Analisa Komponen Asam Lemak pada Minyak Ikan Nila (Oreochromis niloticus) Secara GCMS

Gratis

7
62
78
3 years ago
Preview
Full text

ANALISIS KOMPONEN ASAM LEMAK PADA MINYAK IKAN NILA (Oreochromis niloticus) SECARA GC-MS SKRIPSI OLEH: ANDRE KURNIAWAN NIM 111524037

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013

ANALISIS KOMPONEN ASAM LEMAK PADA MINYAK IKAN NILA (Oreochromis niloticus) SECARA GC-MS SKRIPSI OLEH: ANDRE KURNIAWAN NIM 111524037 ANALISIS KOMPONEN ASAM LEMAK PADA MINYAK IKAN NILA (Oreochromis niloticus) SECARA GC-MS SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara OLEH: ANDRE KURNIAWAN NIM 111524037

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

  FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN2013 PENGESAHAN SKRIPSI ANALISIS KOMPONEN ASAM LEMAK PADA MINYAK IKAN NILA (Oreochromis niloticus) SECARA GC-MS OLEH: ANDRE KURNIAWAN NIM 111524037 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji SkripsiFakultas Farmasi Universitas Sumatera UtaraPada Tanggal: 22 Agustus 2013 Pembimbing I, Panitia Penguji:Dra. NIP 195108161980031002Medan, Oktober 2013Fakultas FarmasiUniversitas Sumatera UtaraDekan, Prof.

KATA PENGANTAR

  Metil ester asam lemak dianalisis dengan GCMSShimadzu QP 2010 menggunakan kolom Rtx 5 pada suhu 60°C dengan kenaikan8°C permenit sampai suhunya mencapai 300°C selama 35 menit dan fasa gerak helium dengan laju alir 1.03 ml/menit. Metil ester asam lemak dianalisis dengan GCMSShimadzu QP 2010 menggunakan kolom Rtx 5 pada suhu 60°C dengan kenaikan8°C permenit sampai suhunya mencapai 300°C selama 35 menit dan fasa gerak helium dengan laju alir 1.03 ml/menit.

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

  Selain nilai gizi yang terkandung didalamnya, pada fraksi lipid ikan menunjukan profil asam lemak yang menarik dengan adanya poly unsaturated fatty acid ω-3 (PUFA) yang telah dipelajari secara luas memiliki banyak manfaat untuk kesehatan. Perbandingan jumlah asam lemak ω-6/ω-3 pada fosfolipid membran sel dan fosfolipid plasma memainkan peranan penting dalam menentukan fluiditasmembran, ekspresi gen, pembentukan sitokin, tingkat lipid dan respon imun, yang semuanya dapat mencegah atau berkontribusi dalam penyakit jantung koroner,hipertensi, diabetes, kanker, arthritis, psoriasis, kolitis ulserativa, multiple sclerosis dan gangguan autoimun.

2. Dalam minyak ikan nila terdapat asam lemak jenuh dan tak jenuh

1.4 Tujuan Penelitian

  Tujuan dari penelitian ini adalah: 1. Untuk mengetahui kadar lemak yang terkandung dalam daging ikan nila.

2. Untuk mengetahui komponen asam lemak jenuh dan tak jenuh yang terdapat pada minyak ikan nila

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang komposisi asam lemak yang terdapat dalam minyak ikan nila dan meningkatkannilai tambah ikan nila Indonesia untuk menjadi salah satu sumber minyak ikan dimasa yang akan datang.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Ikan Nila

  Ikan nila (Oreochromis niloticus) merupakan ikan air tawar yang diintroduksi secara resmi oleh pemerintah melalui Balai Penelitian Perikanan Air Tawar(BPPAT). Klasifikasi ikan nila (Ghufran, 2013) adalah sebagai berikut: Kingdom : AnimaliaFilum : VertebrataClass : OsteichtyesDivisi : HalecostomiOrdo : PerchomorphiFamili : CichlidaeGenus : OreochromisSpesies : Oreochromis niloticus Ikan Nila dapat dibudidayakan ditambak air payau dengan tingkat salinitas diatas0,5 ppt dan dilaut dengan tingkat salinitas lebih dari 25 ppt.

2.2. Minyak dan Lemak

  Minyak dan lemak termasuk salah satu anggota golongan lipid yaitu lipid netral. Minyak dan lemak yang telah dipisahkan dari jaringan asalnya mengandung sejumlah kecil komponen selain trigliserida yaitu lipidkompleks (leshitin, cephalin, fosfatida dan glikolipid), sterol (berada dalam keadaan bebas atau terikat dengan asam lemak), asam lemak bebas, lilin, pigmen yang larutdalam lemak dan hidrokarbon (Ketaren, 2008).

2.2.1 Ekstraksi Minyak

  Pada pengolahan minyak dan lemak, pengerjaan yang dilakukan tergantung pada sifat alami minyak atau lemak tersebut dan juga tergantung dari hasil akhiryang dikehendaki. Rendering merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi.

2.2.2 Pemurnian Minyak

2.2.3. Minyak Ikan

  Tujuan utama dari proses pemurnian minyak adalah untuk menghilangkan rasa serta bau yang tidak enak, warna yang tidak menarik dan memperpanjang masasimpan minyak sebelum dikonsumsi atau digunakan sebagai bahan mentah dalam industri. Pada umumnya minyak untuk tujuan bahan pangan dimurnikan melaluitahap proses sebagai berikut yaitu pemisahan bahan berupa suspensi dan disperse koloid dengan cara penguapan, reaksi dengan gum dan pencucian dengan asam,pemisahan asam lemak bebas dengan cara netralisasi, dekolorisasi dengan proses pemucatan, deodorisasi, dan pemisahan gliserida jenuh (stearin) dengan carapendinginan (Ketaren, 2008).

2.3 Derivatisasi pada Kromatografi Gas

  Derivatisasi merupakan proses kimiawi untuk mengubah suatu senyawa menjadi senyawa lain yang mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk dilakukananalisis menggunakan kromatografi gas. Alasan dilakukannya derivatisasi adalah senyawa tersebut tidak memungkinkan dilakukan analisis dengan kromatografi Gasterkait volatilitas dan stabilitasnya, untuk meningkatkan batas deteksi pada kromatogram, volatilitas, deteksi, stablitis dan batas deteksi pada detector tangkapelectron (ECD).

2.4 Kromatografi Gas

  Kromatografi gas merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan identifikasi senyawa-senyawa yang mudah menguap serta untuk melakukan analisiskualitatif dan kuantitatif senyawa dalam suatu campuran. Kolom kemas terdiri atas fase cair yang tersebar pada permukaan penyangga yang inert yang terdapat dalam tabung yang relatif besar.

a. Suhu Injektor

  Pada GC suhu diprogram, suhu dinaikkan mulai dari suhu tertentu sampai suhu tertentu yang laindengan laju yang diketahui dan terkendali dalam waktu tertentu. Suhu Detektor Detektor harus cukup panas sehingga cuplikan dan air atau hasil samping yang terbentuk pada proses pengionan tidak mengembun (McNair dan Bonelli,1988).

2.4.6 Detektor

  Jenis detektor yang lain adalah Flame Photometric Detector (FPD) yang digunakan untuk indikasi selektif dari fosfor dan sulfur. 2.5 Spektrometer Massa (MS) Pada spektrometer massa EI-MS molekul senyawa organik (sampel) ditembak dengan berkas elektron dan menghasilkan ion bermuatan positif yangmempunyai energi yang tinggi karena lepasnya elektron dari molekul yang dapat pecah menjadi ion positif yang lebih kecil (ion fragmen).

2.6.1 Tinggi dan Luas Puncak

  Jika fase gerak mengalir lebih lambat atau kolom semakin panjang, waktu hampa dan waktu tambat akan semakin besar, dansebaliknya bila fase gerak mengalir lebih cepat atau kolom semakin pendek, maka waktu hampa dan waktu tambat akan semakin kecil (Meyer, 2010). Faktor kapasitas dihitung dengan ) dengan waktu hampa (t ) seperti yang dapat membagi waktu tambat bersih (t’ Rdilihat pada rumus berikut ini (Ornaf dan Dong, 2005).

2.7. Penetapan Kuantitatif

  Tujuan utama dari standar interal adalah untuk mengkoreksi kesalahan dosis(takaran) yang terjadi pada sampel yang diinjeksikan. Puncaknya harus terletak pada satu waktu retensi yang padanya tidak terdapat zat-zat lainnya dan sedapat mungkin terletak dekat dengan puncakzat yang akan dianalisis 2.

4. Faktor koreksi sedapat mungkin sama besar dengan zat yang akan dianalisis 5

Tidak boleh terjadi reaksi kimia deggan zat yang dianalisis atau kompenen campuran dalam sampel walaupun pada temperatur tinggi (Putra, 2012).

BAB II I METODE PENELITIAN Metode penelitian ini adalah eksperimental yang meliputi penyiapan sampel

  3.4.2 Pengukuran morfometrik dan Peritungan Rendemen Sebanyak 5 ekor ikan diukur morfometriknya, meliputi panjang baku(kepala hingga ekor), lebar (jarak dari ujung sisi terluar sirip hingga sisi terluar sirip yang lain), dan tebal (jarak dari bagian doral hingga ventral). Ikan dibersihkan dari kotoran yang melekat, disortasi lalu dicuci dengan air sampai bersih, ditiriskan laludipisahkan daging, di haluskan dan ditimbang selanjutnya dilakukan ekstraksi minyak ikan sampel segar.

3.5. Pembuatan Pereaksi

  Esterifikasi Minyak Ikan Sampel minyak 50 mg dilarutkan dalam 1 ml toluen lalu ditambahkan 7,5 ml metanol dan 1,5 ml larutan HCl 35% dalam metanol, kemudian di vortex. Setelah dingin 5 ml hexan dan 5 ml aquades ditambahkan, diekstraksi metilester dengan mengambil lapisan hexan (Ichihara, 2010).

3.8. Analisis Komponen Eser Asam Lemak Secara GC-MS

  Penentuan komponen ester asam lemak yang diperoleh dari daging ikan nila dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU dengan menggunakanseperangkat alat Gas Cromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) Shimadzu QP2010. Cara identifikasi komponen ester asam lemak adalah dengan membandingkan spektrum massa dan komponen ester asam lemak yang diperoleh(unknown) dengan data library yang memiliki tingkat kemiripan (similary index) tertinggi.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Karakteristik Ikan Nila

  Ikan nila yang digunakan dalam penelitian ini memiliki ciri berukuran lonjong, berwarna hitam dan putih kemerahan pada bagian abdomen dan memiliki sisikyang tebal. Morfometrik ikan nila Parameter Nilai Panjang 33,7 ± 0,8 cmLebar 13,8 ± 1,2 cmTinggi 5,28 ± 0,8 cmBerat utuh 925 ± 45 gramBerat daging 447,4 ± 34,4 gram Rendemen ikan nila pada penelitian ini meliputi bagian kepala, jeroan dan daging.

4.2 Ektraksi Minyak ikan

  Minyak ikan yang diperoleh masih berupa lemak kasarkarena bagian yang tertarik bersama dengan kloroform berupa fraksi lipid. Data hasil ekstraksi minyak ikan dari daging ikan nila segar No sampel Berat daging Berat minyak Volume Kadar(gram) (gram) minyak (ml) (%) 1 Ikan 1 469 19,428 21 4,14 2 Ikan 2 460 19,421 20 4,22 3 Ikan 3 465 19,425 20 4,17Fraksi lipid dalam bahan pangan biasanya dipisahkan dari persenyawaan lain yang terdapat dalam bahan pangan dengan ekstraksimenggunakan pelarut seperti petroleum eter, etil, eter, kloroform atau benzene.

4.3 Analisis dengan GC-MS

  Meti ester aam lemak yang larut dalam n-hexan kemudian dianalisis dengan menggunkanan kromatografi gasmenggunakan kolom kapiler Rtx-5 yang mengandung fasa diam fenil 5% metil polisiklosan. Komponen Asam Lemak yang Terdapat pada Minyak Ikan Nila 19 H 21 H (21:5, ω-3)C 1.78 11 24.789 Asam 5,8,11,14,17-eikosapentaenoat metil ester 294 2 34 O C 2 0.69 10 23.227 Asam 9,12-oktadekadienoat (Z,Z)metil ester (19:2, ω-6) 292 2 32 O 19 H C 32 O 316 34 O 2 318 21 H 3 Penggunaan katalisator sangat mempengaruhi terjadinya reaksi kimia.

4.4 Fragmentasi Hasil Spektrometri Massa Komponen Minyak Ikan Nila

  4 3 puncak ion molekul [C 34 O 2 ] menghasilkan fragmen [C 15 H 27 O 2 ] dengan 14 27 2 2 menghasilkan fragmen [C 13 H 25 O 2 ] dengan m/z 213. Pola fragmentasi dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 48.

2. Puncak dengan waktu tambat (Rt) 20,999 menit

  Pelepasan C 2 H 7 dari puncak ion molekul [C 38 O 2 ] menghasilkan fragmen [C 17 H 31 O 2 ] dengan m/z 267. 10 17 2 dari puncak ion molekul [C 34 O 2 ] menghasilkan fragmen [C 13 H 17 ] dengan 2 menghasilkan fragmen [C 12 H 15 ] dengan m/z 159.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

  Komponen asam lemak yang terdapat dalam minyak ikan nila terdiri dari asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh. 5.2 Saran Sebaiknya ditentukan komponen asam lemak pada ikan lainnya untuk memberikan informasi kepada masyarakat dan menambah nilai dariikan lokal Indonesia di pasar internasional.

13. Puncak dengan waktu tambat (Rt) 25,007 menit

54 11 O 9 O 2 ] 5 H ] 2 9 O 5 H [C 2 CH ] 2 6 H 2 [C 11 O 2 ] 6 H 2 [C 13 O 2 ] 7 H 13 O 2 ] 7 H 2 [C 15 O 2 ] 8 H ] CH 55 Lampiran 6Fragmentasi Hasil Spektrometri Massa Komponen Minyak Ikan Nila 2 3 H 2 H 3 ] 2 [C 3 H 5 ] 41 [C 3 H 5 ] 5 O 1 ] 3 H 57 [C ] 1 5 O OH [C 7 O 2 ] ] 2 6 O 3 H 74 [C 6 O 2 ] 3 H 2 [C CH 7 O 2 ] 4 H 87 [C 4 H 8 H 15 O 2 13 H 25 O 2 ] 13 H 2 [C 27 O 2 ] 14 H 27 O 2 ] 14 H 27 O 2 ] 15 H ] 27 O 2 15 H [C 7 2 H ] 2 34 O 17 H No M 34 O 2 ), M 17 H 25 O ] Tabel Fragmentasi hexadecanoic acid methyl ester (C 10 H 2 ] 2 17 O 9 H 17 O 2 ] 9 H 2 [C 19 O 2 ] 10 H 19 O 2 ] 2 [C 2 21 O 2 ] 11 H 21 O 2 ] 11 H 2 [C 23 O 2 ] 12 H ] 2 23 O 12 H [C [C 56 Skema Fragmentasi hexadecanoic acid methyl ester (C 17 H 34 O 2 ), M 57 ] CH 2 [C 7 H 10 2 [C 95 [C 7 H 10 ] CH 2 [C 6 H 8 ] 81 [C 6 H 8 ] CH ] 67 [C 5 H 6 ] CH 2 H 3 ] C [C 3 H 4 ] 41 [C 3 H 4 ] 2 [C 4 H 6 ] 6 55 [C ] 6 4 H C [C 12 ] 2 [C 8 H 12 ] 3 [C 6 H C 31 O] 18 H 31 O] 18 H 34 O 2 ] 12 H 19 ] 19 H No M 34 O 2 ) M Tabel Fragmentasi 9,12-octadecadienoic acid (Z,Z) methyl ester(C Puncak dengan waktu tambat (Rt) 20,999 menit 58 2. CH 12 O [C 12 H 19 ] 10 H 9 H 14 ] 9 H 14 ] CH [C 10 H 15 ] ] CH 15 [C 2 CH ] 17 11 H 17 ] 2 [C 59 Skema Fragmentasi hexadecanoic acid methyl ester (C 17 H 34 O 2 ), M 60 ] 13 97 [C 7 H 13 ] 2 H 2 [C C 9 H 15 ] 9 H 15 ] 2 [C CH 10 H 17 ] ] 17 10 H [C 3 CH CH [C 2 CH 3 H 5 ] 2 [C CH 4 H 7 ] 55 [C 4 H 7 ] 2 [C 5 H 9 ] 6 H 69 [C 5 H 9 ] 2 [C CH 6 H 11 ] 83 [C ] 11 ] 20 11 H 19 H C 32 O] 18 H 32 O] 18 H 4 [C 36 O 2 ] No M 11 H 20 ] ) M 2 36 O 19 H Tabel Fragmentasi 9-Octadecenoic acid methyl ester (C Puncak dengan waktu tambat (Rt) 21,059 menit 61 3. 2 H 2 O [C 16 H 30 ] 16 H 2 [C CH 12 H 22 ] 12 H 22 ] 2 [C CH 13 H 24 ] ] 24 13 H [C 6 3 H C ] 30 62 Skema fragmentasi 9-Octadecenoic acid methyl ester (C 19 H 36 O 2 ) M 63

4. Puncak dengan waktu tambat (Rt) 21,329 menit

13 O 2 ] CH 9 O 2 ] 5 H 9 O 2 ] 5 H 2 [C CH 11 O 2 ] 6 H 11 O 2 ] 6 H 2 [C CH 7 H 4 H ] 2 13 O 7 H [C 2 CH ] 2 15 O 8 H 15 O 2 ] 8 H 2 [C 64 2 [C 57 [C ] 3 2 H O [C 3 O] 2 H 43 [C 3 O] 2 H 2 [C CH 5 O] 3 H 5 O] 87 [C 3 H OH [C 6 O 2 ] 3 H 74 [C ] 2 6 O 3 H CH [C ] 2 7 O 4 H 7 O 2 ] CH Tabel Fragmentasi Octadecanoic acid methyl ester (C 31 O 2 ] 13 H [C 4 2 H C ] 2 29 O 15 H 29 O 2 ] 15 H 2 [C CH 16 H 2 31 O 2 ] 16 H C [C 31 O 2 ] 17 H 31 O 2 ] 17 H 2 H 7 [C 38 O 2 ] 19 H No M 38 O 2 ) M 19 H 25 O ] 9 H ] 17 O 2 ] 9 H 2 [C CH 19 O 2 ] 10 H ] 2 19 O 10 H [C 2 CH 2 13 H 21 O 11 H 21 O 2 ] 11 H 2 [C CH 23 O 2 ] 12 H 23 O 2 ] 12 H 2 [C CH 25 O 2 ] 17 O 2 ] 65 Skema fragmentasi Octadecanoic acid methyl ester (C 19 H 38 O 2 ) M 66 67

5. Puncak dengan waktu tambat (Rt) 24,876 menit

2 [C CH 2 [C 12 H 15 ] 12 H 15 ] CH 13 11 H 13 ] ] ] CH 2 [C 13 H 17 ] 13 H 17 ] [C 2 17 O 10 H ] 2 34 O 23 H No M 34 O 2 ) M Tabel Fragmentasi 4,7,10,13,16,19-Docosahexaenoic acid methyl ester(C 11 10 H 11 ] 7 67 [C 5 H 7 ] C [C 4 H 7 ] 55 [C 4 H CH ] C [C 2 [C 3 H 5 ] 68 5 H 7 ] 6 H 7 ] C [C 2 [C 10 H 9 H 11 ] CH 2 [C 8 H 9 ] 8 H 9 ] CH 7 H 7 ] 79 [C 91 [C 7 H 7 ] C [C 6 H 7 ] 9 H 11 ] 69 Skema fragmentasi Octadecanoic acid methyl ester (C 19 H 38 O 2 ) M

Dokumen baru

Dokumen yang terkait

Uji Toksisitas Akut Ekstrak Daun Kamboja (Plumiera rubra L.) pada Ikan Nila Merah (Oreochromis niloticus)
11
158
66
Identifikasi Dan Prevalensi Ektoparasit Pada Ikan Nila (Oreochromis niloticus) di Rawa Dan Tambak Paluh Merbau Percut Sei Tuan
9
144
57
Efektivitas Ekstrak Daun Sirih (Piper betle), Daun Pepaya (Carica papaya) dan Bawang Putih (Allium sativum) terhadap Penyerangan Ektoparasit pada Ikan Nila (Oreochromis niloticus)
6
139
64
Pengaruh Padat Penebaran Terhadap Kelangsungan Hidup dan Pertumbuhan Ikan Nila Gesit (Oreochromis niloticus)
0
69
63
Analisa Komponen Asam Lemak pada Minyak Ikan Nila (Oreochromis niloticus) Secara GCMS
7
62
78
Kemampuan Bakteri Antagonistik Dalam Menghambat Infeksi Saprolegnia sp. Pada Ikan Nila (Oreochromis niloticus)
2
51
71
Analisis Pembudidayaan Ikan Nila (Oreochromis niloticus) Dalam Kolam Air Tawar Dan Campuran Air Laut Berdasarkan Perubahan Kandungan Mineral
2
52
116
Analisa Kuantitatif Asam Laurat Dalam Produk Asam Lemak PT. Soci Secara Kromatografi Gas
0
39
42
Sintesis Lemak Margarine Dari Fraksi Minyak Sawit Yang Diperkaya Asam Lemak Omega-3 Secara Enzimatik
1
24
72
Analisa Kuantitatif Asam Miristat dalam Produk Asam Lemak PT. Socimas Secara Kromatografi Gas
4
38
38
Uji Toksisitas Akut Ekstrak Daun Kamboja (Plumiera rubra L.) pada Ikan Nila Merah (Oreochromis niloticus)
0
0
12
KATA PENGANTAR - Uji Toksisitas Akut Ekstrak Daun Kamboja (Plumiera rubra L.) pada Ikan Nila Merah (Oreochromis niloticus)
0
0
11
Identifikasi Dan Prevalensi Ektoparasit Pada Ikan Nila (Oreochromis niloticus) di Rawa Dan Tambak Paluh Merbau Percut Sei Tuan
0
0
13
Efektivitas Ekstrak Daun Sirih (Piper betle), Daun Pepaya (Carica papaya) dan Bawang Putih (Allium sativum) terhadap Penyerangan Ektoparasit pada Ikan Nila (Oreochromis niloticus)
0
0
12
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Ikan Nila - Analisa Komponen Asam Lemak pada Minyak Ikan Nila (Oreochromis niloticus) Secara GCMS
0
0
13
Show more