Feedback

Studi Infra Merah Dari Kompleks Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) dengan Anion karboksilat.

Informasi dokumen
STUDI INFRAMERAH DARI KOMPLEKS Fe( II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) DENGAN ANION KARBOKSILAT SKRIPSI ELISA B SARAGIH 060802006 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara STUDI INFRAMERAH DARI KOMPLEKS Fe( II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) DENGAN ANION KARBOKSILAT SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains ELISA B SARAGIH 060802006 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara PERSETUJUAN i Judul Kategori Nama Nomor Induk Mahasiswa Program Studi Departemen Fakultas : STUDI INFRA MERAH DARI KOMPLEKS Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) DENGAN ANION KARBOKSILAT : SKRIPSI : ELISA B SARAGIH : 060802006 : SARJANA (S1) KIMIA : KIMIA : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Komisi Pembimbing : Pembimbing II, Disetujui di Medan, September 2011 Pembimbing I, Dr. Nimpan Bangun, M.Sc NIP. 195012221980031002 Disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr.Rumondang Bulan, MS NIP.19540830198503200 Prof. Dr.Seri Bima Sembiring, M.Sc NIP. 194907181976031001 Universitas Sumatera Utara ii PERNYATAAN STUDI INFRAMERAH DARI KOMPLEKS Fe( II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) DENGAN ANION KARBOKSILAT SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Juli 2011 Elisa B Saragih 060802006 Universitas Sumatera Utara PENGHARGAAN iii Penulis mengucapkan Puji syukur dan hormat kepada Tuhan Yesus Kristus atas kasih setia dan pertolongan-Nya kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripksi ini sesuai dengan rencana dan waktu-Nya. Dengan rasa hormat penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr.Seri Bima Sembiring, M.Sc selaku dosen pembimbing I sekaligus Ketua Bidang Kimia serta Bapak Dr. Nimpan Bangun, MSc selaku dosen pembimbing II sekaligus Kepala Laboratorium Kimia Anorganik yang telah meluangkan waktunya untuk membimbing penulis bahkan memberikan dukungan dana selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi hingga selesai. Terimakasih kepada Ibu Dr.Rumondang Bulan, MS dan Bapak Dr. Albert Pasaribu sebagai Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA – USU Medan dan seluruh staff dan Dosen Departemen Kimia FMIPA –USU Medan yang telah membimbing penulis selama perkualiahan.Tidak lupa penulis juga mengucapkan terima kasih kepada asisten Laboratorium Kimia Anorganik bang Alexon S.Si, bang Julianto S.Si, kak Catherine S.Si, Sahat, Hamdan, Karlina, Adelina, Lina, Rizal, Paulus, Christiana yang sudah memberi dukungan semangat kepada penulis dan Suwanto Gullit sebagai teman seperjuangan dalam penelitian, terima kasih buat semangat dan motivasi kepada penulis. Penulis juga berterima kasih buat sahabat sahabatku Kak Nurhaidah, Saulina, Renita, Rony sebagai teman seperjuangan dalam pelayanan, adik adik PA Riouliati, Doris, Lina, Fitri, teman teman kimia 2006 ( Natalia, Ika, Debora, Mery dll ), kakak dan adik kimia yang telah memberi dukungan dalam doa dan semangat. Dan tidak lupa penulis juga berterima kasih kepada LPMI USU ( Elsi, Sapri, Helga, Erwin, Dina, eka, ka Fernawaty dll serta staff LMPI ) yang tetap setia memberi semangat serta mendukung penulis dalam doa. Akhirnya penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Almarhum Bapak tercinta Darius Saragih, Mama tersayang Rasmita Barus serta kakakku yang terkasih Yuli Perdamenta Saragih (kalian adalah anugrah yang terindah dan kekuatan terbesar yang aku miliki selama hidupku ) yang tetap sabar dan setia memberi dukungan moral dan materil, semangat dan dukungan doa sehingga penulis dapat menyelesaikan kuliah, penelitian dan skripsi ini dan juga kepada Kel mama tua Salomo Barus dan Kel bapak uda Jawalmen Saragih yang selalu mendoakan penulis. Penulis menyadari bahwa skripsi masih jauh dari sempurna karena keterbatasan penulis. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca dan peneliti peneliti mendatang. Medan, September 2011 Penulis, Elisa B Saragih Universitas Sumatera Utara iv ABSTRAK Komplesk (RCOO)2M (R=CH3,C9H19, C15H31 ; M=Fe,Co,Ni,Cu dan Zn ) telah dibuat dari RCOONa dengan MCl2 atau MSO4. Kelima belas kompleks tersebut dikarakterisasi dengan spektroskopi FT-IR. Pada kompleks etanoat diperoleh CO mulai dari 1789 – 1709 cm-1, a COO- dari 1585 – 1558 cm-1dan s COO- 1468 – 1407 cm-1, kompleks dekanoat juga telah diperoleh pita serapan CO mulai dari 1732 – 171 cm-1, a COO- dari 1594 – 1538 cm-1 dan s COO- 1467 – 1413 dan pada kompleks heksadekanot diperoleh CO mulai dari 1784 – 1704 cm-1, a COO- dari 1593 – 1543 cm-1dan s COO- 1471 – 1465 cm-1. Hasil penelitian menunjukkan bahwa ion etanoat terkoordinasi secara monodentat pada semua logam yang digunakan yaitu Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) dan Zn(II). Karena semua memberikan 3 pita serapan CO, a COO- dan s COO-. Ion dekanoat dan ion heksadekanoat keduanya terkoordinasi secara monodentat hanya pada tiga logam yaitu Fe(II), Ni(II) dan Cu(II), sedangkan terhadap logam Co(II) dan Zn(II), ion – ion dekanoat dan heksadekanoat terkoordinasi secara bidentat. Struktur Monodentat OO RC CR OMO M = Fe, Co. Ni, Cu atau Zn; R = CH3 M = Fe, Ni dan Cu; R = C9H19 danC15H31 Struktur Bidentat OO RC M CR OO M = Co dan Zn R = C9H19 dan C15H31 Universitas Sumatera Utara v INFRA RED STUDY OF COMPLEXS Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) WITH CARBOXYLIC ANION ABSTRACT Complexes (RCOO)2M (R=CH3,C9H19, C15H31 ; M=Fe, Co, Ni, Cu dan Zn) have been made from reaction of RCOONa with MCl2 or MSO4. Fifteen complexes characterized by spectroscopy FT-IR. Complexes ethanoate CO from 1789 – 1709 cm-1, a COO- from 1585 – 1558 cm-1and s COO- 1468 – 1407 cm-1, complexes decanoate have been wave absorption CO from 1732 – 171 cm-1, a COO- from 1594 – 1538 cm-1 dan s COO- 1467 – 1413 and last complexes hexadecanoate CO from 1784 – 1704 cm-1, a COO- from 1593 – 1543 cm-1and s COO- 1471 – 1465 cm-1. From the IR spectra of the complexes, it was known that ethanoate ion coordinated to all 5 metal ions (Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Zn(II)) monodentatly, by showing the band absorptions of CO, a COO and a COO, while decanoate and hexadecanoate ions coordinated to Fe(II), Ni(II), Cu(II) monodentatly and to Co(II)and Zn(II) coordinated bidentatly. Monodentate Structure OO RC CR OMO M = Fe, Co. Ni, Cu or Zn; R = C2H3O2M = Fe, Ni and Cu; R = C9H19 and C15H31 Bidentate structure OO RC M CR OO M = Co and Zn R =C9H19 and C15H31 Universitas Sumatera Utara DAFTAR ISI Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abtstrak Abstract Daftar isi Daftar Gambar Daftar Lampiran Daftar Tabel BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1.2 Permasalahan 1.3 Tujuan Penelitian 1.4 Manfaat Penelitian 1.5 Lokasi Penelitian 1.6 Metodologi Percobaan BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Senyawa Kompleks 2.1.1 Ligan 2.1.1.1 Ligan Monodentat 2.1.1.2 Ligan Bidentat 2.1.1.3 Ligan Polidentat 2.1.2 Logam Transisi 2.2 Asam Karboksilat 2.3 Infra Merah 2.3.1 Vibrasi gugus Karbonil C=O 2.3.1.1 Efek induksi 2.3.1.2 Efek resonansi 2.3.1.3 Efek struktur 2.3.1.4 Pengaruh ikatan hidrogen BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Alat-alat dan Bahan 3.1.1 Alat – Alat 3.1.2 Bahan 3.2 Prosedur Penelitian 3.3 Bagan Penelitian vi Halaman ii iii iv v vi vii ix x xi 1 5 5 6 6 6 7 8 9 9 10 12 15 14 17 17 18 18 20 20 21 22 Universitas Sumatera Utara vii BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil 24 4.1.1 Pembuatan natrium karboksilat 24 4.1.2 Pembuatan kompleks Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) dan Zn 24 4.2 Pembahasan 26 4.2.1 Spektrum asam – asam karboksilat 26 4.2.2 Kompleks Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) dan Zn(II) Etanoat 27 4.2.3 Kompleks Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) dan Zn(II) Dekanoat 28 4.2.4 Kompleks Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) dan Zn(II) Heksadekanoat 30 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 5.2 Saran Daftar Pustaka Lampiran 33 33 34 36 Universitas Sumatera Utara viii TABEL GAMBAR Halaman Gambar 1.1 Beberapa Struktur Kompleks Anion Karboksilat dengan Logam M Gambar 1.2 Struktur [Fe(III)-(ADTA)] Gambar 1.3 Struktur Aseto Bis-(1,2-dipenilfosfino) Etana Kloro Palladium (II) Gambar 1.4 Struktur α-hidroksi Asam Karboksilat Gambar 2.1 Struktur Ligan Bidentat Gambar 2.2 Struktur Ligan Polidentat Gambar 4.1 Spektrum Inframerah Asam Etanoat Gambar 4.2 Ikatan Hidrogen dalam Asam Karboksilat Gambar 4.3 Struktur Monodentat dari Kompleks [Fe(C2H3O2)2] Gambar 4.4 Struktur kompleks Fe, Ni, Cu Dekanoat Gambar 4.5 Struktur kompleks Co, Zn Dekanoat Gambar 4.6 Struktur kompleks Fe, Ni, Cu Heksadekanoat Gambar 4.7 Struktur kompleks Co, Ni Heksadekanoat 1 3 4 4 9 10 26 27 28 30 30 31 32 Universitas Sumatera Utara DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Spektrum FT-IR Asam Dekanoat Lampiran 2. Spektrum FT-IR Asam Heksadekanoat Lampiran 3. Spektrum FT-IR [Fe(C2H3O2)2] Lampiran 4. Spektrum FT-IR [Co(C2H3O2)2] Lampiran 5. Spektrum FT-IR[Ni(C2H3O2)2] Lampiran 6. Spektrum FT-IR [Cu(C2H3O2)2] Lampiran 7. Spektrum FT-IR [Zn(C2H3O2)2] Lampiran 8. Spektrum FT-IR [Fe(C10H21O2)2] Lampiran 9. Spektrum FT-IR [Co(C10H21O2)2] Lampiran 10.Spektrum FT-IR [Ni(C10H21O2)2] Lampiran 11. Spektrum FT-IR [Cu(C10H21O2)2] Lampiran 12. Spektrum FT-IR [Zn(C10H21O2)2] Lampiran 13. Spektrum FT-IR [Fe(C16H31O2)2] Lampiran 14. Spektrum FT-IR [Co(C16H31O2)2] Lampiran 15. Spektrum FT-IR [Ni(C16H31O2)2] Lampiran 16. Spektrum FT-IR [Cu(C16H31O2)2] Lampiran 17. Spektrum FT-IR [Zn(C16H31O2)2] Lampiran 18. Spektrum FT-IR Asam Asetat tanpa Nujol ix Halaman 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 Universitas Sumatera Utara x DAFTAR TABEL Tabel 2.1 Senyawa karboksilat dan Kegunaannya Tabel 2.2 Bilangan Gelombang Kompleks Karbonil Tabel 2.3 Frekuensi Absorsi Gugus Karbonil Tabel 4.1 Pita Serapan Asam Karboksilat Tabel 4.2 Pita Serapan Kompleks Garam – Garam Karboksilat Tabel 4.3 Pita Serapan Gugus Karboksilat dari kompleks Etanoat Tabel 4.4 Pita Serapan Gugus Karboksilat dari kompleks Dekanoat Tabel 4.5 Pita Serapan Gugus Karboksilat dari kompleks Heksadekanoat Halaman 15 16 19 25 25 28 29 31 Universitas Sumatera Utara iv ABSTRAK Komplesk (RCOO)2M (R=CH3,C9H19, C15H31 ; M=Fe,Co,Ni,Cu dan Zn ) telah dibuat dari RCOONa dengan MCl2 atau MSO4. Kelima belas kompleks tersebut dikarakterisasi dengan spektroskopi FT-IR. Pada kompleks etanoat diperoleh CO mulai dari 1789 – 1709 cm-1, a COO- dari 1585 – 1558 cm-1dan s COO- 1468 – 1407 cm-1, kompleks dekanoat juga telah diperoleh pita serapan CO mulai dari 1732 – 171 cm-1, a COO- dari 1594 – 1538 cm-1 dan s COO- 1467 – 1413 dan pada kompleks heksadekanot diperoleh CO mulai dari 1784 – 1704 cm-1, a COO- dari 1593 – 1543 cm-1dan s COO- 1471 – 1465 cm-1. Hasil penelitian menunjukkan bahwa ion etanoat terkoordinasi secara monodentat pada semua logam yang digunakan yaitu Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) dan Zn(II). Karena semua memberikan 3 pita serapan CO, a COO- dan s COO-. Ion dekanoat dan ion heksadekanoat keduanya terkoordinasi secara monodentat hanya pada tiga logam yaitu Fe(II), Ni(II) dan Cu(II), sedangkan terhadap logam Co(II) dan Zn(II), ion – ion dekanoat dan heksadekanoat terkoordinasi secara bidentat. Struktur Monodentat OO RC CR OMO M = Fe, Co. Ni, Cu atau Zn; R = CH3 M = Fe, Ni dan Cu; R = C9H19 danC15H31 Struktur Bidentat OO RC M CR OO M = Co dan Zn R = C9H19 dan C15H31 Universitas Sumatera Utara v INFRA RED STUDY OF COMPLEXS Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) WITH CARBOXYLIC ANION ABSTRACT Complexes (RCOO)2M (R=CH3,C9H19, C15H31 ; M=Fe, Co, Ni, Cu dan Zn) have been made from reaction of RCOONa with MCl2 or MSO4. Fifteen complexes characterized by spectroscopy FT-IR. Complexes ethanoate CO from 1789 – 1709 cm-1, a COO- from 1585 – 1558 cm-1and s COO- 1468 – 1407 cm-1, complexes decanoate have been wave absorption CO from 1732 – 171 cm-1, a COO- from 1594 – 1538 cm-1 dan s COO- 1467 – 1413 and last complexes hexadecanoate CO from 1784 – 1704 cm-1, a COO- from 1593 – 1543 cm-1and s COO- 1471 – 1465 cm-1. From the IR spectra of the complexes, it was known that ethanoate ion coordinated to all 5 metal ions (Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Zn(II)) monodentatly, by showing the band absorptions of CO, a COO and a COO, while decanoate and hexadecanoate ions coordinated to Fe(II), Ni(II), Cu(II) monodentatly and to Co(II)and Zn(II) coordinated bidentatly. Monodentate Structure OO RC CR OMO M = Fe, Co. Ni, Cu or Zn; R = C2H3O2M = Fe, Ni and Cu; R = C9H19 and C15H31 Bidentate structure OO RC M CR OO M = Co and Zn R =C9H19 and C15H31 Universitas Sumatera Utara BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Asam karboksilat adalah salah satu grup senyawa organik oleh grup karboksil yang berasal dari dua kata yaitu karbonil dan hidroksil. Pada umumnya formula dari asam karboksilat adalah RCOOH yang bersifat asam karena dapat terionisasi dalam larutan menjadi anion karboksilat, (COO-) dan sebuah proton (Wilbraham,A.C dan Matta, M.S 1992 ). Anion karboksilat (RCOO-) dapat juga diturunkan dari asam karboksilat dengan natrium hidroksida. Anion karboksilat menunjukkan sifat ligan yang unik jika mengompleks dengan logam karena dapat membentuk beberapa mode yang berbeda. Ligan anion karboksilat yang telah dilaporkan sebagai berikut : O RC OM Struktur I O RC M O Struktur II O R CH O M M Struktur III O RC M O M Struktur IV OM R C O M M Struktur V Gambar 1.1 Beberapa Struktur Kompleks Anion Karboksilat dengan Logam M Struktur I merupakan kompleks yang ligan anion karboksilatnya terkoordinasi secara monodentat ke logam M melalui salah satu atom oksigennya, sedangkan atom yang lain terbebas dari koordinasi. Berbeda dengan Struktur I, Struktur II adalah kompleks yang anion karboksilatnya membentuk kompleks kelat (bidentat) dengan logam M. Pada Struktur III ligan karboksilat terkoordinasi secara bidentat dan bertindak sebagai Universitas Sumatera Utara 2 ligan penghubung ( bridging ligand ) di mana kedua atom O dari anion karboksilat terikat pada dua buah logam M yang berbeda ( Mesubi, A.M.1982 ). Struktur IV menunjukkan bahwa igan anion karboksilat bertindakn sebagai ligan bidentat, tetapi kedua logam M terkoordinasi hanya pada satu atom O saja sedangkan atom O yang lain tetap terbebas sedangkan Struktur V, ligan anion karboksilat terkoordinasi secara tridentat yaitu satu atom O terikat pada 2 logam M yang berbeda dan satu atom O yang lainnya hanya berikatan pada satu logam M ( Gao Wu, Y dkk. 2009 ) Keunikan lain dari anion karboksilat ini adalah karakter terhadap sinar inframerah, sehingga spektroskopi inframerah merupakan salah satu cara karakterisasi yang cukup memadai terhadap kompleks – kompleks karboksilat ini. Dalam spektrum inframerah dari anion karboksilat , RCOO- selalu terlihat ada 2 jenis frekuensi absorpsi gugus karbonilnya yaitu a COO- (asimetri) yang tampak pada frekuensi yang lebih tinggi sekitar 1650 1550 cm-1 dan s COO- (simetri) yang timbul pada frekuensi yang lebih rendah dari frekuensi adsorpsi asimetri yaitu sekitar 1400 cm-1 ( Silverstein, R.M, 1981 ). Frekuensi absorpsi gugus karbonil CO dalam suatu kompleks sangat dipengaruhi oleh jenis logam dalam kompleks, jenis anion karboksilat yang digunakan dan cara terkoordinasi ligan tersebut pada logam, apakak monodentat, bidentat kelat ataupun bidentat atau tridentat jembatan yang menghubungkan 2 atau lebih logam. Dengan demikian, dengan studi inframerah dari kompleks – kompleks anion karboksilat ini diharapkan dapat menentukan struktur dari kompleks tersebut. Nakamoto dan McCarthy telah mensintesa dan beberapa kompleks asam karboksilat dengan atom C genap ( C6 – C18 ) dengan beberapa logam yaitu Zn, Cd, Pb dan mengkarakterisasinya dengan spektrum inframerah. Nakamoto menyatakan jika ligan terkoordinasi secara monodentat ( Struktur I ) maka a COO- akan bergeser kearah yang lebih tinggi dan s COO- akan bergeser kearah frekuensi yang lebih rendah sedangkan jika koordinasinya bidentat baik kelat (Struktur II ) ataupun jembatan (Struktur III) maka Universitas Sumatera Utara 3 baik a COO- maupun s COO- akan bergeser ke arah frekuensi yang lebih rendah karena derajat ikatannya ( bond order )berubah sama besar kearah yang lebih kecil ( Nakamoto dan McCarthy, 1968). Setyawati dan Murwani juga telah mengkarakterisasi senyawa kompleks yang terbentuk dari reaksi FeCl3 dengan EDTA sehingga diperoleh Fe(III)-EDTA. Hasil karakterisasi inframerah diperoleh pita serapan gugus karboksilat asimetri, gugus a COO-, muncul pada bilangan gelombang 1627 cm-1 dan pita serapan gugus karboksilat simetri, a COO-, pada bilangan gelombang1396 cm-1 ( Setyawati, H dan Murwani, I.K, 2010 ). O OO ON Fe O O O N O Gambar 1.2 Struktur [Fe(III)-(EDTA)] Purba juga telah mensintesa kompleks aseto bis-(1,2-difenilfosfino) etana kloro Paladium (II) dengan mereaksikan dari PdCl2 dengan bis-(1,2-difenilfosfino) etana dalam suasana asam asetat dengan pelarut alkohol. Pada senyawa kompleks ini ion asetat bertindak sebagai ligan monodentat. Spektrum inframerah menunjukkan 3 frekuensi yaitu gugus karbonil CO 1739 cm-1 disebabkan oleh adanya gugus CO bebas dan timbul pada frekuensi yang lebih tinggi. Dua absorpsi lainnya timbul pada frekuensi 1535 cm-1 dan 1430 cm-1 masing – masing disebabkan oleh frekuensi asimetri a COO dan frekuensi simetri vs sehingga asetat terkoordinasi pada logam Pd secara monodentat (Purba, Y.R, 2004). Universitas Sumatera Utara 4 H2 H2 PCCP 2 Pd 2 O Cl O C CH3 Gambar 1.3 StrukturAseto Bis-(1,2-difenilfosfino) etana kloro di Laborat orium Fisika zat Padat FMI PA USU Medan. 4 .3 . Prosedur 4.3.1. Pembuatan m em bran Ukuran part ikel kit osan yang digunakan divariasikan dari 400 m esh PEO dilarut kan ke dalam THF sam bil diaduk dengan pengaduk m agnet dan dit am bahkan et ilen karbonat . Kit osan yang telah dihaluskan sam pai 400 m esh dim asukkan kedalam larut an PEO secara berangsur- angsur. Cam puran diaduk selam a 2 Jam pada suhu kam ar, kem udian dituangkan di atas plat kaca dan dibiarkan sam pai seluruh pelarut nya m enguap sehingga didapat kan m em bran kit osan dengan PEO sebagai penguat . Perbandingan Kit osan : PEO : EC pada m em bran diat as adalah 7 : 3: 2,6 : 3 : 2, dan 6 : 3 : 1. 4.3.2. Pendopan m em bran Mem bran kit osan dipot ong m enj adi beberapa bagian berbent uk lingkaran dengan diam et er 1,5 cm . Tuj uh bagian dicelupkan ke dalam larut an CuSO4 1,5; 1,25; 1,0; 0,75; 0,50 dan 0,25 M selam a 5 hari, lalu diangkat dan dikeringkan pada oven 40 0C selam a 30 m enit. 4.3.3. Pengukuran konduktivitas Mem bran yang t elah dicelup dalam larut an Cu( NO3) 2 pada berbagai konsent rasi dit ent ukan kodukt ivit asnya. Pengukuran kodukt ivit as dilakukan dengan m et ode penduga em pat t it ik ( four- point probe) ( Sm it s, 1957) dengan cara m elewatkan arus pada dua titik dan m engukur tegangan yang tim bul pada dua titik yang lain. Masing- m asing t it ik berj arak 1 m m dan set iap uj ung kawat dihubungkan dengan m em bran dengan m enggunakan pasta perak seperti ditunj ukkan pada Gam bar 4.1 di bawah ini : e-USU Repository ©2005 Universitas Sumatera Utara 5 Ket er an gan : I = arus tetap yang dilewatkan (ampere) V = tegangan yang diukur (volt) Gam bar 4.1 Skem a Pengukuran Kondukt ivit as Mem bran Cu2+ - Kit osan 4 .3 .4 . Ka r a k t e r isa si m e m br a n Cu2 + - Kit osa n Unt uk m engam at i t erikat nya dopan Cu2+ pada m em bran dilakukan dengan m elihat perubahan bilangan gelom bang gugus am in dan asetilam ida dari kitosan yang m em ungkinkan m em bent uk kom pleks dengan ion Cu2+ . Hal ini dilakukan dengan analisa spekt roskopi FT - I R di Laborat orium Kim ia Analit ik I nst it ut Teknologi Bandung, dan analisa XRD unt uk m elihat pengaruh penam bahan ion Cu2+ pada m em bran. 4.3.5.Perakitan elektroda kerja Sebagaim ana dij elaskan pada pem batasan m asalah bahwa yang m enj adi perhat ian ut am a pada penelit ian ini adalah m em bran Cu2+ - Kit osan yang dij adikan sebagai elektroda kerj a. Bagian m em bran gelas yang tersedia dipotong, kem udian diisi dengan CUSO4 1 M yang dit am bahkan KNO3 1 M sebagai larut an- dalam dengan perbandingan 1 : 4. Mem bran Cu2+ - Kit osan dipasangkan pada uj ung badan elektroda dengan m enggunakan lem araldite. 4 .3 .6 . Ka r a k t e r isa si e le k t r oda se le k t if ion CU2 + 4 .3 .6 .1 . Faktor Nernst dan batas deteksi Larut an CU2+ 10-1 M disediakan sebagai larut an induk. Dari larut an di at as diencer kan unt uk m em buat lar ut an CU2+ 10-2, 10-3,10-4, 10-5, dan 10-6 M m asingm asing sebanyak 20 m l. Pada m asing- m asing larut an Cu2+ di at as dit am bahkan 2 m l KNO3 1 M sebagai larut an pengat ur kekuat an ion. Masing- m asing larut an diukur pot ensial elekt rodanya m enggunakan m em bran elekt roda Cu2+ - Kit osan sebagai elektroda kerj a dengan m enggunakan pH m eter sam bil diaduk dengan pengaduk m agnet . Pot ensial E ( m V) t erukur dialurkan t erhadap log [ Cu2+ ] . Dari kurva ditentukan faktor Nernst yaitu kem iringan dari kurva lurus dan batas deteksi yaitu dari titik ekstrapolasinya. 4.3.6.2. Waktu tanggap Larut an Cu2+ 10-1 M disediakan sebagai larut an induk. Dari larut an di at as diencer kan unt uk m em buat lar ut an CU2+ 10-2, 10-3, 10-4, 10-5, dan 10-6 M m asingm asing sebanyak 20 m l. Pada m asing- m asing larut an Cu2+ di at as dit am bahkan 2 m l KNO3 1 M sebagai larut an pengat ur kekuat an ion. Pot ensial elekt roda dari m asingm asing larut an dit entukan untuk set iap selang waktu 10 det ik dengan m enggunakan e-USU Repository ©2005 Universitas Sumatera Utara 6 elekt roda kerj a Cu2+ - kit osan sam bil diaduk dengan pengaduk m agnet . 4.3.6.3. W aktu hidup Larut an Cu2+ 10-1 M disediakan sebagai larut an induk. Dari larut an di at as diencer kan unt uk m em buat lar ut an CU2+ 10-2, 10-3, 10-4, 10-5, dan 10-6 M m asingm asing sebanyak 20 m l. Pada m asing- m asing larut an CU2+ di at as dit am bahkan 2 m l KNO3 1M sebagai larut an pengat ur kekuat an ion. Masing- m asing larut an diukur potensial elektrodanya setiap m inggu sam bil diaduk dengan pengaduk m agnetik sam pai m enunj ukkan penurunan harga kem iringan kurva di luar batas harga faktor Nernst yang diperbolehkan. BAB V HASI L DAN PEMBAHASAN 5 .1 Kon se n t r a si Opt im um D opa n Cu2 + Mem bran a t elah dibuat dengan kom posisi cam puran Kit osan: PEO: EC adalah 7 : 3 : 2, m em bran b adalah 6 : 3 : 2 dan m em bran c adalah 6 : 3 : 1 dengan ketebalan 0,38 m m . Setelah m asing- m asing m em bran direndam selam a 5 hari dalam larut an dopan Cu( NO3) 2 1,50 M dan dit ent ukan kondukt ivit asnya. Hal yang sam a dilakukan unt uk m asing- m asing m em bran pada konsent rasi dopan Cu2+ 1,25; 1,00; 0,75; 0,50; 0,25 M dan tanpa dopan. Dari pengukuran konduktivitas diperoleh konsent rasi opt im um dopan pada 1,0 M sepert i t erlihat pada Tabel 5.1 dan Gam bar 5.1. Pendopan m em bran kit osan dengan logam Cu2+ bert uj uan unt uk m engurangi resistensi m em bran. Hal ini dit andai dengan m eningkatnya harga konduktivitas m em bran dibanding dengan sebelum pendopan sepert i dit unj ukkan pada Tabel 5.1. Unt uk m em asukkan logam dopan Cu2+ ke dalam m em bran kit osan, dilakukan dengan m et ode perendam an. Met ode ini selain biasa digunakan pada pendopan m em bran kit osan ( Ogawa, dkk., 1984) j uga akan diperoleh m em bran yang konduktivitasnya seragam pada seluruh perm ukaan, reprodusibel dan tahan lam a ( Vlasov, dkk., 1997) . Kon se n t r a si D opa n Cu2 + ( M ) 0,00 A 20,48 Konduktivitas ( Ohm -1m -1) b 25,30 c 31,48 0,25 121,78 102,13 192,29 0,50 236,28 221,72 254,65 0,75 292,26 288,67 301,10 1,00 297,54 308,05 318,47 1,25 242,57 272,89 302,52 1,50 198,59 Ket er an gan : Perbandingan Kit osan : PEO : EC pada m em bran a. 7 : 3 : 2 b. 6 : 3 : 2 c. 6 : 3 : 1 215,24 268,54 e-USU Repository ©2005 Universitas Sumatera Utara 7 Banyak t eori yang m enerangkan t im bulnya pot ensial m em bran. Secara um um telah disepakati bahwa tim bulnya potensial diakibatkan oleh perbedaan konsentrasi larutan elektrolit pada kedua sisi m em bran. Nam un m ekanism enya berbeda untuk setiap j enis m em bran. Bagi m em bran berpori terj adi difusi ion antara larutan- dalam dengan larut an cont oh m elewat i m em bran. Bagi m em bran t idak berpori, sepert i ESI Cu2+ pada penelit ian ini, at om yang t erdapat pada gugus am ina dan aset ilam ida akan berikat an secara reversibel t erhadap ion Cu2+ yang t erdapat dalam larut an cont oh. Konsent rasi larut an- dalam yait u Cu( NO3) 2 adalah t et ap, sehingga konsent rasi Cu2+ j uga t et ap, t et api pada larut an cont oh pada sisi luar m em bran konsent rasi Cu2+ yang selalu berubah sehingga pot ensial t erukur hanya dit ent ukan oleh akiivit as ion Cu2+ dari larutan contoh. Gam bar 5.1 Kondukt ivit as Mem bran Cu2+ - Kit osan pada Berbagai Konsent rasi Dopan Cu2+ ( M) Tuj uan pengukuran kondukt ivit as adalah unt uk m enent ukan konsent rasi opt im um dopan Cu2+ karena kosent rasi opt im um dopan adalah khas unt uk set iap j enis logam dopan dan m em bran akt ifnya ( Lozano, 1996) sehingga unt uk pekerj aan selanj ut nya pendopan m em bran dilakukan pada konsent rasi 1 M Cu( NO3) 2. Pada penent uan harga fakt or Nernst kelihat an bahwa nilai slope kurva log [ Cu2+ ] t erhadap potensial ( m V) yang terukur akan m endekati harga nerstian bila konduktivitas m em bran m aksim um . Unt uk m engukur kondukt ivit as m em bran digunakan m et ode penduga em pat t it ik Met ode ini dipilih karena m udah dilakukan, t idak berpengaruh t erhadap perubahan suhu dan tidak m erusak m em bran yang diukur. Kom posisi Kit osan : PEO: EC m em pengaruhi harga kondukt ivit as. Sem akin besar j um lah kitosan sem akin m eningkat pula harga kondukt ivit asnya sepert i dit unj ukan pada Tabel 5.1. Hal ini m em perlihat kan bahwa sem akin banyak gugus am ina dan aset ilam ida pada m em bran, akan m eningkat kan j um lah Cu2+ yang t erikat yang m enyebabkan deraj at polarisasi pada m em bran m eningkat ( Ogawa, 1984) . Bila j um lah kit osan di at as 60% dibanding kom posisi PEO dan EC m aka kit osan t idak terdistribusi dengan baik pada m atriksnya dan ketebalannya tidak m erata pada e-USU Repository ©2005 Universitas Sumatera Utara 8 seluruh perm ukaan m em bran. Tuj uan penam bahan pem last is EC adalah unt uk m enghilangkan kekakuan pada PEO sebagai m at riksnya. Penurunan gaya ant arm olekul pada m at riks, akan m em udahkan kit karbohidrat (selulosa dan hemiselulosa), lignin, dan silika. Keberadaan lignin akan menghalangi proses transfer ion yang menghalangi masuknya Zn ke sisi aktif adsorben. Larutan NaOH digunakan sebagai pelarut bertujuan untuk memisahkan selulosa dan lignin. Ion OH- dari NaOH akan memutuskan ikatan-ikatan dari struktur dasar lignin sehingga lignin akan mudah larut. Indikasi terlarutnya lignin dapat dilihat dari berkurangnya berat sampel setelah dilakukan proses delignifikasi dan warna sampel dapat dibedakan sebelum dan sesudah delignifikasi yang terlihat lebih cerah. Berat serbukjerami padi sebelum di delignifikasi sebesar 800 gram setelah didelignifikasi sebesar 500 gr, dapat diketahui bahwa telah terjadi pengurangan berat sampel sesudah dilakukan proses delignifikasi. Hal ini mengindikasi bahwa proses delignifikasi telah berlangsung baik. Untuk mengetahui bahwa selulosa dan lignin sudah terpisah dapat dilihat dari data spektrofotometri FT-IR sebelum dan sesudah didelignifikasi yang datanya pada tabel.1 Interpretasi gugus fungsi senyawa hasil analisis FT-IR dari serbuk jerami padi sebelum delignifikasi bahwa didapatkan pita serapan 3402.43 cm-1 gugus fungsi –OH dari selulosa, pita serapan 2885.51 dan 798.53 (–CH) dari selulosa maupun dari lignin pita serapan 1631.78 cm-1 (C=C) dari senyawa aromatik lignin dan 1431.18 (CH3) dari lignin. Pita serapan 1095.57 cm-1 (-CO) dari selulosa. Dan dari data tabel 2. Interpretasi gugus fungsi senyawa hasil analisis FT-IR dari serbuk jerami padi sesudah delignifikasi maka pita serapan 3367.71 cm-1 menunjukkan gugus dari –OH selulosa dan pita serapan 2889.37 dan 789.53 (-CH) dimana pada pita serapan 2889.37 cm-1 –CH ulur dan 789.53 cm-1 –CH tekuk. Pita serapan 1095.57 cm-1 menunjukkan adanya gugus C-O dari selulosa (Sastrohamidjojo, 1985) yang dapat dilihat dari gambar senyawa selulosa berikut ini: Universitas Sumatera Utara H *O CH2OH H OH O H O HH H OH H OH H OH H H O* O CH2OH n Gambar 3. Gambar struktur molekul selulosa (Fessenden dkk, 1992) Selanjutnya adsorben diaktivasi dengan menggunakan asam klorida (HCl) dengan variasi konsentrasi yaitu 0,2M; 0,6M; dan 1M. Aktivasi bertujuan untuk mendekomposisikan senyawa-senyawa yang terdapat dalam sampel jerami padi. Selanjutnya adsorben dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu 50ºC kemudian suhu dinaikkan menjadi 105ºC dengan lama pemanasan 24 jam. Pemanasan ini bertujuan untuk meningkatkan porositas dinding sel adsorben sehingga luas permukaan yang besar diharpkan akan mengakibatkan besarnya kapasitas adsorpsi logam zink (Zn). Pemilihan suhu 105ºC selama 24 jam karena pada suhu yang terlalu tinggi akan mengakibatkan kerusakan permukaan struktur sel adsorben. Selanjutnya adsorben yang telah teraktivasi digunakan untuk menurunkan kadar logam Zn dalam limbah elektroplatting. Dari data tabel 9 maka diketahui bahwa persentasi daya serap yang paling baik untuk menyerap logam Zn dalam limbah elektroplattning dengan adsorben jerami padi yang diaktivasi dengan HCl 0.2M, 0.6M dan 1 M yaitu pada adsorben jerami padi yang diaktivasi dengan HCl 1M sebesar 94.03% dan kapasitas adsorpsi sebesar 0,9479 mg/L Universitas Sumatera Utara BAB 5 KESIMPULAN dan SARAN 5.1. Kesimpulan Berdasarkan hasil penelistian yang telah dilakukan, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Data hasil analisa spektrometri FT-IR diperkirakan bahwa jerami padi yang sudah didelignifikasi dapat digunakan sebagai adsorben. 2. Aktivasi adsorben jerami padi dengan HCl dapat menurunkan kadar logam dari Zn. 3. Daya serap adsorben jerami padi pda limbah elektroplating yang pH nya divariasikan, pH optimum adalah pH 8 dengan daya serap 94,03% dan kadar logam Zn sebesar 0,9470 mg/L 5.2. Saran Diharapkan kepada peneliti selanjutnya untuk melakukan pengolahan terhadap logam lainnya yang bersifat toksik yang terdapat dalam limbah elektroplatting dengan adsorben jerami padi. Universitas Sumatera Utara DAFTAR PUSTAKA Al-Anber, M.A. 2011. Thermodynamics Approach in the Adsorption of Heavy Metal. Editor: Juan Carlos Moreno Pirajin. Anonim, (20s02). Buku Panduan Teknologi Pengendalian Dampak Lingkungan Industri Lapis Listrik. Kementrian Lingkungan Hidup, Jakarta. Braun, R. D. 1982. Introduction to Chemical Analysis. New York: Mc Graw-Hill Book Company. Ewing, W. G. 1982. Instrumental Methods of Chemical Analysis. Fifth Edition. New York: Mc Graw-Hill Book Company. Farooq, U. 2010. Biosorption Of Heavy Metal Ion Using Wheat Based Biosorbent- A Review of the Recen Literature. Biosource Technology. Fengel dan Wegner. 1995. Kayu Kimia Ultrastruktur dan Reaksi-reaksi. Yogya :Gajah mada University Press. Frank, C. Lu. 1994. Toksikologi Dasar asa Organ Sasaran dan Penilaian Fisika. Edisi Kedua. Jakarta: UI Press. Gandjar, I. G. dan Rohman, A. 2008. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Ketiga. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hamid, H. dan Pramudyanto, B. 2007. Pengawasan Industri dalam Pengendalian Pencemaran Lingkungan. Jakarta: Granit. Igwe, J. C. dan Abia, A. A. 2007. Adsorption Isotherm Studies of Cd(II), Pb (II), Zn (II) on Bioremediation from Aquaeous Solution Using Unmodified and EDTA. Modified Maize Cob. Ecletica. Khopkar, S. M. 2002. Konsep dasar Analitik. Jakarta: UI-Press. Kohar dan Setyaningrum. Studi pendahuluan kemampuan sekam dan jerami padi yang telah diolah dengn berbagai konsentrasi larutan. Kristian,H. 2010. Kimia Anorganik Logam. Edisi Pertama. Yogyakarta: Graha Ilmu Universitas Sumatera Utara La Grega, M. D. et all. 2001. Hazardous Waste Management. Edisi Kedua. New York: Mc Graw-Hill. Madan, R. I. dan Tuli, G. 2007. Physical Chemistry. Edisi Keempat. New Delhi: Rajenda Ravindra Printers. Mediastika, C. E. 2007. Potensi Jerami Padi Sebagai bahan Baku Panel Akutik. Diakses tanggal 19 Oktober 2014 http://puslit2.petra.ac.id/journal/index.php/ars/article. Mulia, R. M. 2005. Kesehatan Lingkungan. Edisi Pertama. Yogyakarta: Graha Ilmu. Mulja, M. 1995. Analisis Instumental. Surabaya: Airlangga University Press. Palar,H. 2004. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta. Sastrohamidjojo, H. 1985. Dasar-dasar Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty. Selwood, P. W. 1962. Adsorption Collective Paramagnetism. New York: Academic Press. Shriver, D. 1999. Inorganic Chemistry. Third Edition. Oxford: University press. Skoog, A. D. 1991. Fundamentals of Analytical Chemistry. Seventh edition. USA: Sounders College Publishing. Sudarsono, A. S. 2003. Pengantar Pengolahan dan Ekstrak Bijih Emas. Bandung: Departemen Teknik Pertambsangan, ITB. Underwood, A. L. 1986. Quantitative Analysis. Fifth Edition. New Jersey: Prentice-Hall. Vogel, I, A, 1994. Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta: EGC Kedokteran. Widowati, W. 2008. Efek Toksik Logam Pencegahan dan Penanggulangan Pencemaran. Edisi Pertama. Yogyakarta: Andi. Universitas Sumatera Utara Lampiran 1.Perhitungan Hasil Data kadar Logam seng Tabel 1. Penurunan persamaaan garis regresi dengan metode least square No xi yi xi – x yi - y (xi–x)2 (yi – y)2 (xi – x)(yi – y) 12 0.1386 -4 -0.2488 16 0.0619 0.9952 24 0.2646 -2 -0.1228 4 0.0150 0.2456 36 0.3760 0 -0.0114 0 0.0001 0 48 0.5202 2 0.1146 4 0.0131 0.2292 5 10 0.6376 4 0.2502 16 0.0626 1.0008 Σ xi = 30 yi = 1.937 0 -0.0182 40 0.1527 2.4708 x = 6 y = 0.3847 Dimana : ∑̅ a= ∑ y = ax + b a = slope b = intersept ̅ y = ax + b b= ̅ ̅ b = 0.3874 – (0.0627)(6) b = 0.3874 – 0.3762 b = 0.0113 Maka persamaan garis regresi adalah: y = 0.0627x + 0.0113 Universitas Sumatera Utara Menghitung Koefisien Korelasi (r) r = [∑ ∑ = 0.98 ∑ ] ⁄ =√ =√ = Data Deret Standar Deret Konsentrasi Absorbansi Standar (ppm) 1 2.00 0.1386 2 4.00 0.2646 3 6.00 0.3760 4 8.00 0.5202 5 10.00 0.6376 Absorbansi 0,7000 0,6000 0,5000 0,4000 0,3000 0,2000 0,1000 0,0000 0,00 Kurva Deret Standar Zn y = 0,0627x + 0,0113 R² = 0,9988 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 Konsentrasi (ppm) Universitas Sumatera Utara Lampiran 2.Gambar Proses delignifikasi 1.Perendaman serbuk jerami padi dengan larutan NaOH 3% 2.Penyaringan serbuk jerami padi yang telah didelignifikasi Universitas Sumatera Utara Proses aktivasi serbuk jerami padi 3.Perendaman serbuk jerami padi dengan larutan HCl 4.Serbuk jerami padi yang diaktivasi dengan HCl 0,2M Universitas Sumatera Utara 6.Serbuk jeramssi padi yang diaktivasi dengan HCl 0,6M 7.Serbuk jerami padi yang diaktivasi dengan HCl 1M Universitas Sumatera Utara Proses penyerapan limbah elektroplating 8.Limbah elektroplating 9.Proses penyerapan logam Zn pada limbah elektroplating Universitas Sumatera Utara 10.Penyaringan limbah elektroplating Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Gambar 2. Spektrum FT-IR standar dari selulosa jerami padi Universitas Sumatera Utara
Studi Infra Merah Dari Kompleks Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) dengan Anion karboksilat.
Aktifitas terbaru
Penulis
Dokumen yang terkait
Upload teratas

Studi Infra Merah Dari Kompleks Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) dengan Anion karboksilat.

Gratis