Feedback

Analisis Kandungan Metil Paraben Pada Kecap Dan Saus Yang Beredar Di Pasaran Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT).

Informasi dokumen
ANALISIS METIL PARABEN PADA KECAP DAN SAUS YANG BEREDAR DIPASARAN DENGAN METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI SKRIPSI OLEH: CORY MIA SIHOMBING NIM 071501059 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara ANALISIS METIL PARABEN PADA KECAP DAN SAUS YANG BEREDAR DIPASARAN DENGAN METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI SKRIPSI Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara OLEH: CORY MIA SIHOMBING NIM 071501059 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara ANALISIS KANDUNGAN METIL PARABEN PADA KECAP DAN SAUS YANG BEREDAR DI PASARAN DENGAN KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT) ABSTRAK Banyak bahan makanan yang beredar dipasaran seperti kecap, saus cabe, dan saus tomat menggunakan bahan pengawet. Salah satu bahan pengawet yang sering dipakai adalah metil paraben. Tujuan penelitian ini untuk mengoptimasi kondisi kromatografi yang digunakan untuk menganalisis kandungan metil paraben dalam kecap dan saus yang beredar dipasaran secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Analisis dilakukan secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan menggunakan kolom C18 (4,6 mm x 250 mm) dengan perbandingan fase gerak metanol – Air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan detektor UV pada panjang gelombang 254 nm. Alasan pemilihan metode KCKT berdasarkan hasil analisisnya yang relatif cepat, daya pisah baik, peka, kolom dapat dipakai berulang kali dan perangkatnya dapat digunakan secara otomatis dibandingkan secara spektrofotometri UV dan Kromatografi Lapis Tipis (Rohman, 2007). Hasil penelitian menunjukkan bahwa perolehan kembali metil paraben dalam kecap 98,80%, 99,94%, dan 99,43%. Satu dari sepuluh sampel kecap dan saus yang beredar di pasaran diperiksa terkandung metil paraben dengan kadar 34,5076 mg/kg sedangkan kesembilan sampel lainnya tidak mengandung metil paraben. Kadar metil paraben dalam sampel yang diperiksa tersebut memenuhi persyratan yang ditetapkan oleh PERMENKES RI Nomor 722/Menkes/Per/IX/88 tentang bahan tambahan makanan. Validasi metode menunjukkan bahwa prosedur penelitian analisis metil paraben pada kecap dan saus yang beredar dipasaran memiliki akurasi dan presisi yang baik, yakni diperoleh persen perolehan kembali sebesar 99,39%, koefisien variasi 0,5746%. Sedangkan batas deteksi (Limit Of Detection/LOD) sebesar 0,0634 mg/ml, dan batas kuantitasi (Limit Of Qualification/LOQ) sebesar 0,2112 mg/ml. Kata kunci :Pengawet, Metil paraben, Analisis, HPLC Universitas Sumatera Utara ANALYSIS OF METHYL PARABEN IN SOY SAUCE AND KETCHUP IN MARKET BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) ABSTRACT Many food ingredients in market, such as soy sauce, chili sauce, and tomato sauce use preservatives. One commonly used preservative is methyl paraben. The purpose of this research is to optimize the chromatographic conditions used to analysis of methyl paraben in soy sauces and ketchups in market by high performance liquid chromatography (HPLC) Analysis was performed by high performance liquid chromatography (HPLC) using a C18 column (4.6 mm x 250 mm) with a ratio of mobile phase methanol - water (40:60), flow rate 1 ml / min and UV detector at wavelength 254 nm. HPLC was chosen for the analysis because, compared to spectrophotometry UV and Thin Layer Chromatography, the method is relatively quick, sensitive and has good separation, the column can be used repeatedly and devices can be used automatically (Rohman, 2007). Results showed that the recovery of methyl paraben in soy sauces were 98.80%, 99.94%, and 99.43%. One out of the ten samples of soy sauce and ketchup examined contained methyl paraben with a concentration of 34.5076 mg/kg, while the nine other samples did not contain methyl paraben. It is acceptable based on the requirements from the limit on the use of methyl paraben which have been determined by PERMENKES RI Nomor 722/Menkes/Per/IX/88 on food additive. In validation test of the ketchups and soy sauces in market, recovery test of methyl paraben is respectively 99.39%, the coefficient variation is 0.5746%, Limit Of Detection (LOD) is 0,0634 µg/ml, and Limit Of Quantitation (LOQ) is 0,2112 µg/ml. Keywords : Preservative, Methyl paraben, Analysis, HPLC. Universitas Sumatera Utara DAFTAR ISI Halaman JUDUL . i LEMBAR PENGESAHAN . ii ABSTRAK . iii ABSTRACT. iv DAFTAR ISI. v DAFTAR TABEL. vii DAFTAR GAMBAR . viii DAFTAR LAMPIRAN. ix BAB I PENDAHULUAN . 1 1.1 Latar Belakang . 1 1.2 Perumusan Masalah . 3 1.3 Hipotesis. 3 1.4 Tujuan Penelitian . 4 1.5 Manfaat Penelitian . 4 BAB II METODOLOGI PENELITIAN. 5 2.1 Waktu dan Tempat Penelitian. 5 2.2 Alat-alat . 5 2.3 Bahan-bahan . 5 2.4 Pengambilan Sampel . 6 2.5 Prosedur Penelitian . 6 2.5.1 Penyiapan Bahan . 6 2.5.1.1 Pembuatan Fase Gerak Metanol-Air. 6 Universitas Sumatera Utara 2.5.1.2 Pembuatan Pelarut. 6 2.5.2 Prosedur Analisis. 7 2.5.2.1 Penyiapan Alat KCKT . 7 2.5.2.2 Penentuan Perbandingan Fase Gerak dan Laju Alir yang Optimum. 7 2.5.3 Analisis Kualitatif Menggunakan KCKT . 7 2.5.3.1 Uji Identifikasi Metil Paraben. 7 2.5.4 Analisis Kuantitatif Menggunakan KCKT . 8 2.5.4.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Metil Paraben . 8 2.5.4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Metil Paraben BPFI . 8 2.5.4.3 Penetapan Kadar Sampel . 9 2.5.5 Validasi Metode. 10 2.5.5.1 Kecermatan (accuracy) . 10 2.5.5.2 Keseksamaan (precision) . 10 2.5.5.3 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ). 11 2.5.6 Analisa Data Penetapan Kadar Secara Statistik . 12 BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN . 13 BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN . 21 4.1 Kesimpulan . 21 4.2 Saran . 21 DAFTAR PUSTAKA . 22 LAMPIRAN. 24 Universitas Sumatera Utara DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Pengaruh Komposisi Fase Gerak terhadap Resolusi Kromatogram .13 Tabel 2. Data hasil penyuntikan larutan metil paraben BPFI .17 Tabel 3. Data Hasil Uji Validasi Metil Paraben dalam sampel yang diperiksa. .19 Universitas Sumatera Utara DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Metil Paraben BPFI Konsentrasi 50 µg/ml dengan Fase gerak MetanolAir (40:60), Laju Alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 254 nm . 15 Gambar 2. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Sampel dengan Fase gerak Metanol-Air (40:60), Laju Alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 254 nm. 15 Gambar 3. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Sampel setelah Penambahan Baku Metil Paraben (Spiking) dengan Fase gerak Metanol-Air (40:60), Laju Alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 254 nm. 16 Gambar 4. Kurva Kalibrasi Metil Paraben BPFI Konsentrasi versus Luas area . 17 Gambar 5. Alat KCKT Agilent. 73 Gambar 5. Vial Autosampler . 73 Gambar 8. Sonifikator Branson (1510). 74 Gambar 9. Pompa Vakum (Gast DO A-PG04-BN) dan alat penyaring fase gerak . 74 Gambar 10. Sonifikator Kudos . 75 Gambar 11. Neraca Analitik . 75 Universitas Sumatera Utara DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Kromatogram Penyuntikan Metil Paraben Baku untuk Mencari Perbandingan Fase gerak Metanol-Air yang Optimal untuk Analisis . 24 Lampiran 2. Perhitungan Persamaan Regresi dari Kurva Kalibrasi Metil Paraben BPFI . 26 Lampiran 3. Perhitungan Batas Deteksi (Limit Of Detection/LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit Of Quantitation) Metil Paraben. 28 Lampiran 4. Kromatogram Hasil Penyuntikan dari Larutan Kecap Kemasan Supermie Goreng . 29 Lampiran 5. Kromatogram Hasil Penyuntikan dari Larutan Kecap Kemasan Pop Mie Cup Goreng . 32 Lampiran 6. Kromatogram Hasil Penyuntikan dari Larutan Kecap Langkat (merek lokal) dalam Kemasan Botol . 35 Lampiran 7. Kromatogram Hasil Penyuntikan dari Larutan Kecap Angsa (merek lokal) dalam Kemasan Botol. 38 Lampiran 8. Kromatogram Hasil Penyuntikan dari Larutan Kecap ABC (merek nasional) dalam Kemasan Plastik . 41 Lampiran 9. Kromatogram Hasil Penyuntikan dari Larutan Kecap Bango (merek nasional) dalam Kemasan Plastik . 44 Lampiran 10. Kromatogram Hasil Penyuntikan dari Larutan Saus Pop Mie Goreng Cup dalam Kemasan Plastik . 47 Universitas Sumatera Utara Lampiran 11. Kromatogram Hasil Penyuntikan dari Larutan Saus Del Monte dalam Kemasan Plastik. 50 Lampiran 12. Kromatogram Hasil Penyuntikan dari Larutan Saus Sasa dalam Kemasan Plastik. 53 Lampiran 13. Kromatogram Hasil Penyuntikan dari Larutan Saus Indofood dalam Kemasan Plastik. 56 Lampiran 14. Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari Penyuntikkan Larutan Kecap Supermie goreng kemasan plastik. 59 Lampiran 15. Kromatogram Hasil Penyuntikan dari Larutan Kecap Supermie goreng Kemasan Plastik pada Persen Perolehan Kembali pada Rentang 100%. 61 Lampiran 16. Analisis Data Statistik untuk Persen Perolehan Kembali Metil Paraben dari Penyuntikan Larutan Kecap Supermie Goreng Kemasan Plastik (PT. Indofood). 63 Lampiran 17. Data Hasil Perolehan Kembali Metil Paraben pada Kecap Supermie Goreng Kemasan Plastik. 64 Lampiran 18. Tabel hasil Analisa Kadar Metil Paraben dalam Supermie Goreng dalam Kemasan Plastik. 65 Lampiran 19. Contoh Perhitungan untuk Mencari Kadar Metil Paraben dalam Sampel . 66 Lampiran 20. Contoh Perhitungan % Recovery dengan Metode Penambahan Bahan Baku (Standard Addition Method) dari Kecap Supermie Goreng Kemasan Plastik. 67 Lampiran 21. Daftar Spesifikasi Sampel . 68 Universitas Sumatera Utara Lampiran 22. Tabel Nilai Distribusi t . 70 Lampiran 23. Sertifikat Pengujian Metil Paraben BPFI . 71 Lampiran 24. Sertifikat Bahan Baku Metil Paraben Pabrik dari PT. Brataco . 72 Lampiran 25. Gambar Alat KCKT dan Vial Autosampler . 73 Lampiran 26. Gambar Sonifikator (Branson 1510) dan Penyaring . 74 Lampiran 27. Gambar Sonifikator Kudos dan Neraca Analitik. 75 Universitas Sumatera Utara ANALISIS KANDUNGAN METIL PARABEN PADA KECAP DAN SAUS YANG BEREDAR DI PASARAN DENGAN KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT) ABSTRAK Banyak bahan makanan yang beredar dipasaran seperti kecap, saus cabe, dan saus tomat menggunakan bahan pengawet. Salah satu bahan pengawet yang sering dipakai adalah metil paraben. Tujuan penelitian ini untuk mengoptimasi kondisi kromatografi yang digunakan untuk menganalisis kandungan metil paraben dalam kecap dan saus yang beredar dipasaran secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Analisis dilakukan secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan menggunakan kolom C18 (4,6 mm x 250 mm) dengan perbandingan fase gerak metanol – Air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan detektor UV pada panjang gelombang 254 nm. Alasan pemilihan metode KCKT berdasarkan hasil analisisnya yang relatif cepat, daya pisah baik, peka, kolom dapat dipakai berulang kali dan perangkatnya dapat digunakan secara otomatis dibandingkan secara spektrofotometri UV dan Kromatografi Lapis Tipis (Rohman, 2007). Hasil penelitian menunjukkan bahwa perolehan kembali metil paraben dalam kecap 98,80%, 99,94%, dan 99,43%. Satu dari sepuluh sampel kecap dan saus yang beredar di pasaran diperiksa terkandung metil paraben dengan kadar 34,5076 mg/kg sedangkan kesembilan sampel lainnya tidak mengandung metil paraben. Kadar metil paraben dalam sampel yang diperiksa tersebut memenuhi persyratan yang ditetapkan oleh PERMENKES RI Nomor 722/Menkes/Per/IX/88 tentang bahan tambahan makanan. Validasi metode menunjukkan bahwa prosedur penelitian analisis metil paraben pada kecap dan saus yang beredar dipasaran memiliki akurasi dan presisi yang baik, yakni diperoleh persen perolehan kembali sebesar 99,39%, koefisien variasi 0,5746%. Sedangkan batas deteksi (Limit Of Detection/LOD) sebesar 0,0634 mg/ml, dan batas kuantitasi (Limit Of Qualification/LOQ) sebesar 0,2112 mg/ml. Kata kunci :Pengawet, Metil paraben, Analisis, HPLC Universitas Sumatera Utara ANALYSIS OF METHYL PARABEN IN SOY SAUCE AND KETCHUP IN MARKET BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) ABSTRACT Many food ingredients in market, such as soy sauce, chili sauce, and tomato sauce use preservatives. One commonly used preservative is methyl paraben. The purpose of this research is to optimize the chromatographic conditions used to analysis of methyl paraben in soy sauces and ketchups in market by high performance liquid chromatography (HPLC) Analysis was performed by high performance liquid chromatography (HPLC) using a C18 column (4.6 mm x 250 mm) with a ratio of mobile phase methanol - water (40:60), flow rate 1 ml / min and UV detector at wavelength 254 nm. HPLC was chosen for the analysis because, compared to spectrophotometry UV and Thin Layer Chromatography, the method is relatively quick, sensitive and has good separation, the column can be used repeatedly and devices can be used automatically (Rohman, 2007). Results showed that the recovery of methyl paraben in soy sauces were 98.80%, 99.94%, and 99.43%. One out of the ten samples of soy sauce and ketchup examined contained methyl paraben with a concentration of 34.5076 mg/kg, while the nine other samples did not contain methyl paraben. It is acceptable based on the requirements from the limit on the use of methyl paraben which have been determined by PERMENKES RI Nomor 722/Menkes/Per/IX/88 on dengan jalan dimasukkan di bawah lidah, biasanya berisi hormon steroid. Adsorbsi terjadi melalui mukosa mulut masuk peredaran darah. 3. Tablet implantasi, berupa pellet, bulat atau oval pipih, steril dimasukkan secara implantasi dari kulit badan (Anief, 2007). Tablet harus memenuhi syarat - syarat sebagai berikut : a. Keseragaman Ukuran Kecuali dinyatakan lain, diameter tablet tidak boleh lebih dari tiga kali dan tidak kurang dari sepertiga tablet (Depkes RI, 2009). b. Keseragaman Sediaan Untuk menjamin konsistensi suatu sediaan masing-masing satuan dalam bets harus mengandung zat aktif dalam rentang yang mendekati kadar yang tertera pada etiket. Satuan sedian didefenisikan sebagai bentuk sediaan yang mengandung dosis tunggal atau bagian dari dosis suatu zat aktif pada masing-masing unit (Depkes RI, 2009). keseragaman sediaan dapat didefenisikan sebagai derajat keseragaman dari jumlah zak adiktif dalam satuan sediaan. Keseragaman sediaan dapat ditetapkan dengan salah satu dari dua metode, yaitu keseragaman kandungan atau keseragaman bobot. Uji keseragaman kandungan berdasarkan pada penetapan kadar dari kandungan zat aktif dalam satuan sediaan untuk menentukan kandungan individu dalam batasan yang ditentukan. Uji keseragaman kandungan dapat diterapkan untuk semua sediaan. Uji keseragaman kandungan dipersyaratkan untuk bentuk sediaan berikut: (K1) tablet salut, selain tablet salut selaput yang mengandung zat aktif 25 mg atau lebih yang merupakan 25% atau lebih dari bobot satu tablet; (K2) sistem transdermal; (K3) suspensi, emulsi atau gel dalam wadah dosis tunggal atau dalam kapsul lunak; yang digunakan hanya untuk pemakaian sistemik (tidak untuk sediaan obat luar); (K4) inhalasi (selain larutan inhalasi dalam wadah ampul gelas atau plastic yang digunakan secara nebulasi) dikemas dalam satuan sediaan terukur; (K5) sediaan padat (termasuk sediaan padat steril) yang dikemas dalam wadah dosis tunggal dan mengandung zat aktif atau inaktif yang ditambahkan, kecuali uji keseragaman bobot dapat diterapkan dalam situasi khusus seperti tercantum dalam B2 dan B3 dibawah; dan (K6) supostoria Uji keseragaman bobot diterapkan pada bentuk sediaan berikut: (B1) larutan inhalasi yang dikemas dalam wadah ampul gelas atau plastik dan digunakan secara nebulasi, larutan oral yang dikemas dalam wadah satuan sediaan dan dalam kapsul lunak; (B2) sediaan padat (termasuk sediaan padat steril) yang dikemas dalam wadah dosis tunggal dan tidak mengandung bahan yang ditambahkan, baik zatcaktif dan inaktif; (B3) sediaan padat (termasuk sediaan padat steril) yang dikemas dalam wadah dosis tunggal, dengan atau tanpa bahan yang ditambahnkan, baik zat aktif atau inaktif, yang disiapkan dari larutan yang dibeku keringkan dalam wadah akhir, pada etiket dicantumkan metode muatan; (B4) kapsul keras, tablet tidak bersalut atau tablet salut selaput, mengandung zat aktif 25 mg atau lebih dari bobot satuan sediaan atau dalam hal kapsul keras, terhadap kandungan kapsul, kecuali keseragaman dari zat aktif lain tersedia pada dosis yang lebih kecil harus memenuhi persyaratan uji keseragaman kandungan (Depkes RI, 2009). 2.2 Cara Pembuatan Tablet Tablet dibuat dengan 3 cara umum, yaitu granulasi basah, granulasi kering (mesin rol atau mesin slag) dan kempa langsung: 2.2.1 Pembuatan Tablet Secara Granulasi Basah Zat berkhasiat, zat pengisi dan zat penghancur dicampur baik-baik, lalu dibasahi dengan larutan bahan pengikat, bila perlu ditambah bahan pewarna. Setelah itu diayak menjadi granul, dan dikeringkan dalam lemari pengering pada suhu 40°-50°C. Setelah kering diayak lagi untuk memperoleh granul dengan ukuran yang diperlukan dan ditambahkan bahan pelicin dan dicetak menjadi tablet dengan mesin tablet (Anief, 2007). 2.2.2 Pembuatan Tablet Secara Granulasi Kering Granulasi kering dilakukan dengan cara menekan massa serbuk pada tekanan tinggi sehingga menjadi tablet besar yang tidak berbentuk baik, kemudian digiling dan diayakhingga diperoleh granul dengan ukuran partikel yang diinginkan. Keuntungan granulasi kering adalah tidak diperlukan panas dan klembaban dalam proses granulasi. Granulasi kering dapat juga dilakukan dengan meletakkan massa serbuk diantara mesin rol yang dijalankan secara hidrolik untuk menghasilkan massa padat yang tipis, selanjutnya diayak atau digiling hingga diperoleh granul dengan ukuran yang diinginkan (Depkes, 1995). 2.2.3 Pembuatan Tablet Secara Kecepatan Tinggi Pembuatan tablet dengan kecepatan tinggi memerluka ekspien yang memungkinkan pengempaan langsung tanpa tahap granulasi terlebih dahulu. Ekspien ini terdiri dari zat berbentuk fisik khusus seperti laktosa, sukrosa, dekstrosa, atau selulosa yang mempunyai sifat aliran dan kemampuan kempa yang diinginkan. Bahan pengisi untuk kempa langsung yang paling banyak digunakan adalah selulosa mikrokristal, laktosa anhidrat, laktosa semperot kering, sukrosa yang dapat dikempa dan beberapa bentuk pati termodifikasi. Kempa langsung menghindari banyak masalah yang timbul pada granulasi basah dan granulasi kering. Walaupun demikian sifat fisik masing-masing bahan pengisi merupakan hal kritis, perubahan sedikit dapat mengubah sifat alir dan kempa sehingga menjadi tidak sesuai untuk kempa langsung (Depkes, 1995). 2.3 Tablet Digoksin Tablet digoksin mengandung digoksin, C41H64O14, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 105,0% dan jumlah yang tertera pada etiket (Depkes, 1995). 2.3.1 Uraian Digoksin 2.3.1.1 Digoksin Digoksin adalah agen inotropik yang terutama digunakan untuk mengobati gagal jantung kongesif (congestive heart failure, CHF) dan fibrilasi arial, agen inti sebagian diadsorpsi dan setelah diadsorpsi, fraksi yang besar dibersihkan oleh ginjal (Winter, 2009). Digoksin merupakan salah satu obat yang digunakan untuk mengobati gagal jantung. Digoksin (glikosida jantung) berguna untuk memperkuat daya kontraksi jantung yang lemah, sehingga memperkuat fungsi pompa jantung. Digoksin terdapat dalam daun tumbuhan Digitalis purpurea dan D. Lanata sebagai aglukan dan glikosida (Tjay dan Rahardja, 2002). Rumus Struktur : Nama kimia : 4-[(3S,5R,8R,9S,10S,12R,13S,14S)-3-[(2S,4S,5R,6R)-5[(2S,4S,5R,6R)-5-[(2S,4S,5R,6R)-4,5-dihydroxy-6-methyl- oxan-2-yl]oxy-4-hydroxy-6-methyl-oxan-2-yl]oxy-4- hydroxy-6-methyl-oxan-2-yl]oxy-12,14-dihydroxy-10,13- dimethyl-1,2,3,4,5,6,7,8,9,11,12,15,16,17 tetradecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl]-5H-furan 2one Rumus molekul Berat molekul : C41H64O14 : 780,938 g/ml Pemerian : Hablur, jernih hingga putih atau serbuk hablur putih, tidak Berbau. Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, dan dalam eter, mudah larut dalam piridina, sukar larut dalam etanol encer dan kloroform. 2.3.1.2 Mekanisme Kerja Mekanisme intropik positif, digoksin menghambat pompa NA-K-ATPase pada membran sel otot jantung sehingga meningkatkan kadar Na+ intrasel, dan ini menyebabkan berkurangnya pertukaran Na+ - Ca++ selama repolarisasi dan relaksasi otot jantung sehingga Ca+ tertahan dalam sel kadar Ca2+ intrasel meningkat, dan ambilan Ca2+ kedalam retikulum sarkoplasmik (SR) meningkat. Dengan demikian, Ca2+ yang tersedia dalam SR untuk dilepaskan kedalam sitosol untuk dikontraksi meningkat, sehingga konterktilitas sel otot jantung meningkat (Gunawan, 2007). Mekanisme kronotropik negatif dan mengurangi aktivasi saraf simpatis, pada kadar terapi (1-2 ng/ml), digoksin meningkatkan tonus vegal dan mengurangi aktivitas simpatis di nodus SA maupun AV, sehingga dapat menimbulkan bradikardia sinus sampai henti jantung dan/atau perpanjangan konduksi AV sampai meningkatnya blok AV. Efek pada nodus AV inilah yang mendasari penggunaan digoksin pada pengobatan fibrilasi atrium (Gunawan, 2007). 2.3.1.3 Farmakokinetika Semua glikosida jantung termasuk inti steroid dan cincin lakton, sebagian besar juga memiliki satu atau lebih gula residu. Glikosida jantung sering disebut "digitalis" karena munculnya beberapa berasal dari tanaman digitalis. Digoksin adalah agen prototipe dan satu-satunya yang umum digunakan kurva fungsi ventrikel. Absis dapat berupa ukuran serat ukuran tinggi, mengisi tekanan, tekanan kapiler pulmoner. Ordinat adalah ukuran berguna eksternal stroke volume kerja jantung, curah jantung. Pada gagal jantung output berkurang sama sekali panjang serat dan jantung mengembang karena munculnya fraksi ejeksi menurun. Sebagai hasilnya, bergerak hati dari titik A ke B. Kompensatoris debit simpatik atau pengobatan yang efektif memungkinkan jantung untuk mengeluarkan lebih banyak darah, dan jantung bergerak untuk poin dalam c pada kurva tengah (Katzung, 2010). 2.3.1.4 Efek Samping Efek sampingnya berupa gangguan lambung usus: mual muntah, diare, dan nyeri perut. Efek lainnya berupa efek sentral, seperti pusing, melihat kuning, letih, lemah otot, gelisah, kekacauan, dan konvulsi. Pada overdose terjadi efek jantung, antara lain gangguan ritme, khususnya ekstrasistole dan fibrilasi bilik berbahaya yang Kadar (mg/kg) (X) LuasArea (Y) Yi (Y-Yi)2 Y-Yi 2255624,3 2155741,138 99883,162 0,9976646051x1010 4231920,4 4046385,176 185535,224 3,442331934x1010 100 7895845,7 7827673,252 68172,448 0,4647482666x1010 150 11626808,1 11608961,33 17846,77 0,03185071994x1010 200 15283908,9 -106340,5 25 50 15390249,4 ∑ 1,130830194x1010 6,06742572 x1010 ∑ (Y − Yi) Standar Deviasi ( Sy / x) = 2 n−2 6,06742572 × 1010 Sy / x = 5−2 Sy/x = 142213,756 Batas Deteksi ( LOD ) = LOD = 3 x Sy / x Slope 3 x 142213,756 75625,76152 LOD = 5,6415 mg/kg Batas Kuantitasi ( LOQ ) = LOQ = 10 x Sy / x Slope 10 x 142213,756 75625,76152 LOQ = 18,8049 mg 84 Universitas Sumatera Utara Lampiran 14. Analisis data statistik untuk mencari kadar Natrium Sakarin sebenarnya dari penyuntikanSirupABC No Kadar) X (X−X ) (X−X) 1 718, 0677 -3,9825 15,8603 2 716,2605 3 725,9610 3,9108 4 723,3605 1,3103 5 726,2873 4,2371 17,9530 6 722,3643 0,3141 0,0987 2 -5,7897 ∑X=4.332,3013 X = 722,0502 33,5206 15,2944 1,7169 ∑=84,4439 ∑ (Xi - X ) 2 SD = = n -1 84,4439 6 −1 = 4,1096 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = n-1 = 5, diperoleh nilai t tabel = 4,03. Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung = t hitung 1 = t hitung 2 = t hitung 3 = Xi − X SD / n - 3,9825 4,1096 / 6 - 5,7897 4,1096 / 6 3,9108 4,1096 / 6 = 2,3748 = 3,4524 = 2,3320 85 Universitas Sumatera Utara t hitung 4 = t hitung 5 = t hitung 6 = 1,3103 4,1096 / 6 4,2371 4,1096 / 6 0,3141 4,1096 / 6 = 0,7810 = 2,5255 = 0,1872 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar Natrium Sakarin dalam sirup ABC: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD /√n ) = 722,0502 mg/kg± (4,0321 x 4,1096 /√6 ) = (722,0502 ± 6,7647) mg/kg 86 Universitas Sumatera Utara Lampiran 15. Analisisdata statistik untuk mencari kadar Natrium Sakarin sebenarnya dari penyuntikanSirup JAMES No Kadar) X (X−X ) (X−X) 1 314,1353 -11,7398 137,8229 2 312,0976 9,7021 94,1307 3 307,5190 5,1235 26,2503 4 316,7891 14,3936 5 280 -22,3955 501,5584 6 283,8319 -18,5636 344,6072 ∑X=1814,3729 X = 302,3955 2 207,1757 ∑=1311,5452 ∑ (Xi - X ) 2 SD = = n -1 1.311,5452 6 −1 = 16,1960 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = n-1 = 5, diperoleh nilai t tabel = 4,03. Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung = t hitung 1 = t hitung 2 = t hitung 3 = t hitung 4 = Xi − X SD / n - 11,7398 16,1960 / 6 9,7021 16,1960 / 6 5,1235 16,1960 / 6 14,3936 16,1960 / 6 = 1,7755 = 1,4673 = 0,7749 = 2,1769 87 Universitas Sumatera Utara t hitung 5 = t hitung 6 = - 22,3955 16,1960 / 6 - 18,5636 16,1960 / 6 = 3,3871 = 2,8076 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar Natrium Sakarin dalam sirup JAMES: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 302,3955 mg/kg± (4,03 x 16,1960 / √6 ) = (302,3955 ± 26,6602) mg/kg 88 Universitas Sumatera Utara Lampiran 16. Analisisdatastatistikuntukmencarikadar Natrium Sakarin sebenarnya dari penyuntikanSirup KAPTEN 1 Kadar (X) 767,0212 2 No (X−X ) (X−X) 2 -6,1161 37,4067 757,4900 -15,6473 244,8379 3 776,0669 2,9296 8,5825 4 779,3987 6,2614 39,2051 5 779,6766 6,5393 42,7624 6 779,1703 6,0330 36,3971 ∑X= 4638,8237 X = 773,1373 ∑= 409,1917 ∑ (Xi - X ) 2 SD = = n -1 409,1917 6 −1 = 9,0464 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = n-1 = 5, diperoleh nilai t tabel = 4,03. Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung = t hitung 1 = t hitung 2 = t hitung 3 = t hitung 4 = Xi − X SD / n - 6,1161 9,0464 / 6 - 15,6473 9,0464 / 6 2,9296 9,0464 / 6 6,2614 9,0464 / 6 = 1,6560 = 4,2368 = 0,7932 = 1,6954 89 Universitas Sumatera Utara t hitung 5 = t hitung 6 = 6,5393 9,0464 / 6 6,0330 9,0464 / 6 = 1,6954 = 1,6335 Dari hasil perhitungan di atas didapat data 2 t.hitung > t.tabel, maka tidak semua data tersebut diterima. 1 Kadar (X) 767,0212 2 No (X−X ) (X−X) 2 -9,2455 85,4793 776,0669 -0,1998 0,0399 3 779,3987 3,1320 9,8094 4 779,6766 3,4132 11,6499 5 779,1703 2,9036 8,4309 ∑X= 3.881,3337 X = 776,2667 ∑= 105,4094 ∑ (Xi - X ) 2 SD = = n -1 105,4094 5 −1 = 5,1334 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = n-1 = 4, diperoleh nilai t tabel = 4.60. Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung = t hitung 1 = t hitung 2 = t hitung 3 = Xi − X SD / n - 9,2455 5,1334 / 5 - 0,1998 5,1334 / 5 3,1320 5,1334 / 5 = 4,0273 = 0,0870 = 1,3642 90 Universitas Sumatera Utara t hitung 4 = t hitung 5 = 3,4132 5,1334 / 5 2,9036 5,1334 / 5 = 1,4868 = 1,2648 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar Natrium Sakarin dalam sirup KAPTEN: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 776,2667 mg/kg± (4,60 x 5,1334 / √5 ) = (776,2667 ± 10,5603) mg/kg Lampiran 17. Analisisdata statistik untuk mencari kadar Natrium Sakarin 91 Universitas Sumatera Utara sebenarnya dari penyuntikanSirup PIRAMID UNTA (X−X ) (X−X) Kadar (X) 622,1010 11,1856 125,1177 620,2047 9,2893 86,2911 3 618,1618 7,2464 52,5103 4 600,0677 -10,8477 5 594,2394 -16,676 278,0889 6 610,7176 -0,1978 0,0391 No 1 2 ∑X= 3665,4922 X = 610,9154 2 117,6726 ∑= 659,7197 ∑ (Xi - X ) 2 SD = = n -1 659,7197 6 −1 = 11,4867 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = n-1 = 5, diperoleh nilai t tabel = 4,03. Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung = t hitung 1 = t hitung 2 = t hitung 3 = t hitung 4 = Xi − X SD / n 11,1856 11,4867 / 6 9,2893 11,4867 / 6 7,2464 11,4867 / 6 - 10,8477 11,4867 / 6 = 2,3853 = 1,9809 = 1,5453 = 2,3132 92 Universitas Sumatera Utara t hitung 5 = t hitung 6 = - 16,676 11,4867 / 6 - 0,1978 11,4867 / 6 = 3,5561 = 0,0422 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t.hitung < t.tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar Natrium Sakarin dalam sirup PIRAMID UNTA: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 610,9154 mg/kg± (4,03 x 11,4867 / √6 ) = (610,9154 ± 18,9082) mg/kg 93 Universitas Sumatera Utara Lampiran 18. Analisis data statistik untuk mencari kadar Natrium Sakarin sebenarnya dari penyuntikanSirup POHON PINANG (X−X ) Kadar (X) 938,3690 No 1 (X−X) 2 95,9272 9.202,0277 2 1.033,7836 0,5126 0,2628 3 1.026,2785 8,0177 64,2835 4 1.035,7042 1,408 1,9825 5 1.046,2596 11,9634 143,1229 6 1.125,3824 91,0862 8.296,6958 ∑X= 6.205,7773 X =1.034,2962 ∑= 17.708,3752 ∑ (Xi - X ) 2 SD = = n -1 17.708,3752 6 −1 = 59,5119 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = n-1 = 5, diperoleh nilai t tabel = 4,03. Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung = t hitung 1 = t hitung 2 = t hitung 3 = t hitung 4 = Xi − X SD / n 95,9272 59,5119 / 6 0,5126 59,5119 / 6 8,0177 59,5119 / 6 1,408 59,5119 / 6 = 3,9483 = 0,02109 = 0,3300 = 0,0431 94 Universitas Sumatera Utara t hitung 5 = t hitung 6 = 11,9634 59,5119 / 6 91,0862 59,5119 / 6 = 0,4924 = 3,7491 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t.hitung < t.tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar Natrium Sakarin dalam sirup POHON PINANG: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 1.034,2962 mg/kg± (4,03 x 59,5119 / √6 ) = (1.034,2962 ± 97,9624) mg/kg Lampiran19.Daftarspesifikasisampel 95 Universitas Sumatera Utara 1. SirupABC No. Batch : MD 149310242310 Tgl.Kadaluwarsa: 20 Januari 2014 Komposisi : Air, Gula, Pengatur Keasaman, Perisa Jeruk, pemanis buatan Natrium Siklamat 0,7 g/kg minuman siap saji,pengawet Natrium benzoat, pewarna Tartrazin Cl 15985, sari buah jeruk. 2. SirupJAMES No. Batch : MD 149402005121 Tgl.Kadaluwarsa: Komposisi : Gula pasir, Food Colour, Essence, Sodium Cyclamate 3. SirupKAPTEN No. Batch : MD 209121212467 Tgl.Kadaluwarsa: 31 Agustus 2014 Komposisi : Air, Na. Benzoat, Na. Siklamat, Asam Sitrat, Aroma Lychee, Pewarna Makanan Tartrazin Cl 19140 4. SirupPIRAMID UNTA No. Batch : MD 149402017027 Tgl.Kadaluwarsa: 15 Oktober 2014 Komposisi : Air, Gula, Natrium Benzoat, Asam sitrat, Aroma Melon, Pewarna Cl No.19140/Cl No. 42090 5. SirupPOHON PINANG No. Batch : MD 149402017027 Tgl.Kadaluwarsa: 16 Juli 2014 Komposisi : Air, Gula pasir, Sari Marquisa, Na. Benzoat, Na. Siklamat, Asam sitrat, FCF Cl 15985 Lampiran20.Tabel distribusi t 96 Universitas Sumatera Utara Lampiran 21. Sertifikat Pengujian Natrium Sakarin BPFI 97 Universitas Sumatera Utara Lampiran 22. Gambar Sampel Sirup 98 Universitas Sumatera Utara Lampiran 23. Gambar Alat KCKT (Shimadzu) dan Syringe 99 Universitas Sumatera Utara Gambar 21.Alat KCKT (Shimadzu) Gambar 22. Syringe KCKT Lampiran 24. Gambar Sonifikator (Branson 1510) dan Penyaring 100 Universitas Sumatera Utara Gambar 23.Sonifikator (Branson 1510) Gambar24. Pompa Vakum (Gast DO A-PG04-BN) dan alat penyaring fase gerak 101 Universitas Sumatera Utara Gambar 25.Sonifikator Kudos Gambar 26.Neraca Analitik 102 Universitas Sumatera Utara
Analisis Kandungan Metil Paraben Pada Kecap Dan Saus Yang Beredar Di Pasaran Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT).
Aktifitas terbaru
Penulis
Dokumen yang terkait
Upload teratas

Analisis Kandungan Metil Paraben Pada Kecap Dan Saus Yang Beredar Di Pasaran Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT).

Gratis