Feedback

Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Teri Secara Kompleksometri.

Informasi dokumen
PE ENETAPA AN KADA AR KALS SIUM PA ADA IKAN N TERI SECARA S A KOMPL LEKSOM METRI SKRIP PSI OLEH H: NURHA AFNI NIM 091524013 FARMASII PROGRAM EK KSTENSI SARJANA S FAK KULTAS FARMASI F UNIVERSI U ITAS SUM MATERA UTARA U MEDA AN 2011 1     Universitas Sumatera Utara PE ENETAPA AN KADA AR KALS SIUM PA ADA IKAN N TERI SECARA S A KOMPL LEKSOM METRI SKRIP PSI Diajukan un D ntuk Melenggkapi Salah h Satu Syaraat untuk Meencapai Geelar Sarjana Farmasi Paada Fakultass Farmasi Univversitas Sum matera Utaraa OLEH H: NURHA AFNI NIM 091524013 PROGRAM EK KSTENSI SARJANA S FARMASII FAK KULTAS FARMASI F UNIVERSI U ITAS SUM MATERA UTARA U MEDA AN 2011 1     Universitas Sumatera Utara LEMBAR PENGESAHAN PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA IKAN TERI SECARA KOMPLEKSOMETRI NURHAFNI NIM 091524013 Dipertahankann di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal: Juni 2011 Disetujui Oleh: Dosen Pembimbing I, Panitia Penguji, Drs. Syafruddin, M.S., Apt. NIP 194811111976031003 Drs. Chairul Azhar D., M.Sc., Apt. NIP 194907061980021001 Dosen Pembimbing II, Drs. Syafruddin, M.S., Apt. NIP 194811111976031003 Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App. Sc., Apt. Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195006071979031001 NIP 195101311976031003 Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001 Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002     Universitas Sumatera Utara KATA PENGANTAR Alhamdulillah, puji dan syukur ke hadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, karunia dan ridha-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul “Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Teri Secara Kompleksometri”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Pada kesempata ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Ayahanda Mahyiddin dan Ibunda Nurhayati serta kakak-adik tercinta, Bang Adi, Kak Inur, Yus, Lia dan Ima atas semua cinta, kasih sayang, doa yang tulus serta kesabaran dan pengorbanan baik materi maupun non-materi kepada penulis. 2. Bapak Drs. Syafruddin, M.S., Apt., dan Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App. Sc., Apt., yang telah memberi motivasi dan membimbing dengan penuh kesabaran, tulus dan ikhlas selam penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung. 3. Bapak Dekan, staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selam masa perkuliahan dan membantu kemudahan administrasi. 4. Bapak Drs. Awaluddin Saragih M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.     Universitas Sumatera Utara 5. Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas kepada penulis untuk dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian. 6. Sahabat-sahabat tersayang Ade, Liana, Sri Kur, Vera serta seluruh temanteman Ekstensi Farmasi 2009, rekan-rekan di BPK RSUD Sigli terutama Instalasi Farmasi dan Apotik Nilam Sigli atas bantuan dan motivasi yang diberikan selama masa perkuliahan sampai penulisan skripsi ini. 7. Kakak dan abang senior farmasi, adik-adik junior Farmasi, serta seluruh pihak yang telah banyak ikut membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua. Medan, Juni 2011 Penulis, NURHAFNI     Universitas Sumatera Utara PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA IKAN TERI SECARA KOMPLEKSOMETRI ABSTRAK Ikan teri dapat menjadi salah satu sumber kalsium yang baik selain susu, karena ikan teri dikonsumsi utuh bersama tulangnya, berbeda dengan ikan lain yang hanya dikonsumsi dagingnya saja. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar kalsium yang terkandung dalam ikan teri. Dalam penelitian ini dianalisis tiga kelompok ikan teri yang berbeda ukuran yaitu kecil , sedang dan besar yang berasal dari pasar Kembang Tanjong dan Teupen Raya Kabupaten Pidie Nanggroe Aceh Darussalam. Pemeriksaan kalsium dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan dengan menggunakan pereaksi asam sulfat encer dan etanol, dan ammonium oksalat. Analisis kuantitatif dilakukan secara titrasi kompleksometri dengan menggunakan dinatrium EDTA sebagai pentiter dan kalkon campur sebagai indikator pada pH 13. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalsium dalam ikan teri yang berbeda ukuran adalah berbeda. Semakin besar ukuran ikan teri maka kadar kalsium semakin tinggi. Dari analisis diperoleh kadar kalsium yang terkandung dalam ikan teri yang berasal dari pasar Kembang Tanjong adalah 1981,63 ± 14,9547 mg/100 gram untuk ikan teri kecil, pada ikan teri sedang 2196,68 ± 10,1832 mg/100 gram dan pada ikan teri besar adalah 2284,50 ± 15,9736 mg/100 gram. Sedangkan untuk ikan teri yang berasal dari pasar Teupen Raya adalah 1989 ± 14,5360 mg/100 gram untuk ikan teri kecil, pada ikan teri sedang 2207,23 ± 12,1305 mg/100 gram dan pada ikan teri besar adalah 2296,01 ± 11,4356 mg/100 gram. Kata Kunci : ikan teri, kalsium, kompleksometri     Universitas Sumatera Utara DETERMINING THE LEVEL OF CALCIUM ON ANCHOVY BY COMPLEXOMETRIC TITRATION ABSTRACT Anchovy may be used as a source of calcium in addition to milk, because the anchovy usually consumed with bones, unlike other fish which is consumed meat only. The purpose of study was to determine content of calcium in the anchovy. This study analyze three groups of anchovy of different sizes those is small, medium and big size originated from Kembang Tanjong market and Teupen Raya market, Aceh Pidie District. analysis of calcium was done by qualitative and quantitative determine. Qualitative analysis was done using dilute sulphuric acid, ethanol and ammonium oxalate. Quantitative analysis was done by complexometric titration with sodium EDTA and using calcon as indicator at pH of 13. The result of study to showed that content of calcium in the anchovy of different sizes are different. The bigger the size of anchovy then higher the content of calcium. From this study obtained content of calcium in anchovy originated from Kembang Tanjong market was 1981.63 ± 14.9547 mg/100 g for small anchovy, in average anchovy was 2196.68 ± 10.1832 mg/100 g and in big anchovy was 2284.50 ± 15.9736 mg/100 grams. As for the anchovy originating from Teupen Raya market was 1989 ± 14.5360 mg/100 g for small anchovy, the average anchovy was 2207.23 ± 12.1305 mg/100 g and the big anchovy was 2296.01 ± 11.4356 mg/100 grams. Key Words : anchovy, calsium, complexometric     Universitas Sumatera Utara DAFTAR ISI Halaman JUDUL . i HALAMAN PENGESAHAN . ii ABSTRAK . iii ABSTRACT . iv DAFTAR ISI .v DAFTAR TABEL . vii DAFTAR GAMBAR . viii DAFTAR LAMPIRAN . ix BAB I PENDAHULUAN .1 1.1 Latar Belakang .1 1.2 Perumusan Masalah .3 1.3 Hipotesis .3 1.4 Tujuan Penelitian .3 1.5 Manfaat Penelitian .4 BAB II METODOLOGI PENELITIAN.5 2.1 Tempat Dan Waktu Penelitian.5 2.2 Bahan-Bahan .5 2.3 Alat-Alat .5 2.4 Pembuatan Pereaksi .6 2.5 Prosedur Penelitian .7     Universitas Sumatera Utara 2.5.1 Pengambilan Sampel .7 2.5.2 Pembakuan Larutan Standar Dinatrium EDTA .8 2.5.3 Penyiapan Bahan .8 2.5.4 Penetapan Kadar Air .8 2.5.5 Proses Destruksi Basah .8 2.5.6 Analisis Kualitatif .10 2.5.7 Analisis Kuantitatif .10 2.5.8 Penetapan Kadar Kalsium Karbonat.10 2.5.9 Penentuan Uji Perolehan Kembali .11 2.5.10 Analisis Data Secara Statistik .11 2.5.11 Kadar Kalsium .12 BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN .13 3.1 Analisis Kualitatif .13 3.2 Analisis Kuantitatif .13 3.2.1 Penetapan Kadar Air Dalam Sampel Ikan Teri .13 3.2.2 Analisis Kadar Kalsium Dalam Sampel Ikan Teri .14 3.2.3 Uji Perolehan Kembali .15 BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN .16 4.1 Kesimpulan .16 4.2 Saran. .16 DAFTAR PUSTAKA .17 LAMPIRAN. .19     Universitas Sumatera Utara DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium Dalam Sampel Ikan Teri .13 Tabel 2. Hasil Penetapan Kadar Air Pada Sampel Ikan Teri .14 Tabel 3. Hasil Penetapan Kadar Kalsium Pada Sampel Ikan Teri .14     Universitas Sumatera Utara DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Bagan Alir Proses Destruksi Basah .9 Gambar 2. Ikan Teri Besar .19 Gambar 3. Ikan Teri Sedang .19 Gambar 4. Ikan Teri Kecil .19 Gambar 5. Hasil Analisis Kualitatif Dengan Asam Sulfat Encer Dan Etanol 96% .20 Gambar 6. Hasil Analisis Kualitatif Dengan Larutan Amonium Oksalat 2,5% .20     Universitas Sumatera Utara DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Sampel Yang Digunakan .32 Lampiran 2. Data Perhitungan Pembakuan Larutan Standar Na2EDTA .33 Lampiran 3. Penetapan Kadar Kalsium Karbonat Baku Dengan Metode Titrasi Kompleksometri .35 Lampiran 4. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium Karbonat Baku.36 Lampiran 5. Hasil Penetapan Kadar Air Dalam Sampel Ikan Teri .37 Lampiran 6. Hasil Analisa Kualitatif .39 Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Dari Sampel Ikan Teri .40 Lampiran 8. Hasil Penetapan Kadar Kalsium Dari Sampel Ikan Teri .42 Lampiran 9. Penetapan Kadar Kalsium Dalam Sampel Ikan Teri Berat Kering .44 Lampiran 10. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium Setelah Penambahan Larutan Standar Pada Ikan Teri Besar Yang Berasal Dari Teupen Raya .45 Lampiran 11. Contoh Perhitungan Analisis Perolehan Kembali Kalsium Dalam Sampel .46 Lampiran 12. Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) Ikan Teri Besar Asal Teupen Raya. .47 Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Dari Sampel Yang Dianalisis .48 Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dengan Ikan Teri Kecil Asal Teupen Raya.55 Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Sedang Asal Kembang Tanjong Dengan Ikan Teri Sedang Asal Teupen Raya.57     Universitas Sumatera Utara Lampiran 16. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Besar Asal Kembang Tanjong Dengan Ikan Teri Besar Asal Teupen Raya.59 Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Sedang Asal Kembang Tanjong .61 Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Sedang Asal Kembang Tanjong Dengan Ikan Teri Besar Asal Kembang Tanjong .63 Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Kecil Asal Teupen Raya Dan Ikan Teri Sedang Asal Teupen Raya .65 Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Sedang Dengan Ikan Teri Besar Asal Teupen Raya .67 Lampiran 21. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Besar Asal Kembang Tanjong .69 Lampiran 22. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Sedang Asal Teupen Raya .71 Lampiran 23. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Besar Asal Teupen Raya .73 Lampiran 24. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Sedang Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Kecil Asal Teupen Raya .75 Lampiran 25. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Sedang Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Besar Asal Teupen Raya .77 Lampiran 26. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Besar Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Kecil Asal Teupen Raya .79 Lampiran 27. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Besar Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Sedang Asal Teupen Raya .81 Lampiran 28. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan     Universitas Sumatera Utara Teri Kecil Asal Teupen Raya Dan Ikan Teri Besar Asal Teupen Raya .83 Lampiran 29. Tabel Nilai Kritis Distribusi t .85 Lampiran 30. Tabel Nilai Kritis Distribusi F .86     Universitas Sumatera Utara PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA IKAN TERI SECARA KOMPLEKSOMETRI ABSTRAK Ikan teri dapat menjadi salah satu sumber kalsium yang baik selain susu, karena ikan teri dikonsumsi utuh bersama tulangnya, berbeda dengan ikan lain yang hanya dikonsumsi dagingnya saja. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar kalsium yang terkandung dalam ikan teri. Dalam penelitian ini dianalisis tiga kelompok ikan teri yang berbeda ukuran yaitu kecil , sedang dan besar yang berasal dari pasar Kembang Tanjong dan Teupen Raya Kabupaten Pidie Nanggroe Aceh Darussalam. Sebanyak 250 g masing-masing ikan teri toge, teri nasi, dan teri tawar dicuci bersih dengan air mengalir dan ditiriskan sampai air cuciannya kering. Sampel kemudian dihaluskan dengan blender. Dikeringkan dalam oven sampai kering seperti semula. 3.6.3 Proses destruksi kering Sampel yang telah dihaluskan dan dikeringkan dalam oven ditimbang seksama sebanyak 5 g dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100 dan perlahan - lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 dengan interval 25 setiap 5 menit. Setelah dilakukan pengabuan selama 60 jam, suhu tanur diturunkan, pada krus porselen dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Abu ditambahkan 5 ml asam nitrat (1:1), kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur 19    Universitas Sumatera Utara awal 100 dan perlahan - lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 dengan interval 25 setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator (Isacc, 1990). 3.6.4 Pembuatan larutan sampel Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml asam nitrat (1:1), lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml, dibilas krus porselen dengan 10 ml akuabides sebanyak tiga kali dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dimana 5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol (Isacc, 1990). 3.7 Analisis Kualitatif 3.7.1 Kalsium 3.7.1.1 Uji kristal kalsium dengan larutan asam sulfat 1N Larutan sampel hasil destruksi sebanyak 1 - 2 tetes diteteskan pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96% v/v akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum (Svehla, 1990). 3.7.2 Fosfor 3.7.2.1 Analisis dengan pereaksi ammonium molibdat Kedalam tabung reaksi dimasukan 5,0 ml sampel, ditambah pereaksi ammonium molibdat 4% b/v ± 2 ml, dikocok lalu diamkan, maka akan terbentuk endapan kuning (Svehla, 1990). 20    Universitas Sumatera Utara 3.8 Analisis Kuantitatif 3.8.1 Kalsium 3.8.1.1 Pembuatan kurva kalibrasi kalsium Larutan baku kalsium (1000 µg/ml) sebanyak 0,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml lalu diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda. Dari larutan tersebut (10 µg/ml) dipipet masing-masing 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml; 2,0 ml dan 2,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2 µg/ml; 0,4 µg/ml; 0,6 µg/ml; 0,8 µg/ml dan 1,0 µg/ml, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. 3.8.1.2 Penetapan kadar kalsium dalam sampel teri tawar Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda. Lalu dipipet 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml (Faktor pengenceran = 5000 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. 3.8.1.3 Penetapan kadar kalsium dalam sampel teri nasi Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,2 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 500 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe 21    Universitas Sumatera Utara nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. 3.8.1.4 Penetapan kadar kalsium dalam sampel teri toge Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,2 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 500 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. 3.8.2 Fosfor 3.8.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku KH2PO4 (LIB I) Ditimbang 0,44 g KH2PO4 yang telah dikeringkan di dalam oven dengan suhu 1050C selama 1 jam, kemudian dimasukan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 5,0 ml HNO3 5 N, dikocok hingga larut, dicukupkan volumenya dengan akuabides hingga garis tanda. Diperoleh konsentrasi fosfor pada larutan induk baku (LIB I) adalah 1000 µg/ml. 3.8.2.2 Pembuatan kurva serapan larutan KH2PO4 Dipipet 0,5 ml dari LIB I, dimasukan kedalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan akuabidest sampai garis tanda (5 µg/ml). Di pipet 1 ml dari larutan (5 µg/ml) di masukan ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 5 ml akuabides dan ditambahkan 1 ml larutan pengembang fosfor, kocok. Diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 400-800 nm. 22    Universitas Sumatera Utara 3.8.2.3 Penentuan waktu kerja Dipipet 0,5 ml dari LIB I, dimasukan kedalam labu tentukur 100 ml, dicukupkan volumenya dengan akuabides hingga garis tanda (5 µg/ml). Dipipet 1 ml dari larutan tersebut, ditambahkan 5,0 ml akuabides dan 1,0 ml larutan pengembang warna fosfor, dikocok, dan kemudian didiamkan. Diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 710 nm mulai menit ke-10 hingga menit ke 60 dengan interval 1 menit. 3.8.2.4 Pembuatan kurva kalibrasi fosfor Dipipet 0,1 ml; 0,2 ml; 0,3 ml; 0,4 ml; 0,5 ml dari LIB I, dimasukan kedalam labu tentukur 100 ml, kemudian dicukupkan volumenya sampai garis tanda. Dipipet 1 ml larutan tersebut, ditambahkan 5,0 ml akuabides dan 1 ml larutan pengembang warna fosfor, dikocok dan diamkan selama 49 menit. Dengan konsentrasi larutan 0,1429 µg/ml; 0,2857 µg/ml; 0,4286 µg/ml; 0,5714 µg/ml; 0,7143 µg/ml. Kemudian diukur serapan pada panjang gelombang 710 nm pada menit ke-49 menit dengan spektrofotometri sinar tampak. 3.8.2.5 Penetapan kadar fosfor dalam sampel teri tawar Dipipet 0,2 ml larutan sampel, dimasukan kedalam labu tentukur 100 ml, dicukupkan volume dengan akuabides hingga garis tanda. Dipipet 1,0 ml larutan tersebut, dimasukan ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 5,0 ml akuabides dan 1 ml larutan pengembang warna fosfor, dikocok (Faktor Pengenceran = 3500 kali). Diamkan selama 49 menit. Diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 710 nm. Pengukuran harus dilakukan dalam rentang waktu kerja yang telah di peroleh. 23    Universitas Sumatera Utara 3.8.2.6 Penetapan kadar fosfor dalam sampel teri nasi Dipipet 0,8 ml larutan sampel, dimasukan kedalam labu tentukur 100 ml, dicukupkan volume dengan akuabides hingga garis tanda. Dipipet 1,0 ml larutan tersebut, dimasukan ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 5,0 ml akuabides dan 1 ml larutan pengembang warna fosfor, dikocok (Faktor Pengenceran = 875 kali). Diamkan selama 49 menit. Diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 710 nm. Pengukuran harus dilakukan dalam rentang waktu kerja yang telah di peroleh. 3.8.2.7 Penetapan kadar fosfor dalam sampel teri toge Dipipet 0,4 ml larutan sampel, dimasukan kedalam labu tentukur 100 ml, dicukupkan volume dengan akuabides hingga garis tanda. Dipipet 1,0 ml larutan tersebut, dimasukan ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 5,0 ml akuabides dan 1 ml larutan pengembang warna fosfor, dikocok (Faktor Pengenceran = 1750 kali). Diamkan selama 49 menit. Diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 710 nm. Pengukuran harus dilakukan dalam rentang waktu kerja yang telah di peroleh. Menurut Gandjar dan Rohman, (2007), kadar mineral dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut: Kadar Logam (µg/g)  Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g) 3.9 Analisis Data Secara Statistik 3.9.1 Penolakan hasil pengamatan Kadar kalsium, dan fosfor yang diperoleh dari hasil pengukuran masingmasing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi. Menurut Sudjana (2005), rumus standar deviasi adalah: 24    Universitas Sumatera Utara  SD =  Xi - X 2 n -1 Keterangan: Xi = Kadar sampel X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah perlakuan Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t hitung = Xi  X SD / n dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus: Kadar mineral : µ = X ± (t(α/2, dk) x SD / √n )  Keterangan: X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = Interval kepercayaan n = Jumlah perlakuan Dari hasil pengujian dapat : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009 59 s 2 = (6 −1)4,10022 + (6 −1)1,63372 6+6−2 s 2 = 9,740307865 s 2 = 9,740307865 s = 3,1209 t = 6,60 −11,55 3,1209 1 + 1 66 t =- 0,9156 1. Ha = µ1 2 2. Dengan menggunakan taraf nyata = 0,05 t0,05/2 = + 2,2281 untuk df = 6 + 6 – 2 = 10 3. Daerah kritis : t < -2,2281 dan t > 2,2281 4. Ha diterima yaitu terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar kalsium pada susu kambing dan susu sapi. Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009 60 Lampiran 22. Rekapitulasi pengujian Beda Rata-rata Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi dan Sentrifuge. No Sampel Mineral Prosedur S1 S2 Fhitung S 1 Susu sapi Ca Dekstruksi 135,28 - 2,2122 - 1,3457 4,1426 2 Susu Kambing - 163,50 - 1,8159 3 Susu sapi Mg Dekstruksi 6,27 - 0,4984 - 1,7786 0,3423 4 Susu Kambing - 7,84 - 0,6447 5 Susu Sapi Ca Sentrifuge 107,21 - 7,1207 - 2,3823 92,6363 6 Susu Kambing - 139,38 - 10,9908 7 Susu Sapi Mg Sentrifuge 6,60 - 2,0249 - 2,5096 3,1209 8 Susu kambing - 11,55 - 1,2782 t -3,8822 -2,6478 0,2004 -0,9156 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009 61 Lampiran 23. Hasil Uji Perolehan Kembali kalsium Pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi. No Volume Sampel Kadar awal Kadar setelah % Recovery sample (mg/100ml) penambahan (ml) baku (mg/100ml) 1 25 162,34 421,72 86,46 2 25 3 25 Susu 164,32 162,34 411,8 446,52 82,49 94,73 4 25 5 25 Kambing 166,30 161,36 441,48 444,52 91,72 94,39 6 25 164,34 447,4 94,35 7 25 138,58 414,8 92,07 8 25 132,64 411,8 92,72 9 25 10 25 Susu Sapi 134,62 136,60 420,72 423,68 95,37 95,69 11 25 136,60 427,6 97 12 25 132,64 427,6 97,98 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009 62 Lampiran 24. Hasil Uji Perolehan Kembali Magnesium Pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi. No Volume Sampel Kadar awal Kadar setelah % Recovery sampel (mg/100ml) penambahan (ml) baku (mg/100ml) 1 25 7,68 53,44 91,52 2 25 3 25 Susu 7,92 7,68 53,48 55,4 91,12 95,96 4 25 5 25 Kambing 7,92 6,92 55,4 94,96 54,4 94,96 6 25 8,92 56,4 94,96 7 25 5,96 54,4 96,88 8 25 6,92 51,48 89,12 9 25 10 25 Susu Sapi 5,94 5,96 51,48 48,4 91,08 84,88 11 25 5,96 49,48 87,04 12 25 6,92 53,48 93,12 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009 63 Lampiran 25. Rekapitulasi Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar kalsium dan Magnesium pada Susu kambing dan Susu sapi Hasil Dekstruksi. No Vol. Sampel (ml) 1 25 2 25 3 25 4 25 5 25 6 25 7 25 8 25 9 25 10 25 11 25 12 25 13 25 14 25 15 25 16 25 17 25 18 25 19 25 20 25 21 25 22 25 23 25 24 25 Sampel Susu kambing Susu Sapi Susu Kambing Susu Sapi Mineral Ca Ca Mg Mg Kadar Awal (mg/100ml) 162,34 164,32 162,34 166,30 161,36 164,34 138,58 132,64 134,62 136,60 136,60 132,64 7,68 7,92 7,68 7,92 6,92 8,92 5,96 6,92 5,94 5,96 5,96 6,92 Kadar Setelah Penambahan baku (mg/100ml) 421,72 411,8 446,52 441,48 444,52 447,4 414,8 411,8 420,72 423,68 427,6 427,6 53,44 53,48 55,4 55,4 54,4 56,4 54,4 51,48 51,48 48,4 49,48 53,48 % Recovery 86,46 82,49 94,73 91,72 94,39 94,35 92,07 92,72 95,37 95,69 97 97,98 91,52 91,12 95,96 94,96 94,96 94,96 96,88 89,12 91,08 84,88 87,04 93,12 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009 64 Lampiran 26. Contoh Perhitungan Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Magnesium. Perhitungan : Volume sampel : 40 ml Volume Na2EDTA yang terpakai : 20,95 ml Berat atom kalsium : 40,08 Kadar kalsium dan magnesium dihitung berdasarkan atas : mgrol Ca = mgrol Na2EDTA =VxM mg Ca = V x M x BA = 21,30 x 0,0494 M x 40,08 = 42,172 mg Dalam 100 ml : x 42,172 mg = 105,45 mg . (25 ml) Dalam 100 ml susu mengandung kalsium sebanyak : x 105,45 mg = 421,72 mg kadar sampel − kadar perolehan kembali Kadar sebenarnya = x100% jumlah yang ditambahkan K = 421,72 −162,34 x100% = 86,46% 300 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009 65 Total Volume sampel : 40 ml Vol. Na2EDTA yang terpakai : 24,00 ml mgrol Ca = mgrol Na2EDTA =VxM mg Ca = V x M x BA = 24,00 ml x 0,0494 M x 40,08 = 47,51 mg Dalam 100 ml : x 47,51 mg = 118,79 mg .(25 ml) Dalam 100 ml susu kambing mengandung : x 118,79 mg = 475,16 mg Jadi kadar magnesium adalah : 457,16 mg – 421,72 mg = 53,44 mg kadar sampel − kadar perolehan kembali Kadar sebenarnya = x100% jumlah yang ditambahkan K= 53,44 − 7,68 x100% = 91,12% 50 *Untuk hasil perolehan kembali dengan metode yang lain dihitung dengan cara yang sama Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009 66 Lampiran 27. Prosedur Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Dari Hasil Destruksi. 25 ml susu Dimasukkan dalam krus porselen Diuapkan samapai kering + 5 jam Setelah kering dimasukkan dalam tanur pada suhu 10000c selama + 8 jam Dinginkan dalam Desikator Hasil Destruksi Dilarutkan dalam beberapa ml air, dan dilarutkan dalam HCl (e) Larutan Sampel Dimasukkan dalam labu ukur 100 ml Diambil 40 ml untuk penetapan kadar kalsium dan magnesium Penetapan kadar Ca Ditambahkan 100 ml air Penetapan kadar Mg Ditambahkan 50 ml air Ditambahkan + 2 ml NaOH 4 N sampai pH 12-13 Ditambahkan 10 ml Dapar Ditambahkan 5 ml Hidroksilamin HCl 10% Amonium klorida pH 10 Ditambahkan 30 mg KCN Ditambahkan 100 mg Dititrasi dengan Na2EDTA 0,0494 M indikator eriokrom blak T Pada + 2 ml sebelum titik akhir titrasi cek pH 12-13 Dititrasi dengan Na2EDTA Ditambahkan 100 mg indikator kalkon 0,0494 M Titrasi dilanjutkan kembali Merah ungu menjadi biru Merah violet menjadi biru Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009 67 Lampiran 28. Prosedur Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Dengan Cara Penambahan Asam (Sentrifuge). 20 ml susu Tambah asam asetat 2N sampai pH 4,6 Disentrifuge sampai jernih Dimasukkan dalam erlenmeyer Bentuk padatan (M II) Ditambahkan air ± 20 ml Disentrifuge kembali Bentuk Cairan (M I) Bentuk padDatialnaru(tMkaInI)dalam NaOH 2N Dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml Dicukupkan dengan air suling sampai 100 ml Bentuk cairan ( MDI)isaring dengan kertas saring Kertas saring dibilas beberapa kali Dimasukkan dalam labu tentukur Dicukupkan dengan air suling sampai 100 ml 40 ml untuk Ca Ditambahkan 100 ml air 40 ml untuk Mg Ditambahkan 50 ml air Ditambahkan + 2 ml NaOH 4 N sampai pH 12-13 Ditambahkan 10 ml Dapar Ditambahkan 5 ml Hidroksilamin HCl 10% Amonium klorida pH 10 Ditambahkan 30 mg KCN Ditambahkan 100 mg Dititrasi dengan Na2EDTA 0,0494 M Pada + 2 ml sebelum titik akhir titrasi cek pH 12-13 indikator eriokrom blak T Dititrasi dengan Na2EDTA Ditambahkan 100 mg indikator kalkon 0,0494 M Titrasi dilanjutkan kembali Merah ungu menjadi biru Merah violet menjadi biru Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009 68 Lampiran 29. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% Banyaknya data Nilai Qkritis 4 0,831 5 0,717 6 0,621 7 0,570 8 0,524 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009 Lampiran 30. Nilai Distribusi t 69 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009 70 Lampiran 31. Nilai Distribusi F Dengan = 0,05 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009 71 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009
Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Teri Secara Kompleksometri.
Aktifitas terbaru
Penulis
Dokumen yang terkait
Upload teratas

Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Teri Secara Kompleksometri.

Gratis