Feedback

Analisis Logam Cr Pada Eye Shadow Yang Teregistrasi Dan Tanpa Registrasi Badan Pengawas Obat Dan Makanan (BPOM) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Informasi dokumen
ANALISIS LOGAM Cr PADA EYE SHADOW YANG TEREGISTRASI DAN TANPA REGISTRASI BADAN PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN (BPOM) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI FENNY RAHMAWINA HARAHAP 090822020 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara ANALISIS LOGAM Cr PADA EYE SHADOW YANG TEREGISTRASI DAN TANPA REGISTRASI BADAN PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN (BPOM) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains FENNY RAHMAWINA HARAHAP 090822020 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara PERSETUJUAN Judul Kategori Nama Nomor Induk Mahasiswa Program Studi Departemen Fakultas : ANALISIS LOGAM Cr PADA EYE SHADOW YANG TEREGISTRASI DAN TANPA REGISTRASI BADAN PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN (BPOM) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM : SKRIPSI : FENNY RAHMAWINA HARAHAP : 090822020 : SARJANA (S1) KIMIA EKSTENSI : KIMIA : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM / FMIPA UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Disetujui di Medan, Agustus 2011 Komisi Pembimbing : Pembimbing 2 Pembimbing 1 Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc NIP.195504051983031002 Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc., M.Phill NIP.195308171983031002 Diketahui/Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, DR. Rumondang Bulan Nst, MS NIP.195408301985032001 Universitas Sumatera Utara PERNYATAAN ANALISIS LOGAM Cr PADA EYESHADOW YANG TEREGISTRASI DAN TANPA REGISTRASI BADAN PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN (BPOM) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Agustus 2011 FENNY RAHMAWINA HARAHAP 090822020 Universitas Sumatera Utara PENGHARGAAN Alhamdulillah, segala puji dan syukur yang teramat besar saya persembahkan kepada Allah SWT yang dengan curahan rahmat serta cinta-Nya saya dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu persyaratan untuk meraih gelar Sarjana Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Serta shalawat dan salam saya sampaikan untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat. Selanjutnya saya sampaikan penghargaan dan cinta kasih yang terdalam dan tulus kepada Ayahanda tercinta Ali Mukti Harahap (Alm) dan Ibunda tersayang Dra. Maryani Lenggana Nasution atas segala doa dan pengorbanan serta motivasi yang telah diberikan kepada saya juga terima kasih karena sudah menjadi inspirasi saya. Serta tak lupa pula terima kasih untuk kakak saya Novriyanti Hrp, SH dan keluarganya, abang saya Moraisyah P Hrp, S.Sos dan adik saya Tama Anggara Nauli Hrp. Serta seluruh keluarga yang telah memberikan banyak dukungan kepada saya. Dengan segala kerendahan hati, saya mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada : 1. Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill selaku dosen pembimbing I dan Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc selaku dosen pembimbing 2 yang telah banyak memberikan pengarahan dan bimbingan hingga terselesaikannya skripsi ini. 2. Dr. Rumondang Bulan Nst, MS dan Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU, serta seluruh staff pegawai Departemen Kimia. 3. Dra. Yugia Muis, MSi selaku dosen wali saya yang sudah memberikan masukan kepada saya selama saya belajar di FMIPA USU. 4. Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmu selama masa studi saya di FMIPA USU. 5. Sahabat-sahabat saya, Ayu Srg, Faradilla dan Dhea terima kasih atas dukungan dan motivasinya selama ini. 6. Teman- teman Kimia Stambuk 2009, Ika , Novi, Tutu, Titis, Nila, Iin, Happy dan Jashinta. Terima kasih untuk motivasi, semangat, inspirasi, dukungan, doa dan kerjasamanya selama masa kuliah dan penelitian sampai selesainya skripsi ini. 7. Serta segala pihak yang telah membantu saya menyelesaikan skripsi ini. Untuk itu semua, semoga Allah SWT membalasnya dengan segala yang terbaik. Amin. Saya menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan, karena keterbatasan pengetahuan saya. Oleh karen itu saya mengharapkan saran dan masukan yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini, dan semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua. Medan, Agustus 2011 Fenny Rahmawina Harahap Universitas Sumatera Utara ABSTRAK Telah dilakukan penelitian terhadap kandungan logam Cr dari kosmetik perona kelopak mata. Sampel yang dianalisa adalah perona kelopak mata yang teregistrasi dan tanpa registrasi BPOM. Pengukuran konsentrasi logam Cr pada perona kelopak mata dilakukan dengan metode destruksi kering. Pelarut yang digunakan adalah HCl 6 M kemudian dianalisis dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λspesifik = 357,9 nm. Dari hasil penelitian yang dilakukan untuk sampel yang teregistrasi dan tanpa registrasi BPOM, untuk logam Cr diperoleh konsentrasi rata-ratanya = 110,9 mg/Kg. Data kadar Cr yang diperoleh diolah dengan menggunakan kurva standar metode Least-Square dengan memplotkan nilai absorbansi larutan seri standar logam Cr terhadap konsentrasi. Dari hasil penelitian dapat diketahui bahwa terdapat kandungan logam Cr di dalam sampel yang teregistrasi dan tanpa registrasi BPOM yang merupakan bahan yang dilarang digunakan dalam pembuatan kosmetik. Universitas Sumatera Utara ANALYSIS OF CHROMIUM IN EYE SHADOW WHICH REGISTERED AND NOT REGISTERED COMMITTEE OVERSEER OF MEDICINE AND FOOD (BPOM) WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRIC METHOD ABSTRACT The research done on the metal content of Cr from the eye shadow cosmetics. Samples analyzed are registered and not registered eye shadow with BPOM. Measurement of Cr metal concentration in eye shadow is done by using dry ash destruction method. Solvent which used is HCl 6 M and then analyzed by Atomic Absorption Spectrophotometer on λspecific = 357,9 nm. From the research result have been done for registered and not registered BPOM, for Cr metal is obtained average concentration = 110,9 mg/Kg. Data of Cr obtained is processed using the standard curve with Least-Square method which the absorbance value of the standard series solution is plot with the concentration. From the research results known that there is Cr metal contents in samples which registered and not registered BPOM which is that prohibited material used in making cosmetics. Universitas Sumatera Utara DAFTAR ISI Halaman PERSETUJUAN PERNYATAAN PENGHARGAAN ABSTRAK ABSTRACT DAFTAR ISI DAFTAR TABEL DAFTAR GAMBAR ii iii iv v vi vii ix x Bab I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1.2 Permasalahan 1.3 Pembatasan Masalah 1.4 Tujuan Penelitian 1.5 Manfaat Penelitian 1.6 Lokasi Penelitian 1.7 Metodologi Penelitian 1 2 3 3 3 3 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Pengertian Kosmetika 2.1.1 Penggolongan Kosmetika 2.1.2 Perona Kelopak Mata (Eye Shadow) 2.1.3 Bahan Baku dalam Pembuatan Kosmetika 2.1.3.1 Pewarna 2.1.4 Keracunan Kosmetika 2.1.5 Manfaat Kosmetika 2.2 Logam Berat 2.2.1 Logam Kromium (Cr) 2.2.1.1 Kegunaan Kromium (Cr) 2.2.1.2 Efek Toksik/Bahaya Kromium 2.2.1.3 Pencegahan Dan Penanggulangan Toksisitas Cr 2.3 Spektrofotometri Serapan Atom 2.3.1 Teori Spektrofotometri Serapan Atom 2.3.2 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom 2.3.3 Analisis Kuantitatif dengan SSA 2.3.4 Gangguan dalam Spektrofotometri Serapan Atom 2.4 Destruksi 2.4.1 Jenis-jenis Destruksi 11 12 13 14 14 14 18 22 24 25 25 BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1 Alat-alat 3.2 Bahan-bahan 27 27 5 6 7 8 8 8 10 Universitas Sumatera Utara 3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Reagent 3.3.2 Pembuatan Larutan Standar Kromium 100 mg/L 3.3.3 Pembuatan Larutan Standar Kromium 10 mg/L 3.3.4 Pembuatan Larutan Seri Standar Kromium 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; dan 2,0 mg/L 3.3.5 Pembuatan Kurva Standar Kromium 3.3.6 Penentuan Kadar Kadmium dan Kromium Pada Sampel 3.4 Bagan Penelitian 3.4.1 Preparasi Sampel BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Penelitian 4.1.1 Logam Cr 4.2 Pengolahan Data 4.2.1 Logam Cr 4.2.1.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square 4.2.1.2 Koefisien Korelasi 4.2.1.3 Penentuan Konsentrasi 4.2.1.4 Penentuan Kadar Kromium (Cr) pada Eye Shadow Dalam Satuan mg/Kg 4.3 Pembahasan 28 28 28 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 34 34 36 37 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 5.2 Saran 39 39 DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN 40 42 Universitas Sumatera Utara DAFTAR TABEL Tabel 1 Tabel 2 Tabel 3 Tabel 4 Tabel 4.1 Tabel 4.2 Tabel 4.3 Tabel 4.4 Tabel 4.5 Daftar Bahan Pewarna Yang Diizinkan Dalam Kosmetik Menurut Peraturan Kepala Badan POM Republik Indonesia Nomor : HK.00.05.42.1018 Tentang Bahan Kosmetik Zat Warna Yang Dilarang Digunakan Dalam Obat, Makanan dan Kosmetika (Permenkes No. 239/Menkes/Per/V/1985) Daftar Bahan Kosmetik Yang Dilarang Digunakan Dalam Menurut Peraturan Kepala Badan POM Republik Indonesia Nomor : HK.00.05.42.1018 Tentang Bahan Kosmetik Kondisi SSA untuk Analisis Beberapa Logam Kondisi Alat SSA Merek Shimadzu Tipe AA-6300 pada Pengukuran Konsentrasi Logam Cr Data Absorbansi Larutan Standar Cr Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square untuk Cr Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Cr Pada Eye Shadow Yang Teregistrasi dan Tanpa Registrasi BPOM Data Hasil Pengukuran Kadar Kromium pada Eye Shadow dengan Metode Destruksi Kering Secara SSA Halaman 43 44 45 46 31 32 33 35 37 Universitas Sumatera Utara DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Gambar 2.2 Gambar 2.3 Gambar 2.4 Kromium (Cr) Pengurangan Kekuatan Sinar oleh Larutan Pengabsorbsi Sistem Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom Diagram Skematik Lampu Katoda Cekung Halaman 11 16 18 19 Universitas Sumatera Utara ABSTRAK Telah dilakukan penelitian terhadap kandungan logam Cr dari kosmetik perona kelopak mata. Sampel yang dianalisa adalah perona kelopak mata yang teregistrasi dan tanpa registrasi BPOM. Pengukuran konsentrasi logam Cr pada perona kelopak mata dilakukan dengan metode destruksi kering. Pelarut yang digunakan adalah HCl 6 M kemudian dianalisis dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λspesifik = 357,9 nm. Dari hasil penelitian yang dilakukan untuk sampel yang teregistrasi dan tanpa registrasi BPOM, untuk logam Cr diperoleh konsentrasi rata-ratanya = 110,9 mg/Kg. Data kadar Cr yang diperoleh diolah dengan menggunakan kurva standar metode Least-Square dengan memplotkan nilai absorbansi larutan seri standar logam Cr terhadap konsentrasi. Dari hasil penelitian dapat diketahui bahwa terdapat kandungan logam Cr di dalam sampel yang teregistrasi dan tanpa registrasi BPOM yang merupakan bahan yang dilarang digunakan dalam pembuatan kosmetik. Universitas Sumatera Utara ANALYSIS OF CHROMIUM IN EYE SHADOW WHICH REGISTERED AND NOT REGISTERED COMMITTEE OVERSEER OF MEDICINE AND FOOD (BPOM) WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRIC METHOD ABSTRACT The research done on the metal content of Cr from the eye shadow cosmetics. Samples analyzed are registered and not registered eye shadow with BPOM. Measurement of Cr metal concentration in eye shadow is done by using dry ash destruction method. Solvent which used is HCl 6 M and then analyzed by Atomic Absorption Spectrophotometer on λspecific = 357,9 nm. From the research result have been done for registered and not registered BPOM, for Cr metal is obtained average concentration = 110,9 mg/Kg. Data of Cr obtained is processed using the standard curve with Least-Square method which the absorbance value of the standard series solution is plot with the concentration. From the research results known that there is Cr metal contents in samples which registered and not registered BPOM which is that prohibited material used in making cosmetics. Universitas Sumatera Utara BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Kosmetika adalah bahan atau sediaan yang dimaksudkan untuk digunakan pada bagian luar tubuh manusia (epidermis, rambut, kuku, bibir dan organ genital bagian luar) atau gigi dan mukosa mulut terutama untuk membersihkan, mewangikan, mengubah penampilan dan atau memperbaiki bau badan atau memelihara tubuh pada kondisi baik (BPOM, 2008). Tujuan awal penggunaan kosmetika adalah untuk mempercantik diri. Kosmetika pada umumnya bersifat kosmetika rias / dekoratif dan kosmetika pemeliharaan. Kosmetika rias / dekoratif semata-mata hanya melekat pada bagian tubuh yang dirias dan dimaksudkan agar terlihat menarik serta dapat menutupi kekurangan yang ada. Kosmetika ini terbuat dari beberapa komponen termasuk salah satunya zat warna dalam bahan pembawa. Salah satu jenis sediaan kosmetika rias adalah perona kelopak mata (eye shadow) yang merupakan sediaan rias yang berisi pigmen warna yang digunakan pada kelopak mata untuk memberi latar belakang atau bayangan yang menarik pada mata sehingga memberi efek berkilau pada mata. Perona kelopak mata umumnya berwarna biru, merah tua, perak, hijau dan coklat (Wasitaatmadja, 1997). Berdasarkan hasil investigasi dari Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) masih banyak ditemukan sediaan kosmetik yang tidak memenuhi standar Universitas Sumatera Utara yang ditetapkan oleh Departemen Kesehatan RI. Salah satu persyaratan kosmetik dalam hal ini perona kelopak mata (eye shadow), adalah kandungan logam-logam beratnya harus negatif. Logam-logam berat disinyalir mempunyai efek toksik karena bersifat karsinogen atau penyebab kanker. Logam-logam tersebut antara lain raksa atau Hg, timbal atau Pb, arsen atau As, kadmium atau Cd, dan kromium atau Cr (Supriyadi, 2008). Seperti logam merkuri atau Hg yang sering ditambahkan ke dalam kosmetik produk pemutih karena merkuri umumnya tampak putih mengkilap. Pemakaian merkuri dalam krim pemutih wajah bisa menimbulkan perubahan warna kulit, alergi, hingga bintik hitam (www.news.okezone.com). Begitu juga dengan penambahan logam lainnya seperti logam Cr, logam tersebut umumnya digunakan dalam industri tekstil dan cat sebagai pigmen warna. Bagi produsen yang hanya mengejar keuntungan semata dengan sengaja menambahkan logam-logam ini pada kosmetik perona kelopak mata untuk memantapkan warnanya. Residu logam berat yang terdapat pada perona kelopak mata juga dapat berasal dari cemaran yang timbul dalam proses pembuatan kosmetik tersebut, akibat dari kurangnya kesadaran pihak produsen (Fatmawaty dan Sosiyawati, 2008). Dari uraian di atas, maka peneliti ingin melakukan penelitian terhadap kosmetika perona kelopak mata (eye shadow), berapa besar kadar logam kromium (Cr) yang terdapat pada perona kelopak mata (eye shadow) yang berbahaya bagi manusia. 1.2 Permasalahan Yang menjadi permasalahan dalam penelitian ini adalah : 1. Berapakah besar kadar logam Cr yang terdapat di dalam perona kelopak mata (eye shadow) yang tidak teregistrasi BPOM. Universitas Sumatera Utara 1.3 Pembatasan Masalah 1. Sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah kosmetika perona kelopak mata (eye shadow) yang teregistrasi dan tidak teregistrasi BPOM. 2. Penentuan besarnya kadar logam Cr dalam perona kelopak mata (eye shadow) tersebut dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). 1.4 Tujuan Penelitian 1. Untuk mengetahui besar kadar logam Cr yang terdapat di dalam perona kelopak mata (eye shadow) yang tidak teregistrasi BPOM. 1.5 Manfaat Penelitian Memberikan informasi kepada masyarakat khususnya para ibu dan remaja putri tentang bahaya yang bisa ditimbulkan oleh kosmetika perona kelopak mata (eye shadow) yang didalamnya terdapat kandungan logam Cr baik yang teregistrasi dan tanpa registrasi BPOM sehingga dapat terhindar dari bahaya tersebut. 1.6 Lokasi Penelitian Penelitian ini dilakukan di laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Universitas Sumatera Utara 1.7 Metodologi Penelitian 1. Metode pengambilan sampel dilakukan secara acak di beberapa pasar dan swalayan di kota Medan. 2. Sampel dipreparasi dengan menggunakan metode destruksi (pengabuan) kering dan hasil akhir destruksi dilarutkan dengan pelarut HCl 6 M. 3. Penentuan kadar logam Cr dilakukan dengan Spektrofotometer Serapan Atom dengan panjang gelombang 357,9 nm. 4. Analisis data yang diperoleh diolah dengan cara statistik. Universitas Sumatera Utara BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Pengertian Kosmetika Kosmetika berasal dari kata kosmein (Yunani) yang berarti “berhias”. Bahan yang dipakai dalam usaha untuk mempercantik diri ini, dahulu diramu dari bahan-bahan alami yang terdapat di sekitarnya. Ketika kemudian terjadi kemajuan dalam segala bidang kehidupan termasuk bidang sains dan teknologi, kosmetika berubah menjadi komoditi yang diproduksi secara luas dan diatur oleh berbagai peraturan dan persyaratan tertentu untuk memenuhi standar mutu dan keamanan bagi konsumen. Berbagai masalah kosmetika di Indonesia ditangani oleh Direktorat Kosmetika Ditjen POM Departemen Kesehatan RI (Wasitaatmadja, 1997). Menurut Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor : HK.00.05.42.1018 Tentang Bahan Kosmetik yang dimaksud dengan kosmetik adalah bahan atau sediaan yang dimaksudkan untuk digunakan pada bagian luar tubuh manusia (epidermis, rambut, kuku, bibir dan organ genital bagian luar) atau gigi dan mukosa mulut terutama untuk membersihkan, mewangikan, mengubah penampilan dan atau memperbaiki bau badan atau memelihara tubuh pada kondisi baik (BPOM, 2008). Namun sudah menjadi kenyataan bahwa komoditi kosmetika di Indonesia tidak hanya dibuat oleh pabrik kosmetika yang resmi dan mempunyai legalitas untuk itu. Berbagai kalangan lain ternyata ikut membuat produk kosmetika, di rumah, salon kecantikan, maupun di klinik kecantikan atau kesehatan. Tidak setiap orang mampu membuat produk kosmetika yang baik (memenuhi standar mutu) dan aman. Dengan demikian, seseorang yang ingin membuat kosmetika harus mempunyai izin produksi Universitas Sumatera Utara dari Departemen Perindustrian RI, membuat kosmetika dengan baik dan aman (memenuhi Kode Etik Kosmetika Indonesia, tidak menggunakan zat yang dilarang atau melebihi batas maksimum), mendaftarkan produk kosmetikanya untuk diteliti, dan bila lulus akan diberi dengan throughput dan sensitivitas sampel. Sampel cair dan gas dapat diinjeksikan secara langsung ke dalam instrumen , sedangkan sampel padat memerlukan ekstraksi atau pelarutan dengan asam sehingga analit berbentuk larutan . Larutan sampel diubah menjadi aerosol dan bergerak ke saluran pusat plasma . Pada bagian inti Inductively Coupled Plasma (ICP) temperatur mencapai 10.000 K, sehingga aerosol menguap dengan cepat. Unsur analit dibebaskan sebagai atom-atom bebas dalam keadaan gas. Tumbukan eksitasi lebih lanjut dalam plasma memberikan energi tambahan pada atom, yang menyebabkan atom-atom pada keadaan tereksitasi. Energi yang ada memungkinkan untuk mengubah atom menjadi ion-ion dan kemudian menjadikan ion-ion pada keadaan tereksitasi (Hou, X. and Jones, B. T. 2000). Universitas Sumatera Utara Atom dan ion pada keadaan tereksitasi dengan lambat menuju keadaan dasar melalui emisi foton. Foton memiliki energi yang karakteristik yang ditentukan oleh struktur tingkat energi terkuantisasi untuk atom atau ion. Dengan demikian panjang gelombang dari foton dapat digunakan untuk mengidentifikasi unsur-unsur dari keadaan awal. Jumlah foton berbanding lurus dengan konsentrasi unsur yang ada pada sampel (Hou, X. and Jones, B. T. 2000). Instrumentasi yang terkait dengan sistem ICP/OES relatif sederhana. Sebagian dari foton yang diemisikan oleh ICP dikumpulkan dengan sebuah lensa atau cermin cekung. Optik pemokus ini memberi gambaran ICP pada jalur masuk perangkat penyaring panjang gelombang seperti monokromator. Panjang gelombang partikel melewati sebuah monokromator yang akan diubah menjadi sinyal listrik oleh photodetektor. Sinyal diperkuat dan diproses oleh elektronik detektor, kemudian ditampilkan dan disimpan oleh komputer (Hou, X. and Jones, B. T. 2000). 2.5.2. Karakteristik ICP-OES Keuntungan utama dari analisis menggunakan ICP dibanding dengan instrument yang menggunakan sumber eksitasi lainnya adalah kemampuannya untuk efisiensi dan kebolehulangan pada penguapan, atomisasi, eksitasi, dan ionisasi untuk berbagai unsur dalam berbagai sampel yang berbeda. Hal ini terutama disebabkan oleh suhu yang tinggi, 6000-7000 K pada ICP. Suhu ini jauh lebih tinggi dari suhu maksimum pada flame atau tungku (3300 K). Suhu yang tinggi pada ICP membuatnya mampu untuk mengeksitasi unsur yang tahan terhadap panas, dan tahan terhadap interferensi (Hou, X. and Jones, B. T. 2000). Universitas Sumatera Utara 2.5.3. Instrumentasi ICP-OES Representasi dan tampilan dari ICP-OES dapat dilihat dari gambar berikut: Gambar 2.6. Komponen utama dan susunan dari peralatan Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry. 1. Pemasukan Sampel a. Nebulizer Nebulizer adalah perangkat yang digunakan untuk mengkonversi cairan menjadi aerosol yang kemudian dialirkan ke plasma. Sistem pemasukan sampel yang ideal untuk semua sampel pada plasma adalah kemampuan plasma untuk mensolvasi, vaporisasi, atomisasi atau ionisasi, dan eksitasi. Karena hanya tetesan kecil dalam ICP yang dianalisa, kemampuan untuk menghasilkan tetesan kecil untuk berbagai sampel sangat menentukan kegunaan dari nebulizer pada ICP-OES. Banyak perangkat yang dapat digunakan untuk memecah cairan menjadi aerosol, namun hanya dua yang dapat digunakan pada ICP, yaitu pneumatik force dan ultrasonic mechanical force. Universitas Sumatera Utara b. Pompa Pompa adalah perangkat yang digunakan untuk mengalirkan sampel larutan kedalam nebulizer. Dengan adanya pompa maka laju aliran konstan dan tidak tergantung pada parameter larutan seperti viskositas dan tegangan permukaan larutan. Selain itu laju aliran dapat dikontrol dan memungkinkan washout lebih cepat dari nebulizer dan ruang semprot. c. Spray Chamber (Tempat Penyemprot) Setelah sampel aerosol terdapat pada nebulizer, harus segera dialirkan pada torch sehingga dapat diinjeksikan ke dalam plasma. Karena hanya tetesan kecil aerosol cocok untuk diinjeksikan ke dalam plasma, spray chamber ditempatkan antara nebulizer dan torch. Fungsi utama dari spray chamber adalah untuk menghilangkan tetesan besar dari aerosol. Tujuan kedua dari spray chamber adalah untuk melancarkan keluaran pulsa yang terjadi selama nebulisasi, karena spray chamber ikut memompa larutan. d. Drains Drains pada ICP berfungsi untuk membawa kelebihan sampel dari spray chamber menuju ke tempat pembuangan. Selain itu, system drains memberikan tekanan balik yang dibutuhkan untuk memaksa aerosol pada nebulizer melalui aliran gas pada tungku injector tube kedalam plasma discharge. Jika sistem drains tidak membuang habis sampel dan memungkinkan masih adanya gelembung, maka injeksi sampel kedalam plasma dapat terganggu dan menyebabkan gangguan pada sinyal emisi. Universitas Sumatera Utara 2. Penghasil Emisi a.Torches (Tungku) Dari spray chamber aerosol diinjeksikan melalui torch kedalam plasma yang akan terdesolvasi, menguap, teratomisasi, tereksitasi dan terionisasi oleh plasma. Torch terdiri dari tiga tabung konsentrik, untuk aliran argon dan injeksi aerosol. Tiga tabung itu terdiri dari plasma flow, auxiliary flow dan nebulizer flow. b. Radio Frequency Generator. Radio frequency (RF) generator adalah peralatan yang menyediakan daya untuk pembangkit dan pemeliharaan debit plasma. Daya ini biasanya berkisar antara 700 sampai 1.500 watt, yang ditransfer ke gas plasma melalui kumparan yang terdapat pada sekitar bagian atas torch. Kumparan, yang bertindak sebagai antena untuk mentransfer daya RF ke plasma, biasanya terbuat dari pipa tembaga dan didinginkan oleh air atau gas selama operasi. 3. Pengumpulan dan Pendeteksian Emisi. a. Optik Radiasi biasanya dikumpulkan oleh fokus optik seperti lensa cembung atau cermin cekung. Optik ini bersifat mengumpulkan sinar, sehingga sinar difokuskan menuju celah pada monokromator atau polikromator. b. Monokromator Monokromator digunakan untuk memisahkan garis emisi sesuai dengan panjang gelombangnya. Monokromator digunakan dalam analisa multi unsur dengan cara memindai cepat dari satu garis emisi ke garis emisi lainnya. Kisi difraksi merupakan inti dari spectrometer, kisi memecah cahaya putih menjadi beberapa panjang gelombang yang berbeda. Untuk menganalisa multi unsur secara simultan dapat digunakan polikromator. Universitas Sumatera Utara c. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas garis emisi setelah garis emisi dipisahkan oleh monokromator/polikromator. Jenis deteiktor yang paling banyak digunakan pada ICP-OES adalah tabung photomultiplier (PMT). 4. Pemrosesan Sinyal dan Instrumen Kontrol a. Pemrosesan Sinyal Setelah emisi dideteksi oleh detector (PMT), maka arus anoda PMT dapat dikonversi, yang mewakili intensitas emisi menjadi sinyal tegangan yang diubah menjadi informasi digital. Informasi digital inilah yang mewakili intensitas emisi relative atau konsentrasi dari sampel. b. Komputer dan Processor Komputer digunakan sebagai instrument untuk mengontrol, memanipulasi dan mengumpulkan data analisis. Pada komputer kita dapat memilih parameter operasi yang tepat untuk analisis seperti panjang gelombang, tegangan PMT, mengkoreksi background pengukuran dan konsentrasi larutan standar. Kemampuan untuk melihat data spectral pengukuran dengan waktu analisis yang sangat cepat merupakan tujuan utama penggunaan computer dalam setiap instrumentasi (Boss, C. B. and Freeden, K. J. 1997). 2.6. Spektrofotometri Serapan Atom. 2.6.1. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom Spektroskopi serapan atom adalah spektroskopi atomik yang disertai penyerapan sebagai suatu emisi atau pancaran. Di dalam beberapa dekade spektroskopi serapan atom menjadi salah satu dari cara yang yang paling luas digunakan untuk teknik analisa. (Kennedy, J.H.1984). Universitas Sumatera Utara Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada adsorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu. Misanya natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempuyai cukup energy untuk mengubah tinkat elektonik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsure bersifat spesifik. Dengan adsorbsi energy, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkn energinya ke tingkat eksitasi Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propane, butane, hydrogen, dan asetilen, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen, N2O dan asetilen. Logam-logam yang mudah diuapkan seperti Cu, Pd, Zn, Cd umumnya ditentukan ada suhu rendah sedangkan unsurunsur yang tak mudah diatomisasi diperlukan suhu tinggi. Suhu tinggi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama dengan gas pembakar, contohnya atomisasi unsur seperti Al, Ti, Be tanah jarang perlu menggunakan nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen oksidaasetilena sedangkan atomisasi unsur alkali hatus menggunakan campuran asetilena udara (Khopkar, S.M. 2007). Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit 0.0406 = 0.1473 ≤ X ≤ 0.2285 mcg/g 44 Universitas Sumatera Utara Lampiran 9 Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal dalam sampel Kode B Kadar (mcg/g) X 0.3226 0.3528 0.3477 0.3660 * 0.3324 0.3187 No 1 2 3 4 5 6 −− −− (Xi- X )2 -0.0174 0.0128 0.0077 0.026 0.0076 -0.0213 0.00030276 0.00016384 0.00005929 0.000676 0.00005776 0.00045369 X=0.3400 SD = ∑(X − X ) n −1 2 = −− Xi- X 0.00171334 0.00171334 = 0.0185 6 −1 Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03 Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel t= X −X SD / n * t hitung 4= 0.3400 − 0.3660 − 0.026 = −3.46 = 0,0075 0,0185 / 6 karena thitung ≤-ttabel maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara: µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n =0.3400 ± 4,03 x 0,0185/ 6 = 0.3400 ± 0.0304 = 0.3096 ≤ X ≤ 0.3704 mcg/g 45 Universitas Sumatera Utara Lampiran 10 Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kadmium dalam Sampel Kode A Kadar (mcg/g) X 0.0592 0.0550 0.0478 0.0547 0.0627 * 0.0523 No 1 2 3 4 5 6 −− −− (Xi- X )2 0.004 -0.0002 -0.0074 -0.0005 0.0075 -0.0029 0.000016 0.00000004 0.00005476 0.00000025 0.00005625 0.00000841 X=0.0552 SD = ∑(X − X ) n −1 2 = −− Xi- X 0.00013571 0.00013571 = 0,0052 6 −1 Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03 Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel t= X −X SD / n * t hitung 5= 0.0552 − 0.0627 − 0.0075 = −3.57 = 0,0021 0,0052 / 6 karena thitung ≤-ttabel maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara: µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n = 0.0552 ± 4,03 x 0,0052/ 6 = 0.0552 ± 0.0085 = 0.0467 ≤ X ≤ 0.0637 mcg/g 46 Universitas Sumatera Utara Lampiran 11 Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kadmium dalam Sampel Kode B Kadar (mcg/g) X 0.1396 * 0.1495 0.1506 0.1415 0.1440 0.1484 No 1 2 3 4 5 6 −− −− (Xi- X )2 -0.006 0.0039 0.005 -0.0041 -0.0016 0.0028 0.000036 0.00001521 0.000025 0.00001681 0.00000256 0.00000784 X=0.1456 SD = ∑(X − X ) n −1 2 = −− Xi- X 0.00010342 0.00010342 = 0,00455 6 −1 Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03 Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel t= X −X SD / n * t hitung 1= 0.1456 − 0.1396 0.006 = = 3.23 0,001857521 0,00455 / 6 karena thitung ≤ ttabel maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara: µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n = 0,1456 ± 4,03 x 0,00455/ 6 = 0,1456 ± 0,0074 = 0.1382 ≤ X ≤ 0,153 mcg/ 47 Universitas Sumatera Utara Lampiran 12 Data Uji Ketepatan dan Ketelitian Logam Timbal Kode Sampel A1 A2 A3 A4 A5 A6 B1 B2 B3 B4 B5 B6 Absorbansi (mcg/ml) 0.0058 0.0057 0.0056 0.0057 0.0055 0.0058 0.0066 0.0068 0.0067 0.0065 0.0066 0.0068 Kadar mcg/g sampel Konsentrasi 0.4657 0.4577 0.4497 0.4577 0.4417 0.4657 0.5297 0.5457 0.5377 0.5217 0.5297 0.5457 Kadar 0.9239 0.9039 0.8813 0.9048 0.8815 0.9203 1.0585 1.0859 1.0705 1.0375 1.0581 1.0891 SD % RSD SD x100% ) ( X 0.9026 0.0003 0.03 1.0666 0.0004 0.04 Kadar rata-rata 48 Universitas Sumatera Utara Lampiran 13 Data Uji Ketepatan dan Ketelitian Logam Kadmium Kode Sampel A1 A2 A3 A4 A5 A6 B1 B2 B3 B4 B5 B6 Absorbansi (mcg/ml) 0.0220 0.0221 0.0224 0.0223 0.0222 0.0219 0.0255 0.0254 0.0253 0.0251 0.0252 0.0253 Kadar mcg/g sampel Konsentrasi 0.3859 0.3877 0.3929 0.3912 0.3894 0.3842 0.4473 0.4456 0.4438 0.4403 0.4421 0.4438 Kadar 0.7656 0.7656 0.7699 0.7733 0.7771 0.7592 0.8938 0.8866 0.8835 0.8756 0.8830 0.8857 SD % RSD SD x100% ) ( X 0.7684 0.00004 0.005 0.8847 0.00003 0.003 Kadar rata-rata 49 Universitas Sumatera Utara Lampiran 14 Data Uji Recovery Kadar Timbal (Pb) pada Sampel yang diperiksa Kode Sampel A1 A2 A3 A4 A5 A6 B1 B2 B3 B4 B5 B6 Penimbangan (g) 25.2011 25.3178 25.5132 25.2940 25.0526 25.3022 25.0211 25.1270 25.1132 25.1410 25.0312 25.0511 Absorbansi 0.0058 0.0057 0.0056 0.0057 0.0055 0.0058 0.0066 0.0068 0.0067 0.0065 0.0066 0.0068 Konsentrasi (mcg/ml) 0.4657 0.4577 0.4497 0.4577 0.4417 0.4657 0.5297 0.5457 0.5377 0.5217 0.5297 0.5457 Kadar mcg/g sampel Kadar Kadar rata-rata 0.9239 0.9039 0.8813 0.9026 0.9048 0.8815 0.9203 1.0585 1.0859 1.0707 1.0666 1.0375 1.0581 1.0891 50 Universitas Sumatera Utara Lampiran 15 Data Uji Recovery Kadar Kadmium (Cd) pada Sampel yang diperiksa Kode Penimbangan Absorbansi Konsentrasi Sampel A1 A2 A3 A4 A5 A6 B1 B2 B3 B4 B5 B6 (g) 25.2011 25.3178 25.5132 25.2940 25.0526 25.3022 25.0211 25.1270 25.1132 25.1410 25.0312 25.0511 (ppm) 0.3859 0.3877 0.3929 0.3912 0.3894 0.3842 0.4473 0.4456 0.4438 0.4403 0.4421 0.4438 0.0220 0.0221 0.0224 0.0223 0.0222 0.0219 0.0255 0.0254 0.0253 0.0251 0.0252 0.0253 Kadar mcg/g sampel Kadar 0.7656 0.7656 0.7699 0.7733 0.7771 0.7592 0.8938 0.8866 0.8835 0.8756 0.8830 0.8857 Kadar rata-rata 0.7684 0.8847 51 Universitas Sumatera Utara Lampiran 16 Contoh Perhitungan Recovery Kadar Timbal (Pb) Pada Sampel. % recovery = Jlh logam setelah ditambahkan timbal baku - Jlh logam awal x100% Jlh timbal baku yang ditambahkan Sampel A Kadar logam standar yang ditambahkan = 20 mcg/ml x1ml 25.2802 g = 0.7911 mcg/g % Recovery = 0.9026 - 0.1879 x100% 0.7911 = 90.34 % Sampel B Kadar logam standar yang ditambahkan = 20 mcg/ml x1ml 25.0808 g = 0.7974 mcg/g % Recovery = 1.0666 - 0.3400 x100% 0.7974 = 91.12 % 52 Universitas Sumatera Utara Lampiran 17 Contoh Perhitungan Koefisien Variasi (%RSD) Logam Kadmium Pada Sampel Sampel A No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. SD = Kadar (mcg/g) (Xi) 0.7656 0.7656 0.7699 0.7733 0.7771 0.7592 X = 0.7684 ∑ (Xi - X ) 2 n -1 % RSD = = Xi – X (Xi – X )2 -0.0028 -0.0028 0.0015 0.0049 0.0087 -0.0092 0.00000784 0.00000784 0.00000225 0.00002401 0.00007569 0.00008464 ∑ = 0.00020227 0.00020227 = 0.00004 6 -1 0.00004 x100% 0.7684 = 0.005 % Sampel B No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. SD = Kadar (mcg/g) (Xi) 0.8938 0.8866 0.8835 0.8756 0.8830 0.8857 X = 0.8847 ∑ (Xi - X ) n -1 % RSD = 2 = 2 (Xi – X ) Xi – X 0.0091 0.0019 -0.0012 -0.0091 -0.0017 0.001 0.00008281 0.00000361 0.00000144 0.00008281 0.00000289 0.000001 ∑ = 0.00017456 0.00017456 = 0.00003 6 -1 0.00003 x100% 0.8847 = 0.003 % 53 Universitas Sumatera Utara Lampiran 18 1. Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Deli serta limbah yang dihasilkannya Jenis Jenis Nama Jenis polutan Alamat No kegiatan limbah perusahaan Kecamatan Medan Johor 1. PT. Amir Hasan Jl. Medan Delitua 2. PT. Sinar Mulia Kel. Kedai Durian Kecamatan Medan Polonia 1 PT. Vigour Jl. Monginsidi Kecamatan Medan Deli 1. PT. United Jl. KL.Yos Rope Sudarso Km. 10 2. PT. Nipsea Jl. KL.Yos Paint Sudarso Km. 8,3 3. PT. Golgon Jl. KL.Yos Sudarso Km. 6,8 4. PT. Musim Jl. KL.Yos Mas Sudarso Lingkar sepeda Limbah cair,B3, padat Spare part Limbah sepeda cair,B3,pa dat Logam berat Cd, Cr, Cu, Pb Logam berat Cd, Cr, Cu, Pb Minuman anggur Limbah cair,B3, padat Zat warna, B3 Pabrik pipa PVC dan Nylon Industri cat Limbah cair HC, CO, VC, NH3, Bau, zat pewarna, Cd Sludge, cat, logam berat, B3 Limbah cair,B3, padat Limbah Industri cair, logam dan,plastik padat,B3 Minyak Limbah goreng cair,padat Limbah cair, B3 padat,debu Limbah,B3, padat, gas, Debu, besi, sludge, IPAL, logam berat, B3 As, Cr, Pb, Sianida Jl. KL.Yos Sudarso Km. 10 Jl. KL.Yos Sudarso Km. 10,5 Besi Beton CV. Kober Jl. KL.Yos Sudarso Km. 10 Limbah Barang dan plastik cair, padat Logam berat, Cd, Pb, Sn PT. Jaya Pratama Iron Steel Jl. KL.Yos Sudarso Km. 8,9 Besi beton Debu, besi, logam berat, As, Cr, Pb 5. PT. Growth Sumatera 6. PT. Abdi Rakyat Bakti 7. 8. Kaca lembaran Limbah cair, B3 padat, gas, debu Debu, besi, logam berat, As, Cr, Pb, B3 Debu, besi, logam berat, As, Cr, Pb, B3 54 Universitas Sumatera Utara 9. PT. Sumatera Industri cat Jl. KL.Yos Sudarso Km. 7,8 10. PT. Astrisco Jl. KL.Yos Sudarso Asbestos Km. 7,5 Chemical Industri cat Limbah cair, padat Pigmen pelarut mudah meledak, logam berat, As,Ba, Cd, Cr, Pb, dan Sn Asbes, seng Limbah cair, padat, gas, debu Logam berat, Zn, Pb, Cd, residu asam 2. Jenis industri yang beroperasi di sekitar Sungai yang dihasilkannya Jenis Jenis Nama Alamat No kegiatan limbah perusahaan Limbah 1. PT. Ever Baterai Paya Geli cair Bright kering Limbah 2. PT. Invilon Pipa PVC Paya Geli cair Sagita 3. PT.Everbright Limbah Battery Baterai Paya Geli cair Factory Belawan serta limbah Jenis polutan Cd, zat pewarna HC, CO, VC, NH3, bau, zat pewarna, Cd Lapisan minyak, Cd, kekeruhan, zat pewarna 55 Universitas Sumatera Utara Lampiran 19 Sotong Ukuran Besar Sotong Ukuran Kecil Gambar 1. Sampel Sotong(Sepia sp) dengan Ukuran Besar dan Kecil 56 Universitas Sumatera Utara Lampiran 20 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Tungku Nyala dan Lampu Hollow Katoda Gambar1. Alat Spektrofotometer Serapan Atom (a) (b) Gambar2. Tungku Nyala (a) dan Lampu Hollow Katoda (b) 57 Universitas Sumatera Utara
Analisis Logam Cr Pada Eye Shadow Yang Teregistrasi Dan Tanpa Registrasi Badan Pengawas Obat Dan Makanan (BPOM) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Aktifitas terbaru
Penulis
Dokumen yang terkait
Upload teratas

Analisis Logam Cr Pada Eye Shadow Yang Teregistrasi Dan Tanpa Registrasi Badan Pengawas Obat Dan Makanan (BPOM) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Gratis