sel untuk larutan mempunyai panjang lintasan tertentu dari 1 hingga 10 cm.

      4. Detektor atau pencatat Setiap detektor menyerap tenaga foton yang mengenainya dan mengubah tenaga tersebut untuk dapat diukur secara kualitatif seperti sebagai arus listrik atau perubahan-perubahan panas. Kebanyakan detektor menghasilkan sinyal listrik yang dapat mengaktifkan meteran atau pencatat, setiap pencatat harus menghasilkan yang secara kualitatif berkaitan dengan tenaga cahaya yang mengenainya. (Satrohamidjojo, H, 1985)

    2.4.4. Kesalahan Pengukuran Secara Spektrofotometri

      Pengukuran secara spektrofotometri dari konsentrasi zat berwarna didasarkan pada validitas hukum Lambert-Beer. Dampak praktek, hasil pengukuran memperlihatkan beberapa penyimpangan, diantaranya penyimpangan nyata dan aktual (sebenarnya). Penyimpangan nyata pada prinsipnya berasal dari ketidaksempurnaan. Penyimpangan ini disebabkan oleh ketidakmampuan monokromator untuk memberikan cahaya yang benar-benar monokromatis sehingga menyebabkan peristiwa seperti transmisi, pemantulan, dan serapan pada medium. Penyimpangan yang disebabkan oleh ketidaksempurnaannya cahaya monokromatik pada prinsipnya disebabkan oleh absorpsifitas yang berbeda sesuai dengan panjang gelombang dari sumber cahaya yang diserap atau tergantung dari spektrum serapannya. Sedangkan penyimpanan sebenarnya disebabkan oleh perubahan konsentrasi zat pengabsorpsi cahaya yang berlangsung akibat tercapainya kesetimbangan kimia dibawah pengaruh gaya interion atau intermolekul. Tetapi, ada kalanya dipengaruhi oleh rasio konsentrasi komponen berwarna dan tak berwarna dari larutan yang dianalisis. Berikut ini adalah tahap-tahap yang harus diperhatikan :

      a. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar uv-vis b .Waktu operasional c. Pemilihan panjang gelombang

      d. Pembuatan kurva baku

      e. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan. ( Gholib Gandjar, 2007

    BAB III BAHAN DAN METODE

      3.1. Bahan

      p.a Merck

    • Etanol
    • NaOH
    • Toluena

      p.a Merck

    • Baku salisilat
    • Asam asetat glacial

      p.a Merck

      p.a Merck

      p.a Merck

    • Aquades
    • Bedak keluarga Viva (108)
    • Bedak salicyl kimia farma (561)
    • Talk salicyl IKA (558)
    • Neraca analitik
    • Vortex -

      3.2. Peralatan

      Pyrex

    • Erlenmeyer50 ml
    • Aluminium foil
    • Kertas saring
    • Corong -

      Batang Pengaduk

      Labu terukur25 ml Pyrex

      p.a Merck

    • Beaker glass25 ml Pyrex -

      Gelas ukur 50 ml Pyrex

    • Pipet tetes

      KLT

    • Shimadzu Spektrofotometer UV
    • 3.3. Prosedur Kerja Pembuatan Larutan uji sampel bedak padat

      Sejumlah cuplikan lebih kurang 25 mg asam salisilat ditimbang seksama, ditambah 15 ml etanol, diaduk, dibiarkan mengendap, disaring, dan filtrat ditampung dalam labu terukur 25 ml. Endapan ditambah etanol 95%, diaduk, disaring, dan filtrat dimasukkan ke dalam labu terukur tersebut sampai tanda (A).

      Larutan Baku Asam salisilat

      Dibuat larutan 25 mg baku pembanding asam salisilat yang dilarutkan dalam 25 ml etanol 95% (B).

      Cara Penetapan Kadar Asam salisilat dalam sampel bedak padat

      Larutan A dan B masing – masing ditotolkan secara terpisah dan lakukan kromatografi lapis tipis sebagai berikut : Fase diam : Silika gel GF 254 Fase gerak : Toluena – Asam asetat glacial ( 80 : 20 ) Penjenuhan : Dengan kertas saring Volume pentotolan : Larutan A dan B masing – masing 10 µl Jarak rambat : 15 cm Penampak bercak : Cahaya UV 256 nm Bercak baku dan bercak senyawa yang mempunyai harga Rf sama, ditandai dan dikerok, hasil kerokan dikocok secara terpisah dengan 5 ml NaOH 0,5 N dan disaring.

      Filtrat ditampumg dalam labu terukur 10 ml, ditambah NaOH 0,5 N sampai tanda, dan ukur secara spektrofotometri UV pada λ = 300 nm

      Rumus perhitungan Kadar Asam Salisilat

      Au Bb × × 100,26%

      Ab Bu Au = Serapan larutan uji Ab = Serapan larutan baku Bb = Bobot asam salisilat baku yang ditimbang Bu = Bobot cuplikan yang ditimbang

      Syarat

      Kadar asam salisilat dalam sediaan kosmetik tidak boleh lebih dari 0,5%

    BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

    4.1. Hasil

      Hasil yang diperoleh pada penentuan kadar asam salisilat dalam sampel bedak padat adalah sebagai berikut :

    Tabel 4.1. Tabel Hasil KLT Sampel Bedak padat

      Bobot Nama Faktor Volume Tinggi

      RF Wadah Wadah

      Zat Pengenceran Penotolan Bercak

    • Zat + Sisa

      9 ,

      4 Baku cm

      = pemband 13,515 8,279

      15

      25 30µl 9,4 cm ing asam mg mg 0,626 salisilat cm

      9 ,

      3 cm

      =

      15

      0,62 cm Bedak

      9,3 cm Keluarga 2,0977 0,0963 25 30µl

      9 ,

      4 Viva g g cm

      =

      15

      (108) 9,4 cm

      0,626 cm

      9 ,

      2 Bedak cm

      = Salicyl 2,0999 0,0941

      15

      25 30µl 9,2 cm

      IKA g g 0,613

      (558) cm

      9 ,

      3 Bedak cm

      = Salicyl

      15

      2,0908 0,0962 kimia 25 30µl 9,3 cm

      0,620 g g farma cm

      (561)

    Tabel 4.2. Hasil Spektrofotometri UV sampel Bedak padat

      Bobot Faktor Serapan

      Nama Zat Wadah + Wadah + Serapan Pengenceran Maksimum

      Zat Sisa Baku 13,515

      8,279 mg 25 298,00 0,1974 Pembanding mg

      Bedak 0,0806

      Keluarga Viva 2,0977 g 0,0963 g 25 286,80 0,0750

      (108) Bedak Salicyl

      0,1526 2,0999 g 0,0941 g 25 297,00

      IKA (558) 0,1569

      Bedak Salicyl 0,1369 kimia farma 2,0908 g 0,0962 g

      25 296,90 0,1392

      (561)

    4.2.Perhitungan

    • Bedak Keluarga Viva (108)

      Au Bb , 0806

      5 , 236 = 100 , 26 % × × 100 .

      26 % × × Ab Bu , 1974 2001 , 3

      4

      −

      = 1,0628 10 × 100 ,

      26 %

      = 0,1070%

      Au Bb , 0750

      5 , 236 × × 100 .

      26 % = × × 100 ,

      26 %

      Ab Bu , 1974 2001 , 3

      3

      −

      = 9,9403 10 × = 0,0996%

      100 , 26 % ( + , 1070 , 0996 ) %

      Rata – rata =

      2

      = 0,1033% Talk Salicyl IKA (558)

      Au Bb , 1526

      5 , 236 × × 100 .

      26 % = × × 100 ,

      26 %

      Ab Bu , 1974 2005 ,

      8

      

    3

    ×

      = 2,0179 10 100 ,

      26 %

      = 0,2033%

      Au Bb , 1569

      5 , 236 100 .

      26 % = × × 100 ,

      26 %

      × × Ab Bu , 1974 2005 , 3

      7

      

      = 2,0749 10 × 100 ,

      26 %

      = 0,2080%

      

    , 2023 , 2080 %

    ( )

    • Rata – rata =

      2

      = 0,2051% Bedak salicyl Kimia Farma (561)

    • Au Bb , 1369

      5 , 236 100 .

      26 % = × × 100 ,

      26 %

      × × Ab Bu , 1974 1994 , 3

      6

      

      = 1,8205 10 × 100 ,

      26 %

      = 0,1825%

      Au Bb , 1392

      5 , 236 = 100 , 26 % × × 100 .

      26 % × × Ab Bu , 1974 1994 , 3

      5

      

      = 21,8512 10 ×

      100 , 26 %

      = 0,1856%

      ( + , 1825 , 1856 ) %

      Rata – rata =

      2 = 0,1840%.

    4.3. Pembahasan

      Dari analisa penentuan kadar asam salisilat pada kosmetika bedak padat yang dilakukan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM) dimana untuk mengetahui adanya asam salisilat dalam bedak dapat dilakukan analisa dengan cara identifikasi dengan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan jika hasilnya positif maka analisis dilanjutkan untuk perhitungan kadar asam salisilat dalam bedak padat dengan metode spektrofotometri Uv-vis. Dari hasil analisis diperoleh bahwa harga Rf dari sampel dan harga Rf darilarutan Baku asam salisilat berdekatan,dimana pada prinsipnya sampel ditotolkan pada plat tipis yang dilapisi dengan fase diam yaitu silika gel GF .Bila noda telah kering plat diletakkan secara vertikal dalam bejana

      254

      yang didalamnya terdapat fase gerak yaitu campuran Toluena : Asam asetat glasial dengan perbandingan 80:20.

      Dengan metode KLT dapat dipastikan dalam sampel positif terdapat Asam salisilat,kemudian pengujian dilanjutkan dengan metode Spektrofotometri UV untuk mengetahui kadar asam salisilat dalam sampel dengan panjang gelombang 298 nm.Dari analisa diperoleh % kadar asam salisilat dalam sampel adalah 0,1033%, 0,2051% dan 0,1840% yang berarti sampel tersebut masih aman untuk digunakan.

    BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

      5.1. Kesimpulan

      Dari hasil analisis yang dilakukan diperoleh kesimpulan bahwa Dalam sampel Bedak padat yang dianalisa dengan metode Kromatografi

    • Lapis Tipis (KLT) diperoleh hasil sampel bedak padat positif mengandung Asam salisilat
    • 0,2051% dan 0,1840% yang berarti masih aman digunakan.

      % kadar asam salisilat dalam sampel bedak padat adalah 0,1033%,

       5.2.Saran

      Dalam kesempatan ini,penulis menyarankan kepada pihak-pihak yang melakukan pengawasan terhadap produk-produk yang banyak digunakan masyarakat untuk terus meningkatkan kinerja dalam pemeriksaan dan pengawasan terhadap produk-produk yang beredar di masyarakat. Hal ini dilakukan agar prroduk-produk yang beredar di masyarakat senantiasa selalu aman dan memiliki kualitas yang baik.

      DAFTAR PUSTAKA Gholib,G. dkk. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Jakarta : Pustaka Pelajar.

      Gritter,R.J. 199. Pengantar Kromatografi. Edisi Kedua. Bandung : ITB Press. Katzung, B.G. 2009. Farmakologi Dasar dan Klinik.Buku 3. Edisi VIII.Jakarta : Medica . Mulja. 1995. Analisis Instrumen. Surabaya. Airlangga : University Press. Sastroharmidjojo, H. 1985. Spektroskopi. Yogyakarta : Liberty. Suharman. 1995.Analisis Instrumen. Surabaya. Airlangga : University Press. Wadiaatmadja, M, S. 1997. Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta : UI Press.

      Lampiran 01

      KLT Baku Asam Salisilat dan Sampel Bedak Padat Keterangan : 108 ( Bedak keluargaViva) 558 ( Bedak Salicyl IKA )

      561 ( Bedak salicyl Kimia Farma )

      Lampiran 02

      Spectrum Peak Pick Report Baku Asam Salisilat dan sampel

Dokumen baru
Aktifitas terbaru
Penulis
123dok avatar

Berpartisipasi : 2016-09-17

Dokumen yang terkait

Penentuan Kadar Asam Salisilat dalam Kosmetik..

Gratis

Feedback