Perancangan proses pembuatan membran ultrafiltrasi selulosa asetat secara inversi fasa dari seluloa pulp kayu sengon

Gratis

10
56
160
2 years ago
Preview
Full text
PERANCANGAN PROSES PEMBUATAN MEMBRAN ULTRAFILTRASI SELULOSA ASETAT SECARA INVERSI FASA DARI SELULOSA PULP KAYU SENGON (Paraserianthes falcataria) CUT MEURAH ROSNELLY SEKOLAH PASCA SARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2010 1 PERNYATAAN MENGENAI DISERTASI DAN SUMBER INFORMASI Dengan ini saya menyatakan bahwa disertasi ”Perancangan Proses Pembuatan Membran Ultrafiltrasi Selulosa Asetat Secara Inversi Fasa dari Selulosa Pulp Kayu Sengon (Paraserianthes falcataria)” adalah karya saya dengan arahan komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tulisan ini. Bogor, Desember 2010 ABSTRACT Cut Meurah Rosnelly, F 361 050 051. The Design Process of Cellulose Acetate Ultrafiltration Membrane Production by Phase Inversion Method of Cellulose Pulp from Wood of Sengon (Paraserianthes falcataria. ). Under supervision of A. Aziz Darwis, Erliza Noor, and Kaseno Cellulose acetate ultrafiltration membrane has been utilized in a variety of separation and purification processes, including in agro-industry sector. In general, cellulose acetate is obtained from acetylation of cotton cellulose and wood pulp (abaca, straw, sawdust). In this study, cellulose from wood pulp of Sengon (Paraserianthes falcataria) was used. This plant is fast growing species and has potential as a raw material from its high cellulose content. The purpose of this study was to find a cellulose acetate manufacturing process conditions, to characterize cellulose diacetate and its performance on ultrafiltration process. There are three steps of cellulose diacetate manufacturing process. They are: (1) activation of cellulose using acetic acid, (2) acetylation, cellulose in acetic acid solvent is reacted with acetic anhydride reactant using sulfuric acid as catalyst, (3) hydrolysis to obtain cellulose diacetate. At each operating processes acetyl content was observed at temperature 50 oC. In addition, effect of variation of anhydride acetate reactant and cellulose ratio, namely (3.35:1), (4:1) (5:1), and (6:1) were also investigated. Asymmetric cellulose diacetate membrane preparation by phase inversion method was carried out by the addition of cellulose diacetate (SDA) as a polymer, N, N-Dimethil formaida (DMF) as solvent, water as a non-solvent, and polyethylene glycol (PEG) as additive. At this stage, effect of PEG / SDA ratio (10%, 20%, 30%), PEG molecular weight variation (1450, 4000, and 6000 Da), and coagulation temperature (15 oC, room temperature, and 50oC) were also investigated. Membrane pore size was determined by by measuring Molecular Weight Cut Off ( MWCO) using a standard solution of dextran (12 kDa) and Bovin Serum Albumin (67 kDa). Membrane morphology was observed by Scanning Electron Microscope (SEM). Cellulose acetate of acetyl content of 39.66% and number average molecular weight 130,221 Da was obtained at the activation time 30 minutes; one hour acetylation process for acetic anhydride to cellulose ratio 3.35:1; and 15 hours hydrolysis process. The addition of PEG produced a thicker layer and greater tensile strength membranes and suppress the formation of macrovoid. SEM analysis shows a denser structure of membrane morphology with better regularity of pore shape, so has a better pore density (porosity) distribution of large and visible pores. The addition of PEG with higher molecular weight produces a denser morphological structure with larger pore size, but smaller porosity with large pore distribution. The addition of PEG with the increasing of PEG / SDA ratio resulted in a denser pore structure and greater number of pores with a greater porosity and large pore distribution. Coagulation at higher temperatures produced a thinner layer and low tensile strength membrane. The structure of membrane morphology is more tenuous with a bigger pore size and greater number of pores so large porosity and pore distribution. Flux (water, dextran, and BSA) and rejection (dextran and BSA) are determined by the porosity and pore distribution of the membrane. High flux and rejection generated by large porosity and small pore distribution membrane. Membrane having small porosity and pore distribution produces low flux but high rejection. Conversely, high flux with low rejection obtained from the membrane with greater porosity and pore distribution. MWCO determination was based on the value of 80% rejection of dextran and BSA standard solution and the obtained pore size ranges obtained ≤ 67 kDa, and is still categorized as ultrafiltration membrane. For further research needs to use more standard solution so that the more precise determination of MWCO could be achieved. Cellulose diacetate membrane formulation produced by the addition of PEG 1450, PEG / SDA ratio 30% and coagulation at room temperature was applicated for patchouli alcohol (Pogostemon cablin Benth) to improve the content of patchouli alcohol and separation of the components of the sugarcane juice solution. Improvement of the essential oil of patchouli alcohol was carried out using the hydrophobicity difference principle. Results showed that there were elevated levels of 41,68% patchouli alcohol at a transmembrane pressure of 1.4 bar, patchouli oil flux of 134 L/m2. hour. Meanwhile, the permeate resulting from the separation of sugarcane juice solution components, with the increasing of transmembrane pressure from 0.6 to 1.8 bar obtained the increasing of flux solution from 36 to 165 L/m2.hour. Characteristics of permeate juice at 1.8 bar of transmembrane pressure increased the pH from 5.25 - 6 and decreased the turbidity about 34,95% from 90-54% (A) compared to raw sugarcane juice (nira). Keywords: wood pulp, sengon (Paraserinathes falcataria), cellulose diacetate, phase inversion, cellulose diacetate membrane, ultrafiltration, patchouli alcohol, sugar cane RINGKASAN Cut Meurah Rosnelly, F 361050051. Perancangan Proses Pembuatan Membran Ultrafiltrasi Selulosa Asetat secara Inversi fasa dari Selulosa Pulp Kayu Sengon (Paraserianthes falcataria). Dibawah bimbingan A.Aziz Darwis, Erliza Noor, dan Kaseno Membran dapat diartikan sebagai penyaring atau penghalang berupa lapisan tipis dengan kemampuan selektifitas tinggi sehingga dapat memisahkan antara komponen satu dengan yang lainnya secara spesifik. Membran selulosa asetat merupakan salah satu membran yang banyak digunakan dalam berbagai proses pemisahan, seperti untuk pemisahan larutan senyawa-senyawa terlarut, pemisahan campuran gas atau uap pelarut, partikel/molekul dalam larutan, pemisahan ion-ion dan sebagainya. Pada bidang agroindustri, pemisahan menggunakan membran banyak dilakukan dengan jenis proses ultrafiltasi. Material membran berupa bahan organik yang banyak digunakan adalah polimer selulosa asetat yang dapat diperoleh dari kapas dan pulp kayu ( abaka, jerami, serbuk gergaji, tandan kosong sawit), namun selulosa asetat sendiri di Indonesia masih didatangkan dari luar (impor). Hal ini merupakan kendala dalam memproduksi membran di Indonesia sehingga membran yang digunakan pada dunia industri juga masih berupa membran impor. Sejauh ini selulosa pulp kayu sengon (Paraserianthes falcataria) belum dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan polimer membran. Di Indonesia, tanaman ini mudah tumbuh dan memiliki potensi sebagai bahan baku pembuatan polimer membran karena kandungan selulosa yang tinggi sehingga dapat mengatasi kendala kelangkaan membran lokal. Tujuan penelitian ini adalah mendapatkan kondisi proses pembuatan selulosa diasetat (SDA) berbasis selulosa pulp kayu sengon serta mendapatkan kondisi rancangan proses pembuatan membran ultrafiltrasi selulosa asetat dengan penambahan polietilen glikol (PEG) sebagai porogen pada berbagai berat molekul PEG dan rasio PEG/SDA serta suhu koagulasi serta karakter membran. Membran selulosa diasetat bersifat hidrofilik dengan jenis ultrafiltrasi diharapkan dapat meningkatkan kadar patchouli alkohol dari minyak nilam serta pemurnian larutan nira. Pembuatan selulosa diasetat diperoleh melalui tiga tahapan proses, yaitu: (1) aktivasi selulosa pulp kayu sengon menggunakan asam asetat, (2) asetilasi selulosa dengan anhidrida asetat sebagai reaktan, asam asetat sebagai pelarut serta menggunakan katalis asam sulfat. Pada proses asetilasi dilakukan variasi rasio reaktan anhidrida asetat terhadap selulosa untuk setiap satuan berat selulosa yang digunakan, (3) hidrolisis untuk mendapatkan selulosa diasetat dengan menambahkan air dan asam sulfat. Pada tiap tahap operasi diamati kadar asetil terhadap waktu pada suhu 50oC. Kadar asetil ditentukan menggunakan metoda titrasi dan berat molekul selulosa asetat menggunakan metoda viskometer Ubbelohde. Pembuatan membran asimetrik selulosa diasetat dilakukan dengan teknik inversi fasa. Inversi fasa adalah suatu proses pengubahan bentuk polimer dari fasa cair menjadi fasa padat dengan kondisi terkendali. Pada proses tersebut, polimer selulosa diasetat (SDA) dilarutkan dalam pelarut dimetilformamida (DMF) dengan perbandingan 1:3, 1:4, 1:5, dan 1:6 untuk memperoleh larutan polimer homogen. Perancangan proses pembuatan membran dilakukan dua tahap. Tahap pertama dilakukan pembuatan membran dari selulosa diasetat (SDA) dengan penambahan polietilen glikol (PEG) pada berat molekul 1450 Da, 4000 Da, dan 6000 Da dengan rasio PEG/SDA 10%, 20%, dan 30%. Pembuatan membran dilakukan pada suhu air koagulasi tetap (suhu kamar). Tahap kedua dilakukan pembuatan membran dengan rasio PEG/SDA tetap (20%) tetapi pada suhu kaogulasi berbeda (15oC, suhu kamar, dan 50oC) dan pada berat molekul PEG 1450 Da, 4000 Da, dan 6000 Da. Porogen polietilen glikol (PEG) ditambahkan pada larutan polimer dengan memvariasikan rasio PEG/SDA (10, 20, dan 30%), berat molekul PEG (1450, 4000, dan 6000 Da). Larutan polimer tersebut dicetak di atas plat kaca dengan ketebalan ± 0,2 mm kemudian didiamkan selama 30 detik dan selanjutnya dicelupkan dalam bak koagulasi yang berisi air sebagai bukan-pelarut (non solvent) pada 15oC, suhu kamar, dan 50oC. Membran yang dihasilkan selanjutnya dianalisis sifat fisik berupa ketebalan dan kuat tarik. Fluks air, dekstran, dan Bovin Serum Albumin (BSA) serta rejeksi dekstran dan BSA termasuk parameter yang ditentukan. Penentuan porometer membran dilakukan dengan menentukan Molecular Weight Cut Off (MWCO) menggunakan larutan standar dekstran (12 kDa) dan Bovin Serum Albumin (67 kDa). Morfologi membran diamati dengan Scanning Electron Microscope (SEM). Salah satu formulasi membran dilakukan pengujian aplikasi terhadap peningkatan kadar patchouli alkohol (PA) dari minyak nilam dan pemurnian nira tebu. Rancangan proses pembuatan membran ultrafiltrasi selulosa asetat secara inversi fasa dari selulosa pulp kayu sengon (Paraserianthes falcataria) telah diperoleh sebagai berikut: selulosa pulp kayu sengon dengan kadar α-selulosa 92,11% dapat dijadikan bahan baku polimer membran berupa selulosa asetat. Selulosa asetat dengan kadar asetil 39,66% dan berat molekul 130.221 Da telah diperoleh melalui tahapan proses aktivasi selama 30 menit; asetilasi selama satu jam dengan rasio reaktan anhidrida asetat terhadap selulosa 3,35; dan hidrolisis selama 15 jam. Masing-masing proses berjalan pada suhu 50oC. Membran selulosa asetat hasil inversi fasa diperoleh melalui tahapan proses pencampuran larutan polimer dengan perbandingan SDA terhadap pelarut DMF 1:6 pada suhu kamar selama 2 jam. Proses dilanjutkan dengan pendiaman larutan cetak selama 1 jam pada suhu kamar, lama penguapan 30 detik, perendaman larutan cetak pada bak koagulasi berisi air selama 2 jam. Penambahan PEG menghasilkan membran dengan karakteristik sebagai berikut: memiliki lapisan yang lebih tebal, kuat tarik yang lebih besar, dan menekan terbentuknya makrovoid. Analisis SEM menunjukkan struktur morfologi membran yang dihasilkan lebih rapat dengan tingkat keteraturan bentuk pori yang lebih baik sehingga kerapatan (porositas) besar serta terlihat distribusi pori semakin kecil. Penambahan PEG dengan berat molekul yang semakin besar menghasilkan struktur morfologi yang semakin rapat dengan ukuran pori yang lebih besar, akan tetapi porositas lebih kecil dengan distribusi pori besar. Penambahan PEG dengan rasio PEG/SDA yang semakin meningkat menghasilkan struktur morfologi yang semakin rapat dengan porositas yang lebih besar dan distribusi pori besar. Koagulasi pada suhu lebih tinggi menghasilkan membran dengan lapisan yang lebih tipis dan kuat tarik yang lebih rendah. Struktur morfologi membran yang dihasilkan lebih rapuh namun ukuran dan jumlah pori lebih besar sehingga porositas dan distribusi pori besar. Fluks (air, dekstran, dan BSA) dan rejeksi (dekstran dan BSA) sangat ditentukan oleh porositas dan distribusi pori membran. Fluks dan rejeksi tinggi dihasilkan oleh membran dengan porositas besar dan distribusi pori kecil. Membran dengan porositas kecil dan distribusi pori besar menghasilkan fluks rendah tetapi rejeksi tinggi. Sebaliknya, fluks tinggi dengan rejeksi rendah diperoleh dari membran dengan porositas dan distribusi pori besar. Penentuan MWCO membran didasari oleh nilai rejeksi 80-90% dari larutan standard dekstran (12 kDa) dan BSA (67 kDa) diperoleh ukuran pori maksimal 67 kDa, dan masih dalam katagori membran jenis proses ultrafiltrasi. Disarankan untuk penelitian lanjutan perlu penggunaan larutan standar yang lebih banyak sehingga dalam penentuan MWCO membran lebih tepat. Membran hasil penambahan PEG 1450 Da dengan rasio PEG/SDA 30% serta koagulasi suhu kamar diuji terhadap penerapan atau uji aplikasi pada minyak nilam (Pogostemon cablin Benth) dalam usaha peningkatan kadar patchouli alkohol dan pemurnian nira tebu. Peningkatan patchouli alkohol dari minyak nilam dilakukan menggunakan prinsip perbedaan hidrofobisitas (sifat kepolaran). Hasil menunjukkan terjadi peningkatan kadar patchouli alkohol sebesar 41,68% pada tekanan transmembran 1,4 bar dengan fluks minyak nilam diperoleh sebesar 134 L/m2.jam. Uji aplikasi terhadap pemurnian nira menghasilkan fluks yang semakin meningkat dari 36 menjadi 165 L/m2.jam dengan naiknya tekanan transmembran dari 0,6 – 1,8 bar. Karakteristik permeat nira pada tekanan transmembran 1,8 bar terjadi peningkatan pH dari 5,25 -6 dan penurunan turbiditi sebesar 39,45% dari 90-54% (A). © Hak cipta milik IPB. Tahun 2010 Hak cipta dilindungi Dilarang mengutip dan memperbanyak tanpa izin dari Institut Pertanian Bogor, sebagian atau seluruhnya dalam bentuk apa pun, baik cetak, fotokopi, microfilm, dan sebagainya PERANCANGAN PROSES PEMBUATAN MEMBRAN ULTRAFILTRASI SELULOSA ASETAT SECARA INVERSI FASA DARI SELULOSA PULP KAYU SENGON (Paraserianthes falcataria) CUT MEURAH ROSNELLY Disertasi Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Doktor pada Program Studi Teknologi Industri Pertanian SEKOLAH PASCA SARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2010 Penguji Luar Komisi pada Ujian Tertutup : 1. Dr. Ir. Suprihatin, Dipl. Ing. 2. Dr. Zainal Alim Mas’ud, DEA. Penguji Luar Komisi pada Ujian Terbuka : 1. Dr. Ahmad Farhan Hamid 2. Prof. Dr. Ir. Hj. Tun Tedja Irawadi, MS Judul Disertasi : Perancangan Proses Pembuatan Membran Ultrafiltrasi Selulosa Asetat secara Inversi Fasa dari Seluloa Pulp Kayu Sengon (Paraserianthes Falcataria) Nama : Cut Meurah Rosnelly NIM : F 361050051 Disetujui Komisi Pembimbing Prof. Dr. Ir.H. Abdul Aziz Darwis, MSc Ketua Dr. Ir. Hj. Erliza Noor Anggota Dr. Ir. H. Kaseno, M. Eng Anggota Diketahui Ketua Program Studi Teknologi Industri Pertanian Dekan Sekolah Pascasarjana IPB Dr. Ir. Machfud, MS Prof. Dr. Ir. Khairil A. Notodiputro, MS Tanggal Ujian :________________ Tanggal Lulus : _______________ PRAKATA Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan karya ilmiah ini. Penelitian yang telah dilaksanakan sejak bulan Agustus 2008 sampai dengan bulan Desember 2009 adalah ”Perancangan Proses Pembuatan Membran Ultrafiltrasi Selulosa Asetat Secara Inversi Fasa dari Selulosa Pulp Kayu Sengon (Paraserianthes Falcataria)”. Karya ilmiah ini dibuat sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Doktor pada program studi Teknologi Industri Pertanian (TIP) pada sekolah Pascasarjana Institut Pertanian Bogor. Penulis menyampaikan ucapan terima kasih yang tulus kepada Prof. Dr. Ir. H. Abdul Aziz Darwis, MSc sebagai ketua komisi pembimbing, Dr. Ir. Hj. Erliza Noor, dan Dr. Ir. H. Kaseno, M.Eng masing-masing sebagai anggota komisi pembimbing atas arahan, saran, dan masukannya. Atas masukan dan saran pada ujian tertutup dari penguji luar komisi Dr. Ir. Suprihatin, Dipl. Ing. (staf pengajar Departemen Teknologi Industri Pertanian, IPB) dan Dr. Zainal Alim Mas’ud, DEA (staf pengajar Departemen Kimia, IPB), serta Dr. H. Ahmad Farhan Hamid (Wakil MPR RI) dan Prof. Dr. Ir. Hj. Tun Tedja Irawadi, MS (Guru besar Departemen Kimia, IPB) masing-masing sebagai penguji luar komisi pada ujian terbuka penulis juga menyampaikan terimakasih. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada Dekan Sekolah Pascarjana Institut Pertanian Bogor (IPB), Dekan Fakultas Teknologi Pertanian, Ketua Program Studi Teknologi Industri Pertanian dan seluruh staf pengajar Sekolah Pascasarjana IPB khususnya Program Studi Teknologi Industri Pertanian (TIP) yang telah memberi ilmu pengetahuan dan bimbingan kepada penulis selama kuliah di Institut Pertanian Bogor. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Departemen Pendidikan Nasional Republik Indonesia, atas bantuan Beasiswa Pendidikan Pascasarjana (BPPS) dan Penelitian Hibah Bersaing. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada Institut Pertanian Bogor (IPB) atas Hibah Penelitian Doktor yang telah penulis terima. Tidak lupa juga penulis menyampaikan terima kasih kepada Pemerintah Daerah Propinsi Nanggroe Aceh Darussalam melalui Universitas Syiah Kuala Banda Aceh atas bantuan beasiswa selama dalam masa studi. Terimakasih yang sebesar-besarnya juga penulis sampaikan kepada Ibu Ir. Rini Purnawati, Msi serta para laboran dan karyawan di lingkungan Departemen Teknologi Industri Pertanian IPB dan Laboratorium Rekayasa Proses dan Biokimia Pusat Antar Universitas (PAU) IPB atas segala bantuannya. Kepada teman-teman seperjuangan angkatan 2005: I Gusti Bagus Udayana, Henny Purwaningsih, Novizar Nazir, Yuli Wibowo, Herfiani Rizkia, Fahmi Riadi Kubra, dan Luluk Sulistyo Budi serta teman-teman lainnya yang tidak dapat disebutkan satu persatu, diucapkan terimakasih atas bantuan dan dukungan moril yang diberikan. Tidak lupa ucapan terimakasih tak terhingga disampaikan kepada ayahanda dan ibunda tercinta: Prof. Dr. H. TMA Chalik, DGO, Sp.OG dan Hj. Tjut Farida atas segala do’a, dukungan, bantuan, bimbingan, kasih sayang, dan nasehat yang tiada henti-hentinya diberikan kepada penulis. Kepada ayah dan ibu mertua: (alm) Kol. H. Syafei Arief dan (almh) Hj. Syarifah Budiman, penulis juga mengucapkan terimakasih atas segala kebaikan yang telah diberikan semasa hidupnya. Kepada anak-anak tersayang: Aulia Khalqillah (15 tahun) dan Syaffan Syakh Khairunas (9 tahun) penulis ucapkan terima kasih tak terhingga atas dukungan, kesabaran, pengorbanan dan iringan do’a yang tulus dan ikhlas. Kepada kakak dan adik-adik tercinta, Cut Meurah Elvidayanti, SH beserta keluarga; Ir. H. T. Meurah Irfansyah beserta keluarga, Cut Meurah Farliyanti, Adm beserta keluarga, penulis ucapkan terima kasih tak terhingga atas do’a, bantuan, dan dukungannya. Juga tidak lupa ucapan terimakasih kepada suami (alm) H. Agus Salim, adik-adik tercinta (almh) Cut Meurah Aswina, dan (alm) T. Reza Irwanda atas dukungan semangat dan siraman rohani yang telah diberikan kepada penulis semasa hidupnya. Untuk bantuan dan do’a yang diberikan kepada penulis dari berbagai pihak dan perorangan yang tidak bisa disebutkan satu persatu, diucapkan terimakasih, hanya Allah SWT yang dapat membalas semua kebaikan ini dengan berlipat ganda. Akhir kata, semoga karya ilmiah ini bermanfaat. Bogor, Desember 2010 Cut Meurah Rosnelly RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Medan pada tanggal 9 Januari 1968 sebagai anak ke dua dari lima bersaudara dari pasangan H. T.M.A. Chalik dan Hj. Tjut Farida. Pada tahun 1980 penulis menyelesaikan Sekolah Dasar di SD Yaspendhar, Medan. Pendidikan Sekolah Menengah Pertama diselesaikan pada tahun 1983 pada sekolah yang sama di Medan. Pada tahun 1983 penulis melanjutkan pendidikan Sekolah Menengah Atas di SMA Negeri 3 Banda Aceh. Pendidikan S1 diselesaikan pada tahun 1992 di Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri (FTI) Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Surabaya. Pada tahun 1994, penulis diangkat sebagai staf pengajar di Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala Banda Aceh. Selanjutnya penulis melanjutkan pendidikan S2 di Jurusan Teknik Kimia FTI dari perguruan tinggi yang sama di Surabaya pada tahun 1997 menggunakan Beasiswa Pendidikan Pascasarjana (BPPS) dari Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Departemen Pendidikan Nasional Republik Indonesia dan lulus pada tahun 2000. Pada tahun 2005 penulis melanjutkan pendidikan S3 di Program Studi Teknologi Industri Pertanian, Institut Pertanian Bogor (IPB) dengan menggunakan Beasiswa Pendidikan Pascasarjana (BPPS). Selama mengikuti program S3, penulis telah mempublikasi beberapa karya ilmiah yang merupakan bagian dari penelitian disertasi dengan judul: ”Pembuatan Selulosa Diasetat dari Selulosa Pulp Sengon (Paraserianthes falcataria) sebagai Bahan Baku Pembuatan Membran” diterbitkan dalam jurnal ”Agri-Tek: Volume 10 Nomor 1, Maret 2009. Sementara itu, karya ilmiah dengan judul: ”Pengaruh Rasio Anhidrida Asetat dalam Proses Asetilasi Selulosa Pulp Kayu Sengon (Paraserianthes falcataria) pada Pembuatan Selulosa Tri Asetat” diterbitkan pada jurnal terakreditasi ”Warta Industri Hasil Pertanian” Volume 27 No. 1 Tahun 2010. Selanjutnya karya ilmiah berjudul: ”Pengaruh Penambahan Aditif PEG terhadap Morfologi Membran Ultrafiltrasi Selulosa Asetat” diterbitkan dalam jurnal ”Distilat ISSN 1978-8789 Volume 3 No.1 Juni 2010. Penulis juga telah mengikuti pelatihan yang berhubungan dengan penelitian yang telah dilakukan, yaitu: ”Pelatihan Good Laboratory Practice (GLP)” yang diadakan oleh Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fateta IPB pada 19 Februari 2009 serta ”Pelatihan Penulisan Jurnal Ilmiah” pada 5 Juli 2010 di tempat yang sama. Seluruh karya ilmiah dan kegiatan pelatihan ilmiah tersebut merupakan bagian dari program S3 penulis. DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL xvii DAFTAR GAMBAR xviii DAFTAR LAMPIRAN PENDAHULUAN xxi 1 Latar Belakang 1 Tujuan Penelitian 3 Hipotesis 3 Ruang Lingkup Penelitian 4 Manfaat Penelitian 5 Novelti 5 TINJAUAN PUSTAKA Membran 6 6 1. Definisi Membran 6 2. Proses Pemisahan dengan Membran 7 3. Karakterisasi Membran 8 Membran Ultrafiltrasi Selulosa Asetat 11 1. Bahan Baku 11 2. Proses Pembuatan Membran 27 3. Mekanisme Pembentukan Membran Berpori 30 Pemanfaat dan Peluang Teknologi Membran METODOLOGI 32 38 Waktu dan Tempat Penelitian 38 Bahan dan Alat 38 Metodologi Penelitian 39 HASIL DAN PEMBAHASAN 51 Tahap 1. Analisis sifat físika dan komposisi kimiawi selulosa pulp kayu sengon (Paraserianthes falcataria) 51 Tahap 2. Selulosa Diasetat 52 2.1. Waktu Aktivasi 52 2.2. Rasio Anhidrida Asetat dan Waktu Asetilasi 54 2.3. Waktu Hidrolisis 57 Tahap 3. Membran Ultrafiltrasi Selulosa Asetat dan Karakterisasi 59 3.1. Rancangan Proses Pembuatan Membran Ultrafiltrasi Selulosa Asetat secara Inversi Fasa dari Selulosa Pulp Kayu Sengon (Paraserianthes falcataria) 59 3.2. Karakterisasi Membran 59 Tahap 4. Uji Aplikasi Membran 90 4.1. Peningkatan Kadar Patchouli Alkohol pada Minyak Nilam (Pogestemon cablin Benth) 90 4.2. Pemurnian Nira Tebu 94 KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran 99 99 100 DAFTAR PUSTAKA 102 LAMPIRAN 112 DAFTAR TABEL Halaman 1. Derajat polimerisasi selulosa dari beberapa sumber selulosa 13 2. Hasil delegnifikasi dari beberapa jenis kayu 15 3. Sifat-sifat fisika pulp dari beberapa jenis kayu 15 4. Sifat-sifat fisika selulosa asetat dan beberapa polimer 17 5. Hubungan antara derajat substituís, kadar asetil, pelarut, dan aplikasinya 19 6. Sifat-sifat fisika dan kimia polietilen glikol (PEG) 26 7. Hasil pembuatan membran selulosa asetat secara inversi fasa 28 8. Pemanfaatan membran selulosa asetat 33 9. Komponen utama dalam minyak nilam 35 10. Hasil analisis komponen kimia selulosa pulp kayu sengon 51 11. Kondisi proses dan komposisi bahan kimia pada pembuatan selulosa diasetat berbasis pulp kayu sengon. 58 12. Waktu kompaksi terhadap fluksi air (TMP 2 bar, suhu kamar) dari membran dengan berbagai formulasi pada koagulasi suhu kamar. 69 13. Waktu kompaksi terhadap fluksi air (TMP 2 bar, suhu kamar) dari membran dengan berbagai formulasi pada rasio PEG /SDA 20%. 70 14. Formulasi membran (koagulasi suhu kamar) dengan fluksi dan rejeksi tertinggi 88 15. Formulasi membran (rasio PEG/SDA 20%) dengan fluksi dan rejeksi tertinggi 89 16. Hasil analisis parameter mutu minyak nilam 91 17. Komposisi penyusun nira mentah 94 18. Karakterisasi dan Kinerja Membran Selulosa Asetat terhadap larutan Nira 96 DAFTAR GAMBAR Halaman 1. Grafik hubungan fluksi terhadap waktu untuk aliran Dead-end dan Crossflow 2. Struktur selulosa 12 3. Mekanisme reaksi asetilasi selulosa menjadi selulosa triasetat 22 4. Reaksi hidrolisis selulosa triasetat 24 5. Skema tahapan penelitian secara umum 40 6. Selulosa pulp kayu sengon 41 7. Proses tahap penentuan waktu aktivasi, asetilasi, dan hidrolisis serta rasio anhidrida asetat 45 8. Rangkaian alat penyaring silang (crossflow filtration) membran jenis proses ultrafiltrasi 49 9. Perolehan selulosa triasetat (STA) pada berbagai waktu aktivasi pada suhu 50 oC dan waktu asetilasi 1 jam. Perolehan kadar asetil (KA) dan selulosa triasetat (STA) pada berbagai rasio reaktan terhadap selulosa pada suhu asetilasi 50 oC selama 1 jam Perolehan kadar asetil (KA) dan selulosa triasetat (STA) pada berbagai waktu asetilasi pada suhu 50 oC selama 1 jam dan rasio anhidrida asetat terhadap selulosa 3,35 52 Perolehan kadar asetil (KA) hasil hidrolisis pada berbagai waktu hidrolisis (suhu 50oC ) Selulosa diasetat yang telah dihasilkan dengan kadar asetil 39,66% dan berwarna putih 57 10. 11. 12. 13. 8 55 56 58 14. a Bagian lapisan permukaan atas membran SDA 62 14.b. Bagian lapisan bawah membran SDA 62 15.a. Bagian lapisan bawah dan melintang membran SDA pada perbesaran 500x tanpa penambahan PEG (koagulasi pada suhu kamar) 64 15.b. Bagian lapisan bawah dan melintang membran SDA pada perbesaran 500x dengan penambahan PEG 1450 Da (rasio PEG/SDA 20%, koagulasi pada suhu kamar) 64 16.a. Bagian lapisan atas membran SDA pada perbesaran 500x dan 2000x dengan penambahan PEG 1450 Da (rasio PEG/SDA 20%, koagulasi pada suhu kamar) 65 16.b. Bagian lapisan atas membran SDA pada perbesaran 500x dan 2000x dengan penambahan PEG 4000 Da (rasio PEG/SDA 20%, koagulasi pada suhu kamar) 65 17.a. Bagian lapisan atas membran SDA (2000x) dengan penambahan PEG 1450 Da serta koagulasi pada suhu kamar pada rasio PEG/SDA 10% 67 17.b. Bagian lapisan atas membran SDA (2000x) dengan penambahan PEG 1450 Da serta koagulasi pada suhu kamar pada rasio PEG/SDA 20% 67 18.a. Bagian lapisan bawah membran SDA pada penambahan PEG 4000 Da, rasio PEG 20% dengan koagulasi pada suhu 15oC (1000x) 18.b. Bagian lapisan bawah membran SDA pada penambahan PEG 4000 Da, rasio PEG 20% dengan koagulasi pada suhu 50oC (3500x) 68 19. Hubungan fluks air (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dari membran dengan penambahan berbagai berat molekul PEG (rasio PEG/SDA 20%) dibandingkan dengan membran tanpa PEG (koagulasi pada suhu kamar). 71 20. Hubungan fluks air (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dari membran dengan penambahan berbagai rasio PEG/SDA pada PEG 4000 dibandingkan dengan membran tanpa PEG (koagulasi pada suhu kamar). 71 21. Hubungan fluks dekstran (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dari membran dengan penambahan berbagai berat molekul PEG (rasio PEG/SDA 20%) dibandingkan dengan membran tanpa PEG (koagulasi pada suhu kamar). 72 22. Hubungan fluks dekstran (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dari membran dengan penambahan berbagai rasio PEG/SDA pada PEG 4000 dibandingkan dengan membran tanpa PEG (koagulasi pada suhu kamar). 73 23. Hubungan fluks BSA (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dari membran dengan penambahan berbagai berat molekul PEG (rasio PEG/SDA 20%) dibandingkan dengan membran tanpa PEG (koagulasi pada suhu kamar). 73 24. Hubungan fluks BSA (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dari membran dengan penambahan berbagai rasio PEG/SDA pada PEG 4000 dibandingkan dengan membran tanpa PEG (koagulasi pada suhu kamar). 74 25. Hubungan antara fluksi air (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai berat molekul PEG (koagulasi pada suhu kamar) 74 26. Hubungan antara fluks dekstran (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai berat molekul PEG (koagulasi pada suhu kamar) 75 27. Hubungan antara fluks BSA (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai berat molekul PEG (koagulasi pada suhu kamar) 76 28. Hubungan antara fluks air (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai rasio PEG/SDA (koagulasi pada suhu kamar) 76 29. Hubungan antara fluks desktran (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai rasio PEG/SDA (koagulasi pada suhu kamar) 77 68 30. Hubungan antara fluks BSA (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai rasio PEG/SDA (koagulasi pada suhu kamar) 77 31. Hubungan antara fluks air (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai suhu koagulasi (rasio PEG/SDA 20%) 78 32. Hubungan antara fluks desktran (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai suhu koagulasi (rasio PEG/SDA 20%) 79 33. Hubungan antara fluks BSA (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai suhu koagulasi (rasio PEG/SDA 20%) 79 34. Hubungan rejeksi dekstran (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dari membran dengan berbagai berat molekul PEG (rasio PEG/SDA 20%) dibandingkan dengan membran tanpa PEG (koagulasi pada suhu kamar) 80 35. Hubungan rejeksi dekstran (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dari membran dengan berbagai rasio PEG/SDA pada PEG 4000 Da dibandingkan dengan membran tanpa PEG (koagulasi pada suhu kamar) 81 36. Hubungan rejeksi BSA (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dari membran dengan berbagai berat molekul PEG (rasio PEG/SDA 20%) dibandingkan dengan membran tanpa PEG (koagulasi pada suhu kamar) 82 37. Hubungan rejeksi BSA (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dari membran dengan berbagai rasio PEG/SDA pada PEG 4000 Da dibandingkan dengan membran tanpa PEG (koagulasi pada suhu kamar) 82 38. Hubungan antara rejeksi dekstran (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai berat molekul PEG (koagulasi pada suhu kamar) 83 39. Hubungan antara rejeksi BSA (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai berat molekul PEG (koagulasi pada suhu kamar) 84 40. Hubungan antara rejeksi dekstran (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai rasio PEG/SDA (koagulasi pada suhu kamar) 85 41. Hubungan antara rejeksi BSA (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai rasio PEG/SDA (koagulasi pada suhu kamar) 86 42. Hubungan antara rejeksi desktran (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai suhu koagulasi (rasio PEG/SDA 20%) 86 43. Hubungan antara rejeksi BSA (TMP 1,2 bar; suhu kamar) dengan berbagai suhu koagulasi (rasio PEG/SDA 20%) 87 44. Hubungan fluksi dan kadar patchouli alkohol terhadap variasi tekanan transmembran 91 48. Mekanisme pemisahan berdasarkan sifat hidrofobisitas 92 49. Hubungan fluksi terhadap variasi tekanan transmembran 95 DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1. Analisis kadar selulosa (ASTM D 1130-60). 112 2. Analisis kadar air (ASTM D 871-96) 112 3. Analisis kadar abu (ASTM D 871-96) 113 4. Analisis kadar asetil (ASTM D 871-96) 113 5. Jumlah perolehan selulosa asetat (Himmelblau) 114 6. Penetapan viskositas intrinsic [η] Selulosa Asetat dengan Viskometer Ubbelohde 114 7. Penetapan bobot molekul selulosa asetat relatif 115 8. Pengukuran ketebalan membran 116 9. Pengukuran kuat tarik membran 116 10. Pengukuran fluksi air, dekstran, dan bovin serum albumin - BSA (Scott dan Hughes, 1996) 116 11. Pengukuran rejeksi (Mulder, 1996) 117 12. Analisis kadar protein (Metode Lawry) 118 13. Analisis konsentrasi dekstran (Apriyantono et al., 1989) 118 14. 119 15. Molecular Weight Cut Off (MWCO) membrane (Mahendran et al., 2004) Analisis morfologi membran 16. Pengukuran bobot jenis 119 17. Pengukuran indeks bias 120 18. Bilangan asam 120 19. Bilangan ester 121 20. Analisis kadar patchouli alkohol 121 21. Pembuatan dan standarisasi larutan NaOH 0,5 M dengan KH Ftalat (Day et al., 1990) 121 22. Pembuatan dan standarisasi larutan HCl 0,5 N dengan Na 2CO3 (Day et al., 1990) 122 23. Pembuatan larutan KOH 0,5 N 123 24 Pembuatan larutan MgCO3 1% dalam asam asetat 123 25. Pembuatan larutan MgCO3 1% dalam aquadest 123 26. Pembuatan ethanol 75% dari ethanol 95% 124 27. Pembuatan larutan standar dekstran 200 mg/lt 124 119 28. Pembuatan larutan standar BSA 200 mg/lt 124 29. Perolehan selulosa triasetatdalam pada berbagai waktu aktivasi pada suhu aktivasi dan asetilasi 50o C serta asetilasi 1 jam 124 30. Perolehan kadar asetil dan selulosa triasetat pada berbagai rasio anhidrida asetat terhadap selulosa pada asetilasi 1 jam dan suhu 50 oC 125 31. Perolehan kadar asetil dan selulosa triasetat pada berbagai waktu asetilasi pada suhu 50oC dan rasio anhidrida asetat 3,35 125 32. Perolehan kadar asetil (KA) hasil hidrolisis pada berbagai waktu 125 33. Perolehan fluksi air (TMP 2 bar, suhu kamar) terhadap waktu kompaksi dari berbagai formulasi membran (koagulasi pada suhu kamar) 126 34. Perolehan fluksi air (TMP 2 bar, suhu kamar) terhadap waktu kompaksi dari berbagai formulasi membran dan perubahan suhu koagulasi (rasio PEG/SDA 20%) 126 35. Perolehan fluksi air, dekstran, BSA, dan rejeksi dekstran, BSA (TMP 2 bar, suhu kamar) terhadap waktu dari berbagai formulasi membran (koagulasi pada suhu kamar) 127 36. Perolehan fluksi air, dekstran, BSA, dan rejeksi dekstran, BSA (TMP 2 bar, suhu kamar) terhadap waktu dari berbagai formulasi membran dan perubahan suhu koagulasi (rasio PEG/SDA 20%) 127 37. Kinerja membran selulosa asetat terhadap peningkatan kadar patchouli alcohol pada waktu filtrasi 10 menit 127 38. Fluksi air dan nira terhadap berbagai tekanan transmembran 129 39. Karakteristik dan kinerja membrani selulosa asetat pada pemurnian nira 129 40. Diagram alir pembuatan selulosa asetat 130 41. Diagram alir pembuatan membran ultrafiltasi 131 42. Diagram alir proses pemurnian nira 133 43. Diagram alir hasil rancangan proses pembuatan selulosa asetat 134 44. Diagram alir hasil rancangan proses pembuatan membran ultrafiltasi pada koagulasi suhu kamar 135 45. Diagram alir hasil rancangan proses pembuatan membran ultrafiltrasi pada rasio PEG/SDA 20% 136 PENDAHULUAN Latar Belakang Membran adalah suatu lapisan tipis yang dapat memisahkan dua komponen dengan cara yang sangat spesifik, yaitu mampu melewatkan zat terlarut berukuran lebih kecil dari ukuran pori-pori membran dan menahan zat terlarut berukuran lebih besar dari ukuran pori-pori membran. Pergerakan atau perpindahan suatu zat terlarut yang melewati membran disebabkan oleh gaya pendorong berasal dari tekanan operasi pompa. Operasi proses hilir termasuk di bidang agroindustri umumnya melibatkan banyak tahapan operasi pemisahan dan pemurnian dengan tujuan untuk memperoleh produk dengan tingkat kemurnian yang diinginkan. Penggunaan membran dalam proses pemisahan dan pemurnian telah menjadi topik penelitian yang intensif sejak awal tahun 1990. Penerapannya sudah meliputi spektrum yang luas, seperti pada bidang bioteknologi (pemurnian dan pemekatan enzim, pemekatan virus), farmasi (sterilisasi dan pemisahan partikel), kedokteran (hemodialisis), agroindustri/pengolahan produk pangan (pemekatan aneka macam sari buah pemekatan susu), sanitasi (pemisahan emulsi minyak-air, penjernihan dan pemurnian air laut/air payau) (Aspiyanto, 2003; Shibata, 2004). Teknologi pemisahan dengan membran memiliki banyak keunggulan yang tidak dimiliki metode-metode pemisahan lainnya. Diantara keunggulan tersebut adalah membran tidak membutuhkan bahan kimia tambahan, dapat dikombinasikan dengan proses lain, tidak mengalami perubahan fase, kebutuhan energi rendah, proses dapat berlangsung secara kontinyu, dan tidak memerlukan ruang instalasi yang besar (Wenten, 1999). Di Indonesia, pemakaian membran masih menggunakan membran impor sehingga perkembangan teknologi membran tidak sepesat di negara lain. Kelangkaan akan membran lokal dan mahalnya membran impor menjadi kendala dalam penggunaan membran di dunia industri (Giriarso, 2009). Dari jumlah total pasar membran dunia, Amerika Serikat memimpin dengan menguasai 27 % diikuti oleh Eropa (Jerman, Perancis, Inggris, Itali, Spanyol, dll) sebanyak 40 %, Jepang 17 %, dan negara lainnya sebesar 16% (Wenten, 2002). Mengatasi kendala akan kelangkaan membran lokal yang dihadapi maka terus dilakukan usaha untuk mencari jalan pemecahannya. Selulosa asetat dan turunannya telah banyak dimanfaatkan sebagai serat untuk pakaian, penyaring tembakau, sebagai bahan pembuat plastik, film dan pelapis, dan perkembangan berlanjut hingga dimanfaatkan pula sebagai membran (Yamakawa et al., 2003). Pemakaian selulosa asetat sebagai polimer membran masih akan terus berkembang dan menempati bagian yang penting dalam teknologi membran. Selulosa asetat dapat diperoleh melalui proses asetilasi selulosa. Namun sebaiknya bahan selulosa yang digunakan memiliki kemurnian yang tinggi. Bahan baku pembuatan selulosa asetat secara komersial umumnya berasal dari kayu (hardwoods, dan softwoods), kapas, dan serat tanaman non-kayu berkualitas tinggi (Kuo dan Borgan, 1997). Nata de coco dan Nata de soya termasuk sumber selulosa dan dikenal sebagai selulosa mikrobial. Sejauh ini pembuatan membran selulosa asetat telah dilakukan oleh beberapa peneliti menggunakan selulosa dari berbagai sumber, seperti selulosa mikrobial (Desiyarni, 2006 dan Darwis et al,. 2003), pulp Abaka (Radiman, 2004), dan limbah serbuk gergaji kayu (Suyati, 2008). Penggunaan bahan baku yang berbeda akan berpengaruh terhadap kondisi tahapan proses, terutama pada proses pembuatan selulosa asetat. Selulosa pulp kayu sengon (Paraserianthes falcataria) belum pernah dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan polimer membran. Oleh karena itu pemilihan bahan baku selulosa pulp kayu sengon pada penelitian ini diharapkan menjadi alternatif bahan baku polimer membran. Membran ultrafiltrasi selulosa asetat merupakan salah satu jenis membran yang dewasa ini banyak digunakan pada proses pemisahan. Ukuran pori pada membran ini berkisar antara 10-1000A atau MWCO sekitar 103-1000 6Da. Membran UF merupakan jenis membran berpori yang memiliki kemampuan untuk merejeksi partikel. Zat terlarut yang direjeksi biasanya berupa makromolekul seperti protein, vitamin, dan zat terlarut yang dilewatkan membran berupa gula dan garam (Osada dan Nakagawa, 1992). Membran dan struktur membran yang akan dibuat umumnya menentukan teknik pembuatan membran yang digunakan. Inversi fasa merupakan salah satu teknik yang umum digunakan pada pembuatan membran. Membran yang dihasilkan dari teknik ini memiliki struktur morfologi membran berpori. Penambahan Polietilen glikol (PEG) sebagai porogen pada pembuatan membran sangat menentukan struktur membran yang dihasilkan (Mulder, 1996). Untuk memperoleh membran ultrafiltrasi selulosa diasetat berbasis selulosa pulp kayu sengon yang berkualitas, maka dilakukan rekayasa proses pembuatan membran ultrafiltrasi selulosa asetat yang meliputi tahapan proses pembuatan selulosa asetat dan pembuatan membran itu sendiri. Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan: 1. Mendapatkan rancangan proses pembuatan selulosa diasetat dari selulosa pulp kayu sengon (paraserianthes falcataria) dengan cara menentukan kondisi proses untuk waktu aktivasi, asetilasi, dan hidrolisis, serta rasio anhidrida asetat terhadap selulosa pulp kayu sengon. 2. Mendapatkan rancangan proses pembuatan membran ultrafiltrasi selulosa diasetat secara inversi fasa serta dengan penambahan polietilen glikol (PEG) pada berbagai berat molekul PEG, rasio PEG/SDA, dan suhu koagulasi serta mendapatkan karakter membran (ketebalan, kuat tarik, morfologi, fluksi, rejeksi, dan MWCO). 3. Mendapatkan kinerja membran yang diperoleh dari uji aplikasi terhadap pemisahan komponen tertentu dari minyak nilam dan larutan nira tebu. Hipotesis Hipotesis dalam penelitian ini, adalah: 1. Perolehan selulosa asetat dan kadar asetil pada proses aktivasi, asetilasi, dan hidrolisis sangat ditentukan oleh waktu masing-masing proses. Sumber selulosa yang digunakan diduga sangat menentukan lamanya waktu proses aktivasi. Pada proses asetilasi, meningkatnya rasio anhidrida asetat terhadap selulosa dan semakin lama waktu asetilasi diduga akan menaikkan perolehan selulosa triasetat dan kadar asetil yang dihasilkan. Semakin lama waktu hidrolisis diduga akan menurunkan kadar asetil yang diperoleh. 2. Penambahan PEG sebagai porogen dan perubahan suhu koagulasi dalam pembuatan membran ultrafiltrasi selulosa asetat secara inversi fasa diduga berperan terhadap karakter membran yang dihasilkan. Hal ini dikarenakan dengan penambahan PEG maupun perubahan suhu koagulasi akan menaikkan viskositas larutan polimer. 3. Membran selulosa asetat yang bersifat hidrofilik dengan tipe ultrafiltrasi dapat memisahkan bahan berdasarkan sifat kepolaran dan bahan yang berukuran > 0,005 µm (BM > 1000 Da). Berdasarkan sifat dan ukuran pori membran, diperkirakan membran yang dihasilkan pada penelitian ini dapat digunakan untuk pemisahan suatu komponen dari minyak nilam dan larutan nira tebu, dan lainnya. Ruang Lingkup Penelitian Ruang lingkup tahapan proses yang dikerjakan adalah: 1. Analisis sifat fisika dan komposisi kimiawi selulosa pulp kayu sengon 2. Pembuatan selulosa diasetat dari selulosa pulp kayu sengon (SDA) terdiri dari tahapan proses, yaitu: aktivasi, asetilasi, dan hidrolisis. 3. Pembuatan dan penentuan karakter membran SDA. Pembuatan membran dilakukan secara inversi fasa dari tiga komponen utama, yaitu: selulosa diasetat (SDA) sebagai polimer, dimetilformamida (DMF) sebagai pelarut, dan air sebakai bukan-pelarut. Porogen polietilen glikol (PEG) ditambahkan dalam larutan cetak dengan berbagai berat molekul (1450 Da, 4000 Da, 6000 Da), rasio PEG terhadap selulosa diasetat (10%, 20%,30%) serta suhu koagulasi (15oC, suhu kamar, 50oC). Penentuan karakter membran berupa ketebalan, kuat tarik, morfologi, fluks, rejeksi, MWCO. Larutan standar dekstran (12 kDa) dan Bovin Serum Albumin (67 kDa) digunakan dalam penentuan flusk, rejeksi, dan MWCO membran. Pengamatan morfologi membran dilakukan dengan menggunakan Scanning Electron Mocroscope (SEM). 4. Pengukuran kinerja membran dari aplikasi terhadap pemisahan suatu komponen dari minyak nilamdan larutan nira tebu. Manfaat Penelitian Pemanfaatan selulosa pulp kayu sengon (Paraserianthes falcataria) sebagai bahan baku baru untuk pembuatan membran ultrafiltrasi dan rancangan proses pembuatan membran ultrafiltrasi yang dapat digunakan dalam proses pemisahan berbagai senyawa dari produk agroindustri. Novelti 1. Penggunaan selulosa berbasis selulosa pulp kayu sengon (Paraserianthes falcataria) sebagai bahan baku pembuatan polimer membran berupa selulosa diasetat (SDA). 2. Rekayasa proses pembuatan membran ultrafiltrasi selulosa asetat berbasis selulosa pulp kayu sengon dengan penambahan PEG sebagai porogen pada larutan polimer dengan berat molekul 1450, 4000, dan 6000 Da serta rasio PEG/SDA 10%, 20%, dan 30%. TINJAUAN PUSTAKA Membran 1. Definisi Membran Membran adalah suatu lapisan tipis bersifat semipermeabel yang dapat menahan dan melewatkan pergerakan bahan tertentu (Scot dan Hughes, 1996). Teknologi pemisahan menggunakan membran merupakan teknik pemisahan komponen dengan cara yang sangat spesifik, yaitu menahan dan melewatkan salah satu komponen lebih cepat dari komponen penyusun lainnya. Membran dapat diklasifikasikan menjadi beberapa kelompok yaitu berdasarkan morfologi, bahan pembuat, dan proses pemisahannya. Berdasarkan morfologi, membran dibagi menjadi dua golongan, yaitu membran simetrik dan membran asimetrik. Struktur yang dihasilkan membran simetrik dapat bersifat berpori (porous) atau tidak-berpori (nonporous). Sedangkan struktur yang dihasilkan membran asimetrik bersifat berpori dengan pori pada lapisan atas lebih rapat dibandingkan pori pada lapisan bagian bawah. Membran jenis proses ultrafiltrasi lebih bersifat asimetrik dibandingkan membran dengan jenis proses mikrofiltrasi (Scot dan Hughes, 1996). Berdasarkan bahan pembuat, membran terbagi atas membran organik dan membran anorganik. Membran organik dibuat menggunakan bahan polimer. Pada dasarnya semua polimer dapat digunakan sebagai bahan membran, tetapi karena karakteristik kimia dan fisika sangat bervariasi, sehingga hanya beberapa jenis polimer yang digunakan sebagai bahan membran. Jenis polimer yang banyak digunakan untuk membuat membran antara lain selulosa beserta turunannya, polisulfan, poliamida, poliakrilonitril, polieter sulfon (Wenten, 1999). Polimer untuk membran berpori sangat berbeda dengan polimer membran tidak berpori. Untuk membran berpori, pilihan polimer ditentukan oleh metode pembuatan membran yang digunakan dan polimer menentukan stabilitas membran. Sedangkan untuk membran tidak berpori, pilihan polimer ditentukan oleh selektivitas dan fluks yang diinginkan (Mulder, 1996). Membran anorganik adalah membran yang berasal dari material anorganik. Material anorganik memilki stabilitas kimia dan stabilitas thermal lebih baik dibandingkan bahan polimer. Ada empat tipe membran anorganik yang sering digunakan, yaitu membran keramik, gelas, metal (termasuk karbon), dan zeolit. Berdasarkan ukuran partikel atau bobot molekul bahan yang dipisahkan, maka pemisahan membran dikelompokkan atas mikrofiltrasi, ultrafiltrasi, nanofiltrasi, osmosis balik, dialisis, dan pervaporasi (Cheryan, 1998). Membran ultrafiltrasi (UF) mempunyai ukuran pori berkisar 10-1000 A atau sekitar 103-106 MWCO, dan dapat memisahkan bahan berukuran lebih besar dari 0,005 µm atau partikel dengan berat molekul lebih besar dari 1000 Da (Osada dan Nakagawa, 1992). Membran ultrafiltrasi memiliki struktur asimetrik dengan permukaan atas yang lebih rapat atau dense (ukuran pori permukaan atas lebih kecil dan porositas permukaan lebih rendah). Pembuatan membran dapat dilakukan dengan beberapa teknik antara lain: (1) pemanasan (sintering), (2) peregangan (streching), (3) track-etching, (4) template leaching, (5) fasa balik (phase inversion), (6) pelumasan (coating). Teknik yang dipilih didasari oleh jenis material dan struktur membran yang akan dibuat. 2. Proses Pemisahan dengan Membran Filtrasi membran merupakan proses pemisahan material dengan mengalirkan umpan melalui suatu membran. Pemisahan terjadi akibat perbedaan ukuran partikel/molekul dengan ukuran pori membran dimana fluks dan rejeksi sangat ditentukan dari perbedaan ukuran tersebut. Pemisahan juga dapat terjadi berdasarkan perbedaan sifat laju kelarutan/diffusivitas material yang akan dipisahkan terhadap material membran yang digunakan. Tingkat kelarutan dan diffusivitas ditentukan oleh sifat intrinsik bahan membran. Ini berarti bahwa sifat intrinsik dari material menentukan tingkat permeabilitas dan selektifitas. Dalam operasi membran dikenal dua jenis aliran umpan, yaitu aliran cross-flow dan aliran dead-end, dimana perubahan fluks terhadap waktu dapat digambarkan seperti pada Gambar 1. fluks (L/m2jam) fluks (L/m2jam) Waktu Waktu Gambar 1. Grafik hubungan fluks terhadap waktu untuk aliarn Dead-end dan Crossflow Aliran filtrasi dead-end, yaitu keseluruhan dari fluida (aliran umpan) melewati membran dan partikel tertahan pada membran. Fluida yang terus mengalir sebagai umpan akan mengalir melalui tahanan penumpukan partikel dan tahanan membran pada permukaan membran sehingga mudah tersumbat akibat terbentuknya suatu lapisan pada permukaan membran. Pengaliran secara crossflow dilakukan dengan cara mengalirkan umpan sejajar melalui suatu membran dengan hanya sebagian saja yang melewati pori membran untuk memproduksi permeat. Aliran pelarut atau cairan pembawa akan melewati permukaan membran sehingga larutan, koloid, dan padatan tersuspensi yang tertahan oleh membran akan terus terbawa menjadi aliran balik atau retentat. Partikel atau padatan tersuspensi pada permukaan membran akan tersapu oleh kecepatan aliran umpan. Aliran ini dapat digunakan untuk menghindari terbentuk lapisan pada permukaan membran berupa cake, fouling, polarisasi konsebtrasi, dan adsorpsi. 3. Karakterisasi Membran Menurut Mulder (1996), karakterisasi membran dapat dikelompokkan menjadi dua, yaitu (1) membran berpori (porous membrane), (2) membran tidakberpori (nonporous membrane). Pada membran berpori, pemisahan terjadi akibat perbedaan ukuran antara partikel/molekul dan pori membran dibantu dengan adanya tekanan transmembran sebagai driving force. Selektivitas akan tinggi, jika ukuran partikel lebih besar daripada ukuran pori membran. Mikrofiltrasi (MF) dan ultrafiltrasi (UF) merupakan jenis membran berpori. Di sisi lain untuk membran tidak berpori, seperti pervaporasi (PV), separasi gas (GS), dan dialisis, pemisahan terjadi akibat perbedaan laju kelarutan (solubility) dan/atau perbedaan diffusivitas (diffusivity). Tingkat kelarutan dan diffusivitas ditentukan oleh sifat intrinsik bahan membran. Terdapat beberapa metoda yang dapat digunakan untuk mengkarakterisasi membran berpori, yaitu mikroskop elektron, metode gelembung

Dokumen baru

Dokumen yang terkait

Pembuatan membran dari selulosa asetat dan polietilen glikol berat molekul 20.000 untuk pemisahan gas CO2 dan CH4
3
24
92
Pengaruh Nisbah Selulosa-Asetat Anhidrida dan Waktu Asetilasi Terhadap Karakteristik Selulosa Asetat Pada Proses Produksi Membran Selulosa Asetat
0
11
70
Produksi dan karakterisasi membran dari selulosa asetat mikrobial
0
6
7
Variasi Komposisi Casting dalam Metode Inversi Fase Proses Membran Selulosa Triasetat
0
11
90
Pengembangan proses pembuatan membran ultrafiltrasi polimerik dengan metode inversi fase : efek komposisi larutan polimer pada struktur dan kinerja membran
0
12
2
Perancangan proses pembuatan selulosa asetat dari selulosa mikrobial untuk membran ultrafiltrasi
3
17
310
Pencirian membran selulosa asetat berbahan dasar selulosa bakteri dari limbah nanas
1
20
32
Rekayasa proses pembuatan dan pemanfaatan Membran ultrafiltrasi selulosa asetat dari Kayu sengon
0
6
1
Pencirian membran selulosa asetat berbahan dasar selulosa bakteri dari limbah nanas
0
1
14
Pencirian Membran Selulosa Asetat dari Kulit Nanas
0
2
17
Perancangan proses pembuatan selulosa asetat dari selulosa mikrobial untuk membran ultrafiltrasi
1
6
118
MODIFIKASI MEMBRAN SELULOSA ASETAT SEBAGAI MEMBRAN ULTRAFILTRASI
0
0
9
MODIFIKASI MEMBRAN SELULOSA ASETAT SEBAGAI MEMBRAN ULTRAFILTRASI
0
1
9
Kajian awal Pemanfaatan PulP dari limbah Kemasan asePtiK untuK Pembuatan selulosa asetat
0
0
8
PENGARUH RASIO CAIRAN PEMASAK (AA CHARGE) PADA PROSES PEMBUATAN PULP DARI KAYU SENGON (ALBIZIA FALCATARIA ) TERHADAP KUALITAS PULP
0
0
13
Show more