PREPARASI KATALIS CaO/SiO2 DARI CaCO3 DAN SILIKA SEKAM PADI DENGAN METODE SOL GEL UNTUK PENGOLAHAN MINYAK NABATI MENJADI BIODIESEL

Gratis

17
62
74
2 years ago
Preview
Full text
PREPARASI KATALIS CaO/SiO2 DARI CaCO3 DAN SILIKA SEKAM PADI DENGAN METODE SOL GEL UNTUK PENGOLAHAN MINYAK NABATI MENJADI BIODIESEL (Skripsi) Oleh Lusi Meliyana FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG 2015 ABSTRACT PREPARATION OF CaO/SiO2 CATALYSTS FROM CaCO3 AND RICE HUSK SILICA USING SOL GEL METHOD FOR TRANSESTERIFICATION OF VEGETABLE OIL INTO BIODIESEL BY LUSI MELIYANA In this research, a series of CaO/SiO2 catalysts was synthesized from CaCO3 and rice husk silica using sol gel method, to obtain the catalysts with CaO contents of 5, 10, 15, 20, and 25% relative to silica. The catalysts were subjected to calcination treatment at 600 oC for 6 hours, and then used for transesterification of coconut oil with metanol. Transesterification results showed that all of the catalysts were able to work, and the best performance was exhibited by the catalyst with CaO content of 25%, with a yield of 93,1%. Further investigation demonstrated that the optimum conditions were reaction time of 60 minutes, the ratio of metanol/oil 4, and the amount of catalyst 5% of the mass of the oil. GCMS analysis of biodiesel produced revealed the presence of nine methyl esters correspond with fatty acids in coconut oil, suggesting that the catalysts were able to convert coconut oil into biodiesel. Catalyst with the best performance was further characterized to obtain the physical characteristics of the catalyst. Characterization with XRD showed that the catalyst composed of amorphous phase, which is silica, and crystalline phases which are CaSiO3 and Na2SiO3. Characterization with SEM showed the sample is porous material, with a surface area of 6,098 m2/g based on the results obtained using BET. As shown by the results of SEM, the surface of the sample is marked by the presence of clusters with varied sizes and shapes, and in agreement with the results of characterization using PSA. The elemental composition as seen by EDX show the presence of Na, Si, Ca, and O, which is in accordance with the raw materials used. Key words : CaO/SiO2 catalyst, sol gel method, coconut oil, transesterification. ABSTRAK PREPARASI KATALIS CaO/SiO2 DARI CaCO3 DAN SILIKA SEKAM PADI DENGAN METODE SOL GEL UNTUK PENGOLAHAN MINYAK NABATI MENJADI BIODIESEL Oleh LUSI MELIYANA Dalam penelitian ini telah dilakukan sintesis katalis CaO/SiO2 dari CaCO3 dan silika sekam padi dengan metode sol gel, dan aplikasinya untuk transesterifikasi minyak kelapa dengan metanol. Katalis disintesis dengan penambahan CaCO3 ke dalam larutan silika guna mendapatkan persen CaO terhadap silika, yakni 5, 10, 15, 20, dan 25%. Sebelum digunakan, katalis dikalsinasi pada suhu 600 oC selama 6 jam. Hasil transesterifikasi menunjukkan bahwa semua katalis mampu bekerja, dan unjuk kerja terbaik dimiliki oleh katalis dengan kandungan CaO 25%, dengan rendemen sebesar 93,1%. Katalis terbaik ini selanjutnya digunakan untuk mempelajari variabel reaksi, dan didapatkan waktu reaksi optimum 60 menit, perbandingan metanol/minyak 4, dan jumlah katalis 5% dari berat minyak. Dari analisis GC-MS diketahui bahwa biodiesel yang dihasilkan terdiri dari sembilan senyawa metil ester yang sesuai dengan kandungan asam lemak dalam minyak kelapa, yang menunjukkan kemampuan katalis untuk mengubah minyak kelapa menjadi biodiesel. Katalis dengan unjuk kerja terbaik selanjutnya dikarakterisasi untuk mendapatkan karakteristik fisik katalis. Karakterisasi dengan XRD menunjukkan bahwa dalam katalis terdapat fasa amorf, yakni silika, dan fasa kristalin yakni CaSiO3 dan Na2SiO3. Karakterisasi dengan SEM menunjukkan bahwa sampel merupakan bahan berpori, dengan luas permukaan sebesar 6,098 m2/g berdasarkan karakterisasi dengan BET. Pada permukaan sampel terdapat cluster dengan ukuran dan bentuk yang bervariasi, yang sesuai dengan hasil karakterisasi menggunakan PSA. Sesuai dengan hasil EDX, unsur yang terkandung dalam sampel adalah Na, Si, Ca, dan O, yang sesuai dengan bahan baku pembuatan katalis yang digunakan. Kata kunci : katalis CaO/SiO2, metode sol gel, minyak kelapa, transesterifikasi PREPARASI KATALIS CaO/SiO2 DARI CaCO3 DAN SILIKA SEKAM PADI DENGAN METODE SOL GEL UNTUK PENGOLAHAN MINYAK NABATI MENJADI BIODIESEL (Skripsi) Oleh Lusi Meliyana Skripsi Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar SARJANA SAINS Pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNIVERSITAS LAMPUNG BANDAR LAMPUNG 2015 RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Liwa Lampung Barat pada tanggal 2 januari 1994 sebagai anak kedua dari pasangan bapak Erwandi dan Ibu Rosmalaini. Penulis menamatkan pendidikan Sekolah Dasar d SDN 1 Liwa pada tahun 2005, Sekolah Menengah Pertama di SMPN 1 Liwa pada tahun 2008, dan Sekolah Menengah Atas di SMAN 1 Liwa pada tahun 2011. Penulis pada tahun yang sama diterima di Universitas Lampung Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Jurusan Kimia melalui jalur Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN). Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah aktif dalam organisasi Himpunan Mahasiswa Kimia (HIMAKI) Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung sebagai Kader Muda Himaki (KAMI) pada periode 20112012, anggota Biro Kesekretariatan pada periode 2012-2013, dan sekretaris Biro Kesekretariatan pada periode 2013-2014. Selain menjadi mahasiswa, penulis juga pernah menjadi asisten Praktikum Sains Dasar untuk mahasiswa jurusan Ilmu Komputer Fakutas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam dan asisten Kimia Dasar mahasiswa jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Pada tahun 2014, penulis menyelesaikan Kerja Praktik dengan judul ”Pengolahan Sekam Padi menjadi Kertas Artistik”. Kupersembahkan karya kecilku ini sebagai tanda bakti dan rasa tanggung jawabku Kepada Allah SWT Kedua orang tuaku yang senantiasa memberikan kasih sayang, motivasi, dukungan, dan doa. Adikku tersayang Eca Aulia Nafiza yang senantiasa memberikan keceriaannya. Pembimbing penelitianku Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph. D dan Bapak Ibu Dosen Jurusan Kimia atas semua dedikasinya selama adinda menempuh pendidikan. Keluarga besar yang selalu mendoakan keberhasilanku Sahabat-sahabat, orang terkasih dan teman-teman tercinta Almamater tercinta “Tiada sukses diraih tanpa keterlibatan orang lain. Pandai membawa diri disetiap pergaulan adalah ilmu hidup yang mutlak dimiliki oleh setiap orang yang ingin sukses”. (Andrie Wongso) Jangan mengatakan TIDAK MAMPU sebelum anda berusaha menjadikan diri anda mampu !!! Nabi Muhammad SAW bersabda : “sesungguhnya Allah tidak melihat (menilai) bentuk tubuh umat manusia dan tidak pula menilai ketampanan wajahnya, tetapi Allah melihat (menilai) keihklasan hati hambanya”. (HR. Muslim) Berfikirlah positif karena pikiran positif akan menghasilkan hal-hal yang positif. Always be positive  (LUSI MELIYANA) SANWACANA Puji syukur kepada Allah SWT atas limpahan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “PREPARASI KATALIS CaO/SiO2 DARI CaCO3 DAN SILIKA SEKAM PADI DENGAN METODE SOL GEL UNTUK PENGOLAHAN MINYAK NABATI MENJADI BIODIESEL”. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains di Universitas Lampung. Shalawat teriring salam semoga tersampaikan sepada Rasulullah SAW beserta keluarga dan sahabat serta umatnya di akhir zaman, Aamiin. Penulis menyadari bahwa dalam penyelesaian skripsi ini tidak terlepas dari bimbingan, arahan, serta bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis menghaturkan terima kasih kepada : 1. Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph. D. selaku Pembimbing I penulis atas seluruh dedikasi beliau selama menyelesaikan skripsi, yakni bimbingan, saran, motivasi, kesabaran dan keikhlasan yang diberikan sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. 2. Bapak Prof. Simon Sembiring, Ph. D. selaku Pembimbing II atas bimbingan, saran, motivasi, kesabaran, dan keikhlasannya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan baik. 3. Bapak Dr. Hardoko Insan Qudus, M. S. selaku Penguji atas saran, bimbingan, dan motivasinya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan baik. 4. Ibu Kamisah Pandiangan, M. Si. selaku Pembimbing Kerja Praktik dan Pembimbing Akademik hingga Semester 7 atas, bimbingan, saran, motivasi, dan kesabaran yang telah diberikan kepada penulis. 5. Ibu Prof. Dr. Buhani, M.Si. selaku Pembimbing Akademik atas segala bimbingan dan motivasi yang telah diberikan kepada penulis. 6. Bapak Prof. Suharso, Ph. D. selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. 7. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M. T. selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. 8. Bapak-bapak dan ibu-ibu dosen jurusan Kimia Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. 9. Kedua orang tuaku tercinta Bapak Erwandi dan Ibu Rosmalaini yang telah membesarkan, merawat, mendidik penulis dengan baik serta memberikan motivasi, arahan, dan semangat yang tiada hentinya. Semoga Allah SWT membalas semua kebaikan kalian, Aaamiin. 10. Adikku tercinta Eca Aulia Naviza yang selalu memberikan keceriaan dan semangat kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik. 11. Keluarga besarku di Liwa Lampung Barat terimakasih atas motivasi, semangat, doa, dan dukungannya kepada penulis. 12. Sahabatku tercinta dan tersayang Uswatun Hasanah, Febri Windi Asmoro, Vevi Aristiani, Aprilia Isma Denila, dan Ismi Khomsiah yang tidak pernah lelah mengingatkan, mendukung, dan memberikan semangat dan doa kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. 13. Miftahur Rahman terimakasih atas dukungan, semangat, motivasi dan doa yang telah diberikan kepada penulis. 14. Partner penelitianku Endah Pratiwi, Jelita P. Saroinsong, Umi Fadilah, dan M. Yusry Ahmadhani atas kerjasama, dukungan, dan motivasinya. 15. Rekan-rekan Kimia Angkatan 2011 Ajeng Ayu Miranti, Ana Febrianti Wulandari, Anggino Saputra, Ari Susanto, Arik Irawan, Asti Nurul Aini, Ayu Berliana, Ayu Fitriani, Azies Nur Dwiyansah, Cindy Moyna Clara L.A., Daniar Febriliani Pratiwi, Dewi Karlina, Dia Tamara, Eva Dewi N. S., Fatimah Milasari, Fatma Maharani, Frederica Giofany, Irkham Bariklana, Ivan halomoan, J. Julianser Nicho, Lewi Puji L., Mardian Bagus S., Mega Suci H.P., Melli Novita Windiyani., Melly Antika, Nico Mei Chandra, Nira Dwi Puspita, Nopitasari, Pandegani P., Ramos Vicher, Rina Wijayanti, Rio Wicaksono, Sanjaya Yudha G., Yulia Ningsih, Yunia Hartina, dan Wagiran untuk persaudaraan, keceriaan, dan kenangan selama menempuh pendidikan. 16. Rekan-rekan Laboratorium Polimer Mba Nurjannah, S.Si., Mba Faradilla Syani, S.Si., Kak Hanif Amrulloh, S.Si., Ibu Laila, S.Si., Ibu Rina, S.Pd., Mba Tutik, S.Si., Fenti, Debo, Ruli, Ferdinan, Anton, Yudha, Gesa, Nora, Yunitri, Netti, dan Hermayana atas bantuan, motivasi, dan dukungannya. 17. Uni Kidas, Mba Liza, Mba Nora, Pak Gani, Pak Man, dan Mas Nomo atas seluruh bantuan yang diberikan selama penulis menempuh pendidikan di jurusan kimia. 18. Seluruh keluarga besar Jurusan Kimia Angkatan 2011-2014. 19. Almamater tercinta, Universitas Lampung. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih terdapat kekurangan dan kesalahan, untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan penelitian di masa datang. Semoga bermanfaat. Bandar Lampung, Juni 2015 Penulis Lusi Meliyana i DAFTAR ISI Halaman DAFTAR ISI ...................................................................................................... i DAFTAR TABEL ............................................................................................. iv DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ v I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang ................................................................................. 1 B. Tujuan Penelitian ............................................................................. 7 C. Manfaat Penelitian ........................................................................... 7 II. TINJAUAN PUSTAKA A. Prinsip Dasar Pembuatan Biodiesel .. ............................................... 8 1. Bahan Baku Biodiesel ................................................................. 8 2. Reaksi Pembuatan Biodiesel ....................................................... 9 3. Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Reaksi Transesterifikasi .... 11 4. Sifat-Sifat Penting Biodiesel ...................................................... 15 5. Karakterisasi Biodiesel menggunakan Gas ChromathographyMass Spectroscopy (GC-MS)...................................................... 20 B. Katalis Heterogen ............................................................................ 22 1. Situs Aktif .................................................................................. 22 2. Penyangga ................................................................................. 23 3. Aplikasi ....................................................................................... 23 4. Karakterisasi Katalis .................................................................. 23 a. Difraksi Sinar-X (X-Ray Diffraction) .................................. 23 b. Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-ray Spektrometer (SEM-EDX) .................................................... 26 c. BET (Brunauer Emmett Teller) ............................................ 28 d. Particle Size Analyzer (PSA) ................................................ 31 C. Kalsium Karbonat (CaCO3) ............................................................ 32 D. Silika Sekam Padi ............................................................................. 32 E. Metode Sol Gel ................................................................................. 34 ii III. METODOLOGI PENELITIAN A. Tempat dan Waktu Penelitian .......................................................... 35 B. Alat dan Bahan ................................................................................. 35 1. Alat-alat yang digunakan ............................................................ 35 2. Bahan-bahan yang digunakan ..................................................... 36 C. Prosedur Penelitian............................................................................ 36 1. Preparasi Sekam Padi ................................................................. 36 2. Ekstraksi Silika dengan Metode Presipitasi ............................... 36 3. Pembuatan Katalis CaO/SiO2 Dengan Metode Sol Gel .............. 37 4. Kalsinasi Katalis.......................................................................... 38 5. Uji Reaksi Transesterifikasi ...................................................... 38 a. Pemilihan Komposisi Katalis Terbaik ........................... 39 b. Penentuan Waktu Reaksi Optimum ................................ 39 c. Penentuan Nisbah Metanol Terhadap Minyak ................ 40 d. Penentuan Jumlah Katalis Optimum ............................... 40 6. Karakterisasi Biodiesel................................................................ 40 a. Karakterisasi Gas Chromathography-Mass Spectroscopy (GC-MS) ........................................................................ 41 b. Uji Kualitas Biodiesel .................................................... 42 7. Karakterisasi Katalis ................................................................... 42 a. Karakterisasi dengan XRD (X-Ray Diffraction) ............. 42 b. Karakterisasi dengan SEM/EDX (Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray Spectrometer) .... 43 c. Karakterisasi dengan Particle Size Analyzer (PSA)........ 44 d. Karakterisasi dengan BET (Brunauer-Emmett-Teller) ... 45 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Pengantar ........................................................................................... 46 B. Preparasi Sekam Padi ........................................................................ 47 C. Ekstraksi Silika Sekam Padi.............................................................. 48 D. Pembuatan Katalis ............................................................................. 50 E. Uji Reaksi Transesterifikasi .............................................................. 51 1. Penentuan Komposisi Katalis Terbaik ........................................ 52 2. Penentuan Waktu Reaksi Optimum ............................................ 54 3. Penentuan Nisbah Metanol Terhadap Minyak Optimum............ 55 4. Penentuan Jumlah Katalis Optimum ........................................... 56 F. Karakterisasi Biodiesel...................................................................... 56 1. Karakterisasi Gas Chromathography-Mass Spectroscopy (GC-MS) ...................................................................................... 57 2. Uji Kualitas Biodiesel.................................................................. 62 G. Karakterisasi Katalis ......................................................................... 63 1. X-Ray Diffraction (XRD) ........................................................... 63 2. Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive –Ray Spectrometer (SEM-EDX) .......................................................... 65 3. Particle Size Analyzer (PSA) ...................................................... 69 4. Brunauer-Emmett-Teller (BET) .................................................. 71 iii V. SIMPULAN DAN SARAN A. Simpulan .......................................................................................... 74 B. Saran .................................................................................................. 75 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 76 LAMPIRAN ....................................................................................................... 84 DAFTAR TABEL Tabel Halaman 1. Tanaman penghasil minyak nabati .............................................................. 9 2. Komposisi sekam padi .............................................................................. 33 3. Komposisi bahan baku untuk pembuatan katalis dengan jumlah CaO yang berbeda ....................................................................................................... 50 4. Hasil rendemen biodiesel pada pemilihan katalis terbaik .......................... 54 5. Hasil biodiesel penentuan waktu optimum ................................................ 55 6. Hasil biodiesel penentuan nisbah metanol optimum .................................. 55 7. Hasil biodiesel penentuan jumlah katalis optimum.................................... 56 8. Komposisi biodiesel dengan katalis CaO/SiO2 5% .................................... 58 9. Komposisi biodiesel dengan katalis CaO/SiO2 10% .................................. 59 10. Rangkuman hasil GC-MS produk transesterifikasi minyak kelapa ........... 60 11. Hasil uji parameter fisik biodiesel .............................................................. 63 12. Komposisi kimia permukaan katalis .......................................................... 68 13. Rangkuman hasil karakterisasi katalis dengan metode BJH ...................... 72 v DAFTAR GAMBAR Gambar Halaman 1. Reaksi transesterifikasi ............................................................................... 9 2. Reaksi transesterifikasi antara trigliserida dan metanol .............................. 10 3. Mekanisme reaksi antara asam lemak, metanol, dan katalis CaO .............. 11 4. Skema Gas Chromathography-Mass Spectroscopy (GC-MS) .................. 20 5. Kromatogram biodiesel dari minyak kelapa ............................................. 21 6. Pola difraksi katalis CaO ........................................................................... 24 7. SEM CaO dari cangkang kerang tiram putih ............................................. 27 8. Enam tipe adsorpsi dan desorpsi isotermis pada padatan atau bahan mesopori dan mikropori ............................................................................ 30 9. Instrumentasi alat particle size analyzer (PSA) ......................................... 31 10. Preparasi sekam padi .................................................................................. 48 11. Ekstraksi silika sekam padi ........................................................................ 48 12. Pembuatan sol silika .................................................................................. 50 13. Proses pembuatan katalis CaO/SiO2 .......................................................... 51 14. Alat refluks ................................................................................................. 52 15. Pemisahan biodiesel ................................................................................... 53 16. Kromatogram biodiesel dengan katalis CaO/SiO2 5% ............................... 57 17. Kromatogram biodiesel dengan katalis CaO/SiO2 10% ............................. 58 vi 18. Spektrum massa metil laurat ...................................................................... 61 19. Fragmentasi metil laurat ............................................................................ 62 20. Pola difraksi sinar-X katalis CaO/SiO2 25% yang dikalsinasi pada suhu 600 oC ................................................................................................ 64 21. Mikrograf katalis CaO/SiO2 20% .............................................................. 66 22. Mikrograf katalis CaO/SiO2 25% ............................................................... 67 23. Spektrum EDX katalis CaO/SiO2 20% ...................................................... 68 24. Spektrum EDX katalis CaO/SiO2 25% ...................................................... 68 25. Hasil pengukuran PSA katalis CaO/SiO2 20% .......................................... 70 26. Hasil pengukuran PSA katalis CaO/SiO2 25% .......................................... 70 27. Kurva hasil Multi-Point BET plot.............................................................. 72 28. Kurva hasil adsorpsi metode BJH .............................................................. 73 1 I. PENDAHULUAN 1.1 Latar belakang Bahan bakar berbasis minyak bumi merupakan sumber energi utama yang digunakan di seluruh dunia hingga sekarang. Dewasa ini kebutuhan akan bahan bakar semakin meningkat seiring dengan peningkatan populasi dan perkembangan teknologi, sementara cadangan minyak bumi semakin menipis karena sifatnya yang tidak terbarukan. Untuk mengatasi kebutuhan akan sumber energi yang terus meningkat, langkah yang terus dilakukan adalah pengembangan bahan bakar alternatif dan terbarukan, salah satunya adalah biodiesel (Pravitasari, 2009; Syani, 2014). Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif dan terbarukan sehingga ketersediaannya terjamin. Di samping itu, biodiesel bersifat lebih ramah lingkungan, dapat terurai, memiliki sifat pelumasan yang baik terhadap piston mesin piston karena termasuk kelompok minyak tidak mengering, dan mampu mengurangi efek rumah kaca karena menghasilkan lebih sedkit gas CO2 dibanding solar petrokimia. Kelebihan lainnya adalah biodiesel tidak mengandung sulfur, bilangan asap (Smoke Number) rendah, dan angka setana (Cetana Number) berkisar antara 57-62 sehingga efisiensi pembakaran lebih baik, dan dapat terbakar sempurna (Hambali, 2006). 2 Secara kimia, biodiesel adalah senyawa ester asam lemak yang terdapat dalam minyak nabati maupun lemak hewan. Umumnya biodiesel merupakan monoalkil ester yang dihasilkan dengan mengganti gugus gliserida menjadi alkil sederhana, terutama gugus metil atau etil, melalui reaksi antara minyak nabati dengan alkohol sederhana, yang secara umum dikenal sebagai transesterifikasi. Minyak nabati yang dapat digunakan sebagai bahan baku biodiesel dapat berasal dari beragam tanaman, antara lain kacang kedelai (Yin et al., 2014; Sun et al., 2014), kelapa (Syani, 2014; Zanuttini et al., 2014), kelapa sawit (Habibullah et al., 2014; Rashid et al., 2014), kapas (Athalye et al., 2013; Jin-hua et al., 2010), jarak pagar (Zhu et al., 2006), dan bunga matahari (Granados et al., 2007). Minyak nabati tersebut dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan biodiesel karena mengandung ester asam lemak yang dapat diubah menjadi monoalkil ester melalui reaksi transesterifikasi. Pada penelitian ini digunakan minyak kelapa sebagai bahan baku uji pembuatan biodiesel karena minyak kelapa melimpah di Indonesia. Selain itu, kandungan asam lemak terbesar dalam minyak kelapa adalah asam laurat yang memiliki rantai karbon yang lebih pendek sehingga pada reaksi transesterifikasi dapat berjalan lebih cepat dibandingkan dengan bahan baku lainnya yang mengandung asam lemak dengan rantai karbon yang lebih panjang. Reaksi transesterifikasi antara minyak nabati dengan alkohol dengan menggunakan katalis akan menghasilkan biodiesel. Pada beberapa penelitian biasanya jenis alkohol yang digunakan dalam reaksi transesterifikasi adalah metanol karena memiliki berat molekul paling rendah sehingga bobot molekul 3 biodiesel juga paling rendah, lebih murah, dan lebih reaktif dibanding etanol (Prihandana dkk., 2006). Dewasa ini salah satu fokus penelitian untuk produksi biodiesel adalah mencari katalis yang baik untuk proses pembuatan biodiesel. Secara tradisional, katalis yang sering digunakan dalam produksi biodiesel adalah katalis homogen berupa asam kuat misalnya H2SO4 (Hayyan et al., 2011), HNO3 (Su, 2013), dan HCl (Su, 2013), dan basa kuat misalnya NaOH (Rodriguez-Guerrero et al., 2013) dan KOH (Baroutian et al., 2010). Katalis homogen merupakan katalis yang memiliki fasa yang sama dengan reaktan dan produk, sehingga pemisahan katalis dari produknya cukup rumit dan memerlukan pengolahan lanjut biodiesel yang dihasilkan (Herman and Zahrina, 2006). Selain itu, katalis homogen tersebut dapat bereaksi dengan asam lemak bebas membentuk sabun sehingga akan menurunkan rendemen biodiesel dan mempersulit proses pemurnian (Gozan et al.,2007; Nasikin et al., 2004). Karena kekurangan katalis homogen, saat ini katalis heterogen menjadi salah satu fokus penelitian sebagai pengganti katalis homogen. Katalis heterogen merupakan katalis yang mempunyai fasa yang tidak sama dengan reaktan dan produk, sehingga dapat dipisahkan dengan mudah dan sederhana. Di samping itu, katalis heterogen tidak bersifat korosif, kestabilan termalnya relatif tinggi sehingga dapat digunakan untuk reaksi yang memerlukan suhu yang tinggi dan memungkinkan untuk digunakan ulang (Moffat, 1990; Frenzer and Maier, 2006). Secara garis besar, katalis heterogen terdiri dari dua komponen utama yakni situs aktif dan penyangga. Situs aktif bertanggung jawab terhadap reaksi utama dan 4 berfungsi untuk mempercepat dan mengarahkan reaksi. Situs aktif merupakan logam-logam transisi yang memiliki orbital d kosong atau memiliki elektron tunggal yang akan disumbangkan pada molekul reaktan sehingga membentuk ikatan baru dengan kekuatan ikatan tertentu (Campbell, 1998). Reaksi katalisis biasanya terjadi pada situs aktif permukaan katalis, sehingga semakin banyak situs aktif maka reaksi akan berjalan semakin baik. Situs aktif yang dapat digunakan pada katalis adalah logam, seperti Fe (Kusworo dkk., 2013), Zn (Jitputti et al., 2006; Xie et al., 2007), Zr (Jitputti et al., 2006; Chen et al., 2007), Ti (Chen et al., 2007) dan sebagainya. Akan tetapi logam tersebut dalam katalis belum umum digunakan dalam produksi biodiesel dikarenakan biaya katalis yang cukup tinggi (Refaat, 2011). Logam lainnya yang dapat digunakan sebagai situs aktif katalis salah satunya adalah oksida logam alkali tanah yang diketahui memiliki unjuk kerja baik dalam reaksi transesterifikasi dan juga biaya katalis yang cukup murah. Beberapa jenis oksida logam alkali tanah yang telah digunakan dalam penelitian sebelumnya adalah katalis CaO (Watcharathamrongkul et al., 2010) yang menghasilkan rendemen biodiesel minyak kedelai hingga 96,3%, MgO (Nurjannah, 2014), dan SrO (Liu et al., 2007) yang menghasilkan rendemen biodiesel minyak kedelai hingga 95%. Berdasarkan unjuk kerjanya yang baik, dalam penelitian ini akan disintesis katalis heterogen dengan situs aktif oksida logam alkali tanah CaO. Penggunaan katalis CaO pada proses transesterifikasi telah banyak diteliti. Pada penelitian ini digunakan CaCO3 sebagai sumber CaO karena kalsium karbonat dapat diperoleh dengan mudah dan harganya yang murah. Penggunaan katalis CaO pada proses transesterifikasi juga memiliki keuntungan, seperti aktivitasnya yang tinggi, 5 kondisi reaksi yang ringan, waktu hidup katalis yang panjang, serta harga katalis yang cukup murah. Menurut Reddy et al. (2006) pada pembuatan biodiesel, nanokristalin CaO merupakan katalis yang efisien dengan hasil yang cukup tinggi pada suhu ruang. Komponen lain penyusun katalis heterogen adalah penyangga atau support yang berfungsi untuk memberikan luas permukaan yang lebih besar bagi fasa aktif, memperbaiki kekuatan mekanik, serta meningkatkan stabilitas termal dan efektivitas katalis. Peran penyangga sangat penting dimana logam aktif didispersikan di permukaan penyangga. Penyangga harus tahan terhadap perubahan termal, sehingga seharusnya mempunyai titik leleh sedikit diatas komponen aktif. Beberapa contoh penyangga yang sering digunakan adalah γalumina (Wang and Liu, 1998), silika (Pandiangan dkk., 2009; Benvenutti and Gushikem, 1998; Yang et al., 2006), dan zeolit (Syani, 2014; Breck, 1974). Keberadaan penyangga tersebut mempengaruhi sifat permukaan katalis yang dibuat dan menunjukkan aktivitas katalitik yang sangat berbeda. Pada penelitian ini, silika sekam padi digunakan sebagai penyangga katalis. Sekam padi merupakan hasil samping pada penggilingan padi. Pada penggilingan padi biasanya diperoleh sekam padi sekitar 20-30% dari bobot gabah (Widowati, 2001). Menurut Sharma et al. (1984) pada sekam padi tersebut terdapat silika sekitar 22%. Karena kandungan silika pada sekam padi yang cukup banyak maka sekam padi dapat digunakan sebagai sumber silika yang akan digunakan sebagai penyangga pada penelitian ini. Silika sekam padi tersebut diekstraksi menggunakan larutan alkalis karena kelarutannya yang tinggi pada pelarut 6 tersebut, misalnya NaOH dan KOH (Kalaphathy et al., 2000; Daifullah dkk., 2003; Pandiangan dkk., 2008; Suka dkk., 2008). Katalis CaO/SiO2 dipersiapkan dengan menggunakan metode sol gel. Metode ini digunakan karena metode ini memiliki keuntungan yaitu relatif mudah dilakukan, tidak memerlukan waktu yang lama (Sriyanti dan Taslimah, 2005), memiliki homogenitas yang tinggi (Petrovic et al., 2001). Selain ditentukan jenis situs aktif dan penyangga, unjuk kerja katalis heterogen juga ditentukan oleh komposisi katalis, dalam arti nisbah situs aktif terhadap penyangga. Atas dasar ini, dalam penelitian ini akan disintesis katalis dengan perbandingan antara Ca dan SiO2 yang bervariasi, sehingga akan didapatkan komposisi katalis dengan unjuk kerja terbaik. Faktor penentu lainnya adalah suhu kalsinasi, yang diperlukan untuk mengubah CaCO3 menjadi CaO. Dalam penelitian ini, katalis akan dikalsinasi pada suhu 600 oC. Pemilihan suhu ini didasarkan pada sifat silika yang masih berada dalam fasa amorf pada suhu di atas, sementara pada suhu yang lebih tinggi silika akan berubah menjadi fasa kristalin dan mengurangi efektifitasnya sebagai penyangga katalis. Berdasarkan latar belakang yang telah dipaparkan diatas yang akan dipelajari pada penelitian ini adalah bagaimana pengaruh katalis CaO/SiO2 dan komposisi CaCO3 yang efektif terhadap proses transeterifikasi minyak nabati menjadi biodiesel. 7 1.2 Tujuan Penelitian Adapun tujuan penelitian ini : 1. Untuk mengetahui karakteristik struktur, mikrostruktur, dan luas permukaan katalis CaO/SiO2 dengan nisbah CaO/SiO2 yang berbeda. 2. Untuk mengetahui pengaruh komposisi katalis CaO/SiO2 terhadap unjuk kerja pada reaksi transesterifikasi minyak nabati menjadi biodiesel. 1.3 Manfaat Penelitian Informasi ilmiah yang didapatkan dari penelitian ini, diharapkan dapat dimanfaatkan sebagai dasar untuk pengembangan katalis heterogen yang mampu bekerja efektif dari bahan baku yang murah. Di samping itu, hasil penelitian ini juga dapat dimanfaatkan untuk meningkatkan nilai tambah dari pertanian padi melalui pemanfaatan silika sekam padi yang selama ini belum bernilai ekonomis. 8 II. TINJAUAN PUSTAKA A. Prinsip Dasar Pembuatan Biodiesel 1. Bahan Baku Biodiesel Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif dan terbarukan yang saat ini sedang dikembangkan sebagai pengganti bahan bakar fosil. Biodiesel terbentuk dari bahan baku minyak nabati atau lemak hewani yang mengandung monoalkil ester dari rantai panjang asam-asam lemak jenuh maupun tidak jenuh. Dewasa ini minyak nabati lebih sering digunakan sebagai bahan baku biodiesel dibandingkan dengan lemak hewani. Biodiesel dapat diperoleh melalui reaksi transesterifikasi trigliserida dan atau reaksi esterifikasi asam lemak bebas yang tergantung pada kualitas minyak nabati yang digunakan sebagai bahan baku. Dewasa ini pembuatan biodiesel umumnya menggunakan bahan baku minyak nabati dikarenakan ketersediaannya yang dapat diperbaharui. Selain itu, biodiesel yang dihasilkan dari minyak nabati memiliki beberapa kelebihan, yaitu tidak beracun, dapat dibiodegradasi, mempunyai bilangan setana yang tinggi, mengurangi emisi karbon monoksida, hidrokarbon, dan nitrogen oksida. Serta memiliki flash point yang lebih tinggi dari bahan bakar diesel petroleum. 9 Tanaman penghasil minyak nabati juga sangat melimpah dibandingkan dengan minyak hewani. Tabel 1 menunjukkan beberapa tanaman penghasil minyak nabati yang berpotensi sebagai bahan baku pembuatan biodiesel. Tabel 1. Tanaman penghasil minyak nabati Tanaman Nama Latin Kelapa Cocos nucifera Kelapa Sawit Alaeis guineensis Jarak Pagar Jatropha curcas L., Euphorbiaceae Kedelai Glycine max, (Linn.) Merrill Zaitun Olea europaea Bunga Matahari Helianthus annuus L. Kapas Gossypium arboreum Sumber : Romano and Sorichetti, 2011 ; Soerawidjaja, 2006. 2. Reaksi Pembuatan Biodiesel Pada hakekatnya proses pembuatan biodiesel sangatlah sederhana yaitu dihasilkan melalui reaksi transesterifikasi minyak nabati atau minyak hewani. Transesterifikasi merupakan proses reaksi antara trigliserida dengan alkohol menghasilkan metil ester asam lemak (Fatty Acids Methyl Esters / FAME) atau biodiesel dan gliserol sebagai produk samping. Reaksi transesterifikasi secara umum ditunjukkan pada Gambar 1. Gambar 1. Reaksi Transesterifikasi 10 Pada Gambar 1 diperlihatkan bahwa pada reaksi transesterifikasi terjadi pengubahan gugus gliserida yang digantikan oleh metil atau etil dari alkohol dan gliserida diubah menjadi gliserol. Alkohol yang digunakan pada proses transesterifikasi adalah alkohol rantai pendek karena bereaksi lebih cepat dengan trigliserida. Gliserida yang terkandung dalam minyak nabati pada umumnya terbagi dalam tiga golongan yaitu monogliserida, digliserida, dan trigliserida. Semua jenis gliserida tersebut dapat mengalami reaksi transesterifikasi seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2. Gambar 2. Reaksi transesterifikasi antara trigliserida dan metanol Pada proses reaksi transesterifikasi dalam pembuatan biodiesel memerlukan bantuan katalis yang berfungsi untuk mempercepat reaksi. Percepatan reaksi tersebut terjadi karena katalis mempengaruhi mekanisme reaksi yang berlangsung, dimana penggunaan katalis asam atau basa melibatkan mekanisme yang berbeda. Secara umum diketahui bahwa reaksi transesterifikasi diawali dengan reaksi antara alkohol dengan katalis untuk menghasilkan spesies aktif yang selanjutnya bereaksi dengan asam lemak. Untuk penggunaan CaO/SiO2 sebagai katalis dan metanol, mekanisme reaksi yang terlibat disajikan dalam Gambar 3. 11 Gambar 3. Mekanisme reaksi antara asam lemak, metanol, dan katalis CaO 3. Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Reaksi Transesterifikasi Reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel dipengaruhi beberapa faktor, antara lain adalah waktu reaksi, pengadukan, katalis dan suhu reaksi. Secara umum, untuk reaksi kimia diketahui bahwa semakin lama waktu reaksi maka interaksi antar molekul semakin intensif dan menghasilkan produk yang lebih banyak. Prinsip dasar reaksi ini juga berlaku untuk reaksi transesterifikasi, sehingga faktor ini telah dikaji dalam banyak penelitian. Dalam penelitian sebelumnya (Samart et al., 2010), dipelajari pengaruh waktu terhadap reaksi transesterifikasi minyak kacang kedelai, dengan melangsungkan reaksi pada waktu yang berbeda, yakni 6, 8, dan 10 jam, dan melaporkan bahwa waktu optimum adalah 8 jam dengan persen konversi sebesar 95,2%. Minyak nabati yang sama juga telah diteliti oleh Sun et al. (2014), dengan memvariasikan waktu reaksi antara 0,5 sampai 4 jam, 12 dan melaporkan waktu optimum adalah 4 jam dengan persen konversi sebesar 94,3%. Beberapa penelitian juga telah dilakukan dengan minyak nabati yang lain, dan melaporkan waktu reaksi yang bervariasi, antara lain minyak kelapa 1,5 jam (Padil dkk., 2010), minyak kelapa sawit 1 jam (Jitputti et al., 2006), minyak jarak pagar 2,5 jam (Zhu et al.,2006), dan minyak biji kapas 8 jam (Chen et al., 2007). Selain waktu, pengadukan juga merupakan faktor yang mempengaruhi efektifitas suatu reaksi kimia, karena perlakukan ini akan menambah frekuensi tumbukan antara molekul zat pereaksi dengan zat yang bereaksi sehingga mempercepat reaksi dan reaksi terjadi sempurna. Pengadukan sangat penting karena minyak, katalis, dan metanol merupakan campuran yang immiscible. Prinsip pengadukan didasarkan persamaan Arrhenius : k = A e(-Ea/RT) (1) Dimana : k = Tetapan laju reaksi A = Faktor tumbukan (t-1) Ea= Energi aktivasi (kJ/mol) T = Suhu absolut (oK) R = Konstanta gas (J/moloK) Dalam bidang penelitian tentang biodiesel, faktor ini juga telah dipelajari dalam sejumlah penelitian. Hayyan et al. (2011) mempelajari pengaruh pengadukan pada biodiesel minyak kelapa sawit dengan variasi pengadukan antara 200 sampai 800 rpm, dan melaporkan pengadukan terbaik pada 400 rpm dengan persen konversi 94,78%. 13 Faktor berikutnya yang mempengaruhi reaksi transesterifikasi adalah katalis. Katalis pada reaksi kimia berfungsi untuk mempercepat reaksi. Katalisator juga berfungsi untuk mengurangi energi aktivasi pada suatu reaksi sehingga pada suhu tertentu kecepatan reaksi menjadi semakin meningkat. Pada reaksi transesterifikasi yang telah dilakukan biasanya menggunakan katalis dengan variasi antara 1% berat sampai 10% berat campuran peraksi (Mc Ketta, 1978). Pada reaksi transesterifikasi terdapat dua jenis katalis yang dapat digunakan adalah katalis homogen dan heterogen. Katalis yang umum digunakan dalam reaksi transesterifikasi bisa berupa katalis homogen maupun heterogen. Katalis homogen merupakan katalis yang memiliki fasa yang sama dengan reaktan dan produk. Beberapa katalis homogen yang sering digunakan dalam reaksi transesterifikasi adalah katalis asam atau basa seperti H2SO4 (Al-Widyan and Al-Shyouk, 2002; Hayyan, et al., 2011), HCl (AlWidyan and Al-Shyouk, 2002; Su, 2013), NaOH (Rodriguez-Guerrero, et al., 2013; Haryanto, 2002) dan KOH (Prakoso, 2004; Baroutian et al., 2010). Penggunaan katalis homogen ini memiliki beberapa kelemahan seperti bersifat korosif, sulit dipisahkan dari produk, mencemari lingkungan, dan tidak dapat digunakan kembali (Widyastuti, 2007). Katalis heterogen merupakan katalis yang mempunyai fasa yang tidak sama dengan reaktan dan produk. Beberapa katalis heterogen yang sering digunakan adalah oksida logam seperti CaO (Watcharathamrongkul et al., 2010), MgO (Nurjannah, 2014; Wang and Yang, 2007), SrO (Liu et al., 2007) dan lain-lain. Keuntungan menggunakan katalis ini adalah mempunyai aktivitas yang tinggi, 14 kondisi reaksi yang ringan, masa hidup katalis yang panjang, biaya katalis yang rendah, tidak korosif, dan dapat dengan mudah dipisahkan dari produk. Banyaknya katalis yang digunakan pada reaksi transesterifikasi juga mempengaruhi jumlah biodiesel yang dihasilkan. Dalam penelitian sebelumnya, Demirbas (2007) telah mempelajari pengaruh nisbah katalis CaO yang digunakan pada biodiesel minyak biji bunga matahari dengan variasi adalah 0,3; 0,6; 1,0; 3,0; dan 5,0% berat dengan waktu reaksi yang sama, dan melaporkan bahwa reaksi optimum pada persen berat katalis sebesar 5%. Selain Demirbas, Granados et al. (2007) juga melakukan penelitian yang sama dan mendapatkan hasil bahwa banyaknya biodiesel yang dihasilkan pada reaksi transesterifikasi meningkat dengan jumlah katalis yang digunakan. Selain itu, pengaruh nisbah katalis juga dipelajari oleh Wang and Yang (2007) menggunakan minyak kacang kedelai dengan variasi nisbah katalis CaO adalah 1, 2, 4, 8, dan 12%, dan melaporkan reaksi optimum didapat pada nisbah katalis 8% dengan persen konversi sebesar 90%. Selanjutnya, faktor yang mempengaruhi reaksi transesterifikasi adalah suhu. Semakin tinggi suhu yang digunakan maka semakin cepat reaksi dan semakin banyak persen konversi yang dihasilkan, hal ini sesuai dengan persamaan Arrhenius. Dalam penelitian sebelumnya, Liu et al. (2008) mempelajari pengaruh suhu pada minyak kacang kedelai menggunakan katalis CaO dengan variasi 50-80 oC, dan melaporkan reaksi optimum pada suhu 65 oC dengan persen konversi hingga 95%. Penelitian juga dilakukan Hayyan et al. (2011) untuk mempelajari pengaruh suhu 15 transesterifikasi minyak kelapa sawit menggunakan katalis asam sulfat (H2SO4) dengan variasi suhu antara 40-80 oC dan melaporkan reaksi optimum pada suhu 60 oC dengan persen konversi sebesar 93,87%. Selain itu, pengaruh suhu juga telah diteliti pada minyak nabati lainnya, seperti minyak jarak pagar pada suhu 70 oC dengan persen konversi 93% (Zhu et al., 2006), minyak biji bunga matahari pada suhu 60 oC dengan persen konversi 94% (Granados et al., 2007), dan minyak kelapa pada suhu 70 oC dengan persen konversi 100% (Syani, 2014). 4. Sifat-Sifat Penting Biodiesel a. Viskositas Viskositas (kekentalan) merupakan sifat yang menunjukkan resistensi fluida terhadap alirannya, karena gesekan di dalam bagian cairan yang berpindah dari suatu tempat ke tempat yang lain mempengaruhi pengatoman bahan bakar dengan injeksi kepada ruang pembakaran, akibatnya terbentuk endapan pada mesin. Viskositas yang tinggi akan mengakibatkan kecepatan aliran akan lebih lambat sehingga proses derajat atomisasi bahan bakar akan terlambat pada ruang bakar. Pada umumnya viskositas minyak nabati lebih tinggi dibandingkan dengan viskositas solar, sehingga diperlukan proses transesterifikasi untuk menurunkan viskositas tersebut agar mendekati viskositas biodiesel Standar Nasional Indonesia (SNI). 16 Viskositas dapat dibedakan atas viskositas dinamik (µ) dan viskositas kinematik (v). Viskositas kinematik merupakan perbandingan antara viskositas dinamik (absolute) dengan densitas (rapat massa) fluida. �= (2) � Keterangan : υ = viskositas kinematik (cSt) µ = viskositas dinamik (poise) ρ = rapat massa (g/cm3) Nilai viskositas dapat diukur dengan alat viskometer Oswald. Persamaan untuk menentukan viskositas kinematik dengan menggunakan viskometer Oswald : µ =Kxt (3) Dimana : µ = viskositas kinematik (centi stokes atau cSt) K = konstanta viskometer Oswald t = waktu alir fluida didalam pipa viskometer (detik) Menurut SNI 04-7182-2006, biodiesel yang baik harus memiliki viskositas antara kisaran 2,3-6,0 mm2/s. Pada penelitian sebelumnya, Padil dkk. (2010) mendapatkan hasil biodiesel dari minyak kelapa menggunakan katalis CaCO3, dengan viskositas sebesar 2,441 mm2/s. Hasil ini menunjukkan bahwa biodiesel dari minyak kelapa memenuhi standar viskositas dari SNI. Selain itu, Zanuttini et al. (2014) juga mendapatkan biodiesel minyak kelapa menggunakan katalis 17 H2SO4 dengan viskositas sebesar 5,1 mm2/s, hasil tersebut memenuhi standar SNI dan standar ASTM D 6751 dengan kisaran 1,9-6,0 mm2/s. b. Densitas Massa jenis menunjukan perbandingan massa persatuan volume, karakteristik ini berkaitan dengan nilai kalor dan daya yang dihasilkan oleh mesin diesel persatuan volume bahan bakar. Kerapatan suatu fluida (ρ) dapat didefenisikan sebagai massa per satuan volume. Dimana : ρ= m v (4) ρ = rapat massa (kg/m3) m = massa (kg) v = volume (m3) Berdasarkan SNI 04-7182-2006, massa jenis standar biodiesel sebesar 0,8500,890 g/mL. Dari penelitian sebelumnya, Padil dkk. (2010) mendapatkan biodiesel minyak kelapa menggunakan katalis CaCO3 yang memiliki massa jenis sebesar 0,86 g/mL, ini menunjukkan bahwa biodiesel yang dihasilkan pada penelitian ini memenuhi standar SNI. c. Titik Nyala (Flash Point) Titik nyala (flash point) adalah suhu terendah dimana suatu bahan bakar tersebut mudah terbakar ketika bereaksi dengan udara. Titik nyala yang sangat tinggi dapat menyebabkan detonasi yaitu ledakan kecil yang terjadi sebelum bahan bakar 18 masuk ruang pembakaran. Hal ini juga dapat meningkatkan resiko berbahaya pada saat penyimpanan. Menurut SNI 04-7182-2006, standar titik nyala pada biodiesel minimal 100 oC. Pada penelitian Padil dkk. (2010), titik nyala pada biodiesel minyak kelapa yang dihasilkannya adalah sebesar 110 oC. Hasil penelitian lainnya, Diaz dan Galindo (2007) juga menghasilkan biodiesel dari minyak kelapa yang memiliki titik nyala 107 oC. d. Bilangan Iod Tingkat ketidakjenuhan atau banyaknya ikatan rangkap asam asam lemak penyusun biodiesel ditunjukkan melalui bilangan iod. Banyaknya senyawa asam lemak tak jenuh meningkatkan ferpormansi biodiesel pada temperatur rendah karena senyawa ini memiliki titik leleh (Melting Point) yang lebih rendah (Gerpen and Knothe, 2005). Biodiesel yang memiliki bilangan iod yang tinggi akan mengakibatkan polimerisasi dan pembentukan deposit pada injector noozle dan cincin piston pada saat mulai pembakaran (Panjaitan , 2005). Berdasarkan standar biodiesel Indonesia nilai maksimum bilangan Iod yang diperbolehkan untuk biodiesel yaitu 115 gram Iod/100 gram. Dalam penelitian sebelumnya, Padil dkk. (2010) telah melakukan transesterifikasi minyak kelapa dengan katalis CaCO3 yang menghasilkan biodiesel dengan bilangan iod 6,35 gram Iod/100gram. Bilangan Iod yang rendah ini menunjukkan bahwa sebagian besar biodiesel disusun oleh asam lemak dengan rantai hidrokarbon jenuh. Menurut Diaz dan Galindo (2007), bahan bakar mesin diesel yang ideal adalah bahan bakar yang merupakan rantai hidrokarbon jenuh seluruhnya. 19 e. Kadar Air Kadar air dalam minyak sangat berpengaruh pada kualitas minyak. Semakin kecil kadar air yang terdapat dalam minyak maka semakin baik kualitas minyak, hal ini dapat mengurangi kemungkinan terjadinya reaksi hidrolisis yang dapat menyebabkan kenaikan kadar asam lemak bebas. Kandungan air dalam bahan bakar juga menyebabkan turunnya panas pembakaran, berbusa dan bersifat korosif jika bereaksi dengan sulfur karena akan membentuk asam. Menurut SNI 04-7182-2006, karakteristik biodiesel standar harus memiliki kadar air maksimum sebesar 0,05%. Pada biodiesel minyak kelapa dengan katalis CaCO3 yang diproduksi oleh Padil dkk. (2010) memiliki kadar air sebesar 0,039%. Hasil tersebut menunjukkan bahwa kadar air pada biodesel yang dihasilkan memenuhi standar SNI. f. Bilangan Setana Bilangan setana menunjukkan seberapa cepat bahan bakar mesin diesel yang dapat diinjeksikan keruang bahan bakar agar terbakar secara spontan. Struktur hidrokarbon penyusun minyak mempengaruhi bilangan setana pada biodiesel. Semakin rendah bilangan cetana maka semakin rendah pula kualitas penyalaan karena memerlukan suhu yang lebih tinggi (Hendartono, 2005). Bilangan setana standar pada biodiesel berdasarkan SNI 04-7182-2006 adalah minimum 51. Pada penelitian sebelumnya, Padil dkk. (2010) menghasilkan biodiesel dari reaksi transesterifikasi minyak kelapa dengan bilangan setana 20 sebesar 65,94. Hasil tersebut menunjukkan bahwa biodiesel minyak kelapa yang dihasilkan memenuhi standar SNI. 5. Karakterisasi Biodiesel dengan Gas Chromathography-Mass Spectroscopy (GC-MS) Seperti yang telah dijelaskan sebelumnya, biodiesel merupakan metil atau ester asam lemak, tergantung pada jenis alkohol yang digunakan pada proses reaksi transesterifikasi. Untuk mengetahui komposisi biodiesel perlu dilakukan analisis menggunakan kromatografi gas spektrometri massa (GC-MS), dengan memanfaatkan volatilitas ester yang tinggi sehingga dapat diubah menjadi gas dengan mudah dalam perangkat GC-MS (Syani, 2014). Pada dasarnya perangkat GC-MS merupakan gabungan antara perangkat kromatografi gas yang berfungsi untuk memisahkan komponen yang ada dalam satu sampel dan perangkat spektrometri massa yang berfungsi sebagai detektor. Skema kromatografi gas-spektrometri massa sederhana untuk pemisahan sampel ditunjukkan pada Gambar 4. Gambar 4. Skema Gas Chromathography-Mass Spectroscopy (GC-MS) (Thet and Woo, 2015) 21 Kromatografi didasarkan pada perbedaan kepolaran dan massa molekul sampel yang diuapkan. Berdasarkan skema kerja (Gambar 4), sampel yang berupa cairan akan diinjeksikan ke dalam injektor yang selanjutnya akan diuapkan. Sampel tersebut kemudian akan diangkut oleh gas pembawa untuk masuk ke dalam kolom. Komponen- komponen dalam sampel selanjutnya akan dipisahkan berdasarkan partisi diantara fase gerak (gas pembawa) dan fase diam (kolom). Hasilnya berupa molekul gas yang kemudian diionisasikan pada spektrometer massa sehingga sampel mengalami fragmentasi yang berupa ion-ion positif. Ion ini akan memiliki rasio yang spesifik antara massa dan muatannya (m/z). Pada penelitian Syani (2014) biodiesel yang dihasilkan dari minyak kelapa dengan katalis zeolit dikarakterisasi menggunakan GC-MS yang menghasilkan Intensitas kromatogram seperti pada Gambar 5. Waktu retensi (menit) Gambar 5. Kromatogram Biodiesel dari Minyak Kelapa (Syani, 2014) Berdasarkan kromatogram pada Gambar 5, terdapat sepuluh puncak yang menunjukkan adanya sepuluh senyawa yang terdapat dalam biodiesel. Puncakpuncak tersebut menjelaskan bahwa reaksi transesterifikasi minyak kelapa 22 sepenuhnya mengubah asam

Dokumen baru

Download (74 Halaman)
Gratis

Tags

Dokumen yang terkait

PENGARUH VARIASI MASSA TERHADAP KARAKTERISTIK FUNGSIONALITAS DAN TERMAL KOMPOSIT MgO-SiO BERBASIS SILIKA SEKAM PADI SEBAGAI KATALIS 2
5
27
92
PEMBUATAN NANOKOMPOSIT TITANIA-SILIKA DARI BAHAN TITANIUM TRIKLORIDA (TiCl3) DAN SILIKA SEKAM PADI DENGAN METODE SOL-GEL
2
20
53
TRANSESTERIFIKASI MINYAK SAWIT DENGAN METANOL DAN KATALIS HETEROGEN BERBASIS SILIKA SEKAM PADI (MgO-SiO2)
3
30
57
SINTESIS ZEOLIT BERBASIS SILIKA SEKAM PADI DENGAN METODE ELEKTROKIMIA SEBAGAI KATALIS TRANSESTERIFIKASI MINYAK KELAPA
9
48
76
SINTESIS ZEOLIT BERBASIS SILIKA SEKAM PADI DENGAN METODE ELEKTROKIMIA SEBAGAI KATALIS TRANSESTERIFIKASI MINYAK KELAPA
1
8
50
SINTESIS ZEOLIT BERBASIS SILIKA SEKAM PADI DENGAN METODE ELEKTROKIMIA SEBAGAI KATALIS TRANSESTERIFIKASI MINYAK KELAPA
3
28
76
PENGEMBANGAN ZEOLIT SINTETIK BERBASIS SILIKA SEKAM PADI SECARA ELEKTROKIMIA SEBAGAI KATALIS UNTUK PENGOLAHAN MINYAK NABATI MENJADI BIODIESEL
1
14
82
PREPARASI KATALIS CaO/SiO2 DARI CaCO3 DAN SILIKA SEKAM PADI DENGAN METODE SOL GEL UNTUK PENGOLAHAN MINYAK NABATI MENJADI BIODIESEL
17
62
74
PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK JARAK PAGAR DENGAN KATALIS NaOH
0
0
9
PEMANFAATAN KULIT TELUR SEBAGAI KATALIS BIODIESEL DARI CAMPURAN MINYAK JELANTAH DAN MINYAK KELAPA SAWIT
0
1
8
PEMANFAATAN LIMBAH SEKAM PADI MENJADI SILIKA GEL (1)
0
2
6
PREPARASI DAN KARAKTERISASI KFCaO ALAM SEBAGAI KATALIS TRANSESTERIFIKASI MINYAK KELAPA SAWIT MENJADI BIODIESEL
0
0
48
TRANSESTERIFIKASI MINYAK GORENG BEKAS MENJADI BIODIESEL DENGAN KATALIS KALSIUM OKSIDA
0
1
5
PENGARUH METANOL DAN KATALIS PADA PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK JELANTAH SECARA ESTERIFIKASI DENGAN MENGGUNAKAN KATALIS K2 CO3
0
1
9
PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK KELAPA SAWIT DENGAN KATALIS CaO DISINARI DENGAN GELOMBANG MIKRO
0
1
8
Show more