Feedback

Isolasi Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Dari Daun Kayu Manis ( Cinnamomum burmanii ) Dengan Cara GC-MS

Informasi dokumen
ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN KIMIA MINYAK ATSIRI DAUN KAYU MANIS ( Cinnamomum burmanii ) DENGAN CARA GC - MS SKRIPSI DANIEL FREDDY TAMPUBOLON 080822050 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN KIMIA MINYAK ATSIRI DAUN KAYU MANIS (Cinnamomum burmanii ) DENGAN CARA GC - MS SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains DANIEL FREDDY TAMPUBOLON 080822050 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara PERSETUJUAN Judul Kategori Nama Nomor Induk Mahasiswa Program Studi Departemen Fakultas :ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI DAUN KAYU MANIS ( Cinnamomum burmanii ) DENGAN CARA GC-MS : SKRIPSI : DANIEL FREDDY TAMPUBOLON : 080822050 : SARJANA (S1) KIMIA EKSTENSI : KIMIA : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (MIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Disetujui di : Medan, Juli 2011 Komisi Pembimbing : Pembimbing 2 Pembimbing 1 Drs. Adil Ginting M.Sc NIP. 195307041980031002 Prof. Dr.Tonel Barus NIP. 194508011974121001 Diketahui/Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan Nst, MS. NIP. 195408301985032001 PERNYATAAN Universitas Sumatera Utara ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI DAUN KAYU MANIS (Cinnamomum burmanii ) DENGAN CARA GC MS SKRIPSI Dengan kesadaran sepenuhnya saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing dicantumkan sumber aslinya. Medan, Juli 2011 DANIEL FREDDY TAMPUBOLON 080822050 Universitas Sumatera Utara PENGHARGAAN Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang melimpahkan berkat dan rahmat serta kasih sayang-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu syarat untuk meraih gelar sarjana pada program S-1 Kimia Ekstensi di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan. Selama penulisan skripsi ini penulis banyak mendapatkan dorongan, bantuan dan petunjuk dari semua pihak, maka pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis ingin menyampaikan penghargaan dan terima kasih yang sebesarbesarnya pada : 1. Kedua orang tua saya (S. Tampubolon dan N. Br. Purba )yang telah membesarkan saya, serta Abang ( Roy) dan Adik – adik Saya ( Lilis,Titin, Martin, Napoleon ) yang telah banyak memberikan dorongan baik moral maupun material. 2. Prof. Dr. Tonel Barus, selaku dosen pembimbing 1 yang telah dengan sabar dan teliti membimbing serta mengarahkan penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. 3. Drs. Adil Ginting, M.Sc, selaku dosen pembimbing 2 yang telah dengan sabar dan teliti membimbing serta mengarahkan penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. 4. Bapak Dr. Sutarman, M.Sc., selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan. 5. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nasution, MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu M.S, selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan. 6. Semua dosen dan pegawai Departemen Kimia FMIPA USU, dan rekan-rekan kuliah, khususnya Januarman Sinaga, Yusfandi, Alamsyah, Harry, Sholly, Dominika, Echa serta teman – teman kimia ekstensi Stambuk 2008. 7. Kepada teman - teman kelompok ”SOG” yaitu B’ Ricky ; K’ Hanna S ; Markam Sinaga ; Jonerikson Simanjuntak ; HansTua Sinaga Mengingat keterbatasan kemampuan dan waktu yang ada, penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, untuk itu segala saran dan kritik yang bersifat membangun demi perbaikan skripsi ini sangat diharapkan. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca sekalian. Medan, Juli 2011 Penulis Daniel Freddy Tampubolon Universitas Sumatera Utara ABSTRAK Telah dilakukan isolasi minyak atsiri dari daun kayu manis ( Cinnamomum burmanii ) melalui proses destilasi stahl. Daun kayu manis didestilasi stahl selama ± 7-8 jam menghasilkan minyak atsiri daun kayu manis sebesar 0,41% (v/b). Data hasil analisa didapat, data kromatogram GC dari Minyak atsiri daun kayu manis hasil destilasi uap adalah sebanyak 16 puncak dengan data kromatogram MS sebanyak 10 senyawa yang dianalisa berdasarkan persentase yang terbesar.Komponen kimia minyak atsiri daun kayu manis dianalisis dengan menggunakan GC-MS menunjukkan 2 kandungan utamanya yang cukup besar yaitu Cinnamicaldehyde ( 63,61 %), Eucalyptol ( 17,27 %). Universitas Sumatera Utara ISOLATION AND ANALYSIS OF COMPONENTS OF THE ESSENTIAL OIL CINNAMON LEAF (Cinnamomum burmanii) WITH GC-MS ABSTRACT Has been isolated from the leaf essential oil of cinnamon ( Cinnamomum burmanii ) through the distillation process Stahl. Cinnamon leaf distilled Stahl for ± 7-8 hours to produce the essential oil of cinnamon leaves at 0.41% (v / w). Data analysis results obtained, data from the GC chromatogram of volatile oil from cinnamon leaf steam distillation results were as many as 16 peaks with MS chromatogram data of 10 compounds were analyzed based on the percentage of chemical terbesar.Chemical components of cinnamon leaf essential oils were analyzed using GC-MS showed two major content of which is large enough that Cinnamicaldehyde (63.61%), Eucalyptol (17.27). Universitas Sumatera Utara DAFTAR ISI Halaman Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Tabel Daftar Gambar iii iv v vi vii viii x xi BAB 1 PENDAHULUAN Latar Belakang Permasalahan Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian Metodologi Penelitian Lokasi Penelitian 1 1 3 3 3 4 4 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Kayu Manis 5 2.1.1 Klasifikasi dan Morfologi kayu manis 2.3.2 Kandungan Kimia Minyak kayu manis Minyak Atsiri Penetapan Kadar Minyak Atsiri Kromatografi 2.4.1 Jenis jenis Kromatografi 2.4.2 Kromatografi Gas 2.4.3. Komponen – komponen Alat Kromatografi gas Spektrometri massa 6 6 7 8 11 11 11 12 17 BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN 3.1. Alat-Alat yang Digunakan 3.2. Bahan-Bahan yang Digunakan 3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Persiapan sampel 3.3.2. Isolasi Minyak Atsiri Daun Kayu Manis dengan Alat Stahl 3.3.3. Pengujian Hasil Destilasi Secara GC – MS 3.4. Bagan Penelitian Kerja 19 19 19 20 20 20 21 22 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian 4.1.1. Penentuan Kadar Minyak Atsiri 4.1.2. Hasil GC – MS 4.2 Pembahasan 4.2.1 Minyak Atsiri dari Proses Destilasi dengan Alat Stahl 4.2.2 Analisis Minyak Atsiri Daun Kayu Manis 23 23 23 23 25 25 26 BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 5.2 Saran 39 39 40 DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN Universitas Sumatera Utara DAFTAR TABEL Halaman Tabel 4.1. Kandungan minyak atsiri dari daun kayu manis (Cinnamomum burmanii) 23 Tabel 4.1.2. Hasil analisis GC- MS minyak atsiri daun kayu manis (Cinnamomum burmanii) 24 Tabel 5.1 Komposisi senyawa kimia dalam minyak atsiri daun kayu manis (Cinnamomum burmanii) 42 Universitas Sumatera Utara DAFTAR GAMBAR Gambar 2.4.3. Gambar Bagian bagian dari Kromatografi Gas Gambar 4.1.2. Gambar Kromatogram Minyak atsiri Daun Kayu Manis Gambar 4.2.2.1 Spektrum massa minyak atsiri daun kayu manis dengan RT 4,094 menit Halaman 12 24 25 Gambar 4.2.2.2 Spektrum massa minyak atsiri daun kayu manis dengan RT 4,850 menit 27 Gambar 4.2.2.3 Spektrum massa minyak atsiri daun kayu manis dengan RT 6,967 menit 29 Gambar 4.2.2.4 Spektrum massa minyak atsiri daun kayu manis dengan RT 9,650 menit 30 Gambar 4.2.2.5 Spektrum massa minyak atsiri daun kayu manis dengan RT 11,275 menit 32 Gambar 4.2.2.6 Spektrum Massa Minyak Atsiri daun kayu manis dengan RT 11,983 menit 34 Gambar 4.2.2.7 Spektrum Massa Minyak Atsiri daun kayu manis dengan RT 12,300 menit 36 Gambar 4.2.2.8 Spektrum Massa Minyak Atsiri daun kayu manis dengan RT 14,467 menit 38 Gambar 4.2.2.9 Spektrum Massa Minyak Atsiri daun kayu manis dengan RT 19,758 menit 38 Gambar 4.2.2.9 Spektrum Massa Minyak Atsiri daun kayu manis dengan RT 20,042 menit 38 Universitas Sumatera Utara ABSTRAK Telah dilakukan isolasi minyak atsiri dari daun kayu manis ( Cinnamomum burmanii ) melalui proses destilasi stahl. Daun kayu manis didestilasi stahl selama ± 7-8 jam menghasilkan minyak atsiri daun kayu manis sebesar 0,41% (v/b). Data hasil analisa didapat, data kromatogram GC dari Minyak atsiri daun kayu manis hasil destilasi uap adalah sebanyak 16 puncak dengan data kromatogram MS sebanyak 10 senyawa yang dianalisa berdasarkan persentase yang terbesar.Komponen kimia minyak atsiri daun kayu manis dianalisis dengan menggunakan GC-MS menunjukkan 2 kandungan utamanya yang cukup besar yaitu Cinnamicaldehyde ( 63,61 %), Eucalyptol ( 17,27 %). Universitas Sumatera Utara ISOLATION AND ANALYSIS OF COMPONENTS OF THE ESSENTIAL OIL CINNAMON LEAF (Cinnamomum burmanii) WITH GC-MS ABSTRACT Has been isolated from the leaf essential oil of cinnamon ( Cinnamomum burmanii ) through the distillation process Stahl. Cinnamon leaf distilled Stahl for ± 7-8 hours to produce the essential oil of cinnamon leaves at 0.41% (v / w). Data analysis results obtained, data from the GC chromatogram of volatile oil from cinnamon leaf steam distillation results were as many as 16 peaks with MS chromatogram data of 10 compounds were analyzed based on the percentage of chemical terbesar.Chemical components of cinnamon leaf essential oils were analyzed using GC-MS showed two major content of which is large enough that Cinnamicaldehyde (63.61%), Eucalyptol (17.27). Universitas Sumatera Utara BAB 1 PENDAHULUAN 7.1. Latar Belakang Berbagai tanaman dapat menghasilkan minyak atsiri yang merupakan minyak yang dapat menguap dan mengandung aroma dan wangi yang khas baik bersumber dari daun, batang, bunga maupun akar tumbuhan ( Guenther, 2006 ). Penggunaan minyak atsiri dari bahan alam sebagai obat semakin diminati masyarakat, seiring dengan gerakan “kembali ke alam”(back to nature) yang dilakukan masyarakat. Tanaman obat makin penting peranannya dalam pola konsumsi makanan, minuman, dan obat-obatan ( Tim Penulis Martha Tilaar Center 2002) . Berbagai Penelitian telah dilakukan untuk mengembangkan pengobatan secara tradisional yang bersumber dari tumbuh tumbuhan yang ada di sekitar kita baik menggunakan daun, batang, kulit, akar, biji, maupun buah ndari tumbuhan tersebut ( Heyne, 1987 ). Minyak atsiri merupakan zat yang memberikan aroma pada tumbuhan. Minyak atsiri memiliki komponen volatil pada beberapa tumbuhan dengan karakteristik tertentu. Saat ini, minyak atsiri telah digunakan sebagai parfum, kosmetik, bahan tambahan makanan dan obat (Buchbauer, 1991). Minyak atsiri dikenal dengan nama minyak eteris atau minyak terbang (essential oil,volatile) yang merupakan salah satu hasil metabolisme tanaman. Bersifat mudah menguap pada suhu kamar, mempunyai rasa getir, serta berbau wangi sesuai dengan bau tanaman penghasilnya. Minyak atsiri larut dalam pelarut organik dan tidak larut dalam air (Sudaryani dan sugiharti, 1990). Minyak atsiri hanya mengandung zat-zat kimia organik yang membentuk secara terpadu aroma yang khas dari setiap jenis rempah-rempah, seperti halnya kayu manis. Kulit dan daun kayu manis sebelum masehi dikenal sebagai sumber pewangi untuk membalsem mumi raja–raja Mesir, maupun sebagai peningkat cita rasa masakan dan minuman, aroma kulit dan daun kayu manis ini berasal dari minyak atsiri yang baru pada abad 16-17, jelasnya pada tahun 1574 direalisasikan melalui destilasi uap (menurut Gildemeister) (Rismunandar, 1990). Universitas Sumatera Utara Tanaman kayu manis merupakan famili Lauraceae dengan jumlah species yang beragam dan dapat tumbuh dengan baik pada iklim tropis. Ditinjau dari sifat keatsirian minyak sinamonnya maka kayu manis dikenal dengan tiga tipe yaitu: kayu manis asal Ceylon Cinnamomum zelylanicum Nees, kayu manis asal Saigon Cinnamomum loureiril Nees, kayu manis asal Cina Cinnamomum cassia Nees (Guenther, 1990) Di Indonesia sendiri sudah ada jenis kayu manis lain, yaitu Cinnamomum burmanii. Jenis kayu manis yang berbeda dengan Cinnamomum zeylanicum dan Cinnamomum cassia dan benar-benar merupakan tanaman asli Indonesia. Cinnamomum burmanii merupakan tanaman hutan di Sumatera Barat. Hingga saat ini Cinnamomum burmanii masih tetap merupakan penghasil kulit dengan nama ”padang kaneel”. Ada juga yang menamakan kulit kayu manis tersebut dengan ”cassiavera”. Manfaat lain dari minyak kayu manis adalah memiliki efek mengeluarkan angin (karminatif) dan membangkitkan selera atau menguatkan lambung (stomakik). Selain itu, minyaknya dapat digunakan dalam industri sebagai obat kumur dan pasta, penyegar bau sabun, deterejen, lotion, parfum, dan cream. Bagian dari kayu manis yang dimanfaatkan adalah bagian kulit dan daunnya. Pengolahan kulit kayu manis dan daun berupa minyak atsiri kayu manis. Minyaknya banyak digunakan sebagai pemberi rasa dan aroma dalam industri makanan, minuman, farmasi, rokok dan kosmetik. Manfaat lain minyak kayu manis dipakai sebagai obat tradisional, yaitu mengeluarkan angin dan membangkitkan selera makan atau menguatkan lambung (Rismunandar dan Paimin, 2001).Minyak atsiri dapat diperoleh dengan cara pengepresan , destilasi uap, dan dengan menggunakan dietil eter , Lard Tallow ( Guenther, 2006 ) Telah dilakukan penelitian dan didapat minyak sinamon dari cinnamomum burmanii asal Halmahera dengan membandingkan hasil minyak atsiri yang di hasilkan dari daun dan kulit kayu manis menunjukkan komponen utama pada daun adalah safrol, 3,7-Dimetil-3,6-oktadien-3-o1, sineol sedangkan pada kulit komponen utamanya safrol, sineol, isoeguenol (Agusta, dkk, 1997 ). Universitas Sumatera Utara Telah diteliti bahwa ekstrak dari Cinnamomum burrnanii memiliki senyawa bioaktif antibakteri. Hal ini tampak dari Pengujian aktivitas antibakteri yang telah dilakukan terhadap bakteri-bakteri Salmonella fyphosa, Staphylococcus aureus dan Escherichia coli. Hasil penelitian menunjukkan bahwa aktivitas antibakteri paling kuat diberikan oleh fraksi n-heksan (Suherlan, 1995) Penelitian terhadap minyak atsiri dari Cinnamomum burmannii yang berasal dari Guangzhou,China yang dilakukan oleh Wang dkk (2009) melaporkan bahwa komponen mayor minyak atsiri yang terkandung adalah transsinamaldehid (60,72%), eugenol (17,62%) dan kumarin (13,39%). Dari uraian diatas , penulis tertarik untuk mengisolasi senyawa kimia bahan alam hayati dari golongan minyak atsiri yang terkandung pada daun kayu manis. 1.2. Permasalahan 1. Apakah minyak atsiri yang terdapat dalam daun kayu manis dapat diperoleh dengan alat sthal 2. Apakah komponen kimia minyak atsiri yang dihasilkan dari daun kayu manis dapat diidentifikasi secara GC – MS. 1.3 Tujuan Penelitian Untuk mengisolasi minyak atsiri dari daun kayu manis dan mengetahui komponen kimia minyak atsiri yang Terkandung di dalam daun kayu manis dengan menggunakan GC – MS. 1.4. Manfaat Penelitian Penelitian ini diharapkan dapat memberikan sumber informasi mengenai komponen kimia minyak atsiri dalam daun kayu manis. Universitas Sumatera Utara .1.5. Metodologi Percobaan Penelitian yang dilakukan bersifat eksperiment. Minyak Atsiri dari daun kayu manis diisolasi melalui proses destilasi dengan alat stahl dan kemudian dilakukan uji penentuan struktur kimia dan komposisi kimia yang terkandung dalam minyak atsiri dengan menggunakan GC – MS 1.6. Lokasi Penelitian Penelitian untuk destilasi stahl dilakukan di laboratorium Kimia Organik FMIPA USU Medan, penelitian untuk uji identifikasi tumbuhan dilakukan di laboratorium Herbarium Medanense FMIPA USU Medan dan analisis GC-MS dilakukan di laboratorium Kimia Organik FMIPA UGM Yogyakarta Universitas Sumatera Utara BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Kayu Manis Nama ilmiah : Cinnamomum burmani (Nees.) BI. Nama asing: Kaneelkassia, Cinnamomum tree (inggris xiang (cina). Nama daerah : Sumatera: Holim, holim manis, modang siak–siak (Batak), kanigar, kayu manis (Melayu), madang kulit manih (Minang kabau). (Jawa): Huru mentek, kiamis (Sunda), kanyengar (Kangean). (Nusa tenggara): Kesingar, kecingar, cingar (bali), onte (Sasak), Kaninggu (Sumba), Puu ndinga (Flores). Dibudidayakan untuk diambil kulit dan daun kayunya, di daerah pegunungan sampai ketinggian 1.500 m. Tinggi pohon 1-12 m, daun lonjong atau bulat telur, warna hijau, daun muda berwarna merah. Kulit berwarna kelabu; dijual dalam bentuk kering, setelah dibersihkan kulit bagian luar, dijemur dan digolongkan menurut panjang asal kulit (dari dahan atau ranting) (Haris, 1990). Cinnamomum burmanii merupakan jenis tanaman berumur panjang penghasil kulit yang ada di Indonesia disebut dengan kayu manis. Kulit kayu manis sangat berlainan sifat dan daya guna. Sebelum masehi, kulit cinnamomum dikenal sebagai sumber pewangi untuk membalsam mumi raja-raja mesir serta peningkat cita rasa masakan dan minuman. Kloppenburg Versteegh menganjurkan bahwa kayu manis dapat dijadikan jamu untuk penyakit disentri dan singkir angin. Bianchini, Corbetta, dan Kiangsui mengatakan bahwa minyak kayu manis sudah ratusan tahun dikenal di belahan dunia barat dan timur sebagai penyembuh reumatik, mencret, pilek sakit usus, jantung, pinggang dan darah tinggi. Cinnamomum burmanii yang bersinonim dengan Cinnamomum chinese, Cinnamomum dulce, dan Cinnamomum kiamis ini berasal dari Indonesia. Tanaman akan tumbuh baik pada ketinggian 600 – 1500 m. Universitas Sumatera Utara Kayu manis merupakan tanaman asli Indonesia yang banyak dijumpai di Sumatera Barat, Jambi, Sumatera Utara, Bengkulu, Jawa Barat, Jawa Tengah, Jawa Timur dan Maluku. 2.1.1. Klasifikasi dan Morfologi Kayu Manis Sistematika kayu manis menurut Rismunandar dan Paimin (2001), sebagai berikut: Kingdom : Plantae Divisi : Gymnospermae Subdivisi : Spermatophyta Kelas : Dicotyledonae Sub kelas : Dialypetalae Ordo : Policarpicae Famili : Lauraceae Genus : Cinnamomum Spesies : Cinnamomum burmannii Daun kayu manis duduknya bersilang atau dalam rangkaian spiral. panas. Metode ini digunakan untuk mengekstraksi beberapa jenis minyak bunga yang masih melanjutkan kegiatan fisiologisnya. Daun bunga terus menjalankan proses hidupnya dan tetap memproduksi mintak atsiri dan minyak yang terbentuk dalam bunga akan menguap dalam waktu singkat (Armando, 2009). b. Maserasi Metode pembuatan minyak dengan lemak panas tidak jauh bebrbeda dengan metode lemak dingin. Bahan dan peralaatan yang digunakan pun tidak jauh berbeda. Perbedaannya hanya terletak pada bagian awal proses, yaitu menggunakan lemak panas (Armando, 2009). 2.4 Analisis Komponen Minyak Atsiri dengan GC-MS Analisa komponen minyak atsiri merupakan masalah yang cukup rumit karena minyak atsiri mengandung campuran senyawa dan sifatnya yang mudah menguap pada suhu kamar. Setelah ditemukan Kromatografi Gas (GC), kendala dalam analisis komponen minyak atsiri mulai dapat diatasi. Pada penggunaan GC, efek penguapan dapat dihindari bahkan dihilangkan Universitas Sumatera Utara sama sekali. Perkembangan teknologi instrumentasi yang pesat akhirnya dapat menghasilkan suatu alat yang merupakan gabungan dua sistem dengan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi saling melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa. Kromatografi gas berfungsi sebagai alat pemisah berbagai campuran komponen dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing komponen yang telah dipisahkan pada kromatografi gas (Agusta, 2000). 2.4.1 Kromatografi Gas Kromatografi gas digunakan untuk memisahkan komponen campuran kimia dalam suatu bahan. Komponen yang akan dipisahkan di bawa oleh suatu gas lembam (gas pembawa) melalui kolom. Campuran cuplikan akan terbagi diantara gas pembawa dan fase diam. Fase diam akan menahan komponen secara selektif berdasarkan koefisien distribusinya, sehingga terbentuk sejumlah pita yang berlainan pada gas pembawa. Pita komponen ini meninggalkan kolom bersama aliran gas pembawa dan dicatat sebagai fungsi waktu oleh detektor (Mc Nair and Bonelli, 1988). Waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan di kolom disebut dengan waktu tambat (waktu retensi) yang diukur mulai saat penyuntikn sampai saat elusi terjadi (Gritter, dkk., 1991). Bagian utama dari kromatografi gas adalah gas pembawa, sistem injeksi, kolom, fase diam, suhu dan detektor. 2.4.1.1. Gas Pembawa Gas pembawa harus memenuhi persyaratan antara lain harus inert, murni, dan mudah diperoleh. Pemilihan gas pembawa tergantung pada detektor yang dipakai. Keuntunganya adalah karena semua gas ini harus tidak reaktif, dapat dibeli dalam keadaan murni dan kering yang Universitas Sumatera Utara dapat dikemas dalam tangki bertekanan tinggi. Gas pembawa yang sering dipakai adalah helium (He), Argon (Ar), Nitrogen (N), Hidrogen (H), karbon dioksida (Agusta, 2000). 2.4.1.2. Sistem Injeksi Cuplikan dimasukkan kedalam ruang suntik melalui gerbang suntik, biasanya berupa lubang yang ditutupi dengan septum atau pemisah karet. Ruang suntik harus dipanaskan tersendiri, terpisah dari kolom, dan biasanya pada suhu 10-15oC lebih tinggi dari suhu maksimum. Jadi cuplikan diuapkan segera setelah disuntikkan dan dibawa ke kolom (Gritter, dkk.,1991). 2.4.1.3. Kolom Kolom dapat dibuat dari tembaga, baja nir karat, aluminium, dan kaca yang berbentuk lurus, lengkung, melingkar (Agusta, 2000). 2.4.1.4. Fase Diam Fase diam dibedakan berdasarkan kepolaranya, yaitu non polar, semi polar, dan polar.Berdasarkan sifat minyak atsiri yang non polar sampai sedikit polar, maka untuk keperluan analisis sebaiknya digunakan kolom fase diam yang bersifat non polar, misalnya SE-52 dan SE54 (Agusta, 2000). 2.4.1.5. Suhu Tekanan uap sangat tergantung pada suhu, maka suhu merupakan faktor utama dalam kromatografi gas. Pada GC-MS terdapat tiga pengendali suhu yang berbeda yaitu: suhu injektor, suhu kolom, dan suhu detektor. Universitas Sumatera Utara a. Suhu Injektor Suhu pada injektor harus cukup panas untuk menguapkan cuplikan sedemikian cepat (Mc Nair and Bonelli, 1988). b. Suhu Kolom Pemisahan dapat dilakukan pada suhu tetap (isotermal), atau pada suhu yang berubah secara terkendali (suhu diprogram). Kromatografi gas suhu isotermal paling baik digunakan pada analisis rutin atau jika kita mengetahui agak banyak mengenai yang akan dipisahkan. Pilihan awal yang baik adalah suhu beberapa derajat dibawah titik didih komponen campuran utama. Pada kromatografi gas suhu diprogram, suhu dinaikkan mulai dari suhu tertentu sampai suhu tertentu yang lain dengan laju diketahui dan terkendali dalam waktu tertentu (Gritter, dkk.,1991). c. Suhu Detektor Detektor harus cukup panas sehingga cuplikan dan atau fase diam tidak mengembun (Mc Nair and Bonelli, 1988). 2.4.1.6. Detektor Menurut Mc Nair and Bonelli, (1988) ada dua detektor yang populer yaitu Detektor Hantar Termal (DHT) dan Detektor Pengion Nyala (DPN). 2.4.2 Spektrometer Massa Molekul senyawa organik pada spektrometer massa, ditembak dengan berkas elektron dan menghasilkan ion bermuatan positip yang mempunyai energi yang tingggi karena lepasnya elektron dari molekul yang dapat pecah menjadi ion yang lebih kecil. Spektrum massa merupakan gambaran antara limpahan relatif lawan perbandingan massa/muatan (Sastrohamidjojo, 2004). 2.4.2.1 Sistem Pemasukan Cuplikan Universitas Sumatera Utara Bagian ini terdiri dari suatu alat untuk memasukkan cuplikan, sebuah makromanometer untuk mengetahui jumlah cuplikan yang dimasukkan, sebuah alat pembocor molekul untuk mengatur cuplikan kedalam kamar pengion, dan sebuah sistem. Cuplikan berupa cairan dimasukkan dengan menginjeksikanya melalui karet silikon kemudian dipanaskan untuk menguapkan cuplikan kedalam sistem masukan. Cara pemasukan cuplikan langsung kekamar pengionan dilakukan terhadap senyawa yang sukar menguap dan tidak stabil terhadap panas. 2.4.2.2 Ruang Pengion dan Percepatan Arus uap dari pembocor molekul masuk ke dalam kamar pengion ditembak pada kedudukan tegak lurus oleh seberkas elektron dipancarkan dari filament panas. Satu dari proses yang disebabkan oleh tekanan tersebut adalah ionisasi molekul yang berupa uap dengan kehilangan satu elektron dan terbentuk ion molekul bermuatan positif, karena molekul senyawa organik mempunyai elektron berjumlah genap maka proses pelepasan satu elektron menghasilkan ion radikal. 2.4.2.3 Tabung Analisis Tabung yang digunakan adalah tabung yang dihampakan, berbentuk lengkung tempat melayangnya berkas ion dari sumber ion ke pengumpul. 2.4.2.4 Pengumpul Ion dan Penguat Pengumpul terdiri dari satu celah atau lebih serta silinder Faraday. Berkas ion membentur tegak lurus pada plat pengumpul dan isyarat yang timbul diperkuat dengan pelipat ganda elektron. Universitas Sumatera Utara 2.4.2.5 Pencatat Spektrum massa biasanya dibuat dari massa rendah ke massa tinggi. Pencatat yang banyak digunakan mempunyai 3-6 galvanometer yang mencatat secara bersama-sama. Galvanometer menyimpang jika ada ion yang menabrak lempeng pengumpul, berkas sinar ultraviolet dapat menimbulkan berbagai puncak pada kertas pencatat yang peka terhadap sinar ultraviolet. Cara penyajian yang lebih jelas dari puncak-puncak utama dapat diperoleh dengan membuat harga m/z terhadap kelimpahan relatif (Silverstein, dkk.,1986). Universitas Sumatera Utara BAB III METODOLOGI PENELITIAN Metode yang diterapkan pada penelitian ini adalah metode deskriptif meliputi pengumpulan dan pengolahan sampel, karakterisasi simplisia, isolasi dan analisis komponenkomponen minyak atsiri dari tumbuhan kayu putih (Melaleuca Leucadendra (L.) L. segar dan kering secara GC-MS. 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di laboratorium farmakognosi Fakultas Farmasi USU, Laboratorium Penelitian Farmasi Medan. Dan penelitian dilakukan pada bulan Januari – Mei 2010. 3.2 Alat-alat Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah seperangkat alat stahl, seperangkat alat destilasi air, Gas Chromatograph-Mass Spectrometer (GC-MS shimadzu QP 2010 S), Refraktometer abbe, piknometer, alat-alat gelas, blender (National), eksikator, neraca kasar (Ohaus), neraca listrik (Mettler Toledo), lemari pengering, mikroskop, dan objek glass. 3.3 Bahan – Bahan Bahan – bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah daun kayu putih segar dan kering, etanol pro analisa, toluen pro analisa, kloroform, natrium sulfat anhidrat, dan air suling. 3.4 Penyiapan sampel Penyiapan sampel meliputi pengambilan sampel, identifikasi tumbuhan dan pengolahan sampel. 3.4.1 Pengambilan sampel Universitas Sumatera Utara Pengumpulan sampel dilakukan secara purposif yaitu tanpa membandingkan dengan tumbuhan serupa dari daerah lain. Sampel yang digunakan adalah daun kayu putih (Melaleucae folium) segar yang diambil dari Jln. Ayahanda Ujung Kecamatan Medan Petisah, Medan, Sumatera Utara. 3.4.2 Identifikasi sampel Identifikasi tumbuhan telah dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Biologi LIPI, Bogor. 3.4.3 Pengolahan sampel Sampel yang digunakan adalah daun kayu putih (Melaleucae folium) segar dan diikuti fragmen dengan m/z 109 sebagai hasil pelepasan C2H2 dari fragmen dengan massa m/z 135 kemudian diikuti dengan fragmen ion molekul dengan massa 93 sebagai hasil pelepasan CH4 dari ion molekul dengan massa m/z 109. Reaksinya sebagai berikut: + (C10H15 m/z 135 93 + - C2H2 (C8H13) m/z 109 + - CH4 (C7H9) m/z Selanjutnya diikuti oleh fragmen dengan massa m/z 79, ini dihasilkan dari pelepasan CH2 dari pragmen ion molekul dengan massa m/z 93 kemudian dilanjutkan dengan fragmen ion molekul dengan m/z 41 akibat terlepasnya C3H2 dari fragmen ion molekul dengan m/z 79. Reaksinya sebagai berikut: + (C7H9) m/z 93 - CH2 + (C6H7) m/z 79 + + C3H2 (C3H50 m/z 41 Universitas Sumatera Utara 15. Untuk kromatogram dengan nomor 15, waktu retensi 18.683 dan luas area 708036 sebanyak 0,18 % dengan ketinggian 185783 yang teridentifikasi pada data GC - MS degan massa molekul 147. Ini tidak bisa diidentifikasi karena massa molekul dari standard tidak ada fragmentasi yang cocok atau tidak ada yang sesuai dengan data sampel. Ini dapat dilihat pada lampiran 2. Tabel 4.1. Komposisi Senyawa Kimia Dalam Minyak Atsiri Daun Jinten Rumus No Puncak molekul Nama ssenyawa Persen senyawa(%) 1 1/15 2 2/15 C10H16 C10H16 α-Thujene α-Pinem 0,33 % 0,13 % 3 3/15 4 4/15 6 6/15 7 7/15 8 8/15 9 9/15 10 10/15 11 11/15 12 12/15 13 13/15 14 14/15 C8H16O 7-Oktena,4-ol C10H16 β-Myrcene C10H16 4-Isopropil,1-metil,13-sikloheksadiena C10H14 Para-Cimene C10H16 4-Isopropil,1-metil,1,4-sikloheksadiena C10H14O Timol C15H24 Kariopillene C15H24 α-Humulene C15H24 β-Bisabolene C15H24 β-Sesquiphellene C15H24O Kariopillene oksida 0,96 % 0,71 % 1,13 % 9,93 % 9,20 % 61,13 % 12,36 % 2,02 % 0,55 % 0,13 % 1,17 % 4.2.1. Pengujian Aktivitas Anti Bakteri Terhadap Minyak atsiri Pengujian anti bakteri dilakukan Dilaboraturium Mikrobilogi FMIPA USU Medan . Media MHA(Muller Hinton Agar) yang relah disterikan dituangkan pada cawan petri steril, kemudian diinokulasikan bakteri dan dimasukkan kedalam Universitas Sumatera Utara blankdisk yang telah ditetesi dengan larutan ekstraksebanyak 10 ml, kemudian diinkubasi dan diamati zona beningyang terbentuk dan hitung indek anti mikrobial. Dari hasil uji aktivitas anti bakteri terhadap 4 bakteri yaitu: Staphyloccus aureus, Streptococcus mutan , Salomnella typii dan Eschericia coli. Dari hasil uji aktivitas anti bakteri menunjukkan bahwa minyak atsiri dari daun jinten dapat menghambat pertumbuhan bakteri tersebut, ini dapat dilihat bahwa dari keempat bakteri tersebut, dimana indeks anti mikrobial (IAM) sangat baik. Adapun hasil Indeks Anti Mikrobial (IAM) yang diperoleh dari keempat bakteri yang diuji yaitu: Staphylococcus aureus (681 mm), Streptococcus mutan (859 mm), Salomnella typii (651 mm), dan Eschericia coli (696). Dari hasil analisa GC – MS bahwa minyak atsiri daun jinten dimana komponen terbesar senyawanya adalah senyawa Timol taitu sebesar 61,13 %. Sesuai dengan data literature (Norman dkk, 1971) bahwasanya senyawa timol merupakan zat yang ber aroma dan senyawa ini sering digunakan oleh para dokter gigi sebagai anti bakteri.Tabel untuk uji sensitivitas antimikrobial dari minyak atsiri dari daun jinten dapat dilihat pada lampiran 5. Universitas Sumatera Utara BAB5 KESIMPULAN DAN SARAN Dari hasil penelitian ini dapat di ambil beberapa kesimpulan: 1. Minyak atsiri yang terkandung pada daun jinten dapat diperoleh dengan cara destilasi air (Hidro destilation). 2. Daun jinten segar yang didestilasi seberat 12,5kg dan minyak atsiri yang dihasil kan 3,5 ml. 3. Dari hasil analisa GC-MS yang dilakukan terhadap minyak daun jinten didapatkan 15 buah puncak kromatogram, sedangkan hasil spektra yang dihasilkan dari data MS dianalisa sebanyak 15 buah. Adapun persentase yang tertinggi dari ke 15 buah kromatogram yaitu :Timol (61,13 %), β-Kariopillene (12,36 %), Para Cimene (9,93 %), 4-isopropil,1-metil,1,4-heksadiena (9,2 %), αHumulene (2,04 %), Kariopillene oksida (1,17 %), 1-isopropil,4-metil,1,3heksadiena (1,13 %),dan 7-oktena,4-ol (0,96 %). 4. Dari hasil uji anti bakteri yang dilakukan ternyata minyak atsiri dari daun jinten memiliki sifat aktivitas sebagai anti bakteri. Adapun ke 4 bakteri yang diuji adalah: Staphylococcus Aureus, Streptococcus Mutan, Salomnella Typii, Eschericia Coli. 5.2. Saran Perlu dilakukan penelitian lanjutan tentang minyak atsiri dari daun jinten terhadap pengujian anti serangga terutama pengujian terhadap anti yamuk. 6 4Universitas Sumatera Utara DAFTAR PUSTAKA Allinger. N,. M. P. Cava., DC. Dejongh., C.R. Johnson., N. A. Lebel., C. L. Steven, (1071), Organie Chemistry. Worth Publishers , Inc. A.J. 1993. The essential oils from Heteropyxis natalensis Haru: Its antimicrobial activities and phytoconstitueents. J. Sci. Food Agric. 63: 361-364. Armado Rochim, 2009, Memproduksi 15 jenis minyak atsiri berkualitas. Penerbit penebar Swadaya. Ashraf, M. and M. K. Bhatty, 1975. Studies on the Essential 0ils of Pakistan Spesies of the Family Umbliferea, part II Foeniculum vulgare Miller Sheed Oil, J. Sci. Ind. Res., 18, (5). Bemard, C., and Clair, G., (1997), Essential Oil Of Three Anglica L. SpecieGrwing in france. Part I. Root Oil. J. Essent Oil. 9. 289-294. Boelens, M. H and Boelens, H., (1997), Dfferences in chemical and sensory properties of orange flower and rose oil obtained from hydrodistillation and fromsupercritical CO2 Extraction, perfumer & FlaVORIST. 22. 31-35 Brades, P., Tomi, F., Casanova, J., Costa, J. and Bernardini, A.F., (1997),Chemical Composition of Leaf Essential oli from corsia (frace), J. Essent. Oil Res., 9, (3). 283-288. Chalchat, J., and Garry, R.P., (1997), Essential oil of Angelica Root (Angelica archanglica. L); Optimazation, J. Essent. Oil Res., 8., 633-638 Choundhurry, S.N., Ghosh, and Saikia, M., (1996). Volatile Constituents of the acrial and Underground parts of Curcuma aromatica ssalisb. From India, J. Essent oil Res., 8. 633-638. Constantini, A. & Zolea,S. 1992. Antimicrobial activity of some Plant essential oils against Listeria monocytogenes. Journal of Food Protection 55: 344-384. Colegate, S.M. & Molyneux, Deliacassa. E. and. Daniel. L., Luigi. M, and Antonella C., (1997) Uruguayan Essentiol Oils. Part VII. Composition of Leaf oil of Eugenia Uruguayensis Camb. Ver. Uruguayensis (Myrtaceae), J. Essent Oil Res. 9. 295-297 Fessenden. R.J. dan J. Fessenden. 1999. “Kimia Organik”. Edisi Ketiga. Jilid 2.Jakarta Erlangga. 65 Universitas Sumatera Utara Garcia, FJ., Marco. MS and Mirna. EE., (1997), Comparative Study of oil and Supereritical CO2 Extract of Mexican Pimento (Pimendiosca Merril), J. Essent. Oil Res. 9, 181-185. Guenther, E., 1990. The Essential Oils Diterjemahkan oleh Ketaren s., Minyak atsiri, Jilid II, IVB, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta. Heyne, K. 1987. Tumbuhan berguna Indonesia Jilid II cetakan ke I. Badan penelitian dan pengembangan kehutanan Depertemen kehutanan. Diterjemahkan oleh badan litbang kehutana Jakarta. Howe, I., H. Dudley, and D.B. Richard, 1981. Mass Spectrometry Principles and Aplication, Second edition, McGraw-Hill International Book Company, New York. Ketaren. S., & Djatmiko. B. 1978. “ Minyak Atsiri “. Depertemen Teknologi Pertanian FATEMETA – I.P/B. Bogor. Ketaren. S., “ 1986. Pengantar Teknologi Minyak Dan Lemak Pangan “. Penerbit Universitas Indonesia, Itokawa, H. & Takeya, K. 1993. Anti tumor subtances from higher plant. Heterocycles 35: 1467-1501 Lawrence, BM. And Reynold. RJ., (1992) Essential oils as. Sources of Natural Aroma Chemicas, Parfum and Flavorist, 17, 15-25. Juchelka, D., Steil,A., Witt,K.,(1996), Chiral Compounds of Essentil Oil,XX. Chiraty Evaluation and Authenticity profiles of Nerolian petitgrain Oils,J. Essent Oil Res., 8,(5), 487-482. Sastrohamidjojo Hardjono. Kimia Minyak Atsiri Penerbit Gajah Mada University Press . 2004. Silverstein, RM.,Basler, GC., and Morril, T., (1981), Spectometric Identification of Organic Compound, Fourth Edition, John Willey and Sons, New York. Somogyi, L,P., 1996. The Flavour and Fragrance Inddustr: Serving a global Market, Chemistry & Industry, 5. 153-158. Universitas Sumatera Utara LAMPIRAN Universitas Sumatera Utara Lampiran I. Kondisi Operasi Peralatan GC-MS Untuk analisa Minyak Atsiri Universitas Sumatera Utara Lampiran 2 Data MS Minyak daun jinten Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Lampiran 3, Gambar alat Stahl. Universitas Sumatera Utara LAMPIRAN 4. . Gambar tumbuhan jinten Universitas Sumatera Utara
Isolasi Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Dari Daun Kayu Manis ( Cinnamomum burmanii ) Dengan Cara GC-MS
Aktifitas terbaru
Penulis
Dokumen yang terkait
Upload teratas

Isolasi Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Dari Daun Kayu Manis ( Cinnamomum burmanii ) Dengan Cara GC-MS

Gratis