Feedback

Optimasi Suhu Aktivasi Dan Dosis Zeolit Sebagai Adsorben Seng Dan Besi Yang Terkandung Di Dalam Limbah Cair Industri Sarung Tangan Karet

Informasi dokumen
OPTIMASI SUHU AKTIVASI DAN DOSIS ZEOLIT SEBAGAI ADSORBEN SENG DAN BESI YANG TERKANDUNG DI DALAM LIMBAH CAIR INDUSTRI SARUNG TANGAN KARET Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains VERA SIMANGUNSONG 050802003 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara PERSETUJUAN Judul Kategori Nama Nomor Induk Mahasiswa Program Studi Departemen Fakultas :OPTIMASI SUHU AKTIVASI DAN DOSIS ZEOLIT SEBAGAI ADSORBEN SENG DAN BESI YANG TERKANDUNG DIDALAM LIMBAH INDUSTRI SARUNG TANGAN KARET :SKRIPSI :VERA SIMANGUNSONG :050802003 :SARJANA (S1) KIMIA :KIMIA :MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Disetujui di Medan, Juli 2011 Komisi Pembimbing : Pembimbing 2 Pembimbing 1 Drs. Chairuddin, MSc NIP. 195912311987011001 Jamahir Gultom, Ph.D NIP. 195209251977031001 Diketahui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan Nst, MS NIP. 195408301985032001 Universitas Sumatera Utara PERNYATAAN OPTIMASI SUHU AKTIVASI DAN DOSIS ZEOLIT SEBAGAI ADSORBEN SENG DAN BESI YANG TERKANDUNG DI DALAM LIMBAH CAIR INDUSTRI SARUNG TANGAN KARET SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya. Medan, Juli 2011 Vera Simangunsong 050802003 Universitas Sumatera Utara PENGHARGAAN Puji dan dan Syukur penulis panjatkan kepada Allah Bapa Yang Maha Kuasa, berkat kasih dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Ucapan terima kasih saya sampaikan kepada Bapak Jamahir Gultom Ph.D selaku pembimbing 1 dan Bapak Drs. Chairuddin, MSc selaku pembimbing 2 yang telah meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan dan saran kepada penulis selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini, dan kepada bapak Prof. Dr.Harlem Marpaung selaku Kepala Laboratorium bidang Kimia Analitik FMIPA USU yang telah memberikan saran – saran kepada penulis. Ucapan terima kasih juga ditujukan kepada Ketua dan sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU Ibu Dr. Rumondang Bulan Nasution, MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, MSc, Dekan dan pembantu Dekan FMIPA USU, semua dosen pada Departemen FMIPA KIMIA USU, khususnya kepada Bapak Drs. Saut Nainggolan selaku dosen wali yang telah meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan selama penulis mengikuti kuliah di FMIPA USU Medan. Kepada seluruh asisten dan laboran Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU. Rekan mahasiswa/i Departemen Kimia khususnya stambuk 2005 dan 2006 yang telah memberikan dukungan dan perhatiannya kepada penulis. Akhirnya penulis mengucapakan terima kasih buat Orangtua tersayang Bapak B. Mangunsong dan ibu R.Silaen, serta buat seluruh keluarga atas dorongan dan bimbingan kepada penulis selama mengikuti perkuliahan sampai selesai skripsi ini. Semoga Tuhan Yang Maha Esa selalu menyertai kita semua. Universitas Sumatera Utara ABSTRAK Pemanfaatan zeolit alam Sarulla yang telah diaktifkan untuk menyerap Zn dan Fe dalam sampel limbah cair sarung tangan karet telah dilakukan pada berbagai dosis penyerapan dan suhu aktivasi. Limbah cair sarung tangan karet didestruksi dengan metode destruksi basah, dengan menggunakan asam nitrat pekat dan asam klorat pekat. Serbuk zeolit 100 mesh diaktivasi dengan menggunakan HCl 15%, kemudian dilanjutkan pemanasan pada variasi suhu 1000C, 1500C, 2000C, 2500C, 3000C, dan 3500C, masing- masing selama 3 jam, dan variasi dosis zeolit dilakukan pada penambahan 25 gram, 50 gram, 75 gram, dan 100 gram. Penentuan konsentrasi Zn dan Fe dilakukan secara spektrofotometri serapan atom, dimana panjang gelombang maksimum untuk Zn adalah 213,9 nm, dan panjang gelombang maksimum untuk Fe adalah 248,3 nm. Dari hasil penelitian ini diperoleh bahwa untuk penyerapan Zn dan Fe dosis paling optimal adalah 100 gram, dengan suhu aktivasi 3000C, dalam 100 mL limbah cair industi sarung tangan karet. Universitas Sumatera Utara ABSTRACT The aplication of the activated natural zeolite sarulla to absorpt Zn and Fe in the wastewater of rubber glove industry have been carried out in various dose of absorbent , and activation temperature. Sample rubber glove industry wastewater was prepared with wet destuction methode, using concentrated of nitrit acid and perclorat acid. The powder of 100 mesh activated zeolite was produced by heating the powder at 1000C, 1500, 2000, 2500C, 3000C, and 3500C for 3 hours, and various dose of zeolite at 25 gram, 50 gram, 75 gram, and 100 gram. The determination of Zn and Fe were performed using atomic absorption spectrophotometry at the maximum wave-length of 213,9 nm for Zn, and of 248,3 nm for Fe. The result obtained show that the optimal dose for the Zn and Fe absorption by zeolit is 100 gram, with activated temperature is 3000C, in 100 mL rubber glove industry wastewater. Universitas Sumatera Utara DAFTAR ISI Halaman ii iii iv v vi viii ix PERSETUJUAN PERNYATAAN ABSTRAK ABSTRACT DAFTAR ISI DAFTAR TABEL DAFTAR GAMBAR Bab 1 : PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1.2. Permasalahan 1.3. Pembatasan Masalah 1.4. Tujuan Penelitian 1.5. Manfaat Penelitian 1.6. Lokasi Penelitian 1.7. Metodelogi Penelitian 1 1 2 3 3 3 3 4 Bab 2 : TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Lateks 2.1.1. Proses Pengolahan Lateks Pekat 2.1.2. Proses Pembuatan Sarung Tangan Karet 2.1.3. Tahap – tahap Pengolahan Lateks Pekat menjadi Sarung Tangan Karet 2.2. Sifat Kimia Air Limbah 2.2.1. Limbah industri Karet 2.3. Logam 2.4. Seng 2.4.1. Manfaat Logam Seng 2.5. Besi 2.5.1. Manfaat Logam Besi 2.6. Toksisitas logam Berat 2.7. Spektrofotometer Serapan Atom 2.7.1. Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 2.7.2. Instrumentasi 2.7.3. Gangguan Pada SSA dan Cara Mengatasinya 2.8. Zeolit 2.8.1. Pengenalan Zeolit 2.8.2. Struktur Zeolit 2.8.3. Sifat – sifat Zeolit 2.8.4. Aktivasi Zeolit 2.8.5. Penggunaan Zeolit Bab 3 : METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Alat- alat 3.2. Bahan – bahan 5 5 5 6 7 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 14 15 15 15 16 17 18 19 21 21 21 Universitas Sumatera Utara 3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Penyediaan Zeolit Aktif 3.3.2. Pengaktifan Zeolit 3.3.3. Pembuatan Larutan Induk Zn 1000 mg/L 3.3.3.1. Pembuatan Larutan Standar Zn 100 mg/L 3.3.3.2. Pembuatan Larutan Standar Zn 10 mg/L 22 22 22 22 22 22 3.3.3.3. Pembuatan Larutan Standar Zn 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; dan 1,5 mg/L 3.3.4. Pembuatan Larutan Induk Fe 1000 mg/L 3.3.4.1. Pembuatan Larutan Standar Fe 100 mg/L 23 3.3.4.2. Pembuatan Larutan Standar Fe 5 mg/L; 10 mg/L; dan 15 mg/L 3.3.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Untuk Zn 3.3.6. Pembuatan Kurva Kalibrasi Untuk Fe 3.3.7. Pengambilan Sampel dan Pengawetan Sampel 3.3.8. Preparasi Sampel 3.3.8.1. Penentuan Kandungan Zn Sebelum Penambahan Zeolit Aktif 3.3.8.2. . Penentuan Kandungan Fe Sebelum Penambahan Zeolit Aktif 3.3.8.3. Penyerapan Kandungan Zn dengan Penambahan Zeolit Aktif 3.3.8.4. Penyerapan Kandungan Fe dengan Penambahan Zeolit Aktif 3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Penyediaan Zeolit Aktif 3.4.2. Pengaktifan Zeolit 3.4.3. Pembuatan Larutan Standar Zn 3.4.4. Pembuatan Larutan Standar Fe 3.4.5. Penentuan Kandungan Zn dan Fe dalam Sampel 3.4.6. Penentuan Kandungan Zn dan Fe dalam Sampel dengan Bab 4 : HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian 4.1.1. Penentuan Zn 4.1.2. Penentuan Fe 4.2. Pembahasan 23 23 23 24 24 24 24 24 25 25 25 27 27 27 28 29 30 31 32 32 32 37 42 Bab 5 : KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 5.2. Saran 43 43 43 DAFTAR PUSTAKA 44 LAMPIRAN 46 Universitas Sumatera Utara DAFTAR TABEL Tabel Halaman 1. Data absorbansi larutan standar Zn 47 2. Data absorbansi Zn didalam Sampel sebelum dan sesudah 48 penambahan zeolit aktif 3. Data penyerapan konsentrasi kandungan Zn didalam sampel 49 dengan variasi suhu dan dosis zeolit aktif 4. Data hasil penyerapan kandungan Zn didalam sampel dengan 50 variasi suhu dan dosis zeolit aktif 5. Data absorbansi larutan standar Fe 51 6. Data absorbansi Fe didalam Sampel sebelum dan sesudah 52 dengan variasi suhu dan dosis zeolit aktif 7. Data penyerapan konsentrasi kandungan Fe didalam sampel 53 dengan variasi suhu dan dosis zeolit aktif 8. Data hasil penyerapan kandungan Fe didalam sampel dengan 5 variasi suhu dan dosis zeolit aktif Universitas Sumatera Utara ABSTRAK Pemanfaatan zeolit alam Sarulla yang telah diaktifkan untuk menyerap Zn dan Fe dalam sampel limbah cair sarung tangan karet telah dilakukan pada berbagai dosis penyerapan dan suhu aktivasi. Limbah cair sarung tangan karet didestruksi dengan metode destruksi basah, dengan menggunakan asam nitrat pekat dan asam klorat pekat. Serbuk zeolit 100 mesh diaktivasi dengan menggunakan HCl 15%, kemudian dilanjutkan pemanasan pada variasi suhu 1000C, 1500C, 2000C, 2500C, 3000C, dan 3500C, masing- masing selama 3 jam, dan variasi dosis zeolit dilakukan pada penambahan 25 gram, 50 gram, 75 gram, dan 100 gram. Penentuan konsentrasi Zn dan Fe dilakukan secara spektrofotometri serapan atom, dimana panjang gelombang maksimum untuk Zn adalah 213,9 nm, dan panjang gelombang maksimum untuk Fe adalah 248,3 nm. Dari hasil penelitian ini diperoleh bahwa untuk penyerapan Zn dan Fe dosis paling optimal adalah 100 gram, dengan suhu aktivasi 3000C, dalam 100 mL limbah cair industi sarung tangan karet. Universitas Sumatera Utara ABSTRACT The aplication of the activated natural zeolite sarulla to absorpt Zn and Fe in the wastewater of rubber glove industry have been carried out in various dose of absorbent , and activation temperature. Sample rubber glove industry wastewater was prepared with wet destuction methode, using concentrated of nitrit acid and perclorat acid. The powder of 100 mesh activated zeolite was produced by heating the powder at 1000C, 1500, 2000, 2500C, 3000C, and 3500C for 3 hours, and various dose of zeolite at 25 gram, 50 gram, 75 gram, and 100 gram. The determination of Zn and Fe were performed using atomic absorption spectrophotometry at the maximum wave-length of 213,9 nm for Zn, and of 248,3 nm for Fe. The result obtained show that the optimal dose for the Zn and Fe absorption by zeolit is 100 gram, with activated temperature is 3000C, in 100 mL rubber glove industry wastewater. Universitas Sumatera Utara BAB 1 PENDAHULUAN 1.1.Latar Belakang Meningkatnya populasi manusia dan kebutuhannya, memacu perkembangan industri yang semakin pesat. Sejalan dengan perkembangan yang pesat tersebut, permasalahan lingkungan atau pencemaran menjadi aspek yang utama yang perlu mendapat perhatian banyak pihak, karena banyaknya limbah yang dihasilkan dan dibuang oleh industri ke alam bebas. Pengolahan limbah yang tidak baik akan menyebabkan pencemaran lingkungan. Pencemaran lingkungan oleh logam berat terbukti mencemari perairan, yang dapat berdampak buruk bagi masyarakat. Pada proses industri barang jadi sarung tangan karet, logam berat dalam bentuk ZnO digunakan sebagai akselerator proses vulkanisasi karet, sehingga ion Zn2+ terbawa dalam air limbah industri dengan konsentrasi mencapai 300 ppm, disamping itu air digunakan dalam tahap pencucian mesin dan wadah, mengandung logam besi(Fe) dengan konsentrasi yang mencapai 50 ppm. Sesuai SK Men.KLH No 03 tahun 2010 ambang batas konsentrasi logam Zn yang dibuang ke lingkungan industri adalah 10 ppm, dan untuk logam Fe adalah 5 ppm. Pada industri barang jadi sarung tangan karet, cara kimia yang umum digunakan untuk menurunkan kandungan logam Zn2+ dalam air limbah adalah dengan menambahkan basa, umumnya NaOH atau Ca(OH)2 sampai pH sekitar 11, sehingga logam berat diendapkan sebagai hidroksidanya. Namun cara ini sangat mahal dan beresiko munculnya pencemaran yang baru akibat kelebihan basa. Disamping itu, upaya pengurangan kandungan besi (Fe) di dalam pengolahan air limbah industri sarung tangan karet sampai saat ini masih belum diusahakan, oleh karena itu perlu dilakukan pengolahan terhadap limbah sarung tangan karet yang lebih ramah dan lebih ekonomis. (Kresnawati,2007) Zeolit merupakan bahan galian non logam atau mineral industri multi guna karena memiliki sifat-sifat fisika dan kimia yang unik yaitu sebagai penyerap, penukar ion, Universitas Sumatera Utara penyaring molekul dan sebagai katalisator. Sifat zeolit alam sebagai penyerap, dikarenakan mineral ini merupakan kelompok alumino silikat terhidrasi dengan unsur utama terdiri dari kation alkali dan alkali tanah, mempunyai pori-pori yang dapat diisi oleh molekul air. Molekul air ini sifatnya labil atau mudah terlepas, sehingga dengan pemanasan daiatas 1000C, air pori tersebut dapat dilepas, sehingga terbentuk pori-pori zeolit yang dapat memungkinkan zeolit dapat menyerap molekul-molekul yang mempunyai ukuran yang lebih kecil dari pori-pori zeolit tersebut. Zeolit terdapat di beberapa daerah di Sumatera Utara yang diperkirakan mempunyai cadangan zeolit yang berpotensi untuk dikembangkan manfaatnya, misalnya: Kabupaten Tapanuli Utara (Sarulla), Kabupaten Dairi, dan Kabupaten Tobasa. (http://www.tekmira.esdm.go.id/data/Zirkon/ulasan) Penggunaan zeolit aktif sebagai penyerap telah banyak dilakukan dalam penelitian sebelumnya, yaitu diantaranya: “Studi pemanfaatan Zeolit Alam Sebagai Penyerap pada Proses Deionisasi Logam Besi dalam Minyak Nilam” ( skripsi Aksa Chrisna, Jurusan Kimia, FMIPA USU, 1996); “Perbandingan Ketelitian Hasil Penentuan Kadar Logam Ca dalam Batuan Zeolit Alam dengan Metode SSA” ( skripsi Esniwati, Jurusan Kimia, FMIPA USU, 1998); “Pengaruh Penambahan Zeolit Terhadap Kadar Amoniak dalam Air bak Ikan Nila” ( Skripsi Rose Tanti, Jurusan Kimia, FMIPA USU, 2001) ; “Studi Pemisahan dan Penentuan Kadar Karoten dari Minyak Kelapa Sawit (CPO) dengan menggunakan bahan Pemucat Zeolit” ( Skripsi Horas, Jurusan Kimia, FMIPA USU, 2002), dan “Pengaruh suhu aktivasi terhadap struktur zeolit” (Skripsi Anita Sipayung, Jurusan Kimia, FMIPA USU, 1994). Hasil penelitiannya menunjukkan bahwa pada pemanasan zeolit alam Sarulla diatas 3000C menyebabkan destruksi struktur zeolit sehingga kehilangan sifat-sifatnya. Dengan latar belakang hasil penelitian diatas penulis tertarik meneliti daya serap zeolit aktif terhadap Fe dan Zn di dalam air limbah industri sarung tangan karet berdasarkan perbedaan suhu aktivasi dan dosis penyerap. Universitas Sumatera Utara 1.2.Permasalahan Berapakah suhu aktivasi dan dosis optimum zeolit yang digunakan sebagai adsorben, sehingga kandungan Zn dan Fe didalam limbah cair industri sarung tangan karet dapat diturunkan sampai jumlah seminimal mungkin. 1.3.Pembatasan Masalah 1. Penelitian ini dibatasi pada penentuan kandungan logam seng (Zn) dan besi (Fe) didalam limbah cair industri sarung tangan karet sebelum dan sesudah penambahan zeolit aktif. 2. Aktivasi zeolit dilakukan dengan menggunakan HCl 15%, kemudian dilanjutkan dengan pemanasan, dengan variasi suhu 1500C, 2000C, 2500C, 3000C, dan 3500C. 3. Variasi dosis zeolit aktif yang digunakan sebagai penyerap adalah 25 gr, 50 gr, 75 gr, dan 100 gr untuk 100 ml limbah. 1.4.Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui berapakah suhu aktivasi dan dosis optimum zeolit yang digunakan sebagai adsorben, sehingga kandungan Zn dan Fe didalam limbah cair industri sarung tangan karet dapat diturunkan sampai jumlah seminimal mungkin. 1.5.Manfaat Penelitian Hasil penelitian ini diharapkan dapat digunakan sebagai sumber informasi yang berguna tentang penggunaan zeolit aktif untuk menurunkan kandungan Zn, dan Fe didalam limbah cair industri sarung tangan karet ataupun industri logam. Universitas Sumatera Utara 1.6.Lokasi Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, dan di Laboratorium Uji Kualitas dan Mutu PT. Asian Agri Tebing Tinggi. 1.7.Metodelogi Penelitian 1. Penelitian ini adalah penelitian yang bersifat purposif. 2. Zeolit diambil secara acak dari Sarulla Kecamatan Pahae, Kabupaten Tapanuli Utara, sedangkan sampel limbah cair industri sarung tangan karet diambil dari pabrik sarung tangan karet PT. Maja Agung Binjai. 3. Sampel zeolit diaktivasi dengan metode kimia dan fisika, yaitu dengan penambahan HCl 15%, diikuti pemanasan pada suhu 1500C, 2000C, 2500C, 3000C, dan 3500C. 4. Sampel limbah cair karet didestruksi dengan metode destruksi basah, dengan menggunakan HNO3(P) dan HClO4(P). 5. Jumlah zeolit aktif yang ditambahkan ke dalam sampel divariasi yaitu 25 gr, 50 gr, 75 gr, 100 gr untuk 100 ml limbah. 6. Lamanya waktu aktivasi secara kimia dengan menggunakan HCl 15% adalah 24 jam, sedangkan lamanya aktivasi secara fisika (pemanasan) adalah selama 3 jam, masing- masing untuk suhu aktivasi. 7. Penentuan kandungan seng (Zn) dan besi (Fe) didalam sampel dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom. Universitas Sumatera Utara BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Lateks Sejak berabad –abad yang lalu, karet telah dikenal dan digunakan secara tradisional oleh penduduk asli daerah asalnya, yakni Brasil-Amerika Selatan. Akan tetapi meskipun telah diketahui penggunaannya oleh COLUMBUS dalam pelayarannya ke Amerika Selatan pada akhir abad ke- 15 dan bahkan oleh penjelah – penjelajah berikutnya pada awal abad ke-16, sampai saat itu karet masih belum menarik perhatian orang –orang Eropa. Karet tumbuh secara liar dilembah –lembah sungai Amazon, dan secara tradisioanal diambil getahnya oleh penduduk setempat untuk digunakan dalam berbagai keperluan, antara lain sebagai bahan untuk menyalakan api dan “bola” untuk permainan. (Setyamidjaja, 1993) Negara Indonesia merupakan negara produsen karet alam nomor dua didunia dengan luas tanaman karet kira – kira 2,9 juta Ha dan produksi pertahunnya sekitar 1,1 juta ton. Produksi karet yang telah dipasarkan tersebut dalam bentuk olahyan lateks pekat (concentrated lateks), Sheet atau Ribbed Smoked Sheet(RSS), karet remah atau standard Indonesian Rubber (SIR), karet remah atau Standard Indonesian Rubber (SIR). Lateks merupakan suatu system koloid, dimana partikel karet dilapisi oleh protein dan fosfolipida yang korosi dan juga sebagai bahan pembuatan alloy. Sedangkan pada industri pengolahan bijih emas, Seng dalam bentuk serbuk digunakan pada proses sementasi emas atau presipitasi yang dikenal sebagai proses Merill-Crowe (Sudarsono, 2003). Seng merupakan unsur yang sangat penting untuk pertumbuhan manusia. Metabolisme sel dipengaruhi dan ditentukan oleh Seng. Seng berperan dalam fungsi syaraf dan reproduksi. Seng juga berperan dalam menstabilisasi struktur protein. Selain itu, Seng juga dibutuhkan dalam sintesis DNA, replika DNA, transkripsi RNA, pertumbuhan dan aktivasi sel, pertumbuhan dan perkembangan normal selama hamil, masa pertumbuhan anak dan pertumbuhan remaja, menjaga kesehatan kulit dan daya tahan terhadap infeksi, serta merupakan aktifator enzim dan juga berperan dalam metabolisme karbohidrat dan energi (Widowati, 2008). Logam seng merupakan unsur esensial dan mempunyai banyak fungsi, namun dalam dosis tinggi Seng dapat berbahaya dan bersifat toksik. Dalam keadaan sebagai ion, Zn bebas memiliki toksisitas tinggi. Absorpsi Seng berlebih mampu Universitas Sumatera Utara     mengakibatkan defisiensi dan gangguan metabolisme mineral lain seperti penurunan kadar Cu, pengubahan fungsi Fe, pengurangan imunitas tubuh, serta pengurangan kadar high density lipoprotein (HDL). Komsumsi Seng sebesar 2 g atau lebih akan menyebabkan mual, muntah, dan demam (Widowati, 2008). 2.6 Spektrofotometer Serapan Atom Spektrofotometer Serapan Atom adalah suatu metode pengukuran kuantitatif suatu unsur yang terdapat dalam suatu cuplikan berdasarkan penerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh atom-atom bentuk gas dalam keadaan dasar. Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Metode ini digunakan untuk penetapan sejumlah unsur, kebanyakan logam, dan berbagai sampel (Mulja M, 1995). 2.6.1 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Hal ini merupakan dasar penentuan kuantitatif logam-logam dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA). Universitas Sumatera Utara   2.6.2 Cara Kerja Spektrofotometer Serapan Atom   Spektrofotometer Serapan atom terdiri atas tiga komponen berikut: 1. Unit atomisasi 2. Sumber radiasi 3. Sistem pengukur fotometrik Cara kerja spektrofotometer serapan atom mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu banyaknya sinar yang diserap berbanding lurus dengan kadar zat. Persamaan garis lurus dengan koefisien arah positif Y = ax + b. Dengan memasukkan nilai absorbansi larutan contoh ke dalam persamaan garis dari larutan standar, maka kadar logam berat dalam contoh dapat diketahui. Oleh karena yang mengabsorbansi sinar adalah atom, maka ion/senyawa logam berat dalam contoh harus diubah menjadi bentuk atom. Perubahan bentuk ion/senyawa menjadi bentuk atom biasanya dilakukan pada suhu tinggi (2000oC) melalui pembakaran (asetilen-udara) atau dengan energi listrik. 2.6.3 Keuntungan Penggunaan Metode Spektrofotometer Serapan Atom Analisis dilakukan dengan metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan pertimbangan bahwa: 1. Metode analisis SSA dapat menentukan hampir keseluruhan unsur logam. 2. Metode analisis SSA dapat menentukan logam dalam skala kualitatif karen lampunya 1 (satu) untuk setiap 1 logam. 3. Analisis unsur logam langsung dapat ditentukan walau sampel dalam bentuk campuran. 4. Analisis unsur logam dengan metode SSA didapat hasil kuantitatif 5. Analisis dapat diulangi beberapa kali dan akan selalu diperoleh hasil yang sama. Universitas Sumatera Utara     BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Alat-alat - Spektrofotomere Serapan Atom - Hot plate - spatula - Tanur - Oven - Termometer - Neraca analitik - Cawan porselen - Beaker gelas - Labu takar - Gelas ukur - Erlenmeyer - Corong - Desikator - Siever (Ayakan) - Alu dan lumpang - Pipet volume - Kertas saring No. 42 - Pipet tetes - Batang pengaduk Shimadzu AA - 6300 Sibata Pyrex Pyrex Pyrex Pyrex Schichemco Pyrex Whatman Universitas Sumatera Utara     3.2. Bahan-bahan - Zeolit alam - Air Limbah industri pertambangan emas - Akuades - HNO3(p) - HCl(p) - Larutan induk Tembaga (Cu) 1000 mg/L - Larutan induk Seng (Zn) 1000 mg/L p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) 3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Larutan HCl 15 % Sebanyak 40,54 mL larutan Cl(p) dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda lalu dihomogenkan. 3.3.2 Penyediaan Zeolit Alam Zeolit alam dihaluskan dan dibuat ukuran partikelnya 120 mesh. Kemudian dikeringkan pada suhu 110oC. 3.3.3 Pengaktifan Zeolit Alam Ke dalam 150 gram zeolit alam 120 mesh ditambahkan 500 mL HCl 15 %, diaduk menggunakan magnetik stirer selama 3 jam sambil dipanaskan pada suhu 60oC dan didiamkan selama 24 jam. Kemudian disaring menggunakan kertas saring. Lalu dibilas dengan akuades hingga pH netral. Kemudian diaktivasi dengan pemanasan pada suhu 300oC selama 3 jam. Didinginkan dan disimpan di dalam desikator. Universitas Sumatera Utara   3.3.4 Pembuatan Larutan Standar Cu 3.3.4.1 Pembuatan Larutan Standar Cu 100 mg/L   Sebanyak 10 mL larutan induk Cu 1000 mg/L dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, kemudian diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan. 3.3.4.2 Pembuatan Larutan Standar Cu 10 mg/L Sebanyak 10 mL larutan standar Cu 100 mg/L dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, kemudian diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan. 3.3.4.3 Pembuatan Larutan seri standar Cu 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 mg/L Sebanyak 2, 4, 6, 8, dan 10 mL larutan standar Cu 10 mg/L dimasukkan masingmasing ke dalam labu takar 100 mL, kemudian diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan. 3.3.5 Pembuatan Larutan Standar Zn 3.3.5.1 Pembuatan Larutan Standar Zn 100 mg/L Sebanyak 10 mL larutan induk Zn 1000 mg/L dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, kemudian diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan 3.3.5.2 Pembuatan Larutan Standar Zn 10 mg/L Sebanyak 10 mL larutan standar Zn 100 mg/L dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, kemudian diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan. Universitas Sumatera Utara   3.3.5.3 Pembuatan Larutan seri standar Zn 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 mg/L   Sebanyak 2, 4, 6, 8, dan 10 mL larutan standar Zn 10 mg/L dimasukkan masingmasing ke dalam labu takar 100 mL, kemudian diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan. 3.3.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi 3.3.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Cu Masing-masing larutan seri standar Cu diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λspesifik = 324,8 nm. Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali untuk setiap larutan seri standar. Perlakuan yang sama dilakukan terhadap akuades bebas Cu sebagai blanko. 3.3.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Zn Masing-masing larutan seri standar Zn diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λspesifik = 213,9 nm. Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali untuk setiap konsentrasi larutan seri standar. Prosedur yang sama dilakukan terhadap akuades bebas Zn sebagai blanko. 3.3.7 Penyerapan Kandungan Cu dan Zn dalam limbah cair oleh Zeolit Alam Teraktivasi Sebanyak 100 mL larutan limbah dimasukkan ke dalam beaker glass, ditambahkan 25 gram zeolit aktif. Diaduk dengan magnetik stirer selama 3 jam, kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dan filtratnya ditampung. Sebanyak 25 mL filtrat dipipet dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer, lalu ditambahkan 3 mL HNO3(p). Dipanaskan hingga setengah volume awal dan didinginkan. Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42. Filtrat dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan. Diukur absorbansi Cu dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λspesifik = 324,8 nm dan absorbansi Zn pada λspesifik = 213,9 nm. Universitas Sumatera Utara     Dilakukan perlakuan yang sama untuk Penyerapan logam Cu dan Zn dalam air limbah oleh Zeolit aktif dengan dosis 50 dan 75 g. 3.3.8 Regenerasi Zeolit Alam Zeolit alam yang telah terpakai dicuci dengan akuades, lalu dikeringkan. Ditambahkan HCl 15 % lalu diaduk menggunakan magnetik stirer selama 3 jam sambil dipanaskan pada suhu 60oC dan didiamkan selama 24 jam. Kemudian disaring menggunakan kertas saring. Lalu dibilas dengan akuades hingga pH netral. Kemudian diaktivasi dengan pemanasan pada suhu 300oC selama 3 jam. Didinginkan dan disimpan di dalam desikator. Catatan: Setiap proses Regenerasi dilakukan setelah zeolit digunakan sebagai penyerap logam Cu dan Zn di -34.903011 100 mg -8.1293667* .1154480 .000 -8.468423 -7.790311 200 mg -7.5722667* .1154480 .000 -7.911323 -7.233211 300 mg -3.8868500* .1154480 .000 -4.225906 -3.547794 *. The mean difference is significant at the 0.05 level. Universitas Sumatera Utara 64 Lampiran 15. (lanjutan) Homogeneous Subsets Kadar Tukey HSD karbon_akt Subset for alpha = 0.05 if N 1 2 3 4 5 400 mg 6 2.230228E1 300 mg 6 2.618913E1 200 mg 6 2.987455E1 100 mg 0 mg 6 6 3.043165E1 5.754435E1 Sig. 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 Universitas Sumatera Utara 65 Lampiran 16. Hasil Uji Beda Kadar Logam Tembaga (Cu) Berdasarkan Analisis Variansi (Anava) ANOVA Kadar Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 45110.553 4 11277.638 611.012 .000 Within Groups 461.433 25 18.457 Total 45571.985 29 Multiple Comparisons (I) (J) 95% Confidence Interval karbon_akt karbon_akt Mean Difference if if (I-J) Std. Error Sig. Lower Bound Upper Bound 0 mg 100 mg 37.0693333* 2.4804100E0 .000 29.784688 44.353978 200 mg 67.8235000* 2.4804100E0 .000 60.538855 75.108145 300 mg 88.1837333* 2.4804100E0 .000 80.899088 95.468378 400 mg 110.3933333* 2.4804100E0 .000 103.108688 117.677978 100 mg 0 mg -37.0693333* 2.4804100E0 .000 -44.353978 -29.784688 200 mg 30.7541667* 2.4804100E0 .000 23.469522 38.038812 300 mg 51.1144000* 2.4804100E0 .000 43.829755 58.399045 400 mg 73.3240000* 2.4804100E0 .000 66.039355 80.608645 200 mg 0 mg -67.8235000* 2.4804100E0 .000 -75.108145 -60.538855 100 mg -30.7541667* 2.4804100E0 .000 -38.038812 -23.469522 300 mg 20.3602333* 2.4804100E0 .000 13.075588 27.644878 400 mg 42.5698333* 2.4804100E0 .000 35.285188 49.854478 300 mg 0 mg -88.1837333* 2.4804100E0 .000 -95.468378 -80.899088 100 mg -51.1144000* 2.4804100E0 .000 -58.399045 -43.829755 200 mg -20.3602333* 2.4804100E0 .000 -27.644878 -13.075588 400 mg 22.2096000* 2.4804100E0 .000 14.924955 29.494245 400 mg 0 mg -1.1039333E2* 2.4804100E0 .000 -117.677978 -103.108688 100 mg -73.3240000* 2.4804100E0 .000 -80.608645 -66.039355 200 mg -42.5698333* 2.4804100E0 .000 -49.854478 -35.285188 300 mg -22.2096000* 2.4804100E0 .000 -29.494245 -14.924955 *. The mean difference is significant at the 0.05 level. Universitas Sumatera Utara 66 Lampiran 16. (lanjutan) Homogeneous Subset Kadar Tukey HSD karbon_akt Subset for alpha = 0.05 if N 1 2 3 4 5 400 mg 6 4.655367E0 300 mg 6 2.686497E1 200 mg 6 4.722520E1 100 mg 0 mg 6 6 7.797937E1 1.150487E2 Sig. 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 Universitas Sumatera Utara 67 Lampiran 17. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi (Fe) Persamaan Garis Regresi: Y = 0,01758x – 0,0013 No Konsentrasi (X) µ g/mL Absorbansi (Y) Yi Y –Yi (Y - Yi)2 X 10-8 1 0,0000 -0,0007 -0,0013 0,00060 36 2 1,0000 0,0153 0,01628 -0,00098 96,04 3 2,0000 0,0341 0,03386 0,00024 5,76 4 3,0000 0,0511 0,05144 -0,00034 11,56 5 4,0000 0,0699 0,06902 0,00088 77,44 6 5,0000 0,0862 0,08660 -0,00040 16 N=6 Ʃ(Y – Yi)2= 242,8  Y  Yi2 SD = n2 =√ , = 0,0007791 Batas deteksi (LOD) Batas kuantitasi (LOQ) xS = sl e = 3 x 0,0007791 0,01758 = 0,132952 µg/mL x SD = slope = 10 x 0,0007791 0,01758 = 0,443174 µg/mL Universitas Sumatera Utara 68 Lampiran 18. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Tembaga (Cu) Persamaan Garis Regresi: Y = 0,00001022857x + 0,00000761908 Konsentrasi Absorbansi No (X) ng/mL (Y) Yi Y –Yi (Y - Yi)2 X 10-11 1 0,00 0,00000 0,00000761908 -0,00000761908 5,8050 2 10,00 0,00011 0,00010990478 0,00000009522 0,0009 3 20,00 0,00022 0,00021219084 0,00000780952 6,0988 4 30,00 0,00032 0,00031447618 0,00000552382 3,0512 5 40,00 0,00042 0,00041676188 0,00000323812 1,0485 6 50,00 N 0,00051 0,00051904758 -0,00000904758 8,1558 Ʃ(Y –Yi)2= = 6 24,1902 SD =  Y  Yi2 n2 =√ , = 0,00000777656 Batas deteksi (LOD) Batas kuantitasi (LOQ) xS = sl e = 3 x 0,00000777656 0,000001022857 = 2,28083 ng/mL xS = sl e = 10 x 0,00000777656 0,00001022857 = 7,60278 ng/mL Universitas Sumatera Utara 69 Lampiran 19. Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Setelah Penambahan Larutan Baku pada Limbah Cair Sawit Sampel Volume Sampel (mL) Absorbansi Konsentrasi Kadar (A) (µg/mL) (µg/mL) Persen Perolehan Kembali 1 20 0,0368 2,1672 27,0900 95,75% 2 20 0,0377 2,2184 27,7300 108,55% 3 20 0,0371 2,1843 27,3037 102,02% 4 20 0,0365 2,1501 26,8762 91,47% 5 20 0,0373 2,1956 27,4450 102,85% 6 20 0,0369 2,1729 27,1612 97,17% Ʃ 120 597,81% X 20 99,63% Universitas Sumatera Utara 70 Lampiran 20. Hasil Analisis Kadar Tembaga (Cu) Setelah Penambahan Larutan Baku pada Limbah Cair Sawit Sampel Volume Sampel (mL) Absorbansi Konsentrasi Kadar (A) (ng/mL) (ng/mL) Persen Perolehan Kembali 1 20 0,00022 20,7635 51,9087 94,50% 2 20 0,00025 23,6964 59,2410 109,17% 3 20 0,00025 23,6964 59,2410 109,17% 4 20 0,00022 20,7635 51,9087 94,50% 5 20 0,00021 19,7858 49,4645 89,61% 6 20 0,00023 21,7411 54,3527 99,39% Ʃ 120 596,34% X 20 99,39% Universitas Sumatera Utara 71 Lampiran 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi (Fe) dalam Limbah Cair Sawit Persamaan regresi :Y = 0,01758X - 0,0013 X  0,0368  0,0013  2,1672µg/mL 0,01758 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,1672 µg/mL CF = Konsentrasi(µg/mL)  volume (mL) x Faktor pengenceran Volume sampel = 27,0900 µg/mL Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 27,0900 µg/mL Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 22,3025 µg/mL Volume sampel rata-rata uji recovery =20 mL Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) C*A = Konsentrasi logam yangditambahkan  mL yang ditambahkan Volume sampel rata - rata 10µ g/mL = x 10 mL 20 mL = 5 µg/mL Maka % Perolehan Kembali Besi = − ∗ X 100 % = (27,0900  22,3025)µg/mL x 100% 5µ g/mL = 95,75% Universitas Sumatera Utara 72 Lampiran 22. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Tembaga (Cu) dalam Limbah Cair Sawit Persamaan regresi :Y = 0,000001022857X + 0,00000761908 X  0,00022  0,00000761908  20,7635ng/mL 0,00001022857 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 20,7635 ng/mL CF = Konsentrasi(µg/ mL)  volume (mL) x Faktor pengenceran Volume sampel  20,7635 ng/mL  50 mL x 5 20 mL = 51,9087 ng/mL Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 51,9087 ng/mL Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 4,6553 µg/mL Volume sampel rata-rata uji recovery =20 mL Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) C*A = Konsentrasi logam yangditambahkan  mL yang ditambahkan Volume sampel rata - rata 10µ g/mL = x 0,1 mL 20 mL = 0,05 µg/mL = 50 ng/mL − Maka % Perolehan Kembali Tembaga = ∗ X 100 % = (51,9087  4,6553)ng / mL x 100% 50 ng / mL = 94,50% Universitas Sumatera Utara 73 Lampiran 23. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi (Fe) dalam Limbah Cair Sawit No % Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X )2 1 95,75 3,88 15,0544 2 108,55 8,92 79,5664 3 102,02 2,39 5,7121 4 91,47 8,16 66,5856 5 102,85 3,22 10,3684 6 97,17 2,46 6,0516 Ʃ 597,81 183,3385 X 99,63 SD = Xi - X2 n -1 = 183,3385 6 1 = 6,0553 RSD = SD _ x 100% X = 6,0553 x100% 99,63 = 6,07 % Universitas Sumatera Utara 74 Lampiran 24. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Tembaga (Cu) dalam Limbah Cair Sawit No % Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X )2 1 94,50 4,89 23,9121 2 109,17 9,78 95,6484 3 109,17 9,78 95,6484 4 94,50 4,89 23,9121 5 89,61 9,78 95,6484 6 99,39 00 Ʃ 596,34 334,7694 X 99,39 SD = Xi - X2 n -1 = 334,7694 6 1 = 8,1825 RSD = SD _ x 100% X = 8,1825 x100% 99,39 = 8,23 % Universitas Sumatera Utara 75 Lampiran 25. Tabel Distribusi t Universitas Sumatera Utara 76 Lampiran 26. Hasil Identifikasi Biji Alpukat Universitas Sumatera Utara 77 Lampiran 27. Biji Alpukat Lampiran 28. Karbon Aktif Universitas Sumatera Utara 78 Lampiran 29. Neraca analitik BOECO Lampiran 30. ELGA Purelab UHQ Universitas Sumatera Utara 79 Lampiran 31. Tanur Bibby Stuart Lampiran 32. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 Universitas Sumatera Utara 80
Optimasi Suhu Aktivasi Dan Dosis Zeolit Sebagai Adsorben Seng Dan Besi Yang Terkandung Di Dalam Limbah Cair Industri Sarung Tangan Karet Alat - alat Bahan - bahan Bagan Penelitian Besi Pembahasan 1. Seng Zn Logam Toksisitas Logam Berat Pembuatan Kurva Kalibrasi untuk Zn Pembuatan Kurva Kalibrasi Fe Pengambilan dan Pengawetan Sampel Preparasi Sampel PENDAHULUAN Optimasi Suhu Aktivasi Dan Dosis Zeolit Sebagai Adsorben Seng Dan Besi Yang Terkandung Di Dalam Limbah Cair Industri Sarung Tangan Karet Penentuan Fe 1. Penurunan persamaan garis regresi Penentuan Zn  Penurunan persamaan garis regresi Pengaktifan zeolit Pembuatan Larutan Induk Zn 1000 ppm Pembuatan Larutan Induk Fe 1000 ppm Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom Instrumentasi Proses Pengolahan Lateks Pekat Proses Pembuatan Sarung Tangan Karet Struktur Zeolit Sifat - Sifat Zeolit
Aktifitas terbaru
Penulis
Dokumen yang terkait
Upload teratas

Optimasi Suhu Aktivasi Dan Dosis Zeolit Sebagai Adsorben Seng Dan Besi Yang Terkandung Di Dalam Limbah Cair Industri Sarung Tangan Karet

Gratis