Penetapan Kadar Natrium Diklofenak Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet

Gratis

40
242
79
2 years ago
Preview
Full text

PENETAPAN KADAR NATRIUM DIKLOFENAK DALAM SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET SKRIPSI OLEH :

  NIP 19490706198002001 NIP 194809041974122001 Pembimbing II, Drs. NIP 195409101983032001Medan, September 2010 Fakultas FarmasiUniversitas Sumatera Utara Dekan, Prof.

IRMA SARI PASARIBU NIM 060804009

  Dipertahankan di hadapan Panitia PengujiFakultas Farmasi Universitas Sumatera UtaraPada tanggal : Juli 2011 Pembimbing I, Panitia penguji, Drs. NIP 19490706198002001 NIP 194809041974122001 Pembimbing II, Drs.

KATA PENGANTAR

  Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar natrium diklofenak dalam sediaan tablet baik nama dagang maupun generik secara SpektrofotometriUltraviolet yang beredar di pasaran dengan persyaratan kadar yang ditetapkanUSP, 2007 dan metode ini divalidasi dengan parameter uji akurasi, presisi, batas deteksi, batas kuantitsi dan linieritas. Tujuandari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar natrium diklofenak dalam sediaan tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet yang beredar di pasaran telahmemenuhi persyaratan yang ditetapkan USP, 2007 dan metode ini divalidasi dengan parameter uji akurasi, presisi, batas deteksi, batas kuantitsi dan linieritas.

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

  Apakah natrium diklofenak dalam sediaan tablet dengan nama dagang dan generik yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan kadar yangditetapkan Farmakope USP 30, 2007? Kadar natrium diklofenak dalam sediaan tablet dengan nama dagang dan generik yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan kadar yangditetapkan USP 30, 2007.

1.4 Tujuan Penelitian

  Mengetahui kadar natrium diklofenak dalam sediaan tablet yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan yang ditetapkan USP, 2007. Mengetahui metode Spektrofotometri Ultraviolet dalam penetapan kadar natrium diklofenak dalam sediaan tablet memenuhi syarat uji validasidengan parameter uji ketepatan (akurasi), ketelitian (presisi), batas deteksi (Limit of Detection), batas kuantitasi (Limit of Quantitation) dan linieritas.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Natrium Diklofenak

O

2.1.1 Uraian bahan

Cl ONa H Cl N Rumus molekul : C 14 H 10 Cl 2 NNaO 2 Berat molekul : 318,13 Sinonim :-asam benzeneasetat, 2-[(2,6-diklorofenil)amino]- monosodium

2.1.2 Farmakologi

  Natrium diklofenak (derivat fenilasetat) merupakan non-steroidal anti- inflammatory drug (NSAID) yang terkuat daya antiradangnya dengan efek samping yang kurang kuat dibandingkan dengan NSAID lainnya. 2.1.5 Sediaan Dalam perdagangan natrium diklofenak tersedia dalam bentuk tablet setara 25 mg, 50 mg dan 100 mg, tablet salut enterik setara 50 mg, injeksi setara 25mg/ml, 75 mg/ml, supositoria setara 50 mg, 100 mg, dan gel setara 10 mg/g (ISO, 2007).

2.2 Spektrofotometri Ultraviolet

2.2.1 Teori Spektrofotometri Ultraviolet

  Sinar UV berada Radiasi ultraviolet dan sinar tampak diabsorpsi oleh molekul organik aromatik, molekul yang mengandung elektron-π terkonjugasi dan atau atom dengan elektron-n yang menyebabkan transisi elektron di orbital terluarnya daritingkat energi dasar ke tingkat energi tereksitasi. 2 , -Cl, dan –OCH 3 yang mempunyai elektron-elektron valensi bukan ikatan (memberikan transisi n→ π*) disebut gugus auksokrom yang tidak dapat menyerap radiasi ultraviolet-sinar tampak,tetapi apabila gugus ini terikat pada gugus kromofor mengakibatkan pergeseran panjang gelombang ke arah yang lebih besar (pergeseran batokromik) denganintensitas yang lebih kuat.

2.2.2 Hukum Lambert-Beer

  Menurut Hukum Beer, yang hanya berlaku untuk cahayamonokromatik dan larutan yang sangat encer, serapan berbanding lurus dengan konsentrasi (banyak molekul zat). Kedua pernyataan ini dapat dijadikan satuHukum Lambert Beer sehingga diperoleh bahwa serapan berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan sel, yang dapat ditulis dalam persamaan: A= a.b.c (g/liter) atau A=ε.

2.2.3 Penggunaan Spektofotometri Ultraviolet

  Kegunaannya terbatas pada konfirmasi identitas dengan menggunakan parameter panjang gelombang puncak absorpsi maksimum, nilai absorptivitas,nilai absorptivitas molar atau nilai ekstingsi, yang khas untuk suatu senyawa yang dilarutkan dalam suatu pelarut pada pH tertentu (Satiadarma, 2004). N _ _ {( Xi X )( Yi Y )} − − ∑ i a = N _2( Xi − X )∑ i _ _ Selanjutnya b dihitung dari hubungan b = Y – a X Sebelum dilakukan perhitungan analisis lebih lanjut berdasarkan persamaan regresi linier yang didapat, terlebih dahulu harus ditentukan apakah ada korelasi yang bermakna antara kedua besaran yang diukur.

2.2.4 Peralatan Untuk Spektrofotometri

  Alat ini terdiri dari spektrometeryang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yangdiabsorpsi (Day and Underwood, 1999). Monokromotor: digunakan untuk menghamburkan cahaya ke dalam panjang gelombang unsur-unsurnya, yang diseleksi lebih lanjutdengan celah.

2.3 Validasi

  Batas KuantitasiBatas kuantitasi (limit of quantitation) didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasiyang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan. Penentuan linieritas suatu prosedur analisis dilakukan dengan perlakuan matematika dari hasil uji yang diperoleh pada analisis sampel yang mengandunganalit dalam rentang konsentrasi yang dituntut oleh prosedur.

BAB II I METODE PENELITIAN Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif yang yang bertujuan untuk

  Indofarma), tablet natrium diklofenak ® generik (Kimia Farma dan Novell), tablet nama dagang Voltadex (Dexa Medica), ® ® Klotaren (Kimia Farma), dan Neurofenac (Merck). Sampel yang digunakan adalah 2 sediaan tablet natrium diklofenak generik dan 3 sediaan tablet natrium diklofenak nama dagang dengan komposisinatrium diklofenak 50 mg.

2.4 Prosedur Penelitian

2.4.1 Pembuatan Pereaksi

  2.4.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Natrium Diklofenak BPFI Timbang seksama 50,0 mg natrium diklofenak BPFI, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan NaOH 0,1 N, dikocok hingga larut, laludicukupkan dengan NaOH 0,1 N sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 500 µg/ml, larutan ini disebut Larutan Induk Baku I (LIB I). 2.4.3 Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Dipipet 6 ml Larutan Induk Baku II (LIB II), dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, diencerkan dengan NaOH 0,1 N hingga garis tanda, lalu dikocoksampai homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 12 µg/ml, kemudian diukur serapan pada rentang panjang gelombang 200 – 400 nm (hasildapat dilihat pada Gambar 1 Halaman 11 dan Tabel 1 Halaman 12).

2.4.7 Analisis Data Statistik

t hitung = SD n X X /− Dasar penolakan data jika t hitung≥ t tabel dan t hitung ≤ -t tabel .Menurut Wibisono Y., 2005, untuk mencari kadar sebenarnya dengan taraf kepercayaan 99% dengan derajat kebebasan dk= n-1, digunakan rumus : µ = X ± t (1- 1/2α)dk xn SD Keterangan :µ = interval kepercayaan (%)X = kadar rata-rata sampel (%) t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1α = tingkat kepercayaaan dk = derajat kebebasanSD = Standard Deviation (simpangan baku) (%) n = jumlah perlakuan

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Menurut Moffat, 2004, natrium diklofenak mempunyai spektrum serapan

  maksimum pada daerah ultraviolet dalam larutan basa pada panjang gelombang1 275 nm ( A = 351 b) dan dalam larutan asam pada panjang gelombang 273 nm11 ( A = 309 b).1 Dalam penelitian ini, peneliti menggunakan pelarut NaOH 0,1 N pada1 panjang gelombang 275 nm ( A = 351 b). Holme dan Peck, 1983menyatakan bahwa senyawa yang memiliki nilai absorptivitas yang besar maka pengukuran dapat dilakukan pada konsentrasi yang rendah sehingga sensivitasmaksimum dari metode ini dapat tercapai.

3.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Natrium Diklofenak BPFI

  Data Absorbansi dari Kurva Serapan Selanjutnya, untuk penetapan kadar natrium diklofenak dalam sediaan tablet generik dan nama dagang yang beredar di pasaran dilakukan pada panjanggelombang maksimum yang diperoleh. Natrium diklofenak (Kimia Farma) 105,05 105,05 ± 0,80Dari data di atas menunjukkan kadar natrium diklofenak dalam sediaan tablet dengan nama dagang dan generik yang beredar di pasaran memenuhipersyaratan yang tertera dalam USP XXX, 2007 yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket (contohperhitungan dapat dilihat pada Halaman 21).

3.4 Uji Validasi Metode Spektrofotometri Ultraviolet

  Uji validasi dilakukan dengan metode penambahan bahan baku (standard ®addition method) terhadap sampel tablet Voltadex (Dexa Medica) yang meliputi uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali (% recovery), uji presisi dengan parameter RSD (Relative Standard Deviation), batas deteksi (LOD) danbatas kuantitasi (LOQ) serta linieritas. Uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali dilakukan dengan membuat 3 konsentrasi sampel dengan rentang spesifik 80%, 100%, dan 120%dihitung dari kadar natrium diklofenak yang terdapat pada etiket,dimana masing- Lampiran 10 Halaman 34).

2 Linieritas (r ) 0,9991

  Dari hasil penelitian disimpulkan bahwa penetapan kadar natrium diklofenak secara Spektrofotometri Ultraviolet memberikan batas deteksi (LOD) Dari hasil penentuan linieritas yang merupakan parameter validasi yang dilakukan dengan menambahkan baku natrium diklofenak pada rentang 25%,50%, 75%, 100%, 125, dan150% dari kesetaraan 20 mg natrium diklofenak dari serbuk tablet, dapat dilihat pada Tabel 5 dan Gambar 3. Kurva linieritas Dari data diatas diperoleh koefisien korelasi yang mendekati 1, artinya terdapat hubungan yang linier antara serapan dan konsentrasi (perhitungan dapatdilihat pada Lampiran 17 Halaman 43).

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

  4.1 Kesimpulan Pada penetapan kadar natrium diklofenak secara spektrofotometri ultraviolet dalam pelarut NaOH 0,1 N menunjukkan bahwa semua tablet yangdianalisis baik generik maupun nama dagang memenuhi persyaratan kadar tablet menurut USP 30, 2007, yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%dari jumlah yang tertera pada etiket, dan ini menunjukkan bahwa tablet generik sama baiknya dengan tablet nama dagang. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali dengan Metode Penambahan Bahan Baku (Standard Addition Method) dari Tablet ® Voltadex (Dexa Medica) A − B % Recovery x 100 % =C Dimana:A = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan bakuB = Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan bakuC = Konsentrasi baku yang ditambahkan % Recovery Natrium Diklofenak = % 100/ 3952 , KonsentrasiBaku yang ditambahkan % 100 xC B A 2.

Dokumen baru

Dokumen yang terkait

Uji Disolusi Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tablet Menggunakan Metode Spektrofotometri Ultraviolet
20
210
37
Uji Disolusi Kalium Diklofenak Dalam Sediaan Tablet Menggunakan Metode Spektrofotometri Ultraviolet
14
112
33
Penetapan Kadar Bromheksin HCl Dalam Tablet Omelsovon Secara Spektrofotometri Ultraviolet
24
206
42
Penetapan Kadar Gliseril Guaiakolat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultra Violet
25
198
43
Penetapan Kadar Asam Benzoat Dalam Sediaan Obat Batuk Tradisional Bentuk Tablet Secara Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri Ultraviolet
62
290
46
Penetapan Kadar Omeprazol Dalam Sediaan Kapsul Secara Spektrofotometri Ultraviolet
24
164
82
Penetapan Kadar Pirazinamida Dengan Metode Spektrofotometri Ultraviolet dalam Sediaan Tablet
1
48
79
Penetapan Kadar Natrium Diklofenak Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet
40
242
79
Penetapan Kadar Allopurinol Dalam Omeric Tablet Produksi PT. Mutifa Medan Secara Spektrofotometri Ultraviolet
18
153
32
Penetapan Kadar Rifampisin dan Isoniazid dalam Sediaan Tablet Secara Multikomponen dengan Metode Spektrofotometri Ultraviolet
41
268
123
Penetapan Kadar Pirantel Pamoat dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet
11
121
76
Penetapan Kadar Ketoprofen Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet
45
207
65
Penetapan Kadar Kaptropril Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet
44
190
77
Penerapan Metode Spektrofotometri Ultraviolet Pada Penetapan Kadar Nifedipin Dalam Sediaan Tablet
4
47
67
Penetapan Kadar Etil Diklofenak Secara Spektrofotometri Ultraviolet
1
51
76
Show more